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丙二酸单乙酯甲酰胺项目可行性研究报告编制格式说明(模板型word)

丙二酸单乙酯甲酰胺项目可行性研究报告编制格式说明(模板型word)
丙二酸单乙酯甲酰胺项目可行性研究报告编制格式说明(模板型word)

丙二酸单乙酯甲酰胺用项目可行性研究报告

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司

高级工程师:高建

关于编制丙二酸单乙酯甲酰胺用项目可行

性研究报告编制说明

(模版型)

【立项 批地 融资 招商】

核心提示:

1、本报告为模板WORD 形式,客户下载后,可根据报告内容说明,自行修改,补充上自己项目的数据内容,即可完成属于自己,高水准的一份可研报告,从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司,协助编写完成可研报告,可行性研究报告大纲(具体可跟据客户要求进行调整)

编制单位:北京中投信德国际信息咨询有限公司

撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书

商业计划书可行性研究报告

目录

第一章总论 (1)

1.1项目概要 (1)

1.1.1项目名称 (1)

1.1.2项目建设单位 (1)

1.1.3项目建设性质 (1)

1.1.4项目建设地点 (1)

1.1.5项目主管部门 (1)

1.1.6项目投资规模 (2)

1.1.7项目建设规模 (2)

1.1.8项目资金来源 (3)

1.1.9项目建设期限 (3)

1.2项目建设单位介绍 (3)

1.3编制依据 (3)

1.4编制原则 (4)

1.5研究范围 (5)

1.6主要经济技术指标 (5)

1.7综合评价 (6)

第二章项目背景及必要性可行性分析 (7)

2.1项目提出背景 (7)

2.2本次建设项目发起缘由 (7)

2.3项目建设必要性分析 (7)

2.3.1促进我国丙二酸单乙酯甲酰胺用产业快速发展的需要 (8)

2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8)

2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8)

2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8)

2.3.5提升企业竞争力水平,有助于企业长远战略发展的需要 (9)

2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9)

2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10)

2.4项目可行性分析 (10)

2.4.1政策可行性 (10)

2.4.2市场可行性 (10)

2.4.3技术可行性 (11)

2.4.4管理可行性 (11)

2.4.5财务可行性 (12)

2.5丙二酸单乙酯甲酰胺用项目发展概况 (12)

2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (12)

2.5.2试验试制工作情况 (13)

2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (13)

2.5.4丙二酸单乙酯甲酰胺用项目建议书的编制、提出及审批过程 (13)

2.6分析结论 (13)

第三章行业市场分析 (15)

3.1市场调查 (15)

3.1.1拟建项目产出物用途调查 (15)

3.1.2产品现有生产能力调查 (15)

3.1.3产品产量及销售量调查 (16)

3.1.4替代产品调查 (16)

3.1.5产品价格调查 (16)

3.1.6国外市场调查 (17)

3.2市场预测 (17)

3.2.1国内市场需求预测 (17)

3.2.2产品出口或进口替代分析 (18)

3.2.3价格预测 (18)

3.3市场推销战略 (18)

3.3.1推销方式 (19)

3.3.2推销措施 (19)

3.3.3促销价格制度 (19)

3.3.4产品销售费用预测 (20)

3.4产品方案和建设规模 (20)

3.4.1产品方案 (20)

3.4.2建设规模 (20)

3.5产品销售收入预测 (21)

3.6市场分析结论 (21)

第四章项目建设条件 (22)

4.1地理位置选择 (22)

4.2区域投资环境 (23)

4.2.1区域地理位置 (23)

4.2.2区域概况 (23)

4.2.3区域地理气候条件 (24)

4.2.4区域交通运输条件 (24)

4.2.5区域资源概况 (24)

4.2.6区域经济建设 (25)

4.3项目所在工业园区概况 (25)

4.3.1基础设施建设 (25)

4.3.2产业发展概况 (26)

4.3.3园区发展方向 (27)

4.4区域投资环境小结 (28)

第五章总体建设方案 (29)

5.1总图布置原则 (29)

5.2土建方案 (29)

5.2.1总体规划方案 (29)

5.2.2土建工程方案 (30)

5.3主要建设内容 (31)

5.4工程管线布置方案 (32)

5.4.1给排水 (32)

5.4.2供电 (33)

5.5道路设计 (35)

5.6总图运输方案 (36)

5.7土地利用情况 (36)

5.7.1项目用地规划选址 (36)

5.7.2用地规模及用地类型 (36)

第六章产品方案 (38)

6.1产品方案 (38)

6.2产品性能优势 (38)

6.3产品执行标准 (38)

6.4产品生产规模确定 (38)

6.5产品工艺流程 (39)

6.5.1产品工艺方案选择 (39)

6.5.2产品工艺流程 (39)

6.6主要生产车间布置方案 (39)

6.7总平面布置和运输 (40)

6.7.1总平面布置原则 (40)

6.7.2厂内外运输方案 (40)

6.8仓储方案 (40)

第七章原料供应及设备选型 (41)

7.1主要原材料供应 (41)

7.2主要设备选型 (41)

7.2.1设备选型原则 (42)

7.2.2主要设备明细 (43)

第八章节约能源方案 (44)

8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (44)

8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (44)

8.2.1能源消耗种类 (44)

8.2.2能源消耗数量分析 (44)

8.3项目所在地能源供应状况分析 (45)

8.4主要能耗指标及分析 (45)

8.4.1项目能耗分析 (45)

8.4.2国家能耗指标 (46)

8.5节能措施和节能效果分析 (46)

8.5.1工业节能 (46)

8.5.2电能计量及节能措施 (47)

8.5.3节水措施 (47)

8.5.4建筑节能 (48)

8.5.5企业节能管理 (49)

8.6结论 (49)

第九章环境保护与消防措施 (50)

9.1设计依据及原则 (50)

9.1.1环境保护设计依据 (50)

9.1.2设计原则 (50)

9.2建设地环境条件 (51)

9.3 项目建设和生产对环境的影响 (51)

9.3.1 项目建设对环境的影响 (51)

9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (52)

9.4 环境保护措施方案 (53)

9.4.1 项目建设期环保措施 (53)

9.4.2 项目运营期环保措施 (54)

9.4.3环境管理与监测机构 (56)

9.5绿化方案 (56)

9.6消防措施 (56)

9.6.1设计依据 (56)

9.6.2防范措施 (57)

9.6.3消防管理 (58)

9.6.4消防设施及措施 (59)

9.6.5消防措施的预期效果 (59)

第十章劳动安全卫生 (60)

10.1 编制依据 (60)

10.2概况 (60)

10.3 劳动安全 (60)

10.3.1工程消防 (60)

10.3.2防火防爆设计 (61)

10.3.3电气安全与接地 (61)

10.3.4设备防雷及接零保护 (61)

10.3.5抗震设防措施 (62)

10.4劳动卫生 (62)

10.4.1工业卫生设施 (62)

10.4.2防暑降温及冬季采暖 (63)

10.4.3个人卫生 (63)

10.4.4照明 (63)

10.4.5噪声 (63)

10.4.6防烫伤 (63)

10.4.7个人防护 (64)

10.4.8安全教育 (64)

第十一章企业组织机构与劳动定员 (65)

11.1组织机构 (65)

11.2激励和约束机制 (65)

11.3人力资源管理 (66)

11.4劳动定员 (66)

11.5福利待遇 (67)

第十二章项目实施规划 (68)

12.1建设工期的规划 (68)

12.2 建设工期 (68)

12.3实施进度安排 (68)

第十三章投资估算与资金筹措 (69)

13.1投资估算依据 (69)

13.2建设投资估算 (69)

13.3流动资金估算 (70)

13.4资金筹措 (70)

13.5项目投资总额 (70)

13.6资金使用和管理 (73)

第十四章财务及经济评价 (74)

14.1总成本费用估算 (74)

14.1.1基本数据的确立 (74)

14.1.2产品成本 (75)

14.1.3平均产品利润与销售税金 (76)

14.2财务评价 (76)

14.2.1项目投资回收期 (76)

14.2.2项目投资利润率 (77)

14.2.3不确定性分析 (77)

14.3综合效益评价结论 (80)

第十五章风险分析及规避 (82)

15.1项目风险因素 (82)

15.1.1不可抗力因素风险 (82)

15.1.2技术风险 (82)

15.1.3市场风险 (82)

15.1.4资金管理风险 (83)

15.2风险规避对策 (83)

15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (83)

15.2.2技术风险规避对策 (83)

15.2.3市场风险规避对策 (83)

15.2.4资金管理风险规避对策 (84)

第十六章招标方案 (85)

16.1招标管理 (85)

16.2招标依据 (85)

16.3招标范围 (85)

16.4招标方式 (86)

16.5招标程序 (86)

16.6评标程序 (87)

16.7发放中标通知书 (87)

16.8招投标书面情况报告备案 (87)

16.9合同备案 (87)

第十七章结论与建议 (89)

17.1结论 (89)

17.2建议 (89)

附表 (90)

附表1 销售收入预测表 (90)

附表2 总成本表 (91)

附表3 外购原材料表 (93)

附表4 外购燃料及动力费表 (94)

附表5 工资及福利表 (96)

附表6 利润与利润分配表 (97)

附表7 固定资产折旧费用表 (98)

附表8 无形资产及递延资产摊销表 (99)

附表9 流动资金估算表 (100)

附表10 资产负债表 (102)

附表11 资本金现金流量表 (103)

附表12 财务计划现金流量表 (105)

附表13 项目投资现金量表 (107)

附表14 借款偿还计划表 (109)

(113)

第一章总论

总论作为可行性研究报告的首章,要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论,并对项目的可行与否提出最终建议,为可行性研究的审批提供方便。总论章可根据项目的具体条件,参照下列内容编写。(本文档当前的正文文字都是告诉我们在该处应该写些什么,当您按要求写出后,这些说明文字的作用完成,就可以删除了。编者注)

1.1项目概要

1.1.1项目名称

XXXXX 项目可行性研究报告

1.1.2项目建设单位

承办单位系指负责项目筹建工作的单位,应注明单位的全称和总负责人

1.1.3项目建设性质

新建或技改项目

1.1.4项目建设地点

XXXX工业园区

1.1.5项目主管部门

注明项目所属的主管部门。或所属集团、公司的名称。中外合资项目应注明投资各方所属部门。集团或公司的名称、地址及法人代表的姓名、国籍。

1.1.6项目投资规模

本次项目的总投资为XXX万元,其中,建设投资为XX万元(土建工程为XXX万元,设备及安装投资XXX万元,土地费用XXX万元,其他费用为XX万元,预备费XX万元),铺底流动资金为XX万元。

本次项目建成后可实现年均销售收入为XX万元,年均利润总额XX 万元,年均净利润XX万元,年上缴税金及附加为XX万元,年增值税为XX万元;投资利润率为XX%,投资利税率XX%,税后财务内部收益率XX%,税后投资回收期(含建设期)为5.47年。

1.1.7项目建设规模

主要产品及副产品品种和产量,案例如下:

本次“丙二酸单乙酯甲酰胺用产业项目”建成后主要生产产品:丙二酸单乙酯甲酰胺用

达产年设计生产能力为:年产丙二酸单乙酯甲酰胺用产品XXX(产量)。

项目总占地面积XX亩,总建筑面积XXX.00平方米;主要建设内容及规模如下:

主要建筑物、构筑物一览表

工程类别工段名称层数占地面积(m2)建筑面积(m2)

1、主要生产系统生产车间1 1 生产车间2 1 生产车间3 1 生产车间4 1 原料库房 1 成品库房 1

2、辅助生产系统

办公综合楼8 技术研发中心 4 倒班宿舍、食堂 5

供配电站及门卫室 1

其他配套建筑工程 1

合计

行政办公及生活设施占地面积

3、辅助设施道路及停车场 1 绿化 1

1.1.8项目资金来源

本次项目总投资资金XX.00万元人民币,其中由项目企业自筹资金XX.00万元,申请银行贷款XX.00万元。

1.1.9项目建设期限

本次项目建设期从2016年XX月至2017年XX月,工程建设工期为XX个月。

1.2项目建设单位介绍

项目公司简介

1.3编制依据

在可行性研究中作为依据的法规、文件、资料、要列出名称、来源、发布日期。并将其中必要的部分全文附后,作为可行性研究报告的附件,这些法规、文件、资料大致可分为四个部分:

项目主管部门对项目的建设要求所下达的指令性文件;对项目承办单位或可行性研究单位的请示报告的批复文件。

可行性研究开始前已经形成的工作成果及文件。

国家和拟建地区的工业建设政策、法令和法规。

根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。

案例如下:

甲基丙二酸二乙酯工艺

甲基丙二酸二乙酯工艺 甲基丙二酸二乙酯生产线产量900t/a,包括中和、氰化、酸化、抽滤、酯化、油水分离、精馏等工序。 图甲基丙二酸二乙酯工艺流程及排污节点图 1 中和反应 中和反应在1000L反应釜中进行,2-氯丙酸与Na2CO3反应,生成2-氯丙酸钠。投料摩尔比为2-氯丙酸:Na2CO3=2:1.01,确保2-氯丙酸充分反应。化学反

应方程式如下: 2CH 3CHCOOH+Na 2CO 3 Cl 2CH 3CHCOONa+CO 2O Cl 操作流程为:反应釜连接真空泵,将桶装2-氯丙酸负压吸入釜内;液体Na 2CO 3负压吸入高位槽,由高位槽滴入釜内,滴加过程中关闭真空泵;控制滴加速度,使釜内温度保持在30℃左右;碱液滴加完毕后,搅拌反应10min ,然后取样化验;从取样口取样,通过气象色谱检验2-氯丙酸的含量,当2-氯丙酸含量低于0.01%时,反应结束,打开底部阀,料液从底部出料口流入氰化釜。 由于2-氯丙酸钠属于强碱弱酸盐,可与水发生水解反应,反应方程式如下: CH 3 CHCOONa+H 2O CH 3CHCOOH+Na ++OH -Cl Cl 在碱过量条件下,2-氯丙酸含量低于0.01%时,可以认为2-氯丙酸完全反应,对氰化工序无不利影响。 此工序产生吸收池放气口废气G 1.1和真空泵废气G 1.2,以及废水W 1。真空泵通过水吸收池、冷凝器与反应釜相连,水吸收池的作用是吸收从釜中排出的气体,冷凝器的作用是减少2-氯丙酸的挥发量。中和反应过程中关闭真空泵,打开放气口,反应产生CO 2气体,以及随CO 2排出的2-氯丙酸,通过水吸收池吸收后,从吸收池上方的放气口排出,产生废气G 1.1,主要污染因子为少量随CO 2排出的2-氯丙酸。进料过程中关闭放气口,开启真空泵,釜内气体通过水吸收池后,从真空泵排出,产生废气G 1.2,主要污染因子为少量随CO 2排出的2-氯丙酸,属于无组织排放。吸收池中的水以及水环真空泵中的喷射水定期排放,产生废水W 1,主要成分为2-氯丙酸,污染因子为pH 、COD(2-氯丙酸)、ss 。 2氰化反应 在1000L 氰化釜中,2-氯丙酸钠与NaCN 发生取代反应,生成2-氰丙酸钠和氯化钠。2-氯丙酸钠与NaCN 摩尔比为1:1.05,平均反应产率为96%,4%的2-氯丙酸钠未发生反应,进入下一工序。 化学反应方程式如下: CH 33CHCOONa+NaCl Cl CN 操作流程为:液体NaCN 由真空泵负压吸入高位槽,然后从高位槽滴入氰化釜;氰化釜带蒸汽套加热,控制釜内温度100-110℃;反应过程中取样,通过气象色谱检验2-氯丙酸钠的浓度,当2-氯丙酸钠浓度低于2%时,反应结束,料液从釜底出料口负压吸入酸化釜。 3酸化反应

加试第32题有机合成

1.(2016·浙江10月选考,32)某研究小组从甲苯出发,按下列路线合成染料中间体X和医药中间体Y。 已知:化合物A、E、F互为同分异构体, (易被氧化)。 请回答: (1)下列说法不正确的是________。 A.化合物C能发生氧化反应,不发生还原反应 B.化合物D能发生水解反应 C.化合物E能发生取代反应 D.化合物F能形成内盐 (2)B+C→D的化学方程式是___________________________________________。 (3)化合物G的结构简式是_____________________________________________。 (4)写出同时符合下列条件的A的所有同分异构体的结构简式:_____________。 ①红外光谱检测表明分子中含有醛基; ②1H-NMR谱显示分子中含有苯环,且苯环上有两种不同化学环境的氢原子。 (5)为探索新的合成路线,采用苯和乙烯为原料制备化合物F,请设计该合成路线(用流程图表示,无机试剂任选)。 答案(1)A

(2) (3)H2NCHO (4) (5) 解析根据制取流程图可以推断 根据信息G为H2NCHO。 (1)A项,能发生氧化反应(燃烧),也能发生还原反应(加成反应)。 (4)根据信息,苯环上含有醛基,另一个取代基在其对位,其结构简式分别为 (5)和CH2==CH2制乙苯,由乙苯制邻硝基乙苯,然后再用酸性KMnO4溶液氧化乙基。

2.(2016·浙江4月选考,32)某研究小组以水杨酸和甲苯为主要原料,按下列路线合成抗血栓药物——新抗凝。 OH- 已知:RCOOR′+CH3COOR″――→ RCH==CHCOR′ 请回答: (1)写出同时符合下列条件的A的所有同分异构体____________________________。 ①红光光谱标明分子中含有结构; ②1H-NMR谱显示分子中含有苯环,且苯环上有三种不同化学环境的氢原子。 (2)设计B→C的合成路线(用流程图表示,无机试剂任选)_________________ ____。 (3)下列说法不正确的是__________。 A.化合物B能使Br2/CCl4溶液褪色 B.化合物C能发生银镜反应 C.化合物F能与FeCl3发生显色反应 D.新抗凝的分子式为C19H15NO6 (4)写出化合物的结构简式:D_______________________________; E_______________________________________________________。 (5)G→H的化学方程式是___________________________________。 答案(1)

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 课时数:5学时 教学目标: 了解肉桂酸制备的原理和方法,掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容: 一、实验目的: ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法; ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成酸酐负离子;负离子和醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 反应机理如下:乙酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后 用K2CO3代替CH3CO2K,碱性增强,因此产生碳负离子的能力增强,有利于碳负离子对醛的亲核加

成,所以反应时间短,产率高。 三、实验步骤 1.合成: ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏 过的苯甲醛,4 mL (4.32 g,42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水 碳酸钾,2粒沸石,按装置图按好装置。 ② 加热回流(小火加热)40 min,火焰由小到大使溶液刚好回流。(也可 将烧瓶置于微波炉中,装上回流装置,在微波输出功率为450W下辐射8min)。 ③ 停止加热,待反应物冷却。 2.后处理: 待反应物冷却后,往瓶内加入20 mL热水,以溶解瓶内固体,同时改装成 水蒸气蒸馏装置(半微量装置)。开始水蒸气蒸馏,至无白色液体蒸出为止, 图1. 产物制备装置 将蒸馏瓶冷却至室温,加入10 %NaOH(约10 mL)以保证所有的肉桂酸成钠盐 而溶解。待白色晶体溶解后,滤去不溶物,滤液中加入0.2 g活性炭,煮沸5分钟左右,脱色后抽滤,滤 出活性炭,冷却至室温,倒入250 mL烧杯中,搅拌下加入浓HCl,酸化至刚果红试纸变兰色pH=2-3。冷 却抽滤得到白色晶体,粗产品置于250 mL烧杯中,用水—乙醇重结晶,先加60 mL水,等大部分固体溶 解后,稍冷,加入10 mL无水乙醇,加热至全部固体溶解后,冷却,白色晶体析出,抽滤,产品空气中晾 干后,称重。 四、实验装置: 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置:(示范组装) 五、实验重点: 1、了解用珀金(PerKin)反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作:自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作:水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围: ⑴某些沸点高的有机物,在常压下蒸馏虽可与副产物分离,但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件: ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时,必须具有一定蒸气压[至少666.5-1333Pa(5-10mmHg)]。 六、实验注意点: 1、装置注意点: ⑴回流装置要干燥:否则会使酸酐发生水解,使产率降低。

丙二酸二乙酯MSDS

丙二酸二乙酯 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:丙二酸二乙酯 化学品英文名称:diethyl malonate 中文名称2:胡萝卜酸乙酯 英文名称2:malonic ester 技术说明书编码:1863 CAS No.:105-53-3 分子式:C7H12O4 分子量:160.17 第二部分:成分/组成信息 有害物成分:丙二酸二乙酯 含量:≥98% CAS No.:105-53-3 第三部分:危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害:本品对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。目前,未见对人损害的报道。 环境危害: 燃爆危险:本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 危险特性:遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成 广东药学院 摘要: 采用醋酸铵为催化剂,在无溶剂微波辐射下以苯甲醛和丙二酸为原料发生Knoevenagel缩合反应,合成肉桂酸,测定了产物的熔点;同时对微波加速反应的机理进行了探讨。该方法不但化学选择性好、反应时间短(3-6min)、产率高,而且产物易处理,对环境污染小。 关键词:肉桂酸、Perkin合成、Knoevenagel缩合、微波辐射 肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸,是一种重要的有机化工中间体,广泛用作医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂、聚氯乙烯热稳定剂、多胺苯甲酸酯的交联剂、己内酰胺。 肉桂酸的作用 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品,已被广泛应用于药物,香料和感光树脂领域,研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。 在香料行业,肉桂酸是试羧酸类香料,有良好的保香作用。 在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。 在农药行业,肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备。 在医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物,还可用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂,主要用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A-5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂,在抗癌方面具有极大的应用价值。 由于肉桂酸份子中存在烯类双键,因而可形成多种聚合物,且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点,是优良的涂层材料。 肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 肉桂酸还可应用于美容方面,酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶,它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应,肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅,甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗效。 肉桂酸的合成方法 肉桂酸的合成方法有Perkin,苄叉二氯%无水冰醋酸法,甲醛%丙酮法,这些方法工艺上尚有许多缺点。如流程长、反应温度高、能耗高、收率低、副产物多、分离困难和对环境污染严重等;而肉桂醛氧化法,要以浓度达到90%—100%的过氧化氢和NaClO2等无机氧化剂进行氧化,如此高浓度的过氧化氢是危险品,还需要大量的有机溶剂如丙腈、苯等,也不利于工业化生产。而最绿色的合成方法就是利用无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸法。无溶剂微波辐射条件下的反应操作简便,减少了溶剂对环境的污染[1]。反应方程如下:

乙酰乙酸乙酯与丙二酸乙酯在有机合成的应用

生命科学与理学院乙酰乙酸乙酯、丙二酸乙酯在有机合成的应用 专业:生物科学 班级:2012级1班 学号:20123062 姓名:张昆

乙酰乙酸乙酯 一、乙酰乙酸乙酯的性质 1.1物理性质 无色液体,熔点<-45℃,沸点181℃,相对密度1.0282(20/4℃),折射率 1.4194,蒸气压(20℃)106.66Pa 。与乙醇、乙醚、苯等一般有机溶剂混溶,易溶于水。具有愉快的水果香气。 1.2化学性质 1.2.1互变异构 一般的乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式互变异构体和平衡混合物,酮式占93%,烯醇式占7% 。 酮式乙酰乙酸乙酯沸点为41℃(0.267kPa ),不能与溴起加成反应,也不使三氯化铁显色,但能与酮试剂作用。烯醇式乙酰乙酸乙酯沸点为33℃(0.267kPa ),不与酮试剂作用,但能使三氯化铁显色,烯醇分子内发生氢键缔合,形成螯合环。因此,烯醇式都以单分子形态存在,沸点较低。 1.2.2 乙酰乙酸乙酯的分解反应 乙酰乙酸乙酯在不同条件下不同反应条件下发生不同类型的分解反应,生产酮或酸。乙酰乙酸乙酯在稀碱作用下,发生酯的水解反应,受热后脱羧成酮,这种分解称为酮式分解。 + CO 2 在浓碱条件下,OH -浓度高,除了和酯作用外,还可以使乙酰乙酸乙酯中α-与β-碳原子之间的键断裂,生成两分子羧酸,这种分解称为酸式分解。 1.2.3取代反应 乙酰乙酸乙酯亚甲基上的氢受到相邻两个吸电子基的影响,变得非常活泼,1)5%NaOH 2)H 1)浓NaOH 2)H +

在金属钠或乙醇钠的作用下可以被烷基或酰基取代。选择适当的烷基化试剂或酰基化试剂与乙酰乙酸乙酯反应,然后酮式分解或酸式分解就可以得到不同结构的酮或酸。 二、乙酰乙酸乙酯的合成 乙酰乙酸乙酯(俗名三乙)具有典型的β-酮酸酯结构,可用于多种合成反应,是一种重要的有机及药用合成的中间体。在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B 等,还广泛用于配制草莓、苹果、杏、樱桃、桃等水果型和酒型(朗姆、威士忌等)香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体,杀菌剂恶霉灵等,也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体。其可以通过乙酸乙酯发生Claisen 酯缩合反应合成。Claisen 酯缩反应中需要强碱促进反应的发生,如乙醇钠、叔丁醇钠。合成反应如下: 二、乙酰乙酸乙酯在有机合成的应用 2.1合成一取代同或二取代酮 有乙酰乙酸乙酯合成2-戊酮() 合成2-戊酮可以看成是一个乙基取代的丙酮,因此采用溴乙烷作为烷基化试剂经酮式分解得到的,其反应如下: 由乙酰乙酸乙酯合成3-甲基-2-己酮() 合成3-甲基-2-己酮可以看成是由1个甲基和1个正丙基取代的丙酮。因此,采用正丙基溴和碘化甲烷作为烷基化试剂,按先大后小原则,先引入正丙基,后引入甲基经酮式分解得到。反应式如下: ① ② ① ② 5%NaOH 酮式分解

肉桂酸的制备及习题

实验12-14 肉桂酸的制备 一、实验目的 1、学习Perkin反应制备α,β-不饱和酸的原理和方法。 2、学习水蒸气蒸馏、回流、重结晶等基本操作。 二、实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 CHO (CH3CO)2O CH3COOH 三、仪器与试剂 仪器:三颈瓶、圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置。 试剂:苯甲醛、无水碳酸钾、乙酸酐、10﹪碳酸钠、浓盐酸、活性炭。 四、实验步骤 在干燥的100mL圆底烧瓶中,加入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL乙酸酐和2.2g研细的无水碳酸钾,振荡使三者混合均匀。三颈瓶上分别装配空气冷凝管和插到反应物中的温度计,然后,在电热套上加热,升温不要太快,由于有二氧化碳放出,反应出去有泡沫产生,维持温度在170~180℃回流0.5h。 反应完毕后,向三颈瓶中加10ml热水,用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体,装置改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏至无油状物蒸出为止。 待三颈瓶冷却后,加入约10mL10%氢氧化钠溶液至碱性,以保证肉桂酸形成钠盐而溶解。抽滤,将滤液倾入烧杯中,冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红色试纸变蓝,再用冷水冷却,待结晶完全,抽滤析出的晶体。晶体用少量水洗涤,挤压出去水分,晾干,称重,粗产物约1.5g。 五、实验注意事项 (1)、苯甲醛放久了,由于自动氧化生成较多量的苯甲酸,影响反应进行,且苯甲酸混在产品中不易除净,影响产品质量,故应用新蒸苯甲醛。 (2)、加热的温度最好用油浴,控温在160—1800C,若用电炉加热,必须使烧瓶底离开电炉4~5cm,电炉开小些,慢慢加热到回流状态,等于用空气浴进行

肉桂酰哌啶的制备

肉桂酰哌啶的制备方案 1.文献综述 肉桂酰胺类化合物,是抗癫灵的简化物,具有广谱抗惊厥作用。研究发现,肉桂酰胺类药物是PTK的抑制剂,并证明PTK抑制剂有抗癌活性,可以诱导白血病细胞的分化。 制备肉桂酰胺有两种方法,为两步法和一步法,两步法通常以肉桂酸为原料,经两步反应制得肉桂酰胺。第一步反应将肉桂酸制成酰氯,第二步由肉桂酰氯与醇胺反应制得目标化合物[1]。对于肉桂酰氯的制备,肉桂酸与亚硫酰氯的摩尔投料比为1:1.08 ,反应温度控制在10—15℃,如N—(2—羟乙基)肉桂酰胺采用该制备条件时产率为52%。 另一种方法为一步反应,是将肉桂酸、一氯乙酸、三乙胺和哌啶加入到容器中反应,直接会生成肉桂酰哌啶,相比于两步以上的合成路线,这种方法只需要一步反应即可得到目标化合物,并且后处理的方法简单,产率及产品纯度都有提高。投料过程为将先肉桂酸溶于二氯甲烷,加三乙胺,然后在冰盐浴下慢慢滴加氯甲酸甲酯,滴加完后在室温下继续搅拌1 h ,将乙醇胺溶于二氯甲烷,在冰盐浴下慢慢滴加到反应液中,室温下反应2 h。而后减压除去了溶剂。将反应液倒入冰水盐酸混合液中,有固体析出,并继续搅拌10 min。将固体滤出,干燥,粗产物用热水重结晶,即得产品,如N—(2—羟乙基)肉桂酰胺采用该制备条件时收率为75 %,比采用一步法的产率要高

很多。 2.实验原理 本次实验采用二步法制备肉桂酰哌啶,合成方法如下: 3.实验试剂 肉桂酸、二氯甲烷、三乙胺、氯甲酸甲酯、哌啶 4.实验步骤 1.酰氯的制备:将3.0 g 的肉桂酸,加入 2.62g (0.022 mol )二氯亚砜,室温下搅拌1.5小时,点板检测反应完全真空除去过量二氯亚砜,残余物酰氯直接用于下一步反应。 2.肉桂酸哌啶的制备:室温下,酰氯溶于适量的二氯甲烷中,加入60ml 三乙胺,滴加20ml (1.05mol/L )哌啶二氯甲烷溶液,滴加完后室温下反应至点板检测反应,依次用稀盐酸(0.5 mol/L ),洗涤两次,碳酸氢钠饱和溶液洗涤反应液,有机层无水硫酸钠干燥,过滤,真空旋干溶剂二氯甲烷得到肉桂酸哌啶产品。 COOH COCl SO C l 2 苯COCl O N 哌啶E t 3N

肉桂酸论文

肉桂酸的制备合成工艺讨论 摘要研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以苯甲醛为底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间对反应的影响。 关键词微波辐射;苯甲醛;肉桂酸 前言 (一)肉桂酸的用途 1肉桂酸在香精香料中的应用 1)调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。 2)可作为芳香混合物,用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。 3)有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅、甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。 4)肉桂酸本身就是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香挥发。肉桂酸的各种酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香剂,用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。 2肉桂酸在食品添加剂的应用 1)肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。 2)英国联合利华取得了世界知识产权组织专利PCTInt.Appl.Wo01 87,080(2001,11.22)该文介绍肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成,具有很强的杀菌、防腐作用。 3)肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶,可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种,必将大大提高辣椒品质,从而有力推动辣椒产业化发展。 4)利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。5)还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。 6)肉桂酸具有很强的兴奋作用,可广泛直接添加于一切食品中。 3肉桂酸在医药工业中的应用 医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平,及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪,用来制造“心可安”,局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪,用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。主要

丙二酸二乙酯项目立项申请书参考

丙二酸二乙酯项目立项申请书 一、项目区位环境分析 适应国际经济发展新趋势,积极融入“一带一路”国家战略,以 打造高水平开放合作平台为载体,加快实施全方位开放,调整对外贸 易结构,提高利用外资水平,发展更高层次的开放型经济。依托新型 海铁联运物流大通道和北极航线沿线辐射区域,构建以大连为核心节 点的路港经济走廊。到2020年,初步建成东北亚国际航运中心、国际 物流中心、国际贸易中心和区域性金融中心,构建全方位开放新格局,使大连成为面向东北亚开放合作的战略高地。 (一)提升金普新区带动引领作用 发挥国家级新区的综合优势,深化对外开放,加强自主创新能力 建设,提升经济发展质量,壮大经济规模,切实增强对全市、全省乃 至东北地区经济发展的牵动和引领作用。到2020年,金普新区主要经 济指标增速在全省和全国国家级新区中位居前列,科技创新对经济发 展的贡献度位居东北地区前列,成为全省经济发展的主力军和面向东 北亚开放的核心区。 (二)构建高水平开放合作平台

大力推进重点园区开发开放。配套完善园区公共基础设施和服务功能,着力打造专业化特色优势,加大招商引资力度,形成开放型经济新的增长点。长兴岛经济区重点在绿色石油化工、高技术船舶与海洋工程等领域加强引资引智,并扩大相关产品出口;旅顺经济技术开发区重点围绕建设现代轨道交通聚集区,完善专业化基础设施和研发服务设施,大力引进国内外研发设计机构和关键部件制造企业,努力开拓机车整车出口市场;高新技术产业园区加快实施“IT+”战略,围绕“2025创新中心”建设,优化创新服务环境,加大引智引技力度,打造引进消化吸收再创新的示范区、软件和服务外包产业的集聚区;中日韩循环经济示范基地借鉴日韩循环经济发展理念,加大技术引进和合作,大力发展循环经济;努力争取将省级开发区和市级重点园区分别晋升为国家级、省级开发区,推进经济开发区和各类产业园区转型升级、创新发展。支持长兴岛经济区争取设立综合保税区。 (三)提升四个中心支撑功能 提升东北亚国际航运中心能级。研究加快大连东北亚国际航运中心建设的相关政策,加快推进建设具有国际竞争力的航运发展制度和运作模式。积极发展国际航运业务,提升航运企业服务能级。着力培育发展航运服务业,重点发展航运金融、国际船舶运输、国际船舶管

肉桂酸的合成

肉桂酸的合成 摘要:肉桂酸在医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业都有很重要的用途,它的制备方法也有好几种。在本文中就针对肉桂酸的合成进行了一定的总结,也进行了一定的优劣比较。 关键词:肉桂酸合成总结 肉桂酸又名桂皮酸、β- 苯丙烯酸, 是一种重要的有机化工中间体, 广泛用于医药、香料、农药、塑料和感光材料等行业[ 1] 。在香精行业, 肉桂酸是羧酸类香料, 有良好的保香作用, 主要用于配制樱桃、杏、蜂蜜等香料。在日化行业, 用于配制香皂和日用化妆品香精,由于其沸点较分子质量相近的其他有机物高, 因此, 常被作为香料中的定香剂使用[ 2 ]。它的合成方法有好几种,目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法,本文就针对肉桂酸的合成方法进行了简单的总结。 1、Perkin法 利用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钠催化剂存在下进行醛缩合反应, 反应式如下: 实验表明用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸的最佳条件为:反应时间1 h,反应温度140~150℃,n(苯甲醛)∶n(醋酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3∶1.1,此时肉桂酸的产率可达78 %以上[ 3 ]。南通大学的张海军等人在此基础上用PEG- 400 作相转移催化剂, 对叔丁基邻苯二酚作阻聚剂时,得出了差不多的结论:n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(无水碳

酸钾)∶n(PEG- 400):n( 对叔丁基邻苯二酚)=1:3:1:0.02:0.01反应回流温度为180℃,回流时间为1.5 h,肉桂酸产率可达78.7%。反应中PEG- 400 较好地起到相转移催化作用, 阻聚剂对叔丁基邻苯二酚在此条件下起到了较好的阻聚效果, 肉桂酸产率有较大提高[ 4 ]。山东科技大学的王斌、张同环以吡啶为介质, 以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸,并探索出其最佳工艺条件是: 苯甲醛与乙酸酐物质的量之比为1.0:1.2苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1.0:2.4:0.025,在160 ~ 170 ℃回流2.0h, 产率达89.19% , 质量分数达99.09%[ 5 ]。近年来微波辐射已经发展成为最方便最高效地促进化学反应的方法之一,济宁师专的宋桂苓就用微波辐射法进行了Perkin反应。在选择微波辐射功率为540W ,间歇式辐射4min 的条件下,当取用1.5ml 苯甲酸和4ml 醋酸酐反应时,催化剂K2CO3的用量为2.2克产率最高,即苯甲醛、醋酸酐和K2CO3的物质的量之比在1:2.4:1.1最佳。这与传统的加热方法是一致的[ 6]。 Perkin 法自20 世纪50 年代实现工业化以来, 其工艺日趋完善, 已成为国内外生产肉桂酸的主要方法, 具有原料易得、操作简单、工艺流程短、条件温和、分离简单, 同时副产物少且纯度较高等优点。但其肉桂酸收率低、成本相对较高等因素的存在也制约了此法的发展, 许多厂家因此已经停止了肉桂酸的生产[ 7 ]。 2、苯乙烯- 四氯化碳法 此法合成肉桂酸时先以苯乙烯和四氯化碳发生自由基加成反应得到中间体1, 3, 3, 3-四氯丙基苯( Ⅰ) , 然后进一步催化中间体Ⅰ

肉桂酸合成综述

肉桂酸的合成与应用 摘要:从肉桂酸的合成及应用方面,综述了2001~ 2007 年的研究进展。 关键词:肉桂酸;合成;应用 肉桂酸 ( Cinnnamic acid) 化学名3- 苯基- 2- 丙烯酸或者 - 苯基丙烯酸,又名桂皮酸、桂酸。 白色单斜结晶,微有桂皮气味,熔点135~ 136 , 沸点300 ,相对密度1. 247 5( 4 )。有顺式和反式2种异构体, 通常以反式存在。微溶于水, 易溶于酸、苯、丙酮、冰醋酸,溶于乙醇、甲醇和氯仿。是一种重要的精细化工合成中间体,广泛用于医药、香料、塑料,感光树脂,食品添加剂等精细化学品的制备。 1.肉桂酸的用途: 肉桂酸及其系列产品是十分重要的精细化工产品,已被广泛应用于药物,香料和感光领域,研究这些个化合物的合成具有十分重要的意义。肉桂酸是一种比较重要的有机合成中心体,主要用于药物,香料和感光树脂等精细化工产品的制备,近年来它的应历时分广泛。 在医药工业中,可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平,及合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名,用来制造“心可安”,局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯药名,用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。主要用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。对于肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。肉桂酸是A-5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂,在抗癌方面具有泼天的应用价值。 在农药行业,肉桂酸可用于植物生长增进剂、长效杀菌剂果蔬保鲜防腐剂和除草剂的制备 在香料行业,肉桂酸是试羧酸类香料,有良好的保香作用。可调制苹果、樱桃,作为苹果香精、樱桃香精、生果香精、花香香精和谐使用。在日化行业。肉桂酸用于设置香皂和日用化妆品用的香料。由于其沸点较份子量相近的其它有机化合物高,因此常用作香料中的定香剂使用。这个之外,由于肉桂酸份子中存在烯类双键,因而可形成多种聚合物,且所形成的聚合物有耐热、耐冲击、耐化学性、防水性、高分解温度、导电性、透明性、光敏性、抗光蚀等优点,是优良的涂层材料。 在有机化工合成方面,肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂,化学分析试剂。也是测定铀、钒分离的试剂;它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合成桂酸酯、聚乙烯醇肉桂酸酯、聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树脂。 2、合成方法 肉桂酸的合成方法较多,主要有Perkin 法、苯乙烯- 四氯化碳法、苯甲醛- 丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法以及刚开发出的氯代芳烃和丙烯酸及其衍生物生产肉桂酸等方法。其中目前工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin 法和苯乙烯- 四氯化碳法。 1 Perkin法

有机化学实验制备思考题

实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯 实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?(1)会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低:8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉 实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足,使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃)做为前馏分馏出来,带走大量乙酸丁酯,使产物收率降低4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。 在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应: 副反应: 在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图

(4)干燥装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。抽干,让粗产品在空气中晾干。产量:约3.0g(产率约65%)。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 (一)制备阶段:

肉桂酸乙酯的制备

肉桂酸乙酯的制备 【目的要求】 1、学习Fisher酯化反应,了解三元共沸除水原理。 2、掌握分水器在除水试验中的使用。 【实验原理】 肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。 肉桂酸,乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。由于肉桂酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。 -苯基-2-丙烯酸乙酯methyl cinnamate 103-36-6 C11H12O2分子量:176.21 无色至淡黄色液体。【相对密度(d435)】1.049 【熔点】6-8 °C 【沸点】270-272 ° 【香味】呈淡的持久的肉桂和草莓香气和甜的蜂蜜香味。 【溶解情况】混溶于乙醇、乙醚和大多数非挥发性油,几不溶于甘油和水,微溶于丙二醇。 【用途】主要用于配制草莓、树莓、李、樱桃等型香精。适量用于玫瑰、水仙、龙涎香-琥珀香、柑橘香、香薇、素心兰、古龙、重东方型和木香-熏香型等香精中。在香皂、盥用水类、粉类香精中能协调其他膏香,并有定香作用。也可作为食用香料用于樱桃、葡萄、草莓、悬钩子、桃子、梅子、桂皮、辛香、香荚兰豆等香精中。因沸点高而稳定,宜用于焙烤类食品。 【主要试剂及用量】肉桂酸3.0 g 乙醇25 mL 环己烷12mL 浓硫酸1mL 石油醚无水氯化钙 左图为反应器,采用的是分水器,上面安装球形冷凝管,右图是简单整流装置,第一步用于蒸馏出石油溶剂,第二步去除冷凝管进行高温整流,得到肉桂酸乙酯。 【实验步骤】 1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:3g肉桂酸;15ml乙醇;15mL环己烷;1ml浓硫酸,摇匀,加沸石。 2、分水回流:水浴上回流约2-3h,至分水器中层液体约3ml停止.记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)移去热源。 3、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、肉桂酸。 4、分离萃取、干燥:分液,水层用10m石油醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。 5、精馏:回收石油醚,加热精馏,收集270℃馏分.

肉桂酸合成工艺设计说明书

肉桂酸合成工艺设计说明书 姓名:苗文军 班级:化工082 学号:050811230 肉桂酸性质及应用肉桂酸(cinnamic acid)别名?-苯基丙烯酸或桂皮酸,分子式为C9H8O2 ,结构式为C6H5CH=CHCOOH。肉桂酸为白色会淡黄色单斜晶体,微有桂皮味。溶于甲醇、乙醇和氯仿,易溶于酸、苯、丙酮、冰醋酸、二硫化碳及油类,不溶于水。易燃,可随蒸汽挥发。其分子量为148.16,熔点为 135-136 ℃,沸点为300 ℃,相对密度为1.2475(4 ℃)。 肉桂酸是有机合成工业的重要中间体之一,广泛用于香料、医药、农药。塑料和感光树脂等精细化工产品中。肉桂酸脂类可供配制香料,也可做食品香料;在医药工业中,用来制造“心可安”、局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等;早农药工业中,作为生长促进剂和长效杀菌剂而用于果蔬的防腐。肉桂酸还是负片型感光树脂最主要的合成原料。另外,肉桂酸还可做镀锌板的缓释剂、聚氯乙烯的热稳定剂、多氨基甲酸酯的交联剂和己内酰胺的阻燃剂及化学分析试剂等。 肉桂酸由于应用广泛,市场需求特别大,经常是供不应求,特别是肉桂酸是新型甜味剂L—天门冬氨酰苯丙氨酸酯的前体化合物。随着天苯二肽消费量的增长,肉桂酸必将有着很好的市场前景。 合成路线简介国内目前有多家企业通过Perkin反应,用苯甲醛、乙酸酐为原料生产肉桂酸。但该法收率较低,耗能多,原料价格高。近年来,国内外报道了许多合成肉桂酸的新工艺,为内挂酸的工业化生产开辟了新的途径。 1.以苯甲醛和乙酸酐为原料的Perkin法合成肉桂酸的改进

苯甲醛与乙酸酐进行的反应,以无水乙酸盐作催化剂是最早实现的冉桂酸工业化生产的途径,但该工艺路线反应时间较长,产率最高为55“~60%,苯甲醛需用水蒸气蒸馏法回收。各国围绕该工艺路线的改进,已有多篇研究报道。德国专利与罗马尼亚专利报道以无水碳酸钾作为催化剂,可将收率提高到70%,苯甲醛的转化率可提高到80%。文献报道了以氟化钾作为催化剂,反应时间缩短,并可将产率提高到82.4%。但该法需消耗大量价格昂贵的氟化钾(苯甲醛 : 氟化钾=1‰ : 1.5),在实现回收氟化钾之前,尚无工业生产价值。 2.以氯代苯与丙烯酸为原料合成肉桂酸 苟少华等报道了在(聚4一乙烯基吡啶)钯(O)催化下,芳基碘苯与丙烯酸,丙烯酰胺和苯己烯反应.生成取代肉桂酸、肉挂酰胺和1,2一二芳基乙烯的研究结果,其中碘化苯与丙烯酸作用生成肉桂酸的产率可达93%,以氯代苯与丙烯酸乙酯反应,以六甲基磷酸三胺为溶剂,PdCl2、PPh3,和K2CO3为催化剂,所得产物内桂酸乙酯的收率可达68.1%。在Pd(OAc)2(O—MePh)3P催化下,以90%DMF水溶液为溶剂,丙烯酸与C6H5X(X—Br、I)在较温和条件下。可以95%~100%的高收率制备肉桂酸,同样以较高收率制备了苯环取代的肉桂酸衍生物。以卤代芳烃制备肉桂酸虽不具有工业化生产意义,但对于制备某些昂贵的肉桂酸衍生物具有极高的理论和实际意义,值得关注。 3.苯甲酸与乙烯酮为原料合成肉桂酸 德国专利报道了在锌盐催化下,以甲苯为溶剂,在苯甲醛中通入乙烯酮气

肉桂酸的制备实验报告

一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法 2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 3、掌握水蒸气蒸馏的装罝及操作方法 二、实验原理 用笨甲醛和乙酸酐作原料,发生Pe r ki n 反应,反应式为: 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成 α, β-不饱和芳香醛,这个反应称为P er ki n 反应。 三、主要试剂及物理性质 名称分子量性状比重熔点O C沸点°C 溶解度:克/10Oml溶剂水醇醚 苯甲醛106.12 无色液体 1.044 -26 178-179 0.3 OO OO 乙酸酐102.08 无色液体 1.082 -73 138-140 12 溶不溶肉桂酸148.16 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24 溶四、试剂用量规格 试剂名称苯甲醛乙酸肝无水碳酸钾10%氢氧化钠浓盐酸活性炭试剂用量 3. Oml 5. 5ml 4——5g 40ml 25ml LOg 五、仪器装置 1、实验仪器 仪器名称仪器规格仪器数量 三口烧瓶25Oml 1 冷凝管(空气,直形) 1 水蒸气蒸馏装罝一套抽滤装罝一套 常用仪器(星简,烧杯, 玻棒,电子天平,电炉) 若干表而皿 1

2、仪器装置图 回流装置水蒸气蒸馏装 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 13:30—13:40 将3. Oml笨甲醛、5. 5InI乙酸酐和4. OOg无水 碳酸钟依次加入250Inl三口烧瓶中摇匀 烧瓶底部有白色颗粒状固体, 上部液体无色透明,反应剧 烈,有白烟冒出 13:40—14:42 搭好回流装罝,开始加热回流(约1小时,温度 控制在 170 —18O e C) 加热后有气泡产生,白色颗粒 状固体逐渐溶解,由奶黄色逐 渐变为淡黄色,并出现一定的 浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐 渐变为红棕色液体,表而有一 层油状物 14:42—14:50 加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液和20ml水,将装罝改力水蒸气蒸馏装罝,开始加热蒸馏 14: 50—15:10 对蒸气发生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧 瓶中液而下开始蒸气蒸馏:待检测馏出物中无油 滴后停止蒸馏 溶液由橘红色变为浅黄色 15:10—15:15 加入LOg活性炭脱色,热过滤加入活性炭后液体变为黑色15:15—15:20 加入25ml浓盐酸,冰水浴烧杯中有白色颗粒出现 15:20—15:25 抽滤(用冰水洗涤)抽滤后为白色固体 15:25—15:30 烘箱干燥,称量称重得m=0. 33g 七、实验结果 理论产量:0.03* 148.17=4.45g 实际产量:O.33g 产率:理论产量/实际产量*100%=0.33∕4.45*100%=7.42%

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