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中药成分薄层分析

中药成分薄层分析方法集

这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来,根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。

溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂,以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。

除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤,可以根据实际情况使用一定步骤,不一定使用全部步骤,以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。

没有时间和条件一一做实验,然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我,我会非常感谢!

如果能够完全掌握好薄层分析,液相与气相分析条件优化都不会有问题了,因为要在几百个理论塔板数里解决问题,需要通过调整固定相、展开剂(流动相)等等条件,使得选择性达到最优化,其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。

被分析物名称溶剂、理化除杂、分离、富集方法薄层板展开剂显色剂

丁香酚

乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水

硅胶G

石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)

5%香草醛硫酸,5%三氯化铁乙醇

人参二醇

水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)

无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加热回流1小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫酸钠适量脱水

硅胶G

氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),环己烷-丙酮(2:1)

硫酸甲醇或乙醇溶液

人参三醇以下各项均同人参二醇

人参皂苷Rb1

水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇

乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1%氢氧化钠洗杂质;D101型大孔吸附树脂柱

氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水

(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2) 10%硫酸乙醇

人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25%磷钼酸乙醇液

人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)

三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷-四氢呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)

儿茶素

甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解

硅胶H,硅胶G

氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯

2%三氯化铁、5%香草醛硫酸

士的宁

稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相

硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G

甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇

(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-环己烷(3:1:1)

茚三酮试液,稀碘化铋钾试液

大黄素

水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚

用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取

硅胶H,硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G

石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),环己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)

氨熏

大黄素甲醚参照大黄素

大黄酚参照大黄素

大黄酸参照大黄素

马钱子碱参照士的宁

天麻素

甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇

D—101型大孔吸附树脂柱上,用10%乙醇洗脱

硅胶G

氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)

10%磷钥酸乙醇溶液

五味子乙素

甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯

硅胶柱,氯仿洗脱

硅胶GF254、硅胶G

石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)

变色酸-硫酸溶液

五味子甲素参照五味子乙素

贝母素乙

乙醇、氯仿、乙醚

浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相

氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G

氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1)

依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液

贝母素甲参照贝母素乙

乌头碱

乙醇、氯仿、乙醚

浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相

硅胶G,碱性氧化铝薄层板

苯-醋酸乙酯-二乙胺(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙醇-甲醇-浓氨试液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和)

(改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏

丹皮酚

乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(30~60℃)

水蒸气蒸馏后乙醚萃取

硅胶G,硅胶GF254

环己烷-醋酸乙酯(3:1)

5%三氯化铁乙醇(加2滴浓盐酸)

丹参酮ⅡA

乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯

中性氧化铝柱,用甲醇40ml洗脱

硅胶G

苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)

2%三氯化铁与1%亚铁氰化钾(1:1)混合

水杨酸甲酯

乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮

置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。

硅胶G

石油醚-醋酸乙酯(25:1),环己烷-苯(7:3) 5%三氯化铁乙醇,紫外光灯(365nm)

去氧胆酸

甲醇,乙醇,氯仿

加甲醇水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加于已活化的碱性氧化铝柱上,用大量甲醇洗脱,弃去洗液,

再用大量50%甲醇洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水适量使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解

硅胶G

醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)

10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

丙氨酸

甲醇

硅胶G

正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)

茚三酮试液

甘草酸铵

甲醇,乙醇

加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流1小时,过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤几次,每次几ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)

10%硫酸乙醇溶液

甘氨酸

水,70%乙醇

正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1) 0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液可参照丙氨酸

东莨菪内酯,东莨菪素

乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯

硅胶G

醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4:5:0.5:0.25)

依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别

龙胆苦苷

甲醇,乙醇,水

加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙醚萃取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或乙醇洗脱

硅胶GF254

氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)

瓜氨酸参照甘氨酸正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)

甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚

加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101型)。

硅胶G

氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)

5%香草醛硫酸溶液

百秋李醇

乙醚、醋酸乙酯、石油醚(30~60℃)

置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水

硅胶G

石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)

2%三氯化铁乙醇溶液

肉桂酸

氯仿

硅胶GF254

正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)

延胡索乙素

甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯

参考其他生物碱

硅胶G、氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板

正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)

氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法

齐墩果酸

甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚

加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液

无色,再用乙醇洗脱。

硅胶G

氯仿-甲醇(40:1)

10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液

冰片

甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚

置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加醋酸乙酯5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无水硫酸钠除水。或置坩埚中,上盖一表面皿,

小心加热,进行微量升华

硅胶G 石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)

10%磷钼酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液

异补骨脂素

甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚加甲醇加热回流提取,提取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱

硅胶G

正己烷-醋酸乙酯(4:1),石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)

喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视

异欧前胡素参照欧前胡素

异鼠李素参照黄芩苷

杜鹃素参照柚皮苷

芦丁

甲醇、正丁醇

硅胶G

醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)

氨熏,三氯化铝乙醇溶液

苏氨酸参照其他氨基酸

连翘苷

β-谷甾醇,谷甾醇

乙醇、醋酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90℃)

硅胶G

环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1),环己烷-丙酮(5:2)

10%硫酸乙醇溶液

辛弗林

水、甲醇、乙醇

硅胶G

氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(13:4:3:0.5)

0.5%茚三酮乙醇溶液

没食子酸

水、甲醇、乙醇、正丁醇

硅胶G

氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)

碘熏,三氯化铁乙醇

补骨脂素参照异补骨脂素

阿魏酸

水、甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙醚

用甲醇:乙酸乙酯(95:5)提取,提取液挥干,残渣加水,加热使溶解,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取数次,合并乙醚液,用 2%碳酸钠溶液提取数次,碱液用醋酸乙酯洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸调pH值至2~3,用苯洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取数次,

挥去乙醚,残渣加甲醇使溶解

硅胶G

苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)

紫外光灯(365nm)

苦参碱

甲醇、乙醇、氯仿

参考其他生物碱

硅胶G,氢氧化钠溶液制备的硅胶G

氯仿—甲醇—浓氨试液(5:0.6:0.3),苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5) 参考其他生物碱

欧前胡素

乙醇、乙醚、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)

硅胶G

石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)

紫外光灯(365nm)

和厚朴酚参照厚朴酚

组氨酸参照其他氨基酸

胡椒碱

乙醇、氯仿、乙酸乙酯

参考其他生物碱

硅胶G

环己烷-丙酮(10:3)

10%硫酸乙醇溶液,5%香荚兰醛浓硫酸溶液

柚皮苷

甲醇、乙醚

可用石油醚(60~90℃)除杂质

硅胶G

苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液

三氯化铝乙醇溶液

栀子苷

水、甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇

用石油醚(60~90℃)除杂质,加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处理好的中性氧化铝柱上用50%甲醇洗脱(也可用大量甲醇洗脱)。

硅胶G,硅胶GF254

醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)

10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

厚朴酚

甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、氯仿

加乙醚水浴上加热回流,滤过,滤液用2 %氢氧化钠溶液提取数次,合并碱液,加盐酸调节pH值至1~2,用氯仿提取数次,合并氯仿液,水洗,氯仿液用无水硫酸钠脱水后,蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解

氢氧化钠溶液制备的硅胶G,硅胶G,硅胶GF254

苯-醋酸乙酯(9:1.5),苯-甲醇(27:1)

5%香草醛硫酸溶液

氢溴酸山莨菪碱参照东莨菪内酯

氢溴酸东莨菪碱参照东莨菪内酯

α-香附酮

乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷

硅胶G,硅胶GF254

苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)

二硝基苯肼乙醇试液

胆酸

乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮

硅胶G

氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)

10%磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液

参照猪去氧胆酸

亮氨酸参照其他氨基酸

穿心莲内酯

甲醇、乙醇、氯仿

可用石油醚(60~90℃)除杂质,用活性炭脱色硅胶G,硅胶GF254

氯仿-无水乙醇(9:1)

2%的3,5-二硝基苯甲酸甲酵溶液与7%氢氧化钾甲醇溶液等体积混合溶液

桂皮醛

乙醇、乙酸乙酯、乙醚、丙酮

用挥发油提取器提取

硅胶G

石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)

二硝基苯肼乙醇试液

桉油精

乙醇、乙酸乙酯、乙醚

用挥发油提取器提取

硅胶G

环己烷-醋酸乙酯(9.5:0.5)

香草醛硫酸溶液

盐酸小檗碱

甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、乙醚

参考其他生物碱或加于已处理好的中性氧化铝,湿法装柱,用无水乙醇分次洗脱

硅胶G

正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2),苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和)

紫外光灯(365nm)

盐酸巴马汀参照盐酸小檗碱

盐酸水苏碱

酸性无水乙醇,不溶于水

用活性炭、氧化铝混合柱除杂质,用乙醇洗脱

硅胶G

正丁醇-盐酸-水(8:2:1) 生物碱显色剂

原儿茶酸

水、乙醇、乙酸乙酯

参照阿魏酸

硅胶G

氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(7:1:1.5:0.5)

三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

原儿茶醛

水、乙醇、乙醚、乙酸乙酯

加70%乙醇提取,滤过,滤液挥尽乙醇,用稀盐酸调pH值至2,用醋酸乙酯提取,提取液加无水硫酸钠脱水

硅胶G

氯仿-丙酮-甲酸(8:1:0.5),苯—醋酸乙酯—甲酸(10:8:1.5)

三氯化铁乙醇溶液,10%硫酸溶液

氧化苦参碱参照苦参碱

脂蟾毒配基

乙醇、氯仿

用乙醚提取杂质,残渣挥去乙醚,加氯仿提取,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇溶解,将甲醇液上中性氧化铝柱,用氯仿洗脱

硅胶G,硅胶GF254

环己烷-氯仿-丙酮(4:3:3)

10%硫酸乙醇溶液,香草醛硫酸溶液

黄芩苷

乙醇、乙酸乙酯、正丁醇

用适当方法提取,提取液上已处理好的D-101型大孔吸附树脂柱(湿法装柱;用前依次用乙醇,丙酮,甲醇,水预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用一定比例的乙醇水溶液洗脱,将洗脱液蒸干,残渣加甲醇溶解

4%醋酸钠制备的硅胶G

醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)

三氯化铁乙醇

或用聚酰胺薄膜,以醋酸展开、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视

黄芪甲苷

甲醇,乙醇,正丁醇,不溶于氯仿,乙醚,石油醚

甲醇提取液液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱合的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇提取液,用碱液(氨试液或1%氢氧化钠溶液)洗涤,弃去碱液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱,以低浓度乙醇洗杂质,继用70%乙醇洗脱,收集洗脱液。另外还可以上中性氧化铝柱,先用氯仿洗脱,弃

去氯仿洗脱液,再用70%甲醇洗脱

硅胶G

氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10:20:11:5)

10%硫酸乙醇液

菝葜皂苷元

水,甲醇,乙醇,乙醚,苯

加乙醇加热回流提取,过滤,滤液加盐酸1ml,加热回流1 小时后浓缩,加水,用苯萃取。或者取滤液蒸干,残渣加水溶解,加盐酸1ml,加热回流1 小时,冷却,移至分液漏斗中,用正丁醇提取数次,合并正丁醇液,蒸干,残渣加乙醚溶解,上中性氧化铝柱,用乙醚洗脱硅胶G

苯-丙酮(9:1)

香草醛硫酸溶液

梓醇

脱水穿心莲内酯

甲醇,乙醇,氯仿,不溶于石油醚

用石油醚(60~90℃)置水浴中加热回流,弃去石油醚液,残渣加氯仿,置水浴中加热回流,放冷,滤过,滤液用活性炭脱色,滤过,滤液置水浴上浓缩至小体积,加中性氧化铝少量,拌匀,挥干溶剂,上中性氧化铝柱,用甲醇洗脱

硅胶GF254

氯仿-乙醇(20:1),氯仿-丙酮(2:1)

2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与 7%氢氧化钾溶液的的等量混合液猪去氧胆酸

乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮

正己烷提取除去杂质,残渣挥尽正己烷,加一定浓度氢氧化钠溶液适量,120℃水解4 小时,冷却后加盐酸调节pH值至1~3 ,移至离心管中,以水洗容器,洗液并入离心管中,离心,取上清液移至分液漏斗中,用醋酸乙酯(或氯仿)萃取几次,分次离心,上清液并入提取液中,置水浴上蒸干,残渣加乙醇使溶解。

硅胶G

乙醚-氯仿-冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1),异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)

10%硫酸乙醇溶液,10%磷钼酸乙醇溶液

麻黄碱

参考其他生物碱

硅胶G

氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5),正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1),乙醇-氨试液(10:0.5)

淫羊霍苷

甲醇,乙醇,正丁醇,乙酸乙酯,不溶于氯仿,乙醚

加70%乙醇回流提取,滤过,滤液置水浴上挥去乙醇,加乙醚萃取,弃去醚液,水浴加热挥去乙醚,水层用醋酸乙酯提取数次,合并醋酸

中药有效成分的提取与分离

中药有效成分的提取与分离(讲义) 前言 中药是我国人民数千年来同疾病作斗争的有力武器,是我国医药宝库的重要组成部分。然而中药的化学成分比较复杂,每种中药中都含有多种成分,但并不是每种成分都能起到防治疾病的效果,我们通常将中药含有的成分分为有效成分和无效成分两大类。所谓无效成分是相对有效成分来说的,或者是到目前还没发现它具有显著生物活性。所谓有效成分,即被证明具有医疗效用或生物活性的物质,一般有效成分含量往往很低。我国的天然药物资源十分丰富,为了发现新的活性成分,寻找新的药物,就必须首先从复杂的中草药成分中,提取出有活性的组分。 中药防治疾病的物质基础是其中的有效化学成分,因此,提取、分离和纯化中药中的化学成分,是进一步测定其化学结构、研究其药理作用和毒性的首要条件,也是进行结构改造、化学合成和研究结构一疗效关系的前提,同时,只有搞清楚中药的有效成分才能有效地进行药材的引种栽培、产品的质量控制、工艺改进和稳定性考核,研究药物在体内的代谢和生物利用度,探计和提高中药的临床疗效,从中药成分中发现具有生物活性的先导化合物,进而研制有自主知识产权的创新药物。总而言之,对中药进行化学成分的研究,提取和分离出其有效成分或有效成分群,是一切有关中药研究的关键。 中药活性成分结构类型丰富,理化性质差异较大(有的性质相当不稳定),因此提取分离的方法也不尽相同。从一个粗提物中要分得纯化合物,常需要经过许多纯化步骤,其过程往往相当烦琐、耗时,且花费很大。因此,正确掌握提取分离的实验操作以及熟悉快速、有效的新的提取分离技术在分离目约化合物中就显得尤为重要。 一、中药有效成分的提取 主要提取方法:经典的溶剂提取法,其次还有水蒸气蒸馏法、升华法、压榨法等。 1.溶剂提取法 1.1原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材

第五章中药制剂中各类化学成分分析上课讲义

(一)A型题 1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是() A.中性氧化铝 B.凝胶 C.硅胶 D.聚酰胺 E.硅藻土 2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式() A.三氧化二铝 B.纤维素 C.硅藻土 D.硅胶 E.聚酰胺 3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是() A.10%硫酸-乙醇溶液 B.茚三酮试剂 C.硫酸钠试剂 D.硫酸铜试剂 E.改良碘化铋钾试剂 4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是() A.反相高效液相色潽法 B.薄层色谱法 C.气象色谱法 D.正相高效液相色谱法 E.分光光度法 5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是() A.强碱性生物碱 B.若碱性生物碱 C.挥发性生物碱 D.亲脂性生物碱 E.亲水性生物碱 6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是() A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度生物碱在酸中的溶解度D. 生物碱PKa的大小E. )使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是(7. A.生物碱盐阳离子 B.雷氏盐部分 C.生物碱与雷氏盐生成的络合物

D.丙酮 E.甲醇 8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时() A.酸水液 B.碱水液 C.丙酮 D.氯仿 E.正丁醇 9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是() 黄连A. 麻黄B. 防己C. 附子D. E.黄柏 10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是()A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm )11.苦味酸盐比色法的测定波长是(A.360nm B.525nm C.427nm D.412nm E.600nm )12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是( A.溶剂的极性 B.反应的温度PH C.溶剂的 D.反应的时间有机相中的含水量 E. )的选择是根据(酸性染料比色法溶剂介质13.PH A.有色配合物(离子对)的稳定性染料的性质B. C.有色配合物(离子对)的溶解性 D.染料的性质及生物碱的碱性 E.生物碱的碱性 14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用() A.流动相中加二乙胺 B.调整流速 C.调整检测波长 D..调整进样量 E.改变流动相极性 15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用() 调整流速A. 流动相中加入离子对试剂B. 调整检测波长C. D.调整进样量 E.改变流动相极性 )测定时,为克服游离硅醇基影响可采用( 16.用C18柱进行生物碱HPLC 调

中药炮制对中药化学成分的影响

中药炮制对中药化学成分的影响 中药炮制是以中医药基本理论为指导,根据辩证施治用药的需要和药物自身的理化性质以及制剂的不同要求,对原药材进行的一整套加工处理。中药经炮制后,由于加热、加辅料等处理,可以使某些中药中的化学成分发生变化,有的成分被溶解出来,有的成分被分解或转化成新的成分,有的成分有量的增减,当炮制成饮片后其化学成分、理化性质都可能发生很大的改变,从而影响药物的疗效,所以只有在搞清楚中药在炮制过程中的化学成分变化及其机理的基础上,才能更好地了解中药炮制的目的,进而探讨中药炮制的真正意义,同时为制定合理的炮制工艺和质量标准提供科学依据。 中药炮制是研究中药炮制理论,工艺,规格,质量标准,历史沿革及其发展方向的一门学科,中药炮制是根据中医药理论,依照辩证施治用药的需要和药物自身性质,以及调剂、制剂的不同要求,所采取的一项制药技术。 中药的化学成分是其发挥临床作用的物质基础。中药的化学成分是相当复杂的,可以认为中药的作用是综合性的。中药在炮制过程中,由于温度、时间、溶剂及各种不同辅料的处理,使中药的化学成分发生一系列变化。 1.炮制对中药中挥发油类成分的影响 挥发油是一些具有芳香气味的油状物,在常温下能挥发,并易随水蒸气蒸馏,所以叫挥发油或称精油。含挥发油的中药,经过加热炮制后,可使所含挥发油显著减少。炮制目地主要是减少或除去某些挥

发油的副作用,如麻黄的发汗作用,主要是挥发油,蜜制后,挥发油损耗,故发汗作用减低,而蜜能润肺止咳,更增加了止咳平喘的作用。还有的含挥发油成分药物的炮制是根据改变药性或减低毒性的需要而进行的。如白术炮制后挥发油中的苍术酮可转化为白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅲ,双白术内酯。由于挥发油中成分复杂,且多不稳定,所以在炮制时应注意药物中成分的变化而改变疗效。 2.炮制对中药中无机成分及微量元素的影响 在矿物和贝壳类药物中大量存在着无机成分,在植物药物中也有一些无机盐类,如钾、钙、镁、碘等,它们或与有机物质结合存在,或成为特殊形状的结晶。炮制对含无机成分的药物也有影响。如夏枯草中含有大量钾盐,若经长时间的水处理,会大大降低其利尿作用,故在处理夏枯草时不宜长时间浸洗。如矿石类药物经过煅烧后失去部分结晶水,成为无水化合物,不仅使药物易于粉碎,而且使药物进一步纯净,起到一定的医疗作用,如明矾为含水硫酸铝钾的复盐,在200℃失去结晶水,煅后凝固蛋白,增强吸水,干燥收敛防腐及抑制作用。同时炮制可以减少有害元素含量。通过对马钱子炮制前后水煎液中33种元素的测定分析,炮制后元素含量增加的有24种,含量减少的有9种,且大多为有害元素,如汞元素炮制前是炮制后200倍,而炮制后锌、锰、铁、钙、磷均高于炮制前1倍以上。这些有益元素的增加和有害元素的减少及元素内部构成比的改变,为马钱子炮制后毒性的降低及增加通络止痛、消肿散结的作用提供了一定依据。

中药化学成分中的英文对照

中药化学成分中英文对照 ENGLISH CHINESE Abrine 相思豆碱 Abruquinone A Abruquinone B Acetate of Albopilosin A Acetone condensation of Albopilosin A 3β-acetyloleanolicacid 3β-乙酰氧基齐墩果酸 O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano-astragaloside O-乙烯3,6-双氧-β-D-吡喃木糖基绵毛黄芪甙 6’’-acetylhyperoside 6’’-乙酰氧基金丝桃甙 N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖 8-o-acetyl Shanzhiside Methylester Acetylursolic acid 乙酰乌索酸 Acetylshikonin 乙酰紫草素 14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖 Aconitine 乌头碱

Aconosine 爱康诺辛 Actein 黄肉楠碱 Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素 Adenosine 腺苷,腺嘌呤核苷 Aescin 七叶皂甙 Aesculetin 马栗树皮素 Aesculin 七叶甙,马栗树皮甙 Agaricic acid 落叶松覃酸 Agrimophol 鹤草酚 Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新,阿马林,,萝芙碱 Ajmaline 阿马林 Akebia saponin D 木通皂甙 D Alantolactone (Helenin) 土木香内酯,阿兰内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸

各类中药化学成分的生物合成途径

各类中药化学成分的主要生物合成途径 乙酸-丙二酸途径:脂肪酸类,酚类,醌类;甲戊二羟酸途径:萜类,甾类;莽草酸途径:即桂皮酸途径,苯丙素类,木脂素类,香豆素类;氨基酸途径 :生物碱类 溶剂提取法(常用溶剂及极性) (1)溶剂按极性分类:三类,即亲脂性有机溶剂、亲水性有机溶剂和水。溶剂按极性由弱到强的顺序如下:石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。 甲醇(乙醇)是最常用的溶剂,能用水任意比例混合. 分子大,C多,极性小,反之,大..按相似相溶原理,极性大的溶剂提取极性大的化合物 提取方法 ①煎煮法:挥发性及加热易破坏,多糖类不宜用。 ②浸渍法:不用加热,适用于遇热易破坏或挥发性成分,含淀粉或黏液质多的成分,但效率不高。 ③渗漉法:效率较高。④回流提取法:受热易破坏的成分不宜用。⑤连续回流提取法:有机溶剂,索氏提取器或连续回流装置。⑥水蒸气蒸馏法: 适于具挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的。挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等:⑥超临界萃取法:以CO2为溶剂.用于极性低的化合物,室温下工作,几乎不用有机溶剂,环保 分离方法 ①吸附色谱:利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异,而实现分离的一类色谱。硅胶用于大多数中药成分;氧化铝用于碱性或中性亲脂性成分如生物碱、萜、甾;活性炭用于水溶性物质如氨基酸、糖类和某些苷类;聚酰胺用于酚醌如黄酮、蒽醌及鞣质。②凝胶色谱:主要是分子筛作用,根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的。③离子交换色谱:基于各成分解离度的不同而分离。主要用于生物碱、有机酸及氨基酸、蛋白质、多糖等水溶性成分的分离纯化。④大孔树脂色谱:一类没有可解离基团,具有多孔结构,不溶于水的固体高分子物质。它可以通过物理吸附有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。是反相的性质,一般被分离物质极性越大,越先被洗脱下来,极性越小,越后洗脱下来。应用于中药有效部位或有效成分的分离富集。⑤分配色谱:利用物质在固定相和流动相之间分配系数不同而达到分离。正相色谱:固定相极性>流动相极性,用于分离极性和中等极性的成分。常用固定相:氰基或氨基键合相;常用流动相为有机溶剂。反相色谱:固定相极性<流动相极性,用于离非极性和中等极性的成分,常用C18或C8键合相。常用流动相为甲醇-水或乙腈-水。 糖和苷类化合物 糖:多羟基醛或多羟基酮及其衍生物、聚合物的总称 苷:糖或糖额衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成,又称配糖体 构型D,L,α,β : 向上D,向下L; 同侧:β异侧:α 苷键酸水解:苷键原子首先发生质子化,然后苷键断裂生成苷元和糖的阳碳离子中间体,在水中阳碳离子经溶剂化,再脱去氢离子形成糖分子。难易顺序:N-苷>O-苷>S-苷>C-苷。强酸水解:得到糖,苷元易破坏;弱酸水解:得到次级苷,确定糖的连接顺序;两相酸水解:保护苷元 酶水解:对难以水解或不稳定的苷,在酶水解条件温和,不会破坏苷元,可得到真正的苷元 显色反应 Molish反应:加入5%α-萘酚乙醇液,沿管壁缓慢滴入浓硫酸,在两层液面间会出现一个紫色环。又称α-萘酚反应.说明含有糖类或苷类. (但碳苷和糖醛酸例外,呈阴性.) 菲林和多伦反应:阳性,有还原糖.可以利用这两个反应来区别还原糖和非还原糖。 单糖:都是还原糖。双糖:麦芽糖、乳糖为还原糖。蔗糖为非还原糖 苷键构型的判断 糖苷的1H-NMR:成苷的端基质子H的耦合常在较低场。如:β构型J H1-H2=6~9Hz(8左右);α构型J H1-H2=2~3.5Hz (4左右) 醌类 酸性(规律) -COOH > 二个β-OH > 一个β-OH >二个α- OH > 一个α–OH 可用PH 梯度萃取分离。 其结果为①和②被5%碳酸氢钠溶液提出;③被5%碳酸钠提出;④被1%氢氧化钠提出;⑤只能被5%氢氧化钠提出 可用PH梯度萃取分离。 颜色反应 1、Feigl反应:全部醌类均阳性。碱性条件加热,紫色 2、Borntrager’s反应:也叫碱液试验,羟基蒽醌阳性。——颜色变化与OH数目及位置有关,红-紫色. 3、醋酸镁反应:含α-酚羟基或邻二酚羟基的蒽醌类阳性。 4、与活性亚甲基试剂反应kesting-Craven和无色亚甲蓝显色反应: 苯醌和萘醌类的专属反应.在碱性条件下 5、对亚硝基-二甲苯胺反应: 蒽酮类的特异性反 应.(唯一).蒽酮就是9或10位没有被取代的羟基 蒽酮类. 醌类化合物的提取与分离 (大题,看书) pH梯度萃取法P82 例:大黄蒽醌苷类的分离 苯丙素类(一个或几个C6-C3) 香豆素:一般具有苯骈α-吡喃酮母核的天然产物 母核(画) 内酯性质和碱水解反应 碱性开环,酸性闭环。但长时间加热,异构化,不可 恢复闭环. 显色反应有荧光性质 1、Gibb’s反应: 试剂:2,6-二氯(溴)苯醌氯 亚胺 C6位没取代,阳性,蓝色 2、Emerson反应试剂:4-氨基安替比林,铁氰化 钾反应 C6位没取代,阳性,红色 木脂素鉴识 Labat反应:具有亚甲二氧基的木脂素加浓硫酸 后,再加没食子酸,可产生蓝绿色 黄酮(C6-C3-C6) 结构与基本骨架(芦丁,槲皮素,鼠李糖,葡萄糖的 结构都要求会写)138页 经典结构是2-苯基色原酮,现在泛指两个苯环通 过三个碳原子相互连接而成的一类化合物 黄酮类:以2-苯基色原酮为母核,且3位上无含 氧基团取代的一类化合物 黄酮醇:在黄酮基本母核的3位上连有羟基或含 氧基团 二氢黄酮:黄酮基本母核的2、3位双键被氢化而 成 二氢黄酮醇:黄酮醇类的2、3位被氢化的基本母 核 交叉共轭体系:黄酮结构中色原酮部分本身无 色,但在2位上引入苯环后,即形成交叉共轭体 系,通过电子转移、重排,使共轭链延长而显出 颜色。在7位或4’位上引入-OH及-OCH3等助色 团后,产生p-π共轭,使化合物颜色加深。 溶解度:游离黄酮一般难溶于水,易溶于甲醇、 乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱 水中。引入羟基增多,水溶性增大,脂溶性降 低;而羟基被甲基化后,脂溶性增加。黄酮苷一 般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中,但难 溶于苯、氯仿、乙醚等有机溶剂中 平面型如黄酮、黄酮醇、查尔酮等溶解度较小, 非平面型如二氢黄酮及二氢黄酮醇的溶解性较 大,异黄酮的也较大 酸性:7,4’-二OH黄酮>7-或4’-OH黄酮>一 般酚羟基>5-OH黄酮 显色反应:(1)HCl-Mg反应:样品溶于甲醇或乙 醇1ml中,加入少许Mg,再加几滴浓HCl,一两 分钟显红~紫红色。(2)AlCl3反应:样品的乙醇 溶液和1%乙醇溶液AlCl3反应,生成黄色络合 物。(3)锆盐-枸橼酸反应:可鉴别黄酮类化合 物是否纯在3-或5-OH。样品的甲醇溶液加2%二氯 氧锆甲醇溶液。黄色不褪,有3-OH或3,5-OH, 如果减褪,无3-OH而有5-OH pH梯度萃取法:5%NaHCO3可萃取7,4’-二羟基 黄酮,5%NaCO3可萃取7-或4‘-羟基黄酮, 2%NaOH可萃取一般酚羟基的黄酮,4%NaOH可以萃 取5-羟基黄酮。 柱色谱分离 硅胶柱:利用极性差异,几乎适用于任何类型黄 酮(主要分离异黄酮、二氢黄酮,二氢黄酮醇及 高度驾机皇或乙酰化的黄酮及黄酮醇) 聚酰胺柱:通过酰胺羰基与黄酮类化合物分子上 的酚羟基形成氢键缔合而产生。化合物结构与Rf 值:酚羟基少>多;易形成分子内氢键>难;芳 香化程度低>高;异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮> 黄酮醇;游离黄铜>单糖苷>双糖苷>叁糖苷 (含水移动相做洗脱剂);有机溶剂做洗脱剂反 之。洗脱能力由弱至强;水<甲醇或乙醇(浓度 由低到高)<丙酮<稀氢氧化钠水溶液或氨水< 甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液 紫外 黄酮类型带II(弱峰) 带I(强峰) 取代) 黄酮醇(3-OH 游离) 250-280 358-385 异黄酮245-270 310-330肩峰 二氢黄酮/醇370-295 300-330 查耳酮220-270低强度340-390 氢谱: 黄酮或黄酮类H-3是一个尖锐的单峰出现在 6.3 处 邻位耦合:耦合常数为8Hz左右 间位耦合:2-3Hz 对位耦合:很弱,数值很小或没有 5,7-二OH黄酮δppm:H-6小于 H-8 . 7- OH 黄酮: δppm:H-6 > H-8 6’δ比较大,5’较小 同时还要看 单峰S,就没有邻,间位双锋d说明有邻位或间位 其中一个双双锋dd就说明有邻,和间两个 生物合成途径 经验异戊二烯法则:基本碳架均是由异戊二烯以 头-尾顺序或非头-尾顺序相连而成;生源异戊二 烯法则:甲戊二羟酸是各种萜类化合物生物合成 的关键前体 单萜:无环,单环,双环,三环,环烯醚。知道 卓酚酮,环烯醚萜,薄荷醇,青蒿素的二级结构 和性质 性质:萜类多具苦味,单萜及倍半萜可随水蒸气 蒸馏,其沸点随其结构中的C5单位数、双键数、 含氧基团数的升高而规律性升高 提取:挥发性萜可用水蒸气蒸馏法;一般萜可用 甲醇或乙醇提取;萜内酯可先用提取萜的方法提 取出总萜,然后利用内酯的特性,用碱水提取酸 化沉淀的方法纯化;萜苷多用甲醇、乙醇或水提 取 柱色谱:吸附剂多用硅胶。中性氧化铝。含双键 者可用硝酸银络合柱色谱分离(利用硝酸银可与 双键形成π络合物,而双键数目位置及立体构型 不同的萜在络合程度及络合稳定性方面有一定差 异)。洗脱剂多以石油醚、正己烷、环己烷分离 萜烯,或混以不同比例的乙酸乙酯分离含氧萜 鉴识:卓酚酮类的检识 (硫酸铜反应:绿色结 晶);环烯醚萜的检识(Weiggering法:蓝色/紫红 色;Shear反应:黄变棕变深绿);薁类的检识 (Ehrlich反应:蓝紫绿;对-二甲胺基苯甲醛) 挥发油 也称精油,是存在于植物体内的一类具有挥发 性、可随水蒸气蒸馏、与水不相容的油状液体。 分为:芳香族,萜类,脂肪族 检识:化学测定常数:酸值、酯值、皂化值 提取方法:①蒸馏法:提取挥发油最常用的方 法,对热不稳定的挥发油不能用。②溶剂萃取 法:脂溶性杂质较多。③吸收法:油脂吸收法, 用于提取贵重挥发油。④压榨法:该方法可保持 挥发油的原有新鲜香味,但可能溶出原料中的不 挥发性物质。⑤二氧化碳超临界流体萃取法:有 防止氧化热解及提高品质的突出优点,用于提取 芳香挥发油 三萜 醋酐-浓硫酸反应(Liebermann-Burchard) 红-紫-蓝-绿色-褪色(甾体皂苷) 黄-红-紫-蓝-褪色(三萜皂苷) 胆甾醇沉淀法:胆甾醇复合物——乙醚回流提 取,去除胆甾醇,得皂苷。因为甾体皂苷比三萜 皂苷形成的复合物稳定. 甾类 C21甾醇C2H5 昆虫变态激素8-10个碳的脂肪烃 强心苷不饱和内酯环 甾体母核的C-17位上均连一个不饱和内酯环。根 据内酯环的不同:五元不饱和内酯环叫甲型强心 苷元;六元不饱和内酯环叫乙型。 苷和糖连接的顺序分: I型强心苷:苷元-(2,6-二去氧糖)x-(D-葡萄

中药方剂有效成分配伍分析

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/0a2709123.html, 中药方剂有效成分配伍分析 作者:李红毕静静王琳于晓阳 来源:《中外女性健康研究》2016年第14期 【摘要】目的:分析中药方剂有效成分配伍禁忌和存在的问题,提高用药安全性和准确性。方法:根据中医理论,采用现代技术对中药方剂进行有效成分配伍,阐述中药方剂有效成分配伍的优点和意义。结果:中药方剂有效成分配伍更具针对性,提高用药准确性,但还需要进一步研究和分析中药方剂有效成分配伍。结论:传统中医中药学对于中药方剂有效成分配伍提供了理论支持和理论指导,现代技术对中药方剂有效成分配伍提供了技术支持、研究思路以及配伍方法,方剂有效成分配伍对临床用药具有重要现实意义和指导意义。 【关键词】中药方剂;有效成分;配伍;分析 中药方剂配伍是指两种以上药物的配合适应,方剂配伍运用于治疗中的目的是调和药性,或是为提高治疗效果进行联合用药。中药方剂有效成分配伍是基于配伍基础上形成的更为高级形式的配伍,该方法是以有效成分按照一定比例组合,从总体上实现综合治疗。通过将中药有效成分进行组合可以增强疗效,降低药物毒性。且该方法将药物进行提纯,只提取有效成分,安全性更高,对于病情复杂患者尤其适用,并可进行扩展治疗;中药方剂有效成分配伍也可以用于药物中毒的预防。结合中医理论,采用现代技术分析和研究新的中药方剂有效成分配伍理论,对于提高药物质量和临床疗效具有重要现实意义和理论意义。 1中药方剂有效成分配伍的研究思路和方法 中药方剂有效成分包括活性单体成分和活性组分。方剂有效成分是中药方剂经混合和相互作用后最终形成的对治疗起到主要作用的药物成分。由于中药方剂多由2种以上药物组合而成,其中难以避免含有无作用的成分,甚至含有毒性成分。结合中医药理论,使用现代技术研究中药方剂有效成分配伍,具有准确、实用、安全、高效等优点。配伍时应遵循科学、安全、有效的原则,确保配伍方剂的质量。因此方剂配伍首先要具有针对性,根据具体症状及患者病情进行考虑,结合方剂的特点、配伍的安全性等因素进行配伍。具体的配伍过程要分三个步骤进行,首先要确定方剂中的药材种类、活性成分,才能除去无作用、具有毒性的成分,提高方剂质量。其次,选择适合的配伍方案,找出对患者病情有益、毒性较低、可增强疗效的组合。最后,采用现代科学技术手段,提取中药饮片中的有效成分进行配伍。 2活性单体配伍 2.1把握剂量 配伍时把握准确的剂量是确保用药安全和治疗有效的基础,但中药方剂种类繁多、成分复杂,方剂中有效成分、无作用成分或(与)毒性成分混合;而环境中的湿度、温度等对中药成

中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序

中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学 2110948107 摘要:中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件,本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述,并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词:化学成分;结构鉴定;色谱法;光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标,同时也是中华民族文化,尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础(如其中的生理活性成分和有效成分)的认知不仅是阐明中药作用机制的基础,也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分,运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构,才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此,研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此,研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述,以在这个基础上,运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前,必须对该成分的纯度进行检验,以确定其为单体化学成分,这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测,此外,固体物质还可通过测定其熔点,考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质,如其比旋度与文献数据相同,则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点,其熔距应在0.5度~1.0度的范围内,如熔距过大,

中药化学试题库完整

第一章绪论 一、概念: 1.中药化学:结合中医药基本理论和临床用药经验,主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科 2.有效成分:具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。 3.无效成分:没有生物活性和防病治病作用的化学成分。 4.有效部位:在中药化学中,常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分,称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 5. 一次代谢产物:也叫营养成分。指存在于生物体中的主要起营养作用的成分类型;如糖类、蛋白质、脂肪等。 6.二次代谢产物:也叫次生成分。指由一次代谢产物代谢所生成的物质,次生代谢是植物特有的代谢方式,次生成分是植物来源中药的主要有效成分。 7.生物活性成分:与机体作用后能起各种效应的物质 二、填空: 1.中药来自(植物)、(动物)和(矿物)。 2. 中药化学的研究内容包括有效成分的(化学结构)(理化性质)(提取)、(分离)(检识)和(鉴定)等知识。 三、单选题 1.不易溶于水的成分是( B ) A生物碱盐B苷元C鞣质D蛋白质E树胶 2.不易溶于醇的成分是( E ) A 生物碱 B生物碱盐 C 苷 D鞣质 E多糖 3.不溶于水又不溶于醇的成分是( A ) A 树胶 B 苷 C 鞣质 D生物碱盐 E多糖 4.与水不相混溶的极性有机溶剂是(C ) A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯 5.与水混溶的有机溶剂是( A ) A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯 6.能与水分层的溶剂是( B ) A 乙醇 B 乙醚 C 氯仿 D 丙酮/甲醇(1:1)E 甲醇 7.比水重的亲脂性有机溶剂是( C ) A 苯B 乙醚 C 氯仿D石油醚 E 正丁醇 8.不属于亲脂性有机溶剂的是(D ) A 苯B 乙醚 C 氯仿D丙酮 E 正丁醇 9.极性最弱的溶剂是( A ) A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮 10.亲脂性最弱的溶剂是(C ) A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮 四、多选 1.用水可提取出的成分有( ACDE ) A 苷B苷元C 生物碱盐D鞣质E皂甙 2.采用乙醇沉淀法除去的是中药水提取液中的( BCD ) A树脂B蛋白质C淀粉D 树胶E鞣质 3.属于水溶性成分又是醇溶性成分的是(ABC ) A 苷类B生物碱盐C鞣质D蛋白质 E挥发油 4.从中药水提取液中萃取亲脂性成分,常用的溶剂是( ABE ) A苯B氯仿C正丁醇D丙酮 E乙醚 5.毒性较大的溶剂是(ABE ) A氯仿B甲醇C水D乙醇E苯 五、简述 1.有效成分和无效成分的关系:二者的划分是相对的。 一方面,随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高,一些过去被认为是无效成分的化合物,如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等,现已发现它们具有新的生物活性或药效。 另一方面,某些过去被认为是有效成分的化合物,经研究证明是无效的。如麝香的抗炎有效成分,近年来的实验证实是其所含的多肽而不是过去认为的麝香酮等。 另外,根据临床用途,有效成分也会就成无效成分,如大黄中的蒽醌苷具致泻作用,鞣质具收敛作用。 2. 简述中药化学在中医药现代化中的作用 (1)阐明中药的药效物质基础,探索中药防治疾病的原理;(2)促进中药药效理论研究的深入; (3)阐明中药复方配伍的原理;(4)阐明中药炮制的原理。 3.简述中药化学在中医药产业化中的作用 (1)建立和完善中药的质量评价标准;(2)改进中药制剂剂型,提高药物质量和临床疗效; (3)研究开发新药、扩大药源; 六、论述 单糖及低聚糖生物碱盐游离生物碱油脂 粘液质苷苷元、树脂蜡 氨基酸水溶性色素脂溶性色素 蛋白质、淀粉水溶性有机酸挥发油 第二章提取分离鉴定的方法与技术 一、概念:

研究中药复方中的有效成分

研究中药复方中的有效成分 中药复方是中医药发展的宝贵结晶,但由于其药物组成较复杂、药效作用机制较难测定,所以如何科学、合理地鉴定中药复方的有效成分也就成了一道难题,也在一定程度上制约着中医的发展。随着科学技术地不断进步,色谱检测、血清成分分析等一系列技术的出现也使得中药复方药理学的神秘面纱得以揭露,也使得中医药向着科学化、微观化、综合化方向发展,为中医深入研究打下了坚实而稳健的基础。 标签:中药复方;有效成分;鉴定方法 中药复方是指处方中含有两位或者两位以上中药材,一般来讲中药复方均有固定的搭配方法和治疗方向,甚至连如何制药和服药都有相关要求。一直一来中药复方都以其显著的药效、稳健的治疗机制、低伤害性的治疗手段受到全世界医学工作者的关注。但由于中药复方一般均为经验用药,药材中含数几种甚至十几种有效成分,为了确切地掌握这些有效成分的药理作用机制以及用药量,科学、合理、有效地对中药复方有效成分进行鉴定就显得十分必要和紧要。本文就以中药复方的有效成分的药用机制和检测方法为论点进行综述,现报道如下。 1单体药材中的有效成分作用 中药材中所含有的药物成分并非都对疾病有治疗作用,一些药物是含量较高的成分起到治疗作用,而一些药物则是含量较低的成分起到治疗作用。所以明确中药成分的药理作用机制以及用药量,可以优化中药复方的组药结构,减少非必要成分对患者机体的伤害,同时也为中药有效成分的提炼、制药、使用指明了方向。单体药材是中药复方的组成基础,所以了解单体药材中的有效成分、作用机制以及用药量是研究中药复方有效成分的基础。如根据梁鑫淼[1]等人的研究资料显示,以四逆汤为研究对象,采用正交实验法对复方药物中有效成分进行检测。结果发现:四逆汤之所以能够有效治疗心急缺血,有强心、止休、回阳的功效,主要因为其中所含有的三种有效成分:甘草酸粗品、干姜挥发油、附子生物碱。对超氧化物歧化酶、丙二醛、乳酸的作用效果附子生物碱强于干姜挥发油强于甘草酸粗品,三种成分的最佳用药比例为1:1:1。附子生物碱是附子单体的主要成分,干姜挥发油是干姜单体的主要成分,甘草酸粗品是炙甘草单体的主要成分,以附子生物碱为主要治疗机制,甘草酸粗品、干姜挥发油起到辅助、增进功效,三者缺一不可。由此可以看出单体中主要有效成分对中药复方药理作用的影响。 2复方合制后药物作用 除了上述四逆汤以主要单体药材的主含量成分为主要的治疗药物,一些中药复方在制药过程生成新成分进而可起到治疗作用。如武孔云[2]等人的研究资料显示,以生脉散为研究对象,主含人参、麦冬、五味子,采用标准制药过程,并对生脉散汤做色谱分析。结果显示:汤剂中含有大量5-HMF(5-羟甲基-2-糠醛),这是原单体药物中所没有的,5-HMF具有软化血管、提升血压流速、清理血质

中成药中有效成分含量测定的研究进展

摘要 中药以其独特的理论体系为我国民众的健康、为民族医药的发展做出了不可磨灭的贡献。随着相关科学技术的发展,测定中药有效成分含量的方法得到了改进,本文综述了中成药国内外情况和常用的中成药有效成分含量测定方法。重点介绍薄层扫描法(TLCS),薄层扫描法将以其高效优势和多种检测方法在中成药有效成分含量测定的研究中发挥重要作用。展望中成药中有效成分含量测定的未来。 关键词:中成药,有效成分,含量测定,薄层扫描法,发展 目录 一、中成药在国内外情况 5 (一)国外中成药情况 5 (二)国内中成药情况 5 二、中成药有效成分含量测定检测方法 6 (一)化学定量法 6 (二)比色法 6 (三)紫外分光光度法 6 (四)红外光谱法7 (五)柱层析或纸层析一紫外分光光度法7 (六)气相色谱法7 (七)薄层扫描法7 (八)高效液相色谱法7 三、薄层扫描法。8 (一)薄层扫描法原理和特点8 (二)中成药中黄芩的功效和测定分析方法8 (三)测定中成药中黄芩含量实验8 四、中成药有效成分含量测定的发展9 五、结束语9 六、参考文献9 引言 中药是我国传统防治疾病的重要武器,千百年来,在我国人民的健康生活中发挥着重大的作用。随着现代科学技术的发展,传统中药也面临着现代化的问题。近年来,全世界对中药的认识也逐渐加深,开始重视,这表明中药国际市场的快速发展时期已经来临。当前,中药要进入世界市场,实现中药现代化,首当其冲是其质量的控制,而含量测定是质量控制最关键的部分。中成药在剂型、品种、产量及应用范围等方面均有迅速的发展。1985年版《中国药典》中收载达207个,为使中成药的内在质量具有客观的评价方法,逐步制订切实可行的质量指标,我国药学工作者在这方面做了不少工作,到2010年版《中国药典》中共收载中成药标准1069个品种,新增各项鉴别2165项,其中显微鉴别259项、簿层色谱鉴别1818项、液相色谱鉴别25项、气相色谱鉴别9项等,2010年版《中国药典》大幅度增加收载品种和检测项目,能多药物多成分检测,更标准科学有效等等。

中药分析总结

中药分析复习总结 第一章 中药分析学的定义? 中药分析学是中医药理论为指导,综合运用现代分析理论和方法,研究中药质量评价方法及表准的一门应用性学科。 中药分析的研究对象? 中药材、中药饮片、中药提取物和中药制剂 中药分析的研究内容? 鉴别(性状、显微、理化和生物鉴别)、检查(常规、有害物质检查、制剂通则检查)、含量测定(有效成分、有毒成分、指标性成分) 中药分析的特点? 1.指标选择的中医药理论指导性 2.中药化学的复杂性 3.杂质来源的多样性 第二章 什么是药品标准(中药质量标准)? 中药质量标准是国家对中药的质量规格及检验方法所作的技术规定,是中药生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。 国家药品标准有哪些? 中国药典和局(部)颁药品标准 中药分析的基本程序与要求 取样(粉末:圆锥四分法液体:分层取样法)、检验(供试品的制备、鉴别、检查、含量测定)、原始记录和检验报告 第三章 供试品制备的主要原则是? 最大限度的保留待测成分,去除干扰成分,并使待测成分达到分析方法检测所需浓度。 提取

纯化的方法有哪些? 沉淀法、液-液萃取法、色谱法、固液萃取法 固体中药样品的前处理作用是? 提取待测成分,对待测成分进行分离纯化,使其符合分析方法的要求。 第四章 中药鉴别的主要方法及其目的? 性状鉴别、显微微鉴别、理化鉴别、生物鉴别。鉴别是中药质量标准的重要内容,是保证中药安全、有效的基本前提,是中药分析的首要任务。 中药制剂的性状鉴别是? 中药制剂的性状鉴别是指去除包装后,成品的颜色、性状、嗅味、表面特征和质地等感官特征。中药制剂的显微鉴别一般一味药材只描述一种独特的显微特征。 化学反应鉴别中药的注意事项? 一、尽量使用专属性强的化学反应。二、供试品溶液的制备、分离、净化方法要与被测成分的反应条件相适应。三、需要采用阴性对照和阳性对照实验。 中药指纹图谱技术的特点及注意事项? 指纹图谱具有整体性和模糊性,整体性,指纹图谱可测定出药材的所有成分。模糊性,指纹图谱的最终结果不具有准确性。指纹图谱对药材样品数量有一定的要求,样品量不少于10. 什么是生物鉴别法? 生物鉴别法是利用生物体的作用强度,以及用生命信息物质遗传标记特征、基因表达差异等来鉴别中药品质的方法。 第五章 什么是中药的纯度以及杂质? 中药纯度是指中药的纯净程度,杂质是指影响药品纯度的物质。中药中杂质是否能有效的控制,直接关系到中药的质量可控性和安全性。 杂质的来源与种类有哪些? 杂质来源:由药材原料和辅料中带入、在生产制备过程中引入、在贮藏过程中受外界影响,引起中药药理发生特异性变化。杂质种类分为常规物质和有害物质。有害物质可分为内源性和外源性有害物质(镉、汞、铅、砷、铜、农残) 什么是杂质限量? 一种药物所含杂质的最大允许量称为杂质限量 干燥失重测定法有哪些? 常压恒温干燥法、减压干燥法、恒温减压干燥法、干燥剂干燥法。 中药中铅限量检查法有哪几种及其适用条件和注意事项?

中药炮制与中药化学成分的影响分析毕业论文

毕业论文 论文题目中药炮制与中药化学成分的影响分 析 指导老师_________________ 作者__宋凯() 专业__中医_____________ 年级__2012级成人专科______ 教育中心_南充教育中心_________ 2014年11 月 15日 中药炮制与中药化学成分的影响分析 摘要:中药炮制是以中医药基本理论为指导,根据辩证施治用药的需要和药物自身的理化性质以及制剂的不同要求,对原药材进行的一整套加工处理。中药经炮制后,由于加热、加辅料等处理,可以使某些中药中的化学成分发生变化,有的成分被溶解出来,有的成分被分解或转化成新的成分,有的成分有量的增减,当炮制成饮片后其化学成分、理化性质都可能发生很大的改变,从而影响药物的疗效,所以只有在搞清楚中药在炮制过程中的化学成分变化及其机理的基础上,才能更好地了解中药炮制的目的,进而探讨中药炮制的真正意义,同时为制定合理的炮制工艺和质量标准提供科学依据。

关键词:中药炮制;炮制目的,方法,影响;化学成分 中药炮制是研究中药炮制理论,工艺,规格,质量标准,历史沿革及其发展方向的一门学科,中药炮制是根据中医药理论,依照辩证施治用药的需要和药物自身性质,以及调剂、制剂的不同要求,所采取的一项制药技术。 1.中药炮制的目的 中药炮制主要有以下目的及作用: 1.1降低或消除毒副作用,保证用药安全; 1.2改变药性和功能,增强临床疗效; 1.3便于调剂制剂,保证药物质量; 1.4.矫正不良气味,便于服用; 1.5.便于保管贮存及保存药效; 1.6改变药物或增强药物作用趋向。 2.中药炮制的方法 明代缪希雍在《炮炙大法》卷首把当时的炮制方法进行了归纳,载述:“按雷公炮炙法有十七:曰炮、曰爁、曰煿、曰炙、曰煨、曰炒、曰煅、曰炼,曰制、曰度、曰飞、曰伏、曰镑、曰摋,曰瞧、曰曝、曰露是也,用者宜如法,各尽其宜。”近代则依据中药炮制工艺的全过程,将其分为净制、切制和炮炙三大类,《中国药典》一部附录“药材炮制通则”即采用此种分类方法。其中净制包括挑选、筛选、淘洗等。切制包括浸泡、润、漂等软化处理与切片、切段等,炮炙包括炒、烫、煅、制炭、蒸、煮、炖、燀、酒制、醋制、盐制、姜汁制、蜜炙、油炙、制霜、水飞、煨等。 3.中药炮制对中药化学成分的影响 中药的化学成分是其发挥临床作用的物质基础。中药的化学成分是相当复杂的,可以认为中药的作用是综合性的。中药在炮制过程中,由于温度、时间、溶剂及各种不同辅料的处理,使中药的化学成分发生一系列变化。 3.1炮制对中药中生物碱类成分的影响 生物碱是一类含氮的有机化合物,通常有似碱的性质。大多数生物碱在高温条件下不稳定,受热遭破坏或分解,游离的生物碱大部分不溶于水而溶于有机溶剂,所以在其炮制过程中,多加醋使之成盐,而增加溶出度。用HPLC法测定不同醋制方法中延胡索含量,其中以醋煮为最高,从而增加其在水中的溶解度,加强其镇痛作

中药化学成分中英文对照.doc

精品资料网(https://www.wendangku.net/doc/0a2709123.html,) 25万份精华管理资料,2万多集管理视频讲座 中药化学成分中英文对照 ENGLISH CHINESE Abrine 相思豆碱 Abruquinone A Abruquinone B Acetate of Albopilosin A Acetone condensation of Albopilosin A 3β-acetyloleanolicacid 3β-乙酰氧基齐墩果酸 O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano-astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D-吡喃木糖基绵毛黄芪甙 6’’-acetylhyperoside 6’’-乙酰氧基金丝桃甙 N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖 8-o-acetyl Shanzhiside Methylester Acetylursolic acid 乙酰乌索酸 Acetylshikonin 乙酰紫草素 14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖 Aconitine 乌头碱 Aconosine 爱康诺辛 Actein 黄肉楠碱 Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素 Adenosine 腺苷,腺嘌呤核苷 Aescin 七叶皂甙 Aesculetin 马栗树皮素

Aesculin 七叶甙,马栗树皮甙 Agaricic acid 落叶松覃酸 Agrimophol 鹤草酚 Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新,阿马林,,萝芙碱Ajmaline 阿马林 Akebia saponin D 木通皂甙 D Alantolactone (Helenin) 土木香内酯,阿兰内酯 Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸 Alizarin 茜素 Allantoin 尿囊素 Allasecurinine 别一叶秋碱 Allantolin Allicin 大蒜素 α-Allocryptopine α-别隐品碱 Alloisoimperatorin 别异欧前胡素 Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖 Aloe-emodin 芦荟大黄素 Aloe-saponol Aloin 芦荟甙 Aloesin 芦荟苦素 Aloperin 苦豆碱 Alpinetin 山姜素 Amentoflavone 9-Amino camptothecin 9-氨基喜树碱 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素 Ampelopstin 福建茶素 Amphicoside II 胡黄连苦甙 II,胡黄连甙 II

中药化学成分一般研究方法

第二章中药化学成分的一般研究方法【习题】 (一)选择题 [1-210] A 型题 [1-90] 1.不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2.与水互溶的溶剂是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3.能与水分层的溶剂是 A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 D. 乙醇 E. 丙酮/甲醇(1:1) 4.下列溶剂与水不能完全混溶的是 A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 5.溶剂极性由小到大的是 A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 6.比水重的亲脂性有机溶剂是 A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 7.下列溶剂亲脂性最强的是 A. Et2 O B. CHCl3 C. C6 H6 D. EtOAc E. EtOH 8.下列溶剂中极性最强的是 A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3 D. EtOH E. BuOH 9.下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10.下述哪项,全部为亲水性溶剂 A. MeOH、Me2 CO、EtOH B. n-BuOH、Et2 O、EtOH C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et2 O E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc 11.一般情况下,认为是无效成分或杂质的是 A. 生物碱 B. 叶绿素 C. 鞣质 D. 黄酮 E. 皂苷 12.从药材中依次提取不同极性的成分,应采取的溶剂顺序是 A. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水 B. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚

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