固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法

固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法

1. 适用范围

本方法规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。

本方法适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。

本方法的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。

2. 术语和定义

2.1 氮氧化物：指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。

2.2 校准量程：仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间，不得超过C.S.。当测定低浓度的氮氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。C.S.应小于或等于仪器的满量程。

2.3 零点漂移：在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

2.4 量程漂移：在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

2.5 系统偏差：标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。

3. 方法原理

抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下：

NO+2H2O→HNO3+3H++3e

NO2+2H+2e→NO+H2O

第十四章 电位分析法

第十四章电位分析法 14-1 电位分析法可以分成哪两种类型？依据的定量原理是否一样？它们各有何特点？ 答：（1）电位分析法分为电位法和电位滴定法。 （2）两者依据的定量原理不一样。 电位法一般使用专用的指示电极，把被测离子的活（浓）度通过毫伏电位计显示为电位（或电动势）读数，由Nersnst方程求算其活（浓）度，也可把电位计设计为有专用的控制档，能直接显示出活度相关值，如Ph，由Nersnst方程求算其活（浓）度。 电位滴定法利用电极电位在化学计量点附近的突变来确定滴定终点，被测物质含量的求法依赖于物质相互反应量的关系。 （3）电位法和电位滴定法一样，以指示电极、参比电极及组成测量电池，所不同的是电位滴定法要加滴定剂于测量电池溶液里。电位滴定法准确度和精度高，应用范围广，且计量点和终点选在重合位置，不存在终点误差。 14-2 画出氟离子选择电极的基本结构图，并指出各部分的名称。 答：见课本P367。 14-3为什么说ISFET电极具有大的发展潜力？ 答:场效应晶体管电极是一种微电子敏感元件及制造技术与离子选择电极制作及测量方法相结合的高技术电分析方法。它既有离子选择电极对敏感离子响应的特性,又保留场效应晶体管的性能,故是一种有发展潜力的电极方法。 14-4何谓pH玻璃电极的实用定义？如何测量pH？ 答:pH玻璃电极的实用定义为： pHx=pHs+[(Ex-Es)F]/RTln10 测量pH的方法: 选定一种标准缓冲溶液，其pH值为已知,测得其电动势为Es,在相同测量条件下测得待测溶液的电动势Ex,通过上式即可求出待测溶液的pH值. 14-5何谓ISE的电位选择系数？写出有干扰离子存在下的Nernst方程表达式？ 答：在同一敏感膜上，可以有多种离子同时进行不同程度的响应，因此膜电极的响应并没有绝对的专一性，而只有相对的选择性，电极对各种离子的选择性，用电位选择性系数表示，表征了共存离子对响应离子的干扰程度。 有干扰离子存在下的Nernst方程表达式为： Em=常数+RT/nF ln(a A+KA,B) 14-6 电位滴定的终点确定哪几种方法？ 答：电位滴定的终点确定有三种方法： 1)E-V曲线法：电位对滴定体积的曲线，曲线的转折点所对应的滴 定体积为化学计量点的体积。常以电位突跃的“中点”为滴定终 点，其对应的体积为终点时的滴定体积。 2)△E/△V-V曲线法：称为一次微分曲线，其极大值对应的体积为 化学计量点的滴定体积。 3)△2E/△V2-V曲线法：称为二次微分曲线，其值为0时，对应于化 学计量点的体积。

HJ 57-2017固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法培训试题

HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定 电位电解法培训试题 姓名：分数： 一、填空题（每空2分，共40分） 1、标准HJ 57-2017 的方法检出限为mg/m3,测定下限为 （ mg/m3。 2、二氧化硫浓度结果应保留位，当高于 mg/m3时保留3位有效数字。 3、监测前后应测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差应不超过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。 4、样品测定结果应处于仪器的20%--100%之间，否则应重新（校准量程。 5、干扰显著，测定样品时必须同步测定一氧化碳浓度，一氧化碳浓度不超过 umol/mol时可用本标准测定样品。 6、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积为，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。 7、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、b) 。 8、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。作为一次测量值。 9、测定仪更换二氧化硫后，应重新一氧化碳干扰实验。 10、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到，表明传感器已失效，应及时更换。

二、判断题（每题2分，共20分） 1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查。（） 2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的二氧化硫的测定。 3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直接关机断电，结束测定。（） 4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。（） 5、对于燃烧充分的燃气锅炉可以不用做一氧化碳的干扰性实验，因为排出的烟气里一氧化碳浓度低，不影响。（） 6、在测定前需要事先检查二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。（） 7、测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条件。（） 8、采样器的滤尘装置应及时清洁，防止阻塞气路。（） 9、零点漂移、量程漂移检查应每六个月进行一次，且符合标准条c）和d）的要求，否则应及时维护或修复仪器。（） 10、二氧化硫采样时，应将采样管前端置于排气筒中的取样点上，堵严采样孔，使之不漏气。。（） 二、选择题（每题 3分，共15分） 1、进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于℃（）。 A、80℃ B、 60℃ C、40℃ 2、测定仪应具有抗压能力，保证采样流量不低于其规定的。 A、压力范围 B、流量范围 C、量程范围 3、二氧化硫测定时对一次测量值，应获得不少于个有效二氧化硫浓度分

固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法

固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法 1. 适用范围 本方法规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。 本方法适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。 本方法的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。 2. 术语和定义 2.1 氮氧化物：指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。 2.2 校准量程：仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间，不得超过C.S.。当测定低浓度的氮氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。C.S.应小于或等于仪器的满量程。 2.3 零点漂移：在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 2.4 量程漂移：在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 2.5 系统偏差：标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3. 方法原理 抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下： NO+2H2O→HNO3+3H++3e NO2+2H+2e→NO+H2O

电位分析法的基本原理

电位分析仪的基本原理 电位分析法是电化学分析法的一种。电化学分析法是仪器分析法的一个重要组成部分．它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，通过在电位、电导、电流和电量 竿电学量与被测物质的某些量之间建止计量关系，对被测组分进行定性和定量的仪器分 析方法。 1．电化学分析法的分类 电化学分析法—般可以分为以F二类。 第一炎是根据试液的浓度在特定实验条件下与化学电池中的某一心参数之间的义系求得 分析结果的方法。这是电化学分析法的主要类型。电导分析法、库仑分析法、电位分析法、伏文法和极诺分析法等均属于这种类型。 第二类是利用电参数的突变来指示容量分析终点的方法。这类力法仍以容量分析为基础，根据所用标准溶液的浓度和消耗的体积求出分析结果。这类方法根据所测定的电参数的不同．分为电才滴定法、电位滴定法和电流摘定法。 第二类是电重量法，或称电解分析法。这类方法通过在试液中通人直流电流，位被测组分在电极JI：还原沉积祈比，与共存组分分离，然后再对电极上的析出物进行重量分析以求出 被测组分的含量。 2．电化学分析法的特点 电化学分析法的灵敏度和准确度都很高，适用面也很广泛。由于征测定过程中得到的是IU学信号，因而易于实现自动化和连续分析。电化学分析法齐化学研究中也具有十分重要的 作用，现已广泛应用于电化学基础理论、有机化学、药物化学、生物化学、临床化学等许多领域的研究中。总之，屯化学分析法对成分分析(定性教定量分析)、生产过程控制和科学 研究等许多方面部且花很重要的意义。 3．电位分析法的特点 电伦分析法是电化学分析法的一个重要分支，它的实质是通过在罕电流条件下测定两电极间的电伦差(即所构成原电他的电动势)进行分析测定。电位分析法包括直接电位法和电位滴定法，本章将对这两种方法进行详细介绍。 电位分析法具有如下特点 (1)设备简单、操作方便 tr即可，操作起来也非常方便 至三二旦坚29鱼LJl— (2)方法多、应用范围广直接电位法中可采用标准曲线法、一次标准加入法和格氏作图法等进行测定；电位滴定法也可根据灾际情况灵活选择滴定方式和滴定剂。 (3)pJ用于这续、门功和遥控测定由于电位分析测量的是电学信号，所以可方便地将其传播、放大，也pI作为反馈信号来遥控测定和控制。 (4)灵敏度高、选样性好、更现性电伦分析法的灵敏度高。例如直接电位法的一般 pJ测离子的浓度范围为https://www.wendangku.net/doc/005200491.html,/10’一10 i m01／I‘个别可达10☆mol／I—l对H’的浓度还可以更 低；而电位滴定这的灵敏皮则吏向。电位分析法还具有较好的选择性和重现性，有些已经作

电解与库仑习题解答

电解与库仑分析法习题解答 16-9用汞阴极恒电流电解pH 为1的Zn 2+溶液，在汞电极上，η H2=-1.0V ，试计算在氢析出前，试液中残留的Zn 2+浓度。 解：V 059.10.1]H lg[059.0(2 22H ΘH ,H H ,H -=-=+=+++ηE E 析出） (mol/L)109.26][Zn ]lg[Zn 20.0590.7631.0591122-++?=+-=- 16-10在1mol/L 硫酸介质中，电解1mol/L 硫酸锌与1mol/L 硫酸镉混合溶液。试问：（1）电解时， 锌与镉何者先析出？（2）能不能用电解法完全分离锌和镉？电解时，应采用什么电极？ηH2(铂电 极上)=-0.2V,ηH2(汞电极上)=-1.0V ,ηCd =0, ηZn =0 解：（1）若以铂为阴极： V 763.01lg 2059.0Zn ,Zn Zn ,Zn 22-=+=Θ++E E V 403.01lg 2 059.0ΘCd ,Cd Cd ,Cd 22-=+=++E E 显然，镉先析出。当mol/L 10]Cd [52-+= V 551.010lg 2 059.0403.05Cd ,Cd 2-=+-=-+E 但氢先析出，干扰析出，当[H +]=10-5mol/L 时， V 495.02.010lg 059.0(5H ,H 2 -=-=-+析出）E 显然，伴随镉的析出，还有氢离子的干扰。 （2）若以汞作阴极。因V 0.12H -=η 析出完全时的电位。小于析出）+-==+2H H ,H Cd V 0.1(22 ηE V 910.010lg 2 059.0763.05Zn ,Zn 2-=+ -=-+E 大于氢离子的析出电位。故氢离子不干扰镉、锌的析出。 V 15.0V 36.0)763.0(403.0,,22>=---=-=?++Zn Zn Cd Cd E E E 说明能分离完全。 16-11用控制电位电解0.1mol/L 硫酸铜溶液，如控制电解时的阴极电位为-0.10V （对SCE ），使电 解完成，试计算铜离子的析出的百分数。 解：阴极电位为：V 144.0244.01.0=+-=E ]Cu lg[2 059.034.0144.0];Cu lg[2059.022++Θ+=+=E E 得：mol/L 1027.27-?=x 故铜的析出量为0.1mol/L 残留量为：%1027.2%1001 .01027.247--?=??

固定污染源废气颗粒物

DB13 河北省地方标准 DB13/ -2016 固定污染源废气颗粒物的测定β射线法 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter –Beta-ray Absorption Method （征求意见稿） 2016- - 发布2016- -实施河北省质量技术监督局 发布 河北省环境保护厅

目次 1. 适用范围 (3) 2. 规范性引用文件 (3) 3. 术语和定义 (3) 3.1 颗粒物 (3) 3.2 标准状态下的干排气 (3) 3.3 等速测定 (3) 4. 方法原理 (3) 5. 干扰和消除 (4) 6. 仪器和设备 (4) 6.1. β射线法颗粒物测定仪 (4) 6.2. 要求 (4) 7. 参数的测定 (4) 7.1 排气温度的测定 (4) 7.2 排气中水分含量的测定 (4) 7.3 排气中O2的测定 (4) 7.4 排气中压力的测定 (4) 7.5 排气流速、流量的测定 (4) 8. 监测位置和监测点 (4) 8.1. 测定位置 (4) 8.2. 测定孔、测定点位置和数目 (5) 9. 样品测定 (5) 9.1. 测定位置和测定点 (5) 9.2. 仪器准备 (5) 9.3. 定点测定 (5) 9.4. 多点测定 (5) 9.5. 测定结束 (5) 10. 颗粒物浓度计算和表示 (5) 10.1．颗粒物浓度 (5) 10.2．标准状态下干废气排放量 (6) 10.3．颗粒物排放速率 (6) 10.4．颗粒物排放浓度 (7) 11. 质量保证和质量控制 (7) 12. 注意事项 (7)

废气有组织污染源颗粒物采样

大纲 1、引用标准 2、采样前准备工作（仪器准备，采样点的布设） 3、采样歩骤 4、采样质控措施 5、样品分析 固定污染源排气中颗粒物采样工作步骤 一、遵循依据 GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》 HJ/T397-2007《固定污染源废气监测技术规范》 HJ/T373-2007《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》 HJ/T48-1999 《烟尘采样器技术条件》 《空气和废气监测分析方法》（第四版）第五章污染源监测篇 GB5468-91《锅炉烟尘测定方法》 二、采样点的布设原则和采样位置的确定 (一)布点原则 1、点位的代表性，选择有代表性的采样点； 2、点位的可接近性，选择易于到达的采样位置； 3、点位的可操作性，选择能实施采样的地点； 4、点位的安全性，选择安全可靠的采样位置； 5、与有关标准布点要求的符合性，在许可的条件下，尽量与标准的要求一致。当不一致以及监测点位又无法更改时，应考虑增加测点数。 (二)采样位置的选择 ①采样位置应优先选择在垂直管段。采样位置应设置在距弯头、阀们、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中A，B为边长。

②测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的 1.5倍，并应适当增加测点的数量。采样断面的气流最好在5m/s以上。 ③采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 ④必要时设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于1.5m2，并设有1.1m高的护栏。 (三)采样孔和采样点 烟道内同一断各点的气流速度和烟尘浓度分布通常是不均匀的。因此，必须按照一定原则在同一断面内进行多点测量，才能取得较为准确的数据。断面内测点的位置和数目，主要根据烟道断面的形状、尺寸大小和流速分布均匀情况而定，不同形状的烟道，其采样孔和采样点的设置按下述方法确定。 1、采样孔 a)在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔内径应不小于80mm。 采样孔管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于40mm。 b)对正压下输送高温或有毒气体的烟道应采用带有闸板阀的密封 采样孔。 c)对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径 线上。对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的延长线上。 2、采样点 1)圆形烟道 a)将烟道分成适当数量的等面积同心环，各测点选在各环等面积 中心线与呈垂直相交的两条直径线的交点上，其中一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内。不同直径的圆形烟道的等面积环数、测量直径数及测点数见下表1，原则上测点不超过20个。

GB16297固定污染源废气环境检测限值

1997年1月1日前设立的污染源 序号污染 物 最高允许排放浓度 (mg/m3) 最高允许排放速率(kg/h) 无组织排放监控浓度 排气筒(m) 一级二级三级监控点浓度 1 二 氧 化 硫 1200 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物生产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1.6 2.6 8.8 15 23 33 47 63 82 100 3.0 5.1 17 30 45 64 91 120 160 200 4.1 7.7 26 45 69 98 140 190 240 310 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 0.50 (监控点与 参照点浓度 差值) 700 (硫、二氧化硫、硫酸和 其它含硫化合物使用) 2 氮 氧 化 物 1700 (硝酸、氮肥和火炸药生 产) 15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.47 0.77 2.6 4.6 7.0 9.9 14 19 24 31 0.91 1.5 5.1 8.9 14 19 27 37 47 61 1.4 2.3 7.7 14 21 29 41 56 72 92 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 0.15 (监控点与 参照点浓度 差值) 420 (硝酸使用和其它) 3 颗 粒 物 22 (碳黑尘、染料尘) 15 20 30 40 禁 排 0.60 1.0 4.0 6.8 0.87 1.5 5.9 10 * 周界外浓度最 高点 肉眼不可见 80** (玻璃棉尘、石英粉尘、 矿渣棉尘) 15 20 30 40 禁 排 2.2 3.7 14 25 3.1 5.3 21 37 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 2.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 150 (其它) 15 20 30 40 50 60 2.1 3.5 14 24 36 51 4.1 6.9 27 46 70 100 5.9 10 40 69 110 150 无组织排放源 上风向设参照 点，下风向设监 控点 5.0 (监控点与 参照点浓度 差值) 4 氟150 1 5 禁0.30 0.4 6 周界外浓度最0.25

电位分析法课后习题及答案

第九章电位分析法 测得下列电池的电动势为(25℃)： 的K sp。 已知，忽略液接电位，计算CdX 2 当下列电池中的溶液是pH=的缓冲溶液时，在25℃测得电池的电动势为： 当缓冲溶液用未知溶液代替时，测得电池电动势如下：①；②；③－。试计算每一种溶液的pH值。 解根据公式 用标准甘汞电极作正极，氢电极作负极与待测的HCl溶液组成电池。在25℃时，测得E＝。当待测液为NaOH溶液时，测得E＝。取此NaOH溶液，用上述HCl溶液中和完全，需用HCl溶液多少毫升？ 25℃时，下列电池的电动势为（忽略液接电位）： 计算弱酸HA的K a值。 已知电池 测得E＝。计算HA的离解常数（忽略液接电位）。 测得下列电池电动势为(25℃)： 4-的稳定常数。 试计算Cd(CN) 2

为了测定CuY2-的稳定常数，组成下列电池： 25℃时，测得电池电动势为，计算K CuY2-值。 有下列电池 30℃时，测得E＝。计算溶液中[Sn4+]/[Sn2+] 比值（忽略液接电位）。 在60mL溶解有2 mmolSn2+溶液中插入铂电极(+)和SCE (-)，用mol·L-1 的Ce4+溶液进行滴定，当加入滴定剂时，电池电动势的理论值应是多少？ 在·L-1FeSO 4 溶液中，插入铂电极(+)和SCE (-)，25℃时测得E＝，有多少Fe2+被氧化为Fe3+？ 溶液在1mol·L-1H 2SO 4 溶液中，用·L-1Ce4+溶液滴定，用铂电极(+)和SCE (-)组 成电池，测得电池电动势为。此时已加入多少毫升滴定剂？ 对下列电池 测得E＝，计算CrO42-的浓度（忽略液接电位）。已知K sp,Ag2CrO4=×10-12。 设溶液中pBr=3,pCl=1，如果用溴电极测定Br-活度，将产生多大的误差？已知电极的K Cl-,Br-=6×10-3。 某种钠敏感电极的选择系数K Na+,H+约为30(说明H+存在将严重干扰Na+的测定)。如用这种电极测定pNa=3的Na+溶液，并要求测定误差小于3％，则试液pH必须大于多少？

定电位电解法烟气分析仪原理及操作

电化学烟气分析仪 原理 1、电化学气体传感器工作原理是：将待测气体经过除尘、去湿后进入传感器室，经由渗透膜进入电解槽，使在电解液中被扩散吸收的气体在规定的氧化电位下进行电位电解，根据耗用的电解电流求出其气体的浓度。 在一个塑料制成的筒状池体内安装工作电极、对电极和参比电极，在电极之间充满电解液，由多孔四氟乙烯做成的隔膜，在顶部封装。前置放大器与传感器电极的连接，在电极之间施加了一定的电位，使传感器处于工作状态。气体在电解质内的工作电极发生氧化或还原反应，在对电极发生还原或氧化反应，电极的平衡电位发生变化，变化值与气体浓度成正比。可测量SO2、NO、NO2、CO、H2S等气体，但这些气体传感器灵敏度却不相同，灵敏度从高到低的顺序是H2 S、NO、NO2、SO2、CO，响应时间一般为几秒至几十秒，一般小于1min；它们的寿命，短的只有半年，长则2年、3年，而有的CO传感器长达几年。 定电位电化学气体传感器的结构图

CO 气体传感器工作电极电位与响应电流的曲线 恒电位电路图 W —工作电极；C —对电极；R —参比电极 2、仪器一般由气路系统和电路系统两部分组成，其工作原理是气体采样泵将烟气经采样管送至传感器的气室，传感器的输出电信号通过电子线路将模拟信号放大，转换成被测气体的浓度。 被测气体通过渗透膜进入电解槽，传感器电解液中扩散吸收的二氧化硫发生以下氧化反应：SO 2 +2H 2O → SO 42- +4H + +2e 与此同时产生对应的极限扩散电流i ，在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正 比，即： Z — 电子转移数； F — 法拉第常数； S — 气体扩散面积；D — 扩散常数； δ — 扩散层厚度δ；i — 极限扩散电流； C — 二氧化硫浓度。 在一定工作条件下， Z 、F 、S 、D 和δ均为常数。因此，电化学反应中流向工作电极的极限扩散电流i 与被测的二氧化硫浓度C 成正比。 C D S F Z i ××××=δ

电解与库仑分析法

第11章电解与库仑分析法 【11-1】解释下列名词。 电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。 答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。 理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。 实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。 析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。 控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。 控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。 死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。 电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。 【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？ 答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。 共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。 不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。 【11-3】写出电解方程的数学表达式，并说明其中各项的含义。 【11-4】在电解分析中，一般使用的工作电极面积较大，而且要搅拌，这是为什么？有时还要加入惰性电解质、pH缓冲液和络合剂，这又是为什么？ 答：因为在电解分析中会出现极化现象所以为了减少电流密度消除极化现象而进行的消除超电位对电极电位影响后者是为了控制阴极电位，以为随着电解过程中的进行，阴极电位不断发生变化阳

废气有组织污染源颗粒物采样资料

废气有组织污染源颗 粒物采样

大纲 1、引用标准 2、采样前准备工作（仪器准备，采样点的布设） 3、采样歩骤 4、采样质控措施 5、样品分析 固定污染源排气中颗粒物采样工作步骤 一、遵循依据 GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》 HJ/T397-2007《固定污染源废气监测技术规范》 HJ/T373-2007《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》HJ/T48-1999 《烟尘采样器技术条件》 《空气和废气监测分析方法》（第四版）第五章污染源监测篇GB5468-91《锅炉烟尘测定方法》 二、采样点的布设原则和采样位置的确定 (一)布点原则 1、点位的代表性，选择有代表性的采样点； 2、点位的可接近性，选择易于到达的采样位置； 3、点位的可操作性，选择能实施采样的地点； 4、点位的安全性，选择安全可靠的采样位置； 5、与有关标准布点要求的符合性，在许可的条件下，尽量与标准的要求一致。当不一致以及监测点位又无法更改时，应考虑增加测点数。 (二)采样位置的选择 ①采样位置应优先选择在垂直管段。采样位置应设置在距弯头、阀们、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中A，B为边长。

②测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍，并应适当增加测点的数量。采样断面的气流最好在5m/s 以上。 ③采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 ④必要时设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于 1.5m2，并设有 1.1m高的护栏。 (三)采样孔和采样点 烟道内同一断各点的气流速度和烟尘浓度分布通常是不均匀的。因此，必须按照一定原则在同一断面内进行多点测量，才能取得较为准确的数据。断面内测点的位置和数目，主要根据烟道断面的形状、尺寸大小和流速分布均匀情况而定，不同形状的烟道，其采样孔和采样点的设置按下述方法确定。 1、采样孔 a)在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔内径应不小于 80mm。采样孔管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于40mm。 b)对正压下输送高温或有毒气体的烟道应采用带有闸板阀的密封 采样孔。 c)对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径 线上。对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的延长线上。 2、采样点 1)圆形烟道 a)将烟道分成适当数量的等面积同心环，各测点选在各环等面积 中心线与呈垂直相交的两条直径线的交点上，其中一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内。不同直径的圆形烟道的等面

HJ57-2017固定污染源废气二氧化硫定电位电解法

固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法 方法验证报告 1.目的 通过对HJ 57-2017进行方法验证，来判断本实验室是否具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。 2.适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。 本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。 本标准的方法检出限为3mg/m3 ，测定下限为 12mg/m3 。 3.技术要求及确认结果 4.样品的采集和保存 参考HJ 57-2017中8.进行。 5.方法特性指标

5.1 检出限试验 检出限DL=3.14×S 5.2 精密度试验 配制两个不同浓度的样品分别进行重复测定7次，测得的结果如下表格： 5.3准确度试验 5.4样品测试 6.结论 6.1通过对HJ 57-2017进行方法验证，可确认本实验室具备固定污染源排气中二

氧化硫的检测能力。 6.2 在采样和实验室分析整个过程中，均未有任何偏离标准的情况出现，所以不另行编制作业指导书，日后工作中完全参考HJ 57-2017标准执行。 6.3 质控要求：仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。使用前并检查仪器的系统偏差，每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S. 之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±5.0%C.S.之内）。进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40℃。定电位电解传感器的使用寿命一般为1~2 年，到期后应及时更换。 分析：审批：

固定污染源废气颗粒物的测定β射线法.doc

《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 （征求意见稿） 编制说明 标准编制组 二〇一九年十二月

目录 1 项目背景 (3) 1.1任务来源 (3) 1.2工作过程 (3) 2 标准制定的必要性分析 (4) 2.1颗粒物的环境危害 (4) 2.2颗粒物的治理技术 (4) 2.3颗粒物的监测方法 (5) 2.4现行颗粒物监测标准的实施情况和存在问题 (5) 3 国内外相关分析方法研究 (6) 3.1国外相关分析方法研究 (6) 3.2国内相关分析方法研究 (7) 3.3相关仪器方法原理研究 (8) 4 标准制定的基本原则和技术路线 (9) 4.1标准制定的基本原则 (9) 4.2标准制定的技术路线 (9) 5 方法研究报告 (10) 5.1方法研究目标 (10) 5.2适应范围 (10) 5.3规范性引用文件 (10) 5.4术语和定义 (11) 5.5方法原理 (11) 5.6试剂和材料 (12) 5.7仪器和设备 (13) 5.8样品 (16) 5.9结果计算与表示 (17) 5.10精密度和准确度 (18) 5.11质量保证和质量控制 (20) 5.12注意事项 (21) 6 方法验证 (21) 6.1验证方案的制定工作 (21) 6.2方法验证方案内容 (21) 6.3方法验证过程 (22) 6.4方法验证报告 (24) 7 仪器性能测试 (24) 8 Β射线源取得管理机构的豁免权 (25) 附件：方法验证报告 (28)

《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》 编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 （1）《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目列入2017年第一批辽宁省地方标准制修订项目计划，项目编号为2017019。 （2）《固定污染源废气颗粒物的测定β射线法》标准制订项目承担单位为辽宁省生态环境监测中心。 1.2 工作过程 （1）成立编制小组、编写有关文件 2019年3月，辽宁省生态环境监测中心作为本标准的承担单位与有关专家进行了联系，成立了由环境监测和仪器设计人员组成的标准制订小组。在调研文献资料、国内外颗粒物的测定β射线法及应用，充分考虑国内现有类似标准的基础上，形成标准初稿、制定实验室和现场验证方案。 主要起草人及其所做的工作： xx：第1起草人，负责调查研究、标准内容设计、标准草案起草和修改等全部工作； xx：主要起草人，参与标准技术路线的设计、草案的起草和修改工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中样品分析处理工作； xx：主要起草人，参与方法应用过程中的采样及分析工作； （2）召开专家论证会、修改有关文件 2019年10月，组织专家对标准初稿、实验室和现场验证方案设计进行开题论证，并根据专家的论证意见、建议对标准初稿以及验证方案进行适当的修改和补充完善。 （3）完成实验室和现场验证测试 2019年10月-2019年12月，组织验证单位进行实验室测试和现场验证，综合评价测试结果，调整分析方法的关键特性指标。

固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法

固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed－potential electrolysis method HJ/T57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。 GB／TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理 烟气中二氧化硫（SO2）扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应： SO2＋2H2O＝SO4-2＋4H＋＋2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与二氧化硫浓度成正比，即： 在规定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。

测定范围：15mg／m3～14300mg／m3。测量误差±5％。 影响因素：氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速，采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。

电位分析法的基本原理

1、电位分析法的基本原理 答：是通过在零电流条件下测定两电极的电位差，利用指示电极的电极电位与浓度之间的关系，来获得溶液中待测组分的浓度信息。测定时，参比电极的电极电位保持不变，而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度的变化而改变，则电池电动势随指示电极的电位而变化2、简述色谱分离中固定液的要求 答：（1）首先是选择性好，另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性（2）对试样各组分有适当的溶解能力 （3）在操作温度下有较低蒸汽压 （4）在操作温度下呈液态，并有足够稳定性。能溶解被分离混合物中各组分，且不与组分发生反应。在操作温度下黏度要低。 4、简述毛细管电泳的特点 答：（1）高分离效率：高效毛细管电泳的柱效远高于高效液相色谱， （2）高分析速度：几十秒至十多分钟即可完成一次分析过程， （3）高检测灵敏度：激光诱导荧光检测能达到单分子检测水平。 （4）试样用量少：可达到n L级水平。 (5)装置简单：由于采用电场力推动，并直接作用于分离通道两端，仪器要比色谱仪简单得多，同时易于维护，也是目前自动化程度最高的分离仪器。 (6) 分离对象广：在一台仪器上，通过选择不同分离模块，可完成从无机离子、中柱分子到生物大分子、细胞等的分析。 5、傅里叶变换红外光谱仪的优点有哪些？ 答：（1）测量时间短，在几秒内就可以完成一张红外光谱的测量工作，其扫描速度较色散型要快数百倍； （2）能量大，灵敏度高，因为傅里叶变换红外光谱仪没有狭缝和单色器，反射面又大，因此到达检测器上的能量大，可以检测109—1012g的样品；对于一般红外光谱不能测定的，散射很强的样品，可采用漫反射附件测定，能够得到满意的光谱； （3）分辨率高， 6、简述源于发射光谱的自吸和自蚀现象 答：试样在光源中的蒸发、原子化及激发过程中形成一个以气态形式存在的集合体，其包含了原子、离子、电子等粒子，并整体成电中性。集合体内温度和原子浓度的分布并不均匀，中间的温度、激发态原子的浓度高，边缘反之。因此，位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，成为自吸。 元素浓度低时，一般不出现自吸，随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心可完全被吸收，如同出现两条线，这种现象成为自蚀。在光谱波长表中，自吸线用r表示，自蚀线用R表示。 7、简述紫外可见光谱仪的基本构成和功能 答：（1）光源：提供激发源 (2)单色器：使光源发出的光变成所需要的单色光 （3）吸收池：将进入吸收池的两束光分别经过试样池和参比池射向检测器 （4）检测器：将光信号转变为电信号的装置 （5）记录装置：讯号处理和显示系统 8、简述红外光谱法的工作原理 答：利用物质的分子吸收了红外辐射后，并由其振动和转动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。

中国城市颗粒物污染特性分析

中国城市颗粒物污染特性分析 摘要:中国作为世界上人口最多的发展中国家,在十几年中以飞快的速度进行着经济发展。但是在发展过程中不注意保护环境和可持续发展，导致各种污染事件和现象在中国不断出现，为经济增长中国环境付出了沉重的代价。其中大气污染是最为严重的，有权威机构部门称如果不改变现状对人体的危害程度将超过核辐射。大气污染中尤其以颗粒污染物为主，有科学数据表明，PM2.5与肺癌、哮喘等疾病发生密切相关。由于工业的发展我国部分区域已经成为大气污染比较重的地区，严重危害着人们的健康。 关键词：大气污染城市环境颗粒污染物 引言 悬浮在空气中的固体或液体颗粒物，（不论长期或短期）因对生物和人体健康会造成危害而称之为颗粒物污染。颗粒物的种类很多，一般指0.1-75μm之间的尘粒、粉尘、雾尘、烟、化学烟雾和煤烟。其危害特点是粒径1μm以下的颗粒物尘降慢、波及面大而远。无论是来源于自然或人为活动的颗粒物，都会给动、植物及人体健康带来危害。落在植物枝叶上的颗粒物，可引起机械性烧伤和减少叶片光合强度，使植物受损害；溶于水中的颗粒物，随水进入植物组织内，引起伤害；沉积在蔬菜或饲料植物的重金属颗粒物，通过食物链进入人或动物的身体。粒径3.5μm的颗粒物可吸入人的气管和肺，引起呼吸系统的疾病。因此，许多国家都制定了颗粒物的大气环境质量标准，以保护动、植物和人体健

康。颗粒物大部分是天然源产生的，但局部地区，如人口集中的大城市和工矿区，人为源产生的数量可能较多。从18世纪末期开始，煤的用量不断增多。20世纪50年代以后，工业、交通迅猛发展，人口益发集中，城市更加扩大，燃料消耗量急剧增加，人为原因造成的颗粒物污染日趋严重。本文主要分析中国在现代化建设过程中造成的空气污染。 一、颗粒污染物的种类 颗粒污染物按起来源分为:一次颗粒污染物和二次颗粒污染物。其中一次颗粒污染物是指由天然污染源或者认为污染源直接释放到大气中造成污染的颗粒物，如燃烧烟灰等；二次颗粒物是指由大气中某些污染气体组分之间通过化学反应或物理反应转化而成的污染物颗粒。二次颗粒污染物危害明显大于一次颗粒污染物，曾在世界上造成多次污染事件。 颗粒物的组成十分复杂且变动很大无固定模式，大致为以下三类：有机成分、水溶性成分和非水溶性成分，后两类主要是无机成分。 1.有机成分含量可高达50%(质量),其中大部分不溶于苯等复杂结 构有机溶剂。只有很少一部分可以溶于苯。 2.可溶于水的成分主要有硫酸盐、硝酸盐、氯化物，其中硫酸盐 含量可高达10%。 3.颗粒物中不溶于水的成分主要来源于地壳，他能反应土壤中成 土母质的特性，主要由硅、铝、铁等元素组成的氧化物。还有微量对人体有害的物质，如铅、镉等。

持证上岗考核HJ 973-2018固定污染源废气-一氧化碳的测定-定电位电解法试卷

一氧化碳持证上岗考核试卷 姓名：分数： 一、填空题（每题4分，共40分） 1、标准HJ 973-2018的方法检出限为mg/m3,测定下限为mg/m3。 2、一氧化碳浓度结果应保留位，当高于mg/m3时保留三位有效数字。 3、监测前后应测定零气和一氧化碳标准气体，计算示值误差应不超过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。 4、样品测定结果应处于仪器校准量程的之间，否则应重新选择校准量程；若样品测定结果不大于，则无需重新选择校准量程。 5、乙烯对样品测定有干扰，当测定含乙烯浓度超过umol/mol 的样品气体时，应慎用本标准。 6、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、 b) 。 7、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。作为一次测量值。 8、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到，表明传感器已失效，应及时更换。 9、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积不小于L，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。

10、测定仪应具有抗压能力，保证采样流量不低于其规定的。 二、判断题（每题2分，共20分） 1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪 示值误差和系统偏差的检查。（）2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的一氧化碳的测定。 （）3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直 接关机断电，结束测定。（） 4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。（） 5、在测定前需要事先检查一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。 （）6、测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条 件。（） 7、采样器的滤尘装置应及时清洁，防止阻塞气路。（） 8、零点漂移、量程漂移检查应每六个月进行一次，且符合标准7.1.2条c）和d） 的要求，否则应及时维护或修复仪器。（）9、一氧化碳采样时，应将采样管前端置于排气筒中的取样点上，堵严采样孔， 使之不漏气。（）10、进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于50℃。 （）三、简答题（每题10分，共40分）