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实验五 甲基橙的制备

实验五甲基橙的制备(4~6学时)

一、实验目的

1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理,掌握甲基橙的制备方法。

2、进一步掌握过滤等操作

二、实验原理

实验五   甲基橙的制备

实验五   甲基橙的制备

三、试剂

2.1g(0.01mo l)对氨基苯磺酸晶体, 0.8g(0.11mo l)亚硝酸钠, 1.2g (约 1.3ml,0.01mo l)N,N-二甲基苯胺,浓盐酸,氢氧化钠(5%),乙醇,乙醚,冰醋酸,淀粉-碘化钾试纸,冰盐浴。

四、步骤

1、重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入10ml 5%氢氧化钠溶液和2.1g对氨基苯磺酸晶体,温热使结晶溶解,用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.8g亚硝酸钠和6ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0-5℃,在搅拌下,慢慢用滴管滴入3ml浓盐酸与10ml水配成的溶液,直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冰水浴中放置15分钟,使反应完全,这时往往有白色细小晶体析出。

2、偶合反应

在试管中加入 1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml 冰醋酸,并混匀。在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中,加完后继续搅拌10min。然后缓缓加入约25ml 5%氢氧化钠溶液,直至反应物变为橙色(此时反应液为碱性)。甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出。

将反应物置沸水浴中加热5分钟,冷至室温后,再放入冰水浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤,依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤,压紧抽干。干燥后得粗品约 3.0g。

粗产品用1%氢氧化钠进行重结晶。待结晶析出完全,抽滤,依次用少量水、乙醇洗涤,压紧抽干,得片状结晶。产量约 2.5g。