4卷
一、填空题（每空1分，共20分）
1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ），即使杂质量很少也不能蒸干。
2、（ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。
4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（ ），装填样品的高度为（ ）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（ ）。
5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（ ）。
6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ ）。用分液漏斗分离混合物, 上层从（ ）， 下层从（ ）。
7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）。可用少量（ ）以除去。
9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（ ）、（ ）和（ ）等。
10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、久置的苯胺呈红棕色，用（ ）方法精制。
A、过滤 B、活性炭脱色
C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏
2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。
A、沸点 B、形状
C、熔点 D、溶解度
3、在合成反应过程中，利用（ ）来监控反应的进程，最便利最省时。
A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱
4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。
A、分配色谱 B、吸附色谱
C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱
5、氧化铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级，一般常采用（ ）级。
A、Ⅰ B、Ⅱ C、Ⅲ
D、Ⅳ E、Ⅴ
6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ）。
A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾
7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（ ）。
A、3-4 B、2-3
C、7-8 D、9-10
8、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（ ）方法。
A、使用分水器 B、控制温度
C、增加硫酸用量 D、氯化钙干燥
9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ ）
A、环己酮 B、正溴丁烷
C、乙酸乙酯 D、正丁醚
10、正溴丁
烷的制备中，第二次水洗的目的是（ ）。
A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠
C、增加溶解度 D、稀释体系
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（ ）
2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，水蒸气蒸馏仍然适用。（ ）
3、水蒸气蒸馏时安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。（ ）
4、柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法。（ ）
5、在薄层层析过程中，点样时，样品之间需保持一定的距离，且样品点不能靠近板边缘。（ ）
6、采用分水器装置合成正丁醚，其反应液的温度在135°C左右。（ ）
7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）
8、凡固体有机化合物都可以采用升华的方法来进行纯化。（ ）
9、沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。（ ）
10、可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出简易装置图。
2、请画出乙酰苯胺的反应装置图，并说明该实验的注意事项。
五、简答题。（每题 6 分，共30分）
1、 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？
2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
3、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？
4、什么是色谱法？它的分类又如何？
5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？试比较它们酰化能力的大小？
试卷四 试题答案
一、填空题
1、停止蒸馏
2、水蒸汽蒸馏
3、性气体
4、1mm、2-3mm、偏低
5、在101.13kPa压力下，液体沸腾时的温度
6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出
7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热易分解或变色
8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤
9、硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸
10、预热
二、选择题。
1、C 2、A 3、B 4、A 5、B、C6、C7、A8、B 9、B 10、A
三、判断题。
1、√2、×3、×4、×5、√6、√7、√8、×9、×10、×
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、答：
2、答：
五、简答题。（每
题 6 分，共30分）
1、 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
2、答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
3、答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。
4、答：色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能或分配性能的差异，或亲和性的不同，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附-解吸或分配-再分配作用，从而使各组分得以分离。按分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。
5、答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点，一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性，且有一个较好的离去基团——氯原子，从而可知，乙酰氯的酰化能力最强，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性，因此，醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸。