减压蒸馏

一、实验目的

1、学习减压蒸馏的基本原理。

2、掌握减压蒸馏的基本操作。

二、实验原理

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系

温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图

*1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa

所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出：

p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。

如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。

三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。

减压蒸馏装置

四、主要试剂用量

乙酰乙酸乙酯15mL

实验关键及注意事项：

1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。

2、为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。

3、当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。

4、蒸馏完毕除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵。

五、思考题

1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？

2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？

3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？

4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

总结一下前人关于减压蒸馏的经验！

最近我发现好多人在做减压蒸馏时碰到了诸多问题，其实这些问题以前也有人提出过，在此我想总结一下大家的经验。一、基本简介：

1.减压蒸馏

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2.装置

减压蒸馏装置

主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。3.操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后

才关闭抽气泵.

二、减压蒸馏的注意点

1、这里虫子niexg给出的《减压蒸馏ppt》，很值得参考。

https://www.wendangku.net/doc/0611259143.html,/html/200605/243207.html

2、还有虫子iamjwl的《一个关于减压蒸馏介绍的ppt，希望有人喜欢》，也非常的不错。

https://www.wendangku.net/doc/0611259143.html,/bbs/viewthread.php?tid=196116

3、再总结一些小经验：

a、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护

b、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度

c、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔以保护抽虑泵

d、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用I、加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；II、要控制升温的速度，梯度升温；II、蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温

e、油泵减压蒸馏几点心得体会：摘自丁香园

在有机合成中，我们经常用到减压蒸馏，我在这里说点自己的经验，希望能够起到抛砖引玉的作用。

先说一点，仅对新手才有用的东西，加压蒸馏装置连接顺序是：蒸馏装置接口、放空瓶、U型压力表、吸收瓶、冷阱、氯化钙干燥塔、碱塔、石蜡片干燥塔、油泵。其中吸收瓶，如果不必要的话，可以不装。通常用的吸收瓶中液体是：浓硫酸。(它可以吸收大量的水和有机物！我觉得换吸收瓶比换氯化钙、碱、石蜡片等3个干燥塔容易些，所以我一般情况都用了的)

下面说点自己的心得：

1。在蒸馏结束时，不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间，再缓慢地打开放空口。这样的目的是：A 不要空气进油泵太多，保护油泵；B 直接打开，而不夹住，由于进气速度太快，容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。

待前面部分平稳了，不要动止血钳，直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通，就更易操作了)，通大气，立即关油泵。

2。如果你蒸馏的产物不稳定，比如酰氯怕水，其它需要用氮气保护的物质，在蒸馏结束时，同上操作，只是在打开放空口之前，将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋(我使用的是医用氧气袋<大概55元一个，装氮气的话，一个至少可以用一年>，若直接用高纯氮的钢瓶，气体的压力不好控制，容易把玻塞和温度计冲开，用氮气袋是不会发生这种情况的)，用氮气代替空气就可以了，这个时候止血钳(或回型夹)，就必不可少，而且应该尽量夹紧些，以免浪费氮气。这样操作的话，就起到了冷却和氮气保护的作用。3。如果易被油泵抽走的低沸点较多，可以装2－3个冷阱；要使冷却效果好，通常冷阱采用冰盐冷却，如果是高真空泵，需要好好保护的，也可以考虑用，干冰－丙酮(或液氮)冷却。

4.油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却，经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用DMSO、DMF等高沸点的溶剂，就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的！！

5.记得冷阱要及时的清理。最好每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理，防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。

6.油泵也要经常的换油，要是在实验中发现同样的温度，同样是使用同一个油泵，要是蒸馏效果不好，很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。

7.用油泵时，也要注意油泵的保养，不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息，人总干活都受不了呢，她也一样

f、要对你所蒸馏的东西性质十分了解。

物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小，一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点，使其在较低的温度下沸腾，蒸出。

蒸东西时其温度首先要考察其压力，压力确定后查出其相应的沸点，然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度，另外，有些混合物会形成共沸，最好有相图可查阅。

g、蒸东西的时候主要考虑你要蒸的东西的沸点和你要留下的东西的热稳定性。

首先要保证要留下的东西稳定

然后因为是减压蒸，温度一般比要蒸掉的东西的沸点低

这个可以根据你具体的设备和需要的速度进行调整

当心不要冲出来啊

三、工具

虫子jimzhou的《沸点-压力计算工具》，非常的实用。减压蒸馏用的水泵－真空度的关系

760mmhg=1.01兆帕，表上0.8兆帕＝？mmhg计算如下：

（1.01－0.8）/1.01＝？/760 得到？＝158mmhg

表上0.95兆帕＝？mmhg计算如下：

（1.01－0.95）/1.01＝？/760 得到？＝45mmhg

表上1.0兆帕＝？mmhg计算如下：

（1.01－1.0）/1.01＝？/760 得到？＝7.5mmhg

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

2 操作方法编辑本段

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

3 基本原理

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。

在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由动画2表示。动画2中有三条线：线A表示减压下有机物的沸腾温度（左边），线B表示有机物的正常沸点（中间），线C表示系统的压力（右边）。

在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。

反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。

4 注意事项

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护

2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度

3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽虑泵

4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。

减压蒸馏

一、基本原理

很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。在这种情况下，采用减压蒸馏方法最为有效。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的；从另一个角度来看，由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。因此，降低蒸馏体系的压力，则液体的沸点下降，这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。一般的高沸点有机化合物，当压力降低到20mmHg时，沸点比常压沸点要低100~120℃。可利用图1的沸点-压力的经验计算图，近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg的沸点为多少度，可在图1的b线上找出相当于234℃的点，将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线，把此线延长与a线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。

图1. 沸点-压力的经验计算图

二、减压蒸馏装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。简单的减压蒸馏装置如图2所示。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2，不可超过1/2。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象，这对减压蒸馏是非常重要的。毛细管口距瓶底约1~2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分(图2中16和17)，通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指

定的接受器中，而不中断蒸馏。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器，尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等)，以防止内向爆炸。

抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。

安全保护部分一般有安全瓶，安全瓶的作用是使仪器装置内不发生太突然的变化以及防止泵油的倒吸。若使用油泵，则要注意油泵的防护保养，不使有机物质、水、酸等的蒸气侵入油泵内。易挥发有机物质的蒸气被泵油吸收，染污泵油，严重降低泵的效率；水蒸气凝结在油泵里，会使油乳化，也会降低油泵的效率；酸会腐蚀油泵。因此，用油泵进行减压蒸馏时，在接受器和油泵之间，应顺次装上冷阱和分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡、硅胶或无水氯化钙等吸收干燥塔，以除去低沸点溶剂、酸和水汽进入油泵。其中冷阱可放在广口的保温瓶内，用冰-盐或干冰-丙酮冷却剂冷却。

一般在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计为U型水银压力计或麦氏真空规。

1. 旋夹

2. 乳胶管

3. 单孔塞

4.套管

5. 圆底烧瓶

6. 毛细管

7. 温度计

8.单孔塞

9.套管10. Y型管11. 蒸馏头12. 水银球13. 进水14. 直型冷凝管15. 出水16. 真空接引管17. 接收瓶18. 安全瓶19.冷阱20. 压力计21. 氯化钙塔22. 氢氧化钠塔23. 石蜡块塔图2 减压蒸馏装置

三、操作方法

为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半。仪器安装好后，先检查装置的气密性及装置能减压到何种程度。方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，观察系统真空度是否能达到要求；然后夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。

若整套系统符合要求，则关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。小气泡作为液体沸腾汽化中心，同时又起一定的搅拌作用，可防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以每秒0.5 1滴为宜。

在蒸馏过程中，应注意水银压力计的读数，记录时间、压力、液体沸点、油浴温度和馏出液流出速度等数据。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力(注意：这一操作须特别小心，一定要慢慢的旋开旋塞，使压力计中的水银柱慢慢地恢复到原状，如果引入空气太快，水银柱会很快的上升，有冲破U型管压力计的可能)，然后才关闭抽气泵。

对减压蒸馏操作中的一些说明：

1. 用毛细管起气化中心的作用，用沸石起不到作用。对于易潮解或易氧化的物质，可抽气减压后从毛细管通入高纯度的氮气，然后再抽气减压，如此反复几次，赶走装置内的空气，然后持续从毛细管通入氮气。

2. 减压蒸馏操作，一般要求首先水泵减压蒸除低沸点的有机溶剂和易挥发的酸性气体，再用油泵减压蒸馏收集目标馏分，这样可更好地保护油泵，并防止蒸馏的混合物在减压时暴沸冲出；并可只需直接加一个干

冰-丙酮冷阱保护油泵，而不需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔，从而获得较高的真空度。

3. 减压蒸馏前先抽真空，真空稳定后再慢慢升温。

4. 冷阱要及时的清理，最好每次使用后清洗并烘干。注意油泵的保养，油泵要经常的换油。

据了解，减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

在使用减压蒸馏装置的时候要注意，减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管；需用毛细管代替沸石，防止暴沸；要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

专家称，减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。

此外，还应注意：进料量和进料温度要平稳，常压系统不平稳减压就稳不下来，保持好真空度，注意高温部位的泄漏和腐蚀，注意塔底油的裂解情况，抽真空系统的运行情况，努力控制好三大平衡，平稳操作产品合格是首要目标，然后才是操作优化和提高总拔。

Zyzhan小编了解到，近几年来国内蒸馏装置逐步呈大型化趋势，采取产品质量在线监测与ＤＣＳ自控系统相结合的优化控制即先进控制应有所加强。

蒸馏和分馏的区别

一、蒸馏

⒈原理，目的

蒸馏的原理是将沸点相差较大的液态混合物加热使沸点低的物质先沸腾（汽化），再使其冷凝（液化）的连续操作过程称为蒸馏。

蒸馏的目的是分离液态混合物，即从溶液中分离出某种（或几种）纯液态物质。它要求溶液中的其他成分是难挥发的，或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇等。

⒉适用范围

蒸馏操作适用于：沸点相差较大的液态混合物的分离；提纯；回收溶剂等。

⒊应用

⑴实验室制取蒸馏水；

⑵海水淡化（海水淡化的重要方法就是蒸馏）；

⑶工业上制酒精和由工业酒精制取无水乙醇等。

⒋实验装置及注意事项

⑴主要仪器

a蒸馏烧瓶

b冷凝管

c牛角管

d锥形瓶

e温度计

f酒精灯

⑵温度计的位置：水银球上端应于蒸馏烧瓶支管口下端相切，以用于测量蒸汽的温度。

⑶加入碎瓷片的目的：防止暴沸

⑷进、出水的方向：下进上出，与蒸汽形成逆向热交换

二、分馏

⒈原理、目的

分馏与蒸馏基本相同。是根据混合物中各物质的沸点不同，把互相混溶的几种液态物质经加热而使混合液体汽化、冷凝的操作过程。实验室用于分馏的仪器装置与蒸馏完全相同，只是在锥形瓶中收集到的液体是混合物。在工业上分馏是在分馏塔上进行。其过程是混合液沸腾后蒸汽进入分馏塔中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸汽接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸汽上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。最终低沸点组分蒸汽不断上升而被蒸馏出来，高沸点组分则不断流下来，

按不同的温度范围收集液体，从而将它们分离。分馏属于物理变化，所得的产物一般是具有一定沸点范围的馏分。

分馏的目的主要是分离出沸点比较接近的液态混合物

⒉适用范围

适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，其主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、煤油、重油、沥青等。

二、蒸馏、分馏的比较

蒸馏和分馏的相同点：都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中

各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集，另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成新物质，只是将原来的物质进行了分离。

蒸馏和分馏的差别点;主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然是混合物，其沸点范围不同。工业上对石油进行常压、减压分馏后可得到沸点范围不同的多种馏分。蒸馏和分馏没有本质区别，所以从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的应用。

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

细说蒸馏和分馏的区别

蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。它在化学工业和实验室中被广泛应用。

现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃的混合物分开。利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的，实际上分馏就是多次蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

常减压蒸馏装置开工方案

常减压蒸馏装置开工方案 装置开工程序包括：物质、技术准备、蒸汽贯通试压，开工水联运、烘炉和引油开工等几部份，蒸汽贯通试压已完成，装置本次检修为小修，水联运、烘炉可以省略，本次开工以开工前的准备，设备检查，改流程，蒸汽暖线，装置引油等几项内容为主。 一、开工前的准备 1、所有操作工熟悉工作流程，经过工艺、设备、仪表以及安全操作等方面知识的培训. 2、所有操作工已经过DCS控制系统的培训，能够熟练操作DCS。 3、编制开工方案和工艺卡片，认真向操作工贯彻，确保开车按规定程序进行。 4、准备好开工过程所需物资。 二、设备检查 设备检查内容包括塔尖、加热炉、冷换设备、机泵、容器、仪表、控制系统、工艺管线的检查，内容如下： （一）塔尖 1、检查人孔螺栓是否把好，法兰、阀门是否把好，垫片是否符合安装要求。 2、检查安全阀、压力表、热电偶、液面计、浮球等仪表是否齐全好用。 3、检查各层框架和平台的检修杂物是否清除干净。 （二）机泵：

1、检查机泵附件、压力表、对轮防护罩是否齐全好用。 2、检查地脚螺栓，进出口阀门、法兰、螺栓是否把紧。 3、盘车是否灵活、电机旋转方向是否正确，电机接地是否良好。 4、机泵冷却水是否畅通无阻。 5、检查润滑油是否按规定加好（油标1/2处）。 6、机泵卫生是否清洁良好。 （三）冷换设备 1、出入口管线上的连接阀门、法兰是否把紧。 2、温度计、压力表、丝堵、低点放空，地脚螺栓是否齐全把紧。 3、冷却水箱是否加满水。 （四）容器（汽油回流罐、水封罐、真空缓冲罐、真空罐、真空放空罐） 1、检查人孔螺栓是否把紧，连接阀门、法兰是否把紧。 2、压力表、液面计、安全阀是否齐全好用。 （五）加热炉 1、检查火嘴、压力表、消防蒸汽、烟道挡板，一、二次风门、看火门、防爆门、热电偶是否齐全好用。 2、检查炉管、吊架、炉墙、火盆是否牢固、完好，炉膛、烟道是否有杂物。 3、用蒸汽贯通火嘴，是否畅通无阻，有无渗漏。 （六）工艺管线 1、工艺管线支架、保温、伴热等是否齐全。

减压蒸馏

一、实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。 二、实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系 温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图 *1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。 如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。 减压蒸馏装置 四、主要试剂用量 乙酰乙酸乙酯15mL 实验关键及注意事项： 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 2、为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。 3、当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。 4、蒸馏完毕除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵。 五、思考题

常减压蒸馏

常减压蒸馏 一、蒸馏的形式 蒸馏有多种形式，可归纳为闪蒸（平衡气化或一次气化）、简单蒸馏（渐次气化）和精馏三种方式。 简单蒸馏常用于实验室或小型装置上，如恩氏蒸馏。而闪蒸和精馏是在工业上常用的两种蒸馏方式，前者如闪蒸塔、蒸发塔或精馏塔的气化段等，精馏过程通常是在精馏塔中进行的。 1、闪蒸 闪蒸（flash distillation）：加热某一物料至部分气化，经减压设施，在容器（如闪蒸罐、闪蒸塔、蒸馏塔的气化段等）的空间内，于一定温度和压力下，气、液两相分离，得到相应的气相和液相产物，叫做闪蒸。 闪蒸只经过一次平衡，其分离能力有限，常用于只需粗略分离的物料。如石油炼制和石油裂解过程中的粗分。 2、简单蒸馏

简单蒸馏（simple distillation)：作为原料的液体混合物被放置在蒸馏釜中加热。在一定的压力下，当被加热到某一温度时，液体开始气化，生成了微量的蒸气，即开始形成第一个汽泡。此时的温度，即为该液相的泡点温度，液体温合物到达了泡点状态。生成的气体当即被引出，随即冷凝，如此不断升温，不断冷凝，直到所需要的程度为止。这种蒸馏方式称为简单蒸馏。 在整个简单蒸馏过程中，所产生的一系列微量蒸气的组成是不断变化的。从本质上看，简单蒸馏过程是由无数次平衡汽化所组成的，是渐次气化过程。简单蒸馏是一种间歇过程，基本上无精馏效果，分离程度也还不高，一般只是在实验室中使用。 3、精馏 精馏（rectification)是分离液相混合物的有效手段，它是在多次部分气化和多次部分冷凝过程的基础上发展起来的一种蒸馏方式。 炼油厂中大部分的石油精馏塔，如原油精馏塔、催化裂化和焦化产品的分馏塔、催化重整原料的预分馏塔以及一些工艺过程中的溶剂回收塔等，都是通过精馏这种蒸馏方式进行操作的。

实验九：减 压 蒸 馏

实验九、减压蒸馏 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的基本原理 2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。 3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查 4．掌握压力—沸点经验曲线的用法。 二、基本原理 Log P = A + B/T 式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP 为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。 减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。 三、各种真空度范围 1. 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用 2. 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验 3. 10-8～10-4 mmHg为高真空 4. <10-9 mmHg为超高真空 760mmHg —(n格/10) 760 mmHg 四、液体在常压、减压下沸点的近似图

1. 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上 100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。 2. 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算： 3. 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125 度左右； 4. 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。 五、减压蒸馏的注意事项 A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。 1. 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2， 50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管 2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 3. 装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好， 同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。 4. 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压 蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。 5. 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。 6. 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进 行气动搅拌。 7. 装好仪器后，首先检查气密性。 8. 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看 真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。 7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。

常减压蒸馏装置的操作

常减压蒸馏装置的操作 主讲人：王立芬 一、操作原则 ●根据原料性质，选择适宜操作条件，实现最优化操作。 ●严格遵守操作规程，认真执行工艺卡片，搞好平稳操作。 ●严格控制各塔、罐液面、界面30～70％。 ●严格控制塔顶及各部温度、压力，平稳操作 ●根据原油种类、进料量、进料温度调整各段回流比，在提高产品质量的同时提高轻质油 收率和热量回收率。 二、岗位分工 ●负责原油进料、电脱盐罐、初馏塔液面、常顶回流罐、初顶回流罐液面界面、常一线、 常二线、常三线汽提塔液面以及常一中、常二中蒸发器液面调节，和本岗位计量仪表的数据计量工作。 ●调节各回流量及各部温度、流量，保证产品合格。 ●负责空冷风机的开停操作。 ●负责低压瓦斯罐及低压瓦斯去减压炉操作。 ●负责本岗位塔、容器、换热器、冷却器及所属工艺管线、阀门、仪表等设备的正确操作、 维护保养、事故处理。 ●负责与中心化验室的联系工作，及时记录各种分析数据。 ●负责本岗位消防设施管理。 ●负责本岗安全生产工作，生产设备出现问题要及时向班长汇报，并迅速处理。 ●.负责本岗位所属工艺管线、阀门等防凝防冻工作。 ●如果班长不在，常压一操执行班长的生产指挥职能或由车间指派。 ●负责仪表封油、循环水、风、９公斤蒸汽等系统的调节。 1 正常操作法 初馏塔底液面调节 控制目标：50% 控制范围：±20% 控制方式：正常操作时，初馏塔底液面LIC－105与原油控制阀FIC－102进行 串级控制，当LIC－105低于设定时，FIC－102开大，当LIC－105 高于设定时，FIC－102关小，从而实现初馏塔底液面的控制。

2 初馏塔塔顶压力调节 控制目标：≤0.08MPa 控制方式：正常操作时，初馏塔塔压通过塔顶风机运转数量调节，压力升高， 增加风机的运转数量，压力下降，减少风机运转的数量，从而实现 初馏塔塔压的控制。 异常处理 3 初馏塔塔顶温度调节 控制目标：≤125℃ 控制范围：视加工原油情况和产品质量控制调节，上下波动不超过10% 控制方式：正常操作时，初馏塔塔顶温度TIC－107与塔顶回流控制阀FIC－ 103进行串级控制，当TIC－107低于设定时，FIC－103开大，当 TIC－107高于设定时，FIC－103关小，从而实现初馏塔塔顶温度 的控制。

常减压蒸馏工艺计算

本科毕业设计工艺计算 题目年处理24万吨焦油常减压蒸馏车间初步设计院（系环化学院 班级：化工12-2 姓名：柴昶 学号： 2012020836 指导教师：张劲勇 教师职称：教授 2016年3月

第4章工艺计算 4.1设备选择要点 4.1.1 圆筒管式炉 （1）合理确定一段（对流段）和二段（辐射段）加热面积比例，应满足正常条件下，二段焦油出口温度400～410℃时，一段焦油出口温度在120～130℃之间的要求。 （2）蒸汽过热管可设置预一段或二段，要合理确定加热面积。当蒸气量为焦油量的4%时，应满足加热至400～450℃的要求。 （3）辐射管热强度实际生产波动在18000～26000千卡/米2·时，设计宜采用18000～22000千卡/米2·时，对小型加热炉，还可取低些。当选用光管时，对流段热强度一般采用6000～10000千卡/米2·时。 （4）保护层厚度宜大于200毫米，是散热损失控制在3%以内。 （5）火嘴能力应大于管式炉能力的 1.25～1.3倍。火嘴与炉管净距宜大于900毫米，以免火焰添烧炉管。 （6）辐射管和遮蔽管宜采用耐热钢（如Cr5Mo等）。 4.1.2馏分塔 （1）根据不同塔径确定塔板间距，见表4-1。 表4-1 塔板间距 塔径 （mm) 800 900 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 板距（mm) 350 350 350 350 400 400 450 450 450 450 400 400 450 450 500 500 500 500 （2）进料层的闪蒸空间宜采用板距的2倍。 （3）降液管截面宜按停留时间不低于5秒考虑。 （4）塔板层数应结合流程种类、产品方案、切取制度及其他技术经济指标综合确定。 4.2物料衡算 原始数据： 年处理量24万t/a 原料煤焦油所含水分4% 年工作日330日， 半年维修一次 每小时处理能力w＝30303.03kg 可按30303 kg计算

减压蒸馏装置及操作

减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理： 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。 二、实验仪器： 三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤： 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。

有机实验-减压蒸馏

2008年10月17日有机实验-减压蒸馏 学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号：大中小 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 三、药品及物理常数

四、实验装置图 五、实验流程图 六、操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。

常减压蒸馏装置的三环节用能分析

２００３年６月 石油学报（石油加工） ＡＣＴＡＰＥＴＲＯＬＥＩＳＩＮＩＣＡ（ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＳＥＣＴＩＯＮ）第１９卷第３期 文章编号：１００１—８７１９（２００３）０３—００５３—０５ 常减压蒸馏装置的“三环节＂用能分析ＥＮＥＲＧＹＡＮＡＬＹＳＩＳ０ＦＡＴＭｏＳＰＨＥＲＩＣＡＮＤＶＡＣＵＵＭＤＩＳＴＩＬＬＡＴＩＯＮ ＵＮＩＴＢＡＳＥＤＯＮＴＨＲＥＥ－ＬＩＮＫＭＥＴＨｏＤ 李志强，侯凯锋，严淳 ＬＩＺｈｉ—ｑｉａｎｇ，ＨＯＵＫａｉ—ｆｅｎｇ，ＹＡＮＣｈｕｎ （中国石化工程建设公司，北京１０００１１） （ＳＩＮＯＰＥＣＥｎｇｚｎｅｅｒｉｎｇＩｎｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ＢｅＯｉｎｇ１０００１１，Ｃｈｉｎａ） 摘要：科学地分析评价炼油过程用能状况是节能工作的基础。笔者以某炼油厂常减压蒸馏装置为例，运用过程系统三环节能量结构理论，依据热力学第一定律和热力学第二定律进行了装置的能量平衡和炯平衡计算及分析，并根据分析结果指出了装置的节能方向，提出了节能措施。 关键词：常减压蒸馏；节能；三环节能量结构；能量平衡和炯平衡分析 中图分类号：ＴＥ０１文献标识码：Ａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｎｅｒｇｙ—ｓａｖｉｎｇｉｎｒｅｆｉｎｅｒｉｅｓｎｅｅｄｓｔｏｂｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃａｌｌｙｅｎｅｒｇｙａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｕｎｉｔｓ．Ｔｈｅａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃａｎｄｖａｃｕｕｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｕｎｉｔｉｎａｒｅｆｉｎｅｒｙｗａｓｔａｋｅｎａｓａｎｅｘａｍｐｌｅ，ｉｔｓ ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄｅｘｅｒｇｙｂａｌａｎｃｅｓｗｅｒｅｔｈｅｎｗｏｒｋｅｄｏｕｔｔｈｒｏｕｇｈｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｔｈｒｅｅ—ｌｉｎｋｍｅｔｈｏｄｆｏｒｐｒｏｃｅｓｓｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎｆｏｌｌｏｗｉｎｇｔｈｅＦｉｒｓｔＬａｗａｎｄｔｈｅＳｅｃｏｎｄＬａｗｏｆｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｍｅａｓｕｒｅｓｆｏｒｅｎｅｒｇｙ—ｓａｖｉｎｇｗｅｒｅｐｒｏｐｏｓｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃａｎｄｖａｃｕｕｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｕｎｉｔ；ｅｎｅｒｇｙ～ｓａｖｉｎｇ；ｔｈｒｅｅ—ｌｉｎｋｅｎｅｒｇｙｍｅｔｈｏｄ；ｅｎｅｒｇｙａｎｄｅｘｅｒｇｙｂａｌａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓ 炼油生产过程中为分离出合格的石油产品，需要消耗大量的能量。因此，能源消耗在原油加工成本中占有很大的比例。炼油过程的节能不仅可以降低加工成本，而且关系到石油资源的合理利用和企业的经济效益¨Ｊ。与国外先进的炼油厂相比，我国炼油企业的吨油能耗相对较高。２００１年，中国石化股份有限公司所属炼厂平均能耗为７７．８５ｋｇ标油／ｔ原油，与目前世界上大型化复杂炼厂的能耗不大于７５ｋｇ标油／ｔ原油的先进指标相比，差距较大，节能空间也更大。因此，加强节能技术的应用，降低炼油过程的能耗，是我国炼油企业降本增效、提高市场竞争力、实现可持续发展的必由之路。 炼油企业的用能水平因生产规模、加工流程、工艺装置的设计、操作和管理水平以及加工原油的品种和自然条件等不同而差别较大。因此，炼油企业的节能工作必须因厂而异，因装置而异，节能措施要有针对性。科学地分析评价炼油过程用能状况则是节能工作的基础【２Ｊ。笔者以某炼油厂的常减压蒸馏装置为例，运用过程系统三环节能量结构理论，依据热力学第一定律和热力学第二定律进行了装置的能量平衡和炯平衡计算，并根据计算结果对装置的用能状况进行了分析与评价，指出了能量利用的薄弱环节和装置的节能方向，提出了相应的节能措施。 １三环节能量结构理论 炼油生产过程的用能有３个特点：（１）产品分离和合成需要外部供应能量，以热和功两种形式传给 收稿日期：２００２—０７—２３ 通讯联系人：侯凯锋

常减压蒸馏原理

常减压蒸馏原理 摘要：常压蒸馏是石油加工的“龙头装置”，后续二次加工装置的原料，及产品都是由常减压蒸馏装置提供。常减压蒸馏主要是通过精馏过程，在常压和减压的条件下，根据各组分相对挥发度的不同，在塔盘上汽液两相进行逆向接触、传质传热，经过多次汽化和多次冷凝，将原油中的汽、煤、柴馏分切割出来，生产合格的汽油、煤油、柴油及蜡油及渣油等。（1）由此掌握常减压蒸馏原理对于从事相关工作的人员来说显得尤其重要。本文先从蒸馏的基本概念和原理说起，然后分别对常压蒸馏、减压蒸馏的原理做一个简要介绍。 关键词：蒸馏、基本概念和原理、常压蒸馏、减压蒸馏 一、蒸馏的基本概念和原理 1、基本概念 1.1饱和蒸汽压 任何物质（气态、液态和固态）的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。 在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。 1.2气液相平衡 处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。 2、蒸馏方式 在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏 2.1闪蒸（平衡汽化） 加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

减压蒸馏方法与装置

减压蒸馏的步骤： 1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。 2）按常压蒸馏的2~4步操作。 3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。参见：Zubrick 第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。 4）按常压蒸馏的6~7步操作。 5）不要开始加热！！！ 6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！） 7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。 8）按常压蒸馏的9~15步操作。 9）卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。 10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量 附:

常压蒸馏操作步骤： 1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见LLP第196页）。 2）预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。 3）记录贴有标签的接收瓶的重量。 4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。 5）装配玻璃仪器，确保所有接口密闭性良好。如果拿不准要用多少夹子，记住组装一套玻璃仪器应至少使用两个夹子。对于常压蒸馏，不需要用油脂来密封接口。（注意：对空气或水敏感的化合物，蒸馏装置应用加热法干燥过，并在氮气或氩气保护下蒸馏。在5.301中，我们不进行此项操作，但在UROP中可能会遇到。）59 6）蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。 7）将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。 8）升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触，开始加热。注意：调压器的刻度表与温度并一一不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，通常会升到更高的温度。另外，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。 9）放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空

4.减压蒸馏方法

减压蒸馏 一、实验目的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。 二、实验操作、现象及注意事项 实验操作及现象现象的解释及注意事项 （1）将待蒸馏物质加入蒸馏烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶的一半。安装减压蒸馏装置。仪器安装好后，先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，再适当旋紧毛细管上的螺旋夹。 （2）开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，同时注意观察压力计读数的变化。通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需真空度。若从毛细管导入的气流太大，可适当调节毛细管上的螺旋夹，使液 减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及接受瓶组成。采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过热而发生暴沸。如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子代替毛细管。在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保持平稳蒸馏。如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏更合适。若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情性气体（如氮气）。毛细管口距瓶底约l～2mm。在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。蒸出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换接受瓶接出不同的馏分。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵抽气。最常用的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般设有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能和损坏真空泵。测压部分采用测压计。 用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。开油泵后，要注意观察压力计。如果发现体系压力无多大变化，或系统不能达到油泵应该达到的真空度，那么就该检查系统是否漏气。检查前先缓慢打开安全瓶的二通阀，待体系与大气相通，再将油泵关闭，然后分段查那些连接部位。如果是蒸溜装置漏气，可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一点真空油脂，并通过旋转仪器相互连接处使磨口处吻合致

减压蒸馏装置

减压蒸馏操作 1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3、操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴

常减压蒸馏装置操作参数十六大影响因素

常减压蒸馏装置操作参数十六大影响因素（（十一）常压塔底液位 常压塔底液位发生变化，会影响常压塔底泵出口流量发生波动，如果减压炉没有及时调整火嘴的发热量，会导致减压炉出口温度波动，即为减压塔进料温度发生变化，这样会导致减压塔操作波动，严重时会使减压侧线产品质量指标不合格。所以，常压塔底液位稳定是减压系统平稳操作的前提条件。一般，常压塔底液位控制在50%±10%的范围内。常压塔底液位的影响因素有：常压塔进料量、常底泵出口流量、汽化率（进料温度、进料性质、侧线抽出量多少．塔底注汽量、塔顶压力）。 1．进料量 常压塔底进料量主要由初底油泵出口流量控制，进料量增大，则常压塔底液面将升高，进料量减小，则常压塔底液面将降低。但是，如果改变了初底泵出口的流量，会引起初馏塔底液位的变化，就需要调节原油泵出口流量，这是不可取的，所以，一般不会采取调节初馏塔底泵出口流量来调节常压塔底液位。 2．常底泵出口流量 常底泵出口流量增大，则常压塔底液面将降低；常底泵出口流量减小，则常压塔底液面将升高。但是在调节常底泵出口流量的同时，也要考虑减压系统的操作平稳性，常底泵出口流量波动，一定要提前做好减压炉的相关调节工作，如燃料油火嘴和燃料气火嘴阀门的开

度、炉膛负压等，以保证减压塔进料的温度稳定，进而稳定整个减压塔的操作稳定。 3．汽化率 常压塔的汽化率主要是指常顶气体、常顶汽油、常一线、常二线、常三线产品的产率总和。常压塔底的汽化率升高，即为常顶产品和常压侧线产品的产率增加，则常底液面将下降；汽化率降低，则说明本应该汽化并从侧线馏出的组分没有馏出而是留存在塔底，使得常底液面将升高。常压塔底汽化程度是常压塔底液位影响的很重要的因素。 (1)进料性质 保持常压塔底温度不变，进科中轻组分的比例增大，则汽化率将升高。反之，降低。保持常压塔底温度、塔顶温度和压力不变，如果进料密度变小，进料中轻组分的比例增大，则常顶产品产量将会增加，汽化率将升高。反之，降低。 常底进料密度变小，说明本应该在初馏塔汽化馏出的组分没有馏出，而是随初底原油一同进入到了常压塔，这些组分便会在常顶馏出，如果不考虑塔顶压力的影响因素，常底进料性质的变化一般不会影响常压侧线产品的产率。 (2)进料温度 进料温度会促进油分的汽化，温度升高，则汽化率将升高；反之，则降低。 常压塔底进料温度与常压炉的加热程度和原油三段换热终温有关，从初馏塔底至常压炉进口这一段原油的换热系统称为原油三段换

减压蒸馏 附思考题

减压蒸馏 一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法： ①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点） ②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找：（图2-28） 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。 主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。（为什么要用双颈？）

其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？ ①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2．接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除） 4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h ?） 系统压力=760mmHg h - ? 5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6．减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油） ②检查系统是否达到要求（是否漏气） ③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作） ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理

常减压蒸馏装置自动化解决方案

常减压蒸馏装置自动化解决方案 2010-01-13 12:11 一、前言 中自在石化行业有着完善的装置解决方案，丰富的工程实施经验。目前SunytTech系列控制系统已在诸如常减压蒸馏、催化裂化、加氢精制、延迟焦化、溶剂脱沥青、气体分离、各类制氢、硫磺回收、PVC、苯酐、苯胺、环己酮等炼油及石化行业的各个主流装置得到广泛应用，在国内炼油和石化行业市场占有率一直居于领先地位，国内很多大中型石化企业中均已采用中自提供的控制系统和解决方案实现了对炼油及石化生产过程的控制。 二、工艺流程简介 常减压装置是炼油企业的基本装置，是原油加工的第一道工序，在炼油中起着非常重要的作用。它的工艺过程是采用加热和蒸馏的方法反复地通过冷凝与汽化将原油分割成不同沸点范围的油品或半成品，将原油分离的过程。主要分离产物有：重整原料、汽油组分、航空煤油、柴油、二次加工的原料（润滑油、催化裂化原料等）及渣油（重整及焦化、沥青原料）。 在常压塔中，对原油进行精馏，使气液两相充分实现热交换和质量交换。在提供塔顶回流和塔底吹气的条件下，从塔顶分馏出沸点较低的产品汽油，从塔底分馏出沸点较高的重油，塔中间抽出得到侧线产品，即煤油、柴油、重柴、蜡油等。常压蒸馏后剩下的重油组分分子量较大，在高温下易分解。为了将常压重油重的各种高沸点的润滑油组分分离出来，采用减压塔减压蒸馏。使加热后的常压重油在负压条件下进行分馏，从而使高沸点的组分在相应的温度下依次馏出，作为润滑油料。常减压装置的减压蒸馏常采用粗转油线、大塔径、高效规整填料（GEMPAK）等多种技术措施。实现减压操作低炉温、高真空、窄馏分、浅颜色，提高润滑油料的品质。 三、控制方案 3.1 装置关键控制 常减压装置通常以常规单回路控制为主，辅以串级、均匀和切换等少量复杂控制。 1. 电脱盐部分 脱盐罐差压调节、注水流量定值控制和排水流量定值控制。 2. 初馏部分 ★塔顶温度控制：通过调节塔顶回流油量来实现对塔顶温度的控制，并自动记录回流流量，以便观察回流变化情况。 ★塔底液位控制：在初馏塔底采用差压式液面计，同时在室内指示和声光报警，以防止冲塔或塔底泵抽空。 ★塔顶压力控制：为了保证分馏塔的分馏效果，一般在塔顶装有压力变送器，并在室内进行监视、记录。 ★回流罐液位和界位控制：在回流罐上装有液面自动调节器来控制蒸顶油出装置流量以保证足够的回流量；同时通过界面调节器，以保持油水界面一定(调节阀安装在放水管上)。 ★蒸侧塔控制：为了减轻常压炉的负荷，提高处理量，在初馏塔旁增设了蒸侧塔。蒸侧塔液面需自动控制(调节阀安装在初馏塔馏出口上)，并设有流量调节器控制进入常压塔的流量。 3. 常压部分 关键控制： ★加热炉进料流量控制：为了保持常压加热炉出口温度，在加热炉的四个分支进料线上，

蒸馏的基本概念和原理

一、蒸馏的基本概念和原理 1、基本概念 1.1饱和蒸汽压任何物质（气态、液态和固态）的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。 在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。 1.2气液相平衡处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。 2、蒸馏方式在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏 2.1闪蒸（平衡汽化）加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。 2.2简单蒸馏（渐次汽化）液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。 2.3精馏精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较

化工生产中常减压蒸馏装置火灾危险性及对策示范文本

文件编号：RHD-QB-K3749 （安全管理范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 化工生产中常减压蒸馏装置火灾危险性及对策 示范文本

化工生产中常减压蒸馏装置火灾危险性及对策示范文本 操作指导：该安全管理文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时进行更好的判断与管理。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 常减压蒸馏装置，由于在化工生产中处于显著的环节，物料易燃易爆，且工作环境是密闭的高温、高压，具有较大的火灾爆炸危险。为此，要加强对其火灾危险性的研究，并采取可靠的消防安全措施。 一、工艺部分 1.常减压蒸馏装置主要有原油电脱盐、常减压蒸馏、直馏产品精制、四注防腐等部分组成。一般主要生产汽油、煤油、柴油、腊油、减压渣油和少量的轻烃，其大部分产品为二次加工装置的原料。 2.主要设备（ 3.5Mt/d）：

减压塔直径6.4米，高54m，体积约1100m 3，设计压力0.005MPa，进料温度400℃。塔体材质为复合钢板，壁厚16—20mm。 二、火灾危险性分析： 装置火灾危险性属甲类。易发生灾害性事故的部位：加热炉、初馏塔、常压塔、减压塔、分馏塔。 1. 物料、产品 （1）原料油、腊油：自燃点低（240℃左右）。 （2）汽油、液态烃、干气：闪点低，易燃易爆。 （3）硫化氢（H2S）：液态烃、干气中含有6-12%的H2S。H2S无色，低浓度时有臭鸡蛋味气体，浓度高时反而无气味。极易燃，自燃点260℃。爆炸极限；4.0—46.0（V％）高毒类、具有强烈的