石煤尾矿制备白炭黑的研究
2013年第1期广东化工
第40卷总第243期https://www.wendangku.net/doc/022820091.html, · 5 · 石煤尾矿制备白炭黑的研究
雷纯，颜文斌*，华骏，高峰，李莹
(吉首大学化学化工学院，湖南吉首 416000)
[摘要]利用石煤尾矿制备白炭黑，考察了氢氧化钠浓度、固液比、反应温度、反应时间对二氧化硅浸出率的影响。结果表明：在氢氧化钠浓度为4 mol/L、固液比为1∶4、反应温度为100 ℃和反应时间为5 h条件下，二氧化硅浸出率为61.8 %，白炭黑产品中二氧化硅含量超过90 %，主含量达到行业标准。
[关键词]石煤尾矿；白炭黑；制备
[中图分类号]TQ09 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2013)01-0005-02
Preparation of Amorphous Silica from Tailings of Stone Coal
Lei Chun, Yan Wenbin*, Hua Jun, Gao Feng, Li Ying
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University, Jishou 416000, China)
Abstract: The tailings of stone coal was used in the preparation of amorphous silica, effects of NaOH concentration, solid-liquid ratio, reaction temperature and reaction time on leaching rate of silica were investigated. The results showed that under the condition of NaOH concentration was 4 mol/L,solid-liquid ratio was 1∶4, reaction temperature was 100 ℃, reaction time was 5 h, the leaching rate of silica was 61.8 %, the content of silica in the production of amorphous silica was over 90 %, the main content reached the requirements of industry standard.
Keywords: tailings of stone coal；amorphous silica；preparation
白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式SiO2.nH2O，因其结构上的羟基易与有机物的化学键结合，具有耐高温、不燃烧、多孔性、高表面活性和大比表面积等特点，是橡胶、塑料不可缺少的补强剂，是重要的化工原料[1-3]。传统的白炭黑生产方法主要有气相法和沉淀法。气相法以SiCl4为原料价格昂贵，设备要求高，工艺复杂，仅用于少数特殊用途。沉淀法主要采用水玻璃为原料，其中硫酸沉淀和盐酸沉淀法较常用。由于该方法工艺简单、设备成本低，在工业生产上应用广泛。近年来，以非金属矿为原料制备白炭黑的工艺研究较为活跃，由于该方法原料来源丰富，所以在白炭黑的生产中占绝对的地位[4-5]。
我国白炭黑生产始于1958年，第一套沉淀法白炭黑工业化装置在广州人民化工厂建成投产。随着我国橡胶、涂料等行业的迅猛发展，我国的白炭黑工业生产得到了快速发展。目前我国正在推进循环经济建设，我国的专家学者试图采用一些工业废渣来制备白炭黑，所制备的白炭黑性能与传统的沉淀法差不多，但具有很大的成本优势，同时具备较好的环境效益和社会效益[6-8]。
为了更有效的利用石煤资源，本研究考察了利用石煤尾矿制备白炭黑的具体工艺条件，为工业化生产提供参考。
1 实验部分
1.1 实验试剂
氢氧化钠(分析纯，湖南汇虹试剂有限公司)；盐酸(分析纯，南省株洲开发区石英化玻有限责任公司)；聚环氧乙烷、无水碳酸钠、氢氟酸(分析纯，湖南邵阳市万华化工有限公司)。
1.2 实验仪器
马弗炉，(长沙精细化工实业有限公司)；电热恒温水浴锅(LSY，北京医疗设备厂)；电子天平，(FA2104型，上海民桥精密科学仪器有限公司)；电热干燥箱(FN202-24型，武汉市无线电元件厂)；循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司)。
1.3 实验原理
石煤尾矿中二氧化硅含量较高，用NaOH溶液浸出，可使其中的SiO2转变为可溶性的Na2SiO3，而Fe2O3与NaOH不反应，过滤即可除去铁化合物及其他沉淀，滤液用HCl
调节pH，Na2SiO3可转变为SiO2白色沉淀[9-10]。
1.4 实验方法
称取一定质量的石煤尾矿放入圆底烧瓶中，加入一定浓度的NaOH溶液，在一定温度下搅拌一段时间，趁热抽滤，滤液用盐酸调至一定pH，得到二氧化硅沉淀，干燥后即得白炭黑产品。2 实验结果与讨论
2.1 氢氧化钠浓度对二氧化硅浸出率的影响
称取10 g的石煤尾矿，分别加入1、2、3、4和5 mol/L氢氧化钠溶液，控制固液比1∶4，在90 ℃下搅拌反应4 h，滤液用HCl酸化至pH=8~9，经沉淀、过滤、水洗和干燥后得白炭黑产品，计算二氧化硅浸出率。结果如图1所示。
L
e
a
c
h
i
n
g
r
a
t
e
/
%
NaOH concentration/(mol.L-1)
图1 氢氧化钠浓度对浸出率的影响
Fig.1 Effect of NaOH concentration on leaching rate 由图1可知，白炭黑的浸出率随氢氧化钠浓度的增大而增加，在氢氧化钠浓度达到4 mol/L后，再增加氢氧化钠浓度，浸出率增加较小，因此实验选择4 mol/L进行实验。
2.2 固液比对浸出率的影响
称取10 g的石煤尾矿，加入4mol/L氢氧化钠溶液，控制固液比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5，在90 ℃下搅拌反应4 h，滤液用HCl酸化至pH=8~9，经沉淀、过滤、水洗和干燥后得白炭黑产品，计算二氧化硅浸出率，结果如图2所示。
L
e
a
c
h
i
n
g
r
a
t
e
/
%
Solid-liquid ratio
图2 固液比对浸出率的影响
Fig.2 Effect of solid-liquid ratio on leaching rate
[收稿日期] 2012-12-07
[基金项目] 国家科技支撑计划项目(2012BAE06B04)；吉首大学2012年大学生研究性学习与创新性实验计划项目(JSU-CX-2012-37) [作者简介] 雷纯(1990-)，女，学士，研究方向为矿产资源加工与应用。*为通讯作者。