药厂用仪器检验方法

中药

人参饮片

【含量测定】本品按干照品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量不得少于0.30%，人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于0.20%。

照高效液相色谱法测定，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

时间（分钟）流动相A（乙腈%）流动相B（水%）

0～35 19 81

35～55 19～29 81～71

55～70 29 71

70～100 29～40 71～60

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg 的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃取三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50KHz)30分钟，滤过，弃取初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10μl～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

白芍饮片

【含量测定】本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.2％。

试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(14:86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，即得。

三七饮片

【含量测定】本品按干照品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）和三七皂苷R1（C47H80O18）三者的总量不得少于5.0%。

照高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～12 19 81

12～60 19→36 81→64

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【含量测定】本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50％，甘草酸（C42H62O16）不得少于2.0％照高效液相色谱法操作。试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～8 19 81

8～35 19→50 81→50

35～36 50→100 50→0

36～40 100→19 0→81

对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml各含0.02mg、0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

杜仲饮片

【含量测定】本品含松脂醇二葡萄糖苷（C32H42O16）不得少于0.10%。

照高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm，理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备精密称取松脂醇二葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约3g，剪成碎片，揉成絮状，精密称取2g，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流6小时，弃取三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇适量，加热回流6小时，提取液回收甲醇至适量，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀,滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。

黄连饮片

【含量测定】本品按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱（C20H17NO4）不得少于5.0%，含表小檗碱（C20H17NO4）、黄连碱（C19H13NO4）和巴马汀（C21H21NO4）的总量不得少于3.3%。

照高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50:50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于5000。

表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱色谱峰的相对保留时间应在规定值的±5%范围之内，即得。相对保留时间见下表：

溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过2号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇－盐酸（100∶1）的混合液50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2ml置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以盐酸小檗碱对照品的

【含量测定】

黄芪甲苷本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少0.040％。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32:68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml 使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法：精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

毛蕊异黄酮葡萄糖苷

本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020％。

照高效液相色谱法操作,试验色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动性A，以水（含0.2%甲酸）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮苷峰计算应不低于3000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0～20 20→40 80→60

20～60 20 80

对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并定容至5ml，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

知母饮片

【含量测定】（芒果苷）本品按干燥品计算，含芒果苷（C19H18O11）不得少于0.50%。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

(知母皂苷BⅡ) 本品按干燥品计算，含知母皂苷BⅡ（C45H76O19）不得少于3.0%。

色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水溶液（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按芒果苷BⅡ峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备取知母皂苷BⅡ照品适量，精密称定，加30％丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％丙酮25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30％丙酮补足减

测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液5～10μl注入液相色谱仪，测定，用外表两点法对数方程计算，即得。

沙苑子

【含量测定】本品按干燥品计算，含沙苑子苷（C28H32O16）应不得少于0.060%。

照高效液相色谱法操作，色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（21:79）为流动相；检测波长为266nm。理论板数按沙苑子峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备取沙苑子苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

五味子

【含量测定】本品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40%。

照高效液相色谱法试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水(65：35)为流动相，检测波长为250nm，理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理(功率250W，频率20KHz)20分钟取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。

熟地黄

【含量测定】本品按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。

照高效液相色谱法操作，试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm；理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 ml含10μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品最粗粉2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100 ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

续断饮片

【含量测定】本品按干燥品计算，含川续断皂苷Ⅵ(C47H76O18)不得少于1.5%。

照高效液相色谱法操作，试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷Ⅵ峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：取川续断皂苷Ⅵ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

槲寄生饮片

【含量测定】本品按干燥品计算，含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.025%。

照高效液相色谱法操作以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为264nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备：取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

地榆炭

【含量测定】没食子酸本品按干燥品计算，含没食子酸（C7H6O5）不得少于0.60%

照高效液相色谱法操作以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（5∶95）为流动相；检测波长为272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加10%盐酸溶液10ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用水适量分数次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

延胡索（饮片）

【含量测定】本品按干照品计算，含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于0.040%。

照高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：45）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量加甲醇制成每1ml含46ug的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

苦杏仁

【含量测定】本品含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于3.0% 。

照高效液相色谱法操作色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%磷酸溶液（8：92）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。

对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

麻黄

【含量测定】本品按干燥品计算，含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCL）的总量不得少于0.80%。

照高效液相色谱法操作，以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）(1.5：98.5)为流动相，检测波长为210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml 含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44%磷酸溶液50ml，称定重量，超声处理（功率600W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用1.44%磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

颠茄浸膏

照高效液相色谱法操作：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取6.8g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，加入10ml三乙胺，用磷酸调节pH值至约2.8（7：93）为流动相；检测波长210nm，理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备：精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量，加流动相制成每1ml含0.25mg 的溶液，即得。

供试品的制备：取本品约2g，精密称定，置离心管中，加氨试液15ml，摇匀，再加乙酸乙酯15ml，剧烈振摇，离心（10℃，转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液，反复操作5次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至10ml量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液备用，精密量取续滤液1ml，置10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【鉴别】

（2）取[含量测定]项下的备用续滤液作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、左旋山东莨菪碱对照品和硫酸阿托品对照品适量，加[含量测定]项下的流动相分别制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，供试品色谱中应呈现与氢溴酸东莨菪碱对照品、左旋山东莨菪碱对照品和硫酸阿托品对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。上述三个色谱峰与其他峰的分离度均不得小于1.5；除硫酸阿托品色谱峰之外的其余两个色谱峰的峰面积之和不得小于上述三个色谱峰总峰面积的0.64%。

颠茄流浸膏

【含量测定】本品每1ml含生物碱以硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4]不得少于6.6mg。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取6.8g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，加入10ml三乙胺，用磷酸调节pH值至2.8（7：93）为流动相；检测波长210nm，理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备：精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量，加流动相制成每1ml含0.17mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：精密量取本品2ml,置分液漏斗中，加氨试液15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取五次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液备用；精密量取续滤液1ml，至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

【鉴别】

取[含量测定]项下的备用续滤液作为供试品溶液，另取氢溴酸东莨菪碱对照品、左旋山莨菪碱对照品和硫酸阿托品对照品适量，加[含量测定]项下的流动相分别制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，供试品色谱中应呈现与氢溴酸东莨菪碱对照品、左旋山莨菪碱对照品和硫酸阿托品对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。上述三个色谱峰与其他峰的分离度均不得小于1.5；除硫酸阿托品色谱峰之外的其余两个色谱峰的峰面积之和不得小于上述三个色谱峰总峰面积的6.3%。

人参茎叶总皂苷

【特征图谱】色谱条件与系统试用性试验：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长25cm,内径为4.6mm，粒径为5μm，载炭量为11%）以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表的规定进行梯度洗脱，柱温为30℃；流速为每分钟1.3ml，检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不得低于6000，按人参皂苷Rd峰计

甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.3mg、人参皂苷Re0.5mg和人参皂苷Re0.5mg和人参皂苷Rd0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品20mg，精密称定，置10ml的量瓶中，加甲醇超声使溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟的色谱图，即得。

供试品特征图谱中应有6各特征峰，其中3个峰应分别为与相应的参照物峰保留时间相同，与人参皂苷Rd 参照物峰的相应的峰为S计，计算特征峰3～6的保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.93（峰3）、0.95（峰4）、0.97（峰5）、1.00（峰6）。

【含量测定】(2)按干燥计算，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rd(C48H82O18)的总量应为30%～45%。

照色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B，按[特征图谱]项表中梯度进行洗脱，检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不得低于3000。

对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml中含人参皂苷Rg10.30mg、人参皂苷Re0.50mg和人参皂苷Rd0.20mg的混合溶液。

供试品的制备：取[特征图谱]项下的供试品溶液，即得。

测定法：分别精密吸取上述对照品溶液20μl与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

消糖灵浸膏粉

【含量测定】本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.20%。

照高效液相色谱法操作。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每1ml含25ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取滤液，即得。

妇科止血灵浸膏粉

【含量测定】本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.10%。

照高效液相色谱法操作。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（17：83）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1ml含芍药苷40ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，离心，取上清液，用微孔滤膜（0.45nm）滤过，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

胃康灵浸膏粉

【含量测定】本品含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.25%。

照高效液相色谱法操作。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

喘咳宁浸膏粉

【含量测定】本品按干燥品计算，含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)不得少于0.15%。

照高效液相色谱法操作。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.1%磷酸(7：75)为流动相，检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品10mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得(每1ml含盐酸麻黄碱8μg)。

供试品溶液的制备取本品研成细粉取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率160W，频率50KHz)45分钟，放冷，再精密称定重量，用甲醇补足失去的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置中性氧化铝柱（100～200目，1.5g，内径1cm）上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml 置10ml量瓶中加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

黄芪、甘草、人参茎叶总皂苷

有机氯农药残留量：六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（DDT）不得过百万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

照气相色谱法测定，色谱条件与系统使用性试验：弹性石英毛细管柱（30×0.32mm×0.25μm）SE-54、63Ni-ECD 电子捕获器。进样口温度230℃,检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃，升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算不得低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备：精密称取六六六（总BHC）滴滴涕（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60—90℃）分别制成每1ml约含4-5μg的溶液，即得。

混合对照品储备液的制备：精密量取上述对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备：精密量取上述混合对照品储备液用石油醚（60—90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，精置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时，精密量取35ml于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60—90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60—90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60—90℃）精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器40℃以下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。

测定法：分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中有机氯农药残留量。

黄芪、枸杞子

重金属及有害元素

1.铅（石墨炉法）不得过5ppm

供试品溶液的制备取本品的粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定条件波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度400～750℃，持续20～25 秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铅（Pb）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0 ng、 5 ng、 20 ng、40 ng、 60 ng、80 ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液0.5ml，混匀，精密吸取对照空白和上述各浓度标准溶液10μl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法精密量取供试品空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的混合溶液各0.5ml，混匀，精密吸取10μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。

2.镉（石墨炉法）不得过0.3ppm

供试品溶液的制备使用铅测定项下的供试品溶液。

测定条件波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度300～500℃，持续20～25 秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含镉（Cd）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉 0 ng、 2.0 ng、ng、 4.0 ng、 6.0 ng、8.0 ng的溶液。分别精密吸取对照空白和上述各浓度标准溶液10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法精密吸取供试品空白溶液与供试品溶液各10μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。

3.砷（氢化物法）不得过2ppm

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备方法制备

测定条件采用氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，氩气为载气，检测波长为193.7nm 。

砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含砷（As）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含砷0 ng、 5 ng、 10 ng、20ng、 30 ng、40 ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml 量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3 分钟，取出，放冷。取对照空白和上述各浓度标准溶液适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法精密吸取供试品空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。

4.汞（冷蒸气吸收法）不得过0.2ppm

盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定条件以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液（临用前配制）作为还原剂，氩气为载气，检测波长为253.6nm。

汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含汞（Hg）1μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液 0 ml、 0.1 ml、 0.3 ml、0.5 ml、 0.7 ml、0.9 ml置50ml 量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取对照空白和上述各浓度标准溶液适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法精密吸取供试品空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

5.铜（火焰法）不得过20ppm

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定条件检测波长为324.7nm，采用空气乙炔火焰。

铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铜（Cu）10μg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铜 0 ng、 50 ng、 200 ng、400 ng、 600 ng、800 ng的溶液。依次取对照空白和上述各浓度标准溶液喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法精密吸取供试品空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。

原料

氨茶碱

【鉴别】

⑴本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集272图）一致。

供试品处理：取本品约0.2g，加水10ml溶解后，不断搅拌，滴加稀盐酸1ml使茶碱析出，滤过；滤渣用少量水洗涤后，在105℃干燥1小时。

空白片的制备：取干燥的色谱溴化钾约200mg置玛瑙研钵中，充分研磨，移置压模中使铺布均匀，压制成空白片，取出制成的空白片用目视检查应均匀无明显颗粒。将空白片置于仪器的样品光路中，录制光谱图，作为背景数据。

供试品片的制备：取处理后干燥的供试品约1mg置玛瑙研钵中，加入干燥的色谱溴化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，同法制定。

无水茶碱按无水物计算，含茶碱C7H8N4O2为84.0～87.4%

色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12％戊烷磺酸钠溶液（20：80），并用冰醋酸调节pH值至2.9±0.1作为流动相；检测波长为254nm。取茶碱与可可碱对照品各适量，用水-甲醇（4：1）溶解并稀释制成每1ml中含茶碱与可可碱均为0.064mg/ml的溶液，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按茶碱峰计算不低于2000，茶碱峰与可可碱峰之间的分离度应大于3.0。

供试品溶液的制备：取本品适量，精密称定，用水-甲醇（4：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含茶碱0.08mg 的溶液，作为供试品溶液.

对照品溶液的制备:取茶碱对照品适量，精密称定，用水-甲醇（4：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含

测定法精密量取上述两种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

氨肽素

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L醋酸钠缓冲液（用0.1mol/L醋酸调至PH=6.5）-乙腈（97：3）为流动相A；乙腈-水（4：1）为流动相B。检测波长为254nm；柱温36℃。

供试品溶液制备取本品约0.15g，精密称定，置反应罐中，加6mol/L盐酸液15ml，充氮封罐，置110℃烘箱中，水解24小时，打开反应罐，将内容物移入蒸发皿中，用水50ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣用0.02mol/L盐酸溶液分次洗涤，合并洗涤液，过滤，滤液移至200ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液制备取门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、精氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸及赖氨酸各10mg至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成对照品溶液。

测定法取对照品溶液、供试品溶液各2ml，分别加0.1mol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液1ml和1mol/L三乙胺乙腈溶液1ml，室温放置一小时，取对照品溶液和供试品溶液各3μl注入色谱仪。供试品溶液的色谱图中各氨基酸的保留时间应与相应的对照品色谱峰的保留时间一致。

梯度洗脱：

时间（min）0 5 13 14.5 20 25 35 38 40 40 45 46 60

B相（T%）0 5 5 7 12 23 33 75 75 100 100 0 0

对乙酰氨基酚

对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量，精密称定，加溶剂[甲醇－水(4：6)]制成每1ml中约含对乙酰氨基酚20mg的溶液，作为供试品溶液(临用新制)；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含对氨基酚1μg和对乙酰氨基酚20μg的混合溶液，作为对照品溶液。用高效液相色谱法试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍；供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%；其他杂质峰面积均不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5％。

对氯苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加溶剂〔甲醇-水（4：6）〕溶解并制成每1ml中约含对氯苯乙酰胺1μg 与对乙酰氨基酚20ug的混合溶液，作为对照品溶液。用高效液相色谱仪测，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氯苯乙酰胺与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。

马来酸氯苯那敏

有关物质取本品，加溶剂[流动相A-乙腈（80：20）]溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述溶剂制成每1ml中含3μg的溶液，作为对照溶液。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml），流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；检测波长为225nm，

为满量程的25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液氯苯那敏峰面积的3倍（0.9%）。供试品溶液色谱中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计（0.05%）。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0 90 10

25 75 25

40 60 40

45 90 10

50 90 10

残留溶剂四氢呋喃限度0.072%；二氧六环限度0.038%；吡啶限度0.02%；甲苯限度0.089%。

取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶液溶解制成每1ml中约含0.2g的溶液，作为供试品溶液。另取四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶、甲苯，精密称定，用二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1ml中各含四氢呋喃144μg、1，4-二氧六环76μg、吡啶40μg、甲苯178μg的溶液，作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液与对照溶液各1ml，置顶空瓶中，密封。使用气相色谱仪检测。用5％苯基－95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50℃维持15分钟，再以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持10分钟。进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟；进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，应符合要求。

盐酸麻黄碱

有关物质取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1m l，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，三乙胺5ml，磷酸4ml加水至1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节PH至3.0±0.1）-乙腈（90：10）为流动相；检验波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000.取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

甲氧苄啶

有关物质

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺（799:200:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm。取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液，作为系统适应性试验溶液。取20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使甲氧苄啶色谱峰的峰高约为满量程的20%，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应大于2.5。

取本品50mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰（小于主峰面积万分之一的杂质峰不计），单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%）。供试品溶液的色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

有关物质取本品加流动相溶解并制成每1ml中约含75μg的溶液，作为供试品溶液;精密量取2ml，置 100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20%；再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

【含量测定】本品含左炔诺孕酮（C21H28O2）应为97.0-103.0%。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70:30）为流动相；检测波长为240nm。取左炔诺孕酮与醋酸甲地孕酮适量，加流动相制成每1ml中分别含左炔诺孕酮75μg与醋酸甲地孕酮0.5mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000，左炔诺孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰的分离度应符合要求。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含75μg的溶液，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

格列本脲

有关物质取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇25ml，超声处理使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)－乙基]-苯磺酰胺（杂质Ⅰ）对照品与4-[2-(5-氯-2- 甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰氨基-甲酸乙酯（杂质Ⅱ）对照品各15mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加甲醇10ml超声处理使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为混合杂质对照品贮备液；分别精密量取供试品溶液和混合杂质对照品贮备液各1ml置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使杂质Ⅰ色谱峰的峰高约为满量程的15％，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有保留时间与对照溶液中杂质Ⅰ与杂质Ⅱ相应的杂质峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.6%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。

【含量测定】按干燥品计含C23H28ClN3O5S不得少于99.0%。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(5：3)为流动相，检测波长为300nm。量取有关物质项下的对照溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，各组分出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、格列本脲。理论板数按格列本脲峰计算不低于5000，杂质Ⅰ与杂质Ⅱ峰的分离度应符合要求。

测定法取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声处理使格列本脲溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列本脲对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

盐酸奈福泮

有关物质精取本品，加水溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠2.02g，加水900ml使溶解，加三乙胺2ml，以稀磷酸溶液调节pH值为3.0，加水至1000ml)-乙腈(70:30)为流动相，检测波长为215nm。理论板数按盐酸奈福泮峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl分别注入液相色谱法，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

苯巴比妥

溶液；精密量取1ml，置200 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25∶75）为流动相，检测波长为220nm；理论板数按苯巴比妥峰

计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液5μl注入液相色谱仪，调节检测

灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对

照溶液主峰面积（0.5%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

可可碱

咖啡因按外标法以峰面积计算咖啡因的含量不得过0.5%。

用高效液相色谱法试验以辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙水-腈（92:8）为流动相，检测波长为280nm，理

论塔板数按咖啡因峰计算，应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取咖啡因对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液5ml，

加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备精密称取本品约0.2g，置50ml量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液5ml溶解，加水至刻度，

摇匀，作为供试品溶液。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面

积计算，即得。

甘露六烟酯

吡啶按外标法以峰面积计算，供试品中含吡啶不得过0.0003%。

色谱条件与系统适用性试验：照气相色谱法操作，用5%苯基95%聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱，程序升温：70℃保持1分钟后，以每分钟2℃的速度升温至100℃，保持2分钟；进样品温度为180℃，检测器（FID）

温度为200℃；理论板数按吡啶峰计算应不低于1000。

测定法取吡啶对照品约30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；另精密称取本品100mg，置具塞离心管中，精密加水

1ml，充分振摇，离心，取上清液作为供试品溶液；精密量取上述两种溶液各1μl,分别注入气相色谱仪，记录

色谱图。

贝诺酯

有关物质精取本品适量，加甲醇溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液（临用前配制）；

精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取对乙酰氨基酚对照品适量，用

甲醇配制成每1ml中含0.01mg的溶液，作为对照品溶液。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调pH为3.5）－甲醇（44：56）为流动相；检测波长为240nm。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液、对乙酰氨基酚对照品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍：供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液（对乙酰氨基酚）主成份峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)；其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

【含量测定】按干燥品计算，含C17H15NO5应为99.0%～102.0%。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调pH为3.5）－甲醇（44：56）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯与相邻杂质峰分离度应符合

规定。

测定法取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含贝诺酯0.4mg的溶液，摇匀，作为供

试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取贝诺酯对照品适量，同法测定，按外标法以峰

茶碱

有关物质取本品，加流动相溶解并制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液；另取茶碱对照品和可可碱对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含10μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法操作，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水100ml使溶解，加冰醋酸5ml，再加水稀释至1000ml，摇匀）-乙腈（93:7）为流动相，检测波长为271nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按茶碱峰计算不低于5000，可可碱峰与茶碱峰的分离度应大于2.0。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积（0.5%）。

辅料

硬脂酸镁

硬脂酸与棕榈酸相对含量

硬脂酸相对含量不得低于40%；硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。

取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀]5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g （预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。

明胶空心胶囊

氯乙醇取本品适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。另取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作对照溶液。照气相色谱法操作，用10%聚乙二醇柱，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。

环氧乙烷色谱条件与系统适用性试验：用5％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液（或其他性质近似的固定液）的毛细管柱，柱温45℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟。

供试品溶液的制备：取本品约2.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备:取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，精密加

测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，照气相色谱法操作，记录色谱图。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.0001％）。

医用硅胶管

溶出度计算每套样品的溶出度，限度为50.0μg/24小时～75.0μg/24小时。

系统适用性试验：用十八烷基硅胶为填充剂；甲醇－水（80：20）为流动相，检测波长为240nm，理论板数按左炔诺孕酮峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备：取105℃干燥至恒重的左炔诺孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含约0.5μg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品6套（6支/套）按规定装满药物后的成品，分别置100ml锥形瓶中，用75%乙醇洗涤三次，每次洗涤振荡1分钟，另取同样规格的空硅胶棒按上述操作处理，取其溶液为空白溶液，照紫外－可见分光光度法操作，在240nm波长处测定供试品的洗涤液，最后一次洗涤液的吸收度应在0.01以下。将供试品拭干，分别置125ml碘瓶中（6支/瓶），用医用硅橡胶粘合剂将药棒两端分别粘于瓶底与瓶壁间，以防止药棒浮于水面，各准确加100ml重蒸馏水，在37±1℃浸泡三天，每24小时更换溶剂，取第三天溶液作为供试品溶液。

测定法分别取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算每套样品的溶出度，即得。

乙醇

⑵本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

空白片的制备：取干燥的色谱溴化钾约200mg置玛瑙研钵中，充分研磨，移置压模中使铺布均匀，压制成空白片，取出制成的空白片用目视检查应均匀无明显颗粒。将空白片置于仪器的样品光路中，录制光谱图，作为背景数据。

供试品片的制备：取供试品适量，涂于空白片成膜即可。

挥发性杂质应符合规定

色谱条件与系统适用性试验：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

对照溶液的制备：精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。

供试品溶液的制备：取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。

测定法：精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。

中间产品

消糖灵胶囊中间产品

【含量】格列本脲含格列本脲（C23H28ClN3O5S）应为0.14%—0.21%

色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－0.025mol/L磷酸溶液（70：30）

为流动相，检测波长为300nm，理论板数按格列本脲峰计算应不低于3000。

对照品溶液制备：精密称取格列本脲对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液制备：取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超

声处理40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

测定法：分别取上述溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量，应符合规定。

复方氨肽素片中间产品

氨茶碱本品含氨茶碱应为7.2%～8.8%（薄膜衣片）；8.0%～9.3%（糖衣片）。

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(10:90)为流动相；检测波长为272nm。理论板数按茶碱峰计算

应不低于2000

供试品溶液制备：取本品研细，精密称取（约相当于氨茶碱20mg）置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密取此液5ml至另一100 ml量瓶中，同法稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照品溶液制备：精密称取茶碱对照品约15.8mg，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，再精密取此液5ml

至另一100ml量瓶中，同法稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

测定法：分别取上述溶液各 20 μl注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。

成品

胃康灵胶囊

【含量测定】本品每粒含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于1.0mg

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85）为流动相；

检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 25 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的

重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得

复方氨肽素片

氨茶碱本品含氨茶碱应为标示量的90.0%-110.0%。

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(10:90)为流动相；检测波长为272nm。理论板数按茶碱峰计算应

不低于2000

供试品溶液取本品 20 片，除去包衣后，研细，精密称取适量（约相当于氨茶碱20mg）置 100 ml量瓶中，

加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密取此液 5 ml至另－ 100 ml量瓶中，同法稀释至刻度，摇匀，此液作为供

试品溶液。

对照品溶液精密称取茶碱对照品约15.8mg，置 100 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，再精密取此液 5 ml至另一 100 ml量瓶中，同法稀释至刻度，摇匀，此液作为对照品溶液。

测定法分别取上述两种溶液各 20 μl注入色谱仪，照高效液相色谱法操作，记录色谱图，按外标法以峰面积

计算本品含氨茶碱的标示量。

对乙酰氨基酚片

⑵本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。

取本品细粉 0.11 g（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。

空白片的制备：取干燥的色谱溴化钾约200mg置玛瑙研钵中，充分研磨，移置压模中使铺布均匀，压制成空白片，取出制成的空白片用目视检查应均匀无明显颗粒。将空白片置于仪器的样品光路中，录制光谱图，作为背景数据。

供试品片的制备：取上述处理后的供试品1mg置玛瑙研钵中，加入干燥的色谱溴化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，同法制成供试品片。

对氨基酚供试品溶液的制备：临用新制。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml 量瓶中，加溶剂[甲醇－水(4：6)]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中各约含20μg混合的溶液，作为对照品溶液。

色谱条件与系统适用性试验：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，

测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪；供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。

贝诺酯片

有关物质取本品，加甲醇溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）。精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取对乙酰氨基酚对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10ug的溶液，作为对照品溶液。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：44）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液﹑对照品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主成分峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)；其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的1.0倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积1.5倍（1.5%）。

【含量测定】含贝诺酯(C17H15NO5)应为标示量的95.0～105.0%。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（用磷酸调pH为3.5）（56：44）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯与相邻杂质峰分离度应符合规定。

供试品液制备取本品10片,研细,精密称取细粉适量（约相当于贝诺酯20mg）,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含贝诺酯0.4mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

对照品溶液制备另取贝诺酯对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。

测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计

左炔诺孕酮硅胶棒（Ⅰ）

溶出度: 色谱条件与系统适用性试验: 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（80：20）为流动相,检测波长为240nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算应不低于1500

对照品溶液的制备：精密称取左炔诺孕酮对照品约2.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，精密量取2ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。

供试品溶液的制备：取本品6套（6支/套）分别置125ml碘瓶中，用细线将药棒交叉绑在玻璃棒上，每个药棒间有适当距离，各精密加入37℃的重蒸馏水100ml，在37±1℃浸泡三天，每24小时更换溶剂，取第三天溶液作为供试品溶液。

测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，计算每套样品的溶出量，限度为45.0～80.0μg/套。

盐酸奈福泮片

溶出度：取本品 6 片，照溶出度检测桨法（第二法）测定，以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，经30分钟时，取溶液适量，滤过，弃去初滤液15ml，取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸奈福泮对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20ug（20mg规格）或30ug（30mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠 2.02g，加水900ml使溶解，加三乙胺2ml，用稀磷酸调节pH值至3.0，加水至1000ml）-乙腈（70?30）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按奈福泮峰计算不低于2000。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%。

【含量测定】本品含盐酸奈福泮应为标示量的90.0%-110.0%。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.02g，加水900ml使溶解，加三乙胺2ml，用稀磷酸调节pH值至3.0，加水至1000ml）-乙腈（70?30）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按奈福泮峰计算不低于2000。

供试品溶液制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸奈福泮20mg），加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸奈福泮40ug的溶液，取适量离心，取上清液作为供试品溶液。

对照品溶液制备取盐酸奈福泮对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含40ug的溶液，作为对照品溶液。

测定法精密量取供试品溶液和对照品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

兽药

原料

氯前列醇

鉴别1本品红外光吸收图谱应与对照图谱一致。

空白片的制备：取干燥的色谱溴化钾约200mg置玛瑙研钵中，充分研磨，移置压模中使铺布均匀，压制成空白片，取出制成的空白片用目视检查应均匀无明显颗粒。将空白片置于仪器的样品光路中，录制光谱图，作为背景数据。

供试品片的制备：蘸取少量供试品于空白片上，同法录制光谱图。

【检查】

供试品溶液总杂质峰面积之和不得大于对照品溶液峰面积的8.0%。

取本品适量，加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液，精密量取1ml，减压抽干溶剂，精密称定，加流动相制成每1ml含1.5mg的溶液，作为供试品溶液。另取氯前列醇对照品，精密称定，加入流动相制成每1ml含1.5mg的溶液作为对照品溶液。照含量项下的色谱条件进行试验。取供试品溶液和对照品溶液各14μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图于主峰保留时间的2倍，供试品溶液总杂质峰面积之和不得大于对照品溶液峰面积的8.0%。

【含量测定】

本品含氯前列醇（C22H29ClO6）不得少于92.0%。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.24%磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.5)(62：38)为流动相；检测波长为272nm。理论板数按氯前列醇峰计算应不低于2000。

测定法取氯前列醇对照品，精密称定，加流动相制成每1μl含0.25μg的溶液，作为对照品溶液。另精密量取总杂质项下供试品溶液0.1ml，加流动相稀释制成每1μl中约含0.25μg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各14μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。按外标法，以峰面积计算即得。

氯前列醇钠

有关物质色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂；冰乙酸：无水乙醇：正己烷（1：70：930）为流动相；流速为1.8ml/min；检测波长为220nm。理论板数按氯前列醇峰计算应不低于3000.

测定法取本品，加无水乙醇溶解并稀释成1ml中含20mg的溶液(1)和0.5mg的溶液(2)。取溶液(2)5μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高度至少为记录仪满量程的50%；再分别取溶液(1)和溶液(2)各5μl 注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍。溶液(1)显示的各杂质峰峰面积总和应不得大于溶液(2)的主峰面积。

【含量测定】含C22H28ClNaO6应为97.5%～102.5%。

色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂；以冰乙酸－无水乙醇－正己烷（1：100：900）为流动相；流速为1.8ml/min；检测波长为220nm。理论板数按氯前列醇峰计算应不低于3000。

测定法取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并稀释成每1ml约含0.8mg的溶液，精密量取5μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氯前列醇钠对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

促黄体素释放激素A3

【含量测定】色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸液（0.1mol/L，用三乙胺调pH至3.0）-乙腈-甲醇（7：2：1）为流动相；流速0.9ml/min；检测波长230nm。理论板数按促黄体素释放激素A3峰计算，应不低于4000。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含5μg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，另取促黄体素释放激素A3对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，含C64H82N18O13

各种试验仪器设备校验方法与规程

混凝土坍落度筒校验方法 编号：SG－C02－01本方法是用于新购和使用中的以及检修后的混凝土坍落度筒及维勃稠度仪用的坍落度筒的校验。 一、概述 坍落度筒是混凝土拌合物稠度试验的专用设备，用于骨料最大粒径不大于40mm、坍落度值不小于10mm的混凝土拌合物稠度测定。 二、技术要求 1．坍落度筒应为薄钢板或其他金属制成的圆台形筒。内壁光滑、无凹凸部位。底面和顶面应互相平行并与锥体的轴线垂直。 2．坍落度筒筒外三分之二高度处应焊两个手把，下端应焊脚踏板。 3．坍落度筒的内部尺寸为 底部直径 200±2mm 顶部直径 100±2mm 高度 300±2mm 筒壁厚度不小于1.5mm 4．捣棒直径（16±0.2）mm，长（600±5.0）mm的钢棒，表面光滑平直，端部应磨圆。 三、校验项目及校验条件 5．校验项目 （1）外观检查 （2）筒各部位尺寸检查 6．校验用仪器 （1）游线卡尺量程300mm，分度值0.02mm （2）钢直尺量程500mm，分度值1mm （3）直角尺 四、校验方法 7．外观检查 目测检查：内壁是否光滑，有无凹凸部位。 8．用钢直尺测量两个把手是否在筒外三分之二高度处。底面和顶面是否平行并与锥体轴线垂直，测量捣棒长度。 9．用游标卡尺测量筒壁厚度及捣棒直径，准确至0.1mm；测量筒底及顶部的直径和高度尺寸，各部位应测量三点，取其算术平均值，准确至1mm。 10．用直角尺量测底面、顶面是否与筒轴线垂直。 五、校验结果处理

全部检验项目结果的，应填写校验证书。全部项目合格，在结论栏内填写“合格”；任一项目不合格时，校验结论为“不合格”，并给出不合格项目的数值。 六、校验周期 校验周期为一年。 注：本方法摘自铁道部《铁路工程试验专用仪器校验方法》。 附录1 坍落筒校验记录 送验单位仪器编号校验号 混凝土及砂浆试模校验方法

测量仪器校正

测量仪器校正文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

徕卡DNA03数字水准仪检验与校正记录表 检验者：温度: 仪器型号：日期： 记录者：气压: 地点：天气： 1．一般性检验 三脚架： 键盘按钮及测量按钮： 微动螺旋： 调焦螺旋： 目镜调焦螺旋： 脚螺旋： 水平度盘转动： 望远镜成像： 电池电量： 显示器状态： 铟钢尺及信号： 2．圆水准器的检验与校正 检验（旋转望远镜180o）次数气泡偏离情况处理结果 方法： 1、整平仪器。 2、将仪器旋转180o。 3、原居中的气泡是否偏离圆心而不居中。 4、用内六角扳手改正气泡的一半。 5、重复1到4直到圆水准气泡在任何方向都居中。 注意：气泡校正时不能用图中作记号（打叉）的 那个螺丝校正。 3．十字丝横丝的检验与校正 检验次数超限情况处理结果

方法：如果仪器的视线倾斜误差每30m超过30mm，则需要校正仪器。 1、用内六角扳手校正螺旋，直到达到仪器的 正确值。 2、检验仪器视线的倾斜误差。 4.视线倾斜误差检验校正 测站 A尺测量读数B尺测量读数 视线倾斜误差值A尺高程测站距离B尺高程测站距离 1 原视线倾斜误差= 新视线倾斜误差= 十字丝改正值= 2 i角度公式 中心测量法： 仪器首先安置在相距约30m的两标尺中间测量，然后靠近B尺（内外均可）测量，如图: 1 测站1 ， 2 测站2 A 标尺A , B 标尺B 距离应满足下列条件： 1、测站1必须位于两标尺中心，偏差在±1m之内。 2、测站2，b≤。 测量步骤：（程序用文字提示测量那一站） 1、激活测量功能，可以进行重复测量。 2、〈CONT〉转到下一次照准。 测量显示示例： 标题显示测量步骤，×代表测站 测站1 位置号 A1，Dist 显示A1的测量结果 B1，Dist 显示B1的测量结果 继续下一整治，继续按系统方式测量B2和A2。 最后结果显示： 原视线倾斜误差 新的视线倾斜误差 Difference: 两次视线倾斜误差的差值。 Reticle（十字丝）：在A标尺的最后值。 保存在仪器中作为改正数的新的倾斜误差。

玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 （1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。

小容量玻璃仪器校验操作规程

小容量玻璃仪器校验操作规程 1.目的 规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。 2.范围 适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（≤200ml）的检定。 3.职责 3.1化验室检验员负责容量仪器的校正检定。 3.2化验主管负责对检定工作进行指导和审核。 4.检定项目和技术要求 4.1待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。 4.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂 直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.3应具有下例标记： a.厂名或商标 b.标准温度（20℃） c.标称总容量与单位xx ml d.准确度等级A、B。有准确度等级而未比哦住的玻璃量器，按B级处理 e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式 用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”） 4.4密合性要求 4.4.1滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂 油脂）停留20mim后，渗漏量应不大于最小分度值；塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留50min，漏水量应不大于最小分度值。 4.4.2容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠 倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 4.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。

4.5.1滴定管 4.5.2分度吸管

4.5.3单标线吸管 4.5.4容量瓶 5.检定条件 5.1仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒 的秒表、称量杯、测温筒、检定架。 5.2标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

仪器校正规范

仪器校正规范 1 目的 为有效管理本公司卡尺的使用、保养及维护，使生产能顺利运行，并延长其使用寿命，保持卡尺的准确度，以确保产品质量。 2 范围 本规程适用于公司所有卡尺的首次检定、后续检定和使用中检查。 3 定义 卡尺：卡尺是利用带有量爪（或基准面）的尺框在尺身上相对运动，通过游标、指示表或数显形式显示尺身和尺框上两量爪（或测量面）之间的平行间 距，用于测量外尺寸、内尺寸和深度尺寸以及盲孔、阶梯形孔及凹槽等 相关尺寸的计量器具。 4 职责 4.1 校正实验室负责卡尺校正作业细则的制定及卡尺的定期校正； 4.2 检测中心负责卡尺校正规程的审核； 4.3 品质管理处经理负责卡尺校正规程的核准。 5 内容 5.1 计量性能要求 5.1.1 标尺标记的宽度和宽度差 5.1.1.1 游标卡尺的主标尺和游标尺的标记宽度和宽度差应符合 表1的规定。 表1 标尺标记的宽度和宽度差mm

5.1.1.2 带表卡尺的主标尺标记和圆标尺标记宽度及指针末端宽 度应为（0.10—0.20mm），宽度差应不超过0.05mm。 5.1.2 测量面的表面粗糙度 测量面的表面粗糙度应符合表2的规定。 表2 测量面的表面粗糙度 5.1.3 测量面的平面度 测量面的平面度应不超过表3的规定。 表3 测量面的平面度mm 5.1.4 圆弧内量爪的基本尺寸偏差和平行度 两量爪合并时，圆弧内量爪基本尺寸，首次检定的一般为10mm或20mm 整数，其偏差应符合表4的规定；后续检定的基本尺寸允许为0.1mm的

整 倍数，保证使用的情况下可为卡尺分度值的整数倍，并在证书内页上注明。 圆弧内量爪两测量面的平行度应不超过表4的规定。 表4 圆弧内量爪的基本尺寸偏差和平行度mm 5.1.5 刀口内量抓的平行度 刀口内量爪的平行度应不超过0.01mm。 5.1.6 零值误差 5.1. 6.1 游标卡尺量爪两测量面相接触（游标深度卡尺的尺框测量 面和尺身测量面在同一平面）时，游标上的“零”标记和“尾”标 记与主标尺相应标记应相互重合。其重合度应符合表5的规定。 表5 “零”标记和“尾”标记与主标尺相应标记重合度mm 5.1. 6.2 带表卡尺量爪两测量面相接触时，圆标尺的指针应位于 12点钟方位，左右偏位不大于一个标尺分度，此时毫米读数部位 相对主标尺“零”标记的位置离线不大于标记宽度，压线不大于标 记宽度的1/2。 5.1.7 示值变动性

常用玻璃仪器校验规程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期：

5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。

试验仪器设备校验记录word版

水泥抗压夹具校验记录TGX008-2001 送检单位__________仪器编号____________校验号________

金属线材反复弯曲试验机校验记录TGX055-2001 送检单位____________仪器编号___________校验号__________

钢筋冷弯弯心校验记录TGX056-2001 送检单位__________ 仪器编号__________ 校验号_________

校(检) 验证书 _______字第_______号 仪器名称_______________________________________________ 型号_______________________________________________ 制造厂_______________________________________________ 出厂编号_______________________________________________

送校(检)单位____________________________________________ 校(检)验结论____________________________________________ 校(检)验日期年月日校(检)验周期 有效日期年月日至年月日 校(检)验员核验员 技术负责人校(检)验单位(章) 石料冲击韧度试验机校验记录 TGX030-2001 送检单位__________仪器编号_________校验号_________

圆盘耐磨试验机记录TGX031-2001 送检单位__________仪器编号_________校验号__________

玻璃仪器校验操作规程

目的：为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性，制定本规程。 范围：适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 职责：实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。 规程： 1、校验前准备 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 2、检定条件 2.1环境条件：室温（20±5℃），且室温度化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 2.2 检定设备：万分之一天平，各规格具塞锥形瓶，温度计10～30℃（分度值:0.1℃）、蒸馏水等。 3、检定项目 量器的检定项目列于表1中。 表1 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观和结构检查+ + + 2 应力检验+ —— 3 密合性检定+ + + 4 流出时间检定+ + + 5 容量检定+ + + 注：“+”表示应检定；“—”表示可不检定。

4、检定方法 4.1 外观和结构检查 用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合以下规定。 4.1.1 外观 ⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 ⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ⑶分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 ⑷分度线的宽度和分度值见表3～表8。 ⑸分度线的长度：短线为圆周长的10%～20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍。 ⑹单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 ⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 ⑻分度线的断口：分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。 ⑼量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为： a) 滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 b) 分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。 c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 ⑽量器应具有下列标记（见图1）： a) 许可证标记 ；

测量仪器校正方法步骤

小张的哲学 一…自动安平水准仪 1、0°位（脚螺旋）（气泡居中）， 2、180°位（校针）（气泡向居中调一半）， 3、0°位、180°位（反复检查气泡是否居中）， 4、目镜十字丝对准标靶刻度，将水平丝调重合。 二…电子经纬仪 1、0°位（脚螺旋）（圆水准气泡、管水准气泡居中）， 2、90°位（脚螺旋单独）（管水准气泡居中）， 3、180°位（校针）（管水准气泡向居中调一半）， 4、0°位、180°位（反复检查管水准气泡是否居中）（90°位气泡应该居中）， 5、盘左目镜十字丝对准标靶十字丝刻度，调重合，记录垂直角度数，水平角度数置0， 6、盘右目镜十字丝对准标靶十字丝刻度，记录垂直角、水平角度数， 7、盘左加盘右水平角度数大于179°59′50″，小于180°00′10″时，也就是误差在10″之内不用再调，否者继续调一半， 8、垂直角调校，机器中“垂直角”“零基准”，“视准差”“i角误差”， 9，光学对中，0°位（脚螺旋）下对准靶标调重合，180°位（校针）目镜靶标向下对中，往重合方向调一半， 10、0°、180°位（反复调节，使重合）。 三…对中杆 1、三点靠位，左位调中气泡， 2、右位（校针）向居中调一半， 3、反复检查左右位（0°、180°位），气泡居中。 四…垂准仪 1、水平调校与经纬仪水平调校①④步骤相同， 2、目镜十字丝对准上靶标（脚螺旋0°位）， 3、目镜十字丝对准上靶标（校针）（0°、180°）， 4、0°、180°位目镜靶标与上靶标重合，垂直调好， 5、检查上激光是否与两套靶标十字丝中心重合， 6、下激光对准靶标中心，旋转垂准仪，激光不画圈即校准，花圈则校下激光。

试验仪器设备校验记录表格(DOC 45页)

试验仪器设备校验记录表格(DOC 45页)

水泥抗压夹具校验记录TGX008-2001 送检单位__________ 仪器编号____________ 校验号________ 项目校验数据结果 一、外观1、是否清洁，有否碰伤、划|痕________ 2、是否有铭牌、内容是否完全 _________ 二、上、下压板尺寸、自由距离及球座中心位置1、上压板长______mm、宽 ______mm、厚______mm 2、下压板长______mm、宽 ______mm、厚______mm 3、自由距离______mm 4、球座中心位置______ 校验结论： 校验员________ 核验员________ 校验日期年月日

金属线材反复弯曲试验机校验记录 TGX055-2001 送检单位____________ 仪器编号___________ 校验号__________ 项目校验数据结果 一、外观1、表面描述_________ 2、摇把摆动是否灵活_______ 3、钳口、钢丝眼装卸是否方便_______ 4、顶紧螺栓、顶丝是否好用_________ 二、尺寸1、钳口块尺寸：长_____mm、宽 _____mm、高_____mm 2、钢丝眼内径1____mm、2_____mm、 3_____mm、4_____mm、5_____mm 3、钳口块上端半径：1____mm、 2____mm、3____mm 校验结论： 校验员_______ 核验员________ 校验日期年月日

钢筋冷弯弯心校验记录TGX056-2001 送检单位__________ 仪器编号__________ 校验号_________ 项目校验数据结果 一、外观外观描述________ 二、尺寸1、弯心长度______ 2、弯心直径（） 校验结论： 校验员________ 核验员_______ 校验日期年月日

玻璃仪器校准规程

玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤，使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 质检部负责制定校准规程。 3.2 质检部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器（50—100mL称瓶或有塞锥瓶）并称准至0.001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后，用室温蒸馏水注满至零刻度处（用0.1℃温度计测量水温为t℃），待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL（±0.1mL）于盛器内，并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量（称准至0.001g） t℃时水的质量=盛器连水质量－盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水，逐次10mL地放出，并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程 4.2.1将被检吸管，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器（50—100mL称瓶或有塞锥瓶），称重（称准至0.001g）。

4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水（用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃）至刻度，移入盛器内，称重（称准至0.001g）。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量－盛器的质量 20℃时真实容量（mL）= t℃时水的质量+t℃时容量改正数（查附录三，分析计算用表，表28）。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起，使温度计下端的水银球齐平，上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上，下端放置于250ml烧杯内，杯中盛水，加入冰或适量的冷却剂，使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时（务必整数），同时立刻读出被检温度计的温度，两者之差，即为被检温度计的改正数，然后令水温上升，照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中，吸管尖端与器壁接触循沿15～40秒钟取出吸管，液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g，用浅盆盛放，在105℃下干燥1～2小时，放入玻璃干燥器中冷却后，按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算：26：P1＝X：P X――糖液在20℃时每100ml含干固物重 P1――白砂糖蔗糖分 P――配制糖液在20℃时之蔗糖分 4.5.3 以X查附录三分析计算用表1，得该糖液的真实锤度。 4.6 量筒校准检定规程 4.6.1将被检量筒，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为

常用玻璃仪器校验规程培训资料

常用玻璃仪器校验规 程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查

5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。

各仪器设备校验记录表

各仪器设备校验记录表

水泥胶砂流动度测定仪校验记录表 送检单位：仪器编号：校验编号： 校验项目单 位 技术要求 校验数据 结 果 测值 平均 值 外观目 测 外观完好，固定在 坚固的基座上，圆 盘台面水平，跳动 灵活，桌面平稳， 不抖动。 圆盘桌面 的水平度 —水平 跳动部分 总质量 kg 4.35±0.15 落距检测mm 10.0±0.2 跳动一个周期25次的时间s 25±1 s 桌面直径mm 300±1

mm 截锥圆模几何尺寸高度 mm 60±0.5 mm 上口内径mm 70±0.5 mm 下口内径mm 100±0.5 mm 下口外径mm 120±0.5 mm 金属捣棒工作部 分 直径 mm 20±0.5 mm 工作部分 长度 mm ≥200 校 验 结 论 核验：校验： 校验日期：年月

日 水泥胶砂试模校验记录表 送检单位：仪器编号：校验编号： 校验项目单 位 技术要求 校验数据 结 果 测值 平均 值 试模外观—试模加工面应光滑、无气孔、整洁、无粗糙不平现象。 试模尺寸长m m 160±0.8 m m

宽m m 40m±0.2 m m m m 深m m 40.1±0.1 m m m m 试模质量kg 6.25±0.25 试模内表面平面 公差m m ≤0.03 试模垂直公差底座与 端板 m m ≤0.2底座与 隔板 m m 隔板与 端板 m m

试模隔板与底板 的间隙m m <0.05 校验结论 核验：校验：校验日期：年月日 水泥胶砂试体成型振实台校验记录表 送检单位：仪器编号： 校验编号： 校验项目单 位 技术要求 校验 数据 结 果 外观及工作状态目 测 1 应有铭牌，其中包括仪 器名称、型号、生产厂、 出厂编号与日期。

化验室常用玻璃仪器校准方案..

目的：对化验室玻璃器皿进行校准，保证检验的准确性 范围：适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责任人：化验员，QA 内容: 1、编号： 玻璃仪器编号由编码和数字组成，第一位为公司代码，第二位为仪器代码，第三位为仪器量程，最后三位数字为文件序号， 例：HX —××—××—××× 仪器序号 仪器量程 仪器代码 公司名代码

DD—滴定管FX—分度吸管 DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶 LT—量筒LB—量杯 如：HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005” 2、术语和定义 玻璃量器材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。 标记：标准温度20℃，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”，等待时间“+xxs”，标称容量与单位“xxmL”，准确度等级“A或B”（未标注按B级处理）。 3、原理： 玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定温度下对应的水的密度，从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 计算公式为：V20=m/ρw[1+β(20-t)] 式中： V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml； m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g； ρw—纯化水t℃时的密度，g/ml； β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1（钠钙玻璃的体胀系 数为25×10-6℃-1，硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃ -1）； t —检定时纯化水的温度，℃。

仪器校正方式

仪器的校正标准化操作规程 一、分析天平的校正： 1）内部校正/调整 在天平菜单上，需选择CRL.-RDJ:CRL.INT.。自动加载卸载内置式自动校正砝码，进行内部校准。

步骤： 1.天平去皮 2.开始校准内置式砝码自动加载 3.进行校正/调整 4.内置砝码卸载 2）外部校准 步骤： 1.天平去皮 2.开始校准一旦储存了零点，提示需要校准砝码（显 示屏闪烁） 3.放置提示的校正砝码砝码太轻：显示负号“-”。砝 码太重，显示正号“+”。砝码值一旦进入规定极限内，显示屏 既停止闪烁。 4.进行校正/调整然后显示校准砝码 5.校准砝码去除 每次开机前应校正一次 二、电热干燥箱的检查和较正 1）放置位置标准化： 称取5份5.000g分析纯硫酸铜（CuSO4· 5H2O，过1mm圆孔 已预热好（105—107℃）的干燥箱几何中间区域 的前、后、左、右、中（如图 图1

1：A、B、C、D、E）不同的位置干燥30min（从温度升至105-107℃计时），硫酸铜的失重在21—25％烘箱为合格，该区域范围是水分测定放置的标准化区域，失重至少不低于21%最佳为25%，否则应调整范围重新检查； 2）设定温度标准化： 干燥箱温度设定要保证在蒸发大部分水分的同时麦芽挥发分损失控制在最小，应选择107℃内干燥4小时与3小时所得水分之差达到0.1%以内的最低温度，按以下方法实验确定：从104℃（由于现在实验室使用的大部分干燥箱是数显温度且没有预留温度计插孔，无法检查干燥箱的准确温度，如果能用标准温度计准确检查干燥箱温度则可从105℃）开始实验，麦芽干燥4小时后检测的水分如果比干燥3小时检测的水分增加了0.1%以上，则应提高1℃； 3）关键控制点 烘箱干燥效果的检查、标准干燥区域与标准干燥温度的校验至少每季度要进行一次，测量时样品尽可能放在标准区域的几何正中间位置，避免放在门口或箱壁； 样品烘干期间，烘箱门不得打开，烘箱内除麦芽样品外，不得同时烘其它物品； 称量盒统一使用铝制盒以保证干燥效果，称量盒的取放不能直接用手拿，须戴上干净的线手套以防手上的汗液影响结果，称量盒每次使用前，事先应烘至恒重。

检验检测机构仪器设备管理方法

检验检测机构仪器设备管理方法 仪器设备管理 设备作为一项重要资源要素，应纳入质量管理体系，参与体系运行，以实现质量方针和目标。因此，应建立符合准则要求的设备管理体系，实行全面质量管理，使仪器设备保持良好的工作状态，满足检测工作的需要。 建立设备质量管理体系 ⑴ 建立设备管理组织 设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量，确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系，使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位，尽量做到职责清晰，分工明确。 ⑵ 制定设备管理程序 设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件，明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节，使各项工作都有章可循。 ⑶ 编写设备作业指导书 设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作，大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。 健全设备质量管理制度 ⑴ 评审制度 评审是添置或处置设备的一项前期工作，主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析，目的是为了合理配置设备资源，发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证，达到技术上先进，性能上可靠，工作上需要，经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备，以及小型或辅助设备，应进行必要的评审。 ⑵ 验收制度 验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行，验收过程中，应对设备评审要求、订货合同和装箱清单，逐一清点，并做好记录。对于大型、精密的仪器设备，安装调试后，还应通过一定时期(合同期内)的试运行，根据实际运行

常用玻璃仪器自校验方法

常用玻璃仪器自校验方法 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破 损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干 净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备 好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 二、校验项目及条件 1、校验项目 （1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。

2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校 正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已 称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、 直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温， 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水 是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余

的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等 份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的， 因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量 瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。 （4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表，校验证书格式见附录Ⅰ。

仪器校正规范

仪器校正规范 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-

仪器校正规范 1 目的 为有效管理本公司卡尺的使用、保养及维护，使生产能顺利运行，并延长其使用寿命，保持卡尺的准确度，以确保产品质量。 2 范围 本规程适用于公司所有卡尺的首次检定、后续检定和使用中检查。 3 定义 卡尺：卡尺是利用带有量爪（或基准面）的尺框在尺身上相对运动，通过游标、指示表或数显形式显示尺身和尺框上两量爪（或测量面）之间的平行间 距，用于测量外尺寸、内尺寸和深度尺寸以及盲孔、阶梯形孔及凹槽等 相关尺寸的计量器具。 4 职责 校正实验室负责卡尺校正作业细则的制定及卡尺的定期校正； 检测中心负责卡尺校正规程的审核； 品质管理处经理负责卡尺校正规程的核准。 5 内容 计量性能要求 标尺标记的宽度和宽度差 表1的规定。 表1 标尺标记的宽度和宽度差 mm

度应为 （— ），宽度差应不超过。 测量面的表面粗糙度 测量面的表面粗糙度应符合表2的规定。 表2 测量面的表面粗糙度 测量面的平面度 测量面的平面度应不超过表3的规定。 表3 测量面的平面度 mm 圆弧内量爪的基本尺寸偏差和平行度 两量爪合并时，圆弧内量爪基本尺寸，首次检定的一般为10mm 或20mm 整数，其偏差应符合表4的规定；后续检定的基本尺寸允许为的整 倍数，保证使用的情况下可为卡尺分度值的整数倍，并在证书内页上注明。

圆弧内量爪两测量面的平行度应不超过表4的规定。 表4 圆弧内量爪的基本尺寸偏差和平行度 mm 刀口内量抓的平行度 刀口内量爪的平行度应不超过。 零值误差 面和尺身测量面在同一平面）时，游标上的“零”标记和“尾”标 记与主标尺相应标记应相互重合。其重合度应符合表5的规定。 表5 “零”标记和“尾”标记与主标尺相应标记重合度 mm 12点钟方位，左右偏位不大于一个标尺分度，此时毫米读数部位相对主标尺“零”标记的位置离线不大于标记宽度，压线不大于标 记宽度的1/2。 示值变动性 带表卡尺不超过分度值的1/2。数显卡尺不超过。 漂移 数显卡尺的数字漂移在1h内不大于一个分辨力，带有自动关机功能的数

检验仪器量规的管理校正办法

检验仪器量规的管理校正办法 第一条目的 确保检验仪器量规的精准,防止因仪器量规的误差,而产生不良品,并延长检验仪器量规的使用寿命。 第二条范围 凡本公司所使用的检验仪器量规。 第三条实施单位 质量管理单位及使用单位。 第四条实施要点 (一)所有检验仪器量规均需建卡,并指定专人负责保管、使用、维护保养及校正。 (二)为使员工确实了解正确的使用方法,以及维护保养与校正工作的实施,凡有关人员均需参加讲习,由质量管理单位负责排定课程讲授,如新进人员未参加讲习前就须使用检验仪器量规时,则由各该单位派人先行讲解。 (三)检验仪器量规应放置于适宜的环境(要避免阳光直接照射,适宜的温度),且使用人员应依正确的使用方法实施检验,于使用后,如其有附件者应归复原位,以及尽量将量规存放于适当盒内。 (四)有关维护保养方面 1．由使用人负责实施。 2．在使用前后应保持清洁且切忌碰撞。 3．维护保养周期实施定期维护保养并作记录。 4．检验仪器量规如发生功能失效或损坏等异常现象时,应立即送请专门技术人员修复。 5．久不使用的电子仪器,宜定期插电开动。 6．一切维护保养工作以本公司现有人员实施为原则,若限于技术上或特殊方法而无法自行实施时,则委托设备完善的其他机构协助,但须要提供维护保养证明书,或相当的凭证。 (五)有关校正方面 1．由质量管理单位负责实施,并作记录,但在使用前后或使用中必须校正者,则由使用人随时实施。 2．定期校正： 依校正周期,排定日程实施。 3．临时校正： (1)使用人在使用时发现,或质量管理单位在巡回检验时发现检验仪器、量规不精准,应立即校正。 (2)检验仪器、量规如功能失效或损坏,经修复后,必须先校正才能使用。 (3)外借收回时。 4．检验仪器、量规经校正后,若其精密度或准确度仍不符实施需要,应立即送请专门技

玻璃仪器校验方法

玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破 损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干 净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备 好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 二、校验项目及条件 1、校验项目

（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校 正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已 称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、 直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温， 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水

是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余 的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等 份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的， 因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量 瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。 （4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表，校验证书格式见附录Ⅰ。

玻璃仪器校准方法规程

玻璃仪器校准规程 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器（50—100mL称瓶或有塞锥瓶）并称准至0.001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后，用室温蒸馏水注满至零刻度处（用0.1℃温度计测量水温为t℃），待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL（±0.1mL）于盛器内，并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量（称准至0.001g） t℃时水的质量=盛器连水质量－盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水，逐次10mL地放出，并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程 4.2.1将被检吸管，用洗液和水充分洗净，至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止，再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器（50—100mL称瓶或有塞锥瓶），称重（称准至0.001g）。 4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水（用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃）至刻度，移入盛器内，称重（称准至0.001g）。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量－盛器的质量 20℃时真实容量（mL）= t℃时水的质量+t℃时容量改正数（查附录三，分析计算用表，表28）。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起，使温度计下端的水银球齐平，上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上，下端放置于250ml烧杯内，杯中盛水，加入冰或适量的冷却剂，使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时（务必整数），同时立刻读出被检温度计的温度，两者之差，即为被检温度计的改正数，然后令水温上升，照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程