水中氯化物的测定 硝酸根容量法
实验三
实验名称：氯化物的测定（硝酸根容量法）
实验原理：氯化物几乎存在于所有的水中，它主要以钠、钙、镁等盐类形式存在。当水中以氯化钠形式存在的氯化物含量超过250mg/L 时，该水质有明显的咸味。氯化物含量高的水位对金属管道、构筑物有腐蚀作用。硝酸根容量法测定水中氯化物含量采用的是沉淀滴定法，由于必须有微凉的硝酸银的硝酸根和铬酸钾反应才能指示终点，所以硝酸银的用量要比试剂的用量略高些，为此需要同时取蒸馏水进行空白实验以消除误差。在水样滴定过程中，溶液应为pH值=7左右的中性溶液。
实验仪器：
实验试剂：氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。
2.2 硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：
10×1
T = ————
c-b
式中 b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
10——氯化钠标准溶液的体积，ml；
1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。
最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。
2.5 0.1M氢氧化钠溶液。
2.6 0.05M硫酸溶液。
实验步骤：
量取100ml水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色。再加入1ml10%铬酸钾指示剂。
3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。同时作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（b）。
水样中氯化物（Cl-）含量（mg/l）按下式计算：
（a-b）×1.0
Cl- = ——————×1000
V
式中 a——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，ml；
b——滴定空白消耗硝酸银溶液的体积，ml；
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-；
V——水样的体积，ml。
[注释]
1）当水样中氯离子含量大于100mg/l时，需按表10-1-1中规定的量取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定。
2）当水样中硫离子（S2-）含量大于5mg/l，铁、铝大于3mg/l或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20ml），并煮沸10min后过滤；如颜色仍不消失，可用10ml水中加1g碳酸钠蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。
3）如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将硝酸银溶液稀释为1ml相当于0.5mgCl-的溶液后使用。
4）为了便于观察终点，可另取100ml水样加1ml铬酸钾指示剂作对照。
5）浑浊水样，应事先进行过滤。计算过程：
实验小结：
氯化物测定方法
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
硝酸银滴定液配制标准操作规程
目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。 适用范围：硝酸银滴定液。 责任者：配制者、复核者。 ＝169.87 AgNO 3 1.试药及试剂 硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物） 糊精溶液（1→50）碳酸钙 荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。 2.配制 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.标定 3.1 原理 荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ （AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色） 3.2 步骤 取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。 3.3 计算公式 硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：
Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844 式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg） Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）； 5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 4.贮藏 应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.有关注释及注意事项 5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。 5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。 5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。 5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。
氯化物的测定硝酸银滴定法
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Last revised by LE LE in 2021
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到 达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO 4→Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色) 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，C(1／5KMnO 4 )＝0.01mol／L。 3.2过氧化氢(H 2O 2 )，30％。 3.3乙醇(C 6H 5 OH)，95％。 3.4硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4 )＝0.05mol／L。 3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O]于1L蒸馏水 中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
硝酸银滴定法测氯化物
硝酸银标准溶液的制备 一、实验目的： 1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法； 2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。 二、试剂： 1、固体AgNO3 2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。 3、基准物质氯化钠。 三、实验内容： a、实验步骤 1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml 不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处， 待标定。 2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加 50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴 定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。 b、实验记录： 四、浓度计算： C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1； m ---- 基准物质NaCl的质量，g； M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1； V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。
水中氯含量的测定 一、实验目的： 1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。 2、学会正确判断滴定终点。 二、试剂： 1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。 2、K2CrO4指示剂50g·L-1。 3、水试样（自来水或者天然水）。 三、实验内容： 1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇 动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终 点。记下AgNO3标准溶液体积。 2、实验记录： 3、结果计算 ——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml； 式中：V 1 V ——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1； V——试样体积，ml。
固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 HJ 548
固定污染源废气氯化氢得测定硝酸银容量法 警告:氯化氢对人体有害,采样时,应视采样环境佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤与眼睛、实验中使用得硝酸具有强氧化性与腐蚀性,操作时应佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1.适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢得硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢得测定。 当采样体积为15 L (标准状态),方法检出限为２mg/ｍ３,测定下限为８.０mg／m3。 2.规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中得条款。凡就是不注明日期得引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/Ｔ1６157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373?固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) 3.方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后,在中性条件下,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,生成氯化银沉淀,过量得银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点,反应式如下: Ｃl - ＋ＡｇNO3 →、。NO3-＋ＡｇCl ↓ 2Ag + + ＣｒＯ42-→Ag 2CｒO 4↓(浅砖红色) 4.干扰与消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时,对本方法产生正干扰。硫化氢得浓度≤1000 mｇ/m ３, 二氧化硫得浓度≤１000０mg/ｍ3,均可通过加入１ｍl得30%过氧化氢消除干扰。 颗粒态得氯化物对本方法产生正干扰;当废气中硫酸雾浓度〉1５g／m3时,本方法在滴定过程中产生白色沉淀,影响滴定过程得终点判定;当待测液中铁含量>10 mｇ／L时,对本方法滴定过程得终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除、废气中共存氯气(Cl2)时,可与氢氧化钠反应生成等量得氯离子与次氯酸根离子,干扰氯化氢得测定、用碘量法测定次氯酸根,从总氯化物中减去其含量,即获得氯化氢含量。 5试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂。实验用水为新制备得去离子水或同等纯度得水、 ５、1 硝酸:p (HＮ〇3) =1。42 ｇ/mｌ。 5.2 无水乙醇::〇(CH3CH2ＯH) ＝０、79 ｇ/ml。 5、３氯化钠(ＮaCl):优级纯、 使用前应放入瓷坩埚中,于４00°C?500°C灼烧40 min?5０ｍin,且不再发出爆裂声。 置于干燥器中冷却备用。 5、4氢氧化钠(NaＯH)。 5、5 硝酸银(ＡgNＯ3)、 使用前应于10５°C烘30mｉn,置于干燥器中冷却备用。 5、６?铬酸钾(K2&O4)。 5、7 酚酞(C20Ｈ1４O4)、 5.8 硝酸溶液:c (ＨＮO３) = 0.１mｏl/L、 移取6.2 ml硝酸(5。1),用水稀释至1000 ｍl。
水质氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内（~），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液，L 氢氧化钠溶液，L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液，L 硝酸银标准溶液，L 铬酸钾，50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算 式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=
见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率，在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ，测定6次，加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求；实际样品中的加标回收率为％，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
标 准 操 作 规 程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。 2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。 3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。 4内容 4.1.名称 硝酸银滴定液 4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 3 16.99g →1000ml 4.3.配制浓度：0.1mol/L 4.4 所用仪器 电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶 4.5试药 硝酸银、基准氯化钠 糊精 碳酸钙 荧光黄 4.6配制 取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。 4.7标定 4.4.1.操作过程
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化 钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释 制成。 4.4.2. 计算方法 m c（mol/L）= V×5.844 式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）； 5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。 4.5 允许误差 滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得 的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。 4.6 复标规定 滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。 其标定份数也不得少于3份。 4.7.注意事项 4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以 利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠 溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。 4.7.2.氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直 接照射。 4.8.贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 5.附页：无 6.历史 版本号修订主要内容描述生效日期 0.0 新制定文件2015年12月1日
DL425.6-1991工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法
DL 425 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.6—91 ——硝酸银容量法 中华人民共和国能源部 1991-10-04批准1992-04-01实施1方法概要 在pH 为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释 )，其反应为：Cl Ag AgCl ( )-+白色2Ag CrO Ag CrO ( ) +4 2-24砖红色2 试剂2.1氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g ，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取 1.6490g 氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL ，摇匀。 2.2硝酸银标准溶液(1mL 含1mgCl-)：称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)。运算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。
另取100mL 二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记 录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式运算： T V V 101 1 式中V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ； V ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积， m L ； 10——氯化钠标准溶液的体积，mL ； 1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。 最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为 1mL 相当1mg Cl-的标准溶液。 2.3 10%铬酸钾指示剂。2.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。2.5 0.05mol/L 硫酸(优级纯)溶液。3测定方法 吸取试样溶液(按DL 425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和 碳酸钠含量的测定——容量法》 3.1的规定制取)25.0mL 置于250mL 锥形瓶中，加50mL 二级试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0) 。4 运算和承诺误差4.1 氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式运算：x V V m V c 111000164901000100%0(). 式中V ——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL ； V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积， mL ；1——硝酸银标准溶液的滴定度， 1 mL 相当于1 mgCl-；
氯化物的测定硝酸银滴定法
氯化物的测定硝酸银滴定 法 Prepared on 22 November 2020
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
锅水氯化物的测定硝酸银容量法
氯化物的测定（硝酸银容量法） 1 概要 适用于测定氯化物含量为5?100mg/L的水样。 在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。 2试剂及配制 2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3?4g置于瓷坩埚 内，于高温炉内升温至500C灼烧lOmin ,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1OOOmL。 2.2 硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgC「）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶 液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量VI。 硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算： 10X 1 mg/mL (V —V1)
式中：V1 ――空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ; V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ； 10 氯化钠标准溶液的体积，mL; 1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl —的标准溶液。 2.310%铬酸钾指示剂。 2.41%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。 2.5cNaOH : 0.1moI/L。 2.6CH2SO4： 0.1mol/L。 3测定方法 3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2?3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入 I.OmLIO%铬酸钾指示剂。 3.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积VI。同时作空白试验（方法同2.2 ）记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 氯化物（C「）含量按下式计算： (V1 —V2) X 1.0 X 1OOOmg/L CI"= Vs 式中：V1 ――滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; V2 ――滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; 1.0――硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1.范围 本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。 本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度 水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分 别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀 出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-―AgCl 2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色) 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%。 3.3乙醇(C2H5OH)，95%。 3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。 3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。 3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中， 加 热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ
精心整理固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法警告：氯化氢对人体有害，采样时，应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或 接触皮肤和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用 品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1. 3。2. 3. 溶液 2Ag + + CrO 42-→Ag 2CrO 4↓(浅砖红色） 4.干扰和消除 当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m3, 二氧化硫的浓度≤10000 mg/m3，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。
颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m3时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L 时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子， 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 铬酸钾（K2&O4)。 5.7 酚酞（C20H14O4)。 5.8 硝酸溶液：c (HNO3) = 0.1 mol/L。 移取6.2 ml硝酸（5.1)，用水稀释至1000 ml。 5.9乙醇溶液：1+1。
取250 ml无水乙醇（5.2)，用水稀释至500 ml。 5.10 氢氧化钠吸收液：c (NaOH) =0.10 mol/L。 称取4.0 g氢氧化钠（5.4)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀，临用现配。 5.11 氯化钠标准溶液：c (NaCl) =0.0141 mol/L。 用减量法称取8.24 g氯化钠（5.3)(精确至0.0001g)，用少量水溶解后全量转入1000 ml容量瓶，用水稀释并定容至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，于4C以下冷藏、密封可保存6个月。 准确移取10.00 ml上述标准溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，临用现配。按公式（1)准确计算氯化钠标准溶液的浓度： 式中：c(NaCl)——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L; W——氯化钠的称取量，g; 58.44——氯化钠的摩尔质量，g/mol。 5.12 硝酸银标准溶液：c (AgNO3) =0.0141 mol/L。 称取2.4g硝酸银（5.5)，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口试剂瓶中，于4C以下冷藏保存，临用前标定。 5.12.2 标定 移取氯化钠标准溶液（5.11) 25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入25 ml水，摇匀。加入1ml铬酸钾指示剂（5.13)，在不断摇动锥形瓶的同时，用硝酸银标准溶液（5.12)滴定至产生不消失的淡砖红色沉淀为止。记录硝酸银标准溶液的滴定体积。另取50 ml 水，同上述方法进行空白滴定。按公式（2)准确计算硝酸银标准溶液的浓度：
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法． 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水． 本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。 2 原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-—→AgCl↓ 2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色） 3 试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。 3.2 过氧化氢（H202) , 30％。 3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。 3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。 3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。 3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水 中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。用水稀至约为300 mL 。 3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定硝酸银滴定法
氯化物的测定硝酸银滴 定法 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。 溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时使终点不明显。2原理 在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝／L。 过氧化氢(H2O2)，30％。 乙醇(C6H5OH)，95％。 硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝／L。 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。 此标准溶液含氯化物(C1-)。 硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液标定其浓度：
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548
. 氯化氢的测定硝酸银容量法固定污染源废气 应视采样环境佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤警告：氯化氢对人体有害，采样时，操作时应佩戴防护用品，溶液配制及样和眼睛。实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性，品预处理过程应在通风橱中进行操作。 适用范围1. 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。33。8.0mg/m标准状态)，方法检出限为2mg/m，测定下限为当采样体积为15 L ( 规范性引用文件2. 其有效版本适本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，用于本标准。GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 373 方法原理3. 滴氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示定终点，反应式如下：—- →NO + AgCl Cl + AgNO↓33 +2-2Ag + CrO →Ag CrO ↓(浅砖红色）4424.干扰和消除 3当废气中含有硫化物、二氧化硫时，对本方法产生正干扰。硫化氢的浓度≤1000 mg/m, 3二氧化硫的浓度≤10000 mg/m，均可通过加入1 ml的30%过氧化氢消除干扰。 3颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度>15 g/m时，本方法在滴定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量>10 mg/L时，对本方法滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 5.1 硝酸：p (HN〇3) =1.42 g/ml。 5.2 无水乙醇：：〇(CH3CH2OH) =0.79 g/ml。 5.3氯化钠（NaCl):优级纯。 使用前应放入瓷坩埚中，于400°C?500°C灼烧40 min?50 min，且不再发出爆裂声。置于干燥器中冷却备用。 5.4氢氧化钠（NaOH)。 5.5 硝酸银（AgNO3)。
水中氯离子含量测定[1]
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。