TN、氨氮、总磷测定方法
总氮
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1. 1主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
3、原理
在60 C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124 C条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸
盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,
分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A:
A = A220 —A275 (1)
按A值查校准曲线并计算总氮（以N03 —N计）含量。
4、试剂和材料
除非（4.1）另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4. 1水，无氨。按下述方法之一制备：
4. 1 . 1离子交换法：
将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的
玻璃瓶中。
4. 1 . 2蒸馏法：
在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（p =1.84g/ml ）,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4. 2氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠（NaOH）,溶于水（4.1）中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L :将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4. 4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4. 5盐酸溶液，1+9。
4. 6硝酸钾标准溶液。
4. 6. 1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾（KNO3）在105~110 C烘箱中干燥3h , 在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1 ）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10 C暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。462硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L:将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。
4. 7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备
5.1常用实验室仪器和下列仪器。
5. 2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2 ），锅内温度相当于120~124 C。
5. 4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
6、样品
6. 1采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4 C的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（p =1.84g/ml ）,酸化到
PH小于2，并尽快测定。
6.2试样的制备
取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2 ）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚
7. 1测定
7. 1 . 1用无分度吸管取10.00ml试样
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124 C后开始计时。保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm ,石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7. 2空白试验
空白试验除以10ml （4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，
要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7. 3校准
7. 3 . 1校准系列的制备：
a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液
（462）
0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。
b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7. 3. 2校准曲线的绘制：
零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（ 4.6. 2）制得的校准系列完成全部分
析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As = As220 —2As275 (2)
Ab = Ab220 —2Ab275 (3)
Ar = As —Ab (4)
式中：As220――标准溶液在220nm波长的吸光度；
As275――标准溶液在275nm波长的吸光度；
Ab220――零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；
Ab27――零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；
&结果的表示
& 1计算方法
按式（1 ）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮卩g数，总氮含量CN （mg/L）按下式计算：
m
式中：m 试样测出含氮量, 卩g；
CN = (5)
V
式中：m 试样测出含氮量, 卩g；
V――测定用试样体积，ml。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
总磷
1主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的
方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
2原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3.1具塞（磨口）比色管：50mL
3.2加热板
3.3 刻度吸管：5mL，2mL, 1mL
3.4紫外分光光度计
3.5 烧杯：1000mL
4试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1过硫酸钾溶液：50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2钼酸铵溶液：26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至
0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL,混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105 C下干燥2h）1.0967g 于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5分析步骤
5.1空白试样
按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2测定
5.2.1消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液（4.1）,用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3）, 2mL钼酸铵溶液（4.2）,用蒸馏水
稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比
液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（
524）上查得磷的含量。
5.2.4工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0; 0.50；1.0 ； 2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后
按步骤（5.2）进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6计算总磷含量以C （mg/L ）表示，按下式计算：
m x X
C = --------
V
式中：m ----试样测得含磷量，ug;
X ---样品稀释倍数；
V ----测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
亚硝酸盐氮
一，N-（1-萘基）-胺光法（GB 13580.7-92）
1、原理
在Ph1.7 一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量
2、仪器
2.1，分光光度计
2.2, 25ml比色管
3、试剂
3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml
3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。
3.3，盐酸溶液，（1+6）,量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。
3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml （1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml，此溶剂可稳定数月
3.5，盐酸N-（1-萘基）-乙二胺1g/L :称取0.5g盐酸N-（1-萘基）-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。
4、方法
校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液
0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置
循环水有机磷测定方法
循环水有机磷=总磷－正磷 循环水总磷试验方法 本方法适用于循环水中总磷的测定。 一、试剂： 1、钼酸钠-硫酸：取100ml浓硫酸慢慢加到900ml除盐水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。 2、磷酸盐贮备溶液（1ml相当于0.5mgPO43-）：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4)溶于100mL除盐水中，定容至1000ml容量瓶中。 3、磷酸盐标准溶液（1ml相当于0.1mgPO43-）：准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。 二、水样测定 1、循环水样经慢速定量滤纸过滤后，从中取出10 ml于150 ml锥形瓶。 2、加入C(1/2H2SO4)=2.0mol/L溶液1 ml和5mL4.0%的过硫酸铵溶液，在电炉上加 热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。稍冷，加入5ml除盐水，40~50mg亚硫酸钠粉末，再在电炉上微沸30s。 3、将溶液小心移入50 ml比色管中，并用少量除盐水冲洗原锥形瓶几次，此时溶液体积应控制在15ml左右。加入4ml钼酸钠-硫酸和1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min,取出，流水冷却。定容至刻度，摇匀。 4、立即用10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光度。从工作曲线上算得总磷含量。 三、工作曲线绘制 按下表取工作溶液于50ml比色管中，用除盐水稀释至10ml。再加入4ml钼酸钠-硫酸和1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min,取出，流水冷却。定容至刻度，摇匀。用10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光度。 标准工作溶液浓度：1ml相当于0.1mgPO4 表1
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂： 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。 3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。 3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。 3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
水中磷含量的测定
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
水中总磷的测定方案
水中总磷的测定方案 （碱性过硫酸钾消解法） 1原理 在中性条件下用碱性过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2仪器设备和试剂 仪器设备：离心机、高压蒸汽灭菌锅、分光光度计、具塞比色管（50mL）、移液枪、枪头（1mL、5mL）、容量瓶（250mL）。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡 试剂：（1）浓硫酸（ρ≈1.84g/cm2，分析纯） （2）硫酸1+1（体积比浓硫酸：水=1:1） （3）50g/L碱性过硫酸钾溶液：称取50g过硫酸钾K2S2O8溶解于800mL水中，称取氢氧化钠20g溶于上述溶液中，混匀，定容至1000mL。 （4）100g/L抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。（此溶液贮于棕色试剂瓶中，置于4℃下保存可稳定几周。如不变色可长期使用。）（5）钼酸盐溶液：A、溶解13g钼酸铵于100mL水中。B、溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。C、量取150mL浓硫酸溶解于150mL水中。不断搅拌，将A溶液缓缓倒入C 溶液中，加B溶液并且混匀。（此溶液贮存于棕色试剂瓶中，置于4℃下可保存二个月。）（6）磷标准贮备溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg/mL P标准溶液。（此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月） （7）磷标准溶液：将10mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，即为2μg/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。 3操作 （1）待测液的制备 A、用移液枪移取经离心后的水样10mL于50ml具塞比色管中，加入10mL碱性过硫酸钾溶 液，再加水至约30mL，摇匀。
总磷测定方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。
总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法
总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法 本方法适用于含PO 43-为0.02~50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。 1．0 原理 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。 2．0 试剂 同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。 2．1 过硫酸钾40g/L 溶液： 称取20g 过硫酸钾，精确至0.5g ，溶于500mL 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 3．0 仪器 同正磷酸盐的测定第3.1条。 3．0 分析步骤 4．1 工作曲线的绘制 同正磷酸盐测定第4.1条。 4．2 总无机磷酸盐含量测定 从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取5.00mL 试验溶液于100mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（见总无机磷测定之2.3），5.0mL 过硫酸钾溶液（2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL ，摇匀，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中。加入2.0mL 钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0mL 抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之 2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm 处，用1cm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 4．0 分析结果的计算 以mg/L 表示的试样中总无机磷酸盐（以PO 43-计）含量（x 5），按下式计算： X s =M S /V S 式中： M 3——从工作曲线上查得的以μg 表示的PO 43-量； V 3——移取试验溶液的体积，mL 。 5．1 以mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸（HEDP ）含量（x 6），按式下式计算： X 6=1.085×（ M 3 - M 2 ） V 3 V 2 式中：1.085——系PO 43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。 5．2 以mg/L 表示的羟基乙叉二膦酸（HEDPS ）含量（x 7），按式下式计算： X 7=1.548×（ M 3 - M 2 ） V 3 V 2 式中：1.548——系PO 43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。 5．3 以mg/L 表示的氨基三甲叉膦酸（ATMP ）含 量（x 8），按式下式计算： 式中：1.050——系PO 43-换算为氨基三甲叉膦酸的系数。 5．4 以mg/L 表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP ）含量（x 9），按下式计算： X 8=1.050×（ M 3 - M 2 ） V 3 V 2
总磷的测定方法
总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
循环水药剂总磷测量方法
4.药剂中总磷测定方法 方法提要: 在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸存在下，加热、氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑 3-计)含量。 磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO 4 1、仪器与试剂 1.1 仪器 1.1.1分光光度计：710nm。 1.2 试剂 1.2.1 硫酸溶液：1＋35； 1.2.2 过硫酸钾； 1.2.3 钼酸铵； 1.2.4 抗坏血酸； 1.2.5 EDTA； 1.2.6 甲酸； 1.2.7 酒石酸锑钾； 1.2.8 硫酸溶液：1＋1； 1.2.9磷酸二氢钾。 2、准备工作 2.1过硫酸钾：40g/ml 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）； 2.2 抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g EDTA（乙二胺四乙酸二钠），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。 2.3 钼酸铵：26g/l 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）。 3-； 2.4 磷酸盐标准溶液的配制：1ml＝0.1mgPO 4 2.4.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1 3-； 升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml＝0.5mgPO 4 2.4.2 标准液：吸取20ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液 1ml 3-； ＝0.02mgPO 4 2.5 标准曲线的绘制： 2.5.1 取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1.0、2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml； 2.5.2 用移液管向所有各管中加入2.0ml钼酸铵溶液， 3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm,用1cm比色皿，以试剂空 3-计）毫克数为白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO 4 横坐标，绘制标准曲线。 3、试验步骤
循环水检测规程
循环水检测规程 一、分析规程 1 氯化物的测定 1.1 分析目的：工业用水中含有氯离子，会使水的腐蚀性增加，使水的固形物增加。 1.2 原理：以硝酸银标准溶液滴定水样氯化物时，银离子与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，以铬酸钾作指示剂，当水样中氯离子全部与银离子作用后，微过量的硝酸银与铬酸钾作用生成铬酸银沉淀使溶液显橙色，表示已达反应终点。 Cl-+Ag+→AgCl↓(白色) CrO42-+2Ag+→Ag2CrO↓(橙色) 1.3 仪器： 1.3.1 250ml锥形瓶； 1.3.2 25ml酸式滴定管； 1.3.3 50ml移液管。 1.4 试剂： 1.4.1 硝酸银标准溶液（0.1mol/l），按GB6905.1之规定配制。 1.4.2 10%铬酸钾指示剂，称取10克铬酸钾溶于少量蒸馏水中，稀释至100ml 放置过夜，过滤后置于棕色瓶中备用。 1.5 取样：循环水于集水池排污口处取样。 电站循环水于吸水池进口处取样。 1.6 分析步骤：用移液管量取50ml水样注入锥形瓶中，加入2～3滴铬酸钾指示剂（1.4.2），此时溶液显黄色，用硝酸银标准溶液（1.4.1）滴至橙色，记下硝酸银（1.4.1）耗量V2。 1.7 计算： C×V2×35.5 Cl-= ×103mg/l V1 式中：C——硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/l; V2——消耗硝酸银的体积，ml； V1——水样体积，ml。
1.8 注意事项： 1.8.1 Ag2CrO4能溶于酸，PH〈6.5时，须用碱中和水样，PH>10时，亦须用不含氯化物的硝酸或硫酸中和。 1.8.2 硝酸银标准溶液（1.4.1）应置于棕色瓶中。 1.8.3 若水样中氯离子含量大于100mg/l时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按1.6步骤进行。 2 碱度的测定 2.1 分析目的：碱度是指水中含有能与强酸作用，即与氢离子相结合的物质含量。碱度高能引起炉水产生泡沫即产生汽水共腾，苛性脆化。 2.2 原理：水中的碱度主要有三类：氢氧化物碱度、碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度，氢氧化物碱度不能和重碳酸盐碱度共存，因为OH-+HCO3-→ H2O+CO32-。酸碱相遇起中和反应，生成盐和水，达到中和后，酸和碱的特性都消失。 酚酞碱度：以酚酞为指示剂，经酸滴定至溶液由红色变无色，为第一终点，PH=8.3，此时氢氧化物全部反应，碳酸盐全部变成重碳酸盐，称为酚酞碱度。 甲基橙碱度：以甲基橙为指示剂，以酸滴定溶液由黄色变为橙色为第二终点，PH=4.1~4.4，此时水中所有重碳酸盐与酸反应，称为甲基橙碱度，滴定总和为总碱度。 2.3 仪器：250ml锥形瓶，25ml酸式滴定管 50ml移液管 2.4 试剂： 2.4.1 0.1%甲基橙指示剂，称取0.1克甲基橙溶于100ml蒸馏水中，溶化后摇匀即可。 2.4.2 硫酸标准溶液[C（H2SO4）=0.1mol/l] 2.5 取样：循环水于集水池排污口处取样； 电站循环水于吸水池进口处取样。 2.6 分析步骤：用移液管吸取50ml水样注入锥水瓶中，加入3～4滴甲基橙指示剂（2.4.1），此时溶液显黄色，用硫酸标准溶液（2.4.2）滴至橙色，记下硫酸（2.4.2）耗量。 2.7 计算：
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定 水中总磷含量的测定方法 参考资料:环保网() 总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量 水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。 消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”: (NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。显色温度最好在20-30?范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。 二、试剂 1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。 2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃瓶中，可长期使用。 3、磷酸盐标准溶液称取在110-130?烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾 (KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。 4、浓硫酸化学纯。 5、浓氢氧化铵化学纯。 6、石蕊试纸 三、测定步骤 1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明(一般约10分钟左右)。 2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法
循环水中磷酸根的测定——磷钼蓝比色法 1.范围 本标准适用于循环冷中磷酸根的测定，测定范围为0.1mg/L~50mg/L。 2.方法概要 在0.45~0.55的硫酸介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，然后被氯化亚锡还原成磷钼蓝，其蓝色深浅与水中正磷酸根含量成正比关系，在波长690nm处以比色法测定磷酸根的含量，磷酸根在2 ~25μg/mL范围内符合吸收定律。 有机磷酸（盐）可在0.05~0.20M的硫酸介质中用过硫酸铵加热分解为正磷酸盐后再用本方法测定。 回收率：90~110％。 3.仪器 3.1分光光度计 3.2电炉2KW 3.3水浴锅 4.试剂 4.1 钼酸钠—硫酸：将100mL浓硫酸（分析纯，比重1.84）慢慢地加到900mL 蒸馏水中，冷却后加入10g钼酸钠（分析纯），溶解后混匀。 4.2 氯化亚锡—甘油溶液：称取2.5g无水氯化亚锡（分析纯）于250mL烧杯中， 加入约0.5 mL浓盐酸加热溶解，然后加入100 mL甘油（丙三醇、分析纯）搅匀。 转入棕色滴瓶中，可长期使用。 4.3 硫酸：分析纯，配成1M的水溶液。 4.4 过硫酸铵：分析纯，配成0.4％的水溶液。 4.5 磷酸根标准溶液：准确称取0.7165g经105~110℃干燥过的分析纯磷酸二氢 钾（KH2PO4）溶于100mL蒸馏水中，然后转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含PO4 3-1.00mg。 用移液管移取10mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-20.0μg。
用移液管移取5mL 1.00mg/mL的标准溶液于1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，每毫升此溶液含PO4 3-5.00μg。 5.分析步骤 5.1标准曲线的绘制 5.1.1分别移取0、1、2、3、4、5mL 5.00μg/mL的PO4 3-标准溶液（即加 入的PO4 3-分别为0、5.00、10.0、15.0、20.0、25.0μg）于6个25mL比 色管中分别加入蒸馏水至约20mL，摇匀。 5.1.2分别加入3.5mL钼酸钠—硫酸溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3分别加入2滴氯化亚锡—甘油溶液，摇匀，放置15分钟。 5.1.4将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液， 于波长690nm处测量消光值E，以消光值E对PO4 3- 含量（μg）绘制标准 曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 移取0.5mL~20mL过滤后的水样（含PO4 3- 2μg~25μg）于25mL 比色管中，加入蒸馏水至约20mL，摇匀。 5.2.2 以下操作同标准曲线的绘制5.1.2~5.1.4，测得消光值E，从标准曲 线上查出相应PO4 3- 的微克数。 6. 结果计算 水样的磷酸盐含量以mg/L计，按式(1)计算： PO4 3- =W / V =( K× E ) / V ( mg/L) (1) 式中: W——标准曲线查得PO4 3- 的含量（μg） V——取样体积（mL） K——标准曲线的斜率（PO4 3- ——E曲线） E——测得的消光值 取平行测定两结果的算术平均值作为水样的磷酸盐含量和总磷酸盐含量。
FHZHJSZ0039 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法....
FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸 ３．２ 硝酸 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1
4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2