天然药物化学实验课件(四实验)

目录

天然药物化学实验须知 (2)

天然药物化学实验项目 (7)

实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7)

实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11)

实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15)

实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19)

天然药物化学基本操作技能 (23)

天然药物化学实验

天然药物化学实验须知

（一）实验目的

1.验证理论，加深对理论知识的理解。

2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。

3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。

4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。

5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求

1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。

2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。

3.尊重实验指导老师，听从实验安排。

4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。

6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。

7.认真如实地填写实验报告，及时上交。

（三）实验室规则

1.进实验室必须穿工作服。

2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。

3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。

4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。

5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。

6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。

7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。

8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。

9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。

10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。

11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。

（四）实验室安全规则

1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。

2.药品、试剂应远离火源。使用易燃溶剂时，实验室应避免有明火。

3.在实验过程中，应检查仪器管道是否畅通，连接部位是否牢固。温度控制是否适宜。电器及开关是否发热，有无漏电或煤气泄漏现象。

4.实验室应保持空气流通。做有害气体产生的实验，应在难风橱内进行。嗅闻气体要注意正确的方法。

5.不要正面俯视正在加热的物质。加热的容器管口不要对着别人或自己。不要在加热溶液中加放沸石或活性炭。玻璃仪器不要骤冷或骤热，防止爆裂。

6.吸取有害液体，应使用吸球（不能直接用口吸取），使用有毒害药品、溶剂、试剂后，要及时洗手。

7.配制易产热溶液时，应将药品或试剂缓慢向溶剂中加入，边加边搅拌。

8.不要用湿手开闭电闸或电器开关。

9.实验完毕后，及时切断电源，关闭酒精灯，关闭煤气。

（五）实验室安全事故

天然药物化学实验，常以电、煤气、酒精作能源，经常接触对人体有毒害作用的试剂，难免发生一些安全事故。下面介绍几种实验室事故处理措施：

1.中毒中毒有呼吸道吸入中毒、口服中毒、皮肤接触中毒三种情况。如发生中毒现象，应迅速将中毒者扶离现场至通风良好的地方，解开衣领，松开裤带，作深呼吸，轻者可慢慢恢复。较重者可饮服高锰酸钾（1：5000）或1％硫酸铜溶液后，压舌催吐，呕吐后，再根

据毒物性质不同，选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶等。如发生昏迷、休克，应进行人工呼吸或给氧，并及时送往医院急救。

2.灼伤火焰、高温液体、炽热物体、溶剂蒸汽、电热物、化学药品直接作用于人体，引起皮肤或机体的烧、烫伤，称为灼伤。如为火灼伤，忌水洗，可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧（烫）伤膏等。药物灼伤应先用大量水冲洗，再根据药物的性质，采用适宜的方法处理。如酸碱灼伤，先用大量水冲洗后，再用弱碱或弱酸水溶液冲洗，并局部涂凡士林。溴灼伤，用酒粗以及2％硫代硫酸钠分别清洗，接着用蘸有甘油的棉球轻轻擦洗，最后涂抹甘油或烫伤油膏等。酚类灼伤，用温水和5％酒精洗后，用饱和硫酸钠水溶液湿敷。如果试剂溅入眼内，先用在量水淋冲，再点入可的松眼药水等。

3.触电如有人发生触电事故，设法使触电者脱离电源是当务之急，方法有：（1）迅速切断电源（2）用木棍或竹竿拨开电线（3）穿胶底鞋或踏木板，戴橡胶手套拉开触电者（切忌不采取措施，徒手直接拉触电者，以免连环触电）。脱离电源后，触电轻微者可立即自行恢复，轻严重者（数秒钟未恢复知觉）须进行人工呼吸，并立即送医院急救。

4.燃烧一旦发生燃烧事故，要沉着冷静，切忌手忙脚乱。首先迅速切断电源，关闭煤气，移走火源附近易燃、易爆物品，再根据燃烧物的理化性质，选用适宜物质和方法法扑灭。常用的灭火物质与器材有水、砂土或泡沫、惰性气体、四氯化碳灭火器等。比水轻，与水不混溶的溶剂燃烧，用砂土或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器扑灭，

切忌用水，以免火势蔓延。比水重，与水不混溶的有机溶剂燃烧，可用喷水的方法扑灭。水溶性溶剂的燃烧，可用砂土、喷水或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器等扑灭。不能用水和泡沫灭火器灭火的物质有：钾、钠、钙、锌粉、镁粉、铝粉、硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、五氯化磷、五氧化二磷、过氧化钠（钡）、发烟硫酸等。电器起火，必须迅速切断电源，切忌在有电情况下使用水或泡沫灭火器。

5.爆炸产生爆炸的原因一般有三种情况：（1）易爆物在一定条件下发生剧烈的化学反应而爆炸，如多硝基化合物。（2）某物质的蒸气与空气达到一定浓度时，遇火星产生爆炸。（3）加热液体物质时，容器因内压增大而爆炸。爆炸不仅直接伤害人体，损坏仪器设备，而且往往伴随燃烧，危害极大。万一发生爆炸事故，不要惊慌，应根据情况，采取适当方法处理。因爆炸而受伤者，小伤可自行处理，重伤及时送往医院救治。对因爆炸而产生的燃烧，按上述燃烧灭火的方法处理。

天然药物化学实验项目

实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定

[目的要求]

通过提取分离和鉴定黄柏中的小檗碱，掌握渗漉法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项，熟悉小檗碱的化学鉴定方法。

[实验内容]

（一）主要成分的结构

黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinese Schneid.或黄檗Phellodendron amurense Rupr.的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。川黄柏主产于四川、贵州、湖北等地。关黄柏主产于辽宁、吉林等地。黄柏具有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮等功效。

黄柏中主要含有小檗碱（berberine），基结构如下：

川黄柏含小檗碱约1.37％～5.8％，关黄柏含小檗碱约0.60％～1.64％。

（二）主要成分的性质

小檗碱异名黄连素，分子式[C20H18NO4]+，分子量336.37。自水或稀乙醇中结晶得到的小檗碱为黄色针状结晶，盐酸小檗碱为黄色小针状结晶。小檗碱能缓溶于冷水（1：20），易溶于热水和热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯。盐酸小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

（三）基本原理

利用小檗碱可溶于水，盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质，先将药材用石灰乳润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉提取小檗碱，再将其转化成盐酸盐而沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。

（四）操作步骤

1.提取

黄柏粗粉（100g），置1000mL烧杯中，加入15gCa(OH)2,800mL 水，静置1小时，用棉花抽滤。滤液加入7％氯化钠，装广口瓶中过夜析出沉淀，抽滤。沉淀即为盐酸小檗碱粗品

3.鉴定

（1）取盐酸小檗碱（自制）约50mg于10mL试管中，加纯化水5mL，加热溶解，加入2滴10％氢氧化钠，显橙色。溶液放冷后，漏斗滤过，滤液中加入数滴丙酮即产生黄色丙酮小檗碱的沉淀。

（2）取盐酸小檗碱（自制）少许于10mL试管中，加稀硫酸2mL 振摇半分钟溶解后（不会全溶），加漂白粉少许，显樱红色。

（3）盐酸小檗碱的薄层色谱鉴定

吸附剂：中性氧化铝（软板）

展开剂：氯仿-甲醇（9：1）

显色剂：紫外灯下观察荧光或自然光下观察黄色斑点

试样：0.1%盐酸小檗碱乙醇液（自制）

对照品：0.1％盐酸小檗碱乙醇液

[基本操作注意点]

1.实验原料尽可能选用小檗碱含量较高（1.37％～5.8％）的川

黄柏。

2.加入氯化钠的目的是将小檗碱转化成盐酸盐并利用其盐析作

用，降低盐酸小檗碱在水中的溶解度。其用量不宜超过10％,

否则溶液的比重增大，使盐酸小檗碱结晶呈悬浮状态而难以沉

淀，要趁热滤过，防止盐酸小檗碱在滤过时析出结晶，使滤过

困难，产量降低。

3.中性氧化铝板自行制备，3g氧化铝加入7mL CMC-Na，铺成

两块板

[思考题]

1.怎样从黄柏中提取分离盐酸小檗碱？原理是什么？

2.用薄层色谱法检识盐酸小檗碱时，为什么常选用氧化铝作吸

附剂？如果选用硅胶作吸附剂，怎样操作才能达到较准确的结果？

实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定

[目的要求]

1.通过芸香苷的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的

原理及操作。

2.通过芸香苷结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。

3.要求得到芸香苷、槲皮素产品。

[实验内容]

（一）主要成分的结构及性质

槐米为豆科植物槐Sophora japonica的花蕾，其有效成分为芸香苷，又称芦丁（rutin），芸香苷是由苷元槲皮素与芸香糖（rhaα1→6glc）连接而成的二糖苷，结构及性质见教材第六章第六节“黄酮类化合物提取分离实例”。

（二）基本原理

提取芸香苷的方法很多，目前我国多采用碱溶酸沉法，提取原理是依据芸香苷结构中含有酚羟基，能与碱成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析出。芦丁的精制是利用它可溶于热水，难溶于冷水的性质进行的。

（三）操作步骤

1.芸香苷的提取称取槐米粗粉20g，置500mL或1000mL烧杯中，

加入0.4%硼砂沸水溶液200mL，在搅拌下加石灰乳，调至PH8~9，

加热微沸20分钟（注意保持pH8~9）,并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过。收集滤液，药渣按同样操作再提取一次，合并两次滤液。滤液在60～70℃用浓盐酸调至pH3~4，静置过夜使沉淀完全，抽滤，沉淀用蒸馏水洗2～3次，抽干，置空气中晾干，得粗品芸香苷。

2.芸香苷的精制称定粗品芸香苷的重量，按约1：200的比例悬浮

于蒸馏水中，煮沸10分钟使芸香苷全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。抽滤，置空气中晾干或60～70℃干燥，得精制芸香苷，称重，计算收率。

3.芸香苷的水解取芸香苷1g，研细后置于250mL圆底烧瓶中，加

入2％硫酸溶液100mL，直火微沸回流约40分钟，至析出的黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤，滤液保留作糖检查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重，得粗制槲皮素，然后用乙醇（95％乙醇约15mL）重结晶即得精制槲皮素。

4.鉴定

（1）苷和苷元的化学鉴别取芸香苷3～4mg，加乙醇5～6mL使溶解，分成二份，作以下试验。取槲皮素同样量，同样操作。

1.盐酸-镁粉反应：取上述溶液1～2mL，加2滴浓盐酸，再加少

许镁粉，注意观察颜色变化的情况。

2.Molisch反应：取上述溶液1～2mL，加10％等体积的α-萘酚

乙醇溶液，摇匀，沿管壁加浓硫酸，注意观察两液面间产生的

颜色变化。

3.苷和苷元的薄层色谱鉴定

吸附剂硅胶G（10～40u）-0.4%CMC水液制板，105～110℃活化1小时

展开剂氯仿-甲醇-甲酸（15：5：1）

供试品实验产品1％芸香苷醇溶液及1％槲皮素醇溶液

对照品1％芸香苷醇溶液及1％槲皮素醇溶液

显色剂1％FeCl3和1％K3[Fe(CN)6]水溶液，临用时等体积混合

[基本操作注意点]

1.加入石灰乳既可达到碱溶解提取芸香苷目的，又能使槐米中含

有的大理粘液质生成钙盐沉淀除去，但应严格控制在pH8?9，不得超过10。pH过高，在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏，造成产率明显下降。酸沉时加浓盐酸调pH3～4，不宜过低，否则会使芸香苷生成羊盐溶于水，也会降低收率。

2.加入硼砂的目的是使其与芸香苷邻二酚羟基络合，这样既保护

邻二酚羟基不被氧化破坏，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液pH值的作用。

3.芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同，采

用沸水提取法。又据报道将生产工艺改进为95％乙醇回流提取后回收醇得浸膏，然后将粗浸膏除去脂溶性杂质，常水洗净，滤过，干燥即得芸香苷，可提高收率6.96％，并降低了成本。

4.鉴定所用硅胶G板自行制备，3g硅胶G加入7mL CMC-Na,铺

成二块板。

5.粗制时由于产生的粘液质较多，抽滤之前不要振摇底部固体使

成混悬液。抽滤所用时间较长，注意要少量分批抽滤，如果滤纸滤孔被堵住无法滤下，要及时更换滤纸。

[思考题]

1.根据芸香苷的性质，还可采用何种方法进行提取？试设计槐米

中提取芸香苷的另一咱方法，并说明方法原理。

2.本实验提取过程中应注意哪些问题？

3.试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。

4.怎样正角鉴定芸香苷？

实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定

[目的要求]

通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。

[实验内容]

（一）主要成分的结构

八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。含挥发油约5％。主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。

（二）主要成分的性质

茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。

（三）基本原理

依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。

挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。

挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。

（四）操作步骤

1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。缓缓加热至沸。至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。

2.鉴定

（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。

（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。

点滴试剂：

1.三氯化铁试液

2.2，4-二硝基苯肼试液

3.碱性高猛酸钾试液

4.香草醛-浓硫酸试液

5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液

6.硝酸铈铵试剂

实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格

（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。将挥发油点在起始线上，先在石油醚-醋酸乙酯（85：15）展开剂中展开至薄层板中线时取出，挥去展开剂。再放入石油醚中展开，至接近薄层板顶端时取出，挥去展开剂，用香草醛-浓硫酸显色剂显色，观察斑点的数量、位置及颜色，推测每种挥发油中可能含有化学成分的数量。

[基本操作注意点]

1.挥发油含量测定装置一般分为两种。一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定；另一种用于测定相对密度大于1.0的挥发油。《中国药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也可在相对密度小于1.0的测定器中进行，其法是在加热前，预先加入1mL二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中，由于二甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。计算挥发油含量时，扣除加入二甲苯的体积即可。

2.提取完毕，须待油水完全分层后，再将油放出。

3.进行单向二次展开时，在第一次展开后，应将展开剂完全押去，再进行第二次展开，否则将改变第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。

4.挥发油易挥发逸失，应置于冰箱中冷藏保存。进行层析检识时，操作应及时，不宜久放。

5.喷洒香草醛-浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行。

[思考题]

1.用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题？

2.挥发油的单向二次展开时，为什么先用石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂进行第一次展开，再用石油醚进行第二次展开？

实验四 茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定

[目的要求]

1.通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然产物中提取纯有机物的方法。

2.学习使用索氏提取器的原理和方法

3.学习升华的基本操作

[实验原理]

茶吐中含有多种生物碱，其中以咖啡碱即咖啡因为主。咖啡因约占1～5％，其结构式为：

N N N N CH 3H 3C

O

O

CH 3

其化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，属黄嘌呤衍生物。咖啡因是弱碱性化合物。味苦，能溶于氯仿、水、乙醇等溶剂中。咖啡因含结晶水时为白色针状结晶，在100℃时失去结晶水，并开始升华，在120～178℃时升华迅速。纯净的咖啡因为熔点236℃的白色针状结晶。

现在制药工业多用合成方法来制取咖啡因。本实验是用索氏提取

器提取，然后浓缩，升华得到咖啡因晶体。

[实验用品]

1.仪器：250mL烧杯，分液漏斗，温度计，100mL蒸馏烧瓶，直形冷凝管，蒸发皿，抽滤装置，锥形瓶，索氏提取器，滤纸

2.试剂：干茶叶，95％乙醇，生石灰，氯酸钾，碘试液，氨水

[操作步骤]

1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中，轻轻压实，放入索氏提取器中，另外在圆底烧瓶中加入100mL95％乙醇，放入一粒沸石，按图1安装好索氏提取装置（脂肪提取器）。

图1 索氏提取器

1.浸提管

2.通气管

3.虹吸管

4.烧瓶

5.冷凝管

小火加热至沸腾，连续提取1小时，此时提取液的颜色变得很淡，待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。

2.按图2装好蒸馏装置，将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。当蒸

(医疗药品)天然药物化学实验指导

天然药物化学实验指导 （供药学药剂专业用） 河北医科大学药学院天然药物化学教研室 2006年3月 前言 天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。 天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。

实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面 1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。 2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。 （二）结构鉴定方面 1.化学方法 ①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用； ②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用； ③了解重要降解反应的原理及应用。 2.光谱方法 了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。 目录 实验须知1 实验技能操作规范2 实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8 实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10 实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15 实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19 实验五一叶萩碱的分离和鉴定23

天然药物化学(2016简答题)

1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？

天然药物化学总论讲义

第一章总论 教学时数：6学时 目的与要求：掌握天然药物化学的概念、研究内容；掌握天然药物化学成分提取分离的原理及方法；了解天然药物生物合成途径；熟悉天然药物化学成分结构研究的主要程序及采用的方法；了解天然药物化学的发展史、现状及发展和学习天然药物化学的重要意义。 重点与难点：天然药物化学的概念、研究内容；天然药物化学成分提取分离的原理及方法；天然药物化学成分结构研究的主要程序及采用的方法。 § 1－1 绪论 一、天然药物化学的含义及研究内容 1、天然药物化学的含义及研究内容 天然药物化学是运用现代科学的理论与方法研究天然物中有效成分的结构特点，理化性质，提取分离方法，结构鉴定及生物合成途径等内容的一门实践性科学。 由于现代科学技术进步，特别是将波谱解析方法（NMR、MS、IR、UV）用于推导化合物的结构，甚至用X－晶体衍射来确定化合物结构的发展，以及分离手段的进步，天然药化的发展速度大为加快，发现的新化合物数目大为增加，微量成分、水溶性成分的分离、提纯；稳定性差的活性物资的分离等也不再是难题了。天然药物化学本身也已不再是原先的分离提取、结构鉴定，而是逐步发展成生物活性测定指导下的分离提取、结构鉴定，及半合成修饰和全合成紧密结合的一门学科。 目前我国天然药物化学研究依其目的不同可分为3个方面：①以阐明药用生物有效成分，获得具有新结构的化合物或具有生物活性的单体为目的，进行提取分离条件、结构鉴定、一般活性研究；②以解决自然资源有限的活性化合物或其前体的来源为目的，进行半合成及生物转化研究；③以获得高效低毒的创新药为目的，以天然活性化合物为先导物，合成一系列结构类似物进行构效关系研究。由此可见，天然药物研究已经从最初对天然来源活性化合物被动全盘地接受到积极主动地改进，研究在不断深入。 单体：即化合物。指具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质。 有效成分：具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。 无效成分：没有生物活性和防病治病作用的化学成分。 有效部位：在中药化学中，常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 有效部位群：含有两类或两类以上有效部位的中药提取或分离部分。 有毒成分：能导致疾病的化学成分。 有效成分和无效成分的关系：二者的划分也是相对的。一方面，随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高，一些过去被认为是无效成分的化合物，如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等，现已发现它们具有新的生物活性或药效。 另外，一些中药中的化学成分本身不具有生物活性、也不能起防病治病的作用，但是，它们受采收、加工、炮制或制剂过程中一些条件的影响而产生的次生产物，或它们口服后经人体胃肠道内的消化液或细菌等的作用后产生的代谢产物，以及它们以原型的形式被吸收进入血液或被直接注射进入血液后在血液中

天然药物化学试验指导试验室注意事项￣

天然药物化学实验指导 目录 实验室注意事项 (1) 实验一芦丁的提取分离与鉴定 (2) 实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 (5) 实验三从红辣椒中分离红色素 (7) 实验四咖啡因的提取与分离 (8) 自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离 (10) 自选实验甘草皂苷元的提取与分离 (10) 自主设计实验 (15)

实验室注意事项 天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。 一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。 二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。 三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。 四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。 五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。 六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用l％HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3％NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。 七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。 八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。 九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。

天然药物化学实验

天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。

*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；

天然药物化学试验讲义

天然药物化学实验 武汉大学药学院 2008.2.21

目录 天然药物化学实验须知 (1) 实验一薄层板的制备 (2) 实验二薄层色谱应用 (4) 实验三芦丁的提取与鉴定 (7) 实验四草豆蔻挥发油的提取与鉴定 (12) 实验五小蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14) 参考文献 (16)

天然药物化学实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，完全可以避免一切事故的发生。 实验规则 1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象，以撰写正式实验报告。 2 .实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏气、破裂等。 3. 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以便他人使用。不可调错瓶塞，以免污染。器皿用后要洗刷干净。 4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。 5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位，以免中毒、损伤皮肤。 6.实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体，必要时，可戴防护用具进行工作。 7.若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断割伤。 8.实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。 9.实验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离开实验室。

天然药物化学 学习指南

中国药科大学 天然药物化学学习指南 一、说明--天然药物化学简介及知识模块构成 《天然药物化学》涉及中药及天然产物化学成分的提取、分离、结构鉴定、结构修饰、活性研究。本课程以有机化学、分析化学、波谱解析等学科为基础，是中药学、药学、中药资源与开发专业本科生的核心专业基础课程（4学分，理论68学时、实验68学时）。根据学校的培养目标结合上述专业培养要求，本课程定位于在学生完成基础课学习的前提下，遵循传统中药理论和现代有机化学、分析化学的技术和方法紧密结合的教学理念，从分子水平向学生传授中药及天然药物生物活性的物质基础，用现代科学的观点和方法揭示传统中药的作用机制。 《天然药物化学》课程由四大知识模块构成： 第一部分，天然药物化学成分提取、分离和纯化的方法和技术（4学时）； 第二部分，天然药物化学成分的结构鉴定方法和技术概述（2学时）。该部分的主要内容由本教研室承担的大二下学期《波谱解析》课程（共34学时）进行传授； 第三部分，是本课程的重点内容，即各类成分的提取、分离和结构鉴定（60学时）； 第四部分，天然药物化学研究的新技术、新方法和新进展（2学时）。 课程计划136学时，其中理论教学和实验教学各半，均为68学时。 二、课程的基本要求 依据药学类本、专科的培训目标，本课程要求学生掌握天然药物化学的相关理论、天然有机化合物的物理化学性质，以及生物活性成分的提取、分离、纯化和结构鉴定的基本方法和实验技能，初步具有从事与天然药物的生产和研究相关工作的能力。在工作实践中，能够运用现代科学理论与研究的方法，为继承和发扬祖国的传统药学事业，使我国独特的中药实现现代化打下坚实的理论和实践基础。 根据本课程的四大知识模块，重点讲授主要天然化学成分的结构类型、理化性质、提取、分离、纯化以及检识方法，介绍各主要类型天然化合物的生物活性，主要类型天然化学成分结构测定的物理方法，重点讲授波谱方法在黄酮类化合物结构测定中的应用。同时适当介绍天然药物的构效关系、天然药物化学在中药制剂和分析中应用实例以及主要类型天然化合物研究的最新发展。

天然药物化学实验讲义

天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。

中药化学实验教学大纲

中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。

3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。

化学实验创新说课稿化学创新实验说课

化学实验创新说课稿 探究空气中氧气含量装置的改进 任教科目:初中化学 任教单位:长沙县黄花中学 作者:陈恺平

尊敬的各位领导、专家评委、老师们: 大家上午好！ 我来自长沙县黄花中学,我参赛的课题就是《探究空气中氧气含量装置的改进》。人教版初三化学第二单元课题1《空气》教学安排了一个经典的演示实验来探究空气中氧气含量,实验中通过红磷在集气瓶中燃烧,冷却后,打开止水夹,水通过导管进入集气瓶,体积上升约五分之一等现象,探究空气的成分。在实验中,有利于启发学生的思维,就是一个非常重要的实验。 教材中选用的仪器为集气瓶、导气管、烧杯、止水夹、燃烧匙、酒精灯,在实验操作过程与结论分析中,本人觉得该实验有以下不足之处: 1、该装置系统性误差较大,一方面,导管中有5-10ml空气,随着集气瓶内气体体积减少,压强减小,打开止水夹,导管内的空气将进入集气瓶,导致液面小于五分之一。 2、该装置的刻度不明,五分之一之说全凭老师口说, 没有通过准确的定量展示,对于严谨的科学学习来说, 不利于培养学生精益求精的科学精神。 3、在分析结论时,由于物理中的大气压强还未学习, 学生最难理解的就是,为什么水会进入集气瓶。 4、该装置需要等到装置完全冷却,才能打开止水夹, 冷却所需要的时间较长,如未完全冷却,实验误差较大。 基于以上理由,本人根据化学与物理相关知识,结合多年教学实践经验,对这个实验进行了一定的改进。 改进如下: 仪器:500ml集气瓶,长导管两根,橡胶塞一个,橡皮管一根,燃烧匙、250ml

量筒。 实验操作: 1.先连接仪器,检查装置的气密性, 2.用集气瓶装满水,把塞子塞紧,目的在于 证明这就是一满瓶水。 3.将集气瓶中的水倒250ml放在量筒内,同 时题问:集气瓶内的空气体积就是多少ml？ (用于测定空气的体积) 4.在燃烧匙内装上足量红磷,将一端长导 管放入量筒内,加热红磷,红磷剧烈燃烧后,迅速将带长导管的橡胶塞塞住集气瓶。 5.观察实验现象。最开始,由于红磷在集气瓶内燃烧,气体受热膨胀,将排出部分水,我们在可以瞧到量筒内将有气泡冒出,这部分被排出的空气,就是导管内的气体,不就是集气瓶内的空气,也恰恰就是我们实验需要排出的气体。之后水将沿着导管进入坐集气瓶,量筒内液面逐渐下降。 6.红磷完全反应后,将集气瓶倒过来,振荡,让集气瓶,充分冷却。(大约20秒钟时间即可冷却),正立集气瓶,捏住橡胶管,将导管内存留的水倒流至量筒,把长导管拿出量筒,读出量筒内水的体积,为200ml。由此可知,减少的气体体积为50 ml。我们也精确测算出空气中氧气约占空气体积五分之一。 本装置改进之后的优点: 1.学生很容易理解,实验前精确地测定出原来空气的体积。实验后,精确的测定出量筒内水减少的量,就就是集气瓶内气体减少的量。 2.从始自终,都维持着瓶内、外气压平衡,有利于氧气的充分反应,也很直观地观察到水不断地通过导管,从量筒内自然地流入集气瓶,在没有学习大气压

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析

（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

天然药物化学实验讲义

天然药物化学实验讲义

《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。

实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，

天然药物化学实验指导(临床药学)

天然药物化学实验指导 药化教研室 天然药物化学实验指导 一．说明 天然药物化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。 实验一虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。 一、部分已知成分的物理性质 1．大黄酚（chrysophanol） O HO OH CH3 O

药学综合实验指导书.doc

药学综合实验教学指导书 Separation Technology and exploitation of Natural Medical 课程编号：142015 学时/学分：一周/ 3.0 一、指导书说明 本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定. 先修课程：有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象 生物工程专业学生 三、课程性质与总体要求 1、课程性质：必修课 2、教学目的与要求： 通过本课程实验的学习，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实验训练学习的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验，要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用，熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。 四、教学方式、重点 1、教学方式：实验课 2、重点内容：天然药物提取分离基本理论与技术，提取分离及分析方法; 五、考核方式 考查: 实验报告和出勤情况。

一、前言 药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。 在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能： 要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。 二、实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 一)实验规则 1.试验前必须先预习实验内容，了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。 2.试验时不准做与本实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。随时记录试验应记的项目，以作正式报告。

天然药物化学合集2018

天然药物化学 实验指导 循环使用 请勿带走 目录 实验一槐花M中芦丁的提取

实验二芦丁水解液的纸色谱鉴定 实验三大黄中大黄素的提取 实验四大黄中大黄素的柱色谱提纯 实验五苦参生物碱的薄层鉴定 实验六茶叶中咖啡因的提取 实验一槐花M中芦丁的提取 芦丁

芦丁是由槲皮素

天然药物化学实验讲义

《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。

实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，

天然药物化学实验指导书

药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室

目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)

实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次

天然药物化学实验

实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。

试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶 液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗