仪器分析技术最新发展趋势及应用
仪器分析技术最新发展趋势及应用
摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！
关键词：仪器分析分析方法发展趋势
当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。
1 仪器分析技术的基础地位
现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。
生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速
反应追踪分析，从破坏试样到试样无损分析，从离线到在线分析等。
仪器分析是生产和科研的眼睛，是高科技发展的基础和伴侣。现代分析仪器是基于多学科的高技术产物，离开现代仪器分析，高新技术研究与进步寸步难行。
2 仪器分析的发展
2.1 仪器分析内容
如图所示
2.2 仪器分析的特点及局限性
2.2.1 仪器分析的特点
分析速度快，适于批量试样的分析，许多仪器配有连续自动进样装置，采用数字显示和电子计算机技术，可在短时间内分析几十个样品，适于批量分析。有
的仪器可同时测定多种组分。
灵敏度高，适于微量成分的测定，灵敏度由1×10-6%发展到1×10-12%；可进行微量分析和痕量分析。
容易实现在线分析和遥控监测，在线分析以其独特的技术和显著的经济效益引起人们的关注与重视，现已研制出适用于不同生产过程的各种不同类型的在线分析仪器。例如中子水分计就是一种较先进的在线测水仪器，可在不破坏物料结构和不影响物料正常运行状态下准确测量，并用于钢铁、水泥和造纸等工业流程的在线分析。又如，高聚物的高熔点和高黏度，使聚合物生产过程的本身及聚合物改性直至形成产品的一系列过程都要在高温、高压条件下进行，这使对聚合物的采样分析十分困难。利用光纤探头式分光光度计可监测聚合过程中聚醚的羟基浓度，反射式探头直接插入反应罐内，仪器离探测点达50m。
用途广泛，能适应各种分析要求除能进行定性分析及定量分析外，还能进行结构分析、物相分析、微区分析、价态分析和剥层分析等。样品用量少可进行不破坏样品的无损分析，并适于复杂组成样品的分析。
2.2.2 仪器分析的局限性
仪器设备复杂，价格及维护费用比较昂贵，对维护及环境要求较高。
仪器分析是一种相对分析方法，一般需用已知组成的标准物质来对照，而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一。
相对误差较大，通常在百分之几至百分之几十，不适用于常量和高含量组分的分析。
因此，仪器分析法和化学分析法是相辅相成的，在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合，充分发挥各种方法的特长，才能更好地解决分析化学中遇到的各种各样实际问题。
2.3 仪器分析技术的发展过程
化学科学的产生以来，经历了三个发展阶段，实现了三次变革。
第一阶段：16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础，分析化学由一门操作技术变成一门科学。分析化学的第一次变革，20世纪40年代前，化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。
第二阶段：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快,促进化学工业发展，化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；这一时期一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
第三阶段：80年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外光谱仪，色谱-质谱联用仪。
3 现代仪器分析技术的发展趋势
现代仪器分析技术正向智能化数字化方向发展。发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、分析、处理，提高分析仪器数据处理能力，数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展；分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。
重点研究方向包括：一是高通量分析,即在单位时间内可分析测试大量的样品。二是极端条件分析，其中单分子单细胞分析与操纵为目前热门的课题。三是在线、实时、现场或原位分析,即从样品采集到数据输出,实现快速的或一条龙的分析。四是联用技术，即将两种(或两种以上)分析技术联接，互相补充，从而完成更复杂的分析任务。联用技术及联用仪器的组合方式，特别是三联甚至四联系统的出现，已成为现代分析仪器发展的重要方向。五是阵列技术，如果把联用分析技术看成计算机中的串行方法，那么阵列技术就等同于计算机中的并行运算方法。和计算机一样，阵列方法是大幅度提高分析速度或样品批处理量的最佳方案。一旦将并行阵列思路与集成和芯片制作技术完美结合,仪器分析技术就将向新的领域进发。
3.1 提高灵敏度
这是各种分析方法长期以来所追求的目标。当今许多新的现代技术引入分析
化学，都是与提高分析方法的灵敏度有关,如激光技术的引入，促进了激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的发展，大大提高了分析方法的灵敏度，使得检测单个原子或单个分子成为可能。多元配合物、有机显色剂和各种增效试剂的研究与应用，使吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、电化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能得到大幅度地提高。
3.2 解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性
迄今,人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速增长。复杂体系的分离和测定已成为分析化学家所面临的艰巨任务。由液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳等所组成的色谱学是现代分离、分析的主要组成部分并获得了很快的发展。以色谱、光谱和质谱技术为基础所开展的各种联用、接口及样品引入技术已成为当今分析化学发展中的热点之一。在提高方法选择性方面，各种选择性试剂、萃取剂、离子交换剂、吸附剂、表面活性剂、各种传感器的接着剂、各种选择检测技术和化学计量学方法等是当前研究工作的重要课题。
3.3 扩展时空多维信息
现代分析化学的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量，而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质的认识的深入，某些过去所不甚熟悉的领域，如多维、不稳态和边界条件等也逐渐提到分析化学家的日程上来。例如现代核磁共振波谱、红外光谱、质谱等的发展，可提供有机物分子的精细结构、空间排列构型及瞬态等变化的信息，为人们对化学反应历程及生命过程的认识展现了光辉的前景。化学计量学的发展，更为处理和解析各种化学信息提供了重要基础。
3.4 微型化及微环境的表征与测定
微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。电子学、光学和工程学向微型化发展，人们对生物功能的了解，促进了分析化学深入微观世界的进程。电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。在表面分析方面，电子能谱、次级离子质
谱、脉冲激光原子探针等的发展，可检测和表征一个单原子层，因而在材料科学、催化剂、生物学、物理学和理论化学研究中占据重要的位置。此外，对于电极表面修饰行为和表征过程的研究，各种分离科学理论、联用技术、超微电极和光谱电化学等的应用，为揭示反应机理，开发新体系，进行分子设计等开辟了新的途径。
3.5 形态、状态分析及表征
在环境科学中，同一元素的不同价态和所生成的不同的有机化合物分子的不同形态都可能存在毒性上的极大差异。在材料科学中物质的晶态、结合态更是影响材料性能的重要因素。目前已报道利用诸如阳极溶出伏安法、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、X射线衍射、热分析、各种吸收光谱方法和各种联用技术来解决物质存在的形态和状态问题。
3.6 生物大分子及生物活性物质的表征与测定
上世纪70年代以来，世界各发达国家都将生命科学及其有关的生物工程列为科学研究中最优先发展的领域，在欧、美、日等地区和国家具有战略意义的宏大研究规划“尤利卡计划”，“人类基因图”及“人体研究新前沿”中，生物大分子的结构分析研究都占据重要的位置。我国在2000年前发展高技术战略的规划中,也把生物技术列为七个重点领域之一。一方面生命科学及生物工程的发展向分析化学提出了新的挑战。另一方面仿生过程的模拟，又成为现代分析化学取之不尽的源泉。当前采用以色谱、质谱、核磁共振、荧光、磷光、化学发光和免疫分析以及化学传感器、生物传感器、化学修饰电极和生物电分析化学等为主体的各种分析手段，不但在生命体和有机组织的整体水平上，而且在分子和细胞水平上来认识和研究生命过程中某些大分子及生物活性物质的化学和生物本质方面,已日益显示出十分重要的作用。
3.7 非破坏性检测及遥测
它是分析方法的又一重要外延。当今的许多物理和物理化学分析方法都已发展为非破坏性检测。这对于生产流程控制，自动分析及难于取样的诸如生命过程等的分析是极端重要的。遥测技术应用较多的是激光雷达、激光散射和共振荧光、傅里叶变换红外光谱等，已成功地用于测定几十公里距离内的气体、某些金属的
原子和分子、飞机尾气组成，炼油厂周围大气组成等，并为红外制导和反制导系统的设计提供理论和实验根据。
3.8 自动化及智能化
微电子工业、大规模集成电路、微处理器和微型计算机的发展，使分析化学和其它科学与技术一样进入了自动化和智能化的阶段。机器人是实现基本化学操作自动化的重要工具。专家系统是人工智能的最前沿。在分析化学中，专家系统主要用作设计实验和开发分析方法，进行谱图说明和结构解释。上世纪八十年代兴起的过程分析已使分析化学家摆脱传统的实验室操作，进入到生产过程、甚至生态过程控制的行列。分析化学机器人和现代分析仪器作为“硬件”，化学计量学和各种计算机程序作为“软件”，其对分析化学所带来的影响将会是十分深远的。
参考文献
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仪器分析技术最新发展趋势及应用
姓名:陈然
学号:1310913
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器的未来发展前景
仪器的未来发展前景 有人说，我们正处于一个知识爆炸的年代。这话是有道理的，但是我们也不用因此而无所适从。实际上，在知识爆炸的同时，我们也有了迅速获取所需知识的“空前可能性”。像我们中国这样的发展中国家，完全有可能发挥后发优势，实现跨越式发展，在分析仪器领域摆脱依赖外国的状况。可惜由于种种原因，相当长一段时间以来我们并没有利用好这些“空前的可能性”。我国分析仪器从教学、研究到生产都不尽人意，迄今分析仪器产业并没有像我国其他一些制造业那样，冲出国外仪器的重重包围，真正在世界上扬眉吐气，代表一个国家分析仪器水平的高端仪器仍然差不多完全依赖进口就是一个例证。 在我国，受一些名人的影响，人们对分析化学和分析仪器的认识在相当长一段时间内存在着偏见，把分析化学看成一门纯服务的学科，把分析化学定义为“分析和表征的科学”，以致把分析化学的科学研究局限于具体样品分析方法的研究，更不把分析仪器的创新研究看作是分析化学科学研究的重要内容;在科学研究管理方面，也把分析仪器仅仅看作是一种科研条件。有的人甚至说，“咱们现在有钱，需要仪器，向国外买好了，何必都自己费事”。好像买来了仪器，我们就能够不断创新，一切也就“搞定”。美国能源部杰出科学家R. F. Hirsch 不久前曾经指出“由新工具开创的科学新方向远比由新概念开创的科学新方向要多得多。由概念驱动的革命的影响是用新概念去阐明旧事物。而由工具驱动的革命的影响是去发现需要阐明的新事物”。也就是说，在科学创新研究上，新工具很重要，如果把这个新工具比喻成开启未知世界大门的一把钥匙，则新科学仪器(或者装置)就是这样一把“钥匙”。这把“钥匙”有其特殊性。那就是，对于原始创新，它在一定程度上具有“唯一性”。 许多搞重要基础研究的科学家在获得经费后做的第一件事情往往会是让助手们填单子买世界上“最先进”的仪器，而没有认识到要想在你认为重大的科学领域有所发现，打开你所要研究的未知世界的“钥匙”其实只能由你自己最先研究出来，研究好这把“钥匙”，实际上是研究好你所面对的未知世界的前提，或者说第一步!只有这样，你才能超越前人，有所发现、有所创造。否则，难免不陷入捡别人残羹剩饭的处境。因为科研与日常生产和生活是完全不同的两种活动，前者完全没有现成的路子可供采用。可惜的是，上述这种思想也影响了分析化学界，以致长期来我国在分析仪器的创新方面几乎很少建树，具有完全自主知识产权的产品少之又少。除了五、六十年代有过一段相对较好的时期外，这种情况直到90年代后期才开始改变，分析仪器的创新研究才被相继列入国家各项重要科学研究计划。虽然总的投入仍然不大，但是人们的认识和态度显然已经有了很大变化，在国家自然科学基金的带动下，分析化学新方法、新技术、新仪器的研究已逐步受到各方面的重视，如果这种状况能够继续下去，相信不久的将来，我国的分析仪器一定会有大的起色。 关于工业分析仪器和一般分析仪器的区别问题，粗浅的看法是，一个用在生产现场，另一个用在实验室，而且用在实验室的分析仪器也是与工业实际生产相关，并不是用于一般科研的仪器设备。如果分析仪能够接近生产现场，自动或手动取样（定期）及需要少量的人工操作，并且可较快的检测出结果并指导生产，也可以算是过程分析技术。严格地说，工业分析仪应该在线测量、监视及控制，首先应自动取样、连续取样、样品自动预处理、自动分析后输出信号，长期稳定运行，而且应做到在线校正、在线维护（过滤、清洗或反吹）。最好能够做到嵌入式传感器与主工艺设备内的介质直接接触，或者把介质转移到与工艺装备相连的分析回路或分析采样系统中，分析完再将介质返回工艺装备内。为此，分析仪器经常形成一个主机系统以外的配套的系统，或在线分析小屋。由于过程分析技术发展的需要，“在线”涵盖了at line、in line、on line 三种含义。虽然常用online 一词，但从字面上看，应是在线、线内、线上三个含义，这都是与off line（离线）相对而言。offline→at line →on line→in line，我们应逐步按实际需要，将分析技术融合于工艺过程之中。在线分析
现代仪器分析与应用
XRD分析：是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。 ICP分析法：采用电感耦合等离子体（ICP）为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分的方法。 GC-MS分析法：将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口相连接，借助计算机技术，进行联用分析的方法。 TEM分析法（透射电子显微镜）：将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。 原子吸收分光谱法(AAS)：是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优点，但不能多元素同时分析。 IR分析法：是根据不同物质会有选择性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析，对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法，可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。 BET分析：BET法是BET比表面积检测法的简称，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和。SEM分析法（扫描电子显微镜）：扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐行扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，主要用于观察固体厚试样的表面形貌，具有很高的分辨力和连续可调的放大倍数。 （色谱分析中的）标准加入回收：在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率通常回收率(记作R) 计算的定义公式： R = （加标试样测定值 - 试样测定值）/ 加标量×100 原子发射光谱分析法：原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法。 根据流动相与固定相极性的差别，将色谱分为正相色谱：流动相极性低，固定相极性高的分配色谱。反相色谱：流动相极性高，固定相极性低的分配色谱。 制备Cu/ZrO2催化剂：催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝胶法、热熔融法和混合法等。通过程序升温还原（TRP）技术表征催化剂的还原特性，采用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶像、表面形貌以及活性组分进行表征。 化学分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、卤代法、银量法。 1、重氮化法：含有伯氨（—NH2）的有机中间体，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸性条件下用亚硝酸钠标准溶液滴定其氨基化合物： Ar-NH2+2HCl+NaNO2→Ar-N2+Cl-+NaCl+H2O 2、偶合法：偶合法分析的反应为： Ar-N2+Cl-+Ar-OH→Ar-N=N-Ar-OH Ar-N2+Cl-+Ar-NH2→Ar-N=N-Ar-NH2 偶合反应发生在羟基（氨基）的邻位或对位。对于某些含羟基（—OH）、氨基（—NH2）或两者均有，但又
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两 类 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可 见光，紫外光，X射线，微波。 能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。 峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。 6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析技术发展趋势及应用
仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质！能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析，从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析心得体会
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
仪器分析在医药的应用
仪器分析在药物分析的应用 班级：12食品姓名：李娜学号：12110217 【摘要】近年来，随着仪器分析在医药领域应用越来越广泛，越来越多的的新技术新方法被应用在医药制造分析方面，本文对医药领域方面的仪器分析应用整理并统一综述。【关键词】仪器分析医药应用制造高效毛细管电泳应用 【正文】 高效毛细管电泳(HPCE)又叫毛细管电泳(CE)，是必高压电场为驱动力，以毛细管及其内壁为通道和载体，利用样品各组分之间电泳淌度或分配行为的差异而实现分离的一类液相分离技术。目前已广泛应用于生命科学、生物技术、临床医学、药物学和环境保护等领域。采用HPCE法能数秒至数分钟内可冲洗再生，不易污染，能直接进样水溶性蛋白样品。此外，它呵在185～210nm波长下进行监测，因其避免了高效液相色谱仪(HPLC)在短紫外波长测定时易受到所用溶剂截止波长的干扰，这样就可测定分子中不带生色团的药物，扩大了监测范围[1]，这些优点与传统药物分析方法相此更突出了HPCE在这一领域巾的优势地位，使毛细管电泳在体内药物分析领域有着极其广阔的应用前景。 1.概述 1.1 电泳及其发展介绍 电泳是带电粒子在电场力作用下，以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象.称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同，迁移速率不同，可实现分离。1937年，蒂塞利乌斯将蛋白质混合液放在两段缓冲溶液之间，两端施以电压进行自由溶液电泳，第一次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白；发现样品的迁移速度和方向由其电荷和淌度决定；第一次的自由溶液电泳；第一台电泳仪；1948年，获诺贝尔化学奖。 1.2 传统电泳和高效毛细管电泳的比较 传统电泳：（纸电泳，凝胶电泳等）操作烦琐，分离效率低，定量困难，无法与其他分析相比。高效毛细管电泳(HPCE)：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进：一是采用了0.05mm内径的毛细管；二是采用了高达数千伏的电压。 1.3 HPCE的特点 高灵敏度：常用紫外检测器的检测限可达10-13－10-15mol，激光诱导荧光检测器(LIF)则达10-19-10-21。 高分辨率：每米理论塔板数为几十万，高者可达几百万乃至几千万。
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
检验仪器分析技术及应用
一绪论 临床检验技术技术分类：①临床化学检验分析技术（包括自动生化分析、干化学分析、血气分析、电 解质分析、电泳分析）②临床免疫学检验分析技术③临床血液学检验和尿液检验分析技术（血细胞分析、血液凝固分析、血液流变分析、流式细胞分析、血红细胞沉降分析和尿液分析）④临床微生物学检验分析技术⑤临床分子生物学检验分析技术 二．血细胞分析技术 血液由血浆（55%）和血细胞（45%）组成。 （填空题）所谓血细胞计数主要是指计数单位容积中红细胞、白细胞和血小板的个数。 （填空题）白细胞被称为人体卫士，它可以防止外来微生物的侵害及其他感染。 血细胞计数有变阻脉冲法（简称变阻法）、光电计数法和激光计数法。 （大题）变阻法血细胞计数原理：血细胞是电的不良导体，将血细胞置于电解液中，由于细胞很小，一般不会影响电解液的导通程度。但是如果构成电路的某一小段电解液截面很小，其尺度可与细胞直径相比拟，那么当有细胞浮游到此时，将明显增大整段电解液的等效电阻。如果该电解液外接恒流源(不论负载阻值如何改变，均提供恒定不变的电流)，则此时电解液中两极间的电压是增大的，产生的电压脉冲信号与血细胞的电阻率成正比。如果控制定量溶有血细胞的电解溶液，使其从小截面通过，也即使血细胞顺序通过小截面，则可得到一连串脉冲，对这些脉冲计数，就可求得血细胞数量。由于各种血细胞直径不同，所以其电阻率也不同，所测得的脉冲幅度也不同，根据这一特点就可以对各种血细胞进行分类计数。这就是变阻脉冲法原理。 （填空题）变阻脉冲法计数在大多数细胞计数器中是利用小孔管换能器装置实现的。 （填空题）脉冲的个数与通过小孔的细胞个数相当，脉冲的幅度与细胞体积成正比。脉冲信号经过下列步骤得出细胞计数结果：放大，阈值调节，甄别，整形。 （填空题）体积不同的红细胞、白细胞、血小板，其产生的脉冲幅度也不同，排列序列以白细胞最大，红细胞次之，血小板最小。 （简答）什么叫细胞直方图：以体积为横坐标，以细胞的相对数量为纵坐标。把细胞在一个个很小的体积范围（小于2fld，又称通道，频道）内的数量分布情况表达出来，我们称之为直方图。红细胞直方图（显示范围从24—360fl）血小板直方图（显示范围0—36fl）白细胞直方图（显示范围是30—450fl，在直方图上表现为3个白细胞亚群，35—90fl 范围的淋巴细胞群，可以包括淋巴细胞，91—160fl范围的单个核细胞群，可以包括单核细胞、幼稚细胞，161—450fl 范围的粒细胞群，可以包括嗜酸性细胞、嗜碱性细胞、中性粒细胞。） 白细胞直方图除显示分类外，还显示4个报警区域，如果某个报警区域里的计数值异常增多，就在此区域出现R 报警，R1为直方图上淋巴峰左侧区域有异常，可能有血小板凝块、巨大血小板、有核红细胞、不溶性红细胞和冷凝集素等因素的影响，R2为直方图上淋巴峰和单和峰之间的区域有异常，可能有异型淋巴细胞、幼稚淋巴细胞、浆细胞、嗜酸性细胞或嗜碱性细胞等因素的影响，R3为直方图上核峰和中性粒峰之间的区域有异常有不成熟粒细胞、嗜酸性粒细胞等因素的影响，R4为直方图上中性粒峰右侧区域有异常，粒细胞数量过多，Rm为以上区域2个或2个以上同时有异常。 存在着2个以上的细胞同时通过细孔的现象称为重合现象。 为了在物理上最大限度地减少重合现象，开发出了鞘流法，具体方法为：具体做法是用一毛细管对准小孔管,细胞混悬液从毛细管喷出,同时与四周流出的鞘液一起流过敏感区,保证细胞混悬液在中间形成单个排列的细胞液,四周被鞘液围绕.鞘流技术可应用于两种细胞计数原理:一为电阻抗原理,鞘流通过小孔的敏感区进行细胞计数,另一种为激光计数原理,细胞液流室较长,与激光垂直相交,激光光束对流经的每一个细胞照射后产生光散射,利用此原理进行细胞计数。 （大题）为控制细胞通过小孔时的精密度，除采用鞘流技术外，各厂家还采用了一系列相关技术：脉冲编辑，高精度体积分析，扫流技术，防反流装置VonBehrens感应器，延时计数。 定量装置中的特殊部件主要有负压泵、压力调节器、废液瓶等。 （大题）白细胞分类技术：1.容量、电导、光散射法(VCS)体积（V）：测量使用的是电阻抗原理。电导法（C）：根据细胞壁能产生高频电流的性能采用高频电磁探针，测量细胞内部结构、细胞核和细胞浆的比例以及细胞内质粒的
仪器分析及应用
名词解释(10分) 梯度淋洗：又称梯度洗脱，在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。 化学键合相色谱：采用化学键合相的液相色谱称为化学键合相色谱法简称化学键合相色谱。（采用化学键合相作固定相的液相色谱法。） 谱线自吸：原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边缘低温状态的同种原子所吸收使谱线中心减弱的现象称为谱线自吸。 反相色谱：流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。 二、填空题(20分) 1.H=A+B/u+Cu方程中A表示涡流扩散项，B表示分子扩散项，C表示传质阻力项，u 表示流动相流速。 2.气相色谱的浓度型检测器有热导检测器、紫外可见检测器、电子捕获检测器、电导检测器。质量型检测器有氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器；其中TCD 使用使用H 或He气体时灵敏度较高；FID对碳氢化合物测定灵敏度较高；ECD 2 只对含卤素，S,P,O,N物质有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于前者对载气有响应，而后者没有。 3.分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将使荧光强度加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。 4.ICP光源优点有灵敏度高、稳定性好、检出限低、试样消耗少、工作线性范围宽。 5.在原子吸收法中, 燃气量大于化学计量的火焰称之为富燃火焰, 助燃气大于化学计量的火焰称之为贫燃火焰。其中, 富燃火焰具有较强的还原性, 贫燃火焰具有较强的氧化性。
6.请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法（常量）： (1) 环境样品的常见无机阴离子；离子色谱法，所用检测器电导检测器 (2) 水溶性较差的合成高分子化合物；质谱分析法，所用检测器质谱仪 (3) 萘、苯、甲苯、硝基苯；反相色谱法，所用检测器紫外线检测器 (4)含氯农药的检测；气象色谱法，所用检测器电子捕获监测器 (5) 废水中的苯甲酸取代物的分离分析离子交换色谱法，所用检测器紫外检测器7.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为朗伯—比尔定律。其数学表达式为A=εbc。 8.在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为红移, 向短波方向移动称为蓝移 三、选择题(20分) 1.与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？( B ) A ICP-AES的基体干扰效应小 B由于温度高，因而电离干扰要严重些 C 离子线比原子线强得多 D更低的检出限、更大的线性范围 2.根据范氏理论，想要提高柱效，则那种措施不利 ( C ) A 使用较均匀固定相 B 使用小颗粒固定相 C 采用毛细管柱 D 尽可能采用高流速 3. 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于( C ) A 8% B 40% C 50% D 80% 4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区 应选用的光源为 ( A ) A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯 5.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( B ) A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽 6.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( C ) A 溶质的离解作用 B 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 D 杂散光进入检测器 7.液相色谱实验中以下那种检测器不适合做梯度洗脱 ( A ) A RI B RF C UV D Ms 8.分子荧光分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生： ( C ) A 振动弛豫 B 内部转换 C 体系间窜跃 D 荧光发射
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。