挥发酚方法1实验作业指导书

挥发酚的测定（一）

1、方法依据

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009 2、适用范围

本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水、饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.003mg/L，测定下0.001mg/L，测定上限0.04mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限0.01mg/L，测定下限0.04mg/L，测定上限2.50mg/L

地表水、地下水、饮用水、工业废水其最低检出浓度为0.002；测定上限0.012mg/L。

3、测定原理

3.1挥发酚的测定

萃取分光光度法

用蒸馏法使挥发酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定机分离。由于酚类化合物的挥发速度是水流出液体剂而变化，因此，馏出液体积

必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于PH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。

4、干扰和消除

氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

4.1氧化剂（如游离氯）的消除

样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁去除。

4.2硫化物的消除

当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风厨内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

4.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除：

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30、30mL乙醚以萃取酚，合并乙醚层与另一个分液漏斗，分次加入4、3、3ml氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶

液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加热，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水作空白试验。

4.4油类的消除

样品静置分离出浮油后，按照第③部做

4.5苯胺类消除

苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（PH＜0.5）条件下，可以通过预蒸馏分离。

5、试剂

本标准所用实际除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

5.1甲基橙指示液ρ =0.5g/L

称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀释至标线。

5.2磷酸溶液（1+9）

5.3缓冲溶液PH=10.7

称取氢氧化钠10g溶于100mL氨水中，密塞，置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起PH值得变化，应注意在低温下保存，且具用后

立即加塞盖严，并根据使用情况适量配置。

5.4 4—氨基安替比林溶液

称取2g 4—氨基安替比林溶液溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7d。

5.5铁氰化钾溶液：80g/L

称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。

5.6三氯甲烷

5.7酚标准贮备液：p=（C6H5OH）≈1.00g/L

称取1.00g精制苯酚，溶解于水，移入1000mL容量品种，用水稀释至标线。按附录A进行标定。置冰箱内冷藏，可稳定保存一个月。

5.8酚标准中间液：p=（C6H5OH）≈10.0mg/L

取适量酚标准贮备液用水稀释至100mL容量瓶中，使用是当天配置。

5.9酚标准使用液p=（C6H5OH）=1.00mg/L

量取10.00mL酚标准中间液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，配置后2h内使用。

6、仪器和设备

本标准除非另有说明，分析师均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

6.1分光光度计：具460nm波长，并配有光程为30mm的比色皿。

6.2一般实验室刚用仪器

7、样品

7.1样品采集

在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸押题去除。

样品采集量应大于500ml。贮于硬质玻璃瓶中。

采集后的样品应及时加磷酸酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为1g/L，抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

7.2样品保存

采集后的样品应在4℃下冷藏，24h内进行测定。

8、样品预蒸馏

8.1预蒸馏消解

取250mL样品移入500mL全蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃

珠以暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。

连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。

蒸馏过程中，若发现甲基橙红色退去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。

注1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次实验前后，应清洗整个蒸馏设备。

注2：不得用橡胶塞、橡胶管链接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。

9、分析步骤

9.1 校准曲线的绘制

萃取分光光度法

预备一组8个分液漏斗中，分别加入100mL水，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL酚标准使用液，再分别加水至250mL。

加2.0mL缓冲溶液，混匀，PH值为10.0±0.2，加1.5mL 4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密

塞，放置10min。

9.2挥发酚的测定

在上述显色分液漏斗中准确加入10.00mL三氯甲烷，密塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层。用干脱棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内壁一小团干脱面或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入30mm的比色皿中，在460nm下比色，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。

9.3 空白实验

用水代替试样，按照制曲线和测定步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

10、结果计算

10.1挥发酚的计算

试样中挥发酚的质量浓度（以苯酚计），按式（1）计算：

ρ=As-Ab-a）/bV

式中：：ρ—试样中挥发酚的质量浓度，mg/L

As—试样的吸光度

Ab—空白实验的吸光度值

a—校准曲线的截距值

b—校准曲线的斜率

V—试样的体积，mL

当计算结果小于0.1mg/L时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/L时，保留三位有效数字。

11、质量保证和质量控制

11.1校准曲线回归方程的相关系数应大于0.999。

11.2每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过10%。

12、注意事项

12.1 4-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响较大，必要时做提纯处理。将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅匀，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表面皿上，利用通风柜的机械通风，在较短时间内使残留的苯挥发，去除后，置干燥器内避光保存。

注意3：苯有毒，提纯操作应在通风柜内进行。

设备的能力验证作业指导书

设备能力验证作业指导书 1.目的：确保影响产品质量的关键机器设备、工装满足生产工序要求的能力。 2.范围：适用于本公司使用的关键工序的生产设备及工装。 3.职责：设备科负责关键工序的生产设备及工装的能力的验证。 4.内容 4.1设备的能力验证的时机 A.设备科负责对公司产品生产关键工序的生产设备及工装进行每年（每年6月—8月）一次的能力验证。 B.在以下三种特殊情况下，也应需对生产线上的专用制造设备进行能力验证，并采取相应的措施： （1）新设备的验收完毕后； （2）在生产过程中产品质量出现阶段性异常情况，为查找原因而对设备进行分析验证； （3）在对专用设备进行大修后及在开展对设备本身或相关工装进行技术改造后，为了验证改造的效果。 4.2设备能力验证的内容和方式 A.设备本身的机械性能和相关参数满足设备正常运行的能力； B.设备满足产品生产实际的加工能力或最大生产能力； C.设备持续生产加工的能力。 4.3设备信息的收集、分析与计算设备能力指数 设备科负责对调查的信息进行收集，汇总整理,将调查的信息通过变量加权分析法计算出设备能力指数。 首先确定总分为100分，调查项目分值分配为：设备本身的机械性能和相关参数满足设备正常运行的能力30分、设备满足产品生产实际的加工能力或最大生产能力30分、设备持续生产加工的能力30分、其他10分；设备能力优秀的加权系数为1、良好为0.8、一般为0.6、合格为0.4，不合格为0，对每个调查项目分值与对此项目的加权系数乘积，加权得分作为该项目

设备能力指数。 具体计算公式为： Sn = ∑XiYj 其中Xi为每个调查项目分值；Yj为每种项目的加权系数；Sn为该设备的设 4.4设备的能力验证后纠正措施 A.对于满足生产工序要求能力的设备、工装，放行使用； B.对于不能满足生产工序要求能力的设备、工装，设备科组织填写《设备故障报告单》，联合设备使用部门对设备进行分析，找出不能满足生产工序要求能力的原因并改正，然后对该设备重新进行设备能力测试，直到满足生产要求为止。 C.设备能力验证不合格的设备及工装，不能作为正式生产使用。 附件：《设备能力认可表》 编制/日期：审核/日期：批准/日期：

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

数控加工工艺大作业指导书word版本

数控加工工艺大作业指导书 一．大作业目的 通过数控加工工艺大作业练习，使学生掌握零件的数控加工工艺的分析方法。 二．大作业内容 1.分析与制定轴类零件数控加工工艺。 2.分析与制定型腔凸台零件数控加工工艺。 3.分析与制定升降台铣床的支承套零件数控加工工艺。三．大作业完成步骤 1.零件图工艺分析； 2.选择设备； 3.确定零件的定位基准和装夹方式； 4.确定加工顺序及进给路线； 5.刀具选择； 6.确定切削用量； 7.填写数控加工工艺文件。 四、进行数控加工工艺分析时需要考虑的因素 1．数控加工工艺的基本特点 数控机床加工工艺与普通机床加工工艺在原则上基本相同，但数控加工的整个过程是自动进行的，因而又有其特点。 1）数控加工的工序内容比普通机床的加工的工序内容

复杂。这是因为数控机床价格昂贵，若只加工简单的工序，在经济上不合算，所以在数控机床上通常安排较复杂的工序，甚至是在通用机床上难以完成的那些工序。 2）数控机床加工程序的编制比普通机床工艺规程编制复杂。这是因为在普通机床的加工工艺中不必考虑的问题，如工序内工步的安排、对刀点、换刀点及走刀路线的确定等问题，在数控加工时，这一切都无例外地都变成了固定的程序内容，正由于这个特点，促使对加工程序的正确性和合理性要求极高，不能有丝毫的差错，否则加工不出合格的零件。 2．数控加工工艺分析的主要内容 根据数控加工的实践，数控加工工艺主要包括以下方面：1）选择适合在数控机床上加工的零件和确定工序内容； 2）零件图纸的数控工艺性分析； 3）制订数控工艺路线，如工序划分、加工顺序的安排、基准选择、与非数控加工工艺的衔接等； 4）数控工序的设计，如工步、刀具选择、夹具定位与安装、走刀路线确定、测量、切削用量的确定等； 3．数控加工零件的合理选择 在数控机床上加工零件时，一般有两种情况。第一种情况：有零件图样和毛坯，要选择适合加工该零件的数控机床。第二种情况：已经有了数控机床，要选择适合在该机床上加工的零件。无论哪种情况，考虑的主要因素主要有，毛坯的

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

比对和能力验证程序

1. 工作目的 为了保证检测/鉴定数据的可靠性及结果的有效性。 2. 适用范围 本程序适用于本站比对和能力验证工作。 3. 工作职责 3.1 技术质量管理部负责制定比对、能力验证计划。 3.2技术质量管理部负责组织比对能力验证的实施。 3.3 各检测所、土工实验室负责比对、能力验证计划的实施。 3.4 各部门技术主任负责对比对能力验证结果进行评价。 3.5 技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 4. 工作程序 4.1 能力验证和比对工作计划的制定 4.1.1 能力验证和比对项目的选择 4.1.1.1 认可委公布的能力验证计划中本站可开展的项目； 4.1.1.2 省认证认可协会组织的实验室间验证比对。 4.1.1.3 对于技术能力要求较高的项目； 4.1.1.4 新开展的项目； 4.1.1.5 曾经发生过质量事故或投诉的项目。 4.1.2 对一些无法参加能力验证的关键量，技术负责人可根据实际需要组织实验室间比对。 4.1.3 技术质量管理部根据以上要求和上年度的质控情况，制定年度《能力验证和比对计划》。 4.1.4 计划内容包含：能力验证或比对的项目、测试方法、组织方或参加试验室、负责和参加人员、技术要求、辅助资源、验证或比对结果的评价等。 4.1.5 《能力验证和比对计划》经技术负责人批准后技术质量管理部组织实施。

4.1.6 参加实验室的选择 4.1.6.1 能力验证选择认可委指定的组织方。 4.1.6.2 应在同类试验室中选择水平相当或较高的试验室作为比对的实验室。 4.1.6.3 比对既可以是双边的也可以是多边的，如多边实验室参加则应指定一个主持试验室，其余实验室为参加实验室。 4.2 能力验证和比对工作计划的实施 4.2.1 技术质量管理部在获得能力验证计划和样品后，及时将样品交接给各检测所、土工实验室技术主任，由技术主任按照其作业指导书要求制定《能力验证和比对实施方案》，实施方案经技术负责人批准后实施。《能力验证和比对实施方案》应包括实施时间、参加人员及职责、试验方案、试验过程控制要点、数据处理等内容。 4.2.2 对于实验室间比对，由技术主任制定《能力验证和比对实施方案》（方案中应明确判断指标）和相应比对作业指导书，报技术负责人批准，并准备稳定的样品进行检测/鉴定。由技术主任负责将比对作业指导书和样品一起交参比实验室进行检测/鉴定。 4.2.3 技术负责人随时协调解决能力验证或比对试验中出现的资源和技术问题。 4.3 能力验证和比对结果的分析和评价 4.3.1 技术负责人组织对能力验证和比对结果进行分析评价。 4.3.2 对于能力验证以组织者的报告为准，对于自行组织的比对试验按照预定的方案进行分析。 4.3.3 对于能力验证或比对试验不满意的结果，由技术负责人组织技术主任和相关参加人员进行分析找出原因填写《纠正措施记录表》，按《纠正措施控制程序》制定切实可行的纠正措施进行整改。 4.3.4 对于不满意的项目应暂时停止使用认可标识，通过必要的验证如重新参加能力验证、测量审核等方式确认符合要求后重新启用认可标识。 4.3.5 技术负责人将能力验证和比对试验情况形成总结，输入管理评审，明确改进方向。 4.4 技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 5. 相关文件 5.1 《纠正措施控制程序》

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使

防错方法作业指导书

XX有限公司 防错方法作业指导书 B/0版 编号：QSS/JZQ08-08-2011 管理类别： 分发号： 发布日期：二0 一三年八月三十日实施日期：二0 一三年八月三十日

1、目的 本作业指导书规定了防错装置设计和使用的关键要求，使操作者从错误中解脱出来，消灭失误，实现零缺陷生产，集中精力增值的操作。 2、适用范围 防错适用于以下情况： 2.1 新产品设计阶段考虑防错。 2.2 现有制造过程的防错控制。 2.3 纠正/ 预防措施的策划和实施过程。 3、定义 3.1 防错：又叫防呆，顾名思义就是防止呆笨的人做错事的一种方法，是一种一经采用，错误就不会发生，可以消灭错误，或错误发生的几率减至最低程度的科学方法，它能在缺陷产生前发现错误或缺陷产生时能及时发现与分离出错误。 3.2 防错标准样件：又叫边界样件，是指通过防错装置时能证明不符合操作或者能被探测出的不合格产品，专门用于检测生产线的防错装置。 3.3 备份模式：也称备用方案，是指防错装置失效后，在保证质量的前提下，为保证正常生产而采取的临时措施，如100%的人工检测；使用其他替代性的检验工具等。 4 职责 4.1 产品实现策划时：项目工程师负责组织包括工艺、制造、采购、质量、市场、供方和顾客代表组成的项目小组进行防错设计。 4.2 产品设计（包括设计变更）时：研发工程师负责组织包括工艺、制造、售后服务、质量及可靠性等方面的专家小组及与设计有关的上游和下游部门组成的小组进行防错设计。 4.3 过程设计（包括设计变更）时：工艺工程师负责组织包括制造、售后服务、质量、供方等人员组成的小组进行防错设计。 4.4 安全防错装置由设备科及制造部门负责设计 4.5 质量部和技术部负责对防错应用的确认和审核。 5、工作程序

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

水泥物理性能检测能力验证作业指导书

水泥物理性能检测能力验证作业指导书 为保证本次水泥物理性能检测能力验证的顺利进行，要求参加单位遵循下列条款。 一、样品 1、本次能力验证计划的样品系参照JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》的要求加工而成。 2、试样重量为6kg。 二、检测 1、实验室在试验前请调整好仪器设备的状态。 2、试验条件应符合GB175-2007相关规定。 3、检测项目：标准稠度用水量、细度（80μm方孔筛筛余）、初凝时间、终凝时间、胶砂流动度、3d抗折强度、28d抗折强度、3d抗压强度、28d抗压强度。 4、检测方法：按照GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中试验方法标准进行，其中标准稠度用水量按照GB/T1346-2001中标准法进行试验，强度成型设备使用振实台。 5、试验用砂统一采用自购的全省指定的贵州天行标准砂供应站销售的标准砂。 6、请所有试验室填写试验设备的相关信息，包括试验设备名称、规格型号、制造厂信息。

三、试验结果填写及报送 实验室应在规定日期内完成本次能力验证试验，按要求填写并在2011年11月5日前电传或电邮或QQ报送“水泥物理性能检测能力验证试验结果报告表”、试验原始记录本复印件。 四、通联信息 联系部门：贵州省建材质检院质量部 联系人：梁歆婕、陈悦 电话（传真）： 电邮： QQ：2578283486

2011年贵州省检测机构水泥物理性能能力验证结果报告表参加单位：（公章）通讯地址：邮政编码： 联系电话：联系人： E-mall ： 1 / 1

水泥物理性能、强度检验原始记录 1 / 1

试验仪器设备清单 1 / 1

实验八 水中挥发酚类的测定

实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：

设备校验作业指导书

1.0目的：为规范正确的校验方法及操作要求，确保更有效掌握设备精度，到达稳定生产的目的。 2.0范围：机电科技所有设备（精雕机、电脑锣、雕铣机、CNC加工中心、铣床、磨床、钻床、攻牙机）。 3.0权责： 3.1设备校验：技术员/生产组长。 3.2校验结果确认：生产课长。 4.0定义: 无 5.0设备校验标准及频率要求: 5.1精雕机、电脑锣、雕铣机、CNC加工中心、铣床、磨床使用标准件（块规）、百分表校验；钻床、 攻牙机用百分表校验。 5.2校验频率：精雕机、电脑锣、雕铣机、加工中心3个月校验一次；铣床、磨床、钻床、攻牙机6个月校验一次。 5.3设备因产生故障维修、异常撞击或搬迁等情况需重新安排校验。 6.0设备校验操作步骤及注意事项： 6.1精雕机、CNC加工中心、电脑锣、雕铣机、铣床校验： 6.1.1主轴跳动校验：用碎布擦干净主轴夹头上的油污及碎屑，让设备移动到换刀位置，再把百分表 固定在工作台上，让百分表针与主轴夹头内面侧接触0.2mm即可，然后打开转速400转/分钟， 再看百分表针的波动情况就可以检查设备主轴的跳动度。 6.1.2 X轴、Y轴、Z轴坐标的误差校验：用碎布擦干净工作台表面的油污，把标准块（100mm）放工 作台面上用百分表校平，再装分中棒程序调至矩形分中，用分中棒先碰标准块的一端重复两 次然后坐标清零，再移动坐标碰另外一端同样操作两次确保误差，再核对测试结果与标准块 比对就可以检查设备坐标误差。用同样的方法来检测(X轴、Y轴、Z轴)坐标的误差。校验时 可跟具设备的行程分段检测，确保设备加工精度。 6.2磨床校验； 6.2.1主轴跳动校验：用碎布擦干净磁台及主轴上的油污，把百分表固定在磁台上，让百分表针与主 轴夹头内面侧接触0.2mm即可，然后转动主轴再观察百分表针的波动情况就可以检查设备主 轴的跳动度。 6.2.2 Y轴、Z轴坐标的误差校验：先装120﹟砂轮把侧面修平整，用碎布擦干净磁台表面的油污， 把标准块（100mm）放在工作台面上用百分表校平，再用手转动砂轮碰标准块的一端重复两次 然后坐标清零，再移动坐标碰另外一端同样操作两次确保误差，再核对测试结果与标准块比 对就可以检查设备坐标误差。 6.3钻床、攻牙机校验；

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：

程序文件和作业指导书编写方法

程序文件和作业指导书 编写方法 一、程序文件的编写原则 (1)程序文件必须是涉及到质量管理体系的一个逻辑上的独立部分或活动 由于程序文件是对质量管理体系的某项质量活动实施内容、方法和顺序要求的规定，因此程序文件所描述的应该是能够构成一个逻辑上独立的质量活动，这种逻辑上的独立可以是质量管理体系的一个条款的一部分，或涉及多个相关的条款。 程序文件对质量活动应规定目的和范围，实施的具体步骤，实施结果的处理、反馈，以及在实施过程中与各部门的关系等，形成一个逻辑上独立的部分 (2)程序文件应简练、准确，具有很强的可操作性的要求 程序文件编写应力求简明，用词要准确，避免赘述。要清楚地规定整个质量活动在实施过程中的每一步骤和环节，相关部门的责任及其义务。即使是没有从事过此项工作的人通过程序文件也能清楚地了解此项质量活动的内容和过程，并能很快地明确按其流程应该做什么和怎样去做的要求。 （3)程序文件不涉及到纯技术性的细节问题 程序文件是质量活动的具体实施方法和步骤，在实施某项质量活

动时，会涉及到一些技术细节和工作细节，这些细节一般情况下由工作文件来确定。 二、程序文件编写规则 1.目的 2.范围 3.职责 4.程序 5.附表或记录 6.相关程序文件 三、程序文件编写的要求 1.人员要求 编写程序文件要落实好编写人员。选择合适的编写人员对程序文件的质量起着非常重要的作用。 文件编写人员应具备以下条件： 1）应该是本部门能胜任的代表 a.程序文件的编写，原则上是自己的部门编写自己的文件，并且编写人员应该是本部门能够胜任的代表。有些组织在建立文件化的质量管理体系时，组织专职编写人员编写某些责任部门的程序文件，这样的程序文件难以得到实施，其重要的原因就是因为没有得到实施部门的认可。 b.若条件不具备，本部门无胜任编写者而要由其他人员代为编写时，所编写的程序文件在定稿之前，必须经过本部门的讨论通过和认

方法验证和方法确认其实不一样

和“方法确认”其实不一样！方法验证”“方法验 证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几分告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，招，方法验别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......证和确认的 定义 方法验证（Validation of method） USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程。ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。 FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。 方法确认（Verification of method） USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性。 USP<1226>：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在<1225>中描述的，以建立恰当的、相应的数据，而不是重复验证的过程。 FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态。 总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方法进 行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。

方法验证的步骤

方法验证常规步骤方法的确认的步骤）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括1（客户要求）或校准方法的特性；）确定检测和/（2 ）检查核实使用该方法能够满足有关要求；（3 声明有效性（4）如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。 标准方法也需做进一步的验证？ ISO/IEC 17025 要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法被认为已经得到验证。 因此，许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用。 ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。” 但实验室应确认其有能力成功运这里明确了标准方法只要不发生变更，不需要进行验证，。当决定选择什么样的证实方式最好时，问题又来了。行该方法 全部的验证试验都要重做？或者仅仅系统适用性试验或质全部的验证试验都要重做？是否需要重做部分验证试验，还是控样品结果满意是否足够，这些都不清楚。 5.4.5.2中也给出相应的注解：用于确定某方法性能的技术应当是下列之一，ISO/IEC 17025在或是其组合： 1.使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准； 2.与其他方法所得的结果进行比较； 3.实验室间比对； 4.对影响结果的因素作系统性评审； 导致很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？ 1）法规标准的翻译问题，导致理解存在偏差，比如CNAS-CL01:2006中5.4.2所描述的“证实”即与“确认”同义；）部分法规标准未作详细说明，比如《实验室资质认定评审准则》；2）方法确认和方法验证定义不清，概念搞混；3）国人缺乏研究心态，有点困难就逃避，懒惰之心严重。4“标准方法的确认和评价”也应该有作业指导书 与内部制定方法的验证相同，标准方法的确认和评价也应该遵循文件化的程序，如确认计划或作业指导书。 方法验证、确认和转移到底有啥联系？

能力验证作业指导书(1)

作业指导书 为保证本次能力验证工作顺利进行，各参加机构请仔细阅读本作业指导书。 1、样品编号注意事项 1.1 准确记录和填写本机构的样品编号。 1.2 公布能力验证结果时，以样品编号的报告结果进行公布。 2、样品注意事项 2.1实验室能力验证样品已通过均匀性、稳定性实验以及跟踪验证的相关测试。 2.2 实验室能力验证样品已经过密封处理。 2.3 参加能力验证的实验室在样品接受现场领取样品并填写附件1：《样品接收确认单》如实验室发现样品包装有泄漏、破损或其他无法测试的情况，应及时与黑龙江省疾病控制中心联系进行更换。 2.4 实验室在运输样品的过程中应避免撞击、高温而导致包装破损、组成发生变化。 2.5 样品在阴凉避光、干燥、阴凉下储存。 3、检验方法注意事项 3.1 推荐使用方法 蛋白质：GB 5009.5-2010（第一法）； 铜：GB/T 5750.6-2006（4.1,4.2.1）或GB/T5009.13-2003（第一法）；

氨基酸态氮：GB/T 5009.39-2003（4.2.1）； 酱油中山梨酸、苯甲酸：GB/T 5009.29-2003（第一法、第二法）。 3.2 使用其他方法的在检验报告中注明检验方法编号与名称。 4、检验报告注意事项 4.1 实验室应按附件2的要求填报《测试结果报告单》，结果报告单中要明确具体的检验方法以及条款号。 4.2 每个考核项目单独填报一个《测试结果报告单》。 4.3 报告结果单位： 蛋白质：（% ,g/g）; 铜：（mg/L）; 氨基酸态氮：（g/100ml）; 酱油中山梨酸、苯甲酸：（mg/kg）。 5、时间安排 实验室接收到样品后，应迅速开展实验，最终报送日期为2014 年7 月5日前。将《测试结果报单》加盖单位公章后寄给黑龙江省疾病控制中心，以便进行数据统计处理。 6、作业指导书、样品接收确认单、测试结果报告单下载地址 nlyz2014@https://www.wendangku.net/doc/0c1301753.html,密码：55153651

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V

iatf 防错方法作业指导书

防错方法作业指导书 （ISO9001：2015） 1、目的 本作业指导书规定了防错装置设计和使用的关键要求，使操作者从错误中解脱出来，消灭失误，实现零缺陷生产，集中精力增值的操作。 2、适用范围 防错适用于以下情况： 2.1 新产品设计阶段考虑防错。 2.2 现有制造过程的防错控制。 2.3 纠正/预防措施的策划和实施过程。 3、定义 3.1 防错：又叫防呆，顾名思义就是防止呆笨的人做错事的一种方法，是一种一经采用，错误就不会发生，可以消灭错误，或错误发生的几率减至最低程度的科学方法，它能在缺陷产生前发现错误或缺陷产生时能及时发现与分离出错误。 3.2 防错标准样件：又叫边界样件，是指通过防错装置时能证明不符合操作或者能被探测出的不合格产品，专门用于检测生产线的防错装置。 3.3 备份模式：也称备用方案，是指防错装置失效后，在保证质量的前

提下，为保证正常生产而采取的临时措施，如100%的人工检测；使用其他替代性的检验工具等。 4 职责 4.1 产品实现策划时： 项目工程师负责组织包括工艺、制造、采购、质量、市场、供方和顾客代表组成的项目小组进行防错设计。 4.2 产品设计（包括设计变更）时： 研发工程师负责组织包括工艺、制造、售后服务、质量及可靠性等方面的专家小组及与设计有关的上游和下游部门组成的小组进行防错设计。 4.3 过程设计（包括设计变更）时： 工艺工程师负责组织包括制造、售后服务、质量、供方等人员组成的小组进行防错设计。 4.4 安全防错装置由设备科及制造部门负责设计。 4.5 质量部和技术部负责对防错应用的确认和审核。 5、工作程序 5.1 开发阶段防错装置的设立 5.1.1 在产品开发的初期，依据类似产品的经验（产品不合格报告、顾客意见和抱怨、服务中反馈的信息、市场调研的信息、管理评审中的信息、质量体系审核中的信息收集产品存在的问题）、同类厂家的设立情况等来

能力验证作业指导书

附件1 2019年全省建设工程主体结构现场检测 能力验证作业指导书 一、编制目的 为保证江苏省建设工程主体结构现场检测能力验证的顺利进行及检测操作的一致性，制定本作业指导书。 二、适用范围 本作业指导书适用于本次主体结构现场检测能力验证。检测参数为混凝土抗压强度（回弹法、钻芯法）。 三、引用标准 （1）检测方法 《钻芯法检测混凝土强度技术规程》JGJ/T 384-2016 《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》JGJ/T 23-2011 （2）数据分析处理方法 《混凝土结构现场检测技术标准》GB/T 50784-2013 四、样品说明 本次能力验证分为现场检测与室内分析。 （1）现场检测样品为混凝土构件（见附图）。 （2）室内分析按给定的混凝土强度评定背景及数据材料进行数据处理及判定。以表格形式提供的相关数据，包括10个构

件100个测区混凝土强度换算值、10个受检构件芯样混凝土的规格以及破坏荷载值。 五、操作流程 （1）现场检测 1、本次能力验证采用回弹法进行检测，操作要求按《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》JGJ/T 23-2011执行。 2、同一检测机构的3名验证人员依次按单位的抽签顺序分批次进行。每位验证人员在混凝土构件表面划定的检测区域内完成5个测区回弹测定，应在20分钟内完成并提交原始记录，记录的信息应符合《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》JGJ/T23-2011的要求（原始记录表格由检测机构自备，其中测区回弹值不作记录）。 （2）室内分析 1、分析内容采用钻芯修正法对检验批回弹法检测结果进行修正，修正时选用总体修正量的方法。每位验证人员在150分钟内独立完成并提交报告单。 2、提交的结果报告单中应写明核心计算步骤及符合性评定过程。含芯样试件尺寸偏差判别和抗压强度计算、芯样混凝土抗压强度异常数据判别和处理（GB/T50784-2013附件B）、总体修正量法芯样抗压强度推定区间计算与适用性判别（GB/T50784-2013附件C）、总体修正量计算(GB/T50784-2013附件C）、修正后检验批推定区间计算及结果判定