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济南市2010_2012年食品中重金属监测结果分析

济南市2010_2012年食品中重金属监测结果分析
济南市2010_2012年食品中重金属监测结果分析

作者简介:孙婷,女,硕士,技师。研究方向:食品营养与安全。

济南市2010-2012年食品中重金属监测结果分析

孙婷,王宁,董淑香,孙延斌

济南市疾病预防控制中心,山东济南250021

摘要:目的了解济南市市售食品中以铅、镉、汞、砷为代表的重金属污染现状,为食品安全监管提供依据。

方法

监测2010-2012年济南市谷物、肉类、水产、蛋类等10类18个品种458份食品,检测食品中铅、镉、总汞、

总砷等重金属污染物,按照国家相关标准对检测结果进行分析。结果样品总合格率92.7%,粮食、生禽畜内脏、

生乳、蔬菜等食品中存在不同程度重金属超标。结论济南市监测食品中重金属含量合格率较高,今后应加强对

粮食、生禽畜内脏、生乳、蔬菜等食品的监测及安全监管。

关键词:食品;重金属;污染物;监测中图分类号:R155.5

文献标识码:B

文章编号:1001-9561(2014)01-0060-03

·食品安全管理·

近年来,

食品安全风险监测已经逐渐成为保障居民食品安全的重要手段,它为食品安全危害评估和风险交流提供重要的理论基础。食品中化学污染物,尤其是重金属元素的监测是食品安全风险监测的重要内容。食品污染物中重金属主要来源于某些地区特殊自然环境中的高本底含量,由于人为的环境污染而造成有毒有害金属对食品污染,食品生产过程中含有重金属材料污染食品,摄入有害重金属元素污染食品对人体产生多方面的危害。济南市自20101年开展食品安全风险监测以来,已经连续3年对济南市及周边地区农贸市场、超市、个体商贩等市民主要消费食品进行重金属污染项目监测,了解食品重金属污染水平和变化趋势,以便于发现安全隐患,进行风险预警,现将监测结果分析如下。1材料和方法1.1

样品来源

样品来自济南市区与周边县(市)区

的商场超市、农贸市场、路边摊位、生产基地、批发市

场、餐饮单位等采样场所。样品总类包括谷物及其制品(大米、小麦)、生肉制品(生畜肉、生畜内脏)、水产动物及其制品(鲜冻水产品、干制水产品)、乳及乳制品(生乳、纯乳、发酵乳)、蛋及蛋制品(鲜蛋、咸蛋、皮蛋)、婴幼儿配方食品、新鲜蔬菜、糖果、膨化食品、藻类及其制品(海蜇、紫菜),共10类18个品种。采样时间为4-11月,采样量不低于500g,样品采集后冷藏保存8h内送至实验室检测。

1.2监测内容监测项目主要包括铅、镉、总汞、总砷。在2010和2011年监测项目和种类的基础上,2012年扩展了食品监测类别和检测项目。2010和2011年主要监测类别为谷物及其制品、蛋及蛋制品、鲜冻水产品、乳制品、生肉制品等,2012年监测类别增加了婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、新鲜蔬菜、糖果、膨化食品、藻类及其制品等。

1.3监测方法检验方法:铅、镉按GB/T5009.12-2010和GB/T5009.15-2003石墨炉原子吸收光子

参考文献

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陈晶,吴均林.医务人员工作倦怠及其与社会支持的关系[J].医学与社会,2007,20(12):6-7.收稿日期:2013-10-15

编辑:赵瑞

样品名称大米小麦蛋及蛋制品液态乳生畜肉生禽畜内脏贝类干制水产品生乳婴幼儿配方食品蔬菜糖果膨化食品海蜇、紫菜合计

数量11193030

90

合格数11193030

90

合格率(%)100100100100

100

数量30

13520

13

198合格数29

131

13

171合格率(%)9897

75

100

97.7数量2020

20

1020102010301010

180合格数1019

20

10206205301010

160合格率(%)5095

100

1001006010050100100100

88.9总合

格率

(%)75.497.1100100100751001006010050100100100

92.7

2010

20112012

表2济南市不同年份食品重金属监测情况

法测定,

总汞、总砷按GB/T5009.17-2003和GB/T5009.15-2003原子荧光光度法测定。

评价标准:按照GB2762-2012《食品中污染物限量》及相关的国家强制性产品标准执行。2

结果与分析

2.1济南市不同重金属指标监测情况2010年-2012

年共监测样品468份,其中铅监测样品468份,镉监

测样品448份,总汞监测样品233份,总砷监测样品173份,监测结果见表1。

监测的468份食品中,铅含量均值在0.003mg/kg~0.27mg/kg,合格率99.1%,不合格样品为4份小麦。从样品均值分布来看,干制水产品、海蜇、紫菜、膨化食品、贝类等食品的检出含量较高,其次为谷物

表1济南市不同食品各种重金属指标监测情况

样品名称大米小麦生畜肉生禽畜内脏贝类干制水产品生乳液态乳皮蛋鲜蛋、咸蛋婴幼儿配方食品新鲜蔬菜糖果膨化食品海蜇、紫菜合计

数量6117420201020103072333

10301010458

均值0.030.010.050.080.110.270.0030.030.010.030.030.050.030.140.26

标准值0.20.2

0.20.51.50.50.050.050.50.20.150.310.5

合格率(%)(合格数/总数

)10098(170/174)

100100100100100100100100100100100100100

99.1(454/458)数量6117420201020

1030723331030

438

均值0.020.030.020.030.120.38

0.0010.0090.0030.010.020.010.02标准值0.20.10.50.521

0.050.050.20.5

合格率(%)(合格数/总数)10099.4

(173/174)100100100100

100100100100

99.7(364/365)数量3139202010

1030

7233310

223

均值0.10.010.010.140.010.010.010.0030.010.010.01标准值0.020.020.050.050.5

0.050.050.050.05

合格率

(%)(合格数/总数)64.5(20/31)

10010075(15/20)100

100100

100

10090.8(157/173)数量2020202010

10

303310

173

均值0.170.030.070.020.020.010.0030.070.02标准值0.20.50.50.50.5

0.01

0.01

0.01

合格率(%)(合格数/总数)80(16/20)100100100100

60(6/10)100

50(5/10)

90(117/130)样品合

格率(%)75.497.1100751001006010010010010050100100100

92.7

铅(mg/kg)

镉(mg/kg)

总汞(mg/kg)

总砷(mg/kg)

制品、蛋及蛋制品、

乳制品、婴幼儿配方食品、糖果,生乳中铅含量最低。

监测的448份食品中,镉含量均值在0.001mg/kg~0.38mg/kg,1份小麦不合格,合格率99.7%。从样品均值分布来看,干制水产品、贝类检出含量最高,生乳的镉含量最低。

监测的233份食品中,总汞含量均值在0.003mg/kg~0.136mg/kg,合格率90.8%。不合格样品包括11份大米和5份生禽畜内脏,其中生禽畜内脏均值含量最高为0.136mg/kg,其次为生肉、大米、小麦、贝类等食品,蛋类制品、乳制品、蔬菜含量较低,其中皮蛋含量最低。

监测的173份食品中,总砷含量均值在0.003mg/kg~0.17mg/kg,13份样品不合格,包括4份大米、4份生乳和5份蔬菜,合格率90%。从样品均值分布来看,大米检出含量最高,其次为生畜肉、婴幼儿配方食品等,液态乳含量最低。

2.2济南市不同食品重金属监测情况2010-2012年共监测468份样品,18个品种,样品监测结果见表1和表2。监测样品中,大米、小麦、生乳、蔬菜、生禽畜内脏有超标现象,其他样品全部合格。监测的61份大米样品中,15份不合格,其中11份是因为总汞超标,

4份是总砷超标,合格率75.4%。监测的164份小麦样

品中,5份不合格,4份铅超标,1份镉超标,合格率为97.1%;监测生乳和蔬菜监测样品各10份,其中4份生乳和5份蔬菜不合格,超标项目为总砷,合格率分别为60%和50%。监测20份生禽畜内脏,其中5份样

品超标,不合格项目为总汞,合格率75%。

2.3济南市不同年份食品监测重金属监测情况2010年-2012年共监测468份样品,监测结果见表2。2010年监测样品90份,包括大米、小麦、蛋类制品、乳制品等,合格率100%。2011年监测样品198份,种类包括生禽畜内脏、大米、小麦、婴幼儿配方食品等,其中只有婴幼儿配方食品全部合格,年度样品合格率97.7%。2012年监测样品种类相对增多,大米小麦样品数量相对减少,但其不合格率升高,大米的合格率仅为50%。出现超标的样品还有生乳和蔬菜,其余样品全部合格,年度样品合格率为88.9%。

2.4济南市不同年份各重金属指标监测情况2010年-2012年监测结果显示,这三年的铅检出率分别为50.0%,70.7%和55.0%。2011年有铅的4份不合格样品,合格率为97.7%,2010年和2012年铅监测样品全部合格。2010年-2012年镉的检出率分别为81.1%,25.8%和77%。2011年有1份样品镉超标,合格率99.4%,2010年和2012年镉监测样品全部合格。2010年抽检样品中均检出总汞,但均未超标,2011年和2012年总汞的检出率分别为95%和71.8%,其中2011年有5份样品总汞超标,2012年样品全部合格。2010年抽检样品未监测项目总砷,2011年样品中总砷全部检出,均未超标,2012年有9个样品超标,合格率93.6%。

表3济南市不同年份各重金属指标监测情况

监测结果显示,各金属指标在各个年份的样品中均有着较高的检出率,其中2011年样品中铅、镉和总汞有不合格批次,2012年样品中总砷有不合格批次。

3讨论

监测结果显示,济南市售不同种类的食品各种重金属污染的程度不同,在谷物制品中,铅、镉、总汞和总砷均有不同程度的超标。食品的重金属污染一方面来自于自然来源,包括某些地区特殊自然环境中土壤、水源等高本底含量;另一方面是在食品生产、加工、制作、处理、包装、运输过程中产生的或因环境污染而进入食品中造成污染的,摄入有害重金属物质污染的食品会对人体健康产生多方面的危害。大米中汞、砷和小麦中铅、镉造成的污染,生禽畜内脏中汞的超标,生乳和蔬菜中总砷的高超标率,是近年来济南市售食品重金属存在的污染问题。粮食作物和蔬菜在种植过程中,很容易受到工业“三废”的污染,造成重金属超标的状况。生禽畜在养殖过程中,饲料、土壤、水质容易对重金属有富集的作用,从而使其禽畜肉类、内脏、生乳类食品中含金属元素过高,其中禽畜内脏中总汞的均值为0.14mg/kg,远大于标准限量0.05mg/kg,蔬菜中总砷的均值0.02mg/kg是标准值的两倍,生乳中总砷均值为0.01mg/kg与标准限量持平,这些食品易对人体健康造成较高的风险。近年来海洋污染日趋严重,各种污水的排放使得近海中水产品中重金属含量升高。贝类和干制水产品类虽然没有样品超标,但其铅、镉的检出值较高,接近于标准限量。

2010年-2012年济南市售主要食品的重金属监测结果表明,总体状况良好,样品总合格率为92.7%,但谷物、蔬菜、禽畜肉、水产品食品的超标和高检出现象仍要引起足够的重视。这些食品是人们日常餐桌上食物的主要来源,严格控制这些食物中重金属含量,降低这些食品对人体健康产生的损害,需要社会各部门共同努力,从源头上限制工业污染,保护土壤,保护水源;在种养殖环节中土壤、水源按规定使用农兽药,在生产环节应避免交叉污染,避免带入新的污染;加大食品生产监督执行力度,只有这样同心协力,才能打造一个健康的食品安全环境。

参考文献

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收稿日期:2013-07-24编辑:赵瑞

项目

铅(mg/kg)镉(mg/kg)总汞(mg/kg)总砷(mg/kg)数量

90

90

90

90

检出率(检出数/总数)

50.0(45/90)

81.1(73/90)

100.0(90/90)

合格率(%)

100.0

100.0

100.0

数量

198

198

20

20

检出率(检出数/总数)

70.7(140/198)

25.8(51/198)

95.0(19/20)

100.0(20/20)

合格率(%)

97.7

99.4

75.0

100.0

数量

180

110

110

140

检出率(检出数/总数)

55.0(99/180)

77.0(77/110)

71.8(79/110)

68.6(96/140)

合格率(%)

100.0

100.0

100.0

3.6201020112012

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 令狐采学 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standar ds 文/ 卫敏 摘要:从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述:纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后,对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。

关键词:纺织品;重金属;残留;标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlined from several aspects as following, the categories of possible residual harmful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as comparison and analysis of detection s tandards at home and abroad. Finally, Chinese standard for dete ction of total metals in textiles was expected to be established a nd improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1],版OEKOTEX? Stan dard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定,以及美国《消费品安全改进法案》(CPSIA)[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台,纺织品

检测报告常用专业翻译

骑缝章分两种,一种是盖有许多页纸的文件时,为了避免有人换掉其中几页纸又不想每页都去盖章,而把文件几页纸张的边缝连在一起盖章(我要用的应该是这个)。还有一种是在一张可以分成两半,留下底根的的介绍信上盖章,一个章盖在撕下的正本介绍单位落款处,一个章盖在将要撕开在地方,撕开后介绍信上有一半,底根上有一半,以防假冒。前一种应该叫paging seal,后一种才叫a seal on the perforation。 Instruction 1. the report is invalid when there is no ‘special stamp for inspection report’ or inspection organization stamp. -----报告无‘检验报告专用章’ 或检验单位公章无效。 2. The report copy is invalid when there is no ‘special stamp for inspection report’ or inspection organization stamp. ――复制报告未重新加盖‘检验报告专用章’或检验单位公章无效。 3. The report is invalid when there is no auditor and certifier’s signature. ――报告无审核、批准人签章无效。 4. The aultered report is invalid. ――报告涂改无效。 5. Telling the inspection organization in 15 days since you receive the report when you don’t agree, otherwise it is not accepted. ――对检验报告若有异议,应于收到报告之日起十五日内向检验单位提出,逾期不予受理。 6. The entrust inspection is responsibility for the received sample only. ――委托检验仅对来样负责。 未经本中心许可本报告不得用于任何广告宣传和成果鉴定,本报告部分复印无效。 ――The report could not be used f or any advertisement and evaluation. ------The part report copy is invalid. 国家汽车质量监督检验中心National Quality Control & Inspection Center for Automobiles 希望对大家有用. 一>质量检验报告单----Quality Inspection Report 一般包括: 1.日期----Date 2.检验员---Inspector 3.产品名称---Item Description 4.产品编号---Part Number/PT.NO 5.检验数量---Quantity Inspected 6.客户定单号---P.O.NO 7.发现问题详述:----Discrepancies found(一般与检验标准对照,列出不符合标准的差异) 8.不合格数量:Reject Number

2121系列八大可溶性重金属测试报告

检测报告
报告编号:RLSZD00090564C 申请单位: 地 址: 长兴化学工业(广东)有限公司 广东省珠海市南水镇大浪湾工业园 第1页 共4页
样品信息: 样品名称 样品描述 样品型号 材质 样品接收日期 样品检测日期 检测要求
:2121系列 :透明液体 :2121系列 :不饱和聚酯树脂 :2011.05.14 :2011.05.14-2011.05.21 :1.根据客户要求,测定所提交样品中的多溴联苯和多溴二苯醚的含 量。 2.EN 71-3:1994+A1:2000+AC:2002 -特定元素的迁移
检测依据: 请参见下页。 检测结果: 请参见下页。
主 签
检: 发: 技术经理

核: 2011.05.21 No. 29351260
签发日期:

检测报告
报告编号:RLSZD00090564C 检测依据:
测试项目 多溴联苯(PBBs) 多溴二苯醚(PBDEs) 测试方法 IEC 62321:2008 Ed.1 Annex A IEC 62321:2008 Ed.1 Annex A
第2页 共4页
测试仪器 GC-MS GC-MS 方法检测限 5 mg/kg 5 mg/kg
检测结果: 测试项目 多溴联苯(PBBs) 一溴联苯 二溴联苯 三溴联苯 四溴联苯 五溴联苯 六溴联苯 七溴联苯 八溴联苯 九溴联苯 十溴联苯 多溴二苯醚(PBDEs) 一溴二苯醚 二溴二苯醚 三溴二苯醚 四溴二苯醚 五溴二苯醚 六溴二苯醚 七溴二苯醚 八溴二苯醚 九溴二苯醚 十溴二苯醚 注释: -N.D. = 未检出 (小于方法检测限) -mg/kg = ppm = 百万分之几 N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 含量

蔬菜中重金属含量测定

华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业)年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目:蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 引言: 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分,是人们日常生活中必不可少的食物,但随着工业化进程,工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等,严重污染了水、土、气,致使菜区生态环境日益恶化,造成蔬菜品质下降,污染物积累,并通过食物链的传递放大作用,从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献,发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种: 一、光化学法 1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐 酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶 于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光 强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线,得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法):分别移取适量样品于容量瓶中,分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液,用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度,以标准系列浓度为横坐标,以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图,根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法:精密吸取铅镉标准储备溶液,用稀硝酸稀释配成含铅

检测报告

天祥集团 检测报告 序号:THJ0071063 日期:2008-03-03 申请人:东莞华益体育用品有限公司,中国广东,虎门,怀德镇,黄泥田工业园,F栋。抽样描述:2个系列样本结果: 物品名称:(A)游泳护目镜,以下简称泳镜。泳镜——PINK CLEAR(粉红清晰)(G600)(B)泳镜——BLUE PORPOISE(蓝色海豚)(G1700) 数量:每个系列7个 原产地:中国 出口目的国:美国 接到样品日期:2007-11-13,2007-12-10,2007-12-18 开始检测日期:2007-11-13,2007-12-10,2007-12-19 检测管理: 按照申请者的要求进行,细节参考附页。 结论:

授权单位:代表台湾天祥测试服务有限公司 本报告只能全部复制,不须经过实验室的书面批准。 测试管理 序号(所有材料序号相同,以下翻译忽略) 1.儿童太阳镜测试 根据每项申请者的要求,参考美国阳光地带公司标准:——2007年10月——儿童太阳镜测试标准——美国分售 年龄分极的测试目标是:适合所有的年龄段。ASTM测试为更严格水平的测试 测试结果

附注:P=PASS(通过) ;NR= NOT REQUESTED BY APPLICANT(申请人未做要求) #3:样品在2007-12-26号检测,报告编号:THJ0061429,结果已载入此报告#4:样品在2007-12-31号检测,报告编号:THJ0065606,结果已载入此报告2.表面游泳护目镜安全要求 参考英国标准:BS5883:1996-泳镜表面规格 样品数量:每个类型一对,2个类型

结果:

食品中重金属检测注意事项

样品前处理注意事项: (一)铅、镉前处理注意事项 铅镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染,而且样品的不均也会引起平行样品的差异。 在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在最后剩下过多,会造成空白过高;微波消解要是没有相应的赶酸设备,在转移到小烧杯赶酸,也会引起污染,因此在前处理上应该是步骤越少越好。 (二)砷、汞前处理注意事项 在消解样品的过程中,消解完全时,要把硝酸彻底赶完,因为硝酸具有氧化性质。 汞由于是沸点偏底,是及易挥发的元素,因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 微波消解法快速,试剂消耗少,消解完全,更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大,对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显;应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高,且会缩短石墨管使用寿命。 因此,使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸,或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。 常规灰化法样品前处理 ◆常规灰化法测定镉,与微波消解和常规湿消解相比,结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失,我们通常采用微波消解法进行铅的测定。 酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高 上机条件的选择和优化 1、干燥时间的延长有利于元素的稳定 2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素 3、灰化时间的调整可以减少元素的损失 4、测量方式可以适当调整 AAS常见故障的排除方法 仪器故障的判断: 仪器因素:由调制方法确定 化学因素:影响原子化效率或测量密度;样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 一.灵敏度低 FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2.燃烧缝偏离光轴 3.燃气,助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部3.5Kg/cm↓

纺织品中重金属残留及其检测标准

纺织品中重金属残留及其检测标准 Residues of Heavy Metals in Textiles and the Detection Standards 文/ 卫敏 摘要:从5个方面对纺织品中的重金属残留及其检测进行论述:纺织品中可能残留的重金属类别及危害性、来源、限定、国内外检验标准的比较分析。最后,对我国纺织品中重金属残留总量检测标准的建立健全做出了展望。 关键词:纺织品;重金属;残留;标准 Abstract: The residues and detection of heavy metals in textiles were outlin ed from several aspects as following, the categories of possible residual har mful heavy metals, hazards, sources, the limitations set, as well as compari son and analysis of detection standards at home and abroad. Finally, Chine se standard for detection of total metals in textiles was expected to be esta blished and improved. Keywords: textiles; heavy metals; residue; standard 我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制[1],2009版OEKO-TEX?Standard 100[2]新增了对总铅和总镉含量的限定,以及2008年美国《消费品安全改进法案》(CPSIA)[3]对儿童产品中总铅含量做出了严格的规定。随着以上规定的出台,纺织品的重金属残留再一次进入人们的视野。质量控制、故障诊断、投诉调查、纺织品研发工作、卫生监察等都需要对纺织品中重金属的含量进行测定[4-5]。 1 纺织品中残留重金属类别及其危害性 化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属,常把密度大于5 g/cm3的金属称为重金属(heavy metal),如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。环境污染方面所说的重金属是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 当含量小于人体体重0.01%时,某些重金属如锌和铜是人体所需要的微量元素,铬、汞、钴等元素在一定剂量内对人体也起着重要的作用,但当它们的浓度在体内积蓄到一定阈值时,就会对人体产生毒性甚至危及生命。流行病学资料显示,砷、铬、镉、镍具有致癌性,锑、钴可能致癌[6],此种情况对儿童尤为严重,因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力[7,8]。

出口玩具中重金属元素检测报告

姓名 专业班级 论文名称出口玩具中重金属元素检测报告指导教师

目录 摘要 (3) 1 前言 (3) 2 测试方法与要求 (4) 3 检测结果统计 (4) 4 总结 (8) 参考文献 (9) 致谢................................. 错误!未定义书签。

出口玩具中重金属元素的检测报告 摘要依据欧洲标准EN71-3,对送检玩具样品中的重金属元素进行测试,并对不同批次以及不同材质的玩具样品的重金属测试数据进行了统计与比对。 关键词欧洲标准;出口玩具;重金属 1 前言 玩具中重金属可直接或间接影响儿童的身心健康,因此,目前国内外各标准包括欧洲、美国玩具安全标准均对重金属含量进行了限制,而有害元素分析结果的高低将是判定玩具是否合格的最重要的依据。 当玩具重金属的测量结果接近标准的限量时,如果仅依据测量结果数值,容易对产品是否合格发生误判,造成国家和企业的经济利益受损或外商的索赔。 欧洲玩具标准要求是以使用玩具而导致的元素的生物利用率为依据而制订的。作为要达到的控制目标,下列元素每天的生物利用率不能超过一下指标:锑0.2μg、砷0.1 μg 、钡25.0 μg 、镉0.6 μg 、铬0.3 μg 、铅0.7 μg 、汞0.5 μg 、硒5.0 μg。为了将这些数据具体化,必须确定玩具材料摄入量的上限。但是用于确定这个上限的数据非常有限,作为可行的假设:目前能被接受的各种玩具材料每天平均摄入量估计约为8mg/天,同时不排除在个别的情况下会超出上述估计值。将每天的摄入量与上面列出的生物利用率指标结合起来,就可以得到各种有害元素的限值,单位为μg /g(或mg/kg),详见表1。这些数据已经经过调整,以减少儿童与有害元素的接触,并保证在现有生产条件下可达到的限量的分析可行性。 表1从玩具中转移元素的限值 当分析结果等于或超过标准限制时,就要通过表2分析结果通过相对校正因子调整。 表2 分析校正表 Example:As分析结果为50mg/kg 相对校正因子:60% 校正计算:50(1-60%)=20mg/kg 校正结果:20mg/kg As含量符合标准要求(As 25mg/kg)

茶叶中重金属含量分析

茶叶中重金属含量分析 学习目的: 1.通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2.了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地,不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列,而且还拥有丰富的种质资源,这是人类宝贵财富,也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织,部分贸易国调整了茶叶质量标准,也由于我国茶叶卫生质量总体不高,从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题,也严重制约着我国的茶产业经济效益!化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等,这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素,如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素,但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需,摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源:

检测方法: 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)即原子吸收光谱法,是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法,其所需仪器常见,测定成本低,方法简单,稳定性、回收率均符合要求,适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3.电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法,用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高,测量范围宽,仪器设备简单,价格低廉,容易实现自动化,但条件苛刻,测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术,也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点,能够广泛地应用于各个行业中。 此外,茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry,ICP—MS) 等。 样品处理方法: 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸

油墨检测报告

Preliminary Report No. CANML1517955601 Date: 28 Oct 2015Page 1 of 5IMPORTANT: All results mentioned in this Preliminary document/report are PRELIMINARY results subject to changes or to confirmation in the FINAL document/report. You shall therefore NOT RELY on this PRELIMINARY report as an official confirmation of such results. 肇庆市扬光油墨有限公司肇庆市德庆县县城工业区精细化工专区The following sample(s) was/were submitted and identified on behalf of the clients as : UN R806 黑(JY )SGS Job No. : SZIN1510010313PC - SZ Date of Sample Received :20 Oct 2015Testing Period :20 Oct 2015 - 26 Oct 2015Test Requested :Selected test(s) as requested by client.Please refer to next page(s).Please refer to next page(s).Test Method :Test Results :Signed for and on behalf of SGS-CSTC Standards Technical Services Co., Ltd. Guangzhou Branch

各类电池重金属含量分析

各类电池重金属含量分析 在用无线鼠标、电动牙刷、电子手表、遥控器时攒了一堆废旧电池。存亦忧,弃亦忧,左右为难,不知如何处理。 由于重金属镉与骨组织的钙类似,镉进入人体会使人患上骨痛病,另外锌锰干电池和纽扣电池会在锌电极上镀一层汞来防止电池在不使用时产生氢气而导致爆炸。所以才会有起始于20世纪70年代的废旧电池回收运动。 雾霾将大家的环保意识提到了很高的层次,废旧电池回收宣传已深入人心,随着电池技术的不断发展,是否还需要“执古以绳今”呢?还是先说一下大众能看到的电池,普遍使用的电池有碱性干电池(包括但不限于AA:5号、AAA:7号、C:2号、D:1号、9伏电池,多用于报警器等要求电池寿命较长的产品),纽扣电池(电子表等),铅蓄电池(电动自行车,汽车等),锂离子电池(手机、电脑、相机等)以及不间断电源(UPS)。《重金属污染综合防治“十二五”规划》指出,重点防控的重金属污染物是铅、汞、镉、铬和类金属砷等。 大部分人对电池回收的态度是肯定的,他们认为电池和污染对等。如果你告诉他们于2003年10月9日发布的《废电池污染防治技术政策》中明确规定从2005年1月1日起停止生产汞量大于0.0001%的碱性锌锰电池,“在缺乏有效回收的技术经济条件下,不鼓励集中收集已达到国家低汞或无汞要求的废一次电池。”他们肯定会略显诧异。如果你再告诉他们环境保护部、国家发改委于2008年6月6日下发规定:家庭日常生活中产生的废镍镉电池和氧化汞电池可以不按照危险废物进行管理,而可以随生活垃圾混合收集和填埋时,他们可能会摇摇头。那为什么上学时会有让我们写电池回收宣传语的习题?那随处可见的电池回收箱只是摆设?那废弃的电池真可以随生活垃圾一块儿丢弃吗? 作为市场主体也就是我们最常碰到的是锌锰电池、碱锰电池,占比80%左右,由于其汞含量已经在国家有关规定面前得以控制,不再会污染环境,也不会随着食物链进入人体,大家可以将其作为固体废弃物,随生活垃圾处理。 那需要回收的是什么样的电池呢? 首先,对小作坊生产的伪劣电池我们要坚决回收。另外如铅酸电池,因其含有重金属铅,放入环境可能增高人体的血铅浓度,对人的智力造成影响;除了铅酸电池,生活中用

惠州市售猪肉和猪肝中重金属元素残留的抽检检测报告分析

现代食品科技Modern Food Science and Technology2012, Vol.28, No.3 惠州市售猪肉和猪肝中重金属元素 残留的抽检检测报告分析 周小丽,余裕娟,余优军,陈畅洲 (惠州出入境检验检疫检验检疫综合技术中心,广东惠州 516006)摘要:本文采用湿法消解,原子吸收火焰法测定猪肝中的铜,原子吸收石墨炉法测定猪肝中的镉和铬;采用干法灰化,原子吸收火焰法测定猪饲料中铜含量。通过对惠州地区市售的猪肝(30份)和猪肉(30份)进行检测,发现猪肝和猪肉中的镉含量为0.01~0.16 mg/kg,铬含量为0.10~0.88 mg/kg,合格率均为100%;猪肝中铜含量为4.90~78.9 mg/kg,合格率仅为50.0%,猪肉中铜含量为0.23~0.87 mg/kg,合格率为100%;生长育肥猪后期配合饲料中铜含量0.29~69.0 mg/kg,合格率95.0%。调查表明惠州地区市售猪肉中铜、镉和铬元素残留量合格,猪肝中镉、铬残留量合格,铜残留量较高;市售育肥后期猪饲料中存在铜严重超标的现象。 关键词:猪肉;猪肝;重金属;铜;镉;铬;猪饲料 文章篇号:1673-9078(2012)3-342-344 Analysis on Heavy Metal Contaminates of Pork and Pork Liver Sampled in Huizhou District ZHOU Xiao-li, YU Yu-juan, YU You-jun, CHEN Chang-zhou (Huizhou Inspection and Quarantine Comprehensive Technology Center, Huizhou 516006, China) Abstract: Cadmium and Chromium in pork and pork liver was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Copper in pork, pork liver and feed was determined by flame atomic absorption spectrometry.The qualified rate of cadmium in pork and pork liver was 100%, the detection range was 0.01~0.16 mg/kg. The qualified rate of chromium in pork and pork liver was 100%, the detection range was 0.10~0.88mg/kg. The qualified rate of copper in pork was 100%, the detection range was 0.23~0.87 mg/kg. The qualified rate of copper in pork liver was 50.0%, and the detection range was 4.90~78.9 mg/kg. The content of copper in 20 pig feed for fattening hog was 0.29~69.0 mg/kg and the qualified rate was 95%. It was suggested that the situation of copper remains in pork liver was not optimistic, and the copper content exceeded standard was one twentieth in pig feed. Key words: pork; pigs liver; heavy metal; copper; cadmium; chromium; pig feed 342

国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准及分析

国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准及分析 来源:中国论文下载中心 [ 08-05-16 10:05:00 ] 编辑:studa20 作者:李敏刘渝周睿林琪宇吴伯英 【摘要】对比分析了国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准,为提高中药的国际竞争力和顺应绿色中药的发展趋势,建议制定既符合我国国情,又符合国际规则的中药重金属和砷盐的限量标准。 【关键词】重金属砷盐中药限量标准 Abstract:To compare and analyze the limit standards for heavy metals and arsenic salts in traditional Chinese medicine both at home and abroad,for improving the competition and going with the current of green TCM,suggest to establish the limit standards for heavy metals and arsenic salts in traditional Chinese medicine to accord with concrete situation and international rules. Key wordsHeavy metals;Arsenic salts;Traditional Chinese medicine;Limit standards 加入WTO后,中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前,国际上虽然尚无植物类中药的国际标准,但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标,并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行,“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中,由于对土壤选择不严,以及长期施用农药、化肥和除草剂,加之对农药的盲目选择,施用时间和剂量等达不到技术要求,导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标,这是造成中药材质量下降的重要因素,也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一,直接影响了中药在国际市场上的竞争力。据报道,川芎、黄芪、人参出口受阻即是重金属检测超标的结果;而曾在德国风靡一时的普洱减肥茶现已被迫完全退出了德国市场,罪魁祸首也是重金属和农药残留超标问题。另据《中国中医药报》(1996 04 26)报道,我国向新加坡出口的岷山牌归脾丸、岷山牌香砂养胃丸、神农牌泻吐灵和中国灵芝等24种中药,由于被检出含有西药成分和重金属(尤其是含砷及水银)超标,已遭新加坡卫生部禁售。又如1999年美国加州卫生署公布了260种中成药的检测结果,其中,不合格的123个中成药中,中国大陆有93个,中国香港17个,中国台湾2个,日本2个,泰国3个。而不合格中成药所含铅、砷、汞(Pb、As、Hg)等重金属大大超过了FDA规定的指标,有的则是农药残留超标或含FDA认定的毒性成分。外经贸技发[2000]第625号文述及2000年7月,欧盟致函外经贸部,指出我国出口欧盟的花生仁中黄曲霉毒素严重超标,并逐项列出16个月中40余批次不合格产品,其超标的黄

食品中的重金属检验检测方法

食品中的重金属检验检测方法 食品中重金属污染的来源 (1)有些地区特殊的自然条件使得该环境的有毒重金属量会高于一般地区,比如一些特殊的矿区、海底火山附近等,使得该地区的动植物有毒含量高于其他地区。 (2)人为因素造成的环境污染使得有害重金属也污染了食品。在现代化工业生产中排放的工业废渣、废水、废气等造成了水体和土壤的污染。而生物通过环境摄取了重金属后又通过食物链的方式进入到人体内发生潜在的危害。 (3)在食品的加工、销售、储存和运输等各个环节中都有可能接触到有毒的容器、管道等,从而导致食品污染。 食品中重金属的检测方法 紫外分光光度法。紫外分光光度法是物质对光的选择吸收而产生的定量、定性和结构分析方法。加入显色剂使待测的物质在紫外线或者可见光情况下吸收化合物进行的光度测试,但是此方法不能有效的检测含量较低的重金属物质,需要有机溶剂检测某些元素,操作过程较繁琐。 高效液相色谱法。高效液相色谱法即HPLC,它是通过对紫外线-可见光检测仪的使用来记录显色试剂的显色过程及重金属物质形成过程,并通过色谱分离后的有色物体进行的检测。此种方法可以有效的排除杂质对于结果的影响,可

以同时对多种重金属进行相应检测,具有灵敏度高、可选择性、高分离效能等多项优点。 原子光谱技术 (1)原子吸收法(AAS)。原子吸收法包含了石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法两种,它是指通过对气态原子的利用去吸收一定量的光辐射,让原子外层的电子由原本的基态转换成激发态,从而吸收特征谱线,以此对其他化学元素进行测定的方法。各种电子和原子之间的能级存在着差异,它们在共振吸收特定波长的辐射光时具有一定的选择性,被共振吸收的波长刚好等于受到激发的原子产生的光谱波长,这个可以用作元素定性的依据。目前AAS已经成为了分析无机元素定量分析方法中最常见的一种。 F- AAS是一种分析速度快、操作流程简单、信号极其稳定、抗干扰能力、预处理过程简单的一种痕量分析方法,可以直接对高粘度及固体物质进行分析,但是不适合测定不能完全分解的耐高温的重金属元素。而GF- AAS的干扰项较多且十分严重,不宜做多种重金属元素的分析。 (2)电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)。电感耦合等离子体质谱法即ICP- MS,它是一种基于等离子为离子源的关于质谱型元素的分析手段,可以同时测定多种重金属元素,此外该种测定方法还可以同其他的色谱分离方法一起使用,用来分析元素的价态。

(完整版)土壤重金属检测

土壤重金属检测 第一部分:样品的采集 一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。 1 土壤样品的采集 采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样 2 采样器具 工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。 器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。 文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。 3 采样单元的划分 由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。 采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。总体要遵循“同一单元内的差异性尽可

重金属含量测定简介

1.珠江口伶仃洋习见水生动物体内重金属含量测定与评价 秦春艳,方展强,唐以杰,安东,杨雄邦 摘要:应用原子吸收分光光度计,分别测定了珠江12伶仃洋海域部分习见水生动物,包括鱼类、甲壳类、双壳类和头足类体内的镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(eb)、铬(cr)和镍(Ni)的含量,并使用标准物作了对照分析.结果显示。不同生物富集金属的能力不同.采用金属污染指数法比较不同生物体间对金属富集能力的差异性,用海洋生物污染评价标准以及有毒、有害物质的限量标准评价海洋生物的污染水平及食用安全性.结果显示,鱼类、虾类、双壳类和头足类都受到了不同程度的重金属污染,有的甚至达到了重污染水平(Cd、cu、zn、Pb、Cr),大部分海洋生物体内的某些重金属元素的含量出现严重超出食用标准的现象,如棘头梅童鱼的cr和Pb分别超标23.93和48.05倍,长蛇鲻的Pb超标52.66倍;近江牡蛎的Cu和cd分别超740.27和89.59倍.结果表明,珠江12伶仃洋海域重金属污染情况较严重,应当引起有关部门的高度重视. 2.浙江沿海经济鱼类体内重金属的残留水平 孙维萍,刘小涯,潘建明,翁焕新 摘要:2006年秋季采集浙江沿海主要经济鱼类6种,分析检测了鱼肉组织中重金属铜.铅、锌、锔、铬、汞、砷的质量分数.研究发现6种鱼类样品中重金属质量分教具有锌>铜>砷>铅、汞>铬>镉的分布特征.聚类分析显示,重金属质量分数综合水平为弹涂鱼>鲻鱼>白姑鱼>风鲚>龙头鱼>菊黄东方纯.鱼类体内重金属质量分数与海水和沉积物中的质量分数相关,但是在环境中重金属质量分数低的情况下,其自身的生理特性及摄食途径是决定性影响因子.鱼类体内的汞质量分数与水层密切相关.表现为底层>中下层>中上层的分布趋势.通过不同时空的比较.发现鱼体内重金属质量分数的差刺总体不超过2个数量级,且质量分数水平有上限,说明鱼类具有主动调节组织嚣官中重金属质量分数的机制.利用单因子污染指数法时6种经济鱼类体内重金属残留水平进行评价,结果表明鱼类体内砷污染较为严重,其他重全属元素的残留情况基本良好。 3.浙江沿岸贝类生物体中Hg、Cd、Pb、As含量的分析

浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法

科技论坛 2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法 罗砚文 遵义市产品质量检验检测院,贵州 遵义 563000 摘要:食品安全直接关乎人们身体健康,在当前社会快速进步和发展下,对于食品卫生安全提出了更高的要求。做好食品卫生安全检测工作十分关键,尤其是食品中的重金属物质检测,重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中,在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染,人们在食用重金属物质超标的食品后,将会损坏人体器官,诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病,严重情况下可能致癌。故此,为了保证食品卫生安全,需要选择合理的检测方法。确保食品卫生安全。本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析,从多种角度进行剖析,总结当前常见的样品消解方法。 关键词:食品卫生安全;重金属测定;样品消解方法 中图分类号:TS201.6 文献标识码:B 文章编号:1006-8465(2017)09-0333-01 伴随着社会经济的持续增长,环境污染问题愈加严重,相应的带来了一系列食品安全问题,很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境,对水源、土壤和空气产生污染,进而导致食品出现重金属污染问题。对于食品重金属含量的检测和分析,直接影响着人们的身体健康,这就需要选择合理的样品消解方法,深入分析和检测重金属物质,缩短样品消解时间的同时,可以有效提升检测效率和检测质量,为后续食品卫生安全提充分参考依据。由此,加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析,有助于提升样品测定效率,推动社会和谐稳定发展。 1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理,物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。结合灰化条件差异,主要包括两种。一种是在充满氧气的密闭瓶中,通过电火花引燃样品,使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质,用相配套的方法进行测定,此种方法称之为氧瓶燃烧法,可以用于硫、硼和磷物质的检测;另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中,在500℃~800℃范围内加热处理,样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定,此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。在食品卫生安全检测中,更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。 1.2 湿式消解 湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸,加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体,同时加入催化剂,破坏食品中有机物质。此种方法在实际应用中效果较为突出,对于含有大量有机物质的样品而言,主要是在玻璃容器中试验[1]。硝酸沸点在120℃以上时,可以充当于氧化剂作用,可以有效破坏样品中的有机质;硫酸由于自身特性,脱水能力较强,促使有机物炭化的同时,可以有效提升混合酸沸点。由于热的高氯酸自身较强的脱水和氧化作用,可以有效破坏样品有机质,去除样品中的硝酸同时,促使样品持续氧化。在这个过程中,硫酸自身较强的脱水作用,可以快速分解溶液中的有机质。如果样品中的无机物较多,可以选择混合酸进行消解,其中混合酸中盐酸为主要成分。 1.3 微波消解 微波消解主要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热,在高温增压下可以加快样品溶解速度。一般情况下,介质材料中包括极性分子和非极性分子,受到电磁场作用和影响,极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变,逐渐根据电磁场极性排列方向分布。如果是受到高频电磁作用影响,按照交变电磁场变化逐渐发生变化,受到微波磁场的影响,极性分子将会快速迁移,并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高,促使物质可以快速发生反应被消解。 通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量,以菠菜为例,遵循国家标准物质要求,运用AFS 法测定可以得出:干灰法测定值为(0.029、032、0.035;0.039、0.041、0.042)mg/kg,平均值为0.036mg/kg,标准误差为0.0047,相对标准偏差为13.1%;湿消解法测定值为(0.032、0.034、0.035;0.037、0.040、0.040)mg/kg,平均值为0.036mg/kg,标准误差为0.0030,相对标准偏差为8.3%;微波消解法为(0.045、0.046、0.048;0.050、0.050、0.051)mg/kg,平均值为0.048mg/kg,相对标准偏差为13.1%。 2 样品消解法的优势和弊端 2.1 样品消解法的优势 其一,干法灰化优势。此种方法在实际应用中操作简单、便捷,适合应用在无法使用酸处理的有机质样品中,后续处理工作更为便捷,同时可以实现对微量元素的深入分析,一次性处理批量较大的样品。 其二,湿式消解的优势。此种方法操作便捷,更适合应用在重金属含量较大的食品检测中,其中包括铅、铬、锡等物质。加之消解酸纯度较高,内部成分并不复杂,只需要掌握合理的控制消化温 度,即可有效降低元素损失。 其三,微波消解优势。微波消解技术在实际应用中效果较为可观,所用剂量较小,消解效率更高,同时还可以有效降低环境污染,维护生态平衡。具体来看,微波消解技术升温快、加热快,可以有效缩短熔样时间,通过微波加热处理后,可以在罐内形成高温气压;消耗溶剂少,密闭硝酸过程中,可以有效避免酸挥发损失,同时还可以持续加酸,大大降低了资源浪费现象,提升试剂抗干扰能力。 2.2 样品消解法的弊端 其一,干法灰化方法在实际应用中,要求灰化温度在500℃~550℃左右,部分物质蒸导致元素损失。并且,此种方法的回收率不 高,资源利用效率不高,所以在实际应用中,做好样本的加标回收 试验,提升试验数据准确性[3]。 其二,样品在电炉中炭化到无盐过程需要耗费的时间较久,然后将其放入到马弗炉灰化处理中,大概在6个小时至8个小时左右。 如果灰化不充分,可以适当的增加灰化剂反复消化,确保样品可以 得到充分的消化[4]。 其三,湿式消解的氧化时间较久,大致需要1个小时左右,部分样品可以通过混合酸浸泡处理后,实现消解目的,但是费时较久。如果样品完全消解,在这个过程中需要耗费的酸量是非常大的。 其四,微波消解法同样存在不足,由于样品取样量较少,所以一般干样品不超过0.3g~0.5g 之间,鲜样品在1g~2g 之间,液体样品在1ml~2ml 之间。样品消解前需要进行预处理,只有处理完的消解 液,才能快速清除其中剩余酸和氮氧化物,同湿消化法缺陷相一致。 3 结论 综上所述,食品重金属含量的检测和分析,主要是为了维护人们的身体健康,这就需要选择合理的样品消解方法,深入分析和检测重金属物质,缩短样品消解时间的同时,可以有效提升检测效率和检测质量,推动社会和谐稳定发展。 参考文献: [1]谭湘武,马金辉,萧福元,彭蔚,黄昒昕.不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究[J].微量元素与健康研究,2015,25(05):1-5. [2]贺东霞.不同消解方法对食品样中Pb、Cd 等重金属测定的影响[J]. 河南预防医学杂志,2015,25(05):334-335+337. [3]杨艳芳,刘凤枝,蔡彦明.土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究[J].农业环境与发展,2015,31(04):44-45. [4]黄晓纯,刘昌弘,张军,董泳秀,刘文华,赵秋香,李锡坤. ICP-MS 测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法[J].岩矿测试, 2013,11(03):415-419.

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