高等仪器分析简答题题目与答案
仪器分析基本原理
1、简述仪器分析的一般流程。
一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。
2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。
3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。
发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。
吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱。
区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。
吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。
紫外-可见分析技术
1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。
（1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。
（2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。
（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。
（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。
2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。
紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。
定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。
定量分析：用于测定物质的浓度和含量。
异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；
烯醇式有共轭双键，在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。
纯度检查：例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测出该化合物的痕量杂质。
3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。
紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm为远紫外区，200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。
4、简述紫外可见分光光度计的结构。
光源：光源是提供入射光的装置。
单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置。
吸收池：又称样品池、参比池或比色皿。
检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。
信号显示系统：配有微机，可对光谱仪进行操作控制，并进行数据处理。
荧光分析技术
1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。
荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有较高的荧光效率。荧光效率大，在相同的浓度下，荧光的发射强度也大。具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型
2、简述环境对荧光测试的影响。
分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像，从而影响荧光强度。
温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温度的降低，荧光效率和荧光强度将增加；相反，温度升高荧光效率将下降。
溶剂：同一种荧光物质溶于不同的溶剂，其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着溶剂的极性增加，荧光强度将增强。
pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，溶剂pH值对荧光强度有较大的影响。
猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂。
3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别。
分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。
分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量，测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量，测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发射光谱。
4、简述荧光分析法的特点及缺点。
荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，比紫外可见分光光度发高10-1000倍。荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生荧光，且不同物质由于结构不同，虽吸收同一波长，产生的荧光强度也不同。此外，它还有用样量少、操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光，因此它的应用范围受到限制。
5、简述荧光定量分析条件的选择。
选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤0.05时，荧光强度与浓度才呈线性关系。
选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产生最强荧光的入射光波长作为激发光，荧光光谱选择最强荧光的波长作为荧光测定的波长。
原子吸收、原子发射技术
1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？
原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置。
光源：锐线光源用于产生原子吸收信号，连续光源用于校正背景。
原子化器：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统：将复合光分解为单色光输出。
检测器：将弱光信号转为电信号。
信号处理和读出装置：将电信号在软件中转化成数据，显示出来。
2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。
原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，灵敏度高；（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）应用范围广；（5）仪器比较简单，操作方便。
缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
原子发射光谱的优点：(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；(5)准确度较高；(6)试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范围宽。
缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。
配置金属离子溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂。所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。滴定分析用标液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
4、简述原子类分析方法中，样品制备的要求。
在大多数情况下，由供试样品制备样品，都需要将样品消解，破坏基体和转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方法的选择，取决于样品类型和被测元素的性质。同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样品的方法有酸碱溶法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等等。
5、简述原子吸收光谱分析的特点。
（1）检出限低；（2）选择性好；（3）精密度高；（4）抗干扰能力强；（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便，易于掌握。
6、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。
常用的定量方法有标准曲线、标准加入法。此外，如为双通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。
标准曲线法：又称矫正曲线法，是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值，以吸光度值A和浓度C绘制标准曲线，在同样条件下，测定样品的吸光度值，再通过绘制的标准曲线求得相应的浓度。标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度的准确确定与吸光度值的准确测量。同时，待测样品所测的吸光度值应在标准曲线范围内。
标准加入法：原子吸收光谱分析是相对分析法，用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直接依赖于标准样品和被分析样品物理化学性质的相似性。在实际的分析过程中，样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入法操作如下：分取几份等量的被分析试样，在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量。
标准加入法的所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑，要求：1）不能存在相对系统误差，即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变。2）必须校正背景和空白值。3）校正曲线是线性的。
内标法：是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比值，并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下，测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值，通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大优点是可以减少实验条件的变动而引起的随机误差，提高测定的精密度。因为要同时测定被测元素和内标元素的吸光度，所以仪器必须为双通道原子吸收光谱仪。
红外分析技术
1、简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么？怎样消除光谱中产生的克里斯蒂森效应。
克里斯蒂森(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大小尺寸比光波的波长大、或等数量级。还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所以要消除克里斯蒂森(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件。
（1）充分研磨样品，掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨方法，如韧性样品（橡胶等）可用干冰或液氮（—40℃）冷冻变脆后研磨，粉碎效果更好。最终使样品颗粒的尺寸小于红外光的波长，散射强度与波长四次方成反比，也就是颗粒尺寸在2—3μm。
（2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）。一般的固体有机物的折射率在1.5—1.6之间，溴化钾折射率与之相近，如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配不好，可改选其它基质。
2、简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应具备何种条件才能进行红外测试。
结构：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机
溴化钾压片法（溴化钾临用前，一般在125-250℃之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使用）样品溴化钾=1:100-200
混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。
糊剂法：用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。
液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：固定池和可卸池两种。另外，也可以用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。
气体样品的制备：气体样品用气体池来测定。
3、特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用？
按吸收峰的来源，可以将2.5~25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）两个区域。
特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。
指纹区的情况不同，该区峰多而复杂，没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。
气相、液相分析技术
1、画出气相色谱的流程示意图。
Ⅰ、载气系统Ⅱ、进样系统Ⅲ、温控系统Ⅳ、检测系统Ⅴ、记录及数据处理系统
2、气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？
载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于提高灵敏度。如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大，就会出现倒峰。
3、简述高效液相色谱仪操作的三要点。
脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统
压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气。
过滤：在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。
冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。手动进样阀的尤为关键。
4、简述HPLC与气相色谱法（GC）的区别。
5、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。
过滤：在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。
脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气。
扫描电镜分析技术
1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求。
需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污的都不能测。
2、按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？
按照电子枪种类分：钨灯丝、场发射电子枪（冷场发射、热场发射）
钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比较短，一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，可使用上万小时。最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别。钨灯丝扫描电镜十几万，场发射几十万，都是美元。国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜。
3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项。
不能测的样品：有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污。取少量小片导电胶带，防止硅片取不下来（膜、布、鸡蛋壳等难固定的样品可取大片导电胶固定，切勿浪费）。取样品柱时，勿将
六角螺丝旋出来太多，防止丢掉。撕去导电胶及回收硅片时，勿用尖锐工具划样品柱。勿动Z轴、T 轴，取样时右手勿碰到T轴，不要倚靠SEM主机。务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸。关高压3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压，以延长灯丝的寿命。换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探头、能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和驱动样品台时要特别小心。样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。禁止使用USB接口（包括优盘），使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作，时间可能较长，千万不要连续点击或按键，否则可能引起电脑死机。由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面的原因，仪器室最多1~2人测试，出入仪器室，须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作台的清洁卫生。
4、对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？
光学显微镜是样品直接反射或可见光通过样品从而在目镜后成倒立放大的虚像。SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高倍数的显微镜，因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的尺度和清晰度有限。SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM是通过电子打穿样品而获得的信号在屏幕上成像，有成像模式和电子衍射两种功能，可以观察样品微观表面形貌和分析晶体结构。
5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。
电子光学系统、偏转系统、信号收集和显示系统、真空系统和电源系统
电子光学系统：获得扫描电子束，作为信号的激发源。
偏转系统：使电子束产生横向偏转。
信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
真空系统：为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，提供高的真空度，一般情况下要求保持10-2Torr的真空度。
电源系统：提供扫描电镜各部分所需的电源。
6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，试举三例说明它们的特点与用途。
电子束与固体样品作用时产生的信号。它包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子。
二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm深度范围激发的。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
背散射电子的特点：具有较高能量，作用深度大；原子序数敏感性：产额随样品原子序数增大而增大。用途: 形貌分析、定性成分分析。
吸收电子的特点：吸收电子信号与二次电子或背散色电子信号互补，强度相反，图象衬度相反。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
透射电子的特点：信号由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。用途：用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
特征X射线的用途：定性或定量微区成分分析。
俄歇电子的特点：能量具有特征值，近表层性质，能量很低。用途：表面层成分分析。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
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1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
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绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
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第8章电位法和永停滴 定法1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势 简述原因。答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电 位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻 璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通 过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动 势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=，它相当于个pH单位的误差。因此不能用普 通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。2．已知 =，若试样溶液中F－浓度为×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许 的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表 示和计算： 即： 3．将一支ClO 4 -离子选择电极插入某 高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为负极）组成电池。25℃时测得电动势为， 加入 NaClO 4标准溶液（L）后，电动势变成。求待测溶液中ClO 4 -浓度。解： 注意：此题中虽然ClO 4 -为阴离子，但 该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点需注意什么问题使用TISAB有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。 5. 某pH 值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH 的玻璃电极来测定pH为的溶液，分别用及的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少由此，可得出什么结论？解：用标准缓冲溶液标定时：ΔE =53×
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。