高效液相色谱习题和答案
高效液相色谱法习题
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
16．以液相色谱进行制备有什么优点？
17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？
18．试述CZE的基本原理
19．试述CGE的基本原理
20．试述MECC的基本原理
二、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物
D 所有化合物
2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高
B 流速比GC的快
C 流动相钻度较小
D 柱温低
3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
A mA/m
B B mB/mA
C CB/CA
D CA/CB。
4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。
A 外标标准曲线法
B 内标法
C 面积归一化法
D 外标法
5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？
A 改变流动相种类
B 改变固定相类型
C 增加流速
D 改变填料的粒度
6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。
A 提高分配系数比
B 容量因子增大
C 保留时间增长
D 色谱柱柱效提高
7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。
A 吸附色谱
B 反离子对色谱
C 亲和色谱
D 空间排阻色谱
8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱
B 硅胶柱
C 氨基键合相柱
D 氰基键合相柱
9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。
A 甲醇210 nm
B 乙酸乙醋260 nm
C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法
B 液一固色谱法
C 键合相色谱法
D 离子交换法
12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。
A 在中性区域
B 5一8
C 1一14
D 2一8
13．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度
B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速
D 增大流动相的流速
14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。
A 样品的k降低，t R降低
B 样品的k增加，t R增加
C 相邻组分的α增加
D 对α基本无影响
15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。
A 增加流动相中甲醇的比例
B 增加流动相中的水的比例
C 流动相中加人少量HAc
D 流动相中加人少量的氨水
16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性
B 加人已知物增加峰高的办法定性
C 利用文献保留值数据定性
D 与化学方法配合进行定性
17．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
18．离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度
B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析
C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度
D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效
19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
20．液相色谱的H一u曲线（）。
A 与气相色谱的一样，存在着H min
B H随流动相的流速增加而下降
C H随流动相的流速增加而上升
D H受u影响很小
21与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D 速率方程式同样由三项构成，两者相同
22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A 光电二极管阵列检测器
B 示差折光检测器
C 荧光检测器
D 电化学检测器
23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚
B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃
D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。
A 甲醇
B 正己烷
C 煤油
D 环烷酸
25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。
A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相
B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；
C ODS键合相，水一甲醇流动相
D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。
30．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（）。
A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强
B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大
31．键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。
A 极性减小
B 极性增大
C 载样量增大
D 载样量减小
32．在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。
A k与t R增大
B k与t R减小
C k与t R不变
D k增大，t R减小
33水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
34．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A 毛细管气相色谱法
B 高效液相色谱法
C 气相色谱法
D 超临界色谱法
三、填空题
1．高效液相色谱仪一般可分为梯度淋洗系统、高压输液泵、流量控制系统、进样系统和分离柱及检测器
等部分。
2．常用的高效液相色谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导
和电化学检测器等。
3．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
4．高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 2 mm的称为细管或微管径柱；内径在 2-5 mm范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 5 mm的一般成为半制备柱或制备柱。
5．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有液-固吸附色谱、液-液分配色谱、排阻色谱、亲和色谱和离子交换色谱等。
6．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
7．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性
的后流出。
8．流动相常用的脱气方法有、、和。
9．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。
10．离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（K RP）关系：正相离子对色谱；反相离子对色谱。
11．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。
12．无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是溶液，采用检测器。
13．在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的而增加，这会使溶质在固定相上的保留值______。
14．色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速_______，峰变________。
15．、、是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采
用。
16．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
17．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。18．在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，van Deemter方程式可写
成。
19．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
20．与液一液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中；适用于；适合于k范围宽的样品分析。
21．液相色谱流动相应使用黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。
22．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
23．以ODS 键合固定相，甲醇一 为流动相时，该色谱条件为 色谱。
24．用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、
分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来
实现。
25．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。
四、正误判断
1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改
变。 （ ）
2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）
3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。 （ ）
4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。 （ ）
5．色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。 （ ）
6．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）
7．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。 （ ）
8．离子交换键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。 （ ）
9．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（ ）
10．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。 （ ）
11．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。 （ ）
12．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）
13．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ）
14．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。 （ ）
15．液相色谱固定相通常为粒度5～ 10
m 。 （ ）
16．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）
17．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。 （ ）
18．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。 （ ）
19．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。 （ ）
20．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）
21．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）
22．液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。 （ ）
23．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ）
24．在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。 （ ）
25．液相色谱的H 一u 曲线与气相色谱的H 一u 一样，流速都存在一个最低点。 （ ）
26．液相色谱的中引起色谱扩展的主要原因是分子扩散项。 （ ）
27．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（ ）
28．某人用凝胶色谱分离易高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这
种说法对吗？ （ ）
29．在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。 （ ）
30．离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱，反相离子对色谱，通常采用极性固定相。 高效液项色谱法习题解答
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采
用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、
氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是
二者均可与MS 等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的
物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC 分析，而不受沸点高、热稳定性
差、相对分子量大的限制。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外
效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
4．液相色谱有几种类型?
答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。
5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
答：在离子对色谱色谱中，样品组分进入色谱柱后，组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物，从而被固定相分配或吸附进而实现分离的。各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外，尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
答：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
答：在离子色谱中检测器为电导检测器，以电解质溶液作为流动相，为了消除强电解质背景对电导检测器
的干扰，通常除了分析柱外，还增加一根抑制柱，这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。
例如，为了分离阴离子，常使用NaOH 溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一
根抑制柱，其中装填高容量H +型阳离子交换树脂，通过离子交换，使NaOH 转化为电导值很小的H 2O ，从而
消除了背景电导的影响。
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×10-4M 的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较
低，不干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法。
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
+
++-+++-+++-→+-+-→+-X H Na R X Na H R O
H Na R O H Na H R 2
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
16．以液相色谱进行制备有什么优点？
答：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测中不会导致试样被破坏，切易于回收原物．
17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？
答：毛细管由于散热效率很高，可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽，因而可以采用较高的电压，克服了传统电泳技术的局限，极大地提高分离效率，而且分离时间缩短，试样分析范围宽，检测限低。
对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效。
18．试述CZE 的基本原理
答：毛细管区带电泳（CZE ）是在指外加电场的作用下，溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式，其分离基础是淌度的差别。因为中性物质的淌度差为零，所以不能分离中性物质。
带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和。在缓冲溶液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同，流动速度最快，最先流出，负电荷粒子的运动方向与电渗流相反，最后流出，中性粒子的电泳速度与电渗流相同，因而迁移速度介于二者之间。这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离，这就是CZE 的分离原理。
19．试述CGE 的基本原理
答：毛细管凝胶电泳（CGE ）是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质，如交联或非交联的聚丙烯酰胺。荷质比相等，但分子的大小不同的分子，在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中电泳，其运动受到网状结构的阻碍。大小不同的分子经过网状结构时受到的阻力不同，大分子受到的阻力大，在毛细管中迁移的速度慢；小分子受到的阻力小，在毛细管中迁移的速度快，从而使它们得以分离。这就是CGE 的分离原理。
20．试述MECC 的基本原理
答：胶束电动色谱（MECC ）是以胶束为假固定相的一种电动色谱，是电泳技术与色谱技术的结合。多数MECC 在毛细管中完成，故又称为胶束电动毛细管色谱。MECC 是在电泳缓冲液中加入表面活性剂，当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度时，表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假固定相)，溶质不仅可以由于淌度差异而分离，同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离，这样一般毛细管电泳中不能分离的中性化合物。在MECC 中可以分离。
二、选择题
1 B
2 C
3 D
4 A 、B 、D
5 A 、B 、D
6 A
7 A
8 C
9 D 10 A 11 B 12 D 13 A 14 A 15 B 16
B 17 B 18 B 19
C 20 B 21 A 22 A 23 A 24
D 25 B 26 B 27 D 28 A 29 A 30
D 31 A 32 B 33 B 34 B
三、填空题
1．梯度淋洗系统；高压输液泵；流量控制系统；进样系统；分离柱及检测器
2．紫外；示差折光；荧光；电导；电化学
3．梯度洗脱；组成与极性
4．2；2－5；5
5．液一固吸附色谱；液一液分配色谱；离子交换色谱；排阻色谱；亲和色谱
6．疏水性；小于
7．极性；小；大
8．加热脱气法；抽吸脱气法；吹氦脱气法；超声波振荡脱气法
9．恒流泵；恒压泵
10．
m s aq BP B m s aq BP V V P K k V V P K k ?=?=
--][][1；
11．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
12．极低交换容量；弱酸（弱碱）；电导
13．增加；增加；增大
14．下降；宽
15．高压；高速；高效；化学键合固定相
16．填料粒度；柱径
17．组成；极性
18．分子扩散；H ＝ A ＋ C ·u
19．固定液；载体
20．不流失；梯度淋洗
21．低；传质阻力
22．吸附；梯度
23．水；反相键合
24．孔径；尺寸；固定相
25．小；大
四、正误判断
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高效液相色谱法-考试习题Word版
高效液相色谱法 (总分60, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1. 欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( )。 A 液-液分配色谱 B 液-固吸附色谱 C 键合相色谱 D 凝胶色谱 答案:D 2. 分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( ) (1)聚苯乙烯分子量分布(2)多环芳烃(3) Ca2+、Ba2+、Mg2+ A (1)分配色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 B (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 C (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阳离子色谱 D (1)凝胶色谱(2)正相色谱(3)阳离子色谱 答案:C 3. 下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl-和?( ) 答案:B 4. 在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形 式?( ) A 甲醇/石油醚 B 氯仿/水 C 石蜡油/正己烷 D 甲醇/水 答案:C 5. 高效液相色谱仪上清洗阀(放空阀)的作用是( )。 A 清洗色谱柱 B 清洗泵头与排除管路中的气泡 C 清洗检测器 D 清洗管路 答案:B 6. 用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( )。 A 流动相为极性溶剂
B 吸附剂的含水量小些
C 吸附剂的吸附活性低些 D 用非极性溶剂做流动相 答案:D 7. 离子交换色谱适用于( )分离。 A 无机物 B 电解质 C 小分子有机物 D 大分子有机物 答案:A 8. 大多数情况下，为保证灵敏度，高效液相色谱常选用哪种检测器?( ) A 荧光检测器 B 二极管阵列检测器 C 紫外-可见检测器 D 蒸发光散射检测器 答案:C 9. 下列检测器中，系列答案中两个都属于通用型检测器的是( ) A PDA、RI B RID、ELSD C UV-Vis、PDA D FD、UV-Vis 答案:B 10. 在液相色谱中，范第姆特方程式的哪一项对柱效能的影响可以忽略?( ) A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 移动流动相的传质阻力 D 滞留流动相的传质阻力 答案:B 11. 衡量色谱柱对分离组分选择性的参数是( )。 A 调整保留值 B 相对保留值 C 保留值 D 分配比 答案:B 12. 衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是( )。
【免费下载】多选题题库及答案
1.下面对宪法内涵的理解，正确的有（ABCD ） A.宪法是国家的根本法 B.宪法是公民权利的保障书 C.宪法是民主事实法律化的基本形式 D.宪法是调整国家和公民关系的基本法律 2.我国现行宪法第44条规定，（ BC ）保障退休人员的生活 A.国家劳动机关 B.社会 C.国家 D.所在单位 3.在全国人大代表选举过程中，下列哪些组织可以联合或单独推荐代表候选人？（A C ） A.各政党 B.各企事业单位 C.各人民团体 D.各国家机关 4、建设项目中防治污染的设施，应当与主体工程（ ABC ）。防治污染的设施应当符合经批准的环境影响评价文件的要求，不得擅自拆除或者闲置。A 、同时设计 B 、同时施工C 、同时投产使用 D 、同时 5、国家建立跨行政区域的重点区域、流域环境污染和生态破坏联合防治协调机制，实行（ ABCD ）。A 、统一规划 B 、统一标准C 、统一监测 D 、统一的防治措施 6、某市土地管理部门发现某县A 公司存在违反《土地管理法》的行为，某县土地管理局却不给予行政处罚，作为某县土地管理局的上级部门，某市土地管理部门可采取下列哪些措施？ （ABC ） A ． 直接对A 公司进行行政处罚 B ． 责令某县土地管理局作出行政处罚决定 C ． 给予某县土地管理局的负责人行政处分 D ． 向某市人民政府的行政监察部门作出行政处分建议书，建议对某县土地管理局的负责人予以行政处分 7、根据《土地管理法》等法律法规的规定，以下(ABCDE)种土地违法行为应给予行政处、管路敷设技术通过管线敷设技术，不仅可以解决吊顶层配置不规范问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。 、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三 聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标 准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。本文参考了 以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重 现性以及回收率均符合国家标准。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海 舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004 分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）； 三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙 腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2 标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3 样品前处理 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀 后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心 5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 1.4 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μl 2 实验结果 2.1 精密度实验 取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰 面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面 积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 time（min）Peak High Peak Area NO. Retention 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57
化学分析试题及答案
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
高效液相色谱法习题
第12章高效液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( ) A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力 2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( ) A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器 3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( ) A 流动相种类多 B 操作仪器化 C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器 4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( ) A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器 5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( ) A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相黏度较小 D 柱温低 6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( ) A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( ) A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( ) A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力 10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为( ) A 在中性区域 B 5一8 C 1一14 D 2一8
11．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为( ) A 乙腈>水>甲醇>正己烷 B 乙腈>甲醇 >水>正己烷 C 水> 乙腈>甲醇>正己烷 D 水>甲醇> 乙腈>正己烷 12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( ) A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 13．液相色谱的H-u曲线（）。 A 与气相色谱的一样，存在着H min B H随流动相的流速增加而下降 C H随流动相的流速增加而上升 D H受u影响很小 14. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 15．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 16．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 17．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱18．高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）。 A 不变 B 增大 C 减小 D 不一定 19．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。 A k与t R增大 B k与t R减小 C k与t R不变 D k增大，t R减小 多选题 20．下列检测器中，不属于高效液相色谱中的检测器是（） A 紫外检测器 B 氢火焰离子化检测器 C 荧光检测器 D 氮磷检测器 E 示差折光检测器 21．化学键合固定相具备下列何种特点（） A 固定液不易流失 B 选择性好 C 不适用于梯度洗脱 D 柱效高 E 易和组分形成氢键吸附
计算机网络选择题题库及答案
单选 Ch1 1、下述说法中正确的是（D） A．网络层的协议是网络层内部处理数据的规定 B．接口实现的是人与计算机之间的交互 C．在应用层与网络层直接的接口上交换的是包 D．上一层的协议数据单元就是下一层的服务数据单元 2、在OSI参考模型中，第n层与它之上的第n+1层的关系是（A） A．第n层为第n+1层提供服务 B．第n+1层为从第n层接收的报文添加一个报头 C．第n层使用第n+1提供的服务 D．第n层和第n+1层相互没有影响 3、在OSI参考模型中，自下而上第一个提供端到端服务的层次是（B） A．数据链路层 B．传输层 C．会话层 D．应用层 4、下列选项中，不属于网络体系结构中所描述的内容是（C） A．网络层次 B．每一层使用的协议 C．协议的内容实现细节 D．每一层必须完成的功能 5、下列说法正确的是（D） A．在较小范围内布置的一定是局域网，而在较大范围内布置的一定是广域网 B．城域网是连接广域网而覆盖园区的网络 C．城域网是为淘汰局域网和广域网而提出的一种网络技术 D．局域网是基于广播技术发展起来的网络，广域网是基于交换技术发展起来的网络 Ch2 1、在图所示的采用“存储-转发”方式分组的交换网络中，所有链路的数据传输速度为100Mbps，分组大小为1000B，其中分组头大小为20B，若主机H1向主机H2发送一个大小为980000B的文件，则在不考虑分组拆装时间和传播延迟的情况下，从H1发送到H2接收完为止，需要的时间至少是（C）。（2010年全国考研题） A 80ms B 80.08ms C 80.16ms D 80.24ms
2、在无噪声情况下，若某通信链路的带宽为3KHz，采用4个相位、每个相位有4种振幅的QAM调制技术，则该通信链路的最大数据传输速率是（B）。（2009年全国考研题） A 12Kbps B 24Kbps C 48Kbps D 96Kbps 3、将1路模拟信号分别编码为数字信号后，和另外7路数字信号采用同步TDM方式复用到一条通信线路上。1路模拟信号的频率变化范围为0~1KHz，每个样值采用PCM方式编码为4位的二进制数，7路数字信号的数据率均为7.2Kbps。复用线路需要的最小通信能力是（C）。 A 7.2Kbps B 8Kbps C 64Kbps D 512Kbps 4、在一个CDMA移动通信系统中，A、B、C站分配的地址码分别是（-1-1-1+1+1-1+1+1）、（-1-1+1-1+1+1+1-1）和（-1+1-1+1+1+1-1-1），某一时刻A发送数据位0，B发送数据1，C 未发送，则接收C站信息的接收者收到的信号是（A）。 A （0 0 +2-2 0 +2 0 -2） B （0 +2 +2 -2 0 +2 0 -2） C （+2 0 +2 -2 0 +2 0 -2） D （0 0 +2 -2 0 +2 0 0） 5、利用一根同轴电缆互连主机构建以太网，则主机间的通信方式为（B）。 A 全双工 B 半双工 C 单工 D 不确定 6、图是二进制序列的曼彻斯特编码，码元1是前低后高，试画出该二进制序列的差分曼彻斯特编码。如果以100Mbps数据率发送该二进制序列，则所需要的信道带宽至少为多少？
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
2020年度国库知识测试多选题库及答案(共120题)
2020年度国库知识测试多选题库及答 案（共120题） 1、各兑付单位收缴的假券由收缴单位加盖“假券”戳记后入库保管，并应于（）日内送缴人民银行当地分支机构国库部门。 A、3日 B、5日 C、10日 D、15日 正确答案：C 2、根据《关于零余额账户管理有关事项的通知》，零余额账户包括（）。 A、财政部门零余额账户 B、预算单位零余额账户 C、财政汇缴零余额账户 D、事业单位零余额专户 E、国有企业零余额专户正确答案、ABC 3、根据《关于零余额账户管理有关事项的通知》，（）的用款额度具有与人民币存款相同的支付结算功能。 A、财政部门零余额账户 B、预算单位零余额账户 C、财政汇缴零余额账户 D、事业单位零余额专户 E、国有企业零余额账户正确答案、AB 4、根据《关于零余额账户管理有关事项的通知》，预算单位零余额账户可办理（）等支付结算业务。 A、转账 B、汇兑 C、委托收款 D、透支 E、提取现金 正确答案、ABCE 125、根据《关于零余额账户管理有关事项的通知》，零余额账户的（）须经同级财政部门批准，并按照财政国库管理制度规定的程序和要求执行。
A、变更 B、合并 C、撤销 D、业务处理 E、账簿登记 正确答案、ABC 6、中国人民银行分支机构对商业银行提交的国库集中收付代理银行资格申请材料进行审查时，定性指标应当考虑申请银行的（）等情况。 A、信息系统建设情况 B、代理国库业务的经验 C、机构网点覆盖 D、服务承诺 E、外部评价 正确答案、ABDE 7、中国人民银行分支机构对商业银行提交的国库集中收付代理银行资格申请材料进行审查时，定量指标应当考虑申请银行的（）等情况。 A、信息系统建设情况 B、资金安全性 C、流动性 D、效益性 E、机构网点覆盖正确答案、BCDE 8、中国人民银行分支机构成立地方国库集中收付代理银行资格认定专家评审组，成员由（）等行内相关部门人员组成。 A、国库部门 B、会计部门 C、法律事务部门 D、事后监督部门 E、营业部正确答案、AC 9、我们国家实行的是一级政府一级预算，分别是（）五级预算。 A.中央 B.省、自治区、直辖市 C.设区的市、自治州 D.县、自治县、不设区的市、市辖区 E.乡、民族乡、镇预算。 正确答案：ABCDE 10、一般公共预算是对以税收为主体的财政收入，安排用于（）等方面的收支预算。
高效液相色谱方法的验证
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题 一、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 7．液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8．离子色谱的主要特点是（）。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
社会调查选择题题库1(含答案)学习资料
第一章 一、单项选择题 1、被认为提出现代社会调查研究方法起源的分析的方法和逻辑的方法的是（C ）。 A.中国人 B.古印度人 C.古希腊人 D.古罗马人 2、社会研究就是社会科学对社会中的人以及各种社会现象进行的以（B.经验研究）为主的活动。 A.案例研究 B.经验研究 C.理论研究 D.方法研究 3、下面哪种方式是社会研究的主要方式？（D.社会调查研究） A.方法论研究 B.文献研究 C.实验研究 D.社会调查研究 4、（C.文献研究）是依靠第二手的资料对社会现象进行分析。 A.社会调查研究 B.实验研究 C.文献研究 D.案例研究 5、（A.社会调查研究）注重通过对第一手的信息的分析达到认识社会的目的。 A.社会调查研究 B.实验研究 C.文献研究 D.方法论研究 6、社会研究的（A方法论）是社会研究的一般方法，是社会研究方法的指导思想。 A.方法论 B.社会研究的方式 C.社会研究的目的 D.社会研究的具体方法和研究技术 7、（B.马克思主义哲学方法论）是社会研究方法体系的基础。 A.恩格斯主义哲学方法论 B.马克思主义哲学方法论 C.社会科学的学科方法论 D.逻辑方法 8、社会科学学科方法论主要是指（B B.社会科学理论）在社会研究中的指导地位和作用。 A.社会科学方法 B.社会科学理论 C.社会科学思想 D.社会科学体系 9、普查是一种为了解对象的总的情况而对（B.社会科学理论）进行的调查。 A.全体调查对象逐一 B.全体调查对象部分 C.部分调查对象逐一 D.部分调查对象抽样 二、多项选择题 1. 社会研究的三种主要方式包括（BCD ）。 A.方法论研究 B.社会调查研究 C.实验研究 D.文献研究 E.问卷研究 2. 社会研究的特殊性主要是由于（ABCDE ）导致的。 A.人的特殊性 B.社会现象的复杂多变性 C.偶然性 D.主观性 E.干扰性 3. 社会研究方法的重要性包括（ ABDE）。 A.正确地认识和了解社会 B.描述社会的客观状况 C.提高人们的素质 D.解释社会现象产生、
高效液相色谱
高效液相色谱 高效液相色谱仪 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 目录 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统 分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法
离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统
分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法 离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数 分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法 内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 展开 化学信息 基本信息 中文名称：葛根素(HPLC),98% 中文别名：葛根黄酮，8-beta-D-葡萄吡喃糖-4',7-二羟基异黄酮 英文名称：Puerarin 英文别名：8-(β-D-Glucopyranosyl-7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-1-benzopyran-4-one 纯度：98% CAS号：3681-99-0 分子式：C21H20O9 分子量：416.38
高效液相色谱仪培训测试题
高效液相色谱仪培训测试题 一、名词解释 1．分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。 2、保留时间：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔，即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。 二、填空题 1．高效液相色谱仪一般由输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统五部分组成。 2．不对称峰有两种：T小于0.95为前延峰、T大于1.05为拖尾峰。 3、流动相使用前必须先脱气。 4．系统适用性试验包括理论板数、分离度、重复性、拖尾因子四个评指标。 5．在色谱条件中，固定相的种类、流动相组成、检测器类型不得改变，其余如流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、梯度洗脱程序中的时间长短、色谱柱的内径、长度、填料粒度、检测器的灵敏度等均可适当改变。 6．梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度、高压梯度。 三、问答题 简述提高分离度的几种途径？ 答：（1）增加塔板数。（2）增加选择性。A、改变流动相的组成；B、改变柱温；C、改变固定相。（3）改变容量因子，主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等，或改用梯度淋洗。 气相色谱仪培训测试题 1．气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、数据采集系统、数据处理系统、控制系统六个系统组成。 2．气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的物质，沸点一般不超过500度。 3、常用的载气有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。 4、我公司的气相色谱仪所安装的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器两种。 5、各品种项下规定的条件中色谱柱种类、固定相的极性和检测器类型不得任意修改。 6、气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性、吸附性质的差异来实现混合物的分离。 7、气化温度可比样品中最高沸点组份的沸点高30~40度。 8、色谱柱使用一段时间后，基线会出现波动或鬼峰，解决此问题的办法是老化。
(完整word)全国计算机一级考试选择题题库(含答案),推荐文档
全国计算机一级考试选择题题库 一选择题: 1.微型计算机硬件系统中最核心的部件是( 。答案:B A、主板 B、CPU C、内存储器 D、I/O设备 2.下列术语中,属于显示器性能指标的是( 。答案:C A、速度 B、可靠性 C、分辨率 D、精度 3.配置高速缓冲存储器(Cache是为了解决( 。答案:C A、内存与辅助存储器之间速度不匹配问题 B、CPU与辅助存储器之间速度不匹配问题 C、CPU与内存储器之间速度不匹配问题 D、主机与外设之间速度不匹配问题 4.计算机病毒是一种( 。答案:C A、特殊的计算机部件
B、游戏软件 C、人为编制的特殊程序 D、能传染的生物病毒 5.微型计算机存储系统中,PROM是( 。答案:D A、可读写存储器 B、动态随机存取存储器 C、只读存储器 D、可编程只读存储器 6.在计算机领域中通常用MIPS来描述( 。答案:A A、计算机的运算速度 B、计算机的可靠性 C、计算机的可运行性 D、计算机的可扩充性 7.在Word的编辑状态,单击文档窗口标题栏右侧的按钮后,会( 。答案:D A、将窗口关闭 B、打开一个空白窗口 C、使文档窗口独占屏幕 D、使当前窗口缩小
8.在Word的编辑状态,当前编辑的文档是C盘中的d1.doc文档,要将该文档拷贝到软盘,应当使用( 。答案:A A、"文件"菜单中的"另存为"命令 B、"文件"菜单中的"保存"命令 C、"文件"菜单中的"新建"命令 D、"插入"菜单中的命令 9.在Word的编辑状态,文档窗口显示出水平标尺,则当前的视图方式( 。答案:A A、一定是普通视图或页面视图方式 B、一定是页面视图或大纲视图方式 C、一定是全屏显示视图方式 D、一定是全屏显示视图或大纲视图方式 10.在Word的编辑状态,为文档设置页码,可以使用( 。答案:D A、"工具"菜单中的命令 B、"编辑"菜单中的命令 C、"格式"菜单中的命令 D、"插入"菜单中的命令 11.在Word的编辑状态,当前编辑文档中的字体全是宋体字,选择了一段文字使之成反显状,先设定了楷体,又设定了仿宋体,则( 。 答案:C
高效液相色谱思考题试卷及答案
高效液相色谱法的习题和参考答案 思考题与练习题 1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？ 解： 气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。 2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩，提高柱效？ 解： 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。 在液相色谱中要减少谱带扩，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。 3.色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5μm。另一B柱长为30cm，载体粒度为10μm。两 柱的柱效相等吗？ 解： ∵l=L/dp ∴lA=15/0.0005=30000 lB= 30/0.0010=30000 A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。 4.流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？ 解： 流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测； （2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应； （3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。 常用的脱气法有以下几种: （1）加热脱气法； （2）抽吸脱气法 （3）吹氦脱气法； （4）超声波振荡脱气法。 5.在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是 A. 分子筛 B. 硅胶 C. 氧化铝 D. 活性炭 解： B硅胶 要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。 6.在150×Φ2mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2），紫外检测器色谱条件下分离丙烯 酰胺，判断以下组分的出峰次序，为什么？ A. B. 解： 在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。 7.在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或乙醚 为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？ 解： 该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲
多选题及答案
建筑施工安全生产测验题库 三、多选题及答案 1、在生产过程中，下列哪些属于事故？（ABCDE ） A．人员死亡 B．人员重伤 C．财产损失 D．人员轻伤 E．设备损失 正确答案：A B C D E 2、事故隐患泛指生产系统中导致事故发生的（ACE ）。 A．人的不安全行为 B．自然因素 C．物的不安全状态 D．客观因素E．管理上的缺陷 正确答案：A C E 3、安全生产是是为了使生产过程在符合物质条件和工作程序下进行，防止发生人身伤亡、财产损失等事故，采取的（BCDE ）的一系列措施和活动。 A．控制自然灾害的破坏 B．保障人身安全和健康 C．环境免遭破坏D．设备和设施免遭损坏 E．消除或控制危险和有害因素 正确答案：B C D E 4、安全生产管理具体包括哪几方面的内容?（ ABCDE ） A．安全生产法制管理 B．行政管理 C．工艺技术管理 D．设备设施管理 E．作业环境和作业条件管理 正确答案：A B C D E 5、安全生产法律法规包括安全生产方面的（ BE ） A．国家标准 B．行政法规 C．行业规范 D．规范性文件 E．地方法规 正确答案：B E 6、下列哪些属于安全技术标准规范规程？（ ACDE ） A．建筑施工高处作业安全技术规范JGJ80－91 B．建设工程监理规范GB50319－200 0 C．建筑机械使用安全技术规程JGJ33－2001 D．建筑施工安全检查标准JGJ59—99 E．塔式起重机安全规程GB5144－94 正确答案：A C D E 7、安全生产规章制度是指（ ABCD ）制定并颁布的安全生产方面的具体工作制度。A．国家 B．行业主管部门 C．地方政府 D．企事业单位 E．企业技术部门 正确答案：A B C D 8、从90年代起，建设部相继编写出台了多部建筑安全技术标准规范，其中包括（ACDE ）。A．建筑施工安全检查标准 B．建筑工程施工许可管理办法
(完整word版)高效液相色谱仪常用的检测器及其性能
高效液相色谱仪常用的检测器及其性能 (1)紫外吸收(UV)检测器 UV检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。它是依据光吸收原理，以适当的光路和电路，输出一个与试样组分浓度成正比的紫外一可见光吸收信号，其结构与一般光度计相似。其流通池是组分流过的光学通道，池体积一般为8μl，内径小于lmm，长度10mm左右。这种检测器灵敏度高，线性范围宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外一可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时，可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外，还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值，超过这个波长，溶剂的吸收会变得很强，以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。表1列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。 (2)光电二极管阵列(IJDA)检测器 PDA检测器又称为二极管阵列检测器(diode array UV detector，DAD)，这种检测器以光电二极管阵列作为检测元件，可进行多通道并行检测，在一次色谱测量中，可同时获得时间、波长、吸光度三者的关系，通过计算机处理，在荧光屏上显示出三维图谱，也可作出任意波长的吸光度一时问曲线和任意时间的吸光度一波长曲线。DAD的光路与紫外检测器不同，光源发出的光聚焦后先通过检测池，通过检测池的透射光由全息光栅色散成多色光，不同波长的色散光按波长顺序聚焦在阵列元件上，每个元件对应一定的纳米数。当光照射到光电二极管时，光电二极管产生讯号。由于色散过程及透射光的检测是全波长范围的，可在瞬间检测流经检测池的全吸收光谱，得到三维色谱一光谱图。计算机化的数据处理，还可进行色谱峰光谱相似性比较、峰纯度检测及利用谱图库对掣定样品进行检索等，为定性、定量分析提供更丰富的信息。 ①多通道多波长检测可以同时得到多个波长的色谱图，每个成分均可在最佳波长下检测定量。 ②光谱相似性比较在HPLC中，两个物质出峰时间一致并不能完全说明为同一物质，通过色谱峰紫外光谱一致性比较，可提高测定的可靠性。 ③峰纯度检测对色谱峰峰顶、上、下3个点的光谱进行比较，完全吻合意味这是1个单组分峰，不吻合则表示为未分离峰。并可计算出纯度系数PI，PI值在0~1之问，越接近1，表示峰纯度越好，PI可由计算机自动计算。 ④光谱检索与比较二极管阵列检测器得到的光谱图可分类存储到光谱库中，当测定类似成分时，可调出相关谱图，进行检索和比较，也可通过比较光谱相似系数比较相似性。