萘、联苯的高效液相色谱分析

萘、联苯的高效液相色谱分析

指导老师：郭文英

实验人：王壮

同组实验：余晓波

实验时间：2016.3.21 一．实验目的

1. 理解反相色谱的优点及应用。

2. 掌握归一化定量方法。

3. 了解高效液相色谱仪的结构，掌握它的基本操作。

二．实验原理

在液相色谱中，若采用非极性固定相（如十八烷基键合相）和极性流动相，称为反相色谱法。这种方法特点适合于同系物、苯并系物的分离分析。萘、联苯在ODS柱上的作用力大小不等，则k＇值（k＇为不同组分的分配比）不等，在柱内的移动速率不同，因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小及测得的定量校正因子，就可由归一化定量方法求出各组分的含量。采用归一化方法的条件是样品中所有组分都要流出色谱柱，并能给出信号。此法简便、准确，对进样量的要求不十分严格。

三．仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪；紫外吸收检测器（254nm）；色谱柱；微量注射器

试剂：甲醇（A.R.）,重蒸馏一次；二次蒸馏水；萘、联苯均为分析纯；流动相：甲醇/水=88/12；萘标准溶液；联苯标准溶液；萘、联苯混合试样。

四．实验内容

ml；检1. 打开仪器，并将实验条件调节如下：柱温为室温；流动相流量为1.0/min

测器工作波长为254nm。

2. 用甲醇把微量注射器洗3遍，再用萘和联苯的混合待测液润洗3遍，然后吸取10 混合液，顺时针打开六通阀，进样，2min后关闭六通阀，拔出微量注射器。记L

下各组分的保留时间和峰面积。重复两次。

3. 按上述操作分别注入萘、联苯的标准溶液，记下保留时间和峰面积。重复两次。

4. 实验结束后，将流动相流量逐渐降低，最后使得流动相为甲醇，关闭仪器。五．结果处理

图1.联苯的液相色谱图

并得到联苯的保留时间1 6.050min R t = 峰面积12209080.2A mAU =

图2.萘的液相色谱图

得到萘的保留时间2 4.615min R t =峰面积21634080.6A mAU =

实验中标准物质的配制方法如下：准确称量0.08g 萘，联苯0.02g ，用重蒸馏的甲醇溶解，并转移到50ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。且色谱仪的进样量为20L μ，则以联苯为标准物其质量120=0.02850L m g g mL μμ?=，萘的质量2200.08=32g 50L m g mL

μμ=? 因为以联苯为标准物，所以其相对校正因子'11f =，而萘的相对校正因子'2212112322209080.2 5.4181634080.6

f m A f f m A ?====? 通过标准物质的测量得到相应的相对校正因子之后，测量未知混合物并通过将其保留时间与标准物的保留时间与标准物的保留时间对比可以得到混合物中的组分种类，

最后通过归一化

法定量计算其中各个组分的相对含量。

图3.混合样品的色谱图

其中两个峰的保留时间分别为''124.616min, 6.050min R R t t ==与萘和联苯标准物的保留时间比较可以得知混合样品中含有萘和联苯。

同时测得两个峰面积分别为''121030286.3,741751.1A mAU A mAU ==

利用归一化法计算联苯的质量分数

''111''''11221030286.31100%20.4%1030286.31741751.1 5.41

A f P A f A f ?==?=+?+? 萘的质量分数

''222''''1122741751.1 5.41100%79.6%1030286.31741751.1 5.41

A f P A f A f ?==?=+?+?

六．注意事项

1.淋洗液必须先进行超声脱气处理。

2.用注射器吸取样品时不要抽入气泡。

七．思考题

1. 观察分离所得的色谱图，解释不同组分之间分离差别的原因。

答：反相色谱法特别适合于同系物、苯并系物等的分离分析。 萘、联苯、菲在ODS 柱上的作用力大小不等，则k 值不等，在柱内的移动速率不同，因而先后流出柱子。

2. 高效液相色谱一般可在室温下进行分离，而气相色谱柱则必须恒温，为什么？高效液相色谱柱有时也实行恒温，这又为什么？

答：气相温度对于样品的气化程度影响很大，一般说温度越高，汽化越快，通过色谱柱时间也越短，气相单一物质分析一般用恒温，多种物质分析时，通过改变柱温能够很好地对样品进行分离，节省了分析时间，这时往往用梯度升温。液相并不都是室温，一般来说，温度对于反相色谱分析影响不大，所以用反相柱分析时，一般

用室温，不配备柱温箱，但是很多正相色谱分析时对于温度要求比较严格没有柱温

箱是不能分析的。

3. 说明紫外吸收检测器的工作原理。

答：紫外吸收检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测的物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见吸收基团，因而UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用最广泛的检测器。

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

高效液相色谱法的应用

高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要：主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词：高效液相色谱法；HPLC；药物分析；联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography，HPLC ,pharmaceutical analysis，hyphenated techniques 引言： 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广，发展速度也很快，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1]；本文对高效液相色谱法（HPLC）技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中，药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系，不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同，是定性的重要参数，

高效液相色谱法简介

高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时，物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初，飞速发展于五十年代，有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖，其有自己的理论和研究方法，同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱：柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱：薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。

气相色谱：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9-107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。高效液相色谱（HPLC）是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效

药理实验普萘洛尔对提高小白鼠心肌耐缺氧力作用

普萘洛尔对提高小白鼠心肌耐缺氧力作用 【实验目的与要求】 观察普萘洛尔对提高小白鼠耐缺氧能力的作用，了解用小白鼠进行耐缺氧的实验方法。【实验原理】 异丙肾上腺素为β肾上腺素受体激动药，能激动β1 受体，对心脏的兴奋作用强大，可使心收缩力增强，心率加快，传导加速．心输出量增多，并明显增加心肌耗氧量，同时可促进糖原和脂肪分解，增加组织耗氧量。普萘洛尔为β肾上腺素受体阻滞药，可阻断心脏β1 受体，使心率减慢，收缩力减弱，心输出量减少，传导减慢，心肌耗氧量下降，并可抑制糖原和脂肪分解，减少组织耗氧量。 【实验材料】 动物：小白鼠3只 药物：1%盐酸普萘洛尔溶液生理盐水0.05%异丙肾上腺素钠石灰凡士林络合碘器材：电子天平大烧杯250ml广口瓶3个纱布1ml注射器针头棉签 【实验步骤】 1、抓取小白鼠3只，称重，标号，并观察正常表现。 2、第一次给药： 1号小鼠腹腔注射0.05%异丙肾上腺素剂量0.2mL/10g 2号小鼠腹腔注射0.05%异丙肾上腺素剂量0.2mL/10g 3号小鼠腹腔注射生理盐水剂量0.2mL/10g 给药后观察小鼠的表现。 3、15min后第二次给药： 1号小鼠腹腔注射0.2%盐酸普萘洛尔溶液剂量0.2mL/10g 2号小鼠腹腔注射生理盐水剂量0.2mL/10g 3号小鼠腹腔注射生理盐水剂量0.2mL/10g 给药后观察小鼠的表现。 4、3min后，取250ml玻璃磨砂广口瓶3个，瓶内分别放入6g用纱布包裹的碱石灰，每个 瓶内放入小鼠1只，迅速盖上玻璃瓶盖，并记录时间。 5、观察小白鼠活动，记录各小鼠死亡时间。 【实验结果】 【注意事项】 1、缺氧瓶必须完全密闭不漏气，可用凡士林涂在瓶口。 2、小鼠腹腔注射部位应稍靠左下腹，勿损及肝脏，还应避免将药液注入肠腔或膀胱。 3、注意室温，保持在25℃左右

盐酸普萘洛尔综述

盐酸普萘洛尔综述 摘要：盐酸普萘洛尔是一种广泛使用的非选择性?肾上腺素受体阻滞剂。在本文中将介绍其药理作用，适应症以及临床表现，国内外使用现状，相关合成线路，生产厂家等。 关键词：盐酸普萘洛尔，药理作用，合成线路，生产厂家 1）盐酸普萘洛尔的理化性质及参数 分子量：295.81 化学名：1-异丙基-3-（1-萘氧基）-2-丙醇盐酸盐 英文名：Propranolol 商品名：心得安 理化性质：白色或乳白色结晶粉末，无臭，味微甜后苦。熔点96℃，盐酸盐熔点163-164℃.干燥失重＜0.5%。在有机溶剂里的溶解度有较大差异。甲醇中的溶解度最高。水溶液PH5.0-6.0，遇光着色。 2）药理毒理 1.普萘洛尔为非选择性竞争抑制肾上腺素β受体阻滞剂。阻断心脏上的β1、β2受体，拮抗交感神经兴奋和儿茶酚胺作用，降低心脏的收缩力与收缩速度，同时抑制血管平滑肌收缩，降低心肌耗氧量，使缺血心肌的氧供需关系在低水平上恢复平衡，可用于治疗心绞痛。 2.抑制心脏起搏点电位的肾上腺素能兴奋，用于治疗心律失常。盐酸普萘洛尔片亦可通过中枢、肾上腺素能神经元阻滞，抑制肾素释放以及心排出量降低等作用，用于治疗高血压。 3.竞争性拮抗异丙肾上腺素和去甲肾上腺素的作用，阻断β2受体，降低血浆肾素活性。可致支气管痉挛。抑制胰岛素分泌，使血糖升高，掩盖低血糖症状，延迟低血糖的恢复。

4.有明显的抗血小板聚集作用，这主要与药物的膜稳定作用及抑制血小板膜Ca+转运有关。致癌、致突变和生殖毒性在18个月内，大鼠或小鼠每日给药150mg/kg，为期18个月，无明显毒性反应，无与药物相关的致癌作用。生殖实验未见与普萘洛尔作用有关的生殖能力损伤。当给与动物10倍于人用剂量时，显示盐酸普萘洛尔片有胚胎毒性。【1】 3）药代动力学 该品口服后胃肠道吸收较完全，广泛地在肝内代谢，生物利用度约30%。药后1-1.5小时达血药浓度峰值，消除半衰期为2-3小时，血浆蛋白结合率90-95%。【2】个体血药浓度存在明显差异，表观分布容积3.9±6.0L/kg。经肾脏排泄，主要为代谢产物，小部分（<1%）为母药。不能经透析排出。 4）适应症 1.作为二级预防，降低心肌梗死死亡率。 2.高血压(单独或与与其它抗高血压药合用)。 3.劳力型心绞痛。 4.控制室上性快速心律失常、室性心律失常，特别是与儿茶酚胺有关或洋地黄引起心律失常。可用于洋地黄疗效不佳的房扑、房颤心室率的控制，也可用于顽固性期前收缩，改善患者的症状。 5.减低肥厚型心肌病流出道压差，减轻心绞痛、心悸与昏厥等症状。 6.配合α受体阻滞剂用于嗜铬细胞瘤病人控制心动过速。 7.用于控制甲状腺机能亢进症的心率过快，也可用于治疗甲状腺危象。【3】 5）药物的相互作用 1.与抗高血压药物相互作用：盐酸普萘洛尔片与利血平合用，可导致体位性低血压、心动过缓、头晕、晕厥。与单胺氧化酶抑制剂合用，可致极度低血压。 2.与洋地黄合用，可发生房室传导阻滞而使心率减慢，需严密观察。 3.与钙拮抗剂合用，特别是静脉注射维拉帕米，要十分警惕盐酸普萘洛尔片对心肌和传导系统的抑制。 4.与肾上腺素、苯福林或拟交感胺类合用，可引起显著高血压、心率过慢，也可出现房室传导阻滞。 5.与异丙肾上腺素或黄嘌呤合用，可使后者疗效减弱。 6.与氟哌啶醇合用，可导致低血压及心脏停博。 7.与氢氧化铝凝胶合用可降低普萘洛尔的肠吸收。 8.酒精可减缓盐酸普萘洛尔片吸收速率。 9.与苯妥英、苯巴比妥和利福平合用可加速盐酸普萘洛尔片清

普萘洛尔的禁忌症

普萘洛尔的禁忌症 普萘洛尔在治疗各种因素引起的心律失常中具有相当不错的效果，而且对高血压也有一定疗效。心律失常类的病症一般都很复杂，普萘洛尔的使用就需要慎重，在我们使用的时候，首先要考虑到禁忌症，不当用药肯定会给身体造成伤害。那么，普萘洛尔的禁忌症有哪些？ ★禁忌症 （1）可引起支气管痉挛及鼻黏膜微细血管收缩，故禁用于哮喘及过敏性鼻炎患者。 （2）禁用于窦性心动过缓、重度房室传导阻滞、心源性休克、低血压症患者。 （3）本品有增加洋地黄毒性的作用，对已洋地黄化而心脏高度扩大、心率又较不平稳的患者禁用。

★注意事项 1.（1）过敏史；（2）充血性心力衰竭；（3）Ⅰ度房室传导阻滞；（4）糖尿病；（5）肺气肿或非过敏性支气管炎；（6）肝功能不全；（7）甲状腺功能低下；（8）雷诺综合征或其他周围血管疾病；（9）肾功能减退；（10）麻醉或手术患者；（11）妊娠及哺乳期妇女。 2.老年人对普萘洛尔代谢与排泄能力低，应适当调节剂量。 3.药物对检验值或诊断的影响：（1）可使血尿素氮、脂蛋白、肌酐、钾、三酰甘油、尿酸等增高；（2）可使血糖降低，糖尿病患者可能出现血糖增高；（3）肾功能不全时普萘洛尔的代谢产物可蓄积血中，干扰测定血清胆红素的重氮反应，可出现假阳性。

4.用药前后及用药时应当检查或监测血常规、血压、心功能、肝功能、肾功能。糖尿病患者应定期查血糖。 5.在消化道出血情况下，服用普萘洛尔可能增加循环衰竭危险。 6.普萘洛尔可空腹服用，也可与食物同时服用。食物可使普萘洛尔在肝脏的代谢减慢，生物利用度增高。 7.用量必须强调个体化，不同个体、不同疾病用量不尽相同。 8.普萘洛尔血药浓度不能完全预示药理效应，故应根据心率及血压等临床征象指导临床用药。 9.少数患者长期用药可出现心力衰竭，倘若出现可用洋地黄苷类和（或）利尿药纠正，并逐渐递减至停用。

高效液相色谱分析中异常峰的分析与处理_龚时琼

高效液相色谱分析中异常峰的分析与处理 龚时琼 (华中科技大学化学与化工学院,湖北武汉 430074) 摘 要:高效液相色谱(hig h perf ormance liquid chr omato gr aphy ,H PL C)在高等院校、医药卫生、食品、环保等多个领域的应用越来越广泛。叙述了高效液相色谱仪的工作原理,针对高效液相色谱分析中的异常峰问题进行了分析,并提出了相应的处理方法。关键词:高效液相色谱仪;异常峰;缓冲液 中图分类号:O 657.7 文献标志码:B 文章编号:1002-4956(2010)06-0037-02 Analysis and treatment of unusual peaks in analysis of high performance liquid chromatography Gong Shiqiong (School of Chemistry and Chemica l Eng ineering.H uazhong U niversit y of Science and T echnolog y,Wuhan 430074,China) Abstract:T he hig h perfo rmance liquid chro matog raphy (H PL C)is increasing ly w ide in application,for ex am -ple,colleges and universit ies,medicine health,fo od,env iro nmental pro tect ion,and so o n.T he buffer solution was cho sen and unusual questio ns w ere pro cessed. Key words:hig h per for mance liquid chr omato gr aphy(H PL C);unusual peak;buffer solution 收稿日期:2009-06-17 作者简介:龚时琼(1969)),女,湖北省仙桃市人,工程师,主要从事大 型仪器设备的使用、研发与管理维护. E -mail:370749606@https://www.wendangku.net/doc/058367044.html,;gongs hiqiong@https://www.wendangku.net/doc/058367044.html, 高效液相色谱(H PLC)具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分 子、强极性和热稳定性差的化合物的分离、分析。自20世纪60年代后期发展以来,是现代分离测定的重要手段[1] 。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等领域中重要的分离技术,是分析化学和生物化学等用于解决各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。但在高效液相色谱分析中因各种原因会经常出现异常峰形,严重影响对结果的分析。 1 高效液相色谱仪工作原理 高效液相色谱仪是由溶剂贮液器、高压泵、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统等部分组成。 高压泵从溶液贮液器中抽走流动相,流经整个仪器系统,形成密闭的液体流路。样品通过进样系统注入色谱分离柱,在柱内进行分离。柱流出液进入检测 器,使已被分离的组分逐一被检测器收集,并将响应值转变为电信号后经放大被数据处理系统记录色谱峰,通过数据处理系统对记录的峰值进行存储和计算,从而完成整个分析过程 [2] 。 2 异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰,轻微的拖尾是正常的,这是由分离系统所决定的。在此仅对其中几种异常峰进行分析。2.1 峰前或峰后有小峰的分析 某个单组分样品的大峰附近带小峰,如图1中的第3个峰右下的小峰以及图2中第2个峰左下的小峰。产生原因大致分为以下几种情形,针对不同情况可采取具体的措施是完全可以解决此种异常峰的。 (1)样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱,对样品进行分离比较,选择合适的分离条件。(2)分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂[3] 。对色谱柱再生和 ISS N 1002-4956 CN11-2034/T 实 验 技 术 与 管 理 Ex perim ental Technology and M anagem ent 第27卷 第6期 2010年6月Vol.27 No.6 Ju n.2010

普萘洛尔

普萘洛尔 Proprano1ol 【其它名称】 百尔洛、恩得来、恩特来、抗达来、萘心安、萘氧丙醇胺、普乐欣、心得安、星泰、盐酸普萘洛尔、Angilol、Avlocardyl、Cardinol、Dexpropkanolol Hydrochloride、ICI-45520、Inderal、Inoeral、Propranolol Hydrochloride、Propranololum、Proprasylyte 【临床应用】 1．用于高血压，作为第一线用药，可单独或与其它降压药物联合应用。 2．心律失常。用于纠正快速室上性心律失常、室性心律失常、洋地黄中毒及麻醉时引起的心律失常，特别是由于循环儿茶酚胺水平增高或心脏对儿茶酚胺的敏感性增高引起的心律失常。另外锑剂中毒引起的心律失常，在其它药物无效时可试用本药。 3．用于劳力性心绞痛的长期治疗。常与硝酸酯类药物合用，可增高疗效及减少不良反应的发生。 4．作为心肌梗死二级预防用药，可降低患者的心血管病死亡率。 5．用于肥厚型心肌病、主动脉瓣下狭窄。可降低流出道压差，减轻心绞痛、心悸与昏厥等症状。 6．用于嗜铬细胞瘤。 7．用于甲状腺功能亢进。(1)甲状腺次全切除术的术前准备。(2)病情较重的甲亢患者在抗甲状腺药物或放射性碘治疗尚未奏效前用以控制症状。(3)甲状腺危象或危象先兆。 8．用于左房室瓣脱垂综合征。 9．用于偏头痛、面神经痛和原发性震颤。 10．肝硬化患者食管静脉曲张破裂所致消化道出血的早期预防及洽疗。 【药理】 1．药效学本药为非选择性β受体阻滞药，有膜稳定性，而无内在拟交感活性。 抗高血压的机制目前尚未完全阐明，可能通过以下几个方面发挥降压作用：(1)阻断心脏β1受体，降低心排出量。(2)抑制肾素释放，降低血浆肾素浓度。(3)阻断中枢β受体，降低外周交感神经活性。(4)减少去甲肾上腺素释放以及促进前列环素生成。 本药能阻止儿茶酚胺对窦房结、心房起搏点及浦肯野纤维4期自发除极，从而降低自律性。还能通过增加K＋外流、抑制Na＋内流而发挥膜稳定作用，减慢房室结及浦肯野纤维的传导速度，因而临床可用于治疗心律失常。 本药通过阻滞β受体，使心肌收缩力下降、收缩速度减慢；并通过减慢传导速度，使心脏对运动或应激的反应减弱，从而降低心肌氧耗、增加患者运动耐量，可有效治疗心绞痛。 本药能拮抗儿茶酚胺的效应，也用于治疗嗜铬细胞瘤及甲状腺功能亢进。甲亢的许多症状是β肾上腺素受体活性过高引起，应用本药后，甲亢症状可得到控制，甲状腺激素的分泌并不减少，但外周组织中甲状腺素(T4)、三碘甲状腺原氨酸(T3)的转变减少，β1和β2受体的活动均处于抑制状态。 本药抗偏头痛的机制尚不明确。治疗震颤的机制可能与β2受体有关，也可能是中枢作用的结果。 2．药动学口服后胃肠道吸收较完全，吸收率约90％。1-1.5小时血药浓度达峰值，但进入全身循环前即有大量被肝代谢而失活，生物利用度为30％，进食后生物利用度增加。血浆蛋白结合率93％，药物与血浆蛋白的结合能力受遗传控制，并具有立体选择性，其活性异构体左旋普萘洛尔主要与α1酸性糖蛋白结合。中国人血浆α1酸性糖蛋白水平较低，因而血浆中未结合普萘洛尔的比例高于欧洲人，因此中国人对本药更敏感。其具有亲脂性，能透过血-脑脊液屏障而产生中枢反应。本药也可进入胎盘。分布容积约为6L/kg。本药在

高效液相色谱中异常峰分析范文

异常峰分析 异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题。这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰 , 轻微的拖尾是正常的 , 这是由分离系统所决定的。在此仅对几种异常峰进行分析。 1.峰前或峰后有小峰的分析 产生原因大致分为以下几种情形 (1) 样品不纯。可改变不同的流动相和色谱柱 ,对样品进行分离比较 , 选择合适的分离条件。 (2) 分析柱或保护柱柱头塌陷。此情况较常见 ,可更换分析柱或保护柱后对峰形进行比较。柱头塌陷时往往所有的峰都会出现峰分裂。对色谱柱再生和清洗可以改善分离效果。

(3) 色谱柱柱容量下降。当长时间使用后 , 有一些强保留组分吸附在柱子中 , 不大的进样量往往就会出现峰分裂。用强洗脱能力的溶剂清洗色谱柱 , 或更换色谱柱可使问题得到改善。 (4) 样品溶剂与流动相不匹配或进样体积过大。当样品溶剂比流动相极性大时 , 有时即使进样体积很小 , 也容易出现峰变形和裂分现象。建议用流动相溶解样品。 (5) 流动相不恰当。此情况较罕见 , 有些样品在特定的色谱条件下可能存在结构的动态平衡 , 而出双峰 , 这种双峰是无法分离完全的 , 改变色谱条件尤其是p H 值会使峰形正常。 (6) 样品分解。不稳定的样品在色谱分离过程中变成其他物质而出现双峰。这时需改变样品处理方法或色谱分离条件。 2.负峰分析 在色谱分析中有时会出现负峰或倒峰 , 如图 3 中的大峰的左下就有一负峰。出现这种现象可能是由以下几种原因引起的 , 可针对不同情况进行排除 , 进而使问题得到解决。 (1) 流动相吸收本底值过高。此时可适当改变检测波长。 (2) 进样过程中进入空气。进行排气处理 , 直到基线平稳再进样。 (3) 样品组分的吸收低于流动相。可改变流动相或改变检测波长。 (4) 配制样品的溶液与流动相不一样。重新配制样品 , 用与流动相一样的溶剂配制或稀释样品。 3.前沿、拖尾峰分析 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离；2 色谱柱塌陷，更换色谱柱； 3 流动相pH 不合适，调节pH值；4 管路没有接好，存在较大的死体积，可以重新接一下。 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂；2 样品过载，降低进样量； 3 柱温太低，升高柱温；4 色谱柱损坏，更换色谱柱； 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。 前辈们总是会告诉我们，拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做。有时候托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，此时，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出现塌陷等原

心得安说明书一

心得安说明书一 心得安说明书一 心得安。【心得安的通用名称】普萘洛尔。【心得安的成分】本品主要成分为盐酸普萘洛尔。【心得安的性状】本品为白色片。【心得安的用法用量】 1、 （1）治疗原发性震颤： 应从小剂量开始，每次10mg，每天3次，逐渐增加至能缓解震颤为止，剂量曾用至每天120～180mg。 （2）治疗各种心律失常： 每天10～30mg，分3次服，用量根据心律、心率及血压变化而及时调整。 （3）治疗嗜铬细胞瘤： 手术前3天服药，每天量60mg，分3次服。 （4）治疗心绞痛： 每天40～80mg，分3～4次服，先从小剂量开始，逐渐加量。每天量可以用至80mg以上。剂量过小无用。 （ 5）治疗高血压： 每次5mg，每天4次，1～2周后增加14量，在严密观察下可逐渐增加至每天量100mg。 2、静脉滴注： 宜慎用，对麻醉过程中出现的心律失常，以每分钟1mg的速度静脉滴注，每次量

5～5mg，稀释于5%～10%葡萄糖注射剂100mg内滴注。滴注过程中必须严密观察血压；心律和心率变化，随时调整滴注速度。如心率转慢，应立即停药。 3、阴道给药： 于房事前，将药片放入阴道深处，每次1片。【心得安的适应症】用于治疗多种原因所致的心律失常，如房性及室性早搏（效果较好）、窦性及室上性心动过速、心房颤动等，但室性心动过速宜慎用。锑剂中毒引起的心律失常，当其他药物无效时，可试用本品。此外，也可用于心绞痛、高血压、嗜铬细胞瘤（手术前准备）等。治心绞痛时，常与硝酸酯类合用。可提高疗效，并互相抵消其不良反应。对高血压有一定疗效，不易引起体位性低血压为其特点。【心得安的禁忌症】 1、可引起支气管痉挛及鼻黏膜微细血管收缩，故禁用于哮喘及过敏性鼻炎患者。 2、禁用于窦性心动过缓、重度房室传导阻滞、心源性休克、低血压症患者。 3、本品有增加洋地黄毒性的作用，对已洋地黄化而心脏高度扩大、心率又较不平稳的患者禁用。【心得安的不良反应】 1、窦性心动过缓、房室传导阻滞、低血压，诱发及加重心力衰竭。 2、其他： 加剧哮喘与慢性阻塞性肺部疾患，精神抑郁、乏力、低血糖、血脂升高。可见嗜睡、头晕、失眠、恶心、腹胀、皮疹、晕厥、低血压、心动过缓等，须注意。

高效液相色谱法的分类及原理

高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为：液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法（液固吸附色谱法） 固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂：一些多孔地固体颗粒物质，其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子（液相）被流动相带入色谱柱后，在随载液流动地过程中，发生如下交换反应： （液相）（吸附）<>（吸附）（液相） 其作用机制是溶质分子（液相）和溶剂分子（液相）对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为： 值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附地溶质分子很少，先流出色谱柱. 值较大：表示该组分分子地吸附能力较强，后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡，就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理，勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、氧化铜）之间地作用力很弱，分配比较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强，分配比大，保留时间长.资料个人收集整理，勿做商业用途 对流动相地基本要求： 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不；数量官能团地有机化合物，以及有机化合物地不同地异构体；但液固色谱法不宜用于分离同系物，因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理，勿做商业用途 .液液色谱法（液液分配色谱法） 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离地目地.资料个人收集整理，勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同，均服从分配定律：固液 值大地组分，保留时间长，后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相.

高效液相色谱仪简介

高效液相色谱仪简介 系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 高效液相色谱 （high performance liquid chromatography, HPLC）也叫高压液相色谱（high pressure liquid chromatography）、高速液相色谱（high speed liquid chromatography）、高分离度液相色谱（high resolution liquid chromatography）等。是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱。又因分析速度快而称为高速液相色谱。 高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。 使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。 发展历史

30-盐酸普萘洛尔片

盐酸普萘洛尔片说明书 【药品名称】 通 用 名：盐酸普萘洛尔片 曾 用 名： 商 品 名： 英 文 名：Propranolol Hydrochloride Tablets 汉语拼音：Yansuan Punailuo'er pian 本品主要成分及其化学名称为：1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-２-丙醇盐酸盐 其结构式为： 分子式：C 16H 21NO 2·HCl 分子量：295.81 【性 状】 本品为白色片。 【药理毒理】 药理作用 1. 普萘洛尔为非选择性竞争抑制肾上腺素β受体阻滞剂。阻断心脏上的β1、β2受体，拮抗交感神经兴奋和儿茶酚胺作用，降低心脏的收缩力与收缩速度，同时抑制血管平滑肌收缩，降低心肌耗氧量，使缺血心肌的氧供需关系在低水平上恢复平衡，可用于治疗心绞痛。 2. 抑制心脏起搏点电位的肾上腺素能兴奋，用于治疗心律失常。本品亦可通过中枢、肾上腺素能神经元阻滞，抑制肾素释放以及心排出量降低等作用，用于治疗高血压。 3. 竞争性拮抗异丙肾上腺素和去甲肾上腺素的作用，阻断β2受体，降低血浆肾素 活性。可致支气管痉挛。抑制胰岛素分泌，使血糖升高，掩盖低血糖症状，延迟低血糖的恢复。 O N H CH 3 OH CH 3

4.有明显的抗血小板聚集作用，这主要与药物的膜稳定作用及抑制血小板膜Ca+转 运有关。 致癌、致突变和生殖毒性 在18个月内，大鼠或小鼠每日给药150mg/kg，为期18个月，无明显毒性反应，无与药物相关的致癌作用。生殖实验未见与普萘洛尔作用有关的生殖能力损伤。当给与动物10倍于人用剂量时，显示本品有胚胎毒性。 【药代动力学】 本品口服后胃肠道吸收较完全，广泛地在肝内代谢，生物利用度约30%。药后1-1.5小时达血药浓度峰值，消除半衰期为2-3小时，血浆蛋白结合率90-95%。个体血药浓度存在明显差异，表观分布容积3.9±6.0 L/kg。经肾脏排泄，主要为代谢产物，小部分（<1%）为母药。不能经透析排出。 【适应症】 1. 作为二级预防，降低心肌梗死死亡率。 2. 高血压(单独或与与其它抗高血压药合用)。 3. 劳力型心绞痛。 4. 控制室上性快速心律失常、室性心律失常，特别是与儿茶酚胺有关或洋地黄引起心律失常。可用于洋地黄疗效不佳的房扑、房颤心室率的控制，也可用于顽固性期前收缩，改善患者的症状。 5. 减低肥厚型心肌病流出道压差，减轻心绞痛、心悸与昏厥等症状。 6. 配合α受体阻滞剂用于嗜铬细胞瘤病人控制心动过速。 7. 用于控制甲状腺机能亢进症的心率过快，也可用于治疗甲状腺危象。 【用法用量】 1.高血压：口服，初始剂量10mg，每日3-4次，可单独使用或与利尿剂合用。剂 量应逐渐增加,日最大剂量200mg。 2.心绞痛：开始时5-10mg，每日3-4次；每3日可增加10-20mg，可渐增至每日 200mg，分次服。 3.心律失常：每日10-30mg，日服3-4次。饭前、睡前服用。 4.心肌梗死：每日30-240mg，日服2-3次。 5.肥厚型心肌病：10-20mg，每日3-4次。按需要及耐受程度调整剂量。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料，用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅣA）项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数(N，用于定量表示色谱柱的分离效率，简称柱效)。 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽(W h/2)，按n＝5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

普萘洛尔的临床应用

普萘洛尔的临床应用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】普萘洛尔应用 1 适应证 临床用于治疗多种原因所致的心律失常，如房性及室性早搏(效果较好)、窦性及室上性心动过速，心房颤动等，但室性心动过速宜慎用。治疗高血压，较大剂量也可用于缺血性心脏病(心绞痛)。用于甲状腺功能亢进，控制因交感过度活跃引起的症状(包括焦虑和震颤)。锑剂中毒引起的心律失常，当其他药物无效时也可试用本品。用于治疗肥厚性主动脉瓣狭窄。还可用于防治偏头痛和门脉高压导致的上消化道出血。 2 用法用量 口服：①治疗各种心律失常。每天10～30mg，分3次服用，用量根据心率及血压变化而及时调整。②治疗高血压。开始口服每次5mg，每日4次，1～2周后增加1／4量，在严密观察下可逐渐增加至1d量100mg。③嗜铬细胞瘤患者在手术前3d，每日60mg，3次口服。④治疗心绞痛。起始40mg，每日2～3次，如需要可加至每日80mg 以上。

静脉滴注：宜慎用。对麻醉过程中出现的心律失常，以每分钟1mg的速度静脉滴注，1次量2.5～5mg，稀释于5％～10％葡萄糖液100ml内静脉滴注。滴注过程中必须严密观察血压、心律和心率变化，随时调节滴注速度。如心率转慢，应立即停药。 3 注意事项 鉴于本类药物的作用各具特点，故在选用药物时，不仅要选准适应证，避免禁忌证，还要熟悉个别的不良反应和相互作用。心力衰竭又必须用本类药物者，应先控制心力衰竭，然后再同时试用具有内在活性的β-受体阻断药。房室传导阻滞一般禁用本类药物，但对较轻的PR间期延长可以小心试用具有内在话性的β-受体阻断药。多梦的患者应避免睡前服药。精神抑制者忌用普萘洛尔，可使用具有内在活性的β-受体阻断药。对患有嗜铬细胞瘤的患者如必须使用β-受体阻断药，必须合用α-受体阻断药。本类药物可掩盖甲状腺功能亢进和低血糖的症状，以致出现险情。如某一患者对某一抗原产生过敏，当患者在使用β-受体阻断药时又再次接触同一抗原，其过敏反应会加重。突然停药有时会引起心绞痛、心肌梗死、室性心律失常，甚至导致死亡。长期用药者应在1～2周逐渐减量停药。出现心动过缓时可用阿托品缓解，还可继用麻黄碱或去甲肾上腺素。在麻醉前如不停用β-受体阻断药，也可给予阿托品，以抵消增强的迷走神经张力。使用乙醚、环丙烷或三氯乙烯施行麻醉可使心脏受抑，最好避免合用。孕妇分娩前使用β-受体阻断药会引起心动过缓、新生儿低血糖和低血压。许多β-受体阻断药都可进入乳汁。

高效液相色谱实验报告

联苯、甲苯、萘和菲以及它们混样的高效液相色谱分析 实验目的 1.熟练掌握高效液相色谱相关仪器的操作流程。 2.通过高效液相色谱的方法对已知物质进行分析 3.通过谱图分析，掌握运用谱图数据处理目标物质的方法。 一、实验原理 色谱分析是运用物质在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离，它是一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离并定量分析的一种技术。 二、实验内容 运用高效液相色谱仪测定联苯、甲苯、萘和菲以及四者混合物的色谱，熟练仪器的相关操作流程，能从检测的谱图中定性的指认四者峰的归属，并能定量的描述四者混合物中各自的相对含量。 三、实验步骤 1、打开仪器电源开关，让仪器预热一段时间，此时可准备待测样品； 2、待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）； 3、进样状态下插入微量注射器，切到装填状态，注入样品，切回到进样状态。 4、点击分析按钮，输入分析的样品名； 5、数据分析，通过软件查看积分面积。 五、实验结果

液相色谱图 （1）混样 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0min 0.01.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 mV(x100) Detector A:254nm 1.722/15606 3.034/1116886 3.383/709768 4.037/2542977 5.046/7069594 （2）联苯 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0min 0.00.51.0 1.5 2.02.5 3.03.5 4.04.5 5.05.5 6.06.5 mV(x100)Detector A:254nm 1.731 2.578 4.147 5.213

普萘洛尔等药物的作用

β受体阻滞剂是能选择性地与β肾上腺素受体结合、从而拮抗神经递质和儿茶酚胺对β受体的激动作用的一种药物类型。肾上腺素受体分布于大部分交感神经节后纤维所支配的效应器细胞膜上,其受体分为3 种类型, 即β1受体、β2受体和β3受体。β1受体主要分布于心肌, 可激动引起心率和心肌收缩力增加；β2受体存在于支气管和血管平滑肌, 可激动引起支气管扩张、血管舒张、内脏平滑肌松弛等；β3受体主要存在于脂肪细胞上,可激动引起脂肪分解。这些效应均可被β受体阻滞剂所阻断和拮抗。 主要分类 β受体阻滞剂根据其作用特性不同而分为三类:第一类为非选择性的,作用于β1和β2受体,常用药物为普萘洛尔（心得安）,目前已较少应用;第二类为选择性的,主要作用于β1受体,常用药物为美托洛尔(倍他乐克)、阿替洛尔(氨酰心安)、比索洛尔(康可)等；第三类也为非选择性的,可同时作用于β和α1受体,具有外周扩血管作用,常用药物为卡维地洛、拉贝洛尔。β受体阻滞剂还可以划分为脂溶性或水溶性,以及具有内在拟交感活性或不具有内在拟交感活性等类型。 β受体阻滞剂主要作用机制是通过抑制肾上腺素能受体,减慢心率,减弱心肌收缩力,降低血压,减少心肌耗氧量,防止儿茶酚胺对心脏的损害,改善左室和血管的重构及功能。

药理作用 1.1 β-受体阻滞作用：β-受体阻滞药主要是与儿茶酚胺对β-受体起竞争性结合，从而阻断儿茶酚胺的激动和兴奋作用。 1.1.1 心血管系统：阻滞心脏β1-受体而表现为负性变时、负性变力、负性传导作用而使心率减慢，心肌收缩力减弱，心排血量下降，血压略降而导致心肌氧耗量降低，延缓窦房结和房室结的传导，抑制心肌细胞的自律性，使有效不应期相对延长而消除因自律性增高和折返激动所致的室上性和室性快速性心律失常，由于可以延长房室结传导时间而可以表现为心电图的P-R间期延长。 1.1.2 支气管平滑肌：β2-受体阻滞可使支气管平滑肌收缩而增加呼吸道阻力，故在支气管哮喘或慢性阻塞性肺疾病患者，有时可加重或诱发哮喘的急性发作。但这种作用对正常人影响较少，选择性β 1-受体阻滞药此作用较弱。然而β2-受体阻滞引起的血管平滑肌收缩可阻止和治疗偏头痛的发作。 1.1.3 代谢：β1-受体阻滞可抑制交感神经所引起的脂肪分解，β2受体阻滞则可拮抗肝糖原的分解。β-受体阻滞药与α-受体阻滞药合用可拮抗肾上腺素的升高血糖作用。正因为如此，糖尿病病人接受胰岛素或口服降糖药治疗的同时应用β-受体阻滞药可发生低血糖，并延缓血糖水平的恢复，同时还会掩盖低血糖症状（如心悸、心动过