ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素
2017年8月
贵 金 属 Aug. 2017 第38卷第3期 Precious Metals
V ol.38, No.3
收稿日期：2016-10-31
基金项目：国家标准制定任务(20140931-T-610)。
第一作者：任传婷，女，硕士，工程师，研究方向：贵金属分析化学。E-mail ：flytosky1023@https://www.wendangku.net/doc/051110073.html,
ICP-MS 法测定纯铑中16个杂质元素
任传婷1，方 卫2，冯 璐1，徐 光2，汪原伊1，李秋莹2，马 媛1，甘建壮2，俞建树1
(1. 贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106；
2. 贵研检测科技(云南)有限公司，昆明 650106)
摘 要：采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品，动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe 、Si 的干
扰，以内标校正法克服基体效应，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg 、Al 、
Si 、Mn 、Fe 、Ni 、Cu 、Zn 、Ru 、Ag 、Pd 、Sn 、Ir 、Pt 、Au 和Pb 共16个杂质元素含量的方法。以
Y 、Re 、Sc 和In 为内标元素，测定加标回收率为88.5%~116.2%，精密度(RSD )为0.63%~13.44%；
方法测定下限低，除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外，其余元素测定下限均不高于0.00005%，在无高
纯铑基体匹配的条件下，可满足99.99%的高纯铑测定要求。
关键词：分析化学；纯铑；杂质元素；电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法；动态反应池 (DRC)
中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1004-0676(2017)03-0066-06
Determination of 16 Impurities in Pure Rhodium by ICP-MS
REN Chuanting 1, FANG Wei 2, FENG Lu 1, XU Guang 2, WANG Yuanyi 1,
LI Qiuying 2, MA Yuan 1, GAN Jianzhuang 2, YU Jianshu 1
(1. State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co.
Ltd., Kunming 650106, China; 2. GuiYan Detection Technology (Yunnan) Co. Ltd., Kunming 650106, China)
Abstract: An analytical method was proposed for the determination of 16 impurities in pure rhodium by
inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). These impurities include Mg, Al, Si, Mn, Fe, Ni,
Cu, Zn, Ru, Ag, Pd, Sn, Ir, Pt, Au and Pb. Rhodium samples to be tested was digested by a mixture of HCl
and H 2O 2 in microwave oven. The interference of multifunctional ions to Fe and Si was eliminated by the dynamic reaction cell technology (DRC). Y, Re, Sc and In were used as internal elements for the 16
impurities. The recoveries and precision (RSD ) were measured to be 88.5%~116.2% and 0.63%~13.44%, respectively. Detection limit was 0.0001% for Fe, 0.0005% for Si and 0.00005% for other elements. The
method can be applied to the analysis of 99.99% high-purity rhodium, in case of no rhodium matrix
matching available.
Key words: analytical chemistry; pure rhodium; impurities; inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS); dynamic reaction cell (DRC)
含铑系列合金和铑化合物，在电子工业、国防军工、催化及首饰行业中具有不可替代的重要应用。这些产品大多以纯铑为原料，铑的纯度会影响产品性能及加工工艺，因此对铑纯度测定有很高的要求。纯铑通常以铑粉为原料提供，其中的杂质元素现有标准测定方法为电弧发射光谱法[1]。该法直接测定粉末固体，不需溶解铑粉。但这一方法必须使用用高纯铑基体配制的粉末标样，单次测定成本高；采
万方数据
行标《铑炭化学分析方法-铑含量的测定》讨论稿编制说明
铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明 （讨论稿） 贵研铂业股份有限公司 二O二O年九月
铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 一、工作简况 （一）、任务来源 根据2019年10月，工业和信息化部以工信厅科函〔2019〕126 号文的要求，行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2019-0447T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2021年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。行业标准项目《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司负责起草。 （二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作 2.1 主要参加单位情况 标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及铑炭生产及使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。 2.2 主要工作成员所负责的工作情况 本标准主要起草人及工作职责见表1。 表1 主要起草人及工作职责 1 预研阶段
醋酸装置反应液中微量铑含量分析方法的改进
醋酸装置反应液中微量铑含量分析方法的改进 摘要：对醋酸装置中V2204反应釜取样冷却器出口的反应液中微量铑含量的分析进行了火焰原子吸收光谱法的测定,通过两种不同方法的前期处理,比较了结果的准确度,结果表明:方法Ⅱ有效的缩短了实验时间,并且方法Ⅱ的测量结果在平行性及相对偏差均优于方法Ⅰ。 1、前言 铑属于铂族元素,铂族元素均具有高熔点、高稳定性等特性。铑金属比铂族的其他金属具有更高的化学稳性。在常温下,无机酸、碱和各种化学试剂对铑均无作用,也不会氧化。 铑作为醋酸装置反应中的催化剂,含量需要控制在一个最佳的浓度范围内,所以铑含量的准确测定就显得尤为重要。铑的分析方法包括滴定、重量、光谱分析、光度测定和电化学分析等。本文采用火焰原子吸收光谱法来测定反应液中铑浓度,并比较了两种不同前期处理方法所得结果的测量准确度和相对误差,从而更方便、快速、准确地实现了铑含量测定,获得满意的结果。 2、实验部分 2.1 方法原理 样品经处理后制成稀酸溶液,直接导入原子吸收光谱仪中,用空气与乙炔火焰原子化,在波长343.6nm处测量,其吸光度与铑离子浓度成正比,与标准系列比较确定铑含量。 2.2 实验仪器 方法Ⅰ:(1) NOV400原子吸收光谱仪;(2)空心阴极铑灯;(3)加热板;(4)赛多利斯电子天平;(5)一般实验室玻璃仪器。 方法Ⅱ:(1)NOV400原子吸收光谱仪;(2)空心阴极铑灯;(3)赛多利斯电子天平;(4)一般实验室玻璃仪器。 2.3 实验试剂 方法Ⅰ:(1)浓硫酸;(2)浓硝酸;(3)硫酸（1:1）:取50ml浓硫酸缓慢注入50ml 水中;(4)铑标准贮备液:1000mg/L;(5)铑标准工作液:50μg/ml（吸取铑标准贮备液5.00ml,置于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。） 方法Ⅱ:(1)浓硫酸;(2)次氯酸钠溶液:5.25％;(3)硫酸（1:1）:取50ml浓硫酸缓慢注入50ml水中;(4)铑标准贮备液:1000mg/L;(5)铑标准工作液:100μg/ml（吸取铑标准贮备液10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入1:1硫酸溶液16ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。） 2.4 分析步骤 方法Ⅰ: (1)标准系列溶液的配置:吸取铑标准工作液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,分别置于50ml容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀。此时标准系列溶液中铑浓度分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml。 (2)样品溶液测定前的处理及配置:称取25g样品（精确至0.01g）于50ml烧杯中,将烧杯放在加热板上使溶液蒸发至干,加热的同时边摇边放热,加入浓硫酸3ml溶解烧杯中残留物,再加入浓硝酸2ml,重新加热煮沸1min,逐滴加入双氧水去除游离态碘,取出冷却,用水溶解移入50ml容量瓶中,用蒸馏水定容后再反复轻摇,再取10ml稀释至500ml容量瓶中。
三苯基膦氯化铑中铑含量检测实验报告(报批稿)
ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中铑含量 方卫、李青、侯文明、杨晓滔、马媛、冯璐 （贵研铂业股份有限公司，云南昆明650106） 前言 三苯基膦氯化铑，又称威尔金森催化剂，为绛红色晶体，主要用于催化加氢、醛脱羰基反应、烯选择性加氢、羰基化、甲酰化反应等的催化剂，广泛应用于石化、生物、化工、化学等领域。一般其铑含量的理论值为11.12%。随着国内三苯基膦氯化铑产品市场的开拓，需要对三苯基膦氯化铑产品中铑含量及杂质元素进行准确分析。GB/T 23519-2009三苯基膦氯化铑标准中规定了铑含量及杂质元素的检测方法，其铑质量分数的测定是取三苯基膦氯化铑于管式电炉中灼烧通氢还原制备成为铑粉后，转入聚四氟乙烯溶样罐中酸溶解，按YS/T 561-2009硝酸六氨合钴重量法进行测定。重量法虽然准确度高，但样品前处理漫长、繁琐，分析速度慢。因此，非常有必要制订专门针对三苯基膦氯化铑产品检测方法的国家标准，方法应快速、准确，有极强的可操作性。 本文用试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物，再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶液，以铟为内标，电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定、计算得到铑的质量分数。铑测定范围：0.5%～12%；方法精密度优于1%；样品加标回收率99.58%～100.62%。方法准确快速。与“YS/T 561铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法”的结果一致。 实验部分 1 试剂 本方法所用水均为二级蒸馏水。盐酸（ρ1.19 g/mL）、硝酸（ρ1.42 g/mL）、高氯酸（ρ1.76 g/mL）均为分析纯。 铟内标溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质)。 铑标准贮存溶液：1.000 mg/mL（1+9盐酸介质) 铑标准工作溶液：取六个100 mL容量瓶，分别移取相应的铑标准贮存溶液，各加入1.00 mL铟内标溶液、10 mL盐酸（4.1），用水稀释定容。混匀。得到铑含量分别为5.00、10.00、25.00、50.00、及100.00 μg/mL的标准工作溶液。
药材取样法
附录ⅡA 药材取样法 药材取样法是指供检验用药材样品的取样方法。 取样时均应符合下列有关规定。 一、样品取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。 二、从同批药材包件中抽取检定用供试品的原则： 药材总包件数不足5件的，逐件取样； 5～99件，随机抽5件取样； 100～1000件，按5%比例取样； 超过1000件的，超过部分按1%比例取样； 贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 三、对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器(探子) 抽取供试品，每一包件至少在不同部位抽取2～3个不同部位各取样品1份；包件大的应从10cm以下的深处在不同部位分别抽取。 每一包件的取样量： 一般药材抽取100～500g； 粉末状药材25-50g； 贵重药材5～10g。 对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取代表性的样品。
四、将抽取的样品混合，即为抽取样品总量。 若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止。 五、最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于实验所需用的3倍，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存。
附录ⅡB 药材检定通则 药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。检定时应注意下列有关的各项规定。 一、取样应按“药材取样法（附录ⅡＡ）”的规定进行。 二、为了正确检定药材，必要时可用符合本版药典规定的相应药材标本作对照。 三、供检验的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。 四、“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面（包括折断面或切断面）及气味等特征。 1. 形状是指干燥药材的形态。观察时一般不需预处理，如观察很皱缩的全草、叶或花类，可先浸湿使软化后，展平。观察某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观察内部特征。 2. 大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类，可将每10粒种子紧密排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。 3. 药材是指在日光灯下观察的药材颜色及光泽度。如用两种色调复合描述颜色时，以后一种色调为主。例如黄棕色，即以棕色为主。 4. 观察表面特征、质地和断面特征时，供试品一般不作预处理。如折断面不易观察到纹理，可削平后进行观察。 5. 检查气味时，可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行。
第五章 中药质量标准与鉴定
第五章中药质量标准和鉴定 大纲要求 第一节中药的质量标准 一、国家药品标准 1、中国药典 2、部颁药品标准 二、地方药品标准 1、省、自治区、直辖市中药材标准 2、省、自治区、直辖市中药饮片炮制规范 第二节中药鉴定的内容和方法 一、中药的真实性鉴定 1、基源鉴定 2、性状鉴定 3、显微鉴定 4、理化鉴定 5、其他鉴定方法和技术 二、中药的安全性检测 1、主要的内源性有毒、有害物质及检测 2、外源性有害物质及检测：重金属及有害元素、农药残留量、黄曲霉毒素、二氧化硫残留量的检测 三、中药的质量评价 1、传统经验鉴别 2、纯度检查：杂质、水分、灰分、色度、酸败度 3、与有效性有关的定量分析：全草类中药含叶量的检查、浸出物和含量测定 4、中药生物活性测定法 第一节中药的质量标准 一、国家药品标准 （一）中国药典 一）《中国药典》凡例的基本内容和要求 《中国药典》的“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量鉴定的基本原则，是对《中国药典》正文及质量鉴定相关的共性问题的统一规定。 “凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。 《中国药典》“凡例”对所载药品的正文、名称及编排、项目与要求、动物实验、说明书、包装、标签等加以规定。 “凡例”还明确规定，对本版药材收录的所有品种，均应按规定的方法进行检验，如采用其他方法，应将方法与规定的方法做比较试验，根据实验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版规定的方法为准。 1、名称及编排：药材和饮片的名称包括—中文名、汉语拼音名及拉丁名。 正文包括：来源、性状、鉴别、检查、含量测定、炮制、性味与归经。功能与主治用法与用量、注意、贮藏等。 2、对照品、对照药材、对照提取物与标准品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用期限、贮存条件和装量等。 3、精确度：指取样量的准确度和实验精确度。 实验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示。以数值的有效位数来确定。 1）0.1g 0.06～0.14g ±0.04g 2g 1.5～2.5g ±0.5g 2.0g 1.95～2.05g ±0.05g 2.00g 1.995～2.005g ±0.005g
中药鉴定学复习题(答案)
问答题：写出下列问题的正确答案，每题10 分 1.中药鉴定的取样方法和取样原则是什么？ 1、从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则（1）药材总包件数在100 件以下的， 取样5件 （2）100-1000 件，按5%取样 （3）超过1000 件的，超过部分按1%取样 （4）不足5 件的逐件取样 （5）贵重药材，不论包件多少均逐件取样 2、破碎或粉末装药材的取样：每一包件的取样量一般按下列规定： （1）一般药材100?500g （2）粉末状药材25g （3）贵重药材5?10g （4）个大的药材，根据实际情况抽取有代表性的供试品 3、中药鉴定中平均样品的量一般不得少于实验所需用量的 3 倍，留样的保 存期至少一年。 2.根类中药的性状及显微鉴别特点？ 根类中药--- 性状鉴别没有节、节间和叶，一般无芽。圆柱形或长圆锥形，块根，圆锥形或纺锤形等。双子叶植物根一般主根明显；根横断面有一圈形成层环，环内范围较环外范围大，中央无髓部。 单子叶植物根横断面有一圈内皮层环，环内范围较环外范围小，中央有髓部。有的断面可见分泌物散布。 根类中药--- 显微鉴别 1.双子叶植物根一般均具次生构造。最外层大多为周皮。少数根类中药无周皮 而有表皮或为后生表皮、后生皮层；这些根的内皮层均较明显。维管束一般为无限外韧型。形成层连续成环；射线较明显；初生木质部位于中央。一般无髓。另要注意，有无异常构造，存在部位和排列方式； 2.单子叶植物根一般均具初生构造，最外层为表皮细胞，无木栓层，少数根的表 皮细胞形成根被。皮层宽厚，内皮层及凯氏点通常明显。中柱与皮层的界限分明。 维管束为辐射型，韧皮部与木质部相间排列，呈辐射状，无形成层。髓部通常明显。 3.简述水合氯醛透化装片的操作方法。水合氯醛液透化装片的操作方法为：取粉末 少许，置载玻片上，滴加水合氯醛试液1 ?2滴，搅匀，用试管夹执载玻片一端，置酒精灯火焰上方约1?2cm 处加热，微沸后，离开火焰，再滴加水合氯醛试液，小火继续加热，如此反复操作至透化清晰，放冷后滴加稀甘油 1 ? 2 滴，封片镜检。 4.简述灰分测定在中药鉴定中的意义？ 灰分是有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括：水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分，酸不溶性灰分。各种中药的总灰分都应该在一定的范围以内，所以测定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或运输储存等环节中有其他有机物污染或参杂，药典中规定了中药的总灰分的最高限量（如甘草不得超过7.0%，大黄 不得超过10.0%），因此对限制药材中的泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。 5.简述中药来源鉴定的目的和方法？ 1. 有 4 大鉴定方法： a 来源鉴定 b. 性状鉴定 c. 显微鉴定 d 、理化鉴定 2. 来源鉴定的目的：确定其正确的学名，以保应用品种准确无误。.
铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子的测定 离子色谱法 试验报告 (送审稿)
铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子测定 离子色谱法 杨辉杨洋金娅秋杨军陶赛祥杨梅英梁洁钱彦林曾荷峰赵文虎朱武勋 (贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106) 前言 铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一，广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标，对产品品质起着至关重要的作用，同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格，所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定，不仅对进一步优化该产品的制备工艺，获得高纯产品有着重要指导意义，还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定，如：硝酸铑中氯离子的测定，采用硝酸银比浊法。测定中主观因素对测定结果影响较大，测定结果不够准确。近几年随着检测技术的发展，离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定，从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性，使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求，而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。实验结果表明，所拟定的分析方法适用于铑化合物中0.0005 %～0.05 %氯离子、硝酸根离子的测定。方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铑化合物中的铑含量，为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。 1 试验部分 1.1 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合电导率（25℃）不大于0.0055Ms/m(相当于电阻率18.2MΩ·cm)的去离子水。 1.1.1 氨水(ρ0.895g/mL)。 1.1.2 氨水(1+9)。 1.1.3 氯离子（Cl-）标准贮备液：1000ug/mL。称取0.3297g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 1.1.4 硝酸根离子（NO - 3）标准贮备液：1000ug/mL。称取0.3261g硝酸钾 （105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 1.1.5 氯离子（Cl-）、硝酸根离子（NO - 3）混合标准溶液：100ug/mL分 别准确移取10.00mL氯离子（Cl-）标准贮存溶液（1.1.4）、硝酸根离子（NO -3）
中药材鞣质含量测定
中药材中鞣质含量测定方法的研究与优化 摘要: 参照药典,采用磷钼钨酸 - 干酪素比色法 ,以没食子酸为对照测定五倍子、地榆药材中鞣质的含量。探讨药典中规定的条件合理性，并增加了超声条件优化了实验，平均加样回收率为 97.39 %。本法可快速、准确地用于中药材中鞣质的含量测定,并可作为鞣质提取工艺的优化方案。 关键词: 鞣质测定;波长；室温浸提；干酪素；没食子酸；超声鞣质又称单宁(Tannins) ,是一类复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物 ,广泛存在于植物药材,如五倍子、贯众、儿茶等。近年来,对鞣质生理活性的研究方兴未艾。研究表明,鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象 ,防止辐射诱发的 DNA断裂 ,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独特功效。鞣质的经典含量测定方法有很多种 ,如重量法、容量法、比色法等。最常用的有皮粉法、高锰酸钾法、干酪素法、络合量法。皮粉法是国际公认的鞣质含量测定方法。皮粉的主要成分是蛋白质 ,鞣质可通过分子中的酚羟基与蛋白质的酰胺基形成氢键而结合成不溶于水的沉淀,以重量法测定含量。《中国药典》一部[1]鞣质含量测定法一直沿用皮粉法 ,适用范围广。缺点是耗用样品多,测定时间长 ,且没有选择性,测定结果偏高 ,而且皮粉用量很大。近年来,皮粉试剂的供应和质量都很难保证,使皮粉法的应用受到很大限制。《英国药典》2002 版[2]鞣质测定法附录采用的是磷钼钨酸 - 皮粉比色法,即利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨
酸还原产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法测定。其中,以焦性没食子酸为对照,测定总酚和不被皮粉吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。 罗文毓等报道了改进的干酪素法[3] ,其关键步骤是以干酪素代替皮粉,采用磷钼钨酸比色法测定; 药材样品提取采用浸泡过夜代替加热回流提取等。本文参照《英国药典》和干酪素法,重点对提取方法、显色剂、干酪素用量等进行了比较,提出了鞣质含量测定方法,为药典相关附录方法的修订提供了实验基础。《中国药典》[4]2015年版2202鞣质含量测定法已为没食子酸为对照，测定测定总酚和不被干酪素吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。并且同时进行干酪素吸附空白试验，计算时扣除空白值。实验为避光操作。[4] 本研究对中药主要的化学活性成分—鞣质提取工艺的优化，有利于地榆资源进一步的开发、利用，并为中药材有效成分的富集提供理论依据。并改进鞣质含量测定方法。 1 仪器与试剂 18系列紫外可见分光光度计【2007（C）北京普析通用仪器有限责任公司】; KQ-250B型超声波清洗器（昆山舒美超声仪器有限公司）。钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、无水碳酸钠;磷酸、盐酸、干酪素、鞣酸（分析纯）; 焦性没食子酸、没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，经色谱分析，纯度>98％，) ;五倍子、地榆药材(购自中药材市场)。 2 实验方法探究
注射剂中常用辅料及相关杂质测定法
药用辅料系指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分，配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料。如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、助溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂、助悬剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中标明。本法可对注射剂中常用辅料（见附表1）和可能引入的有毒有害溶剂二甘醇及三甘醇进行定性鉴别和定量测定。 本法照气相色谱测定法（《中国药典》2005年版二部附录Ⅴ E）测定。 色谱条件 系统一： 极性弹性石英毛细管柱，固定液为聚乙二醇(PEG-20M)；初始温度为50℃，保持5分钟；以每分钟5℃的速度升至220℃。进样口温度为220℃，检测器温度为250℃。 系统二： 中等极性弹性石英毛细管柱，固定液为(6%)腈丙苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷；初始温度为50℃，保持3分钟；以每分钟20℃的速度升至220℃。进样口温度为240℃，检测器温度为260℃。 系统适用性试验 (1)以待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般应不低于5000。 (2)待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 (3)对照品溶液连续进样5次，辅料定量测定要求待测物峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于5%，有毒杂质检查要求待测物峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于10%。 测定法：
（1）常用辅料的定性鉴别和定量测定对照品溶液的制备： 取各品种项下规定要检查的辅料或溶剂适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含500μg的溶液。 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中待测成分的含量。 （2）二甘醇等有毒杂质的检查 应根据品种项下规定的有毒杂质限度，采用相同的制备方法和溶剂配制供试品溶液和对照品溶液，其浓度应满足系统定量测定的要求。以二甘醇的检查为例，其限度一般规定为不得过 0.1%。 供试品溶液的制备： 取本品约5g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备： 取二甘醇适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg 的溶液作为对照品溶液。 分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算二甘醇含量。 计算法： （1）定性鉴别和定量测定?供试液中的辅料色谱峰的保留时间与处方辅料对照品色谱峰保留时间一致；按外标法以峰面积计算，相应辅料的含量应为处方标示含量的 80.0％～ 120.0％。
中药鉴定学复习题(答案)
问答题：写出下列问题的正确答案，每题10分。 1.中药鉴定的取样方法和取样原则是什么？ 1、从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则 （1）药材总包件数在100件以下的，取样5件 （2）100-1000件，按5%取样 （3）超过1000件的，超过部分按1%取样 （4）不足5件的逐件取样 （5）贵重药材，不论包件多少均逐件取样 2、破碎或粉末装药材的取样：每一包件的取样量一般按下列规定： （1）一般药材100～500g（2）粉末状药材25g （3）贵重药材5～10g （4）个大的药材，根据实际情况抽取有代表性的供试品 3、中药鉴定中平均样品的量一般不得少于实验所需用量的3倍，留样的保 存期至少一年。 2.根类中药的性状及显微鉴别特点？ 根类中药---性状鉴别 没有节、节间和叶，一般无芽。 圆柱形或长圆锥形，块根，圆锥形或纺锤形等。 双子叶植物根一般主根明显；根横断面有一圈形成层环，环内范围较环外范围大，中央无髓部。 单子叶植物根横断面有一圈内皮层环，环内范围较环外范围小，中央有髓部。 有的断面可见分泌物散布。 根类中药---显微鉴别 1. 双子叶植物根一般均具次生构造。最外层大多为周皮。少数根类中药无 周皮而有表皮或为后生表皮、后生皮层；这些根的内皮层均较明显。 维管束一般为无限外韧型。形成层连续成环；射线较明显；初生木质部位于中央。一般无髓。另要注意，有无异常构造，存在部位和排列方式； 2. 单子叶植物根一般均具初生构造，最外层为表皮细胞，无木栓层，少数根 的表皮细胞形成根被。皮层宽厚，内皮层及凯氏点通常明显。中柱与皮层的界限分明。维管束为辐射型，韧皮部与木质部相间排列，呈辐射状，无形成层。髓部通常明显。 3.简述水合氯醛透化装片的操作方法。 水合氯醛液透化装片的操作方法为：取粉末少许，置载玻片上，滴加水合氯醛试液1～2滴，搅匀，用试管夹执载玻片一端，置酒精灯火焰上方约1～2cm 处加热，微沸后，离开火焰，再滴加水合氯醛试液，小火继续加热，如此反复操作至透化清晰，放冷后滴加稀甘油1～2滴，封片镜检。 4.简述灰分测定在中药鉴定中的意义？ 灰分是有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分。在灰分中有包括：水溶性灰分，水不溶性灰分，酸溶性灰分，酸不溶性灰分。各种中药的总灰分都应该在一定的范围以内，所以测定的灰分数值高于正常范围时，就可能是在加工或运输储存等环节中有其他有机物污染或参杂，药典中规定了中药的总灰分的最高限量（如甘草不得超过7.0%，大黄不得超过10.0%），因此对限制药材中的泥沙和杂质，保证中药的纯度具有重要意义。 5.简述中药来源鉴定的目的和方法？ 1.有4大鉴定方法：a来源鉴定b.性状鉴定c.显微鉴定d、理化鉴定
铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法 第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月
铑化合物化学分析方法 第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 王应进李秋莹徐光刘桂华李玉萍 前言 均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支，贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向，应用于石化、制药、精细化工等领域。铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种，现有多家单位在生产。在铑化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能，还直接关系到催化产品的使用安全。目前，铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法，产品标准中杂质分析基本是采用附录发射光谱法分析。发射光谱法已不适应市场的需求，存在很多缺点：、必须把化合物先还原成铑粉；、用铑基体配制粉末标样，消耗大量的铑基体；、标样配制过程复杂，易污染，周期长；、分析时间长，满足不了此行业市场快速流通的分析要求。为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。并且铑化合物分析方法第部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于年的月份审定完。为了产品检测的完整配套，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。 实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验，三氯化铑样品的加标回收率为～，碘化铑样品的加标回收率为～，方法的相对标准偏差（）均小于％。 2仪器、装置、试剂 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件见表。
中药分析
中药分析 名词解释： 1.中药材：是饮片、提取物的原料，指取自天然的、未经加工或只经简单产地加工的药用物质。 2.饮片：指药材经过炮制后可直接应用于中医临床或制剂生产使用的处方药品。 3.中药制剂：是指在中医药理论指导下，以中药饮片或中药提取物等为原料，按一定的处方经制剂加工制成各种不同剂型的中药制品。 4.中药分析学：即是以中医药理论为指导，综合运用化学、物理学、生物学和信息学等技术和方法，研究中药质量及其控制方法的一门学科。 5.重量分析法：是通过称重物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种方法。 6. 一测多评法QAMS：指用一个对照品对多个成分进行定量。 7.薄层扫描法TLCS：是在薄层色谱法的基础上，用薄层扫描仪扫描，对薄层色谱上被分离的斑点中各组分进行原位定量分析的方法。 8.电感耦合等离子体-质谱联用ICP-MS：是利用电感耦合等离子体作为离子源，得到的样品离子经质量分析器和检测器按质荷比分离，用于元素和同位素分析的一种新方法。 9.DNA分子鉴别：是指通过比较中药材DNA分子遗传多样性差异来鉴定中药材基原，确定其学名的方法。 10.中药指纹图谱：是指中药材、饮片及其制剂经适当处理后，采用一定的分析方法与技术所建立的能够表示其某种特性的图谱。 11.共有指纹峰： 12.中药特征图谱：目前主要是指中药化学特征图谱，系指某些药材、提取物或制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱或光谱等图谱。 13.生物活性测定法：是以药物的生物效应为基础，以生物统计为工具，运用特定的实验设计，测定药物生物活性的一种方法。 14.生物活性限值测定法：是在某一特定值的条件下，以出现的某种生物效应作为评价指标，属于定性或半定量测定。 15.生物效价测定法：是比较供试品T和相当的对照品S所产生的特定反应，通过等反应计量间比例的运算，从而测得供试品的效价，即对比检定。 16.杂质：是指一种物质中所夹杂的不纯成分。 17.干燥失重：系指药品在规定的条件下，干燥后所减失的重量，以百分率表示。 18.炽灼残渣：系指有机药物经炭化或经加热使挥发性无机物分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。700~800℃500~600℃ 19.酸值：系指中和脂肪、脂肪油或其它类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氧化钾的重量，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液进行滴定 20.羰基值的测定：系指每1g供试品中所含羰基化合物的毫克当量数 21.过氧化值：系指油脂中的过氧化物与碘化钾的作用，生成游离碘的百分数 22.中药质量标准：用以检测中药质量是否达到用药要求，以及其质量是否稳定均一的技术规定。 1.《新修本草》又称《唐百草》是我国也是世界上第一部由国家制定、颁布的药典。 2.我国的药品标准除《中国药典》外，尚有《中华人民共和国卫生部药品标准》简称《部颁标准》，主要收载来源清楚、疗效确切、药典未收载的常用药品。 3.地方标准主要有：各省、直辖市、自治区食品药品监督管理部门制定的《中药材标准》《中药饮片炮制规范》以及批准给特定医院的院内制剂标准。
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法
FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法 F-CL-YS-Pd-0002 钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法 1范围 本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。 表1 元素测定范围/％ Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05 Ag、Cu0.0005～0.025 Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025 Mn、Mg0.0004～0.01 Fe0.0008～0.02 Pb0.003～0.075 2原理 试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。所用分析线见表２。 表2 元素波长/nm元素波长/nm Pt265.9Al396.1 Rh343.4Mg279.5 Ir224.2Mn257.6 Ag328.0Zn202.5 Fe259.9Si288.1 Ni231.6Pb216.9 Cu324.7Au242.7 3试剂 试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。 3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。 3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。 3.3硝酸，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。 3.4王水，盐酸-硝酸（3+1）。 3.5盐酸，9+1。
3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率 对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。 4.2短时最小精度 绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。 4.3最大背景等效浓度及检出限 计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。 4.4校正曲线的线性 曲线通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.999。 5分析步骤 5.1基体溶液的制备 称取所需要数量的高纯基体钯，置于烧杯中，用少量水润湿，加入王水，在低温下溶解。待完全溶解后，用盐酸赶硝酸两次，用盐酸（9+1）稀释至一定容量瓶中，混匀。得到所需浓度的基体溶液。 5.2标准溶液的制备 按需要吸取一定量的杂质元素标准溶液和基体溶液于容量瓶中，用盐酸（9+1）稀释至一定容量瓶中，混匀。用同法制备三个以上不同杂质含量的标准溶液（钯含量为15mg/mL）。 5.3试样溶液的制备 称取150mg海绵钯（若试样为钯材，应先制成细粒，洗净），用制备基体溶液的方法处理，稀释至10mL容量瓶中，混匀。 5.4测定 5.4.1将系列标准溶液的质量浓度输入计算机，并同时依次按表2选择分析线，于等离子体发射光谱仪上测定标准溶液。 5.4.2分析试液前做好工作曲线，将曲线系数储存于计算机中待用。 5.4.3把吸液管放入标准的高、低含量溶液中，对工作曲线进行两点校正。 5.4.4分别把吸液管放入待分析的试样溶液中，进行分析。 6结果计算 计算机直接打印出各杂质元素钯、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。 7精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于50％。 8参考文献 [1]GB/T1420—2004海绵钯附录B电感耦合等离子发射光谱法测定钯中的杂质元素
分析铑含量的几种方法准确性评估
分析铑含量的几种方法准确性评估 2016-07-07 14:04来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 铑含量 分析▲ICP；■ FAAS 铑属于铂族元素，铂族元素均具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性．铑金属比铂和其他金属具有更高的化学稳定性．在常温下，无机酸、碱和 各种化学试剂对铑镀层均无作用，也不会氧化，同时铑镀层还呈现光亮的银白色．因此，铑作为表面镀层不仅在装饰电镀方面，而且在电子导电件触点、照相机零件、 反射镜等功能电镀方面均得到广泛应用． 铑作为一种贵金属，在电镀液中的含量不可以过高或过低．过高会致使镀层应 力增大，同时，随工件带出的铑损失增多；铑含量过低时，镀层可能会呈现暗黄色．对铑的电镀来说，铑含量需要控制在一个最佳的浓度范围内，故铑含量的准确测定就 显得尤为重要．铑的分析方法包括滴定、重量、光谱分析、光度测定和电化学分析等．但对于目前最常用的硫酸体系的铑镀液中铑浓度的快捷准确的测定少有报道．Ｘ射线荧光光谱法是目前首饰无损检测中比较理想的检测手段，能量 色散Ｘ射线荧光光谱法是一种无损的检测方法，具有分析速度快、自动化程度高的 特点，灵敏度和准确度基本上能够满足贵金属材料及饰品检测的要求．然而，目前 大多单位使用的能量色散Ｘ射线荧光光谱仪以Rh靶Ｘ射线管作为激发源，Rh靶Ｘ 射线管具有应用范围广、激发能量强的优点，但Rh靶的管谱Rh峰与被测铂合金饰 品中的铑元素的特征Ｘ射线互相叠加，形成很大的干扰，使检测工作受到影响． Herbert曾使用比色法测定铑的含量：通过溴化物与铑液混合会产生 明显的颜色变化，然后跟标准浓度的铑与溴化物混合形成的标准系列去比较颜色， 从而得出一个近似值．这是一种比较主观的分析方法，偏差可达10％． 湖南大学化学化工学院肖耀坤等人对标准浓度的铑溶液进行了重量法、等离子发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、改进后的FAAS（引入一个 校正因子，对FAAS测定方法进行了优化、校正）等不同方法的测定，比较了不同测定方法的精密度和准确度．结果表明：对于杂质少的铑电镀液，宜采用重量法测定，其测定偏差在４％以内，而硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2％以内；对于杂质多的铑电镀液，用ICP和改进的FAAS法均能获得满意结果，相对偏差都小于1％．
药品检验专业基础知识考试题(九)
专业基础知识考试试卷（九） (药品检验类) 一、填空题（每题1分，共10分） 1．《药品生产许可证》应当标明___________和生产范围，到期重新审查发证。2．中药质量标准分析方法的验证内容有准确度、专属性、______________、线性与精密度、耐用性。 3．国务院药品监督部门组织___________，负责国家药品标准的制定和修订。 4. “恒重”系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在___________的重量。 5. 药品监督管理部门设置或者确定的______________,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 6. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的______________。 7.《中国药典》2005年版一部规定：除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥______________使用。 8.橡胶膏耐热性试验的实验条件为______________。 9.糖浆剂含蔗糖量应______________。 10.对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、______________、含量测定的标准物质。 二、选择题（每题1分，共20分） （一）单选题
1、下列药物中不属于柑桔属的是（） A、青皮 B、枳实 C、桔络 D、吴茱萸 E、桔壳 2、下列检测器中不是气相色谱仪检测器的是（） A. FID B. TCD C. ECD D. UV 3、三七的道地药材主要产于（） A、贵州 B、云南 C、广西 D、湖南 E、河南 4、溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 （） A. 速度 B. 程度 C. 速度和程度 D. 数量 5、“中药材生产质量管理规范”的英文简称为（） A、CSP B、GCP C、GMP D、GLP E、GAP 6、药典中β-内酰胺类抗生素高分子杂质测定法采用的分离模式是 （） A. 反向色谱模式 B. 凝胶色谱模式 C. 离子交换模式 D. 正向色谱模式 7、2005年版药典无菌检查法阳性对照试验中增加了哪种 对照菌（） A. 金黄色葡萄球菌 B. 大肠埃希菌
药品验收抽样原则
药品验收抽样原则 Prepared on 22 November 2020
抽样原则 4、药品验收抽样原则 一、化学药品、中成药等 1、抽样地点 1购进药品及销后退回药品入库检查验收时所需样品应在仓库的“待验区”或“退货区”抽取。 2 养护检查所需样品应在仓库的“合格品库”抽取。 3为解决质量查询、质量投诉问题而核实、确认药品的质量所需同批号药品的样品，应在本公司仓库“合格品库”及投诉方药品的直接来源地（即本公司顾客方药品经销或医疗用药机构）的药品存放处（柜台或仓库）进行抽样。 2、抽样数量 应查验件数（即用于样品抽取的整件数量）的计算规定： 1该批号总件数 X ≤2时，应逐件抽样查验； 2该批号总件数 X ≤50时，应抽样2件进行开箱查验； 3该批号总件数 X ＞50时，应在抽样2件的基础上，每增加50件应增抽1件，不足50的增加件数应按50计，亦增抽1件。 3、样品抽取数量 1每件应抽取3个以上最小包装单位作为供检查验收的样品； 2如发现外观现象异常时，应加倍抽样复查； 3需送检药品到具备资质的药品检验所检测时，应按检测标准用量的3倍计算抽样总量；
4、抽样方法 1应查验件（即整件）的抽取，应按堆垛码放情况，以前上，中侧，后下的堆码层位置顺序随机抽取应抽件数； 2最小包装单位的样品，应从每件的左上、中、右下不同部位抽取3个以上最小包装单位 二、药材 药材取样法是指选取供检定用药材样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. (一)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。 （二）从同批药材包件抽取检定用供试品，应查验件数的计算规定： 1、药材总包件在100件以下的，抽取5件； 2、药材总包件在100—1000件，按5%取样，超过1000件的，超过部分按1%取样； 3、不足5件的，逐件取样； 4、贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 （三）、中药材样品抽取数量规定 1、包件在5件以下的抽取总量应不少于实验用量的3倍； 2、包件在5件以上的，每一包件的取样量按下列规定：一般药材100—500g，粉末状药材25g，贵重药材5—10g； 3、个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品 （四）平均供试品获得方法与步骤
中药分析习题集
(一) 是非题 1、判断一个中药制剂质量是否符合要求，只要含量测定符合质量标准规定即为合格。 2、控制中药制剂中有效成分的含量是控制中药制剂质量的关键。 3、加样回收率试验主要是考察分析方法的精密度和可靠性。 4、相对标准差(RSD)是衡量测定数据准确度的标准之一。 5、在薄层扫描法中，直线扫描对于外形不规则的斑点从不同方向扫描得到的峰面积积分值基本一样，而锯齿扫描则不行。 6、荧光淬灭是指因种种原因使荧光物质的荧光完全消失的现象。 7、HPLC法在中药制剂分析中，可用于定性、定量及制备性分离。 8、显微定性鉴别法适用于所有的中药制剂。 9、在中药制剂显微鉴别中，原中药材粉末的显微鉴别特征并不一定作为该制剂的显微鉴别特征。 10、中药制剂的灰分测定主要是检查中药制剂中泥土砂石等无机杂质。 11、在重金属检查中，如介质环境为酸性，则应使用硫代乙酰胺作显色剂。 12、为保证中药制剂的内在质量，对于所有的中药制剂都要进行灰分检查。 13、许多固体类中药制剂或多或少含有一些水分，而液体制剂又常常以水为溶剂，因此对任何中药制剂来说，水分均不属于杂质。 14、中药制剂的干燥失重测定就是用于检查制剂中的水分。 15、甲苯法测水适用于化学成分受热易分解的中药制剂中水分的测定。 16、生物碱的沉淀反应通常在酸性介质中进行。 17、盐酸镁粉反应时检查中药制剂中是否含有黄酮类化合物最常用的方法之一。 18、挥发油是化学组成非常复杂的混合物。 19、我国部颁标准中规定：人工合成牛黄由胆酸、胆红素、胆固醇与无机盐等配合而成。 20、酒剂在贮存期间允许有少量轻摇易散的沉淀。 21、单剂量包装的合剂或口服液应作装量差异检查。 22、合剂、口服液的相对密度与溶液中含有可溶性物质的总量有关，它们的相对密度在一定程度上可以反映其质量。 23、液体制剂中所用的防腐剂一般在质量标准中不作限量控制。 24、中药注射剂中的蛋白质可能影响注射剂的稳定性和澄明度，还可能引起过敏反应。 25、糖衣片应在包衣后检查重量差异。 (二) 名词解释 1、中药制剂质量标准： 2．中药制剂分析： 3、一般杂质 4、特殊杂质 5、杂质限量 6、酸性染料比色法 7、绝对保留时间 8、比移值 9、相对密度 10、恒重 11、重金属 12、指纹图谱 (三)填充题