水分测定仪工作原理

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中国科协2005年学术年会论文集

企业计量测试与质量管理

卡尔－费休库仑法水分测定仪

原理及应用范围

单位：山东省计量科学研究院

淄博华坤电子仪器有限公司

作者：林振强、赵玮、任昌峰

日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。

关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言

测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。

对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、卡氏库仑法仪器原理

1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科

技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

样品中水分含量按（1）式计算：

()1722.1096493

210181036

Q

Q W W ==???--

式中：W---样品中的水分含量，μg ；

Q---电解电量，mC ；

18---水的分子量；

3．华坤仪器的特点

华坤仪器原理方框图如图1所示。测量电极信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D 转换再经数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到V/F 变换器。由单片机Ⅱ对V/F 变换后的频率进行累加积分。此积分结果??=dt I Q 与公式（1）相对应，由此可以计算出水分含量。单片机Ⅱ还负责完成频率响应，信息显示，打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。

图1

经与国内外同类仪器对比，华坤仪器除具有其他仪器的基本功能外，构造更为简单，并增加了新功能，操作极为方便。此外，卡氏库仑法仪器还具有自身量值传递的功能。使用者可随时对仪器进行标定，以确定仪器状态。

华坤仪器功能的改进与增加的功能见林振强、王乐新、赵玮“卡尔—费休库仑法水分测定仪的改进”《化学分析计量》2003第12卷第5期。

三、卡氏库仑法仪器的应用范围

卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是（1）副反应不能有水生成。（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。

1．盐、氢氧化物和氧化物。例如：

Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O

Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O

MgO+HI→MgI2+H2

还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO

2．酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是，并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级，从生产酮类和醛类的企业来说，只要满足使用要求，还是建议采用卡氏容量法。

3．强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分

2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O

CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O

4．硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。

5．含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。

6．金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。

7．消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。

8．强氧化剂该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质，导致测试水分含量偏低。

在工业产品中，如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分，而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。比较典型的有以下物质。

1．碳氢化合物戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。

2．油类水压油、绝缘油、变压器油、透平油

3．醇类（全部）

4．卤代烃类（全部）

5．酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等

6．脂类（全部）

7．醚类二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚

以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质，尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定，在此就不一一列举了。

四、使用卡氏库仑法仪器的心得体会

1．进样量的控制

目前卡氏库仑法仪器的电解池中的试剂容量在200ml左右，更换一池试剂可以重复做许多次样品。从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑，进样量应控制在样品水分的绝对含量在10μg～30μg之间最佳。小于

10μg水时，取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大，大于30μg水时试剂耗量大而不经济。具体多大的进样量，要看产品标准规定。10-6级指标可用1ml进样器，10-5级以下可逐次递减进样量。目前，液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。华坤仪器具有直接计算的功能，当用户输入进样量后，，测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。当企业即定产品的检验工艺完成后，进样量为一定值。华坤仪器的另一功能是掉电存贮功能，即用户按检验工艺一次输入进样量后，如不需更改，断电后永不消失，操作极为简单。值得一提的是华坤仪器是目前市场营销和用户使用的仪器中唯一在小于10μg水时有精度要求的仪器。卡氏库仑法仪器的技术难度在于测量范围的低端。低端准确，高端肯定准确。使用华坤仪器可以尽可能的减少试剂耗量。尽可能的减少测定时间，减小工作强度，使工作舒适而达到测定准确的目的。

2．相似相溶原理

水分在物质中并不是以一种形式存在的，常见的有游离水、溶解水等多种形式。而几种形式的水又几乎是同时存在的。水的分子量相对较小，被石化产品的分子所包容是必然的。相对来说，游离水是较好测定的。当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（华坤公司仪器在测定时有电解速度同时显示，可直观地判断测定时的动态变化）。这段时间的水分含量主要是物质中的游离水。但溶解水的测量时间较长，必须依靠试剂中分子键的力将物质溶解之后才能测定析出的水分。华坤仪器测量时电解速度降至1μg/s以下而未到终点时，这段时间主要是测定溶解水（约30秒左右）。如溶解水较多，简单的办法是控制进样量。减小进样量使试剂中分子键的力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。其他的办法是利用物质的相似相溶原理来使样品迅速溶解。以本人在实践中遇到的一个实验来举例说明：测定碳酸亚乙烯脂中的水分含量，按产品标准规定，该物质水分含量指标是10-6级，15℃以下呈无色固体结晶状，15℃以上逐渐溶为无色液体，粘度不大。室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固—液状态转化的临界点附近。当注入第一个样品时（1ml），测定时间为65秒，第二个样品测定时间为130秒，第三个样品测定时间为260秒，测定时间依次递增。作为过程控制，这显然是不可取的，而且时间越长测定结果偏离真值越大。国内的生产企业和使用该产品的用户企业都无法解决这个问题，只能依靠损失试剂来解决。一个样品一池试剂，工艺非常繁琐且不经济。经反复思考，我们根据化工产品的相似相溶原理，采取增溶措施。待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃，待再平衡后，注入样品。试验结果第一次样品60秒，其后的样品测定的时间略长但不超过70

秒。问题解决了。究其原因，就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂，不能够使其完全析出水分耗尽，每一样品的溶解水依次累加，造成时间递增，利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多，可作为参考。此案例也说明了一个问题，只要是无副作用的物质利用卡氏库仑法仪器来测定水分总是能找出解决方案的。

3．卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极，国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后，必定在多微孔中残留卡氏试剂，。卡氏试剂是一种易吸水的物质，一旦隔膜在空气中露置时间过长，再次使用时就很难达到平衡点，传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘（棕黑色）的试剂，然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜，先行中和隔膜中的水分，挤压出的试剂滴入电解池；既不浪费又节约时间，不失其一种很好的办法。此办法尚未见任何厂家在说明书中提出，在此提出仅供参考。

五、结论

综上从几个方面探讨了物质中水分含量的测定，可归纳为如下几点：1．单一产品的生产企业在选择测定方法时，首先看产品是否对卡氏试剂有副作用，存在干扰，如无干扰，优选的方案是卡氏库仑法仪器。特别是作为过程控制，既经济又准确。

2．综合实验单位（仲裁机构）购置一台卡氏容量法仪器和卡氏库仑法仪器足以覆盖全部产品。目前国产仪器就其质量、可靠性诸多方面绝不逊色

于进口产品，两台的价格远小于进口仪器一台的价格。值得注意的是，必须购买有计量器具制造许可证的仪器，买着放心，用着放心。

3．华坤仪器目前在国内的同类产品中质量是上乘的，性价比是最佳的，返修率也是最低的。华坤公司还可以为用户制定检验工艺，用起来既方便又放心。

4．相似相溶原理在卡氏库仑法仪器中的应用在用户中是很有参考价值的，只要物质对卡氏试剂无副作用、无干扰，总能找到解决的办法。编制出可行的、经济的、准确的检验工艺。

参考文献

1．林振强、王乐新、赵玮“卡尔—费休库仑法水分测定仪的改进”《化学分析计量》2003第12卷第5期。

2．方建安影响卡尔—费休（KarFischer）滴定法精度的几个因素

3．GB6283《化工产品中水分含量的测定》

4．GB7600《运行中的变压器油水分含量测定法（库仑法）》

附

作者简历：

林振强，男，36岁，高级工程师，山东省计量科学研究院，化学计量地址：济南市千佛山东路28号

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

卤素水分测定仪使用方法

卤素水分测定仪 一、放置要求 1、操作台面应平稳。 2、环境温度稳定，干燥，无强震、强磁干扰。 3、环境通风性要好，对于有毒、腐蚀性样品应格外注意。 二、配件安装、调整 1、放置防风罩，对准定位孔。 2、放置样品盘支架，旋转直至定位。 3、将铝样品盘放置在样品盘支架上。 4、水平调整、连接电源 （1）仪器后背有一水平泡以及两个水平调节脚，为提高测量精度，在每次仪器放好后均要重新调节水平位置。可调节水平调节脚使水平泡位于中心位置。（2）将所配的电源线有孔一端插在仪器背部电源插槽内，另一端接正确的电源输出插座。（电源应有良好的接地） （3）为保持最佳测量精度，请通电预热30分钟。 三、使用 1、首次模拟测试步骤 （1）首次测试，如不进行温度和时间的设置，则水分仪默认为出厂设置状态。（2）将空样品盘放在支架上。 （3）按去皮键清楚皮重。 （4）将样品均匀地分撒在样品盘上（样品重量应大于1g，一般3—5g）。此时显示样品称量值。 （5）关上加热罩，按“启动/停止”键开始水分测量。此时，加热管点亮，散热风扇打开，左上方加热标志在闪动。同时显示屏上滚动显示当前温度、已加热时间、当前样品的水分含量。 （6）测试结束，加热管自动关断，同时蜂鸣器报警。这时显示屏上显示样品的含水率、加热所需时间、当前温度以及参数的设置状态。 注意：现在加热单元的温度还很高，切不可用手触及样品和盘。 （7）按“复位”键，仪器返回到称重状态，等待下一次水分测试。 水分测试 样品：水 1、在称重状态下按“设置”键，将参数设置为：标准加热模式。（?） /自动停机模式（1）/温度：120度，按“确认”键回到称重状态。 2、把一张干燥的手纸放在样品盘上，按“去皮”键归零，然后手纸上倒上3g 水。

水分检测仪中文操作手册

1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册 指导手册 M7000 系列 版本 B

2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意：在操作ＨＡＬＯ－Ｈ２Ｏ之前请确认已阅读手册中所有的警告注释，为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息，您必须在操作仪器之前通读此手册，否则可能对仪器造成损害。　 使用有毒，易燃易爆或混合后易爆气体（如氢气和氧气混合）之前，请先用惰性气体彻底吹扫管路，否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险，对仪器造成损害。　 使用合格的独立电源线（１米，１２０Ｖ或２２０Ｖ，　２极３相电源，接地，耐压１５Ａ）　 在进行任何维修维护装箱之前，请切断电源

3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口，防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南

MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目

关于卤素水分仪XFSFY-50A的9个小知识

XFSFY-50A水分测定仪为什么要称作是卤素水分测定仪，快速卤素水分仪？ 这是由于该水分测定仪采用环形卤素灯作为加热源，所以俗称卤素水分测定仪，又或者是卤素灯水分测定仪。环形卤素灯的工作原理是：卤素灯泡(Halogen lamp)，亦称钨卤灯泡，是白炽灯的一个变种，性能更好。原理是在灯泡内注入碘或溴等卤素气体，在高温下，升华的钨丝与卤素进行化学作用，升华的钨降温后会重新凝结到钨丝上，循环往复形成平衡态，能够避免钨丝过早断裂，延长灯丝的使用寿命。同时由于钨丝可以工作在高温度下，从而使得灯丝得到了更高的亮度、更高的色温和更高的发光效率。 XFSFY-50A通用型卤素水分测定仪应用领域： 鑫雄发牌水分测试仪普遍适用于需要快速测定水分的行业，不管是颗粒状、粉末状、片状物还是无挥发性液体均可测量，如：制药业、化学工业、煤炭、型砂、污水污泥、乳业、电子及半导体行业、塑胶原料、橡胶、烟草、茶叶、食品、淀粉、饲料等等都可以实现快速测量。XFSFY系列水分测定仪是企业生产过程中和实验室水分测定仪器的理想选择。 XFSFY-50A通用型卤素快速水分测定仪工作原理： 传统的水分测定一水分测定仪般是采用烘箱干燥法，一个样品的测试需要两三个甚至三四个小时，而且还需通过天平称重、人工计算，才能得出样品的水分值（含水率）。烘箱法水分测定的低效率，已经不能够适应高节奏的企业生产需要。鑫雄发牌XFSFY系列快速水分测定仪是厦门雄发仪器仪表有限公司新研制的快速水分测定仪器，采用大功率的烘干加热环状卤素灯，对样品进行快速、均匀的加热，样品的水份持续不断的被烘干。整个测量过程，仪器全自动的实时显示测量结果：样品重量、含水量、含固量、测定时间、加热温度等。 鑫雄发牌XFSFY系列快速水分测定仪应用了烘箱干燥法原理，测定结果与烘箱法水分测定具有良好的一致性，工作效率却远远高于烘箱法水分测定。使用鑫雄发牌XFSFY系列快速水分测定仪，一般样品只需要几分钟即可测量完毕，因此受到广大用户的青睐与好评。 鑫雄发牌卤素水分测定仪如何操作？ 很多客户咨询，XFSFY系列卤素水分测定仪如何操作、操作繁琐是否繁琐。 鑫雄发牌XFSFY系列卤素水分测定仪是一款高科技的水分测定仪器，测定数据非常准确，使用却很简单，无需特殊培训。操作步骤如下: 首先，将需要测试的样品均匀地放入样品盘，然后盖上加热罩，更加后按下“启动”键即可。剩下的工作，仪器自动完成。测量完毕，仪器自动提醒，此时测量结果锁定在液晶显示屏幕上。 鑫雄发牌XFSFY-50A新型卤素水分测定仪卤素快速水分测定仪特点： 1、无需安装、调试，拆箱即可使用； 2、无需培训，操作简单，省却繁琐的使用步骤；

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1

卤素水分仪操作说明书

简介： 卤素水份仪是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热，智能化操作。能快速均匀地干燥样品，获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作 使用范围: 显示屏: % 高精度：30秒内水分重量变化小于0.002g时,仪器自动停止加热。中精度：30秒内水分重量变化小于0.005g时,仪器自动停止加热 手动测量：用户通过按键操作停止测量。 定时测量：用户设定测试时间，测试时间到自动关闭加热 -快速加热在较短的时间内加热到设定的温度 -标准加热以正常时间内加热到设定温度 -柔和加热以较长的时间加热到设定温度

安装步骤 : A.把①不锈钢防风罩卡在主机上面 B.把②三角支架放在主机的中心孔位里面 C.把③样品盘放在三角支架上面,安装完成. 校正: 1. 水分仪在0.00g的状态下，长按ZERO 键。 2. 当屏幕出现“120.00g”闪烁时放手，轻轻放100g标定砝码于样品盘上面，随后数值闪烁速度变快，直到100.00停止闪烁后，取下砝码。校正完成。 3.拿下砝码,回到测试模式. 如何设置加热温度和加热模式： 出厂默认自动--高精度--标准加热--温度120度 除了第0组的参数不能修改外，其他15组参数用户可以根据需要调整。 在称重状态下，长按“Set”键进入参数设置。此时显示屏中0闪烁，此时按“↑”或者“↓”键选择想要设置的组，然后再长按“Set”键进入组里面的参数设置。按“↑”或者“↓”键选择测量模式： 选择好后按“Set”键进入下一项参数设置--设置加热方式：选择好后按“Set”键进入下一项参数设置--设置加热温度 按按“↑”或者“↓”键来百分位和十分位的数值,设置好百分位后再按“Set”键移位设置温度的个位数,【按“↑”或者“↓”键设置】； 备注：如果选择的不是定时加热模式或是手动模式，此时按“Set”键保存参数并退出，回到测量称重状态. 否则进入时间的分钟设置，设置的分钟必须大于1。 按“↑”或是“↓”来修改时间分钟的设置,设置好后按“Set”键进入时间秒设置。再按“Set”键退出。 测试步骤： 1.在0.000的状态下,把测试样品放在样品盘里面（均匀的铺开） 2.合上盖子,按Start开始加热测试。 3.测试完后屏幕直接显示样品的水分含量,按Set来切换各种参数,再按一下Start 返回下一个样品测试. 测试小细节： 1.加热前先干燥一下样品盘 2.样品的重量影响测量时间以及结果的重复性,建议样品重量在5-10g左右 3.测试完一个样品,要等温度降到50度以下,才能重新测试新的样品. 错误信息指令符号： 仪器的保养维护 清洗:要获得精确的测量结果,建议定期清理温度传感器及加热仓。清理前必须拔掉电源插头，清理时要小心，以免损坏仪器，请用无毛（绒）软布和中性清洗剂清洗，决不能使用腐蚀性清洗剂清洗和溶剂。不能让清洗剂流入仪器内部

水分测试仪操作说明

水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的，对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的，因为水的介电常数为80，土壤3-4，空气1，水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数（单位mV），利用介电常数与体含水量的对应关系，MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数，使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数（read）、开机（on）、发送（send）,清楚（clear）、确认（ACK）,向上按钮，向下按钮。操作流程如下： 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式，使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时，说明电池电量低，应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据，MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数，单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率，测量被测物的密度，有如下关系： 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准，可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外，还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s，即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试，最大误差为5%；对于用户特定样品测试，误差可以控制在2%。

水分测定仪工作原理

水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

近红外水分仪的工作原理

近红外水分仪的工作原理 1、红外光吸收原理物质内部的分子结构，如水中的氧-氢键和有机物中的碳-氢键，会吸收特定波长的近红外光线。在特定波长下，所反射的近红外线能量和它所包含的吸收近红外线的分子的数量成反比。水分仪是根据近红外波长会被水分子吸收的原理，分析某特定波长的近红外能量变化。 水分子不是静止的：当遇到特定的能量带时，它们会振动。水分子中两个氢原子与氧原子的键会伸展、收缩、或以其它形态扭曲。需要外来的能量引起这些振动，需要的能量遍及整个电磁光谱的特定波段。在整个光谱的不同部位，有一些吸收波段十分强烈，有一些十分微弱。在光谱的近红外部位，该部分波段对于水分子特别强烈，同时仪器在发射、过滤和接收这能量方面更容易实现。使用近红外光能量的特定波长，以提供适量的能量给被测产品中的水分。一般用以测量水分的波长保持在1至2.5微米范围。 特定波长能量被吸收的多少，取决于近红外能量束所遇到的水分子多少和在该特定波长的吸收强度。能量束所遇到的水分子数量是与所测物质中水分成正比。同时因为水分仪是反射比的形式，测量的光束亦被受测物质的反射和吸收特性所影响。近红外线水分测量技术是一种非破坏性，非接触式的实时水分检测技术。 2、工作原理 红外在线水分测定仪把多个波长的近红外线光束聚集到被测物表面上，其表面反射的近红外线的光束被一个高级红外光学探测系统接收和处理。这种高级红外光学探测系统能快速处理数据。一个内嵌式的超性能微型数字信号处理芯片用来处理、储藏和显示所需要的数据。其精确度和稳定性非常出众。 在线红外水分测定仪利用的现象是：许多的物质在特定波长下吸收红外能量，而不吸收在其它波长下的红外能量。当测量受测物质的水含量时，最少选择两种波长。一种是为参照波长，不会被受测物质或水强烈吸收。另一种是为测量波长，它不会被受测物质强烈吸收，但会被水强烈吸收。 在线红外水分测量仪使用装嵌在转轮上的精密红外滤光片。这种安装允许参照光和测量光的脉冲交替地通过滤光片。被保留的光束会被聚焦在受测试的样品上。首先是参照光被投影在样品上，然后是测量光被投影在样品上。这两个具有时序的光能脉冲会被反射回到一个探测器上，依次转换成两个电信号。参考通道表示预计的反射能量的多少。测量通道有一部分被水分子所吸收，因此其能量将出现衰减。这两个信号结合形成一个比率。这比率与一些从不同含水程度样品中获得的其它比率的差，是与两者含水量的差成正比例。 两种通道的信号强度结合成以下的方程式： R/MxM1/R1=比率其中 R代表产品光束的参照通道 M代表产品光束的测量通道 M1代表补偿光束的测量通道 R1代表补偿光束的参照通道 如果有漂移状况出现，诸如测量波长的光的强度改变，M和M1值会同时相称地受影响，对于比率来说，漂移的结果被抵消，保持了测量结果的稳定性和一致性。 本文库采集于OFweek光学网

Sh10A型水份测定仪说明书资料

SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺

SFY-20A卤素快速水分测定仪

SFY-20A卤素快速水分测定仪 使用说明书 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20A卤素快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书，如有疑问，可向经销商咨询或和本公司联系。 1.1用途、特点 SFY-20A卤素快速水分测定仪，是一种新型快速水分检验仪器，可用来测量任何物质的水分含量，（通过加热发生危险化学反应的物质除外）该仪器采用热解重量原理设计的，仪器测量样品重量同时，卤素加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品。在干燥过程中，仪器持续测量并即时显示干燥过程中样品丢失的水分含量％，干燥完成后，最终测定的水分含量锁定，按显示键可观察水分值，重量初始值，起始值，测试时间等数据。与传统的烘箱加热法相比，卤素加热可在最短时间达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，大大加快了测量时间。该仪器可用于一切需要快速测量水分的行业，如医药，粮食，烟草，化工，茶叶，食品，纺织，农林等。该仪器可与计算机通讯，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来。也可通过选配的打印机直接将测试水分数据结果打印出来。 1.2 SFY-20A主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：337mm×215mm×334mm 净重量：3.7kg 第二章调试 2.1测定前准备工作 2.1.1仪器放在固定且水平的工作台上，把仪器底面保护称重部件锣丝拧松至锣丝头部抵到桌面，掀开加热筒，轻轻放上称量支架与称量盘，调节仪器后底板下二个活动脚，使仪器水平。 2.1.2检查交流电源插座完好，取出电源线，与仪器接通电源。

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极

水分测定仪工作原理

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日

摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1

5种常见的水分测定仪器的原理

5种常见水分测定仪器的原理 水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量检定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪： 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪：

红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需媒质传播。同时，由于辐射能与发热体温度的4次方成正比，因此，不仅节约能源而且速度快、效率高。此外，远红外线具有一定的穿透能力，由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能，产生自发热效应，使溶剂或水分子蒸发，发热均匀，从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变，使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性. (红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线，碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。

WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书

WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司

一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）

水分测定法

水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱，控温精度士l℃。 2.4干燥器(普通)。 3 试药与试剂 干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。 4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内， 应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。

4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算 水分（%）= 123 1 100%w w w w +-? 式中 W l 为供试品的重量(g); W 2为称量瓶恒重的重量(g); W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式 检验项目 标准规定 检验结果 单项判定 水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定 第三法 减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，