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土壤阳离子交换量的测定

土壤阳离子交换量的测定
土壤阳离子交换量的测定

土壤阳离子交换量的测定

A. EDTA-乙酸铵盐交换法

1 方法提要

用0.005mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂,在适宜的pH 条件下(酸性、中性土壤用pH7.0,石灰性土壤用pH8.5),与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换,在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物,且不会破坏土壤胶体。由于NH4+的存在,交换性H+、K+、Na+也能交换完全,形成铵质土。通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐,以蒸馏法蒸馏,用标准酸溶液滴定氨量,即可计算出土壤阳离子交换量。

2 适用范围

本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。

3 主要仪器设备

3.1 电动离心机:转速3000 r/min~5000r/min;

3.2 离心管:100mL;

3.3 定氮仪;

3.4 消化管(与定氮仪配套)。

4 试剂

4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液:称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸,加水溶解后稀释至900mL左右,以1:1氨水和稀乙酸调至pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或pH8.5(用于石灰性土壤的提取),转移至1000mL容量瓶中,定容;

4.2 95%乙醇(须无铵离子);

4.3 硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]:称取20.00g硼酸,溶于近1L水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,转移至1000mL容量瓶中,定容。

4.4 氧化镁:将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h,冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中;

4.5 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05 mol·L-1]:吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L,充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定;

4.6 pH10缓冲溶液:称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中,加新开瓶的浓氨水(密度0.90)285mL,用水稀释至500mL;

4.7 钙镁混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B,加100g氯化钠,在玛瑙研

钵中充分研磨混匀,贮于棕色瓶中备用;

4.8 甲基红-溴甲酚绿混合指示:称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL ;

4.9 纳氏试剂:称取10.0g 碘化钾溶于5mL 水中,另称取3.5g 二氯化汞溶于20mL 水中(加热溶解),将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中,边加边搅拌,直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70mL30%氢氧化钾溶液,并搅拌均匀,再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀,静置过夜,倾出清液贮于棕色瓶中,放置暗处保存。

5 分析步骤

5.1称取通过2mm 孔径筛的风干试样2g (精确至0.01g ),放入100mL 离心管中,加入少量EDTA -乙酸铵混合液,用橡皮头玻璃棒搅拌样品,使成均匀泥浆状,再加混合液使总体积达80mL 左右,搅拌1min ~2min ,然后用EDTA -乙酸铵混合液洗净橡皮头玻璃棒。

5.2将离心管成对地放在粗天平两盘上,加入EDTA -乙酸混合液使之平衡,再对称地放入离心机中,以3000r/min 转速离心3min ~5min ,弃去离心管中清液。如酸性、中性土壤需要测定交换性盐基组成时,则将离心后的清液收集于100mL 容量瓶中,用混合液提取剂定容至刻度,作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。

5.3 向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅拌,使土样成均匀泥浆状,再加95%乙醇约60mL ,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,将离心管成对地放于粗天平两盘上,加乙醇使之平衡,再对称地放入离心机中以3000r/min 转速离心3min ~5min ,弃去乙醇清液,如此反复3~4次,洗至无铵离子为止(以纳氏试剂检查)。

5.4 向管内加入少量水,用橡皮头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状,并无损洗入消化管中,洗入体积控制在60mL 左右。在蒸馏前向消化管内加入1g 氧化镁,立即将消化管置于定氮仪上。蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5h 洗净管道。

5.5 向盛有25mL 20g ·L -1硼酸吸收液的三角瓶内加入2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,开始蒸馏。蒸馏约8min 后,检查蒸馏是否完全。检查时可取下三角瓶,在冷凝器的承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色,表示蒸馏已完全,否则应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。将三角瓶取下,用少量蒸馏水冲洗承接管的末端,洗液收入三角瓶内,以盐酸标准溶液滴定,同时做空白试验。(具体操作按定氮仪使用说明书规定)。

6 结果计算

阳离子交换量, c mol(+)·kg -1=100010

)(0??-?m V V c

式中:

c——盐酸标准溶液浓度,mol·L-1;

V——滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量,mL;

V0——空白滴定耗盐酸标准溶液量,mL;

m——风干试样质量,g;

10——将m mol换算成c mol的倍数;

1000——换算成每kg中的c mol。

平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后一位。

7 精密度

平行测定结果允许相差:

测定值,c mol/kg 允许绝对相差,c mol/kg

>50 ≤5.0

50~30 2.5~1.5

30~10 1.5~0.5

<10 ≤0.5

8 注释

1) 含盐分和碱化度高的土壤,因Na+较多,易与EDTA形成稳定常数极小的EDTA二钠盐,一次提取交换不完全,所以需要提取2~3次方可。

2) 蒸馏时使用氧化镁而不用氢氧化钠,因后者碱性强,能水解土壤中部分有机氮素成铵态氮,致使结果偏高。

3) 检查钙离子的方法:取澄清液20mL左右,放入三角瓶中,加pH10缓冲液3.5mL,摇匀,再加数滴钙镁指示剂混合,如呈蓝色,表示无钙离子,如呈紫红色,表示有钙离子存在。

4) 95%乙醇必须预先做铵离子检验,需无铵离子。

5)用过的乙醇可用蒸馏法回收后重复使用。

B. 乙酸铵交换法

1 方法提要

用1mol·L-1中性乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤为NH4+饱和。过量的乙酸铵用乙醇洗除,加入氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收,通过盐酸标准溶液滴定氨量后,计算土壤阳离子交换量。

2 适用范围

本方法适用于中性、酸性土壤中阳离子交换量的测定。

3 主要仪器设备

3.1 电动离心机:转速3000 r/min ~5000r/min;

3.2 离心管:100mL;

3.3 定氮仪;

3.4 滴定装置;

3.5 消化管(与定氮仪配套)。

4 试剂

4.1 1mol·L-1乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵溶于近1L水中。以稀乙酸或1:1氨水调节pH至7.0,转移入1000mL容量瓶中,定容;

4.2 95%乙醇(须无铵离子);

4.3 硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]:称取20.00g硼酸,溶于近1L水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,转移入1000mL容量瓶中,定容;

4.4 氧化镁:将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h,冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中;

4.5 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05 mol·L-1]:吸取浓盐酸4.17mL加水稀释至1L,充分摇匀后用无水碳酸钠进行标定;

4.6 pH10缓冲溶液:称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中,加新开瓶的浓氨水(密度0.90)285mL,用水稀释至500mL;

4.7 钙镁混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B,加100g氯化钠,在玛瑙研钵中充分研磨混匀,贮于棕色瓶中备用;

4.8 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL;

4.9 纳氏试剂:称取10.0g碘化钾溶于5mL水中,另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中(加热溶解),将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中,边加边搅拌,直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70mL30%氢氧化钾溶液,并搅拌均匀,再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀,静置过夜,倾出清液贮于棕色瓶中,放置暗处保存。

5 分析步骤

5.1 称取通过2mm孔径筛的风干试样2g(精确至0.01g),放入100mL离心管中,加入少

量1mol ·L -1乙酸铵溶液,用带橡皮头玻璃棒搅拌样品,使成均匀泥浆状,再加1 mol ·L -1乙酸铵溶液至总体积约60mL ,充分搅拌,然后用1 mol ·L -1乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒与离心管壁,将溶液收入离心管内。

5.2 将离心管成对地放在粗天平两盘上,加入乙酸铵溶液使之平衡,再对称地放入离心机中离心3min ~5min ,转速3000r/min 左右,弃去离心管中清液,如此反复3~5次,直至检查提取液中无钙离子存在为止。如酸性、中性土壤需要测定交换性盐基组成时,则将离心后的清液收集于250mL 容量瓶中,用乙酸铵溶液定容至刻度,作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。

5.3 向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅拌,使土样成均匀泥浆状,再加95%乙醇约60mL ,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,将离心管成对地放于粗天平两盘上,加乙醇使之平衡,再对称地放入离心机中离心3min ~5min ,转速3000r/min ,弃去乙醇清液,如此反复3~4次,洗至无铵离子为止(以纳氏试剂检查)。

5.4 向管内加入少量水,用橡皮头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状,并无损洗入消化管中,洗入体积控制在60mL 左右。在蒸馏前向消化管内加入1g 氧化镁,立即将消化管置于定氮仪上。蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5h 洗净管道。

5.5 向盛有25mL 20g ·L -1硼酸吸收液的三角瓶内加入2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,开始蒸馏。蒸馏约8min 后,检查蒸馏是否完全。检查时可取下三角瓶,在冷凝器的承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色,表示蒸馏已完全,否则应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。将三角瓶取下,用少量蒸馏水冲洗承接管的末端,洗液收入三角瓶内,以盐酸标准溶液滴定,同时做空白试验。(具体操作按定氮仪使用说明书规定)。

6 结果计算

阳离子交换量, c mol(+)·kg -1=100010

)(0??-?m V V c 式中:

c ——盐酸标准溶液浓度,mol ·L -1;

V ——滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量,mL ;

V 0——空白滴定耗盐酸标准溶液量,mL ;

m ——风干试样质量,g ;

10——将m mol 换算成c mol 的倍数;

1000——换算成每kg中的cmol;

平行测定结果用算术平均值表示,保留小数点后一位。

7 精密度

平行测定结果允许相差:

测定值,c mol·kg-1允许差,c mol·kg-1

>50 ≤5.0

50~30 2.5~1.5

30~10 1.5~0.5

<10 ≤0.5

8 注释

1)用乙醇洗剩余的铵离子时,一般三次即可,但洗个别样品时可能出现混浊现象,应增大离心机转速,使其澄清。

2)蒸馏时使用氧化镁而不用氢氧化钠,因后者碱性强,能水解土壤中部分有机氮素成铵态氮,致使结果偏高。

3)检查钙离子的方法:取澄清液20mL左右,放入三角瓶中,加pH10缓冲液3.5mL,摇匀,再加数滴钙镁指示剂混合,如呈蓝色,表示无钙离子,如呈紫红色,表示有钙离子存在。

4) 95%乙醇必须预先做铵离子检验,需无铵离子。

5)用过的乙醇可用蒸馏法回收后重复使用。

土壤 阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法

FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法 F-HZ-DZ-TR-0029 土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法 1 范围 本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。 2 原理 土壤的阳离子交换性能,是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用,它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体,其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用,它能调节土壤溶液的浓度,保持土壤溶液成分的多样性和平衡性,还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量,常作为评价土壤保肥能力的指标,是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据,它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵饱和的土,再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后,用水将土样洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定,根据铵的量计算土壤阳离子交换量。 3 试剂 3.1 乙酸铵溶液:1mol/L ,称取77.09g 乙酸铵,用水溶解,加水稀释至近1000mL ,用氢氧化铵(1+1)或稀乙酸调节至pH7.0,然后加水稀释至1000mL 。 3.2 乙醇(950mL/L )。 3.3 液体石蜡。 3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中,加少量乙醇(950mL/L ),研磨至指示剂完全溶解为止,最后加乙醇(950mL/L )至100mL 。 3.5 硼酸指示剂溶液:称取20g 硼酸,溶于1000mL 水中。每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色(葡萄酒色),此时溶液的pH 为 4.5。 3.6 盐酸标准溶液:0.05mol/L ,每1000mL 水中加入 4.5mL 盐酸(ρ 1.19g/mL ) ,混匀。 标定:称取2.3825g 硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O ),精确至0.0001g ,加水溶解后稀释至250mL ,得0.0500mol/L 硼砂标准溶液。吸取25.00mL 硼砂标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算: C =0211V V V C ?× 式中: C ——盐酸标准溶液浓度,mol/L ; C 1——硼砂标准溶液浓度,mol/L ; V 1——硼砂标准溶液体积,mL ; V 2——盐酸标准溶液用量,mL ; V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL 。 3.7 缓冲溶液:称取67.5g 氯化铵,溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的氢氧化铵(ρ 0.90g/mL )570mL ,用无二氧化碳水稀释至1000mL ,贮于塑料瓶中,并注意防止吸入空气中的二氧化碳,中国分析网

粘土阳离子交换容量的测定

粘土阳离子交换容量的测定 一、实验目的 掌握测定粘土阳离子交换容量的方法,熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。 二、实验内容 1.原理 分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷,不仅可以吸附反电荷离子,而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下,同溶液中的其它离子进行交换。粘土进行离子交换的能力(即交换容 所以,测得离子交换容量,可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。 测定离子交换容量的方法很多,本实验采用钡粘土法。首先,以BaCl2溶液冲洗粘土使粘土变成钡—土,再用已知浓度的稀H2SO4置换出被粘土吸附的Ba2+,生成BaSO4沉淀,最后用已知浓度的NaOH溶液滴定过剩的稀硫酸,以NaOH消耗量计算粘土的交换容量。 2. 试剂与仪器 (1) 粘土矿物试样(2) BaCl2溶液(1N) (3) H2SO4溶液(0.05N)(4) NaOH溶液(0.05N) (5) 酚酞溶液(6) 离心试管 (7) 离心分离机(8) 滴定管 (9) 锥形瓶(10) 烧杯 (11) 分析天平(12) 移液管 3.实验步骤 (1) 准确称取粘土矿物试样(0.5~0.3克)三份(作三个平行试验,分别置于已知重量的干燥离心试管中,加10ml BaCl2溶液充分搅动(约1分钟),然后离心分离,并吸出上面澄清溶液,如此,重复操作两次,加蒸馏水洗涤二次。 (2) 小心地吸净上层清液,然后将离心管与湿土样在分析天平中称量,算出湿度校正项。 (3) 在称量后之土样中准确地加人14ml(分两次加H2SO4溶液充分搅拌,放置数分钟,然后离心 离心后将上层酸液合并入一干烧坏中,用移液管准确吸出10ml置于锥形瓶中,滴加酚酞指示剂三滴,用NaOH溶液进行滴定,滴定至摇动30秒钟红色不退为止。记下NaOH溶液得用量。 (4) 吸取10ml未经交换得H2SO4溶液,用相同的NaOH溶液进行滴定,记下所消耗的NaOH 溶液毫升数。 4. 实验结果与处理 按下式计算粘土的交换容量,并判断属于哪类粘土。 W=[m V N L V N ? ? ? + - ? ? 10) 14 ( 14 1 1 ]? 100 式中:W—粘土的交换容量(毫克当量/100克) N—NaOH溶液当量浓度 V1—滴定10ml未经交换的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数V2—滴定10ml交换后的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数 m—土样重量(克) L—湿度校正项(L=g1-g2) g1—湿土加离心管重(克)

土壤阳离子交换量的测定

土壤阳离子交换量的测定 A. EDTA-乙酸铵盐交换法 1 方法提要 用0.005mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂,在适宜的pH 条件下(酸性、中性土壤用pH7.0,石灰性土壤用pH8.5),与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换,在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物,且不会破坏土壤胶体。由于NH4+的存在,交换性H+、K+、Na+也能交换完全,形成铵质土。通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐,以蒸馏法蒸馏,用标准酸溶液滴定氨量,即可计算出土壤阳离子交换量。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 电动离心机:转速3000 r/min~5000r/min; 3.2 离心管:100mL; 3.3 定氮仪; 3.4 消化管(与定氮仪配套)。 4 试剂 4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液:称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸,加水溶解后稀释至900mL左右,以1:1氨水和稀乙酸调至pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或pH8.5(用于石灰性土壤的提取),转移至1000mL容量瓶中,定容; 4.2 95%乙醇(须无铵离子); 4.3 硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]:称取20.00g硼酸,溶于近1L水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,转移至1000mL容量瓶中,定容。 4.4 氧化镁:将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h,冷却后贮存于密闭的玻璃瓶中; 4.5 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05 mol·L-1]:吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L,充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定; 4.6 pH10缓冲溶液:称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中,加新开瓶的浓氨水(密度0.90)285mL,用水稀释至500mL; 4.7 钙镁混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B,加100g氯化钠,在玛瑙研

阳离子交换量

土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分);离心管(100ml);带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液:称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克,加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以1:1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液,备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取,pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工业用,应无铵离子反应。 (3)2%硼酸溶液:称取20g硼酸,用热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。 (4)定氮混合指示剂:分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放于玛瑙研钵中,并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。 (5)纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。 (6)0.05mol/L盐酸标准溶液:取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml,用硼酸标准溶液标定。 (7)氧化镁(固体):在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时,使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁,提高其利用率,同时防止蒸馏时大量气泡发生。 (8)液态或固态石蜡 操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g),有机质含量少的土样可称2—5克,将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液,用带橡皮头玻璃棒充分搅拌,使样品与交换剂混合,直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右,再搅拌1—2分钟,然后洗净带橡皮头的玻璃棒。 将离心管在粗天平上成对平衡,对称放入离心机中离心3—5分钟,转速3000转/分左右,弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部,用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品,洗去过剩的铵盐,洗至无铵离子反应为止。 最后用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,用带橡皮头玻璃棒搅成糊状,并洗入150ml开氏瓶中,洗入体积控制在80—100ml 左右,其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏,同时进行空白试验。 结果计算 阳离子交换量(cmol/kg土)=M×(V-V0)/样品重 式中:V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。 V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。 M—盐酸的摩尔浓度 样品重—烘干土样质量。

根际阳离子交换量测定

实验报告 课程名称: 植物营养学 成绩: 实验名称: 根际阳离子交换量测定 同组学生姓名: 朱涵齐 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定植物样品根际阳离子交换量,了解其对植物的意义; 2、掌握植物样品根际阳离子交换量测定方法; 3、比较单子叶与双子叶植物根际交换量,加深对植物的认知; 4、分析影响植物阳离子交换量的主要因素; 二、实验原理 植物的细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶和蛋白质组成的网状结构。如图: 果胶( Pectin) 由α-(1,4)-D-半乳糖醛酸聚合而成,部分羧基被甲基酯化,部分羧基游离,游离羧基成为阳离子结合位点。如图: 专业: 农业资源与环境 姓名: 韩臣才 学号: 3090100057 日期: 2012/04/24 地点: 环资实验楼 装 订 线

对根系表面性质的研究表明,根组织的表面是以负电荷占优势,其电荷来源主要是细胞壁组分中的果胶和埋藏于其中的蛋白质等羧基的解离,以及原生质膜所产生的恒定负电荷,即非扩散性阴离子。在根细胞组织的表面形成双电层,其扩散层中的阳离子可以与土壤表面和土壤溶液中可交换的阳离子进行交换。这种根系的阳离子交换性能可以用根系的阳离子交换量为指标进行测定,根系阳离子交换量是指植物根组织具有可交换阳离子的数量。 可以用多种方法测定植物根际阳离子交换量,本次实验所用为火焰光度计法。其原理是根系表面吸附的可交换阳离子,在中性KCl中被K+代换出来,形成钾质根。洗去多余KCl溶液后,用HCl溶液中的H+将K+代换出来,以火焰光度计法检测溶液中K+的含量。根据溶液中K+的含量,计算出阳离子交换量。 本实验采用干根粉末,因为如此可防止测定中因根的代谢活动导致的离子被吸收或外溢所造成的误差。同时由于这种交换现象直接与根表面的胶体性质有关,因此认为干根与鲜根,同样显示阳子交换吸附性能的强弱。 三、实验仪器与试剂 测定对象:大豆(双子叶)根系(干粉); 仪器设备:火焰分光光度计磁力搅拌器万分之一天平微量滴定管 500 mL烧杯 250 mL烧杯 50 mL烧杯洗瓶定性滤纸 抽滤装置 pH计布氏漏斗试剂:0.01 mol/L HCl 0.008995 mol/L KOH (需要标定) 1.0 mol/L KCl 0.01 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 3% AgNO3 0.5% 酚酞 KCl标液(10,20,30,40,50ppm) 四、实验步骤 称样:称取0.1077 g(双子叶植物干根粉末)置于500 mL烧杯中,加数滴蒸馏水润湿样品,防止其在后面的操作中漂浮于液面上。 钾质根制作:加入200 mL pH7.0的1 mol/L KCl ,搅拌5 min,使根沉淀,抽滤。

实验四 土壤的阳离子交换量

实验五土壤的阳离子交换量 一.实验目的 通过测定表层和深层土的阳离子交换量,了解不同土阳离子交换量的差别。 二.实验原理 本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+)等价交换。由于在反应中存在交换平衡,交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时,可使交换反应趋于完全。交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。 再用强电解质(硫酸溶液)把交换到土壤中的Ba2+交换下来,这由于生成了硫酸钡沉淀,而且氢离子的交换吸附能力很强,使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化,可以计算出消耗硫酸的量,进而计算出阳离子交换量。 三.仪器试剂 1.离心机、离心管 2.锥形瓶:100 mL 3.量筒:50 mL 4.移液管:10 mL 、25 mL 5.碱式滴定管:25 mL 6.试管 7.0.1N 氢氧化钠标准溶液 8. 1N氯化钡溶液 9. 酚酞指示剂1% 10. 0.2 N硫酸溶液 11.土壤样品,风干后磨碎过200目筛 四.实验步骤 1.取 4个洗净烘干且重量相近的50mL离心管,贴好标签。在天平上分别称出其重量(W 克)(准确至0.005 g,以下同)。在其中2个各加入1 g左右表层风干土壤样品,其余2个加入1 g深层风干土壤样品,并做好相应标记。 2.向各管中加入20 mL氯化钡溶液,用玻棒搅拌4 min后,以3000r/min转速离心10min 至上层溶液澄清,下层土样紧实为止。倒尽上清液,然后再加20 mL氯化钡溶液,重复上述操作一次,离心完后保留管内土层。 3. 在各离心管内加20 mL蒸馏水,用玻棒搅拌1 min后,再离心一次,倒尽上层清液。称出离心管连同土样的重量(G克). 4.移取25.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至各离心管中,搅拌10 min后,放置20 min,离心沉降,将上清液分别倒入4个锥形瓶中。再从中分别移取10.00 mL上清液至另外4个100 mL 锥形瓶中。同时,分别移取10.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至第五,六个锥形瓶中。在这6个锥形瓶中各加入10 mL蒸馏水和1滴指示剂。用标准氢氧化钠溶液滴定,溶液转为红色并

土壤阳离子交换综述

土壤中阳离子交换量测定综述 摘要; 土壤阳离子交换量是随着土壤在风化过程中形成,一些矿物和有机质被分解成极细小的颗粒。化学变化使得这些颗粒进一步缩小,肉眼便看不见。这些最细小的颗粒叫做“胶体”。每一胶体带净负电荷。电荷是在其形成过程中产生的。它能够吸引保持带正电的颗粒,就像磁铁不同的两极相互吸引一样。阳离子是带正电荷的养分离子,如钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、氢(H)和铵(NH4)。粘粒是土壤带负电荷的组份。这些带负电的颗粒(粘粒)吸引、保持并释放带正电的养分颗粒(阳离子)。有机质颗粒也带有负电荷,吸引带正电荷的阳离子。砂粒不起作用。阳离子交换量(CEC)是指土壤保持和交换阳离子的能力,也有人将它称之为土壤的保肥能力 关键词阳离子交换量:氯化钡 化钡一硫酸强迫交换法 正文. 2.1原理 氯化钡一硫酸强迫交换法f简称氯化钡法。下同1其原理是:土壤中存在的各种阳离子可被氯化钡(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+ ))等价交换。土壤B aCl2溶液处理。使之和Ba2+ 饱和,洗去剩余的B aC乜溶液后,再用强电解质硫酸溶液把交换到土壤中的Ba2+交换下来。由于生成了硫酸钡沉淀,而且氢离子的交换吸附能力很强,使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化,可以讣算出消耗硫酸的量,从而计算出阳离子交换量。 1.2.2操作步骤 A、称取过2mm筛孔土样2g至100 ml离心管,向管中加入30 ml BaC l2(0.5m olL-1)溶液,用带橡皮头玻璃棒搅拌3~5min后,以3000r/m讪转速离心至下层土壤紧实为止。弃其上清液,再加30mlBaC L溶液,重复上述操作。 B、在离心管内加50 ml蒸馏水,用橡皮头玻璃棒搅拌3~5min后,离心沉降,弃其上清液。重复数次。直至无氯离子f用硝酸银溶液检验1。 C、移取25. 00 ml 0.1 moIL-1。1(浓度需标定1的硫酸溶液至离心管中,搅拌分散土壤,用振荡机振荡15min后。将离心管内溶液全部过滤入250m1锥形瓶中,用蒸馏水冲洗离心管及滤纸数次,直至无硫酸根离子f用氯化钡溶液检验在锥形瓶中,加1~2滴酚酞指示剂,再用0. 1molL-1 f浓度需标定)标准氢氧化钠溶液滴定,溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。 D、在锥形瓶中, 加1~ 2滴酚酞指示剂, 再用0.11molL- 1 (浓度需标定) 标准氢氧化钠溶液滴定, 溶液转为红色并数分钟不褪色为终点 E、CEC值计算: [C (H2 SO4 ) x 50-NxB(NaOH)] x 100/ (Wo×K2) 式中:CEC -土壤阳离子交换量。cmokg-1; C-标准硫酸溶液浓度,moIL-1: B-滴定消耗标准氢氧化钠溶液体积,ml Wo-称取昀土样重,g N-标准氢氧化钠溶液的浓度,m 01L。1 K2 -水分换算系数。 2试剂及设备

阳离子交换量及其测定方法

阳离子交换量及其测定方法 (CEC:Cation Exchange capacity) 在一定pH值(=7)时,每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数(potential CEC)。 常用单位:cmol(+)/kg ,国际单位:mmol/kg CEC的大小,基本上代表了土壤可能保持的养分数量,即保肥性的高低。阳离子交换量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。 不同土壤的阳离子交换量不同,主要影响因素: a,土壤胶体类型,不同类型的土壤胶体其阳离子交换量差异较大,例如,有机胶体>蒙脱石>水化云母>高岭石>含水氧化铁、铝。 b,土壤质地越细,其阳离子交换量越高。 c,对于实际的土壤而言,土壤黏土矿物的SiO2/R2O3比率越高,其交换量就越大。 d,土壤溶液pH值,因为土壤胶体微粒表面的羟基(OH)的解离受介质pH值的影响,当介质pH值降低时,土壤胶体微粒表面所负电荷也减少,其阳离子交换量也降低;反之就增大。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低,也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。 测定方法: 土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响,如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等,必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法,适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明,对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤,常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高,与实际情况相差较大,所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和,然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤,继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法,其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析化学的发展,现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量;对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤,国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量(ECEC);最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量(ECEC或Q+,E)和潜在阳离子交换量(PCEC或Q+,P)的国际标准方法,如ISO 11260:1994(E)和ISO 13536:

膨润土阳离子交换量CEC的测定

蒙脱石阳离子交换量的测定 (内蒙古润隆化工技术部提供) 膨润土(蒙脱石)晶层中的阳离子具有可交换性能。测定阳离子交换量CEC的方法很多,如定氮蒸馏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前依据国际JC/T593-1995(膨润土试验方法),膨润土CEC测定具体方法如下: 称取115-110゜C下烘干的试样1.000g,置于10ml离心管中。加入20ml50%乙醇,在磁力搅拌器上搅拌3-5min取下,离心(转速为300r/min左右),弃去管内清液,再在离心和内加入50ml交换液,在磁力搅拌器上搅拌30min后取下,离心,清液收集到100ml容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20ml),经搅拌离心后,清液合并于上述100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。残渣弃去。 交换性钙、镁的测定:取上述母液25ml,置于150ml烧杯中,加水稀释至约50ml,加1ml1+1三乙醇胺和3-4ml4mol/L氢氧化钠,再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,记下读数V5,然后用1+1盐酸中和pH为7,再加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10),再用0.01mol/L,EDTA标准溶液至纯蓝色记下读数V6.交换性钙g/100g=(40c5V5)/2.5;交换性镁g/100g=[24c5(V6-V5)]/2.5,c5指EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L。

交换性钾、钠的测定:取25ml母液100ml烧杯中,加入2-3滴1+1盐酸,低温蒸干。加入1ml1+1盐酸,用水稀释至刻度、摇匀,在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制:分取0、3、6、9、12、15ml钾、钠、钙、镁混全标准溶液于100ml容量瓶中,加入2ml1+1盐酸,用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数,并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样品中含有0、170、345、520、690、860mg的交换性内和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾)。由标准曲线上查得的钾钠的毫克数除以2.5即得交换性钾(g/100g)、交换性钠(g/100g)。 内蒙古润隆化工有限责任公司

实验九 土壤的阳离子交换量

实验题目:土壤的阳离子交换量 实验原理: 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所,土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关,因此对土壤性能的测定,有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。 土壤中主要存在三种基本成分,一是无机物,二是有机物,三是微生物。在无机物中,粘土矿物是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐,其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代;八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代,取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上,并以静电引力吸附层间存在的阳离子,以保持电中性。这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等,它们往往被吸附于矿物胶体表面上,决定着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时,交换反应可趋于完全。同时,交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换完全也有影响。若用过量的强电解质,如硫酸溶液,把交换到土壤中去的钡离子交换下来,这时由于生成了硫酸钡沉淀,且由于氧离子的交换吸附能力很强,交换基本完全。这样,通过测定交换反应前后硫酸含量变化,可算出消耗的酸量,进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量,通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。 实验目的: 1.测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量。 2.了解污灌对阳离子交换量的影响。 仪器与试剂: 电动离心机离心管锥形瓶量筒移液管滴定管试管 1N氯化钡溶液酚酞指示剂1%(W/V)硫酸溶液0.2N 土壤实验过程: 1.0.1N氢氧化钠标准溶液的标定:称2克分析纯氢氧化钠,溶解

阳离子交换量的测定(标准操作规程作业指导书)

1 方法提要 用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂,在适宜的pH条件下(酸性、中性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换,使土壤成为NH4+饱和土,用乙醇法洗去多余的铵盐,用蒸馏水将土壤洗入蒸馏瓶中,加固体氧化镁蒸馏,蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定,求出土壤阳离子交换含量。 2 试剂和溶液 2.1 所用试剂除注明外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682-2008中至少三级水的规格要求。 2.2 盐酸(ρ=1.19g/ml) 2.3 氨水:氨水和水以1:1的体积比配制 2.4 乙酸:乙酸和水以1:3的体积配制 2.5 95%乙醇 2.6 氧化镁 2.7 0.005mol/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液:称取1.861g乙二胺四乙酸二钠和77.09g乙酸铵,加水溶解后稀释至900ml.以氨水(2.3)和乙酸溶液(2.4)调节pH 至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或pH至8.5(用于石灰性土壤的提取),用蒸馏水定容只1L。 2.8 硼酸溶液(ρ=20g/L)称取20g硼酸溶于1000ml水中。 2.9 盐酸标准溶液(c=0.05mol/L)

3.0 甲基红-溴甲酚绿指示剂:将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中,加少量95%的乙醇,研磨至指示剂全溶为止,用95%乙醇(2.5)定容至100ml。 3 仪器设备 3.1 多孔蒸馏仪 3.2 天平:感量0.01g、感量0.0001g 5.3 离心机:转速3000r/min 5.4 离心管:50ml 5.5 酸度计(调节pH用) 5.6 一端带胶头玻璃棒 4 分析步骤 4.1 称取通过20目筛孔风干试样1g(精确至0.01g),放入50ml离心管中,加入少量(约5-10ml)乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液(2.7),用漩涡搅拌成泥浆状(约30S),再加入乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液(2.7)至35ml,用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S),放入离心机,以3000r/min转速离心2min,弃去上层清液。 4.2 向载有样品离心管中加入少量(约5-10ml)95%乙醇(2.5),用漩涡搅拌器搅拌至均匀泥糊状(约30S),再加95%乙醇(2.5)至30ml, 用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S),放入离心机,以3000r/min转速离心2min,弃去上层清液,如此反复3次,第三次离心时,离心时间调整至4min。注:在使用离心机时,为保证离心机正常运行,需调节离心管质量,使之平衡,对称放入离心机。

土壤阳离子交换量的测定

实验四土壤的阳离子交换量的测定 一、实验目的 1.了解土壤的阳离子交换量的内涵 2. 掌握土壤的阳离子交换量的测定原理和方法 二、实验原理 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所,土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关,因此对土壤性能的测定,有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。 土壤中主要存在三种基本成分,一是无机物,二是有机物,三是微生物。在无机物中,粘土矿物是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐,其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代;八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代,取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上,并以静电引力吸附层间存在的阳离子,以保持电中性。这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等,它们往往被吸附于矿物胶体表面上,决定着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时,交换反应可趋于完全。同时,交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换完全也有影响。若用过量的强电解质,如硫酸溶液,把交换到土壤中去的钡离子交换下来,这时由于生成了硫酸钡沉淀,且由于氧离子的交换吸附能力很强,交换基本完全。这样,通过测定交换反应前后硫酸含量变化,可算出消耗的酸量,进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量,通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。 三、实验用品 电动离心机,离心管,锥形瓶,量筒,移液管,滴定管,试管 1N氯化钡溶液, 酚酞指示剂1%(W/V),硫酸溶液0.2N,土壤 四、实验操作 4.1 0.1N氢氧化钠标准溶液的标定:称2克分析纯氢氧化钠,溶解在500ml煮沸后冷却的蒸馏水中。称取0.5克(分析天平上称)于105C烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份,分别放入250毫升锥形瓶中,加100毫升煮沸冷的蒸馏水,

土壤中阳离子交换量的测定方法

土壤地阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质地交换基与无机质地交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物.它们在土壤中互相结合着,形成了复杂地有机无机胶质复合体,所能吸收地阳离子总量包括交换性盐基(、、、)和水解性酸,两者地总和即为阳离子交换量.其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用. 阳离子交换量地大小,可以作为评价土壤保水保肥能力地指标,是改良土壤和合理施肥地重要依据之一. 测量土壤阳离子交换量地方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定地—铵盐快速法. 方法原理采用与地醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜地条件下(酸性土壤,石灰性土壤),这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大地络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子地交换速度.同时由于醋酸缓冲剂地存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用酒精洗去过剩地铵盐,用蒸馏法测定交换量.对于酸性土壤地交换液,同时可以用作为交换性盐基组成地待测液用. 主要仪器:架盘天平()、定氮装置、开氏瓶()、电动离心机(转速—转分);离心管();带橡头玻璃棒、电子天平(). 试剂:个人收集整理勿做商业用途 () 与醋酸铵混合液:称取化学纯醋酸铵克及克,加水溶解后一起冼入容量瓶中,再加蒸溜水至左右,以:氢氧化铵和稀醋酸调至至或,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度地混合液,备用.其中地混合液用于中性和酸性土壤地提取,地混合液仅适用于石灰性土壤地提取用. () 酒精.工业用,应无铵离子反应. () 硼酸溶液:称取硼酸,用热蒸馏水(℃)溶解,冷却后稀释至,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节至(定氮混合指示剂显酒红色). ()定氮混合指示剂:分别称取克甲基红和克溴甲酚绿指示剂,放于玛瑙研钵中,并用酒精研磨溶解.此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节至. () 纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钠克溶于蒸馏水中;称取碘化钾克溶于蒸馏水中,加碘化汞使溶液至饱和状态(大约克左右).然后将以上两种溶液混合即可. () 盐酸标准溶液:取浓盐酸,用水稀释至,用硼酸标准溶液标定. () 氧化镁(固体):在高温电炉中经—℃灼烧半小时,使氧化镁中可能存在地碳酸镁转化为氧化镁,提高其利用率,同时防止蒸馏时大量气泡发生. () 液态或固态石蜡 操作步骤个人收集整理勿做商业用途 称取通过目筛地风干土样.××克(精确到),有机质含量少地土样可称—克,将其小心放入离心管中.沿管壁加入少量—醋酸铵混合液,用带橡皮头玻璃棒充分搅拌,使样品与交换剂混合,直到整个样品呈均匀地泥浆状态.再加交换剂使总体积达左右,再搅拌—分钟,然后洗净带橡皮头地玻璃棒. 将离心管在粗天平上成对平衡,对称放入离心机中离心—分钟,转速转分左右,弃去离心管中地清液.然后将载土地离心管管口向下用自来水冲洗外部,用不含铵离子地酒精如前搅拌样品,洗去过剩地铵盐,洗至无铵离子反应为止. 最后用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,用带橡皮头玻璃棒搅成糊状,并洗入开氏瓶中,洗入体积控制在—左右,其中加液状石蜡(或取克固体石蜡)、克左右氧化镁.然后在定氮仪进行蒸馏,同时进行空白试验.个人收集整理勿做商业用途

土壤阳离子交换性能的分析

土壤阳离子交换性能的分析 1.1概述 土壤中阳离子交换作用,早在19世纪50年代已为土壤科学家所认识。当土壤用一种盐溶液(例如醋酸铵)淋洗时,土壤具有吸附溶液中阳离子的能力,同时释放出等量的其它阳离子如Ca2+、Mg2+、K+、Na+等。它们称为交换性阳离子。在交换中还可能有少量的金属微量元素和铁、铝。Fe3+ (Fe2+)一般不作为交换性阳离子。因为它们的盐类容易水解生成难溶性的氢氧化物或氧化物。 土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示,称为阳离子交换量[cation exchange capacity,简作(Q)],其数值以厘摩尔每千克(cmol·kg-1)表示。土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。 土壤交换性能是土壤胶体的属性。土壤胶体有无机胶体和有机胶体。土壤有机胶体腐殖质的阳离子交换量为200~400cmol·kg-1。无机胶体包括各种类型的粘土矿物,其中2:1型的粘土矿物如蒙脱石的交换量为60~100cmol·kg-1,1:1型的粘土矿物如高岭石的交换量为10~15cmol·kg-1。因此,不同土壤由于粘土矿物和腐殖质的性质和数量不同,阳离子交换量差异很大。例如东北的黑钙土的交换量为30~50cmol·kg-1,而华南的土壤阳离子交换量均小于10cmol·kg-1,这是因为黑钙土的腐殖质含量高,粘土矿物以2:1型为主;而红壤的腐殖质含量低,粘土矿物又以1:1型为主。 阳离子交换量的测定受多种因素影响。例如交换剂的性质、盐溶液的浓度和pH等,必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。作为指示阳离子常用的有NH4+、Na+、Ba2+,亦有选用H+作为指示阳离子。各种离子的置换能力为Al3+> Ba2+>

土壤.doc阳离子交换量

土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐 基的测定方法确认报告 1. 目的 通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影 响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。 2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。 3.适用范围及方法标准依据 本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。 本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定,也可用于胃酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。 4. 方法原理 用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液,在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制,以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。 5. 仪器与试剂 5.1 仪器与设备: a)土壤筛: b)离心管: c)天平: d)电动离心机: e)原子吸收分光光度计: 5.2试剂 所有试剂除注明者外,均为分析纯,水均指去离子水。

5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵,用水溶解并稀释至近1L。必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0,然后定容至1L。 5.2.2 95%乙醇溶液 5.2.3 液体石蜡(化学纯) 5.2.4 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。 5.2.5 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。 5.2.6 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:将0.066g甲基红和0.0990g溴甲酚绿置于玛瑙研钵中,加少量95%乙醇,研磨纸指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100ml。 5.2.7 0.5mol/L的盐酸标准溶液:吸取37%的浓盐酸20.9ml定容至500ml。 标定:按GB601中4.2得知盐酸标准溶液浓度为0.5mol/L时,称取0.95g高温下烘过的无水碳酸钠于50ml水中,用盐酸标准溶液标定,同时做空白试验; c= m×1000/(V1-V0)×M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,g; V1—盐酸标准溶液消耗体积的数值,(ml); V0—空白试验盐酸标准溶液体积的数值(ml); M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值—52.994; 5.2.8 0.025mol/L盐酸标准溶液:吸取250ml0.5mol/L的盐酸标准溶液(5.2.7),用水稀释定容至500ml。 5.2.8 pH缓冲溶液:67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓氨水570ml,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。 5.2.9 K-B指示剂:0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。 5.2.10 钠氏试剂:134g氢氧化钾溶于460ml水中,20g碘化钾溶于50ml水中加入约32g碘化汞,使溶液至饱和状态,然后将两溶液混合即成。 5.2.11 1000㎎/L钙标准贮备液:2.497g碳酸钙溶于1mol/L盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中,定容,贮存于塑料瓶中备用。 5.2.12 钙镁标准混合工作液:分别吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液0.25ml于50ml容量瓶中,用1mol/L乙酸铵溶液定容,此液含钙50㎎/L,含镁5㎎/L。 5.2.13 1000㎎/L钠标准贮备液:2.5421g氯化钠溶于水定容至1L。 5.2.14 1000㎎/L钾标准贮备液:1.9068g氯化钾溶于水定容至1L。 4.2.15 钾钠标准混合工作液:分别吸取钾标准贮备液和钠标准贮备液各2.5ml

根际阳离子交换量测定

根际阳离子交换量测定 专业: 农业资源与环境 姓名: 韩臣才 学号: 3090100057 实验报告日期: 2012/04/24 地点: 环资实验楼 课程名称: 植物营养学成绩: 实验名称: 根际阳离子交换量测定同组学生姓名: 朱涵齐 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定植物样品根际阳离子交换量~了解其对植物的意义, 2、掌握植物样品根际阳离子交换量测定方法, 装 3、比较单子叶与双子叶植物根际交换量~加深对植物的认知, 订 4、分析影响植物阳离子交换量的主要因素, 线二、实验原理 植物的细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶和蛋白质组成的网状结构。如图:

果胶( Pectin) 由α-(1,4)-D-半乳糖醛酸聚合而成~部分羧基被甲基酯化~部分羧基游离~游离羧基成为阳离子结合位点。如图: 对根系表面性质的研究表明~根组织的表面是以负电荷占优势~其电荷来源主要是细胞壁组分中的果胶和埋藏于其中的蛋白质等羧基的解离~以及原生质膜所产生的恒定负电荷~即非扩散性阴离子。在根细胞组织的表面形成双电层~其扩散层中的阳离子可以与土壤表面和土壤溶液中可交换的阳离子进行交换。这种根系的阳离子交换性能可以用根系的阳离子交换量为指标进行测定~根系阳离子交换量是指植物根组织具有可交换阳离子的数量。 可以用多种方法测定植物根际阳离子交换量~本次实验所用为火焰光度计法。其原理是根系表面吸附的可交换阳离子~在中性KCl中被K+代换出来~形成钾质根。洗去多余KCl溶液后~用HCl溶液中的H+将K+代换出来~以火焰光度计法检测溶液中K+的含量。根据溶液中K+的含量~计算出阳离子交换量。

土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量的测定 一、目的意义 阳离子交换量的大不,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一,也是高产稳产农田肥力的重要指标。 二、方法原理 有醋酸铵法,EDTA—铵盐快速法,醋酸法-氯化铵法,同位素法,醋酸钙法等,本实验仅介绍目前国内外普遍应用的醋酸铵法。但此法在洗去多余盐溶液时,容易洗过头或洗不彻底,使结果偏低或偏高,故常用于例行分析。对研究工作则不太适宜,适用于中性和酸性土壤。EDTA—铵盐快速法适用于石灰法、中性和酸性土壤,此法除所用的交换剂为乙二铵四乙酸与醋酸铵的混合液而不同于醋酸铵法外。其余操作方法及计算均相同。醋酸铵-氯化铵法及醋酸钙法适用于石灰性土壤。 土壤吸收性复合体上的钾、钠、镁、铝、氢等阳离子,被提取液中的铵离子进行当量交换,使土壤成为NH4+饱和土,用95%酒精洗去多余的醋酸铵后,用定氮蒸馏的方法进行测氨,即可计算出土壤阳离子交换量。 三、操作步骤 称取通过0.25mm筛孔的风干土2g(精确到0.01g),(如还要测定盐基含量则称5g),放入100ml离心管中,沿管壁加入少量1NNH4Ac溶液,用皮头玻璃棒搅拌样品,使成为均匀的泥浆状,再加NH4Ac溶液使总体积达到约60ml,充分搅拌使土壤分散,然后用NH4Ac 溶液洗净皮头玻棒与管壁上粘附的土粒。 将离心管成对地在粗天平上平衡,对称地放入离心机中,离心3-5分钟(转速3000转/分),弃去管中清液。如此连续处理3-4次直到提取液中无钙离子反应为止。(如要测交换性盐基时则须收集清液)。 将载土的离心管口向下,用自来水冲洗外部,然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品,以洗去过量的NH4Ac,洗至无铵离子反应为止。 用自来水冲洗管外壁后,在管内放入少量自来水,用皮头玻棒搅成糊状,并洗入250ml 开氏瓶中,洗入体积控制在80-100ml左右,加1ml液体石蜡及10ml12%MgO悬浊液,然后在定氮器上进行蒸馏(蒸馏方法见土壤全氮量的测定),最后用HCL标准溶液滴定。同时做空白实验。 四、结果计算 阳离子交换量(毫克当量/100g土)= 式中:V—滴定待测液所消耗HCL毫升数; V0—滴定空白所消耗HCL毫升数; N—HCL的当量浓度; 100—换算成每百克样品中的毫克当量数。 五、试剂与仪器 1NNH4Ac溶液:称取化学纯NH4Ac77.09加水溶解,定容至1升,取出50ml溶液,用溴百里酚兰作指示剂,以1∶1NH4OH或稀HAc调至绿色,即为pH7.0(也可在酸度计上调节)。根据50ml所用的NH4OH或HAc的升数,将溶液最后调至PH7.0。 95%酒精:工业用,必须无铵离子。

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