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Ferric chloride, an anomerization catalyst for the preparation of alkyl α-glycopyranosides

氯化物检查法操作规程

1．目的建立氯化物检查法操作规程。 2．适用范围本规程适用于氯化物检查法。 3．编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4．责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 5.1.2本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 5.2仪器与用具 5.2.1纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 5.3试药与试液 5.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 5.4 操作方法 5.4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 5.4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 5.4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管

氯化钠检验标准操作规程

范围：氯化钠职责：检验员室对本规程的实施负责正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐第1页共2页

氯化物检查标准操作规程

范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文 1.原理 1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物限量。 1.2本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2.仪器与用具 ——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液 ——标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的C1）。 4.操作方法 4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生浑浊。 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.结果与判断 ——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。 6.注意事项 6.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 6.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml 第1页共2页

硬脂酸镁-检验标准操作规程

硬脂酸镁检验标准操作规程适用围：适用于硬脂酸镁的检验。责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。容 1品名：硬脂酸镁 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。 4性状 4.1仪器与用具：小烧杯 4.2试剂：乙醇、乙醚。 4.3操作方法 4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。 4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。 4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。 5鉴别 . .word.资料. ..

5.1镁盐的鉴别反应 5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。 5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。因而必须检验是否有过氧化物。过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 5.1.3操作方法：从取样样品中称取 5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml, 振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。再向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml, 振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。向上述装有水层的分液漏斗中加入无过氧化物乙醚15ml，振摇，放置分层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取供试液少量置小试管中，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，放置分层，将澄清液取出后，将沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解，一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 5.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。（附图） 6检查 6.1酸碱度 6.1.1仪器：电子恒温水浴锅、10ml微量滴定管。 6.1.2试液溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05gmol/L氢氧化钠溶液3.2ml使共7页第2页

氯化钠检验操作规程

1 主题内容与适用范围本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2引用标准《氯化钠质量标准》T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量产品名称：氯化钠Sodium Chloride分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准

5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 7.3碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。

氯化物检查法标准操作规程

氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：

目录页码1.目的 (03) 2.适用范围 (03) 3.责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (05) 6.涉及的文件 (05) 7.附件 (05)

建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。氯化物检查法。化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。 4.2仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。 4.3试药与试液 4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。 4.3.2硝酸银试液

照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。摇匀。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.5 注意事项 4.5.1供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 4.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。 4.5.5供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。

氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

—————————— 文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科 1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 5.3.标准氯化钠溶液的制备。 5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

氯化物检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。二、范围：本标准适用于样品氯化物的测定。三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。四、内容：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓ 1.1 仪器：万分之一电子天平、微量滴定管、50mL纳氏比色管。 1.2 试剂： 1.2.1稀硝酸(含HN03应为9.5％～10.5％) 取硝酸105mL，加水稀释至1000mL。 1.2.2硝酸银试液取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至1000mL。 1.2.3标准氯化钠溶液精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液l0mL，置l00mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lmL 相当于l0ug的C1)。 1.3 测定方法： 1.3.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性）再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 1.3.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 1.3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊。 1.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5min，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊 1.4 结果计算与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则

药品氯化物检查法

德信诚培训网更多免费资料下载请进：https://www.wendangku.net/doc/082415905.html, 好好学习社区药品氯化物检查法一目的：制定氯化物检查法，规范氯化物检查法测定的操作。二适用范围：适用于氯化物检查法的测定。三责任者：品控部。四正文 1 简述 1.1 微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法（中国兽药典2005年版一部附录63页）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2 仪器与用具纳氏比色管50ml ，应先玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3 试药与试液标准化氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg 的Cl)。 4 操作方法 4.1 供试液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml 钠氏比色管中，加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇PH 试纸显中性)，再加稀硝酸10ml ；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml ，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml 钠氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水使成约40ml ，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml 钠氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml ，摇匀，放置10分钟。如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色

氯化物检查标准程序

氯化物检查标准程序 1.目的：建立氯化物检查标准程序。 2.范围：适用于氯化物检查的操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4.2试药与试液 4.2.1标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000 ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 4.2.2稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.3硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。 4.3操作 4.3.1供试溶液的配制除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。 4.3.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。 4.3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较所产生的浑浊。 4.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，

氯化物检查法标准操作规程

目的：建立氯化物检查法标准操作规程范围：本规范适用于氯化物检查法检查职责：质量控制部全体人员内容： 1.简述微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2.仪器与用具 2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3.试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CI ）。 4.操作方法 4.1供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇PH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。 4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，

摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 5.注意事项 5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 5.2应注意按操作顺序进行，先制成的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml,以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 5.4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。 5.5供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 6.记录：记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 7.结果与判定：供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。附件：无相关文件与记录：无培训范围：质量控制部全体人员参考文献：

氯化物检查法标准操作规程

目的：建立氯化物检查法标准操作规程。适用范围：氯化物检查法。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程序： 1. 简述 1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 4. 操作方法 4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的

浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。 5. 注意事项 5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 5.2 应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 5.3 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。 5.4 供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处置5分钟，避免光线直接照射。 5.5 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。6记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 7结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊于对照管，则判为不符合规定。

重金属检查法标准操作规程

目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容： 1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下

氯化物检查标准操作规程

制药GMP管理文件一、目的：建立氯化物检查标准操作规程。二、依据：《中华人民共和国S药典》2005年版二部。三、适用范围：适用于药中氯化物的检查。四、职责：QC检验员对本标准的实施负责。五、正文： 1 简述： 1.1 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2仪器与用具：纳氏比色管：50ml（应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。 3 试药与试液：标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 4 操作方法： 4.1 供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使之遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应过滤；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

中国药品检验标准操作规范2010年版氯化物

文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器与用具 (2) 5、试药与试液 (2) 6、操作程序 (2) 7、注意事项 (3) 8、记录 9、结果与判定 (3) 10、附录 (3) 11、更改信息 (3) 颁发部门：质量管理部。

分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 1 主题内容和适用范围本程序规定了氯化物的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2 引用标准中国药典2010年版一部附录Ⅸ C和二部附录Ⅷ A“氯化物检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P “氯化物检查法”。 202 3 简介微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中的氯化物的限量。反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓ 4 仪器及用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管内径和刻度线的高度均一致的质量好的玻璃比色管进行试验。 5 试药与试液标准氯化钠溶液的配制精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。在6个月内适用。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。

6 操作程序 6.1供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。 6.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。 6.3比浊于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 6.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 7 注意事项 7.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 7.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。 7.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管与对照管的位置后观察。 7.4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。 7.5供试溶液如不澄清，可预先用硝酸（1→100）（或50℃以上）洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。 7.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

氯化物检查法标准操作规程Ⅷ A

Ⅷ A 氯化物检查法标准操作规程目的：建立氯化物检查法标准操作规程。适用范围：氯化物检查法。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程序： 1. 简述 1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 1.2 本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。 2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。 4. 操作方法 4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。 4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。 4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，

重金属检查法标准操作规程

铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（特别管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能经过螺纹丝扣密封。 2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 2.2.3滤膜的直径为10MM，孔径为 3.0μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。 2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。 3.试药和试液 3.1标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 3.2硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）与抗坏

二氧化硅检验操作规程

目的：为检验二氧化硅辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于二氧化硅的检验。职责：检验员，检验室主任。规程： 1．性状：本品为白色轻松的粉末，无臭；无味。本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱中溶解，在其他酸中不溶。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 磷酸铵钠，盐酸 2.1.2 氢氧化钠溶液(20%) 2.1.3 电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1 取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵钠的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前，放冷，即成网状结构的不透明的小珠为符合规定。 2.2.2 取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液加盐酸，即发生白色絮状沉淀为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 硝酸，氢氟酸 3.1.2 盐酸，硫氰酸铵试液 3.1.3 酚酞指示液 3.1.4 氨试液，稀醋酸 3.1.5 标准氯化钠溶液，标准铁溶液 3.1.6 标准铅溶液 3.1.7 电子天平 3.1.8铂坩埚，电炉 3.1.9 恒温烘箱 3.1.10 刻度吸管，量筒，烧杯 3.1.11 比色管(50ml) 3.2 项目与步骤

3.2.1 酸碱度：取本品2g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为5.0～7.5为符合规定。 3.2.2 氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。 3.2.3 氢氟酸不挥发物：取本品0.5g，置已称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml及氢氟酸10ml，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml与氢氟酸5ml，再蒸干，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，残留物不得过5%为符合规定。 3.2.4 干燥失重：精密称取本品1g，在105℃干燥至恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，减失重量不得过5.0%为符合规定。 3.2.5 铁盐：取本品0.2g，加水25ml、盐酸2ml及硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤液置50ml比色管中，滤器用水洗涤至溶液共约40ml，加硫氰酸铵试液5ml，加水至50ml，混匀，如显色与标准铁溶液4ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更浓（0.02%）为符合规定。 3.2.6 砷盐：取本品0.4g，加盐酸5ml与水23ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)，含砷量不得过百万分之五为符合规定。 3.2.7 重金属：取本品2g，加水约40ml及硝酸2.5ml，煮沸，放冷，加水至50ml，滤过，取滤液10ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至淡红色，加稀醋酸2ml与水适量使成25ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)，如显色，与标准铅溶液 2ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.005%)为符合规定。 4．用途：片剂辅料。 5．贮藏：密封保存。