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高碘酸钾

高碘酸钾
高碘酸钾

1、物质的理化常数

CA

国标编号: 51513

7790-21-8

S:

中文名称: 高碘酸钾

英文名称: potassium periodate

别名: 偏高碘酸钾

分子

分子式: KIO4

230.00

量:

熔点: 582℃(爆炸)

密度: 相对密度(水=1)3.62

蒸汽压:

溶解性: 微溶于冷水,溶于热水

稳定性: 稳定

外观与性

无色结晶或白色粉末

状:

危险标记: 11(氧化剂)

用途: 用作氧化剂,主要用于氧化锰酸盐成高锰酸盐

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:本品具有强烈刺激性,高浓度接触严重损害粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。

二、毒理学资料及环境行为

危险特性:强氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。急剧加热时可发生爆炸。

燃烧(分解)产物:碘化氢。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

用水杨醛脒腙分光光度法测定高碘酸盐:用高碘酸氧化反应间接测定某些有机化合物[刊,英]/Berzas NevadoJ.J.;Valiente Gonzalez P.//Analyst(London).-1989,114(2).-243~244 《分析化学文摘》1990.8.

5.环境标准:

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散,然后收集回收或运至废物处理场所处置。

二、防护措施

呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。

眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。

身体防护:穿聚乙烯防毒服。

手防护:戴橡胶手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施

皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。

眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗,至少15分钟。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、砂土。在火场中与可燃物混合会爆炸。消防人员须在有防爆掩蔽处操作。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。

室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法

. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min,3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L,则测定浓度范围为 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . (2)0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可 保存半年。 (3)5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 (4)1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。

CSM 08 01 25 05-2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法

CSM 08 01 25 05-2005 高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法 1 范围 本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。 本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%~3%的氧化锰含量的测定。 2 原理 试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解,用盐酸浸取。在硫酸-磷酸介质中,加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子,在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度,计算出氧化锰的质量分数。 3 试剂 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂 取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀,研磨。如果比例不对,熔融温度需要大于1000℃。 3.2 盐酸,ρ 约1.19g/mL 、1+1 3.3 氢氟酸,ρ 约1.15g/mL 3.4 硫酸-磷酸混合酸 将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中,边加边搅拌,稍冷,加150mL 磷酸,混匀。 3.5 高碘酸钾溶液,60g/L 称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸(1+4)中,加热至完全溶解,冷却后以水稀释至500mL 。 3.6 氧化锰标准溶液 3.6.1 氧化锰储备液,1.00mg/mL 称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰(质量分数大于99.99%),精确至0.0001g 。置于250mL 的烧杯中,加水约100mL ,10mL 硫酸(1+1),加热溶解,冷却后,转于1000mL 的量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。 3.6.2 氧化锰标准溶液,100μg/mL 移取50.00mL 氧化锰储备液(1.00mg/mL ),于500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含100μg 氧化锰。 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.10~0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样,精确至0.0001g 。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 试料分解 将试料置于250mL 烧杯中,加入20~30mL 盐酸(1+1),低温加热使试料分解。(若试料分解不完全,再加50mL 热水,煮沸,用快速定量滤纸过滤,滤液收集在250 mL 烧杯中,用擦棒擦洗烧杯,用热水洗烧杯和沉淀3~5次,滤液和洗液作为主液保存。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中,灰化,在800~1000℃马弗炉中灼烧10~15min ,取出稍冷,加入约1~2g 混合熔剂,在1000℃熔融10min ,取出,轻轻转动坩埚,使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。待冷至室温后,以水洗净外壁,放入热的主液中浸取,用热水洗出坩埚。)加入20mL 硫酸-磷酸混合酸,滴加几滴氢氟酸,继续加热至冒硫酸烟,取下,稍冷,加入约50mL 水,加热溶解盐类。 4.4 显色 稍冷后,加10mL 高碘酸钾溶液(60g/L ),加热煮沸至出现红色后计时30秒,取下。转于100mL 的C S M

碘酸钾(MSDS)

1、物质的理化常数 国标编号: 51513 CAS: 7790-21-8 中文名称: 高碘酸钾 英文名称: potassium periodate 别名: 偏高碘酸钾 分子式: KIO4分子量: 230.00 熔点: 582℃(爆炸) 密度: 相对密度(水=1)3.62 蒸汽压: 溶解性: 微溶于冷水,溶于热水 稳定性: 稳定 外观与性 无色结晶或白色粉末 状: 危险标记: 11(氧化剂) 用途: 用作氧化剂,主要用于氧化锰酸盐成高锰酸盐 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:本品具有强烈刺激性,高浓度接触严重损害粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 二、毒理学资料及环境行为 危险特性:强氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。急剧加热时可发生爆炸。 燃烧(分解)产物:碘化氢。 3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法: 用水杨醛脒腙分光光度法测定高碘酸盐:用高碘酸氧化反应间接测定某些有机化合物[刊,英]/Berzas NevadoJ.J.;Valiente Gonzalez P.//Analyst(London).-1989,114(2).-243~244 《分析化学文摘》1990.8. 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散,然后收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿聚乙烯防毒服。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 三、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗,至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

铁矿石 锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法(标准状态:现行)

I C S73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准 G B/T6730.21 2016 代替G B/T6730.21 1986 铁矿石锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 I r o no r e s D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n s e c o n t e n t P o t a s s i u m p e r i o d a t e s p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o d 2016-10-13发布2017-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 G B/T6730‘铁矿石“分为几十部分: 本部分为G B/T6730的第21部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T6730.21 1986‘铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量“,本部分与G B/T6730.21 1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了警告二规范性引用文件二试验报告; 修改了制取样要求; 修改了锰标准溶液配制; 修改了测定次数和称样量的表述; 修改了试样分解用酸量; 修改了分析结果计算的公式; 修改了允许差三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(S A C/T C317)归口三 本部分起草单位:鞍钢矿业集团二首钢技术研究院二鞍钢股份有限公司二本溪钢铁(集团)有限责任公司二长沙矿冶研究院有限责任公司二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:申恒昌二陈志华二高景俊二孙德明二王丹二马彩云二张磊二陈自斌三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T6730.21 1986三

z高碘酸钾测锰

陕西省环境监测合格证考核 理论试题之十六(A卷) 水中锰(高碘酸钾法)测定 单位姓名分数 一、填空题 1、锰的主要污染源是、、排放的废水。 2、测定总锰的水样,应在采样时加酸化至;测定可过滤性锰的水样,应在采样现场用微米有机微孔滤膜,再用酸化至pH<2保存,废水样品应加入至。 3、高碘酸钾氧化光度法是在(pH )溶液中,有 存在时,可于室温下瞬间将锰氧化为,且色泽稳定以上。 4、含有强或的污水,或含有的废水,应预先加入硝酸和硫酸加热后测定。 二、判断题(正确的打√,错误的打×) 1、水样中常见的金属离子和阴离子均干扰锰的测定。() 2、高碘酸钾氧化光度法适用于环境水样和废水样中锰的测定。() 3、高碘酸钾氧化光度法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L。() 4、悬浮物较多或较深的废水样,可直接显色和测量。() 5、试样加热消解,切不可蒸至干涸,否则易导致测定结果偏低。() 6、高碘酸钾氧化光度法测锰既可在酸性介质中进行,也可在碱性介质中进行。() 7、酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸性或近中性。() 8、用作锰标准的电解锰纯度应不低于90%。() 9、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。() 10、测定总锰的水样,应在采样现场用0.45 um有机微孔滤膜过滤,再用硝

酸酸化至 pH<2。() 三、选择题 1、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的酸度范围是。 ① pH7.0~8.6 ②pH3~5 ③pH12 2、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰最低检出浓度为。 ① 0.025 mg/L ②0.05 mg/L ③0.07 mg/L 3、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的关键条件是。 ①酸度②温度 4、测定总锰的水样,需加保存。 ① H2SO4②HNO3③HCL 5、锰是生物体的微量元素。 ①必须②有害③可有可无 6、工业用水锰含量不允许超过 mg/L。 ① 0.3mg/L ②0.2 mg/L ③0.1mg/L 7、水样中的在中性或碱性条件下,能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀,并被容器壁吸附。 ①二价锰②三价锰③四价锰④六价和七价锰 8、试样加热消解,切不可蒸至干涸,否则易导致测定结果。 ①偏高②偏低 9、高碘酸钾氧化光度法测定水中锰,测定波长为。 ① 450nm ②510nm ③ 525nm 10、我国生活饮用水卫生标准中錳的标准是。。 ① 0.05 mg/L ② 0.1 mg/L ③0.2mg/L 四、问答题 1、简述高碘酸钾氧化光度法测定水中锰的基本原理。 答:

分析化学试题及答案

分析化学试题及答案 .. 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________;定量分析包括的主要步骤有_____________________;莫尔(Mohr)法和佛尔哈德(Volhard)法所用指示剂分别为_______________________________; -精密度与准确度的关系是_____________;高锰酸钾法分析铁时,如有少量Cl存在,则分析结果会偏高,主要原因是________________________;间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时,若硫酸的物质的量浓度为CB,则硫酸对NaOH的滴定度为______________________________________________________;已知试样中K2O的质量分数为a,则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型,并选择一适当的指示剂。(见下图、表)曲线的类型为____________________,宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄1. 3 ― 3. 2 甲基橙3. 1 ― 4. 4 10 甲基红4 .4 ― 6. 2 9.7 酚酞8. 0 ― 10.0 8 硝胺11.0 ― 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________;示差吸光光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。 -2-6-12

《 含铁尘泥 氧化锰含量测定 高碘酸钾(钠)分光光度法》编制说明

《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾(钠)分光光 度法》编制说明 2020年

《含铁尘泥氧化锰含量测定高碘酸钾(钠)分光光度法》编制说明 一、项目概况 1 项目来源 根据《工业和信息化部2018年第三季度行业标准制修订计划》,由山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院等负责起草制定《含铁尘泥氧化锰含量的测定高碘酸钾(钠)分光光度法》(计划编号2018-2005T-YB)行业标准。 2 工作过程 接到任务后,公司安排专人负责,认真做好标准制定与技术创新、试验验证、应用推广的统筹协调。按照制定标准的规范性、完整性、科学性的要求,经过收集相关资料、反复探讨研究形成了标准草案。 2019年8月8日全国钢标准化技术委员会冶金固废资源分技术委员会在银川召开了该标准计划落实和标准研讨会。会上就该标准主要内容、目前的工作情况进行详细汇报,与会专家确定了标准主要试验验证内容及试验验证承担单位,并对标准草案进行了讨论,提出了修改意见,并就共同精密度试验样品准备及参加试验单位进行确定。 根据会议精神和专家的意见,做了如下工作: 1、将物料粒度定为120目; 2、质量分数由w MnO改为ωMnO; 3、称料量及分取量和校准曲线氧化锰移取量用表格表示。校准曲线氧化锰由7个点增加到8个点。 表1称料量及分取量 表2 氧化锰移取量 (mL) 4、增加了比色皿的可选择规定。 5、自行准备了5个水平的精密度试验样品。经过试验测定,在2019年9月20日前陆续 1

发给相关试验单位进行共同精密度试验。2019年12月底前,各实验室完成验证反馈试验数据。 6、2020年2月前完成标准征求意见稿,并开展征求意见; 7、2020年4月完成标准送审稿。 参加共同精密度试验的单位山东省冶金科学研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、欧品检测技术(山东)有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、鞍钢集团钢铁研究院、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所。 3标准起草单位和工作人员 二、制定本标准的必要性 含铁尘泥是指钢铁生产过程中对所排烟尘进行干法除尘、湿法除尘和废水处理后的固体废物, 是钢铁工艺生产过程中产生的主要固体废物之一。每吨钢100-130kg,铁含量一般在30-70%,造成大量资源浪费和环境污染。 随着我国含铁尘泥产量的逐年增加,含铁尘泥利用成为行业重点课题,特别是国家提出生态文明建设和节能减排政策,企业越来越重视冶炼固废物的处理和利用。含铁尘泥在国内的用途一般是返回烧结或炼铁,可用作转炉炼钢的冷却剂。但随着循环经济的发展,经处理后的含铁尘泥得到更广泛的应用,其化学成分和性能与建材等相符,用于混凝土、水泥、砂浆、砖等。 含铁尘泥是一种质量轻、颗粒微小的尘状物质,含铁尘泥中主要化学成分有铁(TFe)、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化锰和碱金属等。其中氧化锰(质量分数)为0.2%~5%,是含铁尘泥的主要成分之一,准确测定氧化锰对含铁尘泥贸易、利用等有很大的影响。含铁尘泥的化学成分检测方法作为检验含铁尘泥性能的基础检验方法被科研院所、检测机构及钢厂试验室广泛应用。 制定科学合理的检测方法标准,规范含铁尘泥中氧化锰的测定,对推动含铁尘泥的资源的再次使用,推进国家生态文明建设和节能减排建设意义重大。 制定科学合理的方法标准,确保含铁尘泥的质量和稳定性,将推动含铁尘泥回收利用,在建材、道路等行业的应用,促进二次资源的再利用,推进二型社会建设。 三标准编制原则 本标准制定是根据中华人民共和国国家标准GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草;按照GB/T6379.1《测量方法与结果的准确度(准确度与精密度)第二部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法准确度;同时充分 2

CSM 08 02 25 03-2005钢渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾光度法

CSM 08 02 25 03-2005 钢渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾光度法 1 范围 本推荐方法用高碘酸钾光度法测定钢渣中氧化锰的含量。 本方法适用于钢渣中质量分数为0.05%~3%的氧化锰含量的测定。 2 原理 试样经混合熔剂熔解,盐酸浸取。在硫磷混酸介质中,用高碘酸钾将二价锰氧化为七价,测定其吸光度。计算出氧化锰的质量分数。 3 试剂 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂 取2份无水碳酸钠和1份的硼酸混匀,如有粗颗粒需研磨。 3.2 盐酸,ρ 约1.19g/mL 3.3 硫酸,ρ 约1.84g/mL 3.4 磷酸,ρ 约1.69g/mL 3.5 高碘酸钾溶液,40g/L 20g 高碘酸钾加250mL 水,150mL 磷酸,100mL 硝酸,加热煮沸溶解。 3.6 氧化锰标准溶液 3.6.1 氧化锰储备液,1.00mg/mL 准确称取2.1277g 在105℃烘过1小时并冷至室温的硫酸锰(MnSO 4,质量分数大于99.9%),精确至0.0001g 。置于250mL 的烧杯中,加约100mL 水,10mL 硫酸(1+1),加热溶解,冷却后,转入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 3.6.2 氧化锰标准溶液,10.0μg/mL 移取10.00mL 氧化锰储备液(1.00mg/mL ),于1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含10.0μg 氧化锰。 4 操作步骤 4.1 称样 称取约0.20g 粒度不大于0.097mm 的试样,精确至0.0001g 。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 试料分解 试样置于已垫有2g 混合熔剂的铂坩埚中,混匀后盖上约0.5克混合熔剂,置于1000℃的高温炉中熔融10mi n,取出,冷却后,将坩埚置于装有100mL 热水及20mL 盐酸的250mL 烧杯中,加热提取融块,洗出坩埚后,将溶液移入250mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。称之为待测试液“B ”。 4.4 显色 分取25.00mL 待测试液“B ”于125mL 的锥形瓶中,加2.5mL 硫酸,2.5mL 磷酸,加热蒸发至刚冒硫酸烟,取下。稍冷后,加约10mL 水,10mL 高碘酸钾溶液(40g/L ),加热煮沸至出现红色后计时30秒,取下。转于50mL 的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 4.5 测量 将显色溶液置于合适的吸收皿中,在分光光度计上于波530nm 处测量吸光度,在工作曲线上查取氧化锰的质量。 C S M

食盐中碘酸钾的测定

食盐中碘酸钾的含量测定的新方法作者:华中师范大学一附中杨思捷 摘要:方法:在硫酸介质中KIO 3和过量KI反应生成I 3 -离子,使用分光光度法在波长为 475纳米处测定碘的吸光度。测定值线性度较好,与国家标准的偏差较小,用于测定食盐中碘酸钾含量有较高的准确性实用性。 关键词:碘酸钾测定新方法食盐 Abstract: In the H2SO4medium,I-is oxidized by IO3-,as a result I3- is https://www.wendangku.net/doc/075836255.html,e the spectrophotometer to determine the I 3 - at the wavelength of 475nm.the result’s linear degree is fine while the final result is close to the truth.It is a practical and accurate wayto determine the iodate in salt. Key words: Potassium iodate ,determination ,new method ,salt 初衷:食盐中的碘酸钾含量较低,使用容量分析法对其含量进行测定有很多误差来源: 容量仪器本身的误差,多次稀释带来的随机误差,被测物(I 2 )的不稳定性和读数,对终点的判断等一系列主观误差。而吸光光度法可以避免大部分以上误差,并具有较高的准确性,操作也较方便,所以考虑用吸光光度法测定食盐中碘酸钾的含量。 内容:使用吸光光度法测定食盐中补碘剂碘酸钾的含量 实验原理:食盐中常添加极少量(每一千克食盐中约含几十毫克)碘酸钾作为补碘剂,碘酸钾可以在酸性条件下与碘化钾反应生成碘单质: KIO 3+5KI+3H 2 SO 4 =3I 2 +3K 2 SO 4 生成的碘单质可以用硫代硫酸钠标准溶液以淀粉作指示剂进行准确滴定, 但是因为生成的碘单质的量非常少,普通的容量分析法不能准确的测定碘 的含量,即使硫代硫酸钠标准溶液的浓度很稀,读数带来的误差还是对最 终结果有较大影响,所以对于这种微量的碘只有使用吸光光度法来测定。 有色溶液的吸光度与其浓度成正比,而碘的稀溶液显淡黄色,不加淀粉显 色即可直接用分光光度计进行测定。通过测定一系列标准溶液的吸光度, 作出线性回归曲线,在曲线上找出待测样溶液吸光度对应的浓度,即可求 得待测溶液中碘的浓度,从而计算出食盐中碘酸钾的含量。 为消除系统误差,使用碘化钾和硫酸的混合溶液做空白实验,计算时所有 测量值均减去空白值。 实验仪器及试剂: 1.722型分光光度计 2.1cm吸收池 3.25ml比色管 4.基准碘酸钾(GR) 5.碘化钾(AR) 6.3mol/L硫酸 7.食盐样品(120o C烘干2小时后使用)

分光光度法

实验一 分光光度法——锰的高碘酸钾比色法 一 实验目的 1. 结合本实验验证朗伯-比尔定律 2. 掌握722型分光光度计的使用方法 3. 学习运用标准曲线法求样品含量 二 基本原理 当入射光波长、强度一定时,物质的溶液对该入射光的吸收程度与溶液的浓度、液层厚度之间的关系符合朗伯—比尔定律: A=εbc 式中:A 为物质的吸光度;ε为物质的吸光系数,L/(cm ·mol );b 为溶液层的厚度,cm ;c 为溶液中物质的浓度,mol/L 。 高碘酸钾比色法是测定大气中锰的标准方法。 低价锰在稀磷酸溶液中,加热条件下可被高碘酸钾氧化成紫色高锰酸根(MnO 4-),根据溶液颜色深浅可进行比色定量测定。 + -- ++→++6H 2MnO O 3H 5IO n 24242M 以高锰酸根的最大吸收波长(525nm )为入射波长,在此波长下分别测定不同浓度标准系列及样品液的吸光度。通过绘制标准曲线可查得样品液中锰含量。 三 仪器及试剂 (一)仪器 722分光光度计一台;恒温水浴箱一台;10ml 比色管7支;5ml 刻度吸管一支;10ml 移液管一支;胶头滴管一支 (二)试剂 锰标准贮备液(0.1mg/ml MnO 2);锰标准应用液(30μg/mlMnO 2);高碘酸钾(分析纯);8% (v/v )磷酸溶液;1%(w/v )硝酸银溶液 四 操作步骤 1.试剂配制 (1)锰标准贮备液(0.1mg/ml MnO 2):将硫酸锰在280℃烘烤1小时除去结晶水,取出放入 干燥器内冷却后,精确称取0.1737g 无水硫酸锰,用8%磷酸溶液溶解后转入1000ml 容量瓶中,加8%磷酸溶液稀释至标线。此溶液每ml 相当于0.1mg/ml MnO 2。 (2)锰标准应用液(30μg/mlMnO 2):用移液管准确移取上述贮备液30.0ml 移入100ml 容量 瓶中,用8%磷酸溶液稀释至刻度,此溶液每ml 相当于30μg /ml MnO 2。 2.操作步骤 (1)准确移取10.0ml 样品溶液于10ml 具塞比色管中。 (2)另分别取锰标准应用液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 于6支10ml 具塞比 色管中,用8%磷酸溶液定容。 (3)向以上标准管及样品管中分别加入1滴1%硝酸银溶液,摇匀,再加入适量高碘酸钾(以 溶液中保存少许固体为宜),于沸水浴中加热15分钟,取出放冷。 (4)在722型分光光度计上525nm 波长下分别测定标准管及样品管的吸光值,利用标准曲 线法求出样品液中锰含量(以MnO 2计) 五 数据处理 根据样品液的吸光度,从标准曲线上查出相应的浓度。 六 注意事项

铝中间合金化学分析方法 第2部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光

I C S77.120.10 H12 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T807.2 2012 铝中间合金化学分析方法 第2部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s o f a l u m i n u mh a r d e n e r s P a r t2:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t P o t a s s i u m p e r i o d a t e s p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o d 2012-11-07发布2013-03-01实施

前言 Y S/T807 2012‘铝中间合金化学分析方法“分为14个部分: 第1部分:铁含量的测定重铬酸钾滴定法; 第2部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法; 第3部分:镍含量的测定 E D T A滴定法; 第4部分:铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法; 第5部分:锆含量的测定 E D T A滴定法; 第6部分:硼含量的测定离子选择电极法; 第7部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法; 第8部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法; 第9部分:铋含量的测定碘化钾分光光度法; 第10部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第12部分:铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法; 第13部分:钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; 第14部分:锶含量的测定 E D T A滴定法三 本部分为Y S/T807的第2部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院二中国有色金属工业标准计量质量研究所三 本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院二东北轻合金有限责任公司二辽宁忠旺集团有限公司三本部分主要起草人:刘冰心二李娜二童坚二李文志二曲凤娇二张红霞二孙明杰二李鹏伟三

室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法

实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 (1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法; (2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 (1)空气采样器:流量范围0~1 L/min; (2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色; (3)10mL具塞比色管; (4)可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并

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