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化学一轮复习化学实验基础.doc

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化学实验基础

山东省安丘市实验中学:周月明

一、常用化学仪器的识别与使用

1.可加热的仪器

(1)直接加热的仪器

%1试管

a.给液体加热时液体的体积不超过试管容积的%

b.加热固体时试管口应略向下倾斜。

_ 2

%1蒸发皿:蒸发浓缩溶液时要用玻璃棒搅拌,液体体积不超过容积的§

%1坨蜗:用于灼烧固体,移动、使用时.要用堪蜗钳夹取C

(2)间接(垫石棉网)加热的仪器

2 %1烧杯:溶解固体时需用玻璃棒搅拌,加热液体时,液体体积不超过容积的%

1 2

%1圆底烧瓶:使用时液体的体积为烧瓶容积的+?a

%1锥形瓶:滴定时液体不超过容积的土

2.常用分离、提纯仪器

用途:量取一定体积的液体,精确度:O.l-mLc

(2)不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;(3)

6

蒸儒烧瓶

蒸儒或分儒

(1) 加热时要垫石棉网

(2) 加热时液体的量不超过其

容积的1/2

A L.

■ _ — B

■ ■ ■ ■ . ■一 —: (瓶

除去气体中的杂 质,其中广口瓶可换作 大试管或锥形瓶

(1) 一般选择与杂质气体反应

的试剂作吸收剂

(2) 装入液体量不宜超过容积

的2/3

(3) 气体的流向为A 进B 出 干燥管

用于干燥或吸收某 些

气体,干燥剂为粒状, 常用CaC12、碱石灰

(1) 注意干燥剂或吸收剂的选

(2) 一般为大口进气,小口出

3.常用的计量仪器

(1) 仪器A 的名称:量筒,

特别提醒⑴无“0”刻度;

选取量筒的规则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH 溶液应选取10 mL 量筒,而不能选50 mL 量筒。

(2)仪器B 的名称:容量瓶,用途:配制一定物质的量浓度的溶液,该仪器能长时间贮

存溶液吗?不能。

(3) 仪器C 的名称:酸式滴定管。

%1 使用前需“查漏”;②“0”刻度在上方;③用于盛装酸性溶液或强氧化性液体(如KMnO 4 溶液),不可盛装碱性溶液;④精确度:0.01 mLo

(4) 仪器D 的名称:碱式滴定管。

用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO 4溶液)。

(5) 仪器E 的名称:托盘天平。

%1 称量前先调零点;②腐蚀性药品应放于烧杯内称量;③左盘放被称物,右盘放萩码, 即左物右

码;④精确度:0.1 go

(6) 仪器F 的名称:温度计。

A

品红试纸

检验

SO?等有漂白性的物质

①测反应混合物的温度时:应将温度计插入混合物中,温度计的水银球不能接触容器内 壁,如测定物质的溶解度、实验室中制乙烯及中和热的测定;②测蒸气的温度时,水银球应 在液面以上;测偲分温度时,水银球应略低于蒸偲烧瓶支管口处C

二、常见的实验基本操作 1. 药品的取用 (1)

取用粉末状或小颗粒状固体用药匙,若药匙不能伸入试管,可用纸槽,要把药品送 入试管

底部,而不能沾在管口和管壁上C 块状和大颗粒固体用镣子夹取。

(2)

取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法,注意试剂瓶上的标签向手心。 向容

量瓶、漏斗中倾倒液体时,要用玻璃棒引流。

2. 试纸的使用 (1)类型及作用

石蕊试纸一一定性检验酸碱性

pH 试纸一一定量(粗测)检测酸碱性强弱

|淀粉?KT 试纸|一一检验CL 等有氧化性的物质

(2)

使用方法

%1 检验溶液:取试纸放在玻璃片或表而皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察 试纸的颜色变化。等pH 试纸变色后,与标准比色卡对照。

%1 检验气体:先用蒸储水把试纸润湿,用银子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后再放在集 气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。

3. 仪器的洗涤

(1) 方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。

(2) 洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。 (3) 常见残留物的洗涤

残留物

洗涤剂

向试管中加固体粉末状药品

容器里附有的

油污

NaOH溶液或热的纯碱溶液

容器壁上附着的

CS2或热的NaOH溶液

试管上的银镜稀HNO3

AgCl氨水

试管残留的

MnO

2

热浓盐酸

4.物质的溶解

(1)固体的溶解

-般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3.

A1CL等易水解的固体溶解时不能加热。

(2)气体的溶解

①对溶解度较小的气体(如C12等),为了增大气体分子与水分子的接触机会,应将气体导管插入水中(如右图中A) o

%1对极易溶于水的气体(如NH3、SO?、HC1等),气体导管口只能靠近液面,最好在导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C)。

(3)液体的溶解

用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂,然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体,往往先加入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边加边搅拌。

三、化学试剂的存放及实验安全

1.认识常用危险化学药品的标志

① ② (2)防堵塞安全装置

nh 3

根据药品状态

'固体:用广口瓶

、液体:用细口瓶

2.常见意外事故的处理

意外事故 处理方法

碱洒在皮肤上 用大量水冲洗,最后涂上稀硼酸溶液 液漠洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖

酸液溅到眼中

用大量水冲洗,边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火

用湿抹布盖灭

3.实验安全装置

%1 实验室制取C12时,尾气的处理可采用b 装置。

%1 制取CO 时,尾气处理可采用a 、c 装置。 %1

制取H?时,是否需尾气处理?需要。若需要可采取a 、c 装置。

4. 化学试剂的保存 (1)试剂瓶的选择

(1)防倒吸装置

顼}—

H SO

液野平畜式

(3)防污染安全装置(见下图a 、b 、c)

燃烧式 吸收式 收集式 a

b

e

根据感光性』'见光易分解的:用棕色瓶

见光不分解的:用一般瓶

'玻璃塞:不能盛放碱性物质

根据酸碱性,橡胶塞:不能盛放强酸、强氧化性

.物质和有机试剂

(2)试剂的保存方法

化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。

%1易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中;白磷放在水中,使之与空气隔绝。

%1易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。

%1见光易分解的物质应盛在棕色瓶中,放置阴凉处°如AgNO3、浓HNO3等。

%1液态漠有毒且易挥发,应贮存于磨口的细I I瓶中,加水封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。

%1易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。如乙醇、乙醒、苯等。

%1盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。

5.熟记化学实验安全操作的8个不

(1)实验室里的药品,不能用手接触;不能用鼻子凑到容器II去闻气体的气味,更不能尝药品的味道°

(2)做完实验,用剩的药品不得丢弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。

(3)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加秩码时不要用手去拿徒码。

(4)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯;熄灭时不得用嘴去吹。

(5)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测定液体温度时不能与容器内壁接触。

(6)给试管加热时,不要把拇指按在试管夹短柄上;切不可使试管II对着自己或旁人;

液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

(7)用坨烟或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿回,应用坨烟钳夹取。

(8)使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂;烧得很热的玻璃容器,不要用冷水冲洗或放在桌而上,以免破裂。

考点一、常用化学仪器的识别与使用

1.正确的实验操作是实验成功的重要因素,下列实验操作错误的是

澄清的

一茉酚钠

饱和 自汁?食论 邕J 水

除去氧"

中级化机 I )

解析:稀释浓硫酸时,将浓硫酸沿着玻璃棒慢慢注入水中,A 项正确;C3通入澄清的 苯酚钠溶液,发生反应:C02 + CcHsONa+H ?0—C 6H 5OH+NaHCO 3,能够证明碳酸

的酸性比苯酚 强,B 项正确;筑化氢极易溶于水,用图示的装置吸收可以防止倒吸,C 项正确;用饱和食 盐水除去氯气中的氯化氢,气体应从长管进,短管出,D 项错误.

答案:D

2. 下列实验操作正确的是()

不能用己燃着的酒精灯点燃另…只酒精灯,A 错;读取溶液体积时,视线应与液

体的凹液面相平,

C 错;加热液体时,要用酒精灯的外焰加热,

D 错. 答案:B

3.下列选用的相关仪器符合实验要求的是()

A B

C

D

存放浓硝酸

分离水和乙酸乙酯

准确量取9. 50 mL 水

实验室制取乙烯

V~

_

解析:浓硝酸具有强氧化性且易挥发,故不能用橡胶塞,一般用玻璃塞,A 项错误;水 和乙酸乙酯互不相溶且二者密度不同,可以用分液漏斗分离,B 项正确;量筒量取液体只能 精确到0.1 mL, C 项错误;实验室制取乙烯需要控制温度在170°C,量程为100C 的温度计 不能满足实验要求,D 项错误.

答案:B

4.下列实验操作或装置符合实验要求的是()

A

解析: 向容届瓶 转移液体

B I) 体体积 C

A.

B.

定容 C.

电解制CI2和H 2

D. 高温燃烧石灰石

c.钾的妇色反应

1. 下列与实验相关的叙述正确的是()

A. 稀释浓硫酸时,应将蒸馄水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

B. 配制溶液时,若加水超过容量瓶刻度,应用胶头滴管将多余溶液吸出

C. 酸碱滴定时,若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶,将导致测定结果偏高

D.

检验某溶液是否含有

S0

厂时,应取少量该溶液,依次加入

BaCL

溶液和稀盐酸

解析:稀释浓硫酸时,应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢注入蒸馅水中,

A

选项错误;若加水超

过容量瓶的刻度,则应该重新配制,若用胶头滴管吸出多余溶液,则溶质的量减少,浓度偏

低,

B

选项错误;若用待测液润洗锥形瓶,则待测液中溶质的量增加,消耗的标准液体积偏

大,导致结果偏高,

C

选项正确;检验某溶液中是否含有

SOT,应先加入稀盐酸,若没有现

象,则排除了 Ag+的干扰,然后加入BaCL 溶液,出现白色沉淀,则说明原溶液中含有S (T,

D

选项错误.

答案:C

解析:B 项的胶头滴管不能伸入容量瓶中;C 项阳极材料铜是活泼电极,阳极铜放电, 不符合实验要求;D 项灼烧过程中会产生C0?气体,用垠不能加盖.

答案:A

5. 下图为课本中的插图,下列操作不合理的是()

解析:观察钾的焰色反应时,一定要透过蓝色钻玻璃?选项C 错误. 答案:C

考点二、常见的实验基本操作

量取15. 00 mL NaOH 溶液

2.下列有关实验操作的说法一定正确的是()

A.用25 mL碱式滴定管量取20. 00 mL高镒酸钾溶液

B.蒸偶时,蒸馄烧瓶内液体体积不能超过容积2/3,液体也不能蒸干

C.用苯萃取漠水中的漠,分液时有机层从分液漏斗下端放出

D.使用pH试纸都必须用蒸馅水润湿

解析:量取20. 00 mL KMnO^溶液应用酸式滴定管,A错误;用苯萃取漠时,由于苯的密度小于水,故有机层在上层,分液时,应从上口倒出,C错误;用pH试纸测定溶液pH时不能用蒸馅水润湿,D错误.

答案:B

3.实验室从海带灰中提取碘的操作过程中的仪器选用不正确的是()

A.称取3 g左右的干海带一一托盘天平

B.灼烧干海带至完全变成灰烬一一蒸发皿

C.过滤煮沸后的海带灰和水的混合物一一漏斗

D.用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘一一分液漏斗

解析:托盘天平能精确到0.1 g,可以用托盘天平称取3 g左右的干海带,A对;灼烧干海带至完全变成灰烬,应选择圳蜗,B错;过滤实验用到漏斗等仪器,C对;分液操作用到分液漏斗,D对.

答案:B

4.下列有关化学实验的叙述中,正确的是()

A.中和滴定实验中应用待测液润洗锥形瓶

B.蒸循操作时应将温度计的水银球插入液面下

C.倾倒液体时试剂瓶标签面向手心

D.NaOII溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中

解析:中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗,A错;蒸馄操作时温度计的水银球应位于蒸馄烧瓶支管口处,B错;玻璃的主要成分为SiO?, NaOH能与SiO?反应生成胶状的Na2SiO3,容易使瓶塞和瓶II粘连,因此NMH溶液应保存在带橡皮塞的试剂瓶中,D错.

答案:C

考点三、化学试剂的存放及实验安全

1.以下化学试剂的保存方法不当的是() .

酒精I问CH溶、| 浓硫3 「浓期初

广口矩-L"..;细口败9色细U败

A | E | C I D

解析:酒精是液体试剂,应保存在细II瓶中.

答案:A

2.春运期间,一些易燃、易爆、剧毒品、易腐蚀品等,严禁旅客带上车.下列化学品,

可允许旅客带上车的有()

①浓硫酸②氤化钾③水银④TNT爆药⑤汽油⑥白磷

A.①②④⑤⑥

B.①②③④

C.①②④

D.没有

解析:凡是危险化学品,均禁止旅客带上车,依据分析,上述所有化学品均属于危险化学品.

答案:D

3.实验室常用氢氧化钠溶液吸收氯化氢尾气,以防止环境污染.下列既能吸收尾气,又能防止溶液倒吸的装置是()

NaOH溶涉

NaOH溶沽

解析:A装置虽然能防止倒吸,但会有氯化氢逸入空气而造成环境污染.C、D装置进气管插入了液面以下,不能起到防止倒吸的作用.

答案:B

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

高考化学实验基础知识归纳

高考化学实验基础知识归纳 一.中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则,就可以正确解答“实验程序判断题”。 以C1实验室制法为例,装配装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈2→石棉网→固定好圆底烧瓶。 装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→尾气吸收。 带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。上例中,烧瓶内试剂MnO应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固 2定前加入相应容器中。 液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三.常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验,它们是加热KMnO制氧气,制乙炔和收集NH。其作用分别是:防KMnO粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流,以缩短收集 34止 NH34的时间。 四.常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO。3 2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法:溶与不溶。 4.升华法:SiO(I)。22 5.萃取法:如用CCl来萃取I水中的I。224 6.溶解法:Fe 粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO(CO):通过热的CuO;CO(SO):通过NaHCO溶液。 吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N(O):将混合气3222 8. 体22通过铜网吸收O。2 9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再 还原回去:Al(OH),Fe(OH):33先加NaOH溶液把Al(OH)溶解,过滤,除去Fe(OH),再加酸让NaAlO 转化成A1(OH)。3332 10.纸上层析(不作要求) 五.常用的去除杂质的方法10种 1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为酚钠,利用酚钠易溶于

(完整word版)分析化学实验理论题答案

一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗? 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7?为什么? 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净? 均匀润湿,不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么? 使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤? 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时,如何滴加半滴溶液? 当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果? 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么? 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为,滴定管不需要调零,只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确?为什么? 滴定管上的刻度线并非均匀的,滴定管上下部分体积不等,不调零读数会导致整个实验读数误差增大,不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂,HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂?不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同,为了尽量减小实验误差,必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞,指示剂从无色→有色,浅→深易观察;HCl→NaOH用甲基橙,指示剂从有色→无色,深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后,为什么要排出滴定管尖嘴内的空气? 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”,测量方法是“差值法”,若不预先排出滴定管尖嘴内的空气,在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出,其空间被溶液填充,这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点?

分析化学实验基础知识及解答.doc

分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生:考试总分:100分考生选择题总得分: 一、单选题(每题1分,共50题) 1.在配位滴定中,要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5( B )。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中,可以直接加热的仪器是( C ) A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中,加、减砝码或取、放物体时,应把天平梁托起,这是为了( B ) A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中,基准物质的准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准( B )。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为:凡是能给出质子的物质就是酸,凡是能接受质子的物质就是碱( A )。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是( C ): A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451

7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中,再加水稀释( A )。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后,应对其质量进行校准( A )。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的( B )。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺,以EDTA 滴定,用铬黑T为指示剂,则测出的是( C )。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水,在直接滴定中将使测定结果( A ) A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用( B )。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是( A )。 A.HCl(AR) B.HCl(GR) C.HCl(LR) D.HCl(CP) 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中( A )。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数,并应使滴定管保持垂直状态( B )。 A.对 B.错

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

(完整版)化学实验基础知识试题

化验基础知识 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.?对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%) 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.?在分析实验过程中,?如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.?化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封

口. 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步. 16.?玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.?石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品. 19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解).分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节 . 20.在进行超纯物质分析时,应当用(超纯)试剂处理试样若用一般分析试剂,则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分. 21.?分析结果必须能代表全部物料的(平均组成),因而,仔细而正确在采取具有(代表性)?的(平均试样),就具有极其重要的意义.?采样误差常常(大于)分析误差,因而,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的. 22.不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 23.?溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 24.?熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 25.酸溶法溶解试样就是利用酸的(酸)性(氧化还原)性和(络合)性使试样中被测组分溶入溶液. 26.?用盐酸分解金属试样时,主要产生(氢气)和(氯化物),反应式为(M+nHCl=MCL n +n/2H 2↑,M代表金属,n为金属离子价数)

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

高中化学实验所有知识点整理

高中化学实验所有知识点整理 一、中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则,就可以正确解答"实验程序判断题"。 1."从下往上"原则。以Cl2实验室制法为例,装配发生装置顺序是:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精 灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。 2."从左到右"原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为:发生装置→集气瓶→烧杯。 3.先"塞"后"定"原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器。 4."固体先放"原则。上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之 固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5."液体后加"原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度:这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度,因此,应将温度计插入混合 物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度:这种类型的实验,多用于测量物质的沸点,由于液体在沸腾时,液体和蒸气的温度相 同,所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度:这种类型的实验,往往只要使反应物的温度保持相对稳定,所以利用水浴加热,温度计 则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验: 热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3 其作用分别是:防止KMnO4粉末进入导管;防止实验中产生的泡沫涌入导管;防止氨气与空气对流, 以缩短收集NH3的时间。 四、常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的: 1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习; 2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力; 二、实验的程序: 实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试 三、实验预备知识: (一)误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 (注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等) 2.表示方法 (1)绝对误差=测定结果-真实结果 (2)相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。 3.误差的分类 (1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 (2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果) 如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。 (二)偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 (1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值 (2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 (3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100% 偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。 (三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 (注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度) 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如:0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如:0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.54546≠1.6) (4)线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)

实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案 课程目的 1 .正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能,学习并掌握典型的分析方法。 2 .充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 .确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念;学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 4 .通过自拟方案实验,培养综合能力。如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论;树立敢于质疑,勇于探究的意识。 5 .培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风;培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料,获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中,明确实验目的,了解实验原理;熟悉实验内容,主要操作步骤,数据处理方法;提出注意事项,合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论,掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 (1)独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 (2)正确使用仪器,基本操作规范、熟练 (3)仔细观察现象,认真测定数据

(4)及时,如实记录:不用铅笔、不用纸片;不杜撰、不凭主观意愿删去数据,不涂改数据;不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据;记错、看错时正确的改写方法。 (5)勤于思考力争自己解决问题,可查资料、可与教师讨论 (3)(4)(5)可归纳为边实验、边记录、边思考 (6)主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑,在分析和查原因的同时,鼓励大家研究;对不合理的地方提出改进意见。 (7)重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 (1)预习部分(实验前)目的、原理、步骤、理论值、思考题 (2)记录部分(实验时)实验现象、实验数据 (3)结论部分(实验后)计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做,反应式 实验步骤框加箭头,每一个框为一个操作单元,可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别: 步骤:如何做;原理:为什么? 书写报告要求字迹端正,叙述简明扼要,框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告,做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律:不迟到、不早退(有事请假)、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约:药品、水、电、气 整洁:书包、衣服放在书包柜;书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上:暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面,洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内,实验中不用的仪器不拿出;桌面的要求,无多余仪器,放置有条理,边做边收拾。实验后,洗净、收好玻璃仪器,抹

分析化学实验思考题

基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。

2 系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

(推荐)分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识 注:由于在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH 值范围不做规定;由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1.电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪 (最小量程为0.02μS·cm-1)测定(见表1.1)。 2.酸碱度:要求pH值为6~7。检验方法如下: ① 简易法: 取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。 ② 仪器法: 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,在6~7为合格。 3.钙镁离子:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。 4.氯离子:取10 ml待测水样,用2滴1 mol·L-1HNO3酸化,然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存,避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类

高考化学实验知识点归纳及典型例题

高考化学实验知识点归纳及典型例题 一、实验基础知识 1.常用化学仪器 (1)应用要点:熟悉常用仪器结构特点、用途和应用注意事项,主要有加热容器、分离仪器、计量仪器等。 (2)注意事项:加热容器要区分是直接加热还是隔石棉网加热;分离仪器要区分是用于分液、过滤还是蒸馏;计量仪器要特别注意零刻度的位置及读数的精度要求。 2.常用试剂的使用与贮存 (1)应用要点:着重了解露置在空气中易变质的试剂、见光或受热易分解的试剂、易挥发的试剂、易燃试剂、不宜用玻璃试剂瓶盛放的试剂等。 (2)注意事项:试剂的使用和贮存方法是由试剂的物理性质和化学性质所决定的。易与空气中氧气、水蒸气和二氧化碳反应的试剂不能长时露置在空气中;见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中,置于冷暗处;受热易分解的试剂和易挥发的试剂应存放在冷暗处;能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠的试剂,如NaOH、Na2CO3等不宜放在磨口玻璃试剂瓶中。 3.气体制备与净化 (1)应用要点:掌握常见气体的制备反应、制备装置、收集方法、尾气吸收等。 (2)注意事项:气体的制备装置的选择主要根据反应物的状态和是否需要加热;收集方法的选择主要看气体的水溶性和密度,以及是否与空气中的氧气反应;尾气吸收时要注意防止倒吸。 4.物质的检验、分离和提纯 (1)应用要点:要注意区分检验、分离、提纯的区别;掌握常见离子检验的检验方法;掌握分离和提纯的试剂选择依据和分离操作方法。 (2)注意事项:要注意三者在目的上的不同。检验是对物质进行鉴别或鉴定;分离是将混合物中各组分分开;提纯是除去混合物中的杂质。由于目的不同,所选试剂及分离方法也要相应地变化。 5.定量实验 (1)应用要点:掌握四个定量实验(中和滴定、配制一定物质的量浓度的溶液、中和热的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定)的实验原理、主要仪器和装置、操作要点、数据处理和误差分析等。 (2)注意事项:要在熟悉仪器构造的前提下掌握操作方法和读数方法;在深入理解原理的基础上掌握数据处理和误差分析方法。 二、综合实验 (1)应用要点:能够根据实验目的选择仪器和装置、确定装置的接口顺序;能够设计简装实验;能够对实验原理、仪器、操作等的进行评价。 (2)注意事项:要注意区分洗气瓶长进短出和短进长出时的不同用途;。实验设计要遵循科学性、安全性、可行性和简约性四个基本原则;在掌握好实验基础知识的前提下才有可能正确地评价实验。 1.典型例题: 例1.某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据,其中合理的是_________________(填编号) ①用托盘天平称取11.7g食盐 ②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸 ③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5 ④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液 ⑤用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液 ⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液 答案:①④⑥ 例2.如图是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中 能利用这套装置进行实验的是 A.铜屑和稀硝酸 B.二氧化猛和浓盐酸

分析化学期末实验考核内容

分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作(检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原)。 2容量瓶的基本操作(检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原)。 3移液管的基本操作(洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原)。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量(检查天平、称量、复原等)。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液,主要使用哪些量器? 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么?需要注意哪些问题? 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法? 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质?请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时,使用了何种指示剂?选择的依据是什么? 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时,滴定速度应尽量的快,是否合理,请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时,有哪步会造成误差,请简要叙述。 9.差减法称量样品时,应注意哪些问题?

10.简单叙述实验电子天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时,经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用电子天平称量时,经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 13.电子天平底板水平的判断方法是什么?底板不水平应如何处理? 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少?可称准至多少? 10.简单叙述使用单盘分析天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时,经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用分析天平称量时,经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 13.用分析天平称量时,经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中,有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN,加入太早或太迟会导致什么问题? 17.碘量法测铜实验中,造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么? 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸,提前加入或推迟加入会有什么问题?

无机与分析化学实验指导

有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正:用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶,移取10次,看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。 2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液;只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH 4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6.甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19,约12mol·L-1)的体积。然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中(分析实验中所用的水,一般均为蒸馏水或去离子水,故除特别指明者外,所说的“水”,意即蒸馏水或去离于水),并稀释成250mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。 同样,通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?)置于烧杯中,立即用250mL(用量筒量取蒸馏水即可)水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分,所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致在分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子,常用方法有二: (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中,用少量水溶解后倒入试剂瓶中,再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液),加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过

分析化学实验心得

分析化学实验心得 篇一:关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词:分析化学创新教学兴趣 论文摘要:提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力,必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课,是一门实践性很强的学科。在分析化学中,实验教学具有重要的地位,不仅要培养学生的实验兴趣,调动学生学习积极性,深刻理解所学的内容,牢固掌握基本操作,还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而,从老师的教学模式来看,分析化学实验教学中存在一些问题,以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视,只是基本完成教学目标,难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察,提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质,可以从学生自己的身上着手,就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学,让同学们增加对分析化学的兴趣,从而增加对实验的

趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严,仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式,例如使用动态PPt 教学,或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导,并进行阶段性检查,使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求,这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备,就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前,不是立即开展正规的实验活动,而是先进行基本操作训练,训练过程中,要求教师有高度的责任心,仔细观察学生的操作,耐心指导操作不规范的同学,并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后,将进行阶段性测验,检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况,检测不合格的学生将不允许做下一轮实验,在这种压力下,学生几乎都会自觉地严格要求自己,认真按照规范性操作的要求去练习,直至熟练掌握规范性操作,从而养成严谨的实验习惯。

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