制剂通则0901

中国药典2015年版0901溶液颜色检查法

0900特性检查法

0901溶液颜色检査法

本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。

品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，无色”赛指供.试品.溶液的颜色$運￡

相应色调0.5号标准比

第一法

除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25m l的纳氏比色管中，加水稀释至10m l。另取规定色调和色号的标准比色液10m l，置于另一25m l纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背录前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。

比色用重铬酸钾液精密称取在120°C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500m l量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每l m l溶液中含0.800mg的、K2C r207。

比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1—40)使溶解成500m l,精密量取10m l，置碘量瓶中，加水50m l、醋酸4m l与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.I m o l/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2m l，继续滴定至蓝色消失。每l m l硫代硫酸钠滴定液（0.I m o l/L)相当于24.97mg的C u S04根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1—40),使每l m l溶液中含62.4mg的C u S04?5H20,即得。

比色用氯化钴液取氣化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1—40)使溶解成500m l，精密量取2m l,置锥形瓶中，加水200m U摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（p H6.0)10m l，加热至60X：，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo l/L)滴定至溶液显黄色。每l m l乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05m o l/L)相当于11.90mg的C o C l2?6H20。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1—40),使每l m l溶液中含59.5m g的C o C l2?6H20，即得。

备种色调标准贮备液的制备按表1精密量取比色用氣化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，混合摇匀，即得。

表1备种色调标准贮备液的配制

色调

比色用氣

化钴液/m l

比色用重铬

酸钾液/m l

比色用琉酸

铜液/m l

水/m l 黄色.

—

271558

妥5色 1. 222. 87.268.8

黄色 4. 023. 3072.7

橙黄色10. 619. 0 4. 066.4

橙红色12. 020. 0068.0

棕红色22. 512. 520. 045.0各种色调色号标准比色液的制备按表2精密量取各色调标准贮备液与水，混合摇匀，即得。

表2各种色调色号标准比色液的配制表色号0. 512345678910

贮备液/m l0. 250. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 4.5 6. 07. 510.0

加水量/m l9. 759. 59. 08. 58. 07. 57.0 5. 5 4.0 2. 50第二法

除另有规定外，取各供试品项下规定量的供试品，加水溶解并使成10m h必要时滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)于规定波长处测定，吸光度不得超过规定值。

第三法（色差计法）

本法是使用具备透射测量功能的测色色差计直接测定溶液的透射三剌激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。当目视比色法较难判定供试品与标准比色液之间的差异时，应采用本法进行测定与判断。

供试品溶液与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的色差值来测定，也可以通过直接比较它们之间的色差值来测定。

现代颜色视觉理论认为，在人眼视网膜上有三种感色的锥体细胞，分别对红、绿、蓝三种颜色敏感。颜色视觉过程可分为两个阶段：第一阶段，视网膜上三种独立的锥体感色物质，有选择地吸收光谱不同波长的辐射，同时每一物质又可单独产生白和黑的反应，即在强光作用下产生白的反应，无外界刺激时产生黑的反应；第二阶段，在神经兴奋由锥体感受器向视觉中枢的传导过程中，这三种反应又重新组合，最后形成三对对立性的神经反应，即红或绿、黄或蓝、白或黑的反应。最终在大脑皮层的视觉中枢产生各种颜色感觉。

自然界中的每种颜色都可以用选定的、能刺激人眼中

t

? 111?

0901 溶液颜色检查法

中国药典2015年版

0400

500

600

700

波长/nm

图1 CI E 1931色度标准观察者的

光谱三刺激值曲线

色匹配函数和三剌激值间的关系以下列方程表示：

X =K Js(A)P(A)￡(A)Arf(A)y =K J s (A )P (A )3K A )威A )

z=icJsa)Pa>z(A)A^a)

式中k 为归化系数；

s u )为光源的相对光谱功率分布；P (A )为物体色的光谱反射比或透射比；

?f a )、j K x )、￡a )为标准观察者的色匹配函数； A

当某种颜色的三刺激值确定之后，则可用其计算出该 颜色在一个理想的三维颜色空间中的坐标，由此推导出许 多组的颜色方程（称为表色系统）来定义这一空间。如： CI E 1931-X Y Z 色度系统，CI E 1964色度系统，CI E 1976L *a *6#色空间（CI E L d 均匀色空间），H unt e r 表色系 统等。

为便于理解和比对，人们通常采用CI E L 姑颜色空间来 表示颜色及色差。该色空间由直角坐标构成。在三 维色坐标系的任一点都代表一种颜色，其与参比点之间的几 何距离代表两种颜色之间的差异（图2和图3)。相等的距离 代表相同的色差值4用仪器法对一个供试品与标准比色液的 颜色进行比较时，需比较的参数就是空白对照品的颜色和供 试品或标准比色液颜色在均匀色空间中的差值。

三种受体细胞的红、绿、蓝三原色，按适当比例混合而 成。由此引入一个新的概念—

三剌激值，即在给定的三

色系统中与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激量，分 别以X 、Y 、Z 表示。通过对众多具有正常色觉的人体（称 为标准观察者，即标准眼）进行广泛的颜色比较试验，测 定了每一种可见波长（400?760nm )的光引起每种锥体刺激 的相对数量的色匹配函数，这些色匹配函数分别用王（；0、 歹(A )、￡00来表示。把这些色匹配函数组合起来，描绘成 曲线，就叫做C I E 色度标准观察者的光谱三刺激值曲线 (图 1)0

-b*

蓝

图2 C

6"色品图

图3 L W 色空间和色差

在C I E La 6均匀色空间中，三维色坐标L * a * b *与三刺 激值X ，Y , Z 和色差值之间的关系如下：

明度指数

=i i 6X (y /y j 1/3-i 6

色品指数=5o o x [(x /x n )1/3-(y /y n )1/3]色品指数 6* =200X [(Y /y j 1/3-(2/Z n )1/3]色差 a

e

* = y -h C A a ^ y +C A y y

以上公式仅适用于X /X n 、y /y n、Z /Z n>0. 008 856时。 式中X 、Y 、Z 为待测样品的三刺激值；

x n、y n、z n 为三刺激值；

A E *为供试品色与标准比色液色的色差；

A L *为供试品色与标准比色液色的明度指数之差，其

中

为

“正数”表示供试品比标准比色液颜

色亮；

为供试品色与标准比色液色的色品指数之

差，其

中

、A Y 为“正数”表示供试品比标

准比色液颜色更深。

色差计的工作原理简单地说即是模拟人眼的视觉系统， 利用仪器内部的模拟积分光学系统，把光谱光度数据的三刺 激值进行积分而得到颜色的数学表达式，从而计算出

、6*值及对比色的色差。在仪器使用的标准光源与日常 观察样品所使用光源光谱功率分布一致（比如昼光），其光电 响应接收条件与标准观察者的色觉特性一致的条件下，用仪 器方法测定颜色，不但能够精确、定量地测定颜色和色差， 而且比目测法客观，且不随时间、地点、人员变化而发生 变化。

域

癍蒺I I

112

?

中国药典2015年版0902澄清度检查法

1.对仪器的一般要求

使用具备透射测量功能的测色色差计进行颜色测定，照明观察条件为0/0(垂直照明/垂直接收）条件；D65光源照明，10°视场条件下，可直接测出三剌激值X、Y.Z,并能直接计算给出1/、￡!?、6*和△￡：?。

因溶液的颜色随着被测定的溶液液层厚度而变，所以除另有规定外，测量透射色时，应使用l c m厚度液槽。由于浑浊液体、黏性液体或带荧光的液体会影响透射，故不适宜采用色差计法测定。

为保证测量的可靠性，应定期对仪器进行全面的检定。在每次测量时，按仪器要求，需用水对仪器进行校准，并规定水在D65为光源，10°视场条件下，水的三刺激值分别为：

X=94.81;y=100.00；2=107.32

2.测定法

除另有规定外，用水对仪器进行校准，取按各品种项下规定的方法分别制得的供试品溶液和标准比色液，置仪器上进行测定，供试品溶液与水的色差值应不超过标准比色液与水的色差值W。

如品种正文项下规定的色调有两种，且供试品溶液的实际色调介于两种规定色调之间，难以判断更倾向何种色调时，将测得的供试品溶液与水的色差值(A K**)与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值比较，不得更深

(厶K+厶E;2)/2]。

0902澄清度检查法

澄淸度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较，用以检查溶液的澄清程度。除另有规定外，应采用第一法进行检测。

品种项下规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准液的浊度。“几乎澄淸”，系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。

第一法（目视法}

除另有规定外，按各品种项下规定的浓度要求，在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管（内径15?16mm，平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成）中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为l OOO l x,从水平方向观察、比较。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。

第一法无法准确判定两者的澄清度差异时，改用第二法进行测定并以其测定结果进行判定。

浊度标准贮备液的制备称取于105C干燥至恒重的硫酸肼l.OO g，置100m l量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40X：的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇勻，放置4?6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于251避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。

浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0m l，置1000m l量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻，取适量，置l cm 吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在550nm 的波长处测定，其吸光度应在0.12?0.15范围内。该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。

浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。浊度标准液应临用时制备，使用前充分摇匀。

级号0.51234浊度标准原液/m l

水/m l

2. 50

97. 50

5.0

95. 0

10. 0

90. 0

30.0

70.0

50.0

50. 0

第二法（浊度仪法1心/

供试品溶液的浊度用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使人射光产生散射，通过测定透射光或散射光的强度，可以检查供试品溶液的浊度。仪器测定模式通常有三种类型，透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式（比率浊度模式h

1.仪器的一般要求

采用散射光式浊度仪时，光源峰值波长约为860nm左右；测量范围应包含0.01?100N T U。在0?10N T U范围内分辨率应为0.01N T U;在10?100N T U范围内分辨率应为0,1N T U。

2.适用范围及检测原理

本法采用散射光式浊度仪，适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定（浊度值为100N T U以下的供试品）。因为髙浊度的供试品会造成多次散射现象，使散射光强度迅速下降，导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5号至4号浊度标准液的浊度值范围约为0?40N T U。

采用散射光式浊度仪测定时，入射光和测定的散射光呈90°夹角，人射光强度和散射光强度关系式为：

I=K fT IQ

式中Z为散射光强度，单位为cdt

/0为人射光强度，单位为c d U

i<"为散射系数；

丁为供试品溶液的浊度值，单位为N T I K N T U是基于福尔马肼浊度标准液测定的散射浊度单位，福

尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备

液

在入射光强度I。不变的情况下，散射光强度J与浊度值成正比，因此，可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。

113

2010版中国药典二部凡例

2010版中国药典凡例（二部） 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》二部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia（药典）of The People’s Republic（共和国）of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。 正文 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、正文项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文名称、汉语拼音与英文名）；（2）有机药物的结构式；（3）分子式与分子量；（4）来源或有机药物的化学名称；（5）含量或效价规定；（6）处方；（7）制法；（8）性状；（9）鉴别；（10）检查；（11）含量或效价测定；（12）类别；（13）规格；（14）贮藏；（15）制剂等。 附录 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文药品名称均为法定名称；药品英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(International Nonproprietary Names, INN)。 有机药物化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应

2015版中国药典制剂通则-片剂习题

药典制剂通则-片剂试题 （每空4分，共100分） 1、系指用于制剂制备的活性物质，包括中药、化学药、生物制品原料药物。 2、化学药原料药物系指、或来源于天然物质或采用生物技术获得的有效成分（即原料药）； 3、制剂通则中各剂型、亚剂型并不适用于所有原料药物，而应取决于原料药物特性、临床给药需求以及药品的和稳定性等。 4、除另有规定外，生物制品应于℃避光贮存和运输。 5、片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的制剂。 6、含片中的原料药物一般是的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉等作用。 7、分散片中的原料药物应是的。分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。分散片应进行溶出度（通则0931）和检查。 8、泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生而呈泡腾状的片剂。泡腾片中的原料药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。有机酸一般用枸橼酸、酒石酸、富马酸等。 9、分为防止原料药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制原料药物在肠道内定位释放，可对片剂；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂。 10、凡属挥发性或对光、热不稳定的原料药物，在制片过程 中应采取等适宜方法、以避免成分损失或失效。 11、为增加稳定性、掩盖原料药物不良臭味、改善片剂外观等，可对制成的药片。对一些遇胃液易破坏、刺激胃粘膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查。 12、片剂外观应完整光洁，，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂（通则0923）的要求。 13、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂外，溶出度、等应符合要求。 14、除另有规定外，片剂应贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种要求。 15、重量差异指按规定称量方法测得每片的重量与之间的差异程度。凡规定检查的片剂，一般不再进行重量差异检查。 16、凡规定检查的片剂，一般不再进行崩解时限检查。 17、分散均匀性照崩解时限检查法（通则0921）检查，不锈钢丝网的筛孔内径为710μm，水温为℃；取供试品6片，应在内全部崩解并通过筛网。 18、以动物、植物、矿物来源的非单体成分制成的片剂，生物制品片剂，以及黏膜或皮肤炎症或腔道等局部用片剂（如口腔贴片、外用可溶片、阴道片、

USP39 注射剂通则

tion as constituted for administration are not included in the individual monographs on sterile dry solids or liquid concentrates. However, in the interest of assuring the quality of injection preparations as they are actually administered, the following non-destructive tests are provided for demonstrating the suitability of constituted solutions when they are prepared just prior to use. Completeness and Clarity of Solution—Constitute the solution as directed in the labeling supplied by the manufacturer for the sterile dry dosage form. A:The solid dissolves completely, leaving no visible residue as undissolved matter. B:The constituted solution is not significantly less clear than an equal volume of the diluent or of Purified Water contained in a similar vessel and examined similarly. Particulate Matter—Constitute the solution as directed in the labeling supplied by the manufacturer for the sterile dry dos-age form: the solution is essentially free from particles of foreign matter that can be observed on visual inspection. á1? INJECTIONS AND IMPLANTED DRUG PRODUCTS (PARENTERALS)—PRODUCT QUALITY TESTS (Chapter to become official May 1, 2016) (Current chapter name is á1? Injections) INTRODUCTION Parenteral drug products include both injections and implanted drug products that are injected through the skin or other external boundary tissue, or implanted within the body to allow the direct administration of the active drug substance(s) into blood vessels, organs, tissues, or lesions. Injections may exist as either immediate- or extended-release dosage forms. Implan-ted parenteral drug products are long-acting dosage forms that provide continuous release of the active drug substance(s) of-ten for periods of months to years. For systemic delivery, they may be placed subcutaneously; for local delivery, they may be placed in a specific region of the body. Routes of administration for parenteral drug products include intravenous, intraventric-ular, intra-arterial, intra-articular, subcutaneous, intramuscular, intrathecal, intracisternal, and intraocular. Parenteral dosage forms include solutions, suspensions, emulsions, sterile powders for solutions and suspensions (including liposomes), implants (including microparticles), and products that consist of both a drug and a device such as drug-eluting stents. The reader is directed to Pharmaceutical Dosage Forms á1151?1 and to the later sections of this chapter for additional descriptions of dosage forms that fall into the general category of parenteral drug products. Nomenclature á1121?1 provides information on nomenclature used to establish USP names and monograph titles for parenteral drug products. Chapter á1? provides a framework to support the revision and the development of individual monographs, and is not meant to replace individual monographs. Chapter á1? provides lists of common product quality test requirements in a concise and a coherent fashion. The chapter is divided into four main sections: (1) universal product quality tests that are applicable to pa-rental dosage forms; (2) specific product quality tests, which are tests that should be considered in addition to Universal Tests; (3) product quality tests for specific dosage forms, which lists all the applicable tests (Universal and Specific) for the specific dosage form; and (4) product performance tests. If a monograph exists, it will reference á1? or indicated chapter parts. If a specific drug product monograph is missing (not in existence), the general chapters provide the quality tests that can be used by manufacturers until the dosage form monograph is developed by USP. The Pharmacopeial definitions for sterile preparations for parenteral use may not apply to some biologics because of their special nature and licensing requirements (see Biologics á1041?1). However, some biological finished drug products containing “Injection” in the monograph title must meet the requirements of á1? or indicated chapter subparts, where it is specified in the monograph. Drug Product Quality and Drug Product Performance Tests Procedures and acceptance criteria for testing parenteral drug products are divided into two categories: (1) those that assess product quality attributes, e.g., identification, sterility, and particulate matter, and are contained in this chapter and (2) those that assess product performance, e.g., in vitro release of the drug substance from the drug product. Whereas quality tests as-sess the integrity of the dosage form, the performance tests assess performance (bioavailability) after the product has been administered to the patient. A product performance test, i.e., drug release test for suspensions, emulsions, powder for suspen-sion (including microparticles and liposomes), and drug-eluting stents, should be carried out using appropriate test proce-dures. 1All listed chapters above á1000? are for information purposes only; they may be helpful but are not mandatory.

2015年版中国药典四部凡例

总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices,GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名)；(2)有机物的结构式； (3)分子式、分子量与CAS编号；(4)来源；(5)制法；(6)性状；(7)鉴别；(8)理化检查；(9)含量测定；(10)类别；(11)贮藏；(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名

美国及欧洲药典系统适应性要求

系统适应性——美国药典 系统适应性是气相和液相色谱分析方法的重要组成部分，用于证明色谱系统的分离度和重现性能满足样品的分析要求。 测试基于这样的原理：仪器、电路、方法和样品组成一个整体系统，我们可以对这个系统进行测试评估。 影响色谱系统的因素包括： 流动相的组成、离子强度、温度和pH值 柱子大小、流速、柱温和压力 固定相特点，包括填料类型，载体形状、粒径、孔 径、表面积等。 常用固定相为反相硅胶，以十八碳烷基健合硅胶 最常用，其它经过化学修饰 的硅胶也有使用。 分离度R s是理论塔板数n的函数（也叫柱效），α是分离因子，k 是容量因子（所有符号的意义见前文“色谱定义和说明”部分）。在规定的色谱条件下，n表示洗脱物中相邻化合物的分离程度，可作为衡量色谱系统柱效能的指标，但是不如直接测试的结果可靠。峰的尖锐程度部分反映柱效，这个参数对检查微量物质至关重要。 标准品或者标准溶液需要重复进样以确保精密度。除非个论中有规定, 系统适用性五针的数据的相对标准偏差不超过2.0%, 如果超过2.0%的话, 需要进样六针。 在含量测定中，如果纯品含

H是峰高，即峰最高点到基线的距离；h是噪音最大值和最小值之间的差值。 系统适应性测试的数据通过重复进样标准品或者特定文件中规定的对照溶液而得到， 此文件中对相关参数的定义同样适用于其它操作条件，以下情况可做相应调整： 标准品（包括参考物质） 对适应性测试中的所有化合 物均适用 在系统适应性测试中为改进色谱系统性能而作适 当调整 对色谱系统的调整不能弥补柱子和系统本身的缺陷。 为满足系统适应性要求而对分析方法调整时，除非另有规定，以下每个变量的最大值都应考虑；这些调整需要附加有效数据。为验证新方法的系统适应性，需要对改变条件后的分析方法重新评价。多处改动会对系统性能产生积累效果，在分析之前能仔细考虑。在梯度洗脱中不推荐改变流动性组成，如果必须改变，则只对溶剂体积或滞后体积改变。 流动相pH（HPLC）：在配备

药典注射剂通则

附录ⅠB 注射剂 注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液，乳状液或混悬液及供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射液包括溶液型、乳状液型或混悬型注射液，可用于肌内注射、静脉注射、静脉滴注等。其中，供静脉注射用的大体积（除另有规定外，一般不小于100ml）注射液也称静脉输液。 注射用无菌粉末系指药物制成的供临用前用适宜的无菌溶液配制成澄清溶液或均匀混悬液的无菌粉末或无菌块状物。可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。无菌粉末用溶剂结晶法、喷雾干燥法或冷冻干燥法等制得。 注射用浓溶液系指药物制成的供临用前稀释后静脉滴注用的无菌浓溶液。 注射液在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、溶液型注射液应澄明；除另有规定外，混悬型注射液中药物粒度应控制在15μm以下，含15～20μm （间有个别20～50μm）者，不得超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀，混悬型注射液不得用于静脉注射或椎管注射；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象，不得用于椎管注射。静脉用乳状液型注射液中乳滴的粒度90%应在1μm以下，不得有大于5μm的乳滴。除另有规定外，静脉输液应尽可能与血液等渗。 二、注射剂所用的原辅料应从来源及工艺等生产环节进行严格控制并应符合注射用的质量要求。注射剂所用溶剂必须安全无害，并不得影响疗效额质量。一般分为水性溶剂和非水性溶剂。 （1）水性溶剂最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。 （2）非水性溶剂常用的为植物油，主要为供注射用大豆油，其他还有乙醇、丙二醇和聚乙二醇等溶剂。供注射用的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品种项下进行相应的检查。 三、配制注射剂时，可根据药物的性质加入适宜的附加剂。如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、助溶剂、抗氧剂、抑菌剂、乳化剂、助悬剂等。所用附加剂应不影响药物疗效，避免对检验产生干扰，使用浓度不得引起毒性或明显的刺激。常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠等，一般浓度为01.%～0.2%；常用的抑菌剂为0.5%苯酚、0.3%甲酚和0.5%三氯叔丁醇等。多剂量包装的注射液可加适宜的抑菌剂，，抑菌剂的用量应能抑制注射液中微生物的生长，加有抑菌剂的注射液，仍应采用适宜的方法灭菌。静脉输液与脑池内、硬膜外、椎管内用的注射液均不得加抑菌剂。除另有规定外，一次注射量超过15ml

2015年版中国药典四部凡例

《中国药典》2015年版四部 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药 品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版 标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药， 二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。除特别注明 版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。本部药典收载的 凡例与通则对未载入本部药典的其他药品标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和通则中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或通则 有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》Good Manufacturing Practices，GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加 物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of the People’s Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为 ChP。 正文

八、《中国药典》各品种项下收载的内容为标准正文。正文系根据药物自身 的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规 定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：（1）品名（包括中文名、汉语拼音 与英文名）；（2）有机物的结构式；（3）分子式、分子量与CAS编号；（4）来源；（5）制法；（6）性状；（7）鉴别；（8）理化检查；（9）含量测定；（10）类别；（11）贮藏；（12）标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药 物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种 进行相同检查项目的检测时所应釆用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导 原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典 收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC）的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。

小容量注射剂生产工艺规范通则

小容量注射剂生产工艺规程通则 目录 1．小容量注射剂生产工艺流程图、小容量注射剂车间概况（附图） 2．需要验证的关键工序及工艺验证（列表） 3．操作过程及工艺条件 4．技术安全、工艺卫生及劳动爱护 5．物料平衡及技经指标 6．设备一览表 7．岗位定员 8．附件目录（岗位操作、清洁规程）

1．可灭菌小容量注射剂的生产流程图 小容量注射剂车间概况（附图）讲明：由质监科按洁净厂房监操纵度SMP-ZL-014对洁净区进行监控，由工程设备科负责维修，车间应依照实际使用情况提出相应的建议，保证洁净厂房在使用中符合GMP的规定。 2．需要验证的关键工序及工艺验证（列表）

讲明：每年需按验证治理制度SMP-ZL-012对上述关键工序及工艺进行验证（再验证或回忆性验证）。若系统、设备设施 发生变更则必须进行相应的验证。 验证由厂验证小组负责。车间应依照情况及时提出相应的申请。 3．操作过程及工艺条件 3.1 工艺用水： 3.1.1 操作过程： 3.1.1.1 原水为符合国家饮用水的标准自来水。 3.1.1.2 纯化水由原水经石英砂过滤→精滤（PE棒）→阴床 →阳床→混床→紫外灯灭菌→进入贮罐。

3.1.1.3 注射用水由纯化水经多效蒸馏水机通过蒸馏而得。 3.1.2 工艺条件： 3.1.2.1 原水应符合国家饮用水标准。 3.1.2.2 原水的预处理的进水流量应≤3m3／h。 3.1.2.3 温床的流量为3m3／h。 3.1.2.4 多放蒸馏水机蒸气压力应在0.30~0.4Mpa之间，压 缩空气压力应在0.3~0.4MPa之间。 3.1.2.5 纯化水的电导率应≤2us／cm，离子检查符合?中 国药典?2005版二部“纯化水”的标准。 注射用水的电导率≤2us／cm，离子检查符合?中国药典?2005版二部“注射用水”的标准。 3.2 理瓶工序 3.2.1 本公司可灭菌小容量注射剂所选用直接接触药品的 容器为低硼硅玻璃安瓿，执行国家药品监督治理局国家药用 包装容器（材料）标准（试行）YBB00332002，以下均可简 称安瓿。 3.2.2 操作过程： 按批生产指令领取安瓿并除去外包装，烧字安瓿要核对批号、品名、规格、数量。在理瓶间逐盘理好后送入联动机 清洗或送入粗洗间用纯化水粗洗后送入精洗间超声，注射用 水甩干并检查清洁符合规定后送隧道烘房。

版药典制剂通则片剂习题

版药典制剂通则片剂习 题 集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]

药典制剂通则-片剂试题 （每空4分，共100分） 1、系指用于制剂制备的活性物质，包括中药、化学药、生物制品原料药物。 2、化学药原料药物系指、或来源于天然物质或采用生物技术获得的有效成分（即原料药）； 3、制剂通则中各剂型、亚剂型并不适用于所有原料药物，而应取决于原料药物特性、临床给药需求以及药品的和稳定性等。 4、除另有规定外，生物制品应于℃避光贮存和运输。 5、片剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的制剂。 6、含片中的原料药物一般是的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉等作用。 7、分散片中的原料药物应是的。分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。分散片应进行溶出度（通则0931）和检查。 8、泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生而呈泡腾状的片剂。泡腾片中的原料药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。有机酸一般用枸橼酸、酒石酸、富马酸等。 9、分为防止原料药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制原料药物在肠道内定位释放，可对片剂；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂。 10、凡属挥发性或对光、热不稳定的原料药物，在制片过程 中应采取等适宜方法、以避免成分损失或失效。 11、为增加稳定性、掩盖原料药物不良臭味、改善片剂外观等，可对制成的药片。对一些遇胃液易破坏、刺激胃粘膜或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查。 12、片剂外观应完整光洁，，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂（通则0923）的要求。 13、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂外，溶出度、等应符合要求。 14、除另有规定外，片剂应贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种要求。 15、重量差异指按规定称量方法测得每片的重量与之间的差异程度。凡规定检查的片剂，一般不再进行重量差异检查。 16、凡规定检查的片剂，一般不再进行崩解时限检查。 17、分散均匀性照崩解时限检查法（通则0921）检查，不锈钢丝网的筛孔内径为710μm，水温为℃；取供试品6片，应在内全部崩解并通过筛网。

中国药典》2015年版通则目录及增修订内容

《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 软膏剂 0109 乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂 0112 喷雾剂 0113 气雾剂 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 滴丸剂 0117 糖丸 0118 糖浆剂

0120 涂剂 0121 涂膜剂 0122 酊剂 0123 贴剂 0124 贴膏剂 0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 0126 植入剂 0127 膜剂 0128 耳用制剂 0129 洗剂 0130 冲洗剂 0131 灌肠剂 0181 丸剂 0182 合剂 0183 锭剂 0184 煎膏剂(膏滋) 0185 胶剂 0186 酒剂 0187 流浸膏剂与浸膏剂

0189 露剂 0190 茶剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法(未修订) 0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 0213 炮制通则(未修订) 0251 药用辅料通则 0261 制药用水 0271 药包材通则(待定) 0272 玻璃容器(待定) 0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 0300 0301 一般鉴别试验(第二增补本) 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 0421 拉曼光谱法(新增) 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法

药典三部2015版凡例(可编辑修改word版)

《中国药典》三部2015版 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其相关内容的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成，药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等；药典三部收载生物制品；各部内容分别包括凡例、正文（各论）和通则。本版药典新增第四部，集中收载药典通则和药用辅料，为便于药典使用，对部分正文（各论）品种常用的通则亦列于各部之后。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》三部。 二、国家生物制品标准由凡例、生物制品通则、总论与正文（各论）及其引用的检测方法通则（简称通则）共同构枸成。本部药典收载的凡例、生物制品通则、总论、通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他生物制品国家标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文（各论）、生物制品通则、总论、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 生物制品通则是对各论生产和质量管理规范的原则性要求。 总论是对某一类别生物制品生产及质量控制的通用性技术要求。 四、凡例、生物制品通则、总论和通则中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例、生物制品通则、正文(总论) 或通则有关规定不一致的情况时，则在正文（各论）中另作规定，并按此规定执行。 五、正文（各论）所设各项规定是针对符合中国现行《药品生产质量管理规范》（Good manufacture Practices, GMP ) 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China;英文简称为 Chinese Pharmacopoeia;英文缩写为Ch. P . 。 正文(各论) 七、药典各品种项下收载的内容为标准正文（各论）。正文（各论）系根据生物制品自身的理化与生物学特性，按照批准的原材料、生产工艺、贮藏、运输条件等所制定的，用以检测生物制品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 八、正文（各论）内容根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：（1）品名（包括中文通用名称、汉语拼音与英文名称（2）定义、组成及用途；（3）基本要求；（4）制造；（5）检定（原液、半成品、成品）（6）保存、运输及有效期；（7）使用说明（预防类制品）。 通则 九、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照生物制品剂型分类，针对剂型特点所规定的统一技术要求；通用检测方法系各论品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序及方法等；指导原则系为执行药典、考察生物制品质量、起草与复核生物制品标准所制定的指导性规定。 名称及编排 十、本版药典收载的生物制品的中文名称系参照《中国药品通用名称》中生物制品通用名称命名原则命名，《中国

美国药典USP31 71 无菌检查法中文版

美国药典USP31-NF26无菌检查法《71》.doc 71 STERILITY TESTS 无菌检查法 此通则的各部分已经与欧洲药典和/或日本药典的对应部分做了协调。不一致的部分用符号（）来标明。 下面这些步骤适用于测定是否某个用于无菌用途的药品是否符合其具体的各论中关于无菌 检查的要求。只要其性质许可，这些药品将使用供试产品无菌检查法项下的膜过滤法来检测。如果膜过滤技术是不适合的，则使用在供试产品无菌检查法项下的培养基直接接种法。除了具有标记为无菌通道的设备之外，所有的设备均须使用培养基直接接种法进行检测。在结果的观测与理解项下包含了复验的规定。 由于无菌检查法是一个非常精确的程序，在此过程中程序的无菌状态必须得到确保以实现对结果的正确理解，因此人员经过适当的培训并取得资质是非常重要的。无菌检查在无菌条件下进行。为了实现这样的条件，试验环境必须调整到适合进行无菌检查的方式。为避免污染而采取的特定预防措施应不会对任何试图在检查中发现的微生物产生影响。通过在工作区域作适当取样并进行适当控制，来定期监测进行此试验的工作条件。 这些药典规定程序自身的设计不能确保一批产品无菌或已经灭菌。这主要是通过灭菌工艺或者无菌操作程序的验证来完成。 当通过适当的药典方法获得了某物品中微生物污染的证据，这样获得的结果是该物品未能达到无菌检验要求的结论性证据，即便使用替代程序得到了不同的结果也无法否定此结果。如要获得关于无菌检验的其他信息，见药品的灭菌和无菌保证<1211> 按照下面描述的方法配制实验用培养基；或者使用脱水培养基，只要根据其制造商或者分销商说明进行恢复之后，其能够符合好氧菌、厌氧菌、霉菌生长促进试验的要求即可。使用经过验证的工艺对培养基进行灭菌操作。 下面的培养基已经被证实适合进行无菌检查。巯基醋酸盐液体培养基主要用于厌氧菌的培养。但其也用于检测好氧菌。大豆酪蛋白消化物培养基适合于培养霉菌和好氧菌。 Fluid Thioglycollate Medium 巯基醋酸盐液体培养基

最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)

药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典） 1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。 2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3 试剂与试液：硫酸分析纯 4 操作步骤 中国药典检测方法 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。 称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。 恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。 5 欧洲药典检测方法 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。 在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。 除非另有规定，假如残渣的量超过规定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操作相同，直至恒重。 6 美国药典方法 称取1~2g样品或规定量的样品于已经灼烧，冷却和称重的合适坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。 冷却后，除非另有规定，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。 在600℃±50℃的高温炉内灼烧，或者其它规定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。 假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。