有机化学实验教案--14.对乙酰氨基酚的制备

重庆工业职业技术学院教案

有机化学实验教案

预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用？ 2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg， 约为多少Mpa？ 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？ 4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？

选修五 有机化学基础实验

有机实验整理 实验1：甲烷的取代反应 1.实验原理： 2.实验现象： 3.对比试验：分析条件（光照）对反应的影响 4.习题：某化学兴趣小组通过在实验室中模拟甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的过程，其设计的模拟装置如下 （1）B装置有三种功能：①干燥气体；②均匀混合气体；③ （2）设V(Cl2)/V(CH4)=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应≥ （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是。 （4）反应开始后，在C装置中的主要现象为。 在C装置中，经过一段时间的强光照射，发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式。

（5）E装置中干燥管的作用是。 E装置中除盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为。 A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.过滤法 D.结晶法 （6）该实验装置存在明显的缺陷是。 实验2：石蜡油的分解实验 注意点：温度不能过高，防止倒吸，检验试剂高锰酸钾浓度要小一些 1.实验原理：C16H34 C8H18+C8H16 2.实验现象： 3. 实验3：乙炔的制备和性质实验 实验4：苯的性质实验 实验5：苯与甲苯的性质比较 实验6：溴乙烷的取代和消去 实验7：乙醇和金属钠的反应

实验8：乙醇的催化氧化 实验9：乙醇与重铬酸钾的反应 实验10：乙醇的酯化反应 实验11：乙醇的消去反应 实验12：苯酚的酸性 实验13：苯酚的卤化反应 实验14：乙醛的氧化反应 实验15：乙酸、碳酸和苯酚酸性的比较 实验16：葡萄糖的性质 实验17：蔗糖的水解 实验18：淀粉的水解 实验19：蛋白质的性质 实验20：酚醛树脂的制备和性质 实验21：几种材料的性质 实验22：工业酒精的蒸馏 实验23：苯甲酸的重结晶 选修五 第一部分：演示实验 1、P17。含有杂质的工业乙醇的蒸馏： 在250ml的蒸馏瓶中，通过_________倒入100ml工业乙醇，再在烧瓶中投入1~2粒_______。装好蒸馏瓶装置，往冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3~4滴为宜。 2、P18。苯甲酸的重结晶 将粗苯甲酸1g加到100ml的烧瓶中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上________________，使粗苯

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验操作规范

有机化学实验 操作规范

目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接 口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安 装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验操作要求规范

实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作 体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按 图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、 150~300℃时的馏分是__________________。观察装置中的温度计 的位置___________,这样放置的原因是 __________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流 向______________,这样做的好处是____________________。 4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是 __________________________ 把乙烯通入溴的CCl4中的现象是 _______________________________ 5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________ 再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________ 6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是 ____________________________________________________________ 7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________ 8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形 瓶中的现象是____________________; 反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观 察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试（上）标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 （3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？ 答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林； 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 （2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）同2（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。 评分标准：装置70﹪，问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？ 答： （1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机

《有机化学实验》教案

《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 （1）使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练，掌握实验操作技能和技巧； （2）养成正确观察和分析实验现象的习惯，学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法； （3）培养实事求是的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点：有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸，所以要加强安全措施，严格遵守操作规程，防止事故发生。 2、实验室安全守则：对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品，应按规定领取和存放；对霉变、粉尘、有毒、有害气体，应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理：防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗；处理：浓酸，浓碱不经处理，沿下水道流走，对管道产生很强的腐蚀，又造成水质的污染，一般要中和后，倾倒，并用大量的水

冲洗管道、有机溶剂，吡啶，二甲苯，氯份能破坏人体机能失调，做完实验，回收，并蒸馏后，再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥；玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法：讲授和演示 五、授课内容 （一）有机化学实验室：1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的；2、仪器设备大部分是玻璃制品；必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。 （二）介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 （三）事故的处理和急救 ①火灾的处理：若一旦发生着火事故，不要惊慌失措，根据着火的情况，采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源，切断电源。迅速移开附近易燃物质，采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹熄灭，或立即脱去衣服，或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时，要报警。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。 （防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。 （以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。 （防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。 （防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 （防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。 （防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。 （若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。 （减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。 （防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。） 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。

有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)

有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA 为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； 被提纯物需具有以下条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。 药品：10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)

②实验过程和步骤： 【注意事项】 1、T 形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。 2、实验加热前，应先打开T 形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 （略）详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。为此，必须高度重视和切实执行下列事项。 （略）详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。 （略）详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要，字迹整洁。实验完毕后，将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 （1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。 （2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。 【注意事项】 （1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。 （2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。 （3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 （4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。 （5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。

有机化学实验操作及练习题

有机化学基础----实验 ? 有机物分离和提纯的常用方法：分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下： 上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。 1.蒸馏法：适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）： 又如： 【练习】现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表： 物质 化学式 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g ．cm-3 在水中溶解度 甲 C 3H 6O 2 -98 57.5 0.93 易溶 乙 C 4H 8O 2 -84 77 0.90 易溶 据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是______． A ．萃取法 B ．蒸发法 C ．蒸馏法 D ． 分液法 2.分液法：常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分离、提纯的方法 目的 主要仪器 实例 分液 分离、提纯互不相溶的液体混合物 分液漏斗 分离硝基苯与水 蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器 分离乙醛与乙醇 洗气 分离、提纯气体混合物 洗气装置 除去甲烷中的乙烯 过滤 分离不溶性的固体和液体 过滤器 分离硬脂酸与氯化钠 重结晶 分离、提纯溶解度不同或溶解度随温度变化不同的固体和固体 漏斗、烧杯 NaCl 和KNO 3的分离；苯甲酸的重结晶 渗析 除去胶体中的小分子、离子 半透膜、烧杯 除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖 盐析 胶体的分离 分离硬脂酸钠和甘油；浓(NH 4)2SO 4使蛋白质聚凝 含杂质的 工业乙醇 蒸馏 工业乙醇 （95.6%） CaO 蒸馏 无水乙醇（99.5%以上）

有机化学实验教案

有机化学实验教案 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定（3学时） 实验二薄层色谱分离法（4学时） 实验三萃取（3学时） 实验四 1-溴丁烷的制备（4学时） 实验五乙酸乙酯的制备（4学时） 实验六甲基橙的制备（4学时） 实验七卤代烃的性质（2学时） 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点

沸程范围反映液态物质的纯度 ２、蒸馏（distillation） 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语： 沸程始馏温度～终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途： 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法： 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。