文档库

最新最全的文档下载
当前位置:文档库 > 核磁操作详细步骤

核磁操作详细步骤

核磁操作详细步骤

1.依次打开蓝色(冷冻干燥)机、白色(空压)机

2.登录对话框中用户名输入cy,密码cy400

3.点击右侧Terminal,输入su acpqroc,点击操作界面图标,单击acqi

4.点eject,放入样品管;点insert

5.将第二、三行滑杆拖到最右边,调第一行(左右击±1)使得数字在910左右

(CDCl3≈-910,DMSO≈-600,D2O≈-740)。当水平线上方lock level值为108左右时,点Lock: on ;当下方显示为locked(绿色)时,鼠标左键单击±4,使lock level值调到50-70(63-65最佳),然后点击close.

6.输入命令j8 g, 回车

7.点Autoshim on Z, 当rvrm err < 1时,输入j1(CDCl3 ) ,回车。(DMSO为J2, D2O

为j3)

8.输入dg, 回车。屏幕下方第一行中间会显示图谱类型(1H,13C等),倒数

第二行会显示所用溶剂,如果显示都正确,单击Acqi,点lock.

9.首次开机,将最后一行Spin调到20(右击一次-4,再右击一次-16),这时旋

转即开;后续使用时,直接单击Spin后面的on。当spin(黄色数字)>0 时,用第二、三行将lock level调到63 左右,调好后close。

10.当SJTU400 acquisition 界面下方倒数第三行Spinner后显示为Regulated

后,输入命令 nt=1 ga,回车

11.查看采样一次后的效果:CDCl3——7.26处单峰,0.00处TMS; DMSO——

2.48处五重峰,0.00处TMS。如果均为尖峰无裂分,输nt=8 crof2 ga,回车。

(SJTU 400 acquisition 界面下方第三行CT后面为采样次数,Remainiing time 为剩余时间)(Full:显示整个图谱;Dscale:显示化学位移值;Expand :放大所选区域;按住鼠标中间键拖动所选峰可以调整峰高)

12.若效果不好,则需手动匀场:点acqi→shim,使得current lock level 调到

尽可能比上面的大。调节方法:粗调(coarse)在Z1C,Z2C处左右击±1; 微调(fine)在Z3,Z4,Z5处左右击±4。调节原则——数值一旦变小就改换另一方向的鼠标键单击,直到数值最大为止。手动匀场结束后单击close,输入nt=1 ga ,回车,同前面的方法查看效果

13.采样完毕后,看基线是否合适,不合适输aph,回车

14.保存:main menu →第二行File→set directory→default→ZZG →change

→svf 回车→输入文件名

15.点acqi,点击Spin 与lock后面的 Off ,当SJTU400 acquisition 界面下方

倒数第三行Spin后显示off 时,点eject,弹出样品管

16.点close. 依次点main menu →more→exitNMR

17.双击terminal,输入su acqproc出现 killing 后,最小化窗口,依次点

Exit ,OK

18.先关闭白色空压机,再关闭蓝色冷冻干燥机。