无机及分析化学实验报告(上学期)
实验粗硫酸铜的提纯
一、实验目的
1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。
2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理
不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。
三、实验内容
5g硫酸铜
20mLH2O
搅拌、加热溶解
2mLH2O2
滴加NaOH至pH≈4
静置100mL烧杯Fe(OH)3
倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留10d于试管中用于检验纯度）
2~3dH2SO4
蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重pH1~2
10d待测液6mol·L-1NH3·H2O
深蓝色溶液过滤
NH3·H2O
洗涤滤纸蓝色
弃去蓝色溶液3mLHCl
接收滤液
2dKSCN
比较颜色深浅
产品外观、色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果。
四、思考题
产品纯度高，得率高的关键
1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。
2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。
一、实验目的
1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。
2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。
二、实验内容
1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。
要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。
2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。
要求：不漏水。
3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。
要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。
4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。
要求：操作姿势正确。
5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。
要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。
6：熟练使用滴定管：学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液（P20）。
要求：操作姿势正确，能熟练地连续滴定、一滴、半滴（悬而未落）。
7：练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点：从酸式滴定管放出约5mL盐酸溶液在锥形瓶中，加入30mL左右去离子水，加入2d酚酞，然后用NaOH溶液滴定至微红，平行滴定三次。
一、实验目的
1、了解分析天平的构造及称量方法，掌握直接称量法和减量称量法。
2、学习和掌握移液管和容量瓶的操作方法。
二、实验内容
1、直接称量法与减量称量法称量练习（P41～43）
（1）取下天平罩并叠好放在天平顶端，按ON(或O/T)键屏上显示0.0000g时称量，分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量，再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量。
m(瓶)＝g；m(盖)＝g；m(瓶+盖)＝g；
（2）将称量瓶连盖轻放在托盘上，显示稳定的数字、单位后按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g，取出称量瓶，敲样后再称量，数字稳定后记录数据；按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g后继续称量下一份。要求称取02.～0.3g样品3份。
m1＝g；m2＝g；m3＝g；
（3）结束按OFF键，检查天平并整理干净，罩好天平罩。
2、练习移液管的移液操及移液管与容量瓶的定量转移与定容（P21～24）。
（1）洗涤移液管和容量瓶，检查容量瓶是否漏水
（2）称取少量样品于小烧杯中，加水溶解，定量转移入容量瓶内，用去离子水稀释至刻度。注意溶液不能洒到容量瓶外，稀释时勿超过刻度线。
（3）用移液管从容量瓶中正确吸取一定体积的指定溶液并转移入锥形瓶中（要求能用食指灵活控制调节液面高度，并注意移液的姿势。）
实验氢氧化钠标准溶液的标定
一、实验目的
1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法
2、进一步掌握酸碱滴定法的基本原理
二、实验原理
KHC8H4O4＋NaOH＝KNaC8H4O4＋H2O
三、实验内容
准确称取KHC8H4O4 0.8～1.2g于锥形瓶中(3份)→50mLH2O →温热、溶解→冷却→2d 酚酞→NaOH溶液滴定至微红，30s不褪色→平行测定三次，记录数据并计算
数据记录与处理
（注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.2001、0.2005、0.2007，则舍去0.2001，平均值＝（0.2005＋0.2007）÷2＝0.2006，相对相差＝（0.2007－0.2005）÷0.2006＝1‰）
四、问题与讨论
1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳定且摩尔质量尽可能的大。草酸易提纯，化学式为H2C2O4·2H2O，稳定且摩尔质量比较大，与NaOH按1：2定量反应，可作基准物。
2、滴定管读数误差为0.02mL，为使相对误差小于千分之一，消耗的NaOH的体积在20～30mL之间。
3、指示剂在高温下变色范围会发生移动，导致滴定终点不准确。
4、指示剂为弱酸或弱碱，可与待测液反应，多用会导致结果不准确。
5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐，此时相同质量的基准物消耗更多体积NaOH待测液，标定的浓度偏低。
实验醋酸溶液中HAc含量的测定
一、实验目的
1、学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。
2、熟悉移液管和容量瓶的使用，巩固滴定操作。
二、实验原理
HAc＋NaOH＝NaAc＋H2O
三、实验内容
交一洗净的250mL容量瓶领取未知液→定容→用待测溶液润洗移液管→分别移取三份试液于锥形瓶中→加2d酚酞→吹洗瓶口并稀释→用NaOH溶液滴定至粉红，30s内不褪色记录数据
四、问题与讨论
经常用去离子水淋洗会使最终溶液体积变大，浓度变稀，导致滴定曲线的突跃变窄，指示剂的变色范围不再在突跃范围内，滴定终点滞后，测得的HAc含量偏大。
实验工业纯碱中总碱量的测定
一、实验目的
1、继续巩固容量分析仪器的正确操作。
2、掌握甲基橙双色指示剂的应用和终点颜色的判别。
二、实验原理
Na2CO3＋2HCl＝H2O＋CO2＋2NaCl
三、实验内容
准确称取2.0～3.0g工业纯碱（按学号取称量瓶）于100mL烧杯中→加水溶解后定量转移入250mL容量瓶中→定容→平行移取25mL试液3份于锥形瓶中→加20～30mL水→加1～2d甲基橙→滴定至橙黄色→记录数据、计算
四、问题与讨论
1、称量时要快，避免因称量瓶中的样品吸水引起误差，试样称出后再吸水对结果无影响。
2、滴定接近终点时要剧烈摇动溶液，赶除溶解在溶液中的CO2，避免干扰滴定终点的判断。
3、不可以用酚酞作指示剂，因为工业纯碱中含有NaOH，NaHCO3等杂质。
4、样品加热溶解后一定要冷却后再定容，先定容再冷却则体积缩小，实际浓度高于计算浓度引起误差。
5、定量转移过程中溶液损失会使配制溶液的浓度偏低，导致测得的总碱量偏低。
实验 解离平衡和弱酸解离常数的测定
一、实验目的
1、学习并掌握酸度计的使用。
2、学习利用测定弱酸和缓冲溶液pH 的方法来测定弱酸的解离常数。 二、实验原理
1、一元弱酸溶液：c
HAc Ac H K pH
a 210][]][[-
=
=-+ 2、HAc －NaAc 缓冲溶液：
HAc
NaAc c c pK pH lg
+=θ
当c （NaAc ）＝c （HAc ）时，pH ＝pKa
三、实验内容
1、不同浓度HAc 溶液及缓冲溶液的配制 将5只烘干的100mL 烧杯编成1～5号。
在1号烧杯中，从滴定管准确放入5.00mL 已标定的醋酸溶液，再从另一滴定管中准确放入45.00mL 蒸馏水，混合均匀。
用同样的方法按下表配制不同浓度的溶液。 2、溶液pH 的测定
用酸度计由稀到浓依次测量1～4号溶液的pH ，仔细清洗电极后再测量5号溶液的pH ，记录数据并处理下表。 测定温度＝ ℃ 四、问题与讨论
1、实验中所用小烧杯应先干燥，但不可用HAc 溶液润洗，否则影响所配溶液的浓度。
2、测定所用溶液的浓度不宜过高，浓溶液中活度系数小于1，测定的Ka 值误差较大。
3、测定溶液的pH 应由稀到浓，因为少量的稀溶液对浓溶液的浓度影响有限，但少量的浓溶液如果带入稀溶液则会使稀溶液的浓度产生较大变化。