分析化学试题
一．不定量滴定
1. 指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？
（1）称量时试样吸收了空气中的水分
（2）所用砝码被腐蚀
（3）天平零点稍有变动
（4）试样未经充分混匀
（5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准
（6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子
（7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂
2. 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
3. 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？
4. 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为
甲： 5.654% 5.646%
乙： 5.7% 5.6%
试问哪一份报告合理？为什么？
5. 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？
FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4
K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnC l2
6. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升才能配制成
0.5000mol·L－1的溶液？
7. 计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。
8. 称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移取25.00ml标定NaOH 标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。计算NaOH溶液的量浓度。
9. 标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。
10. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500 mol·L－1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol·L－1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84ml，试计算试样中CaCO3的质量分数。
11. 用开氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00ml，0.2018 mol·L－1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600 mol·L－1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。
12. 怎样溶解下列试样
锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）
13. 常量滴定管的读数误差为±0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5% 和0.05% ，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？这些结果说明了什么问题？
14. 万分之一分析天平，可准确称至±0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg ，相对误差是多少？滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？
15. 求重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7 = 0.1000mol /L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）
16. 测定某废水中的COD，十次测定结果分别为50.0，49.2，51.2，48.9，50.5，49.7，51.2，48.8，49.7和49.5mgO2 / L，问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少？
17. 为标定硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液的准确浓度，准确取5.00mol / L重铬酸钾标准溶液
（1/6K2Cr2O7 = 0.2500 mol / L ），用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定消耗12.50，问该溶液的量浓度
（(NH4)2Fe(SO4)2，mol / L）是多少？
18. 水中Ca2+为20.04 ppm，令其比重=1.0，求其量浓度是多少（Ca2+，mol /L，
nmol /L表示）？
二．酸碱滴定
1. 酸碱滴定中，指示剂选择的原则是什么？
2. 某酸碱指示剂的pK（HIn）=9，推算其变色范围。
3. 借助指示剂的变色确定终点，下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定？如果能，计算计量点时的pH值，并选择合适的指示剂。①0.10mol·L－1NaF,②0.10mol·L－1HCN,③0.10 mol·L－1CH2ClCOOH。
4. 下列多元酸能否分步滴定？若能，有几个pH突跃，能滴至第几级？①0.10mol L－1草酸，②0.10mol L －1H2SO3,③0.10mol L－1H2SO4。
5. 计算用0.10 mol L－1NaOH滴定0.10 mol L－1HCOOH溶液至计量点时，溶液的pH值，并选择合适的指示剂。
6. 某一元弱酸（HA）纯试样1.250g，溶于50.00ml水中，需41.20ml0.09000 mol·L－1NaOH滴至终点。已知加入8.24mlNaOH时，溶液的pH=4.30，（1）求弱酸的摩尔质量M，（2）计算弱酸的电解常数Ka，（3）求计量点时的pH值，并选择合适的指示剂指示终点。
7. 以0.2000mol·L－1NaOH标准溶液滴定0.2000mol·L－1邻苯二甲酸氢钾溶液，近似计算滴定前及滴定
剂加入至50%和100%时溶液的pH值。（已知Ka1=1.3×10－3 Ka2=3.9×10－6）
8. 有一浓度为0.1000mol·L－1的三元酸，其pKa1=2, pKa2=6,pKa3=12，能否用NaOH标准溶液分步滴定？如能，能滴至第几级，并计算计量点时的pH值，选择合适的指示剂。
9. 用因保存不当失去部分结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）作基准物质来标定NaOH的浓度，问标定结果是偏高、偏低还是无影响。
10. 某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2，用此溶液来滴定HCl，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，测得的结果是否一致？
11. 有工业硼砂1.000g，用0.1988mol·L－1HCl24.52ml恰好滴至终点，计算试样中Na2B4O7·10H2O, Na2B4O7和B的质量分数。（B4O72－+2H++5H2O=4H3BO3）
12. 称取纯碱试样（含NaHCO3及惰性杂质）1.000g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至终点，需0.2500mol·L －1HCl20.40ml；再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定，到终点时消耗同浓度HCl28.46ml，求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。
13. 取含惰性杂质的混合碱（含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物）试样一份，溶解后，以酚酞为指示剂，滴至终点消耗标准酸液V1ml；另取相同质量的试样一份，溶解后以甲基橙为指示剂，用相同的标准溶液滴至终点，消耗酸液V2ml，（1）如果滴定中发现2V1=V2，则试样组成如何？（2）如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3，则V1与V2有何数量关系？
14. 称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1.000g，溶于适量水后，以百里酚酞作指示剂，用
0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝，消耗NaOH标准溶液20.00ml，而后加入溴甲酚绿指示剂，改用0.1000 mol·L-1HCl标准溶液滴至终点时，消耗HCl溶液30.00ml，试计算：（1）W(NaH2PO4)，（2）W(Na2HPO4)，（3）该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。
15. 称取粗铵盐1.000g，加过量NaOH溶液，加热逸出的氨吸收于56.00ml 0.2500mol·L－1H2SO4中，过量的酸用0.5000 mol·L－1 NaOH回滴，用去碱21.56ml，计算试样中NH3的质量分数。
16. 蛋白质试样0.2320g经克氏法处理后，加浓碱蒸馏，用过量硼酸吸收蒸出的氨，然后用0.1200 mol·L －1HCl21.00ml滴至终点，计算试样中氮的质量分数。
17. 含有H3PO4和H2SO4的混合液50.00ml两份，用0.1000mol·L－1NaOH滴定。第一份用甲基橙作指示剂，需26.15ml NaOH到达终点；第二份用酚酞作指示剂需36.03ml NaOH到达终点，计算试样中两种酸的浓度。
18. 称取土样1.000g溶解后，将其中的磷沉淀为磷钼酸铵，用20.00ml 0.1000mol·L－1NaOH溶解沉淀，过量的NaOH用0.2000mol·L－1HNO37.50ml滴至酚酞终点，计算土样中w(P)、w(P2O5)。已知：
H3PO4+12MoO42－+2NH4++22H+=(NH4)2HPO4·12MoO3·H2O+11H2O
(NH4)2HPO4·12MoO3·H2O+24OH－=12 MoO42－+ HPO42－+2NH4++13H2O
三．络合滴定
1. pH＝4.0时，能否用EDTA准确滴定0.01mol/LFe2+？pH＝6.0，8.0时呢？
2. 若配制EDTA溶液的水中含有Ca2+、Mg2+，在pH＝5－6时，以二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标定该EDTA 溶液，其标定结果是偏高还是偏低？若以此EDTA测定Ca2+、Mg2+，所得结果如何？
3. 含0.01mol/L Pb2+、0.01mol/LCa2+的HNO3溶液中，能否用0.01mol/LEDTA准确滴定Pb2+？若可以，应在什么pH下滴定而Ca2+不干扰？
4. 用返滴定法测定Al3+含量时，首先在pH＝3左右加入过量的EDTA并加热，使Al3+完全配位。试问为何选择此pH值？
5. 量取含Bi3+、Pb2+、Cd2+的试液25.00ml，以二甲酚橙为指示剂，在pH＝1时用0.02015mol/LEDTA溶液滴定，用去20.28ml。调节pH至5.5，用此EDTA滴定时又消耗28.86ml。加入邻二氮菲，破坏CdY2-,
释放出的EDTA用0.01202mol/L的 Pb2+溶液滴定，用去18.05ml。计算溶液中的Bi3+、Pb2+、Cd2+的浓度。
6. 在25.00ml含Ni2+、Zn2+的溶液中加入50.00ml，0.01500mol/L EDTA溶液，用0.01000mol/LMg2+返滴定过量的EDTA，用去1
7.52ml，然后加入二巯基丙醇解蔽Zn2+，释放出EDTA，再用去22.00mlMg2+溶液滴定。计算原试液中Ni2+、Zn2+的浓度。
7. 间接法测定SO42-时，称取3.000g试样溶解后，稀释至250.00ml。在25.00ml试液中加入25.00ml，0.05000mol/LBaCl2溶液，过滤BaSO4沉淀后，滴定剩余Ba2+用去29.15ml0.02002mol/LEDTA。试计算SO42-的质量分数。
8. 称取硫酸镁样品0.2500g，以适当方式溶解后，以0.02115mol/LEDTA标准溶液滴定，用去24.90ml，计算EDTA溶液对MgSO4·7H2O的滴定度及样品中MgSO4的质量分数。
9. 分析铜、锌、镁合金时，称取试样0.5000g，溶解后稀释至200.00ml。取25.00ml调至pH＝6，用PAN 作指示剂，用0.03080mol/L EDTA溶液滴定，用去30.30ml。另取25.00ml试液，调至pH＝10，加入KCN 掩蔽铜、锌，用同浓度EDTA滴定，用去3.40ml，然后滴加甲醛解蔽剂，再用该EDTA溶液滴定，用去8.85ml。计算试样中铜、锌、镁的质量分数。
四．氧化还原滴定
1. 一定质量的H2C2O4需用21.26ml的0.2384mol/L的NaOH标准溶液滴定，同样质量的H2C2O4需用25.28ml 的KMnO4标准溶液滴定，计算KMnO4标准溶液的量浓度。
2. 在酸性溶液中用高锰酸钾测定铁。KMnO4溶液的浓度是0.02484mol/L，求此溶液对
（1）Fe；（2）Fe2O3;(3) FeSO4·7H2O的滴定度。
3. 以K2Cr2O7标准溶液滴定0.4000g褐铁矿，若用K2Cr2O7溶液的体积（以ml为单位）与试样中Fe2O3的质量分数相等，求K2Cr2O7溶液对铁的滴定度。
4. 称取软锰矿试样0.4012g，以0.4488gNa2C2O4处理，滴定剩余的Na2C2O4需消耗0.01012mol/L的KMnO4标准溶液30.20ml，计算式样中MnO2的质量分数。
5. 用KMnO4法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量，称取试样0.5863g，在一定条件下，将钙沉淀为CaC2O4，过滤、洗淀沉淀，将洗净的CaC2O4溶解于稀H2SO4中，用0.05052mol/L的KMnO4标准溶液滴定，消耗25.64ml，计算硅酸盐中Ca的质量分数。
6. 将1.000g钢样中的铬氧化为Cr2O72-,加入25.00ml 0.1000mol/L FeSO4标准溶液，然后用
0.01800mol/L的KMnO4标准溶液7.00ml回滴过量的FeSO4，计算钢中铬的质量分数。
7. 称取KI试样0.3507g溶解后，用分析纯K2CrO40.1942g处理，将处理后的溶液煮沸，逐出释出的碘。再加过量的碘化钾与剩余的K2CrO4作用，最后用0.1053mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定，消耗
Na2S2O310.00m l。试计算试样中KI的质量分数。
8. 用KIO3作基准物质标定Na2S2O3溶液。称取0.1500gKIO3与过量的KI作用，析出的碘用Na2S2O3溶液滴定，用去24.00ml，此Na2S2O3溶液浓度为多少？每毫升Na2S2O3相当于多少克的碘？
9. 抗坏血酸（摩尔质量为176.1g/mol）是一个还原剂，它的半反应为：
C6H6O6+2H++2e＝C6H8O6
它能被I2氧化，如果10.00ml 柠檬水果汁样品用HAc酸化，并加20.00ml0.02500mol/LI2溶液，待反应完全后，过量的I2用10.00ml 0.01000mol/L Na2S2O3滴定，计算每毫升柠檬水果汁中抗坏血酸的质量。
10. 测定铜的分析方法为间接碘量法：
2Cu2++4I-＝2CuI+I2
I2+2 S2O32-＝2I-+ S4O62-
用此方法分析铜矿样中铜的含量，为了使1.00ml 0.1050mol/LNa2S2O3标准溶液能准确表示1.00%的Cu，问应称取铜矿样多少克？
11. 称取含铜试样0.6000g，溶解后加入过量的KI，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗了20.00ml .已知Na2S2O3对KBrO3的滴定度为T Na2S2O3/ KBrO3＝0.004175g/ml，计算试样中CuO的质量分数
五．分光光度法
1. Lamber-Beer定律的物理意义是什么？
2. 何谓吸光度？何谓透光度？二者间有何关系？
3. 摩尔吸光系数ε的物理意义是什么？它和哪些因素有关？
4. 什么是吸收曲线？有何实际意义？
5. 将下列透光度换算成吸光度
（1）10％（2）60％（3）100％
6. 某试液用2cm的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？
7.
(1)计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε；
（2）若仪器透光度绝对误差ΔT=0.4%,计算浓度的相对误差。
8. 某钢样含镍约0.12％，用丁二酮肟比色法（ε＝1.3×104）进行测定。试样溶解后，显色、定容至100ml。取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量，如希望此时测量误差最小，应称取试样多少克？
9. 5.00×10－5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A＝0.224。称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。求钢样中锰的含量。
10. 普通光度法分别测定0.5×10-4，1.0×10-4mol·L-1Zn2+标液和试液得吸光度A为0.600，1.200，0.800。（1）若以0.5×10-4mol·L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%→100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各位多少？
（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？
（3）示差法与普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？
（4）根据（1）中所得有关数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg·L-1）。
11. 用分光光度法测定含有两种配合物x和y的溶液的吸光度（b=1.0cm），获得下列数据：
计算未知液中x和y的浓度。
六．数据处理
1. 对含铁的试样进行150次分析，己知结果符合正态分布N(55.20，0.202)，求分析结果大于55.60％的最可能出现的次数。
2. 某炼铁厂生产的铁水，从长期经验知道，它的碳含量服从正态分布，μ为4.55％，σ为0.08％，现又测了5炉铁水，其碳含量分别为4.28％，4.40％，4.42％，4.35％，4.37％。试问均值有无变化(а＝0.05)。
3. 已知某铜样中铅含量为0.105％，用一种光谱分析法测定结果为0.109％，标准偏差为0.008％，
(1)若此结果为四次测定结果的平均值，置信度95％时，能否认为此方法有系统误差存在?
(2)若此结果是大于20次测定的平均值，能否认为有系统误差存在？已知t0.95，3＝3.18；
t0.95，20＝2.09
4. 称取贪氮试样0.2g，经消化后转化为NH3，用10ml0.05mol·L-1HCl吸收，返滴定时耗去0.05mol·L-1，NaOH 9.5m1。若想提高测定的准确度，可采取什么方法?
5 测定试样中CaO的质量分数时，得到如下结果：2..01％，20.03％，2004％，20.05％。问：
(1)统计后处理后的分析结果应如何表示?
(2)比较95％和90％时的置信区间。
6. 已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为 54.46% ，测定 4 次所得的平均值为 54.26% ，标准偏差为 0.05% 。问置信度为 0.95 时，平均值与标准值之间是否存在显著性差异？
7. 某药厂生产铁剂，要求每克药剂中含铁 48.00mg 。对一批药品测定 5 次，结果为（ mg.g ) ：47.44 ， 48.15 ， 47.90 ， 47.93 和 48.03 。问这批产品含铁量是否合格（ P=0.95 ）？
七．分离富集
思考题
1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？
2. 在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。
3. 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？
4. 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？
5. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。
a 为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？
b 过滤后得的沉淀是什么？滤液又是什么？
c 试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？
6. 采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？
7. 用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？
8. 沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？
9. 何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？
10. 为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？
11. 用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？
12. 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？
13. 为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？
14. 几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？
15. 以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
16. 如何进行薄层色谱的定量测定？
17. 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？
18. 若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？
19. 固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？
20. 试述毛细管电泳分离法的分离机理？它的应用如何？
答案：
不定量滴定答案
1. 解：（1）系统（2）系统（3）偶然（4）过失（5）偶然（6）系统（7）过失
2. 解：甲：
Er=－0.03% S=0.03%
乙：
Er=0.2%? S=0.04%
甲的准确度和精密度比乙高。
3. 解：0.2%的准确度：
m=
V=
1%的准确度：
m=
V=
4. 解：乙报告合理。因为有效数字是仪器能测到的数字，其中最后一位是不确定的数字，它反映了仪器的精度，根据题中所述每次称取2.6g进行测定，只有两位有效数字，故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。
5. 解：直接法：H2C2O4·2H2O，K2Cr2O7，KBrO3
间接法：FeSO4，KOH，KMnO4，Na2S2O3·5H2O，SnCl2
6. 解：V= 加水109.0－100.0=9.0（ml）
7. 解：2HCl～Ca(OH)2 HCl～NaOH
8. 解：cNaOH=
9. 解：当HCl体积为20ml时，
当HCl体积为30ml时，
Na2CO3的质量范围在0.21至0.32（g）之间
10. 解：
11. 解：
酸碱滴定答案
1. 解：指示剂的变色范围应全部或部分落在突跃范围之内。
2. 解：变色范围pH=pK HIn±1=9±1 即为8～10范围之内。
3. 解：①KHF=3.53×10－4 cKF-=（1.0×10-14）/(0.10×3.53×10－4) ＜ 10－8
即NaF不能被强酸直接滴定
②KHCN=4.93×10－10 cKHCN=0.10×4.93×10－10＜10－8
即HCN不能被强碱直接滴定
③KCH2ClCOOH=1.4×10－3 cKCH2ClCOOH=0.10×1.4×10－3＞10－8
可被强碱直接滴定
=,pOH=6.23, pH=7.77,中性红为指示剂
4. 解：①H2C2O4 Ka1=
5.90×10－2 Ka2=
6.40×10－5 cKa1＞10－8 cKa2＞10－8 Ka1/Ka2＜104
只能滴定到第二终点，有一个pH突跃。
②H2SO3 Ka1=1.54×10－2 Ka2=1.02×10－7 cKa1＞10－8 cKa2＜10－8
有一个突跃，一级电离的H+可被准确滴定。
③H2SO4可视为二元强酸，只有一个突跃，只能滴定到第二终点
5. 解：pOH=5.77 pH=8.23 酚酞指示剂
6. 解：①
②依题意形成缓冲溶液。pH=4.30=pKa－lg
pKa=4.90 Ka=1.3×10－5
③
pOH=5.24 pH=8.76 酚酞指示剂
7. 解：滴定前：pH=4.18 50%： pH=pKa2－lg1=5.41
100%：=4.80 pH=9.2 酚酞指示剂
8. 解：c K a1=0.1000×10－2＞10－8
第一级： pH=4.67 甲基橙指示剂
c K a2=0.05000×10－6＞10－8
＞104
第二级：pH=8.8 酚酞或百里酚蓝指示剂。
∵c K a3=0.033×10－12＜10－8
∴三元酸第一、二级电离的H+可被准确滴定，亦可分步滴定，而第三级电离的H+不能直接滴定。
9. 解：偏低
10. 解：吸收了CO2气体的标准NaOH溶液，用甲基橙和酚酞作指示剂测定HCl溶液，其结果不一致。
11. 解：w(硼砂)=
w(Na2B4O7)=
w(B)=
12. 解：w(Na2CO3)=
w(NaHCO3)=
13. 解：（1）Na2CO3 (2)3V1=2V2
14. 解：w(NaH2PO4)=
w(Na2HPO4)=
15. 解：w(NH3)=
16. 解：w(N)=
17. 解：c(H3PO4)=36.03－26.15=9.88
c(H2SO4)=
18. 解：P%=
P2O5%=
络合滴定答案
1. 解：用配位滴定法准确滴定单一金属离子的条件是：
lgc(M)K′MY≥6 （相对误差≤0.1%）根据题意滴定的最高酸度为：
查表得pH＝5.1
最低酸度为：
可根据Fe(OH)2 Fe2++2OH-
2. 解：根据酸效应曲线可查出准确滴定某一金属离子的最低pH值，因此，在pH＝5－6时，Zn2+能被EDTA 准确滴定，而Ca2+、Mg2+不能被滴定，所以Ca2+、Mg2+的存在无干扰，标定结果是准确的。
若以此EDTA溶液测定Ca2+、Mg2+时，所得结果偏高。因为测定Ca2+、Mg2+时，一般是在pH＝10的条件下，此时，EDTA溶液中含有的Ca2+、Mg2+也要与EDTA形成配合物，从而多消耗EDTA溶液。因此，所得结果偏高。
∴,pOH=7.2， pH=14-7.2=6.8
准确滴定Fe2+的pH范围为5.1～6.8
∴在pH＝4.0 ，pH＝8.0时，不能准确滴定Fe2+。
而在pH＝6.0时可以准确滴定Fe2+。
3. 解：M、N两种金属离子同时存在，选择性滴定M离子而N离子不干扰的条件是：
∵只考虑酸效应而无其他副反应，
∴
所以，Pb2+可被准确滴定而Ca2+不干扰。
据
即lg0.01+18.04 - lgAy（H）≥6
lgAy（H）≤10.04 据此查表得pH≥3.2
Pb2+不生成Pb(OH)2沉淀时，
pOH≥8.9, pH≤14-8.9=5.1
故确定Pb2+的pH应控制在3.2～5.1范围内。
4. 解：因为Al3+与EDTA的反应很慢；酸度低时，Al3+易水解形成一系列多羟基配合物；同时Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，所以，在pH＝3左右，加入过量的EDTA加热，使Al3+完全配位，剩余的EDTA溶液再用Zn2+的标准溶液滴定，以二甲酚橙作指示剂。
5. 解：在pH＝1时，滴定Bi3+
pH＝5.5时，滴定Pb2+、Cd2+
解蔽Cd2+后，滴定Cd2+。
由于EDTA与金属离子的螯合比为1∶1
所以，
解蔽后，Cd2+＝
c(Pb2+)样·V样+c(Cd2+)·V样＝cEDTA·VEDTA
6. 解：
解蔽Zn2+后，
故 c(Ni2+)＝0.02299－0.008800＝0.01419（mol/L）
7. 解：25.00ml试样中：
n(SO42-)=n(Ba2+)-n(EDTA)=0.05000×25.00-0.02002×29.15
＝0.666mmol＝6.66×10-4mol
样品中SO42-的质量：
＝6.66×10-3×96.06＝0.640（g）
8. 解：MgSO4·7H2O ~ Mg2+ ~ EDTA
= =0.02115×24.90×10-3×246.5＝0.1298g
9. 解：据酸效应曲线，在pH＝6时，Cu2+、Zn2+被滴定，Mg2+不被滴定。
25.00ml试液中：
nCu+nZn=cEDTAV1 (V1=30.30ml)
pH＝10时，KCN掩蔽Cu、Zn，Mg被滴定。
nMg= cEDTAV2 (V2=3.40ml)
=
甲醛解蔽Ｚn2+,反应式为：
Zn(CN)42-+4HCHO+4H2O=Zn2++4HOCH2CN+4OH-
∴nZn=cEDTAV3 (V3=8.85ml)
故
＝
＝
氧化还原滴定答案
1. 解：H2C2O4的Ka1=5.90×10-2, Ka2=6.40×10-5 而Ka1/Ka2<104，∴H2C2O4的两个H+一起被滴定，形成一个滴定突跃
反应式为：H2C2O4+2NaOH＝Na2C2O4+2H2O （1）
据题有：5 H2C2O4+2MnO4-+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O（2）
由（1）式得：
由（2）式得：
故
2. 解: 0.5Fe2O3 ~ Fe ~ FeSO4·7H2O
MnO4-+5Fe2++8H+＝Mn2++5Fe3++4H2O
＝5×0.02484×55.85×10-3＝6.937×10-3（g/ml）
同理，
＝＝5×0.02484×（g/ml）
=5×0.02484×278.0×10-3
=3.453×10-2（g/ml）
3. 解：
因为
所以，
∴=
＝2.798×10-4（g/ml）
4. 解：软锰矿的主要成分是MnO2
MnO2+C2O42-+4H+＝Mn2++2CO2↑+8H2O
2 MnO4-+5 C2O42-+16H+= 2Mn2++10 CO2↑+8H2O
=
5. 解：CaC2O4+H2SO4（稀）＝H2C2O4+CaSO4
2MnO4-+5H2C2O4+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O
=
6. 解：Cr2O72-+6Fe2++14H+＝2Cr3++6 Fe3++7H2O MnO4-+5Fe2++8H+＝Mn2++5 Fe3++4H2O
Cr2O72- ~ 2Cr3+
＝
＝1/3[0.1000×25.00-5×0.01800×7.00）]×10-3 ＝6.233×10-4
=
7. 解：2CrO42-+6I-+16H+＝2Cr3++3I2+8H2O
I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-
由方程式知：2CrO42- ~ 3I2 ~ 6 S2O32-
nKI＝＝3（n总CrO42-－n余CrO42-）＝3（）
＝
＝＝0.9231
8. 解：IO3-+5I-+6H+＝3I2+3H2O
I2+2S2O32-=2I-+ S2O62- IO3- ~ 3I2 ~ 6S2O32-
（mol/L）
=2.223×10-2(g/ml)
9. 解：C6H8O6+ I2＝C6H6O6+2HI
I2+2 S2O32-＝2I-+ S4O62-
n抗＝n(I2) 总－n(I2) 余
＝0.02500×20.00×10-3－0.5×0.01000×10.00×10-3
＝4.5×10-4（mol）
（g/ml）
10. 解：2Cu2+ ~ I2 ~ 2 S2O32-
m样＝cV×10-3MCu×100=0.1050×1.00×10-3×63.55×100=0.6673g 11. 解：2Cu2++4I-＝2 CuI↓+ I2
I2+2 S2O32-＝2I-+ S4O62-
BrO3-+6I-+6H+＝Br-+3I2+3H2O ∵BrO3- ~ 3I2 ~ 6S2O32-
∴＝
∴c(Na2S2O3)＝0.1500mol/L
＝
分光光度法答案
1. 答：Lamber-Beer定律：A=Kbc，它表明：当一束平行单色光通过某有色溶液时，溶液的吸光度A与液层厚度b和溶液浓度c的乘积成正比。
2. 答：吸光度表示物质对光的吸收程度，用A表示；透光度也是用于表示物质对光的吸收程度，用T表示。二者之间有以下关系：
3. 答：摩尔吸光系数ε是吸光物质在特定波长下的特征常数，是表征显色反应灵敏度的重要参数。ε越大，表示吸光物质对此波长的光的吸收程度越大，显色反应越灵敏。它表示物质的浓度为1mol·L-1液层厚度为1cm时，溶液的吸光度。ε和入射光源的波长以及溶液本身的物理或化学因素都有关系。
4. 答：若将不同波长的单色光依次通过某浓度一定的有色溶液，测出相应波长下物质对光的吸光度A，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图即为A－λ吸收曲线。从吸收曲线可以看出以下关系：（1）被测溶液对不同波长的光的吸收具有选择性；（2）不同浓度的溶液的吸收曲线形状相似，最大波长不变，说明物质的吸收曲线是一种特征曲线，可以定性的判断物质；（3）在最大吸收峰附近，吸光度测量的灵敏度最高。这一特征可作为物质定量分析选择入射光波长的依据。
5. 解：用A表示吸光度，T表示透光度，由公式可得：
（1）；
（2）；
（3）
6. 解：由公式。
由，当T=60%时，A＝0.22。
故当b=1cm时，；
同理可得，当b=3cm时，。
7. 解：（1）
（2）
8. 解：当A=0.434时，测量浓度的相对误差最小。称取试样
∵A＝εbc 0.434=1.3×104c ∴c=0.434/(1.3×104)＝3.3×10-5（mol·L）
称取试样 m=3.3×10-5×0.1×59÷0.12％＝0.16（g）
9. 解：。故
所以钢样中锰得含量
10. 解：（1）根据题目已知条件，由A1= Kˊc1，则
由A试= Kˊc试，得
由Ar=ΔA=KˊΔc得ΔA2=Kˊ(c2-c1)=1.2×104（1.0×10-4-0.50×10-4）＝0.60 同理，ΔA试=Kˊ(c试-c1)=1.2×104（0.67×10-4-0.50×10-4）＝0.20
(2)由可得，在普通光度法中，标液1，2及试液的透光度分别为
T1=10-0.600＝0.251,
T2=10-1.200＝0.0631,
T试=10-0.800＝0.158;
在示差法中，标液及试液的透光度分别为：
T1*=100=1.000
T2*=10-ΔA(2)= 10-0.600 =0.251
T试*=10-ΔA(试)= 10-0.200 =0.631
（3）由T 1＝0.251调至T1*＝100％，则标尺扩大的倍数为：
T1*/ T 1=1.000/0.251=4
（4） cZn=c试·MZn＝0.67×10-4×65.38×1000＝4.4（mg·L-1）
11. 解：根据题目已知条件（b=1cm），可以列出以下方程：
分别解(1)(2)(3)(4)得
代入（4）、（5）联立求解，可得
数据处理答案
1. 解:分析化学中测量结果的数据一般都符合正态分布的规律。这种分布表明随机误差的出现是有规律的，即小误差出现的概率大，大误差出现的概率小，出现很大误差的概率极小，正负误差出现的概率相同。使用正态分布表时，通常要先将测量值的分布转换为标准正态分布，即以σ为单位来表示随机误差
u＝(x—μ)／σ
然后计算随机误差的区间概率。本题中光特数据变换为标准正态分布，即计算：
u＝(x—μ)／σ＝（55.60－55.20）/0.20＝2
查正态分布表得到u＝2时的正态分布概率为0.4773，故150次中分析结果大于55.60％的概率为0.5—0.4773＝2.27％，则可能出现的次数为 150×2.27％＝3.405 3次。
本题是单侧区间概率问题，对于双侧问题，如u＝2时，即测量值落在该区间的概率为0.4773×2，则测量值落在该区间外的概率p＝1—0.4773×2＝0.0454，概率乘以总的测量次数就可得到落在区间外的次数。
2. 解:本题中总体标准偏差σ已知，检验总体平均值与真值之间是否有显著性差异可用u检验法。计算一
定显著性水平а下的u计算与标准正态分布表中的uа比较，若u计算＞uа，则与μ之间存在显著性差异，表明铁水中碳含量出现了变化。
5次测定的平均值＝4.36％
u计算＝＝＝3.9>u0.0＝1.96
所以测定的平均含碳量与真值之间存在显著性差异。
3. 解:检验测定结果与真值之间是否存在系统误差，用t检验法。
当n＝4时
t＝·＝·＝1.00
t0.95，3＝3.18>1.00
所以与μ之间的差异不显著，表明无系统误差存在
当n＝20时
t＝·＝·＝2.24
t0.95，20＝2.09<2.24
所以与μ之间的差异显著，表明有系统误差存在。
4. 解:滴定分析通常滴定剂的体积应在20ml左右才能保证滴定误差在0.1％左右。滴定剂体积太小滴定的相对误差增大。NH3的测定是用返滴定法，即用HCl的量减去NaOH的量得到。若增加HCl溶液的体积相应NaOH溶液的量也增加，二者的差值变化不大，误差仍然很大，若使用更稀NaOH溶液，滴定剂体积会增加，但是滴定突越减小，对准确度也不利，因此最佳的方法是增加试样量，使生成更多的氨，从而增加滴定剂体积，提高分折结果的准确度。
5. 解: (1)统计处理后的结果表示为：
＝20.03％ s＝0.017％ n＝4
(2)n＝4，95％置信度时f＝3.182，其置信区间为：
μ＝＝20.03 ＝20.03 0.027（％）
n＝4，90％置信度时f＝32.353，其置信区间为：
μ＝＝20.03 ＝20.03 0.020（％）
由以上计算可知，置信度为95％时的置信区间比置信度为
90％时的置信区间宽，置信度越高，置信区间越宽。
6. 解：已知：=54.26 ％， T=54.46% s=0.05%, n=4
s = = = 0.025%
t = = = 8
查表 3-2 ， t =3.18 第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提 纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。 3．什么是化学计量点？什么是终点？ 分析化学试题(二)答案 一、选择题(每题 2 分，共20 分) 1 预测某水泥熟料中的3含量, 由4 人分别进行测定。试样质量均 为 2.2g ，4 人获得 4 份报告如下。哪一份报告是合理的？ ( D ) A 2.0852% ； B 2.085% ； C 2.09% ； D 2.1% ； 2 某人用直接滴定法测出铁矿石中铁的质量分数，由计数器算得结果为 7.628195% ，你认为此时应取几位有效数字( A ) A 3 ； B 5 ； C 4 ； D 2 3 对某试样进行平行三次测定，得平均含量为30.6%，而真实 含量为30.3%，则30.630.30.3% 为（ B ） A 相对误差； B 绝对误差； C 相对偏差；D 绝对偏差 4 24 在0.0010 ?13 溶液中的溶解度较在0.0010 ?1K24 中的溶解度 (A ) 24 的 2.0 x 10-12 A 小 B 相等 C 可能大可能小 D 大 5 使用滴定法测定水的硬度时，标定浓度应使用的基准物质为 ( C )。 A 邻苯二甲酸氢钾； B 硼砂； C 碳酸钙； D 草酸钙 6 滴定分析要求相对误差±0.1%，若称取试样的绝对误差为 0.0002g ，则一般至少称取试样为( B ) A 0.1g ； B 0.2g ； C 0.3g ； D 0.4g 7 摩尔法的指示剂是( B )。 A K 22O7 ； B K 24； C 3+； D 8 氧化还原滴定的主要依据是( C )。 A 滴定过程中氢离子浓度发生变化； B 滴定过程中金属离 子浓度发生变化： C 滴定过程中电极电位发生变化； D 滴定过程中有络合物生成。 9 4沉淀在0.13溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度为大， 其合理的解释是（ B ） A 酸效应； B 盐效应； C 配位效应； D 形成过饱和溶液 10 晶形沉淀的沉淀条件是（C ） A 浓、冷、慢、搅、陈 B 稀、热、快、搅、 陈 C 稀、热、慢、搅、陈 D 稀、冷、慢、搅、 陈 二、填空题（每空 1 分，共30 分） 1 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。 （ 1 ）称量过程中天平零点略有变动（偶然误差）；（2）分析试剂中含有微量待测组分（系统误差）；（3）读取滴定管读数是，最后一位数值估读不准（偶然误差）；（4）某分析方法本身不够完善或有缺陷（系统误差）。 2 0.908001 有（六）位有效数字；0.024 有（两）位有效 数字；0. 0 1 625 取 3 位有效数字为（0.0162 ）；21.56501 取4位有效数字为（21.57 ）；615000取 2 位有效数字为5 （6.2 X 105）。 3对一般滴定分析的准确度，要求相对误差w 0.1%,常用万分之一天平可称准至 (0.0001 )g。用减量法称取试样时，一般至少应称取(0.2 ) g 才能满足要求。 C ．ZnO D ． AgNO 3 7．有A 、B 两份不同浓度的有色溶液，A 溶液用1.0cm 吸收池，B 溶液用2.0cm 吸收池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，则它们的浓度关系为： A ． A 是 B 的1/2； B. A 等于B ； C ． B 是A 的4倍； D. B 是A 的1/2 8． 液液萃取分离中，同一物质的分配系数K D 与分配比D 的数值不同， 这是因为该物质在两相中的 A ． 浓度不同； B. 溶解度不同； C ． 化合能力不同； D. 存在形式不同 9．离子选择性电极的电位选择性系数可用于： A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 计算电极的响应斜率 10．电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是： A. 参比电极； B. 液接电位； C. 不对称电位； D. 被测离子活度 11. 若分光光度计的仪器测量误差ΔT ＝0.5％，在T ＝50％时，由测量引起 的浓度相对误差为： A ．1.0％ B ．1.4％ C ．1.8％ D ．2.2％ 12. 示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是： A. 选择的测定波长不同； B. 使用的光程不同 C. 参比溶液不同； D. 标准溶液不同 13．摩尔法测定Cl -，所用标准溶液、滴定条件和应选择的指示剂分别是： A ．NH 4 SCN ，酸性，K 2CrO 4 B ．AgNO 3，中性弱碱性，K 2CrO 4 C ． AgNO 3，中性弱酸性，K 2CrO 4 D ． NH 4 SCN ，碱性，K 2Cr 2O 7 14．用浓度为C 的EDTA 滴定金属离子M ，为满足滴定要求（误差≤0.2%）， )H (Y lg α应满足的关系是： A. 9)MY (K )H (Y -≤α B. 6)M Y (lg ≥α C. 6C lg )MY (K lg lg )H (Y -+≥α 分析化学2试题 一、名词解释（2分/题，共20分） 1.不对称电位； 6.Fermi共振 2.指示剂的封闭现象；7.局部抗磁屏蔽 3.Titration end point error；8. Reversed phase liquid-liquid chromatography； 4.共沉淀；9. 边缘效应； 5.scattering light 10.离子抑制色谱法。 二、选择题（单选题，1.5分/题，共30分） 1．在分析工作中要减小测定的偶然误差可采取（）方法： A．空白试验；B. 对照试验；C. 回收试验； D. 校准仪器； E. 多次平行试验。 2．分析数据的处理的步骤应按照（）顺序。 A．可疑数据的取舍→F检验→t检验； B. F检验→Q检验→t检验； C. G检验→Q检验→t检验； D. 可疑数据的取舍→t检验→ F检验。 3．在沉淀重量法中，可减小沉淀溶解度的是（）： A. 配位效应； B. 酸效应； C. 盐效应； D. 同离子效应； E. 温度效应。 4．NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若用它滴定H3PO4至第二化学计量点，则H3PO4 的分析结果将（）。 A．偏高； B. 偏低； C. 无影响； D. 不能确定。 5．在配位滴定中，下列说法何种正确（）： A. 酸效应使条件稳定常数增加有利于反应完全； B. 配位效应使条件稳定常数增加不利于反应完全； C. 所有副反应都不利于滴定反应； D. 以上说法都不对。 6．盐酸和醋酸的均化性溶剂是（） A．水；B. 乙醇；C. 液氨；D. 甲酸；E.丙酸。7．用Ce（SO4）2滴定Fe2+时两个电对的电极电位相等的情况是（）。 A．仅在化学计量点时；B. 在滴定剂加入50%时； C. 在每加一滴滴定剂平衡后； D.仅在指示剂变色时。 8．下列说法不正确的是（）。 A．电位滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化； B. 永停滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化； 复旦大学2004~2005学年第二学期期末试卷（A卷） （2005年6月）课程名称: 分析化学(Ⅱ) 课程代码: 322.112.2.01 开课院系：化学系 姓名：标准答案_ 学号：_________________ 专业: 03级化学系 一、选择题：（选择最合适的一个答案，每题2分，共10分） 1、比耳定律只有当溶液浓度<0.01mol/L时才成立，其原因之一是由于高浓度时___a____。 (a)吸光邻近质点的电荷分布相互影响，改变了辐射的吸收能力的缘故 (b) 入射光的非单色性影响增大之故(c) 仪器的光度误差变得太人之故 (d) 溶液晌杂散光增大之故(e) 容易受外部实验条件的影响之故 2、使用火焰原子化器时，原子吸收谱线的洛仑兹变宽主要由__c______决定。 (a) 原子在激发态有较长的停留时间(b) 原子的热运动(c) 原子与其它种类粒子的碰撞 (d) 原子与同类粒子的碰撞(e) 外部电场对原子的作用 3、对于难挥发电中性物质进行分离定性时，首选的分析的方法为b。 (a) 气相色谱质谱法（b）高效液相色谱质谱法（c）区带毛细管电泳质谱法 (d)超临界流体色谱法(e) 经典离子交换树脂法 4、测定农药六六六(C6Cl6)使用气相色谱法，选用的最佳检测器应是 c 。 （a）热导池（b）氢火焰离子化（c）电子捕获（d）火焰光度(e) 吸光光度 5、卢浦大桥使用钢材的要求苛刻，其关键是要防止现场焊接时因热胀冷缩引起的裂纹。为此，钢材 中的含硫量要控制在0.007％以下，冶炼钢时的现场检测，你估计选用的最佳方法是_____d______。 (a) 滴定分析法(b) ICP光源的原子发射光谱法(c) 原子吸收光谱法 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C ，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2，K a2= 1×10-6，K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 大学《分析化学》习题集 第一章绪论 一、选择题 （一）A型题（最佳选择题）在五个选项中选出一个最符合题意的答案。 1．下列方法按任务分类的是（）。 A．无机分析与有机分析 B．定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D．化学分析与仪器分析 E．重量分析与滴定分析 2．在半微量分析中对固体物质称量范围的要求是（）。 A．0.01～0.1g B．0.1～1g C．0.001～0.01g D．0.00001～0.0001g E．1g以上 3．滴定分析法是属于 A．重量分析B．电化学分析C．化学分析 D．光学分析E．色谱分析 4．鉴定物质的组成是属于（）。 A．定性分析B．定量分析C．结构分析 D．化学分析E．仪器分析 5．在定性化学分析中一般采用（）。 A．仪器分析B．化学分析C．常量分析 D．微量分析E．半微量分析 （二）B型题（配伍选择题）备选答案在前，试题在后，每组5题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。 试题 〔6－10〕应选用 A．仪器分析法B．化学分析C．定性分析 D．微量分析E．半微量分析 6．测定食醋中醋酸的含量 7．确定未知样品的组成 8．测定0.2mg样品中被测组分的含量 9．用化学方法测定0.8ml样品溶液中被测组分的含量 10．准确测定溶液的pH （三）X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多选均不得分。 试题 11．下列分析方法按对象分类的是（）。 A．结构分析B．化学分析C．仪器分析 D．无机分析E．有机分析 12．下列分析方法称为经典分析法的是（）。 A．光学分析B．重量分析C．滴定分析 分析化学试题（二） 一、选择题（每题2分，共20分） 1 预测某水泥熟料中的SO3含量,由4人分别进行测定。试样质量均为2.2g，4 人获得4份报告如下。哪一份报告是合理的？ A 2.0852%； B 2.085%； C 2.09%； D 2.1%； 2 某人用EDTA直接滴定法测出铁矿石中铁的质量分数，由计数器算得结果为 7.628195%，你认为此时应取几位有效数字（） A 3； B 5； C 4； D 2 3 对某试样进行平行三次测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含水量为 30.3%，则30.6%-30.3%=0.3%为（）。 A 相对误差； B 绝对误差； C 相对偏差； D 绝对偏差 4 Ag 2CrO 4 在0.0010mol?L-1AgNO 3 溶液中的溶解度较在0.0010mol?L-1K 2 CrO 4 中的溶 解度（） Ag 2CrO 4 的Ksp=2.0×10-12 A 小 B 相等 C 可能大可能小 D 大 5 使用EDTA滴定法测定水的硬度时，标定EDTA浓度应使用的基准物质为（）。 A 邻苯二甲酸氢钾； B 硼砂； C 碳酸钙； D 草酸钙 6 滴定分析要求相对误差±0.1%，若称取试样的绝对误差为0.0002g，则一般至少称取试样为（） A 0.1g； B 0.2g； C 0.3g； D 0.4g 7 摩尔法的指示剂是（）。 A K2Cr2O7； B K2CrO4； C Fe3+； D SCN- 8 氧化还原滴定的主要依据是（）。 A 滴定过程中氢离子浓度发生变化； B 滴定过程中金属离子浓度发生变化： C 滴定过程中电极电位发生变化； D 滴定过程中有络合物生成。 9 BaSO 4沉淀在0.1mol·L-1 KNO 3 溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度为大， 其合理的解释是（） A 酸效应； B 盐效应； C 配位效应； D 形成过饱和溶液 10 晶形沉淀的沉淀条件是（） A 浓、冷、慢、搅、陈 B 稀、热、快、搅、陈 C 稀、热、慢、搅、陈 D 稀、冷、慢、搅、陈 二、填空题（每空1分，共30分） 1 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程中天平零点略有变动（）；（2）分析试剂中含有微量待测组分（）；（3）读取滴定管读数是，最后一位数值估读不准（）；（4）某分析方法本身不够完善或有缺陷（）。 2 0.908001有（）位有效数字；0.024有（）位有效数字；0.01625 取3位有效数字为（）；21.56501取4位有效数字为（）； 615000取2位有效数字为（）。 3 对一般滴定分析的准确度，要求相对误差≤0.1%，常用万分之一天平可称准至（）g。用减量法称取试样时，一般至少应称取（）g才能满足 分析化学试题（A ） 一、单项选择 1. 对某试样进行平行三次测定，得CaO 平均含量为30.6%，而真实含水量为30.3%，则 30.6%-30.3%=0.3%为（ b ）。a. 相对误差 b. 绝对误差 c. 相对偏差 d. 绝对偏差 2. 氧化还原滴定的主要依据是（ c ）。 a. 滴定过程中氢离子浓度发生变化 b. 滴定过程中金属离子浓度发生变化 c. 滴定过程中电极电位发生变化 d. 滴定过程中有络合物生成 3. 根据置信度为95%对某项分析结果计算后，写出的合理分析结果表达式应为（ b ）。 a.（25.48±0.1）% b.（25.48±0.13）% c.（25.48±0.135）% d.（25.48±0.1348）% 4. 测定NaCl+Na3PO4中Cl 含量时，选用（ c ）标准溶液作滴定剂。 a.NaCl b.AgNO3 c.NH4SCN d.Na2SO4 5. 欲配制1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸（ b ）。 a. 0.84ml b. 8.4ml c. 1.2ml d. 12ml 6. 已知在1mol/L H 2SO 4溶液中，MnO 4-/Mn 2+和Fe 3+/Fe 2+电对的条件电极电位分别为1.45V 和0.68V 。在此条件下用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，其化学计量点的电位值为（ c ）。 a. 0.73V b. 0.89V c. 1.32V d. 1.49V 7. 按酸碱质子理论，Na 2HPO 4是（ d ）。 a. 中性物质 b. 酸性物质 c. 碱性物质 d. 两性物质 8. 下列阴离子的水溶液，若浓度相同，则（ b ）碱度最强。 a. CN -（K CN 头= 6.2?10-10） b. S 2-(K HS - = 7.1?10-15, K H2S =1.3?10-7) c. F -(K HF = 3.5?10-4) d. CH 3COO -(K HAc = 1.8?10-5) 9. 在纯水中加入一些酸，则溶液中（ c ）。 南昌大学抚州医学分院 《分析化学》试卷（2） 题号一二三四五六七总分总分人 得分 一、选择题( 每小题2分，共 24分) 中,计算以Fe3+滴定Sn2+至99.9%、100%、100.1%时的电位分别为多少? ----------------------------------( ) (A) 0.50 V、0.41 V、0.32 V (B) 0.17 V、0.32 V、0.56 V (C) 0.23 V、0.41 V、0.50 V (D) 0.23 V、0.32 V、0.50 V 2. 下列试剂能使BaSO4沉淀的溶解度增加的是 -----------------------------------------------( ) (A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4 (D)1mol/L NH3·H2O 4. 用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能是由于 --------------------------------( ) (A) 沉淀中含有Fe3+等杂质(B) 沉淀中包藏了BaCl2 (C) 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发(D) 沉淀灼烧的时间不足 5. 当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少大于------------------------------( ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 6. 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使 -------------------------------- ( ) (A) 沉淀易于过滤洗涤(B) 沉淀纯净 (C) 沉淀的溶解度减小(D) 测定结果准确度高 姓名 学号系别专业班级 得分评卷人… … … … … … … … … … … … 装 … … … … … … … … … … … 订 … … … … … … … … … … … 线 … … … … … … … … … … … 第一章~第三章 一、选择题 1、 以下各项措施中,可以减小偶然误差的就是-------------------------------------------------------( ) (A) 进行仪器校正 (B) 做对照试验 (C) 增加平行测定次数 (D) 做空白试验 2、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为-------------------------( ) (A) μσ=±x u (B) μσ =±x u n (C) μα=±x t s f , (D) μα=±x t s n f , 3. 有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应当用---() (A) F 检验 (B) t 检验 (C) u 检验 (D) Q 检验 4. 试样用量为0、1 ~ 10 mg 的分析称为----() (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 5、可用下法中哪种方法减小分析测定中的偶然误差? ( ) A 、进行对照试验 B 、进行空白试验 C 、进行仪器校准 D 、增加平行试验的次数 6、 对置信区间的正确理解就是 A 、一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 B 一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的 范围 C 、真值落在某一可靠区间的概率 D 、 一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.两位分析人员对同一含SO 42-的样品用重量法进行分析,得到两组分析数据,要判断两位分析人员的分析结 果间就是否存在系统误差,则应该用下列方法中的哪一种 ( ) A 、u 检验法 B 、F 检验法 C 、F 检验法加t 检验法 D 、t 检验法 8.以下各项措施中可以减小偶然误差的就是 ( ) A 、进行仪器校正 B 、作对照实验 C 、增加平行测定次数 D 、作空白实验 9、 下列论述中错误的就是 A.方法误差属于系统误差B 、 系统误差具有单向性C.系统误差又称可测误差D 、、系统误差呈正态分布 10、 已知某溶液pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A.0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1C 、 0、8 mol·L -1D 、 0、851 mol·L -1 11、 用万分之一天平称量时,为了减小称量误差,被称量样品的质量最小为 。 12.下列论述中不正确的就是 ( ) A.偶然误差具有随机性B 、 偶然误差服从正态分布 C.偶然误差具有单向性D 、 偶然误差就是由不确定的因素引起的 13. 测得某种新合成的有机酸pK a ?值为12、35,其K a ?值为 A.4、467×10-13 B 、 4、47×10-13 C.4、5×10-13 D 、 4×10-13 14．由精密度好就可断定分析结果可靠的前提就是: A 、 偶然误差小 B 、 系统误差小 C 、 标准偏差小 D 、 相对偏差小 15. 有一组平行测定所得的数据,要判断其中就是否有可疑值,应采用 A 、 t 检验 B 、 u 检验 C 、 F 检验 D 、 Q 检验 16 、已知某溶液的pH=0、070,其氢离子浓度的正确值为 A 、0、85 mol·L -1 B 、 0、8511 mol·L -1 C 、0、8 mol·L -1 D 、0、851 mol·L -1 17．定量分析中,精密度与准确度的关系就是 、( ) Ａ、精密度高准确度也一定高 Ｂ、准确度高要求精密度一定高 Ｃ、准确度就是保证精密度的前提 Ｄ、精密度就是表示测定值与真实值的符合程度 18． 18、 下列算式的结果应以几位有效数字报出 ( ) ()000 18020002510100....-?A 、 五位 B 、 四位 C 、三位 D 、 二位 19、 实验室中一般都就是进行少数的平行测定,则其平均值的置信区间为 ( ) 分析化学试卷 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为 0.16 % ；相对平均偏差为 0.26% ；标准偏差为0.20%；相对标准偏差为 0.33% ；置信区间为 (60.00±0.32)% （18.33,05.0=t ） 2．= ???-002034.0151.21003.40.513 47.0 3．滴定管的读数常有±0.01mL 的误差，则在一次滴定中的绝对误差可能为 ±2 mL 。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%，因此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL 以上。 4．从误差的基本性质来分，可以将它分为 随机误差 、 系统误差、 过失量误差 。 5．NH 4CN 质子条件为 [HCN]+[H +]=[OH —]+NH 3 6．已知HAc 的p K b =4.74，则0.10mol/L NaAc 溶液的pH= 8.87 7．六次甲基四胺的p K b =8.85，用它配制缓冲溶液时的pH 范围是 5.15±1 8．H 2C 2O 4的p K a 1=1.2，p K a 2=4.1。当pH=5时，草酸溶液中的主要存在形式是C 2O 42- 9．在含有Ca 2+、Ag 2+混合溶液中，在pH=12条件下，用EDTA 标准溶液滴定其中的Ca 2+。加入三乙醇胺的作用是 掩蔽Fe 3+、Al 3+，加入NaOH 的作用是掩蔽Mg 2+，使之形成Mg(OH)2 10．氧化还原指示剂变色的电位范围E=n 059 .01± θ?，选择指示剂的原则是 使指示剂的 条件电位 处于滴定的 突跃范围 内。 二、选择题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题1分，共10分） 1．下列有关随机误差的论述中不正确的是（ D ） A ．随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的； B ．随机误差出现正误差和负误差的机会均等； C ．随机误差在分析测定中是不可避免的； D ．随机误差具有单向性 2．下列各酸碱对中，属于共轭酸碱对的是（ C ） A ．H 2CO 3——CO 32- B ．H 3O +——OH — ， 7．有A 、B 两份不同浓度的有色溶液，A 溶液用1.0cm 吸收池，B 溶液用2.0cm 吸收池，在同一波长下测得的吸光度的值相等，则它们的浓度关系为： A ． A 是 B 的1/2； B. A 等于B ； C ． B 是A 的4倍； D. B 是A 的1/2 8． 液液萃取分离中，同一物质的分配系数K D 与分配比D 的数值不同，这是因为该物质在两相中的 A ． 浓度不同； B. 溶解度不同； C ． 化合能力不同； D. 存在形式不同 9．离子选择性电极的电位选择性系数可用于： A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 计算电极的响应斜率 10．电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是： A. 参比电极； B. 液接电位； C. 不对称电位； D. 被测离子活度 11. 若分光光度计的仪器测量误差ΔT ＝0.5％，在T ＝50％时，由测量引起的浓度相 对误差为： A ．1.0％ B ．1.4％ C ．1.8％ D ．2.2％ 12. 示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是： A. 选择的测定波长不同； B. 使用的光程不同 C. 参比溶液不同； D. 标准溶液不同 13．摩尔法测定Cl -，所用标准溶液、滴定条件和应选择的指示剂分别是： A ．NH 4 SCN ，酸性，K 2CrO 4 B ．AgNO 3，中性弱碱性，K 2CrO 4 C ． AgNO 3，中性弱酸性，K 2CrO 4 D ． NH 4 SCN ，碱性，K 2Cr 2O 7 14．用浓度为C 的EDTA 滴定金属离子M ，为满足滴定要求（误差≤0.2%），) H (Y lg α应满足的关系是： A. 9)MY (K ) H (Y -≤α B. 6)MY (lg ≥α C. 6C lg )MY (K lg lg )H (Y -+≥α D. 6 C lg )MY (K lg lg ) H (Y -+≤α 一、选择题（16小题，每小题1.5分，共24分） 1、在定量分析过程中，用未经校正的砝码进行称量时，引起误差， 这种误差是属于 。 A 、系统误差； B 、偶然误差； C 、操作误差； D 、正误差。 2、欲配制pH=9.0的缓冲溶液，应选用 。 A 、甲酸(Ka=1.0×l0-4)及其盐； B 、HAc —NaAc(Ka=1.0×l0-5)； C 、NH 3—NH 4+(Kb=1.0×l0-5)； D 、六次甲基四胺。 3、滴定分析的相对误差一般要求为0.1％，滴定时耗用标准溶液的体积 应控制在 。 A 、10mL 以下 ； B 、10～15 mL ； C 、20～30 mL ； D 、15～20 mL 。 4、在下列几种物质中，能进行准确滴定的是 。 A 、H 3BO 3 (Ka=5.8×1 0-10) ； B 、NH 3 (Kb=1.8×10-5)； C 、NaAc (HAc ：Ka=1.8×10-5)； D 、 H 2O （Kw=1×10-14）。 5、下列有关NaHCO 3，在水溶液中质子条件的叙述，正确的是 。 A 、 [H +]+[HCO 3-]=[OH -] B 、[H +] + [HCO 3-] =[OH -] +2[CO 32-] C 、[H +]+[H 2CO 3] +[HCO 3-]=[OH -] D 、[H +] +[H 2CO 3] =[OH -]+[CO 32-] 6、H 2PO 4 -的共轭碱是 。 A 、H 3 PO 4 B 、H PO 4 2- C 、 OH - D 、PO 4 3- 7、 若某基准物质A 的摩尔质量为100g 〃mol -1，用它标定0.1 mo1/ L 的B 溶液， 假定反应为A+B=P ，则每份基准物的称取量应为 。 A 、0.1～0.2g ； B 、0.2—0.3g ； C 、0.4—0.8g ； D 、 0.8—1.0g 。 8、佛尔哈德法使用的指示剂是 。 A 、K 2Cr 2O 7； B 、K 2CrO 4； C 、铁铵矾； D 、荧光黄。 9、 从酸效应曲线上可查得与稳lgK 相对应的准确测定该离子的 。 A 、 lgK α(H)； B 、最大pH ； C 、最小pH ； D 、最大pOH 。 10、在EDTA 络合滴定中，下列有关EDTA 酸效应的叙述，正确的是 。 A 、选择络合滴定的指示剂与酸效应无关； B 、酸效应系数愈小，络合物愈稳定； C 、反应的pH 愈大，EDTA 酸效应系数愈大； D 、EDTA 的酸效应系数愈大，滴定曲线的pM 突跃范围愈宽。 11、已知在1mol/L H 2SO 4溶液中，'0)(/)(III Ce IV Ce E =1.44V ，'0) (/)(II Fe III Fe E =0.68V 。 在此条件下，用Ce 4+标准溶液滴定Fe 2+，宜选用的指示剂是 。 A 、次甲基蓝（'0In E =0.36V ）； B 、二苯胺磺酸钠（'0In E =0.85V ） C 、邻二氮菲-亚铁（'0In E =1.06V ）； D 、硝基邻二氮菲-亚铁（'0In E =1.25V ） 12、 以SO 42-沉淀Ba 2+时，若加入适当过量的SO 42-，则可以使沉淀更完全， 这是由于 。 A 、盐效应； B 、酸效应； C 、络合效应； D 、同离子效应 13、下列条件中，何者是晶形沉淀所要求的沉淀条件？ 。 姓名：__________大连理工大学 学号：__________ 课程名称：分析化学试卷： A 闭卷 院系：__________授课院（系）：___化院___ 考试日期：2006 年 7 月 6 日试卷共 7 页 _____ 级_____ 班 一、判断题（每题1分，共15分） 1．在分析数据中，小数点后的所有的“0”均为有效数字。（） 2．精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。（） 3．对于多元酸，只要有合适的指示剂，每个质子都可分别滴定。（） 4．滴定分析中指示剂选择不当将产生偶然误差。（） 5．酸碱滴定中滴定曲线突跃范围的大小取决于指示剂和标准溶液的pKa，与被滴定物的浓度和pKa性质无关。（） 6．酸效应系数的数值越大，表示酸效应引起的副反应越严重。（） 7．如果配位滴定的终点误差ΔpM为0.2～0.5，允许终点误差TE 为0.1%,则金属离子能 被直接滴定的条件为：cK’MY≥106或lg cK’MY≥6。（） 8．碘量法中的主要误差来源是由于硫代硫酸钠标准溶液不稳定，容易与空气和水中的氧 反应，使滴定结果偏高。（） 9．在色谱分析中，如果在某种固定液中两待测组分的分配系数相同，要想使其获得分离， 理论上讲需要无穷长的分离柱。（） 10．氟离子选择性电极测定溶液中F- 时，如果溶液的pH值较低，测定结果将偏低。 （） 11．某化合物在最大吸收波长处的摩尔吸光系数为104L?mol-1?cm-1，现在其他波长处进行测定，其灵敏度一定低。（） 12．1802年人们已发现原子吸收现象，但在1955年以前原子吸收光谱分析法一直没有建立，这是由于人们一直无法提高分光光度计单色器的分辨率。（） 13．紫外吸收光谱与红外吸收光谱两者都属于电子光谱，差别是两者使用的波长范围有 不同，紫外吸收光谱主要获得有关分子中共轭体系大小的信息，红外吸收光谱则获得基团 是否存在的信息。（） 14．某化合物-CH2CX2-部分中质子的化学位移受X的电负性影响。如果X的电负性增 大，质子的化学位移将向高场移动。（） 15．质谱图中出现了（M+2）：M=1：1的峰,说明该化合物含有氯元素。（） 一、填空题（10分） 1、同离子效应使难溶电解质的溶解度，盐效应使难溶电解质的溶解度，后一种效应比前一种小得多。 2、K2Cr2O7标准溶液的浓度为0.02000mol·dm-3，则它对Fe，Fe2O3，FeSO4·7H2O的滴定度分别为 g·cm-3， g·cm-3， g·cm-3。 3、已标定的Na2S2O3溶液在保存中吸收了不少的CO2，影响了浓度。若用该“标准”溶液滴定I2，则在实际滴定中，消耗的NaS2O3的量将 （偏高、偏低），使得I2的浓度产生（正、负）误差。为防止这种现象发生，可加入少量，使溶液呈弱碱性。 4、在少数次的分析测定中，可疑数据的取舍常用检验法。 5、碘量法的主要误差来源是。 6、反应N2O4（g）== 2NO2（g）是一个熵的反应。在恒温恒压下平衡，各使n(N2O4)：n（NO2）增大，平衡向移动；n（NO2）将 ；若向该系统中加入Ar（g），n（NO2）将；α（N2O4）将 。 7、PH=4.0与PH=10.0的两强电强电解质溶液等体积混和后PH为 。 8、以HCl标准溶液滴定NH3. H2O时，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，耗用HCl 的容积分别为V甲V酚表示，则V甲V酚的关系是。 9、向浓度均为0.01mol·dm-3的KBr、KCl、K2CrO4的混合溶液中逐渐滴加入0.01mol·dm-3AgNO3水溶液，析出沉淀的先后顺序为。 二、选择题（30分） 1、下列哪种方法可以减少测定中的偶然误差（）。 A、对照试验 B、空白试验 C、校正仪器 D、增加平行试验的次数 2、以下试剂能作为基准物的是（）。 A、干燥过的分析纯CaO B、分析纯 SnCl2.2H2O C、光谱纯三氧化二铁 D、99.99%金属铜 3、MnO4—与Fe2+反应的平衡常数是（已知Eθ（MnO4—/Mn2+）==1.51V， Eθ（Fe3+/Fe2+）=0.77V ） ( ) A、320.0 B、3.4×1012 C、5.2×1062 D、4.2×1053 4、为了获得纯净而且易于过滤的晶形沉淀，要求（）。 A、沉淀的聚集速率大于定向速率 B、溶液的过饱和度要大 C、沉淀的相对饱和度要小 D、溶液的溶解度要小 5、用下列物质配制标准溶液时，可采用直接法的是（） A、 KMnO4 B、Na2S2O3 C、K2Cr2O7 D、 NaOH 6、在含有少量Sn 2+离子的FeSO4溶液中，用K2Cr2O7法测定Fe2+，应先消除 Sn2+离子的干扰，宜采用）。 A、控制酸度法 B、配合掩数法 C、沉淀掩蔽法 D、氧化还原掩法 7、影响化学反应平衡常数的因素是（） A、反应物的浓度 B、温度 C、催化剂 D、产物的浓度 8、与缓冲溶液的缓冲容量大小有关的因素是（） A、缓冲溶液的PH值范围 B、缓冲溶液的组分浓度比 C、外加的酸量 D、外加的碱量 9、2Fe2+(aq)+Cl2(g) 2Fe3+(aq)+2Cl—(aq)的E=0.60V Cl2、Cl—处于标准态，则 C Fe2+/C Fe3+=( ) A、0.52 B、1.90 C、0.65 D、1.53 分析化学试题（A） 一、单项选择 1. 对某试样进行平行三次测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含水量为30.3%，则 30.6%-30.3%=0.3%为（ b ）。a. 相对误差 b. 绝对误差 c. 相对偏差 d. 绝对偏差 2. 氧化还原滴定的主要依据是（ c ）。 a. 滴定过程中氢离子浓度发生变化 b. 滴定过程中金属离子浓度发生变化 c. 滴定过程中电极电位发生变化 d. 滴定过程中有络合物生成 3. 根据置信度为95%对某项分析结果计算后，写出的合理分析结果表达式应为（b ）。 a.（25.48?0.1）% b.（25.48?0.13）% c.（25.48?0.135）% d.（25.48?0.1348）% 4. 测定NaCl+Na3PO4中Cl含量时，选用（c ）标准溶液作滴定剂。 a.NaCl b.AgNO3 c.NH4SCN d.Na2SO4 5. 欲配制1000ml 0.1mol/L HCl溶液，应取浓盐酸（ b ）。 a. 0.84ml b. 8.4ml c. 1.2ml d. 12ml 6. 已知在1mol/L H2SO4溶液中，MnO4-/Mn2+和Fe3+/Fe2+电对的条件电极电位分别为1.45V 和0.68V。在此条件下用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其化学计量点的电位值为（c ）。 a. 0.73V b. 0.89V c. 1.32V d. 1.49V 7. 按酸碱质子理论，Na2HPO4是（d ）。 a. 中性物质 b. 酸性物质 c. 碱性物质 d. 两性物质 8. 下列阴离子的水溶液，若浓度相同，则（b ）碱度最强。 a. CN-（K CN头= 6.2?10-10） b. S2-(K HS- = 7.1?10-15, K H2S=1.3?10-7) c. F-(K HF = 3.5?10-4) d. CH3COO-(K HAc = 1.8?10-5) 9. 在纯水中加入一些酸，则溶液中（ c ）。 a. [H+][OH-]的乘积增大 b. [H+][OH-]的乘积减小 c. [H+][OH-]的乘积不变 d. [OH-]浓度增加 10. 以EDTA滴定Zn2+，选用（ b ）作指示剂。 a. 酚酞 b. 二甲酚橙 c. 二苯胺磺酸钠 d. 淀粉 11. 在吸光光度法中，透过光强度和入射光强度之比，称为（b ）。 a. 吸光度 b. 透光率 c. 吸收波长 d. 吸光系数 12. 在EDTA络合滴定中，（ b ）。 a. 酸效应系数愈大，络合物的稳定性愈大 b. 酸效应系数愈小，络合物的稳定性愈大 一．不定量滴定 1. 指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？ （1）称量时试样吸收了空气中的水分 （2）所用砝码被腐蚀 （3）天平零点稍有变动 （4）试样未经充分混匀 （5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准 （6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子 （7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂 2. 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 3. 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？ 4. 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为 甲： 5.654% 5.646% 乙： 5.7% 5.6% 试问哪一份报告合理？为什么？ 5. 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？ FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnC l2 6. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升才能配制成 0.5000mol·L－1的溶液？ 7. 计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。 8. 称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移取25.00ml标定NaOH 标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。计算NaOH溶液的量浓度。 9. 标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。 10. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500 mol·L－1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol·L－1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84ml，试计算试样中CaCO3的质量分数。 11. 用开氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00ml，0.2018 mol·L－1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600 mol·L－1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。 12. 怎样溶解下列试样 锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅） 13. 常量滴定管的读数误差为±0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5% 和0.05% ，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？这些结果说明了什么问题？ 14. 万分之一分析天平，可准确称至±0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg ，相对误差是多少？滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？ 15. 求重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7 = 0.1000mol /L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）分析化学课后思考题目解析(华东理工大学四川大学版)
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