CPSIA 邻苯测试说明

AOV2009042801

CPSIA 邻苯测试说明

CONSUMER PRODUCT SAFETY IMPROVEMENT ACT OF 2008（CPSIA 2008）《消费品安全促进法案》（CPSIA 2008）。

法案第108条，“禁止销售含有特定邻苯二甲酸盐的某些产品”（Prohibition on sale of certain products containing specified phthalates），在美国制造、销售、贸易、进口儿童玩具及儿

童护理用品中DEHP、DBP、BBP单个浓度超过0.1%的产品都是非法的，被永久禁止；能放入口中的

儿童玩具或部件以及儿童护理用品，要求DINP、DIDP、DNOP分别不超过0.1%，为临时禁止。

CPSC发布了邻苯的测试标准《Test Method: CPSC-CH-C1001-09.1 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates 》，标准同时说明该标准只是由CPSC委员准备，并没有经过

讨论以及核准，该标准不代表CPSC意见。

标准的评估浓度是产品中单一的邻苯二甲酸盐质量/产品质量，提供了两种拆分方法：1、整体粉碎，2、拆分为均质材料。

标准接受EPA3540、EPA3541、EPA3545、EPA3546、EPA3550的方法，以及ASTM D7083-04、CANADA C-34但拆分必须遵守该标准的规定。

按照该标准，玩具是可以不用拆分而进行整体测试的，但对于玩具中可以放入口中的部件的判断

就会造成混乱，如某产品上可以放入口中的部件中DEHP浓度超过了0.1%，但如果与其产品一起评估，则可能出现整个产品中DEHP浓度不超过0.1%的判断。

CPSC-CH-C1001-09.1于3月31日汇总了讨论了讨论意见，但最终结论没有出来。

AOV曾经向CPSC提出建议：可接触的或可以放入口中的部分应该按均质材料测试、评估，不可接

触的部分按整体测试评估。

AOV2009042801

鉴于CPSC的标准没有最终确定，也鉴于AB1108法规、CP65提案以及2005/84/EC，再以及ROHS

的修改案和REACH法规，AOV就CPSIA 108规定的邻苯要求建议如下临时测试方案：

可接触材料按均质材料进行测试，不可接触材料可以按整体进行测试。

（该方法仅能保证产品适合CPSIA108）

其实，制造商的产品并不仅仅是为了适应CPSIA，也需要同时适应各方面的法规要求，因此最好

考虑对所有均质材料进行管控（对所有均质材料测试），才可以普遍适用。

另外，AB1108是加州的法案，限制六种邻苯，没有年龄限制。于2009年1月1日开始实施。

2009-4-28

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 1、高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高 流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 2、在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流 动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 3、定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较 好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保 留时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大 于1.5。 4、本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增 塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件 液，在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器 吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至

邻苯二甲酸酯检测

邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑料和油漆中普遍存在。有多种邻苯二甲酸酯类物质被认为是有害物质，限制使用。 邻苯二甲酸酯的应用 塑料，这个与我们日常生活息息相关的人造物质，藉由添加邻苯二甲酸酯可塑剂，而具有良好的延展性与稳定的物理化学特性，因此被大量使用于建筑原料、家具设备、运输工具之材料、衣物、食品包装与医药产品等。邻苯二甲酸也广泛使用于指甲油及其它化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油等。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种： 1、邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl Phthalate (DINP)； 2、邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octyl Phthalate (DNOP)； 3、邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl Phthalate (DIDP)； 4、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) 5、邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl Phthalate (DBP) 6、邻苯二甲酸苯基丁酯 Benzylbutyl Phthalate (BBP) 邻苯二甲酸酯的危害 根据国外研究，邻苯二甲酸酯类物质除于生产过程、使用或添加在聚氯乙烯（PVC）时会释放到环境外，可经由食物、空气吸入等途径进入人体，干扰生物体内分泌，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。 邻苯二甲酸酯限令 1、欧盟2005/84/EC指令 列出了六种邻苯二甲酸酯类物质：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异葵酯DIDP、邻苯二甲酸二辛酯DnOP进行限制： 玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DnOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售； 每种单独不超过0.1%。 REACH法规 2008年10月28日，欧盟化学品管理局(ECHA)正式公布的高度关注物质(SVHC)清单中包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），按照REACH法规要求，SVHC含量超过0.1%的物品供应商需要向客户和消费者提供物品的安全使用信息，从2011年12月l日起，该类产品的生产商和进口商，有责任向欧洲化学品管理局（ECHA）进行通报。 美国邻苯二甲酸酯限制标准 2009年2月6日，美国消费品安全委员会CPSC发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DnOP）的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售。在2008年颁布的《2008年消费品安全改进法H.R.4040》（CPSIA）还规定禁止邻苯二甲酸酯含量超标的儿童产品出口。

邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法

PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法 在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。这类物质具有毒性，会诱导癌症。欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。 1 引言 PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。 邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。 在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。 随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。 2 材料与方法 2．1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、 BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱 级)。 2．2主要仪器 气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000空气发生器，HGH-1000氢气发生器，粉碎机 2．3方法 2．3．1 PVC样品的制作 精确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。分别精确称取0．2g 左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。 2．3．2 样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。 样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙

邻苯二甲酸酯的安全性及其在食品中的检测

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邻苯二甲酸酯的安全性及其在食品中的检测 作者：徐向华， 丁卓平， 陶宁萍， 方晓明， Xu Xianghua， Ding Zhuoping， Tao Ningping ， Fang Xiaoming 作者单位：徐向华,丁卓平,陶宁萍,Xu Xianghua,Ding Zhuoping,Tao Ningping(上海海洋大学食品学院,上海,200090)， 方晓明,Fang Xiaoming(上海出入境检验检疫局,上海,200135) 刊名： 现代科学仪器 英文刊名：MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS 年，卷(期)：2008(3) 被引用次数：3次 参考文献(29条) 1.Xiujuan Li;Zhaorui Zeng;Yin Chen;Ying Xu Determination of phthalate acid esters plasticizers in plastic by ultrasonic solvent extraction combined with solid-phase microextraction using calix[4]arene fiber[外文期刊] 2004(4) 2.王淼;刘萍;贾金平;胡晓芳新型介孔薄膜涂层固相微萃取-气相色谱法测定塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯[期刊论文]-中国环境监测 2006(01) 3.黄理纳;陈阳;蚁乐洲;刘崇华气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑刺[期刊论文]-检验检疫科学 2005(zk) 4.贾宁;许恒智;胡亚丽固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯[期刊论文]-分析试验室 2005(11) 5.张晓峰反相高教液相色谱法测定废水中的邻苯二甲酸酯类化合物[期刊论文]-石化技术 2001(04) 6.魏爱雪;徐晓白环境中邻苯酸酯类化合物污染研究概况[期刊论文]-环境污染治理技术与设备 2005(07) 7.丁鹏;赵晓松酞酸酯类化合物(PAEs)研究新进展[期刊论文]-吉林农业大学学报 1999(03) 8.危及繁衍--塑料橡胶中增塑剂损害人类生育 2004 9.Liu Huijie;Shu Weiqun邻苯二甲酸酯类化合物的毒理学效应及对人群健康的危害[期刊论文]-Acta Academiae Medicinae Militaris Tertiae 2004(19) 10.陈惠;汪瑗;朱若华两种色谱法对塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的分析[期刊论文]-分析试验室 2006(04) 11.郑力行;诸建辉;张蕴辉;陈秉衡水产品中3种邻苯二甲酸酯类物质的测定[期刊论文]-复旦学报(医学版) 2003(02) 12.Susan Jobling;Tracey Reynolds;Roger White A variety of environmentally persistent chemicals,including some phthalate plasticizers are weakly estrogenic[外文期刊] 1995(06) 13.李文兰;季宇彬;杨波环境中邻苯二甲酸丁苄酯的雌激素生物活性[期刊论文]-城市环境与城市生态 2003(01) 14.E.Psillakis;N.Kalogerakis查看详情[外文期刊] 2003 15.E.Psillakis;N.Kalogerakis查看详情[外文期刊] 2001 16.E.Psillakis;N.Kalogerakis查看详情 2002 17.王成云;杨左军;张伟亚聚氯乙烯塑料中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定[期刊论文]-聚氯乙烯 2006(01) 18.李满秀;王华燕荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯[期刊论文]-分析化学 2005(33) 19.陈军;柳艳;钱玉山PVC包装材料中酞酸酯增塑剂残留的ASE-GC-MS分析[期刊论文]-能源环境保护 2006(05) 20.李玫瑰;李元星;毛丽秋微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯[期刊论文]-色谱 2007(01) 21.Robert Sensenstein Development of a headspace solid-phase microextraction method combined with

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯 1553607 胡艺蕾 实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃ 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。 2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。 3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。 4、了解液相色谱法定量测定的原理。 二、实验原理 1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。 2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。 3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。通常选择二元混合溶剂作为流动相。 4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R: 通常用塔板数n来描述色谱的柱效： 三、实验仪器与试剂 1、仪器

Agilent1260高效液相色谱仪： 脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气 四元泵：二元泵各控制一种溶剂 可设置的流速范围：0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进 UV检测器：用于检测通过样品后的紫外光 类型：双光束光路设计 光源：氘灯波长范围：190 –600 nm 手动进样器：进样20μL 色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱） 4.6 ×100mm, 3.5μm 2、试剂 流动相：纯水、甲醇、乙腈 样品：DMP、DEP、DBP 四、实验步骤 1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。 2、预先脱气（直到导管中无气泡），设定波长：220nm。 3、设定流速、流动相比例等参数，选择合适的流动相。 4、进样阀柄置于“LOAD”，进样针用乙醇洗涤2-3次，取样，进样，将进样阀扳至“INJECT”。 5、保存并处理数据。 五、实验结果 1、样品：DMP1:20水溶液20μL 流动相的比例为：高纯水：30% 乙腈：70% 流速：1.00ml/min

邻苯二甲酸酯类化合物的测定

FHZHJSZ0170 水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定固相吸附液相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0170 水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法 1 范围 本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酯类的测定。各组分的最低检测量为3～12ng。当富集水样的体积为1L、进样体积为10μL时，最低检测浓度为1.5～6.0μg/L，见表1。 2 原理 水中的邻苯二甲酸酯类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙腈混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm）测定。 表1 方法检测限 序号组分名称保留时间 （min） 最低检出量 （ng） 最低检出浓度 （μg/L） 1 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 2.53 2 3.5 1.8 2 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3.1 1.5 3 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9.0 4.5 4 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 11.6 5.8 5 邻苯二甲酸二乙酯 4.211 3.2 1.6 6 邻苯二甲酸二甲酯 6.310 12 6.0 3 试剂 3.1 丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。 3.2 二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。 3.3 正己烷：色谱纯。 3.4 甲醇：色谱纯。 3.5 乙腈：色谱纯。 3.6 异丙醇：色谱纯。 3.7 无水硫酸钠：分析纯，于400～700℃烘2h。 3.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L。 3.9 邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酯标准贮备溶液稀释成浓度的5～ 20mg/L的标准使用液。 3.10 XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流 提取8h以上。处理好的树脂封保存在甲醇中备用。 3.11 XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。依次

水中邻苯二甲酸酯测定方法

水中邻苯二甲酸酯的研究进展 ?发布：2010-12-30 14:22:51 ?来源：中国增塑剂网 ?塑料助剂讨论区 0前言 邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种，均为无色透明的油状液体，无味或略带气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂，其含量有时可达高聚体本身的60%，用于增大塑料的可塑性和韧性。PAEs与塑料本身很难牢固结合，很容易从中溶解出来，从而进入环境。 PAEs是一种内分泌干扰物，含有雌激素成分[1，2]。PAEs是全球生产量大，应用最为广泛的一类人工合成环境污染物。全球每年PAEs的使用量在800万t以上，各种环境介质中PAEs的污染严重。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列为优先控制污染物。世界野生动物保护基金会将3种PAEs列入环境激素名单。DMP、DBP和DOP被列入我国环境优先污染物黑名单。同时，我国生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)中也规定了部分PAEs的限值，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为0.008 mg/L、邻苯二甲酸二乙酯为0.3 mg/L、邻苯二甲酸二丁酯为0.003 mg/L。《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中规定集中式生活饮用水地表水源地邻苯二甲酸二丁酯的标准限值(液相色谱法)为0.003 mg/L、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标准限值(气相色谱法)为0.008 mg/L。 我国许多城市水源水、矿泉水、桶装水等水环境中均受到不同程度PAEs污染，PAEs暴露已经成为威胁我国居民身体健康和子孙后代生存繁衍的重要公共卫生问题。暴露水平的研究是制定和修订各种相关标准的基础，而样品的前处理和分析方法又是确定暴露水平的重中之重。 1·水中邻苯二甲酸酯的来源和样品采集 水中邻苯二甲酸酯主要来源有以下几方面:工业点源排放的废水、城市聚合物水管道的使用对城市饮用水产生的污染、城市生活污水、农业面源污染导致的雨水径流。目前，对于饮用水邻苯二甲酸酯研究中水样的采集时段、采集地点、采集数量、采集频率、样品体积等均有所不同。如，黄冠星等[3]于2005~2007年在佛山市东部共采集地下水样69组、地表水样12组;张蕴晖等[4]从上海市区，杭州湾地区的金山、海宁和绍兴，运河扬州段共采水样22份，每份500 mL;于涵等[5]分别在2003年4月21日、7月3日、8月28日和9月26日采样4次，在原水、前加氯、沉淀池出水、后加氯、管网设5个采样点分别采集水样; 韩关根等[6]分别采集10家城镇水厂水源水和出厂水样品，每6 h采一次水样，24 h取一个混合样;王小逸等[7]于2007年3~6月，采集3种塑料饮用水管材及桶装矿泉水出水口的冷水和热水水样，水样采集体积均为1 L;王春等[8]于2006年3月，在南通市洪港水厂、狼山水厂、芦泾港水厂、南通港水厂的取水口和出水口采集原水和出厂水各1 L，并在各水厂供水区域内采集管网末梢水1 L。余杰等[9]分别针对丰水期和枯水期以长江水为水源的某水厂的水源水和出厂水进行了采样分析。陆洋等[10]在2006年8~9月分别采集九龙江水源水、输水中途水源水及以九龙江为水源水的两座水厂出厂水进行研究。 2·样品前处理方法 2.1液-液萃取 PAEs在水中不易溶解，在水环境中浓度一般只有μg/L数量级，监测水中这类物质必须经过预富集处理。液-液萃取是应用最广泛的水样前处理方法，可富集和排除基体干扰，但浓缩步骤费时而且容易造成被测物的损失，耗用较大量的有机溶剂，易引入新干扰。美国环保局500、600、800系列方法大都采用这个方案。美国环保局测定城市和工业废水中邻苯二甲酸酯的标准方法(606方法)是采用液-液萃取法。胡雄星等[11]分析黄浦江表层水，采用二氯甲烷作为萃取溶剂对水样进行液-液萃取。

邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标(邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates)

整理时间：2018.10.17 以下检测标准均为现行有效版本 序号测试标准 1GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　气相色谱-质谱法 2GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　气相色谱-质谱法 3GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法 4GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定 5GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定 6GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法 7GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法 8GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定 9GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定 10GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 11GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　气相色谱/质谱联用法 12GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱-质谱联用法 13GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定 14GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 15GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯 16SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定 17SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定 18SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱-质谱法 19SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法 20SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法 21SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法 22SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法 23SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法 24SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法 25SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　气质联用法 26SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定27SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱法 28SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　气相色谱-质谱法 29SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：气相色谱法 30SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：气相色谱-质谱联用法 31SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法 32SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　气相色谱串联质谱法 33YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法 34YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱-质谱联用法 35HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　气相色谱-质谱法 36LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录

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高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯 1553607 胡艺蕾 实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃ 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。 2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。 3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。 4、了解液相色谱法定量测定的原理。 二、实验原理 1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。 2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。 3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。通常选择二元混合溶剂作为流动相。 4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R: 通常用塔板数n来描述色谱的柱效： 三、实验仪器与试剂 1、仪器 Agilent1260高效液相色谱仪：

邻苯二甲酸酯专项检测

邻苯二甲酸酯专项检测 各国基于玩具对健康与安全的考虑，逐步建立了严格的玩具检测标准与法规限制。讯科标准技术服务有限公司玩具检测部可以为您提供全方位、综合性的权威检测服务，可以根据各国最新的检测标准为您提供精准的邻苯检测服务。邻苯检测主要包括玩具、儿童用品、学习文具、饰品/珠宝/工艺品等产品。 邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍应用于数百种产品中。研究发现，由于儿童有可能将含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品放进口中，放置的时间如果足够长，会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟。因而各国纷纷出台管控法规，要求生产厂商通过玩具及儿童用品的邻苯检测。 服务内容 讯科标准技术服务有限公司可按照各类标准，对玩具及儿童产品中邻苯二甲酸盐及其酯类含量进行专业检测，并提供数据分析及解决方案等多项增值服务，产品范围包括（不限于）以下产品： ●玩具/儿童用品 ●学习文具/益智类产品/学生用品 ●饰品/珠宝/工艺品 ●儿童用食品容器接触材料 ● ...... 管控法规 目前最为常见的6种邻苯二甲酸酯类物质： —转下页—

REACH法规SVHC 根据REACH法规中对于高度关注物质（SVHC）的要求，自2011年始，凡物品含有质量百分浓度大于0.1%的SVHC且总含量超过1吨/年/公司，该物品的欧盟制造商或进口商，必须向ECHA进行通报，否则将面临下架、召回、罚款等严厉处罚。在ECHA正式公布的SVHC 清单中包含DEHP，DBP，BBP，DIBP（邻苯二甲酸二异丁酯）等多种邻苯二甲酸酯类物质，这意味着凡含有以上物质的产品，必须符合SVHC的相关规定。 ■欧盟2005/84/EC号指令 于2007年1月16日正式实行，欧盟市场所有制造商及进口商必须遵守有关法例： ●玩具或儿童护理用品所含DEHP，DBP，BBP浓度不得超过0.1%； ●可放进口中的玩具及儿童护理用品所含的DINP，DIDP，DNOP浓度不得超过0.1%。 ■美国消费品安全促进法（CPSIA） 于2008年8月14日正式实施，法案要求，供12岁以下儿童使用的玩具或儿童护理产品中：●DEHP，DBP，BBP浓度不得超过0.1%（此为永久性限制）； ●DINP，DIDP，DNOP浓度不得超过0.1%（此为暂时性限制）。

化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法

化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法 1 范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIP P、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。 本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。 本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。 表1 邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度 DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP 浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20 检出限（3, mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0 定量检出下限（10, mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 17.0 17.0 2 原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。 3 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 邻苯二甲酸酯类标准物质：纯度高于97.0%。各待测物质的信息如表2。 表2 邻苯二甲酸酯的种类列表 序号邻苯二甲酸酯类名称英文名称及缩写CAS NO. 化学分子 式 1 邻苯二甲酸戊基异戊酯Di-n-iso-pentyl phthalate, DnIPP C18H26O4 2 邻苯二甲酸二正戊酯Di-n-pentyl phthalate, DnPP 131-1 8-0 C18H26O4 3 邻苯二甲酸二异戊酯Di-iso-pentyl phthalate, DIPP 605-5 0-5 C18H26O4 4 邻苯二甲酸丁苄酯Butyl benzyl phthalate, BBP 85-68 -7 C19H20O4 5 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP 117-8 1-7 C24H38O4

邻苯二甲酸酯类测试作业指导书

邻苯二甲酸酯类测试作业指导书 文件编号：TG- 版本：A 修订：0 编写：审核：批准： 发布日期：20XX年XX月XX日实施日期：20XX年XX 月XX日 版本号章/条号 A/0 / 修订页 修改内容首次发布修改人批准人 / 批准日期1. 目的 建立儿童玩具及儿童护理用品中邻苯二甲酸酯含量测试的作业指导书。 2. 范围 适用于儿童玩具及儿童护理用品中邻苯二甲酸酯含量测试。 3. 内容试剂和材料 四氢呋喃，GC级或以上。正己烷，GC级或以上。环己烷，GC级或以上。 内标，苯甲酸苄酯或其他合适内标 标准物质：邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸丁基苄基酯，邻苯二甲酸二酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异葵酯，纯度≥98%或已知纯度。标准溶液1000mg/L的储备混合标准溶液 分别准确移取以上邻苯二甲酸酯各至100ml容量瓶中，

用环己烷定容至刻度。 100mg/L的中间混合标准溶液准确移取5ml1000mg/L的储备混合标准溶液至50ml容量瓶中，环己烷定容至刻度。 1000mg/L内标储备液准确称取至100ml容量瓶中，用环己烷定容。 100mg/L 内标中间液 准确移取5ml1000mg/L的内标储备液至100ml容量瓶中，用环己烷定容。混合标准工作溶液 用移液管分别移取标注溶液和内标液，见表1用环己烷定容至刻度，配制成系列标准工作溶液。 表1混合标准工作溶液标液工作溶液最终浓度，mg/L 0 移取100mg/L中间标液，ml 0 移取50mg/L内标中间液体积，ml 定容体积，ml 50 100 100 50 100 50 5mg/L内标溶液 准确移取10ml50mg/L的内标中间液至100ml容量瓶，环己烷定容，混合待用。 1mg/L内标溶液 准确移取1ml50mg/L的内标中间液至50ml容量瓶，环己烷定容，混合待用。校准检查标准溶液 准确移取1mlSRM3074至25ml容量瓶，再移取/L内标液，环己烷定容。剪刀及其它合适剪切的工具带PTFE衬垫可密封的玻璃反应瓶有机微孔滤膜：孔径 仪器和设备 气象色谱/质谱连用仪

检测方法确认报告(邻苯二甲酸酯)

检测方法验证报告 部门： 检测方法气相色谱-质谱法检测项目PVC中六种邻苯二甲酸酯的测定 方法类别■标准方法□非标准方法方法编号GB/T 22048-2015 一、目的：（描述方法验证的目的和用途） 确认该方法是否能满足标准及客户要求。 二、职责：（描述参与部门、人员及其相应职责） 1.检测室负责检测方法的选择和验证； 2.技术负责人负责方法验证的审批。 三、参考标准概述： ①标准来源 ChemService(美国) ②适用范围（测定值范围及材质等） 适用于含聚氯乙烯材料的玩具和儿童用品。 ③检测项目 PVC中六种邻苯二甲酸酯：DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP。 ④检测过程要点 用二氯甲烷在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器或者溶剂萃取器（参见附录Ｂ）中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取，对提取液定容后，用气相色谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）测定，采用总离子流色谱图（ＴＩＣ）进行定性，选择离子检测（ＳＩＭ）进行定量。 ⑤检测结果符合性指标 方法检出限：DBP、BBP、DEHP、DNOP：10mg/kg；DINP、DIDP：50mg/kg。 加标回收率：85%—115% 重复性测试：精密度≤20% 四、验证方式：■方法检出限；■加标回收率；■重复性测试；□再现性测试；□能力验证；□实验室间比对；□标准物质检测；□加标实验；□标准方法对比；□其他。

五、验证过程与结果（针对不同的验证方式分别描述验证过程和结果）： 1.过程描述： 方法检出限：配制“DBP 、DEHP 、BBP 、DNOP 各1ppm ；DINP 、DIDP5ppm ”的样品；用GCMS 连 续检测7次该样品；对各组分进行检出限的计算（用以下公式）：MDL=t ×7次检测数据的标准偏差×稀释比例。（其中t=3.14） 加标回收率：向两份平行样品中，一份准确加入一定量的标准溶液，一份不加。两个样品经 过相同的步骤前处理及GC-MS 测试，根据测试结果求出加标回收率。 重复性测试：对同一样品进行2次平行测试，按标准规定，求出结果的精密度。 2.数据处理结果： ①方法检出限： 项目名称 检测数据（mg/L ） 指标分析 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 平均值（mg/L ） 标准偏差（mg/L ） 方法检出限（mg/kg ） DBP 0.96 0.93 0.79 0.78 0.81 0.76 0.77 0.83 0.08 0.26 BBP 1.01 1.15 1.09 1.21 1.05 0.99 1.06 1.08 0.08 0.24 DEHP 0.98 1.09 1.12 0.93 1 0.85 1.13 1.01 0.10 0.33 DNOP 1.04 1.02 0.92 0.91 0.98 0.81 0.83 0.93 0.09 0.28 DINP 4.56 5.56 5.25 5.81 5.16 4.8 4.82 5.14 0.45 1.40 DIDP 5.52 5.21 4.62 4.65 5.09 4.44 4.94 4.92 0.38 1.19

化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法

化妆品中８种邻苯二甲酸酯的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有三种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP三种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对三种同分异构体进行测定，三种组分之和即为其含量。 本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。 本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。 DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP 浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20 检出限（3σ, mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0 定量检出下限（10σ, mg/Kg） 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 17.0 17.0

2 方法提要 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。 3 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 邻苯二甲酸酯类标准物质：纯度高于97.0%。各待测物质的信息如表2。 邻苯二甲酸酯类名称英文名称及缩写CAS NO. 化学分子式号 1 邻苯二甲酸戊基异戊酯Di-n-iso-pentyl phthalate, DnIPP C18H26O4 2 邻苯二甲酸二正戊酯Di-n-pentyl phthalate, DnPP 131-18-C18H26O4 3 邻苯二甲酸二异戊酯Di-iso-pentyl phthalate, DIPP 605-50-C18H26O4 4 邻苯二甲酸丁苄酯Butyl benzyl phthalate, BBP 85-68-7 C19H20O4 5 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP 117-81-C24H38O4 6 邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯Di(2-methoxyethyl) phthalate, DMEP 117-82-C14H18O6 7 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate, DBP 84-74-2 C16H22O4 3.2 正己烷：色谱纯。 3.3 乙酸乙酯：色谱纯。 3.4 二氯甲烷：色谱纯。 3.5 硅胶：100～200目，使用前于160 ℃下烘12 h。 3.6 中性氧化铝：100～200目，使用前于180 ℃下烘12 h。 3.7 邻苯二甲酸酯标准溶液