恒重是指连续两次干燥或炽灼后的重量差异小于

恒重是指连续两次干燥或炽灼后的重量差异小于

A.1mg

B.0.5mg

C.0.3mg

D.0.1mg

E.0.01mg

『正确答案』C

《中国药典》凡例规定称取“2.0g”样量时，取样重量应为

A.1.5～2.5g

B.1.95～2.05g

C.0.06～0.14g

D.1.04～2.06g

E.1.995～2.005g

『正确答案』B

『答案解析』本题考查的是药典“凡例”对精确度的规定，称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g;

称取“2g”系指称取重量可为1.5～2.5g;

称取“2.0g”系指称取重量可为1.95～2.05g;

称取“2.00g”系指称取重量可为1.995～2.005g。

“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的

A.百分之一

B.十分之一

C.千分之一

D.万分之一

E.百万分之一

『正确答案』C

『答案解析』本题考查的是药典“凡例”对精确度的规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;

“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;

“精密量取”需要移液管进行;

“约”若干系指取用量不得超过规定量的±10%。

供试品或试药“称重”或“量取”的量，其精确度的确定是根据

A.称量仪器的精密度

B.量取仪器的精密度

C.数值的有效位数

D.称量的准确度

E.量取的准确度

『正确答案』C

取用量为“约”若干时，是指称取量不得超过规定量的

A.±15%

B.±10%

C.±5%

D.±3%

E.±1%

『正确答案』B

横断面皮部有云锦状花纹的药材是

A.牛膝

B.商陆

C.当归

D.桔梗

E.何首乌

『正确答案』E

具有“狮子头”的药材是

A.苍术

B.川贝母

C.白术

D.党参

E.天麻

『正确答案』D

『答案解析』本题是考查药材的性状特征的

苍术具有“朱砂点”;川贝母具有“怀中抱月”现象; 党参具有“狮子盘头”;何首乌具有“云锦花纹”。具有“蚯蚓头”的药材是

A.黄连

B.大黄

C.牛膝

D.防风

E.商陆

『正确答案』D

『答案解析』本题是考查药材的性状特征的

黄连具有“过桥”;大黄具有“星点”;

牛膝具有“筋脉点”;商陆具有“罗盘纹”。

具有强烈蒜样臭气的药材是

A.鱼腥草

B.阿魏

C.徐长卿

D.当归

E.川芎

『正确答案』B

『答案解析』阿魏具有强烈蒜样臭气;

徐长卿具有特殊香气。

浸出液在日光灯下显碧蓝色荧光的药材是

A.板蓝根

B.秦皮

C.苏木

D.车前子

E.红花

『正确答案』B

『答案解析』秦皮的浸出液在日光灯下显碧蓝色荧光，为常考内容;

西红花能把水染成金黄色。

药材微有香气，点燃则香气浓烈，有油状物流出，灰烬白色，该药材是

A.沉香

B.青黛

C.降香

D.苏木

E.海金沙

『正确答案』C

『答案解析』本题考查的是药材性状鉴定的火烧实验

降香——微有香气，点燃则香气浓烈，有油状物流出，灰烬白色海金沙——点燃，产生爆鸣声及闪光

青黛——火烧产生紫红色烟

沉香——燃烧时有油渗出，并有浓烟，粉末呈淡棕色

香加皮具奶油话梅样香气是由于含

A.挥发油

B.树脂

C.牡丹酚

D.甲氧基水杨醛

E.黄酮类

『正确答案』D

因含牡丹酚而具有特殊香气的是

A.辛夷

B.金银花

C.沉香

D.徐长卿

E.香加皮

『正确答案』D

用氢氧化钾法制作解离组织片适用于

A.样品坚硬的药材

B.木化组织较多的药材

C.木化组织集成群束的药材

D.薄壁组织占大部分的药材

E.藤木类药材

『正确答案』D

『答案解析』供试品种薄璧组织占大部分，木化组织少或分散存在——氢氧化钾法; 供试品质地坚硬，木化组织较多或集成较大群束——硝硌酸法或氯酸钾法。

加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生的后含物是

A.碳酸钙

B.硅质块

C.草酸钙结晶

D.糊粉粒

E.淀粉粒

『正确答案』C

『答案解析』本题是考查显微鉴别细胞内含物检验的

碳酸钙晶体加稀盐酸，溶解并有气泡;

草酸钙晶体加稀盐酸，溶解没有气泡;

淀粉粒加碘显蓝色或紫色;

糊粉粒加碘显棕色或黄棕色，加硝酸汞显砖红色;

硅质块加硫酸不溶解。

鉴别纤维素细胞壁的试液是

A.钌红试液

B.氯化锌碘试液

C.三氯化铁试液

D.α-萘酚试液

E.间苯三酚试液和盐酸

『正确答案』B

『答案解析』本题是考查显微鉴别细胞壁检验的

木质化细胞壁加间苯三酚+盐酸;木栓化和角质化细胞壁加苏丹Ⅲ试液; 纤维素细胞壁加氯化锌碘试液+硫酸;硅质化细胞壁加硫酸。

加间苯三酚试液与盐酸，植物细胞壁显红色，表明该细胞壁

A.木质化

B.木栓化

C.角质化

D.硅质化

E.黏液化

『正确答案』A

需要测折光率的药材是

A.蜂蜜

B.薄荷油

C.肉桂油

D.冰片

E.哈蟆油

『正确答案』C

『答案解析』本题是考查理化鉴别中物理常数测定的

蜂蜜和薄荷油测得是相对密度;冰片测的是熔点;

肉桂油测得是折光率;

哈蟆油测的是膨胀度。

粉末加乙醇和硝酸，镜检可见黄色针状或针簇状结晶的药材是

A.紫苏叶

B.丁香

C.黄连

D.肉桂

E.槟榔

『正确答案』C

『答案解析』本题是考查理化鉴别的

紫苏叶滴加10%盐酸溶液——立即显红色;

丁香加3%氢氧化钠的氯化钠饱和溶液——油室内有针状丁香酚钠结晶析出;

黄连滴加30%硝酸——针状小檗碱硝酸盐结晶;

肉桂粉末加三氯甲烷，再加2%盐酸苯肼，有黄色针状或杆状结晶(桂皮醛反应); 槟榔加稀硫酸——加碘化铋钾1滴——石榴红色球形或方形结晶(槟榔碱)。

微量升华得到黄色针状、枝状结晶，结晶遇碱呈红色的药材是

A.薄荷

B.大黄

C.斑蝥

D.牡丹皮

E.徐长卿

『正确答案』B

『答案解析』本题是考查理化鉴别中的微量升华反应的

大黄粉末升华物—黄色针状(低温)、枝状和羽毛状(高温)结晶，加碱显红色(蒽醌); 薄荷的升华物为无色针簇状结晶(薄荷脑);

牡丹皮、徐长卿根的升华物为长柱状或针状、羽状结晶(丹皮酚);

斑蝥升华物(30℃～140℃)——白色柱状或小片状结晶(斑蝥素)。

《中国药典》对制川乌中的双酯类生物碱进行限量检查所用方法是

A.气相色谱法法

B.高效液相色谱法

C.原子吸收分光光度法

D.薄层色谱法

E.高效液相色谱-质谱技术

『正确答案』B

『答案解析』本题是考查中药的安全性检测的

农药残留常用气相色谱法法检测;

重金属和有害元素常用原子吸收分光光度法检测;

内源性有毒有害元素和黄曲霉毒素常用高效液相色谱法检测;

国产千里光、苦楝皮和川楝子的毒性成分常用高效液相色谱-质谱技术检测。

目前测定中药中重金属及有害元素最常用的方法是

A.紫外-可见分光光度法

B.红外分光光度法

C.原子吸收分光光度法

D.薄层色谱扫描法

D.高效液相色谱法

『正确答案』C

中药中外来无机杂质较多时，灰分测定时需要测定

A.总灰分

B.生理灰分

C.炽灼残渣

D.酸不溶性灰分

E.灰屑含量

『正确答案』D

含挥发性成分的贵重药材测定水分所用方法是

A.费休氏法

B.减压干燥法

C.烘干法

D.甲苯法

E.气相色谱法

『正确答案』B

『答案解析』本题是考查中药的质量评价中纯度检查的水分测定的。方法适宜对象举例

费休氏法(包括容量滴定法和库伦滴定法)

烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品三七、广枣

减压干燥法适用于含挥发性成分的贵重药品厚朴花、蜂胶

甲苯法适用于含挥发性成分的药品肉桂、肉豆蔻、砂仁气相色谱法辛夷

评价油脂或含油脂的种子类药材的质量需要测定

A.膨胀度

B.相对密度

C.挥发油

D.酸败度

E.溶解度

『正确答案』D

种子水浸后显黏性的药材是

A.沙苑子

B.葶苈子

C.决明子

D.酸枣仁

E.薏苡仁

『正确答案』B

炽灼残渣检查的标准程序

炽灼残渣检查的标准程序 一、目的：建立炽灼残渣检查标准程序。 二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。 三、适用范围：适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。 四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述：产品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3试液：硫酸（分析纯） 4操作方法： 4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上， 经 700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内 并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再 在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒 重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2称取供试品：取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重 量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼 烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并 不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5 注意事项： 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的保健品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与

重金属检查标准程序

重金属检查标准程序 1.目的：建立重金属检查标准程序。 2.范围：适用于重金属离子的检测操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1仪器与用具 纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 4.2试药和试液 4.2.1标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。 4.2.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水 5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 4.2.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。 4.2.4醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加 7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5（电位法指示剂），用水稀释至100ml，即得。 4.2.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮存备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。 4.2.6氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 4.2.7酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

重金属检查操作规程

1.目的 建立重金属检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于重金属检查的操作。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ H及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属 杂质。 4.2.2. 由于实验条件的不同，分为三种检查方法，第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂 如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。 4.2.3. 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜 色。如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。 4.2.4. 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2ml调节pH值为适宜。显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。经实验，以每27ml中含10~20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。 4.2. 5. 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的 代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 4.3. 第一法 4.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲 液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更

炽灼残渣检测操作规程(含表格)

炽灼残渣检测操作规程 （ISO13485-2016/YYT0287-2017） 目的 规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。 引用/参考文件 ChP2015通则0841炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 职责 理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。 程序 仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。 试剂试液 变色硅胶和硫酸（分析纯） 操作方法 空坩埚恒重 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至

恒重，按编写顺序放入干燥器内。 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至）。同法重复操作，直至恒重，备用。称取供试品 取供试品～或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 炭化 在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸～1ml，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min，使供试品完全灰化。 恒重 参照的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。 注意事项 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。 坩埚在干燥器内放置60min后，取出迅速精密称定。 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为～%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为～。 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

10028炽灼残渣检测操作规程

1. 目的 规范炽灼残渣的检测方法，使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。 2. 适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。 3. 引用/参考文件 ChP2015 通则0841 炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 4. 职责 理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录，QA执行监督。 5. 程序 5.1仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。 5.2 试剂试液 变色硅胶和硫酸（分析纯） 5.3 操作方法 5.3.1 空坩埚恒重 5.3.1.1 新坩埚按不同重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写），置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重，按编写顺序放入干燥器内。 5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～40min，停止加热，待高温炉冷却至300℃左右，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。同法重复操作，直至恒重，备用。 5.3.2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 5.3.3 炭化

在通风厨内，将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。 5.3.4 除另有规定外，在通风厨内，滴加硫酸0.5～1 ml ，使炭化物全部湿润，继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。 5.3.5 恒重 参照5.3.1 的恒重方法使坩埚＋灰分恒重。 5.4 注意事项 5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出，以防坩埚骤冷炸裂。 5.4.2 坩埚在干燥器内放置60min 后，取出迅速精密称定。 5.4.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。 5.4.4 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.4.5 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.5 记录与计算 5.5.1 记录 记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等，相关数据记录与《炽灼残渣检测原始记录》，该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括炽灼残渣项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无炽灼残渣项目检测时进行的炽灼残渣检测才需要填写。高温炉使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。 5.5.2 计算 炽灼残渣%＝ MS M MS M --12×100% 式中： MS —恒重的坩埚重量，g ； M1—炽灼前坩埚与样品的重量，g ； M2—炽灼后坩埚与样品的重量，g 。 5.6 结果与判定

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程 1 简述 本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平感量0.1mg。 3 试药与试液 硫酸分析纯。 4 操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。 5 注意事项 5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为 1.0g，

炽灼残渣检查法标准操作规程

标准操作规程 目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。 范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。 责任者：质量控制部主任、化验员。 规程： 1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。 1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。 3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。 4. 操作方法 4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

标准操作规程 4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，?依法操作，直至恒重。 5. 注意事项 5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,?一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2. 炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。 5.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。 6. 记录与计算 6.1. 记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2. 计算 %100%?-=供试品重量空坩锅重残渣及坩锅重炽灼残渣 7. 结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg ?以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

CP、USP炽灼残渣和EP硫酸灰分的区别

EP2.4.14硫酸灰分 硫酸灰分：在600±50℃下炽灼坩埚30min，在放有硅胶的干燥器中冷却并称重。取规定量的供试品，置于坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中并称重。用少量硫酸（通常1ml）润湿供试品，然后在低温下缓慢加热直至样品全部炭化。冷却后，用少量硫酸（通常1ml）润湿残渣，在低温加热直至白烟不再产生，然后在600±50℃下炽灼直至残渣完全成灰。要保证火焰在整个实验过程的任何阶段都不产生。把坩埚置于成有硅胶的干燥器中冷却，再次称重并计算残渣的百分含量。如果得到的残渣的量超过规定限度，用硫酸重复润湿并灼烧，每30min作为一个阶段直至连续两次称重的差不超过0.5mg或者残渣的百分含量符合规定限度。 所选择的待测物质的量（通常1-2g）为的是残渣的质量（通常约1mg）在规定限度下能够被测定并具有充分的准确度。 USP<281>炽灼残渣 方法：在600±50℃下炽灼坩埚30min，在放有硅胶的干燥器中冷却并准确称重。精确称取1-2g供试品，置于坩埚内。用少量硫酸（通常1ml）润湿供试品，然后在低温缓慢加热直至样品全部炭化。冷却；用少量硫酸（通常1ml）润湿残渣，在低温加热直至白烟不再产生，然后在600±50℃下炽灼直至残渣完全成灰。要保证火焰在整个实验过程的任何阶段都不产生。把坩埚置于成有硅胶的干燥器中冷却，准确称重并计算残渣的百分含量。除非另有规定，如果得到的残渣的量超过规定限度，用硫酸重复润湿并灼烧，每30min作为一个阶段直至连续两次称重的差不超过0.5mg或者残渣的百分含量符合规定限度。 操作灼烧时要在通风橱下进行，但要避免气流影响炭的灼烧。也可以用马弗炉，首次在600±50℃下的炽灼用它最好。 CP 附录ⅧN 炽灼残渣检查法 取供试品1.0-2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1ml是湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 根据以上对比，USP和EP可以说完全一样，只是叫法不一样，与CP的区别为： 1、USP、EP对加样之前的坩埚不需要恒重，CP要求加样之前坩埚恒重 2、USP、EP对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP没要求。 3、USP、EP判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重； 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。 4、温度要求不一样。 我们在起草SOP中，想要将CP和USP、EP的统一到一个方法的话，可以按照CP的方法来做，但是必须要求整个炽灼过程不允许出现火焰，温度要求在600±50。

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程。 1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3.试药与试液：硫酸（分析纯） 4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 (2)称取供试品：取供试品1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 (3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 (4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 (5)恒重：按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项： (1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为1.0-2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 (2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 (3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.记录与计算： (1)记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。 (2)计算： %100%?-= 供试品重量空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣 7.结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修订，应使之与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。 8.附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

炽灼残渣检查法标准操作规程

1．目的 建立炽灼残渣检查法标准操作规程。 2．范围 炽灼残渣检查法。 3．责任 质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。 4．程序 4.1．简述 本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 4.2．仪器与用具 4.2.1．高温炉。 4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 4.2.4．通风柜。 4.2.5．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 硫酸分析纯。 4.4．操作方法 4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。 4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续

在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。 4.5．注意事项 4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。 4.5.3．坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 4.5.4．坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 4.5.5．炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。 4.5.6．如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 4.5.7．开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。 4.6．记录与计算 4.6.1．记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。 4.6.2．计算 %100%?-=供试品重量空坩埚重量残渣及坩埚重量炽灼残渣 4.7．结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%或“为0.1%”）；其数值大于限度时，则判为不符合规定。

重金属检查法标准操作规程

目的：建立重金属检查法标准操作规程 范围：本规范适用于重金属检查法检查 职责：质量控制部全体人员 内容： 1.简述 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下

灰分与炽灼残渣区别

灰分定义： 在高温灼烧时，植物提取物发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示植物提取物中无机成分总量的一项指标。 我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分： 1.水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量 2.水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐 3.酸不溶性灰分污染的泥沙和植物提取物中原来存在的微量氧化硅等物质 为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。进行植物灰分分析，可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。前者称为外在灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。 灰分检测方法： 抽样产品称取试样1-3g（精确至0.0001g）于加热恒重的坩埚内，置电炉上慢慢加热等样品完全灰化后，盖上盖然后将坩埚移入500～600℃的高温炉中灼烧1.5个小时至残留物灰化，将坩埚取出，稍冷却2分钟，移到干燥器内，冷却至室温，称重（精确至0.0002g）再置炉中重负灼烧半小时，冷却，称重，直至两次称重的重量变化不超过0.005g。 灰分百分含量（X）按式（2）计算 X=【1-（G+G2-G1）/G】*100% (2) 试中 G1 灼烧后坩埚和灰化样品的质量 G2坩埚的质量，g G样品的质量，g X样品的灰分，% 【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。

炽灼残渣检查法操作规程

1简述 本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。 2仪器与用具 2.1高温炉。 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳。 2.4通风柜。 2.5分析天平感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸优级纯 4操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分

钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。 5注意事项 5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。 5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。 6.2计算 %100%?-=供试品重量 空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣 7结果与判定 计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”)；其数值大于限度值时，判为不符合规定。 8附注

灼烧残渣检验标准操作规程

文件类别：技术标准 1/2 文件名称灼烧残渣检验标准操作规程文件编号：09T-I610-01 起草人审核人批准人 日期：日期：日期： 颁发部门：质量管理部生效日期： 分发部门：质量控制科 1. 目的：建立灼烧残渣检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作 规范化。 2. 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：灼烧残渣检查法。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 程序： 5.1简述 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）中所称“灼烧残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 5.2仪器与用具 5.2.1高温炉 5.2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 5.2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖嘴包有铂层的铂坩埚钳 5.2.4通风柜 5.3试药与试液 硫酸（分析纯） 5.4操作方法 5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃ 炽灼约30-60min，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300左右，取出坩埚），移置干燥器内盖上盖子，放冷至室温（约60min），精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼30min，取出，置干燥器内，放冷称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

文件名称：灼烧残渣检验标准操作规程 文件编号：09T-I610-01 分发部门：质量控制科 5.4.2称取供试品去供试品1.0-1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓炽灼（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。炭化操作应在通风柜内进行。 5.4.4灰化出另行规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温室内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼60min，使供试品完全灰化。 5.5.5恒重按操作方法5.4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项 6.1供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2%，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取用量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情增加或减少供试品的取用量。 6.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚应预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉内取出的顺序，在干燥器内放冷的时间，以及称量的顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 6.3如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚，在高温提爱建下夹取铂坩埚时，易用铂坩埚钳。 7. 记录于计算 7.1 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。 7.2 计算

2020版《中国药典》炽灼残渣检验操作规程

一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于样品炽灼残渣的测定。 三、职责： 1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、试药和试液：硫酸(AR 级) 2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 3、操作方法： 3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。 3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。 3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。 4、记录与计算： 4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 4.2计算： %100W W -W %12?=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ； W 1为恒重坩埚质量，g ； W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。 5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定 6、注意事项： 6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。炽灼残渣限度较高或较低

重金属检查和炽灼残渣

重金属检查和炽灼残渣 1 简述 本法（中国药典2005年版二部附录ⅧN）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留 的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平感量0.1mg。 3 试药与试液 硫酸分析纯。 4 操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干 燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通 风柜内进行）。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉

上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内， 坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。 5 注意事项 5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最 好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。 6 记录与计算 6.1 记录记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。 6.2 计算 炽灼残渣% = (残渣及坩埚重量－空坩埚重量)/供试品重量×100% 7 结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有

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药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典） 1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。 2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3 试剂与试液：硫酸分析纯 4 操作步骤 中国药典检测方法 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。 称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。 恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。 5 欧洲药典检测方法 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。