含氢硅油分析
Q/TC 14-2002
前言
本标准根据市场的需求并结合天赐的实际生产能力，在Q/TC 014-1998《202高含氢硅油》的基础上修订，与1998版标准的主要区别在于：
1．增加挥发分含量的测定。
2．调整了粘度范围。
3．调整了含氢量范围。
本标准由天赐质量处提出并归口。
本标准由天赐质量处起草。
本标准主要起草人：王海文
本标准1998年首次发布，2002年修订后发布。
Q/TC 14-2002
202 高含氢硅油
1 范围
本标准规定了202高含氢硅油的技术要求、采样、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于甲基氢二氯硅烷水解后制得的202高含氢硅油。
结构式：CH3CH3CH3CH3
CH3——Si——O——Si——O————Si——O————Si——CH3
m n
CH3H CH3CH3
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 614-88 化学试剂折光率测定通用方法
GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 4472-84 化工产品密度，相对密度测定通则
GB/T 6678-86 化工产品采样总则
GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则
HG/T 2363-92 硅油运动粘度试验方法
3 要求
3.1 外观：无色透明，无机械杂质液体。
3.2 202高含氢硅油应符合表1要求
表1 202高含氢硅油的控制项目指标
Q/TC 14-2002
4 采样
4.1 产品以每一次包装产品的总量为一个批号进行采样，每一批至少采样一次进行检验。
4.2 采样方法
采用玻璃采样管随机抽取若干包装容器的全液位样品并混合，桶装采样单元数应按GB/T6678 和GB/T6680有关规定进行，所采样品总量不得少于500mL。将所采样品等量装入2个清洁、干燥、密封良好的广口玻璃瓶中，瓶上贴上标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶作分析检验用，另一瓶保留两个月备查。
4.3 用户可按本标准规定的要求，采样和试验方法，在到货十天内对产品进行验收。
4.4 检验结果的判定按GB/T 1250修约比较法进行判定。如果检验结果中某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元进行采样复检，复检结果即使只有一项指标不符合标准要求则这批产品为不合格。
5 试验方法
5.1 外观的测定
将样品放入清洁、干燥、无色透明的50mL比色管中，置于室内自然光线下，侧向观察。
5.2 含氢量的测定
5.2.1 方法提要
含氢硅油与碱溶液反应置换出氢气，由量气管读出所放出氢气的体积，在由气态方程式计算出含氢量。
5.2.2 试剂
a)氢氧化钠溶液：浓度为200g/L；
b)正丁醇：分析纯。
5.2.3 仪器
a)龙氏氮素测定仪；
b)恒温水浴；
c)反应瓶：容量为50mL；
d)精密温度计：（0～50）℃，分度值为0.1℃；
e)0.5mL注射器配5号封闭针头。
5.2.4 测定步骤
a)首先把龙氏氮素测定仪如图1连接，在量气管和水准瓶内装入一定量的正丁醇，在量气管外管注入蒸馏水；
b)用0.5mL配5号封闭针头的注射器吸取0. 1g试样，擦干净针头，用硅胶垫堵住，称量（称准至
0.0002g），取下硅胶垫，将针小心插入反应瓶一侧（不要将针头碰到反应瓶口及管壁）将样品注入反应瓶中，小心取出用硅胶垫堵住，称量（称准至0.0002g），两次称量之差即为样品量；
c)在反应瓶另一侧小心注入4mL，200g/L氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液切不可漏至试样一侧），再在反应瓶另一侧注入4mL正丁醇，用乳胶管把反应瓶与量气管连接，放入水浴中，恒温10分钟，水浴温度与套管温度一致，最好与室温一致；
d)调准零点，检查漏气情况，打开量气管上部使之与大气相通，对好零点，不动水准瓶，转动三通阀使反应瓶与量气管相通，再对零点。若不在零点，则重复上面的操作，直至恰好在零点为止；
Q/TC 14-2002 e)从恒温水浴中取出反应瓶，按紧瓶塞，左右倾动，使试样与氢氧化钠溶液反应直到量气管液面不在下降，然后，将反应瓶放回恒温水浴中，恒温（5～10）min，在将水准瓶与量气管液面放在同一水平位置上，进行读数，记下此时的气体体积读数、量气管和水浴的温度、大气压力。
5.2.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氢含量X按式(1)计算：
(P－t/6)·V×273×1.008
X＝───────────────×100 (1)
(273＋t')×22400×1013.25×m
式中：1.008－氢的相对原子质量；
P－实验时的大气压力，hPa；
t/6－大气压由室温换算为零度时的校正值，t为气压计温度；
V－氢气体积读数，mL；
t'－量气管温度，℃；
m－样品质量，g。
5.2.6 允许差
对任一被测试样，均用两次以上测定的算术平均值作为分析结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.02％。
5.3 运动粘度的测定
按HG/T 2362相关规定测定。
5.4 折光率的测定
按GB/T 614相关规定测定。
5.5 密度的测定
按GB/T 4472相关规定测定。
5.6 挥发分的测定
5.6.1 测定步骤
称取(2~4)g样品，准确至0.0001g，置于已在（105±1）℃恒重的称量瓶中，置于（105±1）℃恒温烘箱中烘烤3h，取出置于干燥皿中冷却至室温后称量。
5.6.2 分析结果的表述
以质量百分数表示的挥发分含量X1，按式（2）计算：
G1－G2
X1=———————×100 (2)
G1－G0
式中：G0—称量瓶的质量，g。
G1—样品和称量瓶的质量，g。
G2—烘干后样品和称量瓶的质量，g。
5.6.3 允许差
平行测定结果之差的绝对值应≤0.4%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6标志、标签、包装、运输和贮存
6.1标志
包装件上应有清晰、牢固的标志，标明产品名称、规格、净重和生产厂名等。
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6.2 标签
每批出厂的产品，都应附有一定格式的质量标签，内容包括：生产厂名称、批号、生产日期、净重、等级、厂址、邮编等。
6.3 包装
本产品用衬塑铁桶或塑料桶包装，包装桶必须干燥、清洁、完好，并附有产品合格证及分析报告单。
6.4 运输
本产品为非危险品，无毒。运输时必须注意防火、防潮、防晒。
6.5 贮存
本产品应在常温、干燥处贮存，避免与碱性物质接触。贮存期自生产之日起计算，有效期为12个月，超过有效期，使用前应再次按本标准规定重新检验，如附合质量要求仍可使用。
含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响
加成型液体硅橡胶２０１４年液体硅橡胶信息交流会论文集６３—６５含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响 范德文，康旭 （广州市矽博化工科技有限公司，广州５１０５０７） 摘要：研究了含氢硅油中的硫残余量、黏度、活性氢含量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。 结果表明，使用浓硫酸、硫酸处理白土、三氟甲磺酸及大孔径阳离子树脂催化平衡反应时，含氢硅油的硫残余量都比较高，从而抑制加成型液体硅橡胶的硫化；采用碱中和处理可大大降低硫的残存量。随着含氢硅油黏度的增加，硅橡胶的拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度变化较小，但硬度增加；，随着含氢硅油活性氢质量分数的增大，硅橡胶的拉伸强度及硬度增大，而拉断伸长率和撕裂强度则降低。使用氢封端侧链带氢的含氢硅油或者甲基封端侧链带氢含氢硅油／端氢硅油并用能显著提高硅橡胶的力学性能，可使其撕裂强度达４１．３ｋＮ／ｍ，拉断伸长率达７５０％。 关键词：含氢硅油，加成型，液体，硅橡胶，硫化 加成型液体硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作基础聚合物、含Ｓｉ—Ｈ键的聚有机硅氧烷做交联剂、铂催化剂存在下在室温或加热下硫化的一类有机硅材料…，因无毒、安全性较高，是硅橡胶中档次较高的一个品种。近年来关于加成型液体硅橡胶的研究越来越多，但含氢硅油对硅橡胶性能影响的研究却很少。本实验考查了含氢硅油中的硫残余量、黏度、含氢量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。 １实验 １．１主要原料及设备仪器 乙烯基硅油：黏度１０００—５００００ｍＰａ?Ｓ，自产；含氢硅油：各种规格，自产；六甲基二硅氮烷：自产；气相法白炭黑：Ａ３８０，德固赛公司；铂金配合物：自制；乙炔基环己醇：ＡＲ，北京百灵威科技有限公司。 捏合机：ＮＨ２—５，佛山市金银河机械设备有限公司；三辊研磨机：￥２６０，上海橡塑机械厂；电子拉力机：ＧＴ一７０１０一ＡＥ，高铁检验仪器有限公司；无转子硫化仪：ＭＤＲ一２０００，上海登杰机器设备有限公司；高速搅拌机：Ｕ４００／８０—２２０，东莞市鹏鲲自动化设备有限公司；平板硫化机：ＸＬＢ—Ｄ，青岛祥泰橡胶机械厂；冲片机：ＧＴ一７０１６一Ａ，高铁检验仪器有限公司；离子色谱仪：８８３，瑞士万通。 １．２加成型液体硅橡胶的配制 粉体处理：将１００份乙烯基硅油、４５份气相法白炭黑、ｌＯ份六甲基二硅氮烷投入到捏合机中，在８０℃处理２ｈ，然后在１５０。Ｃ、真空度≤一０．０８ＭＰａ条件下热处理２ｈ；待物料冷却后，用三辊研磨机进一步分散均匀，得到基料。 Ａ组分的配制：将基料、乙烯基硅油及铂金催化剂使用行星搅拌机分散均匀，脱泡。 Ｂ组分的配制：将基料、乙烯基硅油、含氢硅油及抑制剂使用行星搅拌器分散均匀，脱泡。１．３试片制备 将Ａ、Ｂ组分按１－１的质量比混合均匀，倒入模具中，放入平板硫化机中，在１５０＇１２下硫化５ｒａｉｎ，即得试片。 １．４性能测试 硬度：按ＧＢ／Ｔ５３１．１－２００８测定；拉伸强度、拉断伸长率：按ＧＢ／Ｔ５２８－－２００９测定；撕裂强度：按ＧＢ／Ｔ５２９—２００８测定。 ２结果与讨论 ２．１含氢硅油中的硫残余量对硅橡胶硫化性能的影响 通过平衡反应制备含氢硅油时通常选用酸性催化剂，反应结束后一般使用碱中和残余的酸，然后过滤。采用此工艺生产的含氢硅油会不同程度地残余硫。表１列举了５种采用常用催化剂制得的含氢硅油经中和处理前后的含硫量及配成液体硅橡胶的硫化时间。
高含氢硅油参数1
QKing-208甲基高含氢硅油 一、化学名称： Qking-208甲基高含氢硅油（品质有A,B二种） 二、结构式： 三、技术指标： 深圳市千京科技发展有限公司 SHENZHENQIANJINGDEVELOPMENT CO.，LTD 自主创新科学发展
四、产品性能 由于分子中含有活泼的Si-H键，故能参与多种化学反应，具有良好的成膜性能；它在碱或路易士酸等物质存在下，能与HO或R-OH作用，放出H2； 在铂铬合物存在下极易与烯类化合物发生反应； 当T﹥50℃时，可与含环氧基团的化合物反应； 其耐热性不如二甲基硅油，但其憎水防潮和防粘等性能却比二甲基硅油好； 在金属盐类触媒作用下，可在低温下交联即能在各种物质表面形成憎水膜。 五主要用途 1陶瓷防污、防油、防水处理剂 2合成各种改性硅油、硅橡胶用重要中间体 3天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂 4纸张的防水、防粘剂 5玻璃纤维的防水柔软剂 6化妆用油性粉底中疏水剂和润滑剂，防蚀防粘剂。 深圳市千京科技发展有限公司 SHENZHENQIANJINGDEVELOPMENT CO.，LTD 自主创新科学发展
六、包装及贮运： 产品用塑料桶包装，规格为200kg,用聚乙烯塑料桶包装。产品应存放在干净、密闭的容器中，避免接触酸、碱及混入其它杂质，不要接触明火否则甲基氢化有机硅聚合物会迅速分解，释放出在空气中带有爆炸隐患的氢气 产品应贮存放在阴凉干燥处，防止阳光直晒，贮存期为一年，过期经检验合格仍可使用。本产品按非危险品运输. 深圳市千京科技发展有限公司 SHENZHENQIANJINGDEVELOPMENT CO.，LTD 自主创新科学发展
MSDS低含氢硅油
制定低含氢硅油 企业标准 编制说明 江西海多化工有限公司 2006年5月
制定低含氢硅油企业标准编制说明 一．产品概述 低含氢硅油是由高含氢油与二甲基环硅氧烷平衡衡制得的产品。它含有活性很高的硅-氢键，是合成改性硅油，如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料，也是加成型硅橡胶的交联剂，还可用于材料的疏水处理。 二．任务来源及及制标意义 为了不断完善企业技术标准体系，提高产品质量，以适应市场的需要和我企业生产工艺的要求尽快建立完善各类产品标准，将有利于规范提高各类产品品质，并促进整个行业的健康发展。为此,结合企业标准评审会议内容，特制定低含氢硅油企业标准,计划于2006年5月底完成。 三．标准制定工作简介 根据国内产品质量状况和不同用户需求确定；试验方法以相关国家标准为基础，结合国际市场对产品的检测手段制定；技术指标参照国外公司规格和根据国内外用户的具体要求制定。检测内容具体有:外观、粘度和开环率等。 四．标准制定的主要内容 1．标准的项目设置及指标的确定 根据本企业产品情况和用户对产品的使用要求等，标准项目设置低含氢硅油的外观、粘度和开环率等三个项目。外观是反映产品透明程度的主要指标，开环率是反映低含氢硅油转化率大小的指标，它反映了生产企业工艺管理和技术水平，是用户购买产品时参照的主要参数。粘度是产品的物理常数，能够间接反映产品质量。 2．标准的试验方法的确定 2.1低含氢硅油外观的测定 只需取试样注入100ml比色管至刻度线，在充足的光线下肉眼观察即可。 2.2粘度的测定 按HG/T2363-1992硅油运动粘度试验方法测试。 2.3开环率的测定 它是通过未开环的二甲环硅氧烷在一定的温度下挥发，除去挥发性的环体的油性物与被
含氢硅油乳液
说明 含氢硅油乳液 一、产品描述： 含氢硅油乳液（CX--360）是以SILICON为主体，，并研磨而成的高性能乳液，符合欧美环保标准，通过SGS环保认证，无毒无剌激性气味，让模具与产品之间形成热稳定薄膜，造成光滑的表面，对模具不腐蚀，与聚氨脂不互溶，脱模方便，同时也能使金属与非金属间保有优良的润滑状态，降低模具保养维修费用。因为有极高的稳定性,可任意加水使用,不会分层或分油，可用于严酷的温度中(-70~350聂氏度)。 二、性状及数据指标： 1.外观：乳白色液体(或乳白色放蓝光液体) 2.主成份：Silicone Oil及特殊界面活性剂 3.有效成份：100% 4.离子性：非离子 5.PH值： 6.5~7 6.溶解性：极易溶于冷水中 7.比重： 0.985 三、特点： 1. 容易稀释,使用方便,当模具温度高时仍然非常稳定。 2. 保期长,在密封及常温下保存可达1年以上。 四、产品应用： 本产品一般用于对皮革、纸张、玻璃、陶瓷、金属、水泥、大理石等进
行防污、防潮、防水处理、EVA发泡制品、塑料制品、橡胶制品、硅橡胶制品、混凝土制品、铝锌合金压铸制品、录音、录像磁带、小机械润滑、塑料齿轮、滚动系统的润滑、纺纱、缝纫线润滑、针织品制造、缝纫针润滑、玻璃布排气过滤装置等 五、使用方法： 1. 按需要之浓度以水稀释，然后直接用喷枪喷雾或以毛刷/碎布均匀涂抹于模具之上即可。 2. 最高可稀释200倍。 六、包装及贮运： 1.本品包装规格为50kg/桶或200K/桶,也可按客户要求包装。 2.本品按非危险品贮存及运输，应存干燥通风阴凉处，避免强日光照射及酸、碱接触。
甲基含氢硅油
甲基含氢硅油 技术指标： 1.外观：无色透明液体 2.粘度（25℃，mm2/S）：25cst 3.比重（25℃ ）：1.00 4.折射率（ＮD25 ）：1.396 5.含氢量（％）≥ ：1.6 6.有机硅含量：100％ 性能及用途： 在触媒作用下，可在适当温度下交联，在各种基材表面形成防水膜，广泛用作织物、灭火剂(干粉)、纸张、金属、皮革、木材、玻璃、水泥、陶瓷、大理石的防水剂、防粘剂或防蚀剂等。 包装及贮运： 200kg 涂塑铁桶包装（200 kg/ 桶），注意避免与酸、碱或重金属接触，否则甲基氢化有机硅聚合物会迅速分解，释放出在空气中带有爆炸隐患的氢气。注意防潮，贮于阴凉干燥处。贮期一年以上，超期可按标准复检，合格者仍可使用。 有机硅建筑防水剂 本品是一种新型的有机硅刚性立体防水剂，它能与空气中的二氧化碳反应，与结构材料起化学反应，在基材表面生成一层几个分子厚的不溶性的防水树脂薄膜 ,具有抗水性隔音性能，并防止由于遭冻易融而造成的建筑表面开裂,使建筑物不受风化或减少风化作用,从而延长建筑物的使用寿命。该产品无毒无害、阻燃、无污染，安全优质可靠。 适用范围： 广泛应用于屋面、内外墙面防水、地面、地下室、仓库的防潮、卫生间防漏、厨房墙壁防渗、防油烟粘附及钢筋混凝土结构的防渗漏。 作用要领： 即可采取喷涂、刷涂、浸渍的方法使用，也可掺入水泥沙浆及混凝土中使用。喷涂或刷涂：一般说来，在混凝土、灰泥、混凝土预制件等表面比较粗糙的场合，喷涂较好；石块、大理石等表面平滑的场合，可用刷涂。无论喷涂和刷涂，对有机硅建筑防水剂的使用浓度与
使用量都是十分重要的。使用浓度较低，使用量太少时，防水性能差；使用量太多时，表面上要产生白点。一般说来，用 7-10倍的水量稀释有机硅建筑防水剂。涂刷面积每公斤防水剂溶液可涂刷6-12m2。 (1)浸渍：有机硅建筑防水剂也可以采用浸渍的方法来处理建筑物构件，如新从窑中取出的屋瓦，可以用有机硅建筑防水剂的稀释溶液浸渍处理。配比：100-150倍水稀释防水剂。浸渍时间10-20分钟。 (2)掺入水泥砂浆中：一般地，用于刮灰或抹面的水泥砂浆中，起到防水效果，使用时的配方：水泥：中砂：防水剂中性溶液：抗裂剂=1：1：0.3～0.6：0.1。 技术性能指标： 1.防水性能优异，经施工后表面直接泼水无渗透现象，呈“荷叶效应”。 2.防水效果好：经施工后表面不易粘灰、油污等；正常使用寿命10-15年。 3.本品使用温度范围：-80 ℃ ～200 ℃。 4.耐磨：比未经有机硅防水剂处理的表面耐磨性优很多，使用寿命提高5倍以上。 注意事项： 1.本品稀释后具有碱性，对皮肤有腐蚀性，严禁与皮肤直接接触。涂刷面干燥后碱性 消失。 2.处理表面必须干燥，清洁无污垢、无油渍。 3.刷后应自然凉干，24小时内防止雨淋及冲洗。 4.涂刷本品后，涂刷面如有少量白色物质释出，属于正常现象，轻轻擦去即可。 5.本品不用时，应密封包装口，置存放于阴凉干燥处。 羟基硅油 技术指标： 1.外观：无色透明液体 2.粘度：（25℃，mm2/s）:20～60 3.羟基含量（%）：6～8 性能及用途：
含氢硅油含氢的红外光谱测定
含氢硅油含氢的红外光谱测定 摘要本文利用含氮硅油中Si-H键在2150cm-1处的吸收峰, 建立了红外光谱法测定含氢硅油中含氢量的方法, 用于工业含氢硅油、合成匀泡剂和亲水型有机硅织物整理剂等的含氢量的测定取得了满意的结果。 含氢硅油是一类重要的有机硅化合物，其本身可用于天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂，纸张的防粘、防水剂等。含氢硅油分子中活泼的一键易于发生交联反应, 可用于制备多种有机硅衍生物，用途非常广泛，含氢硅油含氢量的大小是含氢硅油的一个重要指标, 含氢量的测定主要采用容量法, 也可采用间接红外光谱法、分光光度法和极谱法等。本文利用含氢硅油中Si-H键在2150cm-1处的吸收，建立了直接红外光谱法测定含氢量的方，方法简便、快速, 用于合成匀泡剂、工业含氢硅油和亲水型有机硅织物整理剂等样品含氢量的侧定, 取得了满意的结果。 实验部分 1.主要试剂和仪器 WFD-14型红外吸收分光光度计;固定密封式液体池，池厚0.5mm;微量注射 器，1ml；含氢硅油，含氢量1.024%（美国道康宁公司）；其它试剂均为分析纯。 2.校准曲线的制作 准确称取含氢量为1.024%的含氢硅油9.766g于100ml干燥的小烧杯中，用 四氯化碳稀释，定量转移到100ml容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，摇匀，得到1.000mgH/ml 的标准溶液。分别移取0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50ml上述标准溶液于9个10ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。将配制的上述标准溶液用微量注射器依次转移至固定密封式液体池，以四氯化碳空白作参比，在2500~2000cm-1范围内进行扫描，记录红外光谱图，测定吸光度。根据校准曲线求得样品的含氢量。 结果与讨论 1. 有机溶剂的选择 研究了四氯化碳、氯仿、苯、环己烷、正己烷、二硫化碳等常用有机溶剂对含氢硅油的红外光谱的波数和峰强度的影响, 发现基本无影响, 其中以四氯化碳效果最好, 它在 4000-1600cm-1范围内均无吸收, 基线平稳，故实验中选择四氯化碳作溶剂的稀释剂。 2.其它基团的影响 由于Si-H键的特征吸收频率在2150cm-1，只有腈类、炔类和某些重健化合物 等少数几类物质在这里有吸收，而含氢硅油中一般不含这类物质，不致干扰测定。 3.校准曲线 在实验条件下，含氢硅油含氢量在0.050～0.450mg/ml范围内服从比耳定律， 结果见右图，直线回归方程为： A=1.02C+0.023 相关系数λ=0.9988 4.含氢硅油中含氢量的分析 按实验方法分别测定了江苏省化工研究所生产的两个含氢硅油样品的含氢量，并与容量法测定的结果进行了比较，结果见表1。两者结果基本吻合。 5. 合成匀泡剂和亲水型有机硅织物整理剂中残留含氢量的测定按实验方法测定了江苏省化工研究所生产的匀泡剂和张家港市化工建材厂生产的亲水型有机硅织物整理剂中的残留含氢量, 并用标准加入法进行了验证, 结果见表, 同样具有满意的结果。 结论 1. 根据含氢硅油中Si-H键在2150cm-1处的吸收峰, 建立了直接红外吸收光