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分子荧光法测定罗丹明B的含量

分子荧光法测定罗丹明B的含量
分子荧光法测定罗丹明B的含量

分子荧光法测定罗丹明B的含量

一、目的和要求:

1.掌握荧光法测定罗丹明B的含量的基本原理。

2.了解分子荧光分光光度计的基本构造和原理,并能简单操作。

二、原理:

罗丹明B在水中是强的荧光物质,并且在低浓度时,荧光强度与罗丹明B浓度呈正比: If=kc 基此,测定一系列已如浓度的罗丹明B的荧光强度,然后以荧光强度对罗丹明B浓度作标准曲线,再测定未知浓度罗丹明B的荧光强度,把它代入标准曲线方程求出其浓度。

图1罗丹明B的分子结构

三、实验仪器与试剂:

1.仪器

RF-5301PC分子荧光分光光度计

200 mL的容量瓶12支

2 mL的吸量管12支

250 mL烧杯12个

2.试剂 l×l0-4 g?mL-1的罗丹明B储备液

四、操作步骤:

1.标准溶液的配制取5只10 mL的容量瓶分别加入l×l0-4 g?mL-1的罗丹明B储备液0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00 mL,,用水稀释至刻度,摇匀。

2.绘制发射光谱激发波长固定在556 nm, 在500-700 nm范围内扫描荧光发射光谱。

3.绘制标准曲线荧光发射波长固定在640 nm处,从发射光谱上取系列标准溶液的荧光发射强度。

4.未知试样的测定在标准系列溶液同样条件下,测定未知样品的荧光发射强度。

5.绘制荧光强度If对罗丹明B溶液浓度c的标准曲线,并由标准曲线求算未知试样的浓度。

五、数据处理

六、讨论:

1.亮绿色闪光结晶粉状物,溶于水和酒精,呈带强荧光的蓝光红色溶液,易溶于溶纤素,微溶于丙酮;遇浓硫酸呈黄光棕色,有强的绿色荧光,稀释后呈大红色转为蓝光红色和橙色。其水溶液加氢氧化钠后加热,形成玫瑰红绒毛状沉淀。

2.A. 光源:为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm 范围内强度几乎相等,故较常用。

B.激发单色器:置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器,筛选出特定的激发光谱。

C.发射单色器:置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器,常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。

D.样品室:通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时,光源与检测器成直角安排;测量固体时,光源与检测器成锐角安排。

E.检测器:一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。

3.利用970CRT荧光光度分光测试荧光激发光谱和荧光辐射光谱(970CRT型荧光度计的测量波长范围在200nm~800nm)荧光激发光谱测试:将测试样品放入样品盒中。选择合适的荧光辐射波长(可根据样品在自然光下的体色来选择),改变激发光的波长同时测定所选定的荧光辐射波长的能量随激发光波长变化的关系,就得到了激发光谱。荧光光谱测试:将测试样品放入样品盒中。选择合适的激发光波长(选择荧光激发光谱中激发灵敏度较高的波长),改变荧光的波长同时测定其能量随波长变化的关系,就得到了荧光光谱。

4.影响因素有:溶剂的极性,温度,溶液的PH,溶液的浓度等等.

分子荧光光谱法实验报告

分子荧光光谱法实验报告 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效

率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长,纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A 三、实验试剂和仪器试剂:罗丹明B乙醇溶液;1-萘酚乙醇溶液;3,3’-Diethyloxadicarbocyanine iodide:标准溶液,10μg/ml, 20μg/ml,30μg/ml,40μg/ml和未知浓度;蒸馏水;乙 醇。 仪器:Fluoromax-4荧光分光光度计;1cm比色皿;

分子荧光法测定水杨酸乙酰水杨酸1

分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 一、实验目的 1、学习荧光分析法的基本原理。 2、掌握应用分子荧光法测定乙酰水杨酸、水杨酸的分析方法。 3、了解F-3501型荧光分光光度计的主要结构及工作原理,掌握其正确的使用方法。 二、实验原理 某些物质经紫外光或波长较短的可见光照射后,会发射出较入射波长更长的荧光。荧光光谱反映了物质的特性,建立在测量荧光光谱基础上的分析方法称为荧光分析法。当进行荧光测定时,总要选择不同波长的光波进行测定,即一个为激发光——物质所吸收的光;另一个为物质吸收后发出的光称为发射光或荧光。 对同一物质而言,在稀溶液(即A = abc < 0.05)中,荧光的强度F与该物质的浓度C 有以下关系: F = 2.3φabcI0 式中φ为荧光过程的量子效率,a为荧光分子的吸光系数,b为试样的吸收光程,I0为入射光的强度。当I0及b 不变时,上式变为: F= KC 其中,K为常数。 荧光分析法具有灵敏度高(一般超过分光光度法2~3个数量级)、取样少、方法快速等特点,现已成为食品、生物医药、天然产品、农业、环境保护、化工等领域中的重要分析方法之一。但由于许多物质本身不会发生荧光,故在使用范围上受到一定的限制。 乙酰水杨酸(ASA,即阿司匹林)水解能生成水杨酸(SA),而在乙酰水杨酸中,或多或少都存在着水杨酸。由于两者都有苯环,也有一定的荧光效率,因而在以三氯甲烷为溶剂的条件下,可用荧光法进行测定。从乙酰水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱中可以发现:乙酰水杨酸和水杨酸的激发波长和发射波长均不同,利用此性质,可在各自的激发波长和发射波长下分别测定。 三、仪器与试剂 1、仪器 F-3501型荧光分光光度计、电子天平、离心机、真空泵、石英比色皿、移液管、棕色容量瓶、比色管、烧杯、砂芯抽滤装置、量筒、洗耳球、洗瓶等。

农药残留分析复习题及答案

农药残留分析 农药残留分析复习题 简答题 1、写出各种硅胶代号及其意义 a.硅胶H—不含粘合剂 b.硅胶G—硅胶和锻石膏混合而成 c.硅胶HF254—不含粘合剂,含荧光 指示剂,254nm呈现强绿色荧光背景 d.硅胶GF254—同时含粘合剂和荧光指示剂,254nm光致发光,呈强的绿色荧光背景 e.硅胶HF254+336—不含粘合剂,含无机荧光剂,在254nm和336nm呈现荧光背景 2、简述农药残留分析常用的气相色谱仪检测器的类型及其特点 (1)火焰离子化检测器(FID)特点:质量型,准通用型;最高操作温度(℃)450最低检测限丙烷<5 pg 碳/s;线性范围107(±10%)主要用途各种有机化合物的分析,对碳氢化合物的灵敏度高 (2)热导检测器(TCD)特点:浓度型,通用型;最高操作温度(℃) 400;最低检测限<400 pg/ml,壬烷:20000 mv?ml/mg;线性范围丙烷:104(±5%);主要用途适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于永久气体的分析。 (3)电子俘获检测器(ECD)特点:浓度型,选择型;最高操作温度(℃) 400;低检测限六氯苯<0.04 pg/ml;范围>104;主要用途适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物。 (4)氮磷检测器(NPD)特点:质量型,选择型;操作温度(℃) 400;低检测限用用偶氮苯和马拉硫磷的 混合物测定:<0.4 pg氮/s; <0.2 pg磷/s;范围>105;要用途适合于含氮和含磷化合物的分析。 (5)火焰光度检测器(FPD)特点:质量型,选择型;高操作温度(℃) 250;低检测限用十二烷硫醇和 三丁基膦酸酯混合物测定:<20 pg硫/s,<0.9 pg磷/s;性范围硫:>105磷:>106;要用途适合于含硫、含磷和含氮化合物的分析。 3、简述酶抑制法测定农药残留的基本原理 乙酰胆碱酯酶与胆碱能神经的生理功能极为密切。其生理功能是:当神经冲动到达胆碱能神经末梢时,突触小泡内的Ach(乙酰胆碱)外排至突触间隙,作用于突触后膜的胆碱能受体,引起下一级神经元或效应器的激发。在正常生理条件下,Ach完成传递冲动作用后,随即被突触后膜上的AchE在数毫秒内水解,生成乙酸和胆碱,水解产物与加入的试剂反应产生颜色。反之,式样提取剂中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药,酶的活性就被抑制,式样中加入的机制就不能被水解,从而不显色或颜色很浅,用分光光度计测定吸光度,计算出抑制率,就可判断农药残留情况。 4、简述超声波萃取原理 超声波辅助萃取:是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。 名词解释 1、农药残留:指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂 质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒 2、农药纯品:能够真正反映化合物特性的高纯度物质。 农药标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 3、最大残留限制(MRL) :指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大 浓度(毫克/千克)。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 每日允许摄入量(ADI) :指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。 论述题 1、论述农药标准品常用的制备方法p62 ①重结晶法(适于除去农药原粉中的少量杂质) ②蒸馏法 ③柱层析法(其特点:应用范围广、操作简便、分离效率高) ④区域熔融法 ⑤升华法(此法在农药纯品制备中应用较少) ⑥薄层色谱法(常用来制备毫克级农药纯品) 2、写出样品提取技术的类型及其提取剂的要求 (1)溶剂提取法包括液液提取和固液提取 固液提取常用以下方法:①索式提取法②振荡提取法③组织捣碎法④消化提取法 (2)固相提取法

荧光分析法检测原理及应用举例

1 荧光定义 某些化学物质从外界吸收并储存能量而进入激发态,当其从激发态回到基态时,过剩的能量以电磁辐射的形式放射出去即发光,称之为荧光。可产生荧光的分子或原子在接受能量后引起发光,供能一旦停止,荧光现象随之消失。 2 荧光分类 由化学反应引起的荧光称为化学荧光,由光激发引起的荧光称为光致荧光,课题主要研究光致荧光。按产生荧光的基本微粒不同,荧光可分为原子荧光、X 射线荧光和分子荧光,课题主要研究分子荧光。 3 光致荧光机理 某一波长的光照射在分子上,分子对此光有吸收作用,光能量被分子所吸收,分子具有的能量使分子的能级由最低的基态能级上升至较高的各个激发态的不同振动能级,称为跃迁。分子在各个激发态处于不稳定的状态,并随时在激发态的不同振动能级下降至基态,在下降过程中,分子产生发光现象,此过程为释放能量的过程,即为光致荧光的机理。光致荧光的过程按照时间顺序可分为以下几部分。 分子受激发过程 在波长为10~400nm的紫外区或390~780nm的可见光区,光具有较高的能量,当某一特征波长的光照射分子时,是的分子会吸收此特征波长的光能量,能量由光传递到分子上,此过程为分子受激发过程。分子中的电子会出现跃迁过程,在稳定的基态向不稳定的激发态跃迁。跃迁所需要的能量为跃迁前后两个能级的能量差,即为吸收光的能量。分子跃迁至不稳定的激发态中即为电子激发态分子。 在电子激发态中,存在多重态。多重态表示为2S+1。S为0或1,它表示电子在自转过程中,具有的角动量的代数和。S=0表示所有电子自旋的角动量代数和为0,即所有电子都是自旋配对的,那么2S+1=1,电子所处的激发态为单重态, 用S i 表示,由此可推出,S 即为基态的单重态,S 1 为第一跃迁能级激发态的单重 态,S 2 为第二跃迁能级激发态的单重态。S=1表示电子的自旋方向不能配对,说明电子在跃迁过程中自旋方向有变化,存在不配对的电子为2个,2S+1=3,电子 在激发态中位于第三振动能级,称为三重态,用T i 来表示,T 1 即为第一激发态中 的三重态,T 2 即为第二激发态中的三重态,以此类推。

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2.色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

分子荧光分析法基本原理

分子荧光分析法基本原理 一. 分子荧光的发生过程 (一)分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子,在基态时,这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中,成对自旋,方向相反,电子净自旋等于零:S=?+(-?)=0,其多重性M=2S+1=1 (M 为磁量子数),因此,分子是抗(反)磁性的,其能级不受外界磁场影响而分裂,称“单线态”; 图1 单线基态(A)、单线激发态(B)和三线激发态(C) 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后,被激发跃迁到能量较高的轨道上,通常它的自旋方向不改变,即 ?S=0,则激发态仍是单线态,即“单线(重)激发态”; 如果电子在跃迁过程中,还伴随着自旋方向的改变,这时便具有两个自旋不配对的电子,电子净自旋不等于零,而等于1: S=1/2+1/2=1 其多重性: M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂,这种受激态称为“三线(重)激发态”; “三线激发态” 比“单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的,即跃迁几率非常小,只相当于单线态→单线态过程的 10-6~10-7。 (二)分子去活化过程及荧光的发生: (一个分子的外层电子能级包括S0(基态)和各激发态S1,S2,…..,T1…..,每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级) 处于激发态的分子不稳定,在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量(辐射或非辐射跃迁)回到激态,这个过程称为“去活化过程”,这些途径为: 1. 振动弛豫:在溶液中,处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞,把一部分能量以热的形式迅速传递给溶剂分子(环境),在10-11~10-13 秒时间回到同一电子激发态的最低振动能级,这一过程称为振动弛豫。

第七章 分子荧光法

第七章分子荧光分析法 第一节概述 物质的分子吸收一定的能量后,其电子从基态跃迁到激发态,如果在返回基态的过程中伴随有光辐射,这种现象称为分子发光(molecular luminescence),以此建立起来的分析方法,称为分子发光分析法。 物质因吸收光能激发而发光,称为光致发光(根据发光机理和过程的不同又可分为荧光和燐光);因吸收电能激发而发光,称为电致发光;因吸收化学反应或生物体释放的能量激发而发光,称为化学发光或生物发光。根据分子受激发光的类型、机理和性质的不同,分子发光分析法通常分为荧光分析法,燐光分析法和化学发光分析法。 荧光分析法历史悠久。早在16世纪西班牙内科医生和植物学家N.Monardes,就发现含有一种称为“Lignum Nephriticum”的木头切片的水溶液中,呈现出极为可爱的天蓝色,但未能解释这种荧光现象。直到1852年Stokes在考察奎宁和叶绿素的荧光时,用分光计观察到它们能发射比入射光波长稍长的光,才判明这种现象是这些物质在吸收光能后重新发射的不同波长的光,从而导入了荧光是光发射的概念,并根据荧石发荧光的性质提出“荧光”这一术语,他还论述了Stokes位移定律和荧光猝灭现象。到19世纪末,人们已经知道了包括荧光素、曙红、多环芳烃等600多种荧光化合物。近十几年来,由于激光、微处理机和电子学新成就等科学科术的引入,大大推动了荧光分析理论的进步,促进了诸如同步荧光测定、导数荧光测定、时间分辨荧光测定、相分辨荧光测定、荧光偏振测定、荧光免疫测定、低温荧光测定、固体表面荧光测定、荧光反应速率法、三维荧光光谱技术和荧光光纤化学传感器等荧光分析方面的发展,加速了各种新型荧光分析仪器的问世,进一步提高了分析方法的灵敏度、准确度和选择性,解决了生产和科研中的不少难题。 目前,分子发光分析法在生物化学,分子生物学,免疫学,环境科学以及农牧产品分析,卫生检验、工农业生产和科学研究等领域得到了广泛的应用。 第二节分子荧光分析法的基本原理 一、荧光(燐光)光谱的产生 物质受光照射时,光子的能量在一定条件下被物质的基态分子所吸收,分子中的价电子发生能级跃迁而处于电子激发态,在光致激发和去激发光过程中,分子中的价电子可以处于不同的自旋状态,通常用电子自旋状态的多重性来描述。一个所有电子自旋都配对的分子的电子态,称为单重态,用“S”表示;分子中的电子对的电子自旋平行的电子态,称为三重态,

阿司匹林的检查

阿司匹林片剂的检测 一.阿司匹林体外含量测定 1.两步滴定法测定阿司匹林片的含量: 取阿司匹林片样品10片,精密称定,研磨细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),放在锥形瓶中,加入中性乙醇20mL,振摇,使阿司匹林充分溶解,加 入3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈粉红色。 在上述供试品溶液中,精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,在水浴上边振摇边加热15min后,迅速放冷至室温,用硫酸迪斯尼工业(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验进行校正。每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4(阿司匹林)。 标示量%=(V0-V)*F*T*W平/(W*标示量)*100% V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积(mL);V为样品测定时消耗的硫酸滴定液的体积(mL);F为硫酸滴定液的浓度校正因子;T为氢氧化钠滴定液的滴定度(mg/mL);W为供试品片粉的取样量(g);W平为供试品的平均片重(g);标示量为片剂的规格(mg/片)。 2.仪器分析法 2.1 Hplc法测定阿司匹林片的含量 色谱条件:ODS Cl8 Hypersil(150 mm*4.6mm,5 um)色谱柱,以水一乙腈一磷酸(76:24:0.5)为流动相;检测波长为276 nm;流速1.3 mL/min;进样量20μL;理论板数不低于10 000。 溶液的制备:供试品制备精密量取样品适量置50 mL容量瓶中,加流动相适量,超声使其溶解,用流动相稀释至刻度(得到200μg/mL的溶液),备用。 对照品的制备:精密称取阿司匹林对照品100mg于50 mL容量瓶中,加流动相适量,超声使其溶解,用流动相稀释至刻度(得2 000μg/mL的溶液)+-,备用。空白溶液制备除阿司匹林外,精取处方量的辅料,配置空白样品溶液。按供试品制备方法制备对照品溶液。通过外标法计算样品浓度。 C=A*Co*D/Ao C为样品浓度(mg/mL);A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积;D为稀释倍数 (mL)。 2.2 紫外分光光度计法测量阿司匹林片的含量 2.2.1标准溶液系列和样品溶液的配制 分别取0.5g/ml乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和阿司匹林样品溶液 1.00mL置于25mL的容量瓶中,分别加入7%

有机磷农药残留的危害及检测方法

有机磷农药残留的危害及检测方法 姓名:梅增健学号:201008011053 班级:10生工一班 摘要:近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。 关键词:农药残留;有机磷农药残留;检测;危害 正文: 一、有机磷类农药的危害及特性: 有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调,从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。 二、有机磷农药的检测前处理 1、超临界萃取技术 所谓超临界是物质的一种特殊流体状态:当气液平衡的物质升温升压时,热膨胀会引起液体密度减少,压力升高又会使气相密度变大,当温度和压力达到某一点时,气液两相界面消失成一均相体系,此点即为临界点;当物质的温度和压力高于临界点时,就处于超临界状态,此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)是用超临界液体作为萃取剂,根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质,通过改变萃取剂流体的压力,从而将不同组分萃取出来。 等流体代替有机溶剂,对人体无害、绿色环保,且SFE最大优点是使用CO 2 有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散,提高了样品回收率,因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留,避免了样品浓缩和分析过程的干扰,提高了萃取速度,60min有7g的样品萃取量,且联用GC-NPD分析后,检测限低至10ng/s。

分子荧光光谱法实验报告范文

分子荧光光谱法实验报告范文 一、实验目的 1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。 2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。 3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱:激发光谱、发射光谱的测定方法。 4.了解影响荧光产生的几个主要因素。 5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。 二、实验原理 原子外层电子吸收光子后,由基态跃迁到激发态,再回到较低能级或者基态时,发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光,平时所说的荧光指分子荧光。 具有不饱和基团的基态分子经光照射后,价电子跃迁产生荧光,是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。 (1)激发光谱 是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。 激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时,

使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光,合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下,测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法:先把第二单色器的波长固定,使测定的λem不变,改变第一单色器波长,让不同波长的光照在荧光物质上,测定它的荧光强度,以I为纵坐标,λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱,从曲线上找出λex,,实际上选波长较长的高波长峰。 (2)发射光谱 是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。 发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。发射光谱的获得方法:先把第一单色器的波长固定,使激发的λex不变,改变第二单色器波长,让不同波长的光扫描,测定它的发光强度,以I为纵坐标,λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。 (3)荧光强度与荧光物质浓度的关系 用强度为I0的入射光,照射到液池内的荧光物质时,产生荧光,荧光强度If用仪器测得,在荧光浓度很稀(A0.05)时,荧光物质发射的荧光强度If与浓度有下面的关系:If=KC。 三、实验试剂和仪器

阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定[详实参考]

荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 一、实验目的 1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。 2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。 3.加深对荧光光度法原理的理解。 二、实验原理 1.荧光光度法原理 (1)常温下,处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子,激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级,再以辐射跃迁的形式回到基态,发出比吸收光波长长的光而产生荧光。在稀溶液中,当实验条件一定时,荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系: 即Kc I F (这是荧光光谱法定量分析的理论依据)。 (2)荧光光谱 激发光谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与照射光波长的 关系曲线。激发光谱曲线的最高处,处于激发态的分子最多,荧光强度最大。 发射光谱:固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。 固定发射光波长进行激发光波长扫描,找出最大激发光波长,然后固定激发光波长进 荧 光强度 波长

行荧光发射波长扫描,找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。 2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量 通常称为ASA 的乙酰水杨酸(阿司匹林)水解即生成水杨酸(SA )(如下式)。而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸,用醋酸—氯仿作为溶剂,然后用荧光法可以分别测定其含量,少许醋酸还可以增加二者的荧光强度(本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量)。在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示:(为了消除药片之间的差异,可以取几片一起研磨,然后取部分由代表性的样品进行分析) 三、仪器与试剂: 仪器:970CRT 型荧光分光光度计及附件;容量瓶:1000mL 2只,100 mL 2只,50mL 8只;l0mL 吸管2支;铁架台;研钵;称量瓶;玻璃棒;烧杯;定量滤纸;电子天平。 试剂:冰醋酸;氯仿;乙酰水杨酸;阿司匹林;丙酮。 四、实验步骤: 1. 接通电源,打开氙灯,再打开主机,然后打开计算机启动工作站并初始化仪器,预热30min 左右。 2. 仪器初始化完毕后,在工作界面上选择测量项目,设置适当的仪器参数。 3.配置溶液: (1)配置1%的醋酸—氯仿溶剂:在1000ml 容量瓶中,将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。 (2)配置储备液:准确称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1%的醋酸—氯仿溶剂中制成溶液,在1000ml 的容量瓶中定容备用。(400ug|ml ) (3)配置4.00 ug|ml 的ASA 溶液:在100 ml 容量瓶中将(2)中的标准液稀释100倍.(扫光谱) (CH 3CO)2O H 2O (ASA) (SA)

实验阿司匹林肠溶片的鉴别

实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定 一、目的要求 1.复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。 2.复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。 3.掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。 二、基本原理 (一)鉴别(三氯化铁反应) 阿司匹林为水杨酸酯类药物,加热水解后产生水杨酸,水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下(适宜pH为4.0~6.0),会与三氯化铁试液反应,生成紫堇色的铁配位化合物。 (二)检查——游离水杨酸 阿司匹林为水杨酸酯,不能直接与高铁盐作用,而其杂质游离水杨酸含酚羟基,可与高铁盐反应显紫堇色,因此,将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比,即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。(三)含量测定——两步滴定法 片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。 第一步为中和: COOH O O CH3+NaOH COONa O O CH3 +H2O 第二步为水解与测定 +NaOH COONa OH +CH3COONa COONa O O CH3 2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O (剩余)

三、仪器及试药 电热恒温干燥箱,万分之一分析天平,托盘天平(精度0.01g),称量瓶,称量纸,药匙,量筒(10ml、50m1、100m1),电炉,研钵,烧杯(25m1),胶头滴管,容量瓶(100 m1),玻璃漏斗,滤纸,纳氏比色管(50m1),锥形瓶(250m1),酸滴定管,碱式滴定管,水浴锅,温度计,阿司匹林肠溶片,纯化水,乙醇(分析纯),水杨酸(分析纯),酒石酸(分析纯),中性乙醇(分析纯),三氯化铁(分析纯),盐酸(分析纯),硫酸铁铵(分析纯),酚酞(分析纯),氢氧化钠(分析纯),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),硫酸(分析纯),无水碳酸钠(基准试剂),甲基红(分析纯),溴甲酚绿(分析纯) 四、实验内容与方法 (一)鉴别(三氯化铁反应) 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (二)检查——游离水杨酸 取本品5片,研细,用乙醇30ml分次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀,立即滤过,精密量取滤液6ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀,30秒内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml,加乙醇3ml,0.05%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀)比较,不得更深。 (三)含量测定——两步滴定法 取本品30片,研细,用中性乙醇70ml分数次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于100ml容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇20mL,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05 mol/L)滴定,并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于18.02mg的C9H804。

农药检测实验调查报告

大学生暑期社会实践活动 调研报告书 实践项目名称:宁波市菜篮子工程绿色蔬菜无农药化检测实践项目负责人: 负责单位: 上报日期:2014 年 9 月 16 日宁波工程学院创新社会实践行动计划领导小组办公室制

【摘要】利用在600~l 100 nnl波段范围内可见一近红外反射光谱分析技术,对常见的 高残留农药在绿色植物活体上的允损检测进行丫研究。首先将采集到的漫反射光谱数据进行小波变换提取光谱特征,然后再利用主成分分析方法进一步对光谱特征进行分析,最后把这些光谱的前两个主成分得分作为神经网络的输入信息,建立_r多神经元的神经网络感知器。对农药残留检测的结果表明,该方法可有效甄别农药残留和种类。识别得到较好的分类效果。总之,该研究为蔬菜和瓜果表面的农药残留快速无损检测和识别提供了一条新途径。 一、前言: 农药是防治农作物避免受有害生物危害的重要农业生产资料,它在农业生产中具有十分重要的作用。但是农药在杀灭有害生物的同时对人体、有益的生物以及人类赖以生存的环境也会造成不同程度的危害。随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期越来越短,而蔬菜在生长过程中会受到多种病虫害的危害,因此施用农药是保证蔬菜正常生长的必要措施。但是,许多菜农盲目追求产量、对农药施用技术不了解,加剧了蔬菜农药残留问题,市场上的蔬菜有不同程度的农药污染。更有甚者,有些菜农为了追求利益,大量使用禁用农药,严重威胁到了百姓的生活和健康。检测蔬菜中农药残留对百姓的健康有直接关系,因此就显得异常重要。 二、农药残留及其危害 ⒈农药残留 农药残留是指在农业上使用农药后残存在生物体、食品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。农药残留超过法定最高允许浓度时,除了会对直接食用者产生毒害作用,还可能进入食物链中对生态系统造成各种危害,农药应严格按照规定的施药剂量和方法使用。目前,社会上较多的中毒死亡事件就是食用高农残的农产品所致,我国也出现了农产品出口被拒甚至被退回的事件,这也是因为农药残留严重超标。 ⒉农药残留的危害 粮食、蔬菜、水果直接受到农药污染,同时还可通过食物链进入生态系统中造成鱼、虾、肉、蛋、奶的污染,对人的健康有较大危害。有机氯农药对人体的危害较大,累积时间长,如DDT 主要存在于人的血液、大 脑、肝的脂肪组织中,其中以肝组织的DDT 残存量最大。鉴于农药残留的危害较大,我国应严格管理农药的施用,规定食品的最大农药残留量,并严格检测食品的农药残留。 三、主要检测农药 在我国广泛使用的农药中,常见的并且对人类造成很大危害的主要有三种:有机氯农药,有机磷农药和氨基甲酸酯类农药。在这三类农药中,有机氯未见有关荧光方法检测地报告。有机磷农药由于分子结构等原因,自身不能发荧光,由研究人员研究发现:有机磷农药对胆碱酯酶有抑制作用,有机磷农药的浓度越大,对胆碱酯酶的抑制越强,产生的β萘酚越少,

荧光分析法基本概念

紫外可见吸收光谱 一紫外吸收光谱分析 基于物质对200-800nm光谱区辐射的吸收特性而建立起来的分析测定方法称为紫外-可见吸收光谱法或紫外-可见分光光度法。它属于分子吸收光谱,是由于分子内电子跃迁而产生的光谱。 二紫外光谱的产生 物质分子的能量具有量子化的特征(即物质分子的能量具有不连续的特征)。一个分子有一系列能级,其中包括许多电子能级,分子振动能级以及分子转动能级。分子吸收特定的波长的光而产生吸收光谱 分子的紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的,从化学键的性质上考虑,与电子光谱有关的主要是三种电子:(1)形成单键的σ电子;(2)形成双键的π电子;(3)分子中非键电子即n 电子。 化合物不同,所含的价电子类型不同,所产生的电子跃迁类型不同,根据分子轨道理论,分子中这三种电子能级的高低次序大致是:(σ)<(π)<(n)<(π*)<(σ* )σ,π是成键轨道,n 是非键轨道,σ* ,π* 是反键轨道 由于电子能级间跃迁的同时总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 二紫外光谱的表示方法

紫外光谱图是由横坐标、纵坐标和吸收曲线组成的。 横坐标表示吸收光的波长,用nm(纳米)为单位。 纵坐标表示吸收光的吸收强度,可以用A(吸光度)、T(透射比或透光率或透过率)、1-T(吸收率)、 (吸收系数) 中的任何一个来表示。 吸收曲线表示化合物的紫外吸收情况。曲线最大吸收峰的横坐标为该吸收峰的位置,纵坐标为它的吸收强度。

四、紫外光谱中常用的几个术语 1.发色基团和助色基团 发色基团:是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,不论是否显示颜色都称为发色基团。一般不饱和的基团都是发色基团(C=C、C=O、N=N 、三键、苯环等) 助色基团:指那些本身不会使化合物分子产生颜色或者在紫外及可见光区不产生吸收的一些基团,但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团的吸收带波长移向长波,同时使吸收强度增加。助色基团通常是由含有孤对电子的元素所组成(-NH2, -NR2, -OH , -OR , -Cl等),这些基团借助P-π共轭使发色基团增加共轭程度,从而使电子跃迁的能量下降。 2.红移、蓝移、增色效应和减色效应 由于有机化合物分子中引入了助色基团或其他发色基团而产生

含量测定采用方法

含量测定采用方法: ●HPLC: ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素; ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液(反相HPLC)、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法:V E ●紫外分光光度法:对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂(双波长分光光度法)、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片(硫醇汞盐法)●比色法: ☆原料——洋地黄原料(先用柱色谱分离,再比色)、地高辛原料(三硝基苯酚试液) ☆制剂——硫酸阿托品片(酸性染料比色法,溴甲酚绿)、醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法) ●荧光法:洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法:阿司匹林原料(直接中和)、阿司匹林片(两步滴定),苯甲酸钠(双相滴 定,盐酸滴定,甲基橙指示剂) ●亚硝酸钠滴定法:对氨基水杨酸钠及制剂(永停法)、盐酸普鲁卡因及注射液(永停法)、 SMZ及SD(溴化钾催化,永停法) ●非水溶液滴定法:盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮,盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定,结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定,电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法:异烟肼及制剂(甲基橙) ●碘量法:V C及注射液 ●伂量法:硫酸亚铁片 ●银量法:苯巴比妥及制剂(电位法指示终点) ●汞量法:青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片(硫醇汞盐法) ●抗生素微生物检定法:硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注: 1.阿司匹林原料直接滴定,片及肠溶片两步滴定,栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定,注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定,片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定,片UV,注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定,片UV,地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定,片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定,片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定,片UV 9.地高辛原料比色,片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC,片UV,注射液比色

蔬菜中农药残留的检测

河南质量工程职业学院毕业设计(论文)蔬菜中农药残留的检测 系别:食品与化工系 专业:农产品质量检测 班级:13级农检班 学生姓名:南彦婷 指导教师:徐明磊 完成日期:2016-1-23

河南质量工程职业学院毕业设计(论文)设计书

目录 摘要 (1) 1前言 (2) 2农药残留及农药残留的危害 (2) 2.1农药残留 (2) 2.2农药残留的的危害 (2) 3.蔬菜农药残留检验的方法和目的 (3) 3.1蔬菜检验样品取样 (3) 3.1.1抽样方法 (3) 3.1.2抽样填表 (3) 3.1.3贮存 (3) 3.2蔬菜农药残留样品前处理方法 (3) 3.3蔬菜农药残留检测原理 (4) 3.4蔬菜农药残留快速检测技术 (4) 3.4.1样品检测试剂用量 (4) 3.4.2样品检测技术方法 (4) 3.5蔬菜农药残留检验的目的 (5) 4.日常生活过程中的减少农药残留 (5) 4.1阳光分解 (5) 4.2置放氧气 (5) 4.3盐水浸泡 (5) 5蔬菜农药残留的相关标准 ...................................................................... .5 5..1农药残留限量值. (5) 5.2限制使用的农药 (6) 6.总结 (6) 参考文献 (8) 致谢 (9)

蔬菜中农药残留的检测 摘要 20世纪50年代以来,化学合成农药在全世界的广泛应用,无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用,对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。但是农药是一类有毒化学物质,而且是人们主动投放到环境中的,长期大量使用,对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。近年来因农药污染造成人和牲畜中毒的事件屡见报道,特别是蔬菜、水果类食品的中毒。目前,农药已成为世界上主要的污染源之一,与此同时蔬菜农药残留已经严重危害人身体健康。因此,必须通过严格管理和加大检测力度等措施来彻底解决。农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析,是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术。 关键词:蔬菜;农药残留;检测方法;质量标准 摘要着重叙述论文有那些内容,结论 1

阿司匹林的合成

阿司匹林 阿司匹林的简介 中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 英文名称:Aspirin 拉丁名称:Aspirin 化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid 化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸 IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid 分子结构式为:C9H8O4 分子相对质量:180.16 用途:1.解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。 2.是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。 3.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。 4.杨酸与乙酸。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液,同时分解。常用的解热镇痛药。用于解热、镇痛、抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄,抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。 5.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。 发展史:在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酸合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱赛介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)阿司匹林于1898年上市,近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。以后又陆续制成了以乙酰水杨酸为主药的多种复方制剂,更是受到欢迎。如大家熟悉的复方阿司匹林、复方扑尔敏、扑尔感冒片、小儿退热片等药,都是阿司匹林“家族”中的成员。 阿司匹林的合成 通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得,而选用的催化剂不同,对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。其反

农药残留测定方法标准汇总

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