液体SO2操作规程

液体二氧化硫操作规程

化工技术资料

目录

1、产品概述

2、原材料质量标准

3、主要化学反应过程

4、生产工艺过程及工艺流程控制图

5、工艺控制指标

6、技术、安全与劳动保护

7、综合利用与“三废”治理

8、作业制度及岗位定员

9、综合利用与“三废”治理

10、交接班制度

1、产品概述

用柠檬酸钠缓冲溶液在较低（40℃）温度下，吸收经净化炉气中SO2，然后在较高温度（加热釜t≥104℃）下，解吸出被吸收的SO2，SO2气体经冷却、干燥、压缩冷凝后成为液体SO2产品。

2、原材料质量标准

2.1、柠檬酸（C6H8O7.H2O）

2.2、纯碱（Na2CO3）

2.3、SO2炉气

3、生产控制及技术指标

4、生产操作方法与要点

4.1、开车前的准备检查工作

4.1.1、检查所有设备、管路、阀门、仪表是否符合工艺要求。

4.1.2、泵及阀门更换填料

4.1.3、所有运转设备要盘车、检查转动是否灵活，润滑是否良好，并对缺油设备进行加油。

4.1.4、要逐台设备试车、试水、系统试压，压缩机要按试车规程试车，确认无问题后方可开车。

4.1.5、冲洗各吸收塔、贫液循环槽、富液槽、配液槽，并用清水试车后，配制柠檬钠溶液。

4.1.6、检查各测温、测压点是否符合要求。

4.1.7、准备足够的干燥酸，分子筛预先烘干，分子筛烘干后，关死热风进、出口阀。

4.1.8、配制好足够的柠檬酸钠溶液（正常配比柠檬酸与碳酸钠之比为1:0.82），一般应保持总柠檬酸含量在120～200g/L。

4.1.9、贫液槽、富液槽及酸槽要有足够的液位。

4.1.10、检查压缩机加油量是否正确，油量应在油标的中线位置，检查油泵、三通阀是否在工作档上，汽缸盖是否通水充足，放空阀及进、出口阀门是否关死，容量调节器是否在零档位，检查调油阀门不可全开或全关，并盘车灵活。

4.1.11、打开分子筛干燥器进、出口阀，成品贮槽进口阀。

4.1.12、与硫酸系统联系好，达到通气条件。

4.2、开工操作

4.2.1、打开吸收塔贫液循环泵进口阀，启动循环泵后打开泵出口阀，调整流量至15～18m3/h。

4.2.2、打开尾气去制酸系统的阀门，开启SO2鼓风机出口管到吸收塔的阀门，根据生产情况，一般炉气量可控制在2500～3000Nm3/h之间，开启此阀门一定要与制酸系统联系好，并视炉气温度情况决定是否开炉气冷却器冷却水。

4.2.3、开启进系统总水阀，打开炉气冷却器冷却水进、出口阀门，

打开本系统中所有贫液板式换热器、SO2气体板式换热器、干燥酸冷却排管、SO2冷凝板式换热器及压缩机汽缸冷却水进、出口阀门。

4.2.4、打开酸泵出口阀门，并控制入塔酸量，干燥塔流量为13～15m3/h。

4.2.5、待吸收塔循环液吸收能力下降，PH值降低时，开启解吸塔富液泵，控制流量在15～18m3/h，打开加热釜蒸汽阀门，加热釜内的溶液，待系统压力达11000Pa(80mmHg柱)，开启压缩机。

4.2.6、压缩机启动后要及时调整油压至指标值，检查排气、吸气、油压是否正常，在油压升至正常，系统无异常情况时，慢慢打开排气阀，开启吸气阀，将容量调节器打至1/3处，之后再根据生产情况及时调节吸气阀及容量调节器的档位。

4.3、正常操作

4.3.1、维持贫液槽、富液槽及硫酸循环槽正常液位。

4.3.2、根据产量、吸收率调节好入系统总风量。

4.3.3、及时检查、处理、记录各处压力、温度、液位、流量并维持在指标范围内，每小时至少一次。

4.3.4、按规定每小时分析一次尾气中SO2含量，每2小时分析一次贫、富液中SO2含量。

4.3.5、按照要求，及时向溶液中补充柠檬酸和碳酸钠，以确保吸收率。

4.3.6、视情况向贫液循环槽内连续少量补充水，以补充炉气带走的水份，使贫、富两循环槽液位稳定。

4.3.7、维持干燥酸浓度≥92.5%，低于指标应撤往制酸系统，并补入部分浓硫酸（补入98%酸），要求每班补两次酸（4小时一次）。

4.3.8、成品贮槽内压力不应超过0.6MPa，一旦超压应及时将不液化气体放入吸收塔入口。

4.3.9、严格把握产品质量，若水份超标应及时对分子筛热吹出，分子筛若粉化，要及时更新分子筛。

4.3.10、要求每班放油过滤器和油分离器内的污油两次（4小时一次）。

4.3.11、当吸收率偏低，SO42-含量偏高时，临时停车，将贫、富液全部撤入废液槽，将预先配制的新溶液加到吸收系统中去，重新开车。在冬季废液槽内SO42-结晶，清液仍可排至配液槽再利用。

4.3.12、随时巡检设备的运转情况，发现异常及时处理。

4.3.13、加热釜蒸汽压力小于0.4MPa时，可与锅炉联系增加压力。

4.3.14、按时填写岗位记录，做到真实，字迹应清晰，字体应仿宋体。

4.4、停工操作

4.4.1、因设备或工艺故障，或接到停工指令时，同制酸岗位联系好，应先关闭炉气进本系统的气体（SO2）阀门和吸收塔出口阀门。

4.4.2、关闭加热釜蒸汽阀待解吸塔压力降至4000Pa(30mmHg)时停压缩机。

4.4.3、压缩机停车程序为：先将压缩机容量调节器的档位调至零位，空运2～3分钟，待无工作能力时关闭排气阀，之后关闭吸气阀，最后切断电源，打开压缩机放空阀。

4.4.4、停贫、富液泵、硫酸循环泵，将泵进、出口阀关死。

4.4.5、停清水泵，关闭进、出口阀门。（冬天放水，以防冻）。

4.4.6、关闭贫液板式换热器、SO2气体板式换热器、炉气冷却器、压缩机、SO2冷凝板式换热器、干燥塔冷却排管冷却水进、出口阀门。

4.4.7、关死分子筛干燥器进、出口阀门，停止向贫液循环槽加水。

4.4.8、若在冬季长期停工，应将贫、富液流量计中的溶液放掉，以免结晶堵塞，并将系统溶液稀释以防结晶。

4.4.9、遇突然停电停车，首先拉下电源总开关，并关闭炉气进口阀，然后关闭其它阀，拉下各设备分开关，并做好复电后的开车准备工作。

4.4.10、冬季长期停车可将干燥塔酸及各冷却器、冷凝器内积水全部撤出，防止结晶。

5、工艺控制指标

5.1、系统温度

进吸收塔炉气温度<45℃

进吸收塔溶液温度≤40℃

加热釜温度≥100℃

压缩机进口温度≤50℃

压缩机出口温度≤160℃

干燥酸温度≤40℃

电加热器出口气体温度≤300℃

5.2、系统压力

压缩机进口≥0MPa

压缩机出口0.4～0.6MPa

压缩机油压0.2～0.25MPa

成品贮罐压力≤0.6MP

解析塔压力≤8000Pa(60mmHg)

蒸汽压力0.4～0.5MPa

5.3、炉气浓度（SO2）

6.5～8.0%

5.4、干燥酸浓度≥92.5%

5.5、循环槽液位：贫液槽1500～1700mm

富液槽1400～1600mm

浓酸循环槽900～1100mm

5.6、吸收率≥90%

5.7、解吸率≥50%

6、异常现象的判断及处理方法

一、异常现象：贫液槽液面上升，溶液浓度下降。

原因：⑴、贫液板式换热器及SO2气体板式器漏水或加热釜加热排管大量漏气。

⑵、贫液循环槽加水太多。

⑶、减少贫液循环槽加水量。

处理方法：

二、异常现象：贫液SO2含量高。

原因：⑴、解吸温度低，解吸淋洒密度大，而蒸汽压力又低。

⑵、溶液碱度大。

⑶、溶液SO2含量高。

处理方法：

⑴、提高蒸汽压力，降低解吸淋洒密度。

⑵、溶液适量补充柠檬酸。

⑶、更换部分溶液。

三、富液SO2含量低。

原因：⑴、吸收液温度太高

⑵、炉气气量小，SO2浓度低。

⑶、溶液酸度大。

⑷、吸收液淋洒密度小。

⑸、炉气温度高。

处理方法：⑴、开大板式换热器水量，降低吸收液温度。

⑵、溶液适量多加碱。

⑶、增大炉气量。

⑷、增加吸收塔淋洒密度。

⑸、更换部分溶液。

⑹、增大炉气冷却器水量，降低炉气温度。

四、进干燥塔气温高，硫酸浓度迅速下降。

原因：⑴、蒸汽压力大，而解吸淋洒密度小，大量水蒸汽被带出解吸塔。

⑵、SO2气体板式换热器冷却水量小，冷却水温高。

⑶、富液SO2含量低。

⑷、富液SO42-含量高。

⑸、富液碱度大。

⑹、加热釜盘管漏。

处理方法：⑴、适量减少蒸汽压力，增加淋洒密度。

⑵、增加冷却水量或降低水温。

⑶、提高富液SO2含量。

⑷、更换部分溶液。

⑸、溶液中补充适量柠檬酸。

⑹、更换或补修加热釜内泄漏盘管。

五、成品水份超标

原因：⑴、干燥酸稀，淋洒量小。

⑵、分子筛失效。

⑶、入干燥塔气温高。

处理方法：

⑴、更换硫酸，增加淋洒量。

⑵、对分子筛热吹或更换新分子筛。

⑶、降低干燥塔入口气温。

六、吸收率低。

原因：⑴、吸收溶液温度高。

⑵、吸收淋洒量小。

⑶、炉气量过大或过小。

⑷、溶液酸度大，SO42-含量高。

⑸、溶液浓度稀。

⑹、解吸率低，贫液SO2含量高。

处理方法：

⑴、降低吸收液温度。

⑵、增加吸收液淋洒量。

⑶、关小或开大炉气量。

⑷、更换部分溶液，并适当加碱，调整PH值。

⑸、增加溶液浓度。

⑹、提高解吸率，降低贫液中SO2含量。

七、液化率低。

原因：⑴、压缩机出口压力小。

⑵、SO2冷凝板式换热器出口温度高。

⑶、带入系统的不凝气体多。

处理方法：⑴、增大压缩机出口压力。

⑵、降低SO2冷凝板式换热器水温，增加冷却水量。

⑶、尽量减少不冷凝气体带入，不定期将系统内的不凝气体排至吸收塔进口。

八、解吸率低。

原因：⑴、液体中SO42-含量高，碱度大。

⑵、蒸汽压力低，解吸量大。

⑶、解吸压力大。

处理方法：⑴、更换部分溶液，并适量加柠檬酸。

⑵、提高蒸汽压力，适当减少解吸量，增加加热釜加热盘管的有效面

积。

⑶、降低解吸压力。

九、溶液结晶

原因：⑴、溶液浓度过高。

⑵、溶液温度低，SO2含量高。

处理方法：⑴降低溶液浓度，特别是冬季停车时，应将溶液稀释。

⑵、适当提高溶液温度，降低SO2含量。

十、液封回流液太多。

原因：溶液浓度低，SO2含量少，加之解吸淋洒量小，而蒸汽压力又高，结果使解吸塔出气体中带大量水蒸汽，至气体冷凝器时，被冷凝成液体。

处理方法：提高溶液浓度，增加淋洒量，使其能将加热釜产生的水蒸汽吸收，以便置换出溶液中的SO2，有效利用蒸汽，增加产量，减少回液。

十一、各槽液位下降，溶液浓度提不高。

原因：⑴、管路或设备泄露，漏掉部分溶液。

⑵、炉气量过大，尾气带走许多溶液。

⑶、没及时向贫液槽加水。

处理方法：⑴、堵漏

⑵、减少炉气量。

⑶、及时补水。

十二、溶液出现单体硫。

原因：⑴、炉气中酸雾高或SO2缓慢氧化，或SO3造成SO42-含量太高，而没有及时更换部分溶液来降低SO42-，致使SO42-在含量高时，诱发SO2迅速发生歧化反应，而产生单体硫。

⑵、加热釜有死角，溶液长期受热而不流动，使SO2在高温下发生歧化反应，而产生单体硫。

处理方法：⑴、降低炉气酸雾含量，及时减少溶液中SO42-含量，使其维持在安全值内。

⑵、消除加热死角。

十三、去吸收塔贫液温度高

原因：⑴、贫液板式换热器小。

⑵、冷却水量小，而水温高。

处理方法：⑴、增大板式换热器换热面积。

⑵、增大冷却水量降低水温。

十四、溶液泵不打液。

原因：⑴、泵进出口阀没打开。

⑵、泵进、出口管路被溶液结晶堵塞。

⑶、泵叶轮脱落或损坏。

⑷、进液管溶液带有大量气泡。

⑸、泵密封损害。

⑹、泵进口管路有漏气。

处理方法：⑴、打开泵进出口阀门。

⑵、消除结晶物。

⑶、更换新叶轮。

⑷、消除气泡

⑸、更换密封。

⑹、处理漏气管路。

7、技术安全与劳动保护

7.1、劳动保护

7.1.1、上岗人员必须通过三级安全教育，必须穿戴好劳动保护用品，并持证上岗，酒后严禁上班。

7.1.2、楼梯、栏杆、平台、设备护罩、循环槽盖必须牢固、完好，并定期检查。

7.1.3、电器设备接地必须符合规定和完好，运转设备检查必须取下电器保险，并挂“有人工作、禁止合闸“的标牌。

7.1.4、照明设备必须充足和完好，进入容器使用安全灯电压不得大于12V。

7.1.5、配备一定数量的防酸性（SO2）面具和胶木罩。

7.2、安全技术与防火

7.2.1、操作区备好足够数量的消防器材，电器设备着火时，使用干粉或四氯化碳灭火器，严禁使用泡沫灭火器和水灭火。

7.2.2、进入塔、槽等容器内作业，必须用空气置换，并经分析允许后，方可进入，但容器外必须设专人监护。

7.2.3、启动运转设备，应先检查阀门是否调整好，设备上是否有障碍物，并前后联系好方可启动。

7.2.4、液体SO2成品罐压力应严格控制，其最高压力不得超过0.6MPa，一旦超压应及时将不凝性气体放掉，成品罐严禁暴晒，严禁接近火源。

7.2.5、浓硫酸对皮肤有强烈的灼烧作用，应防止溅落在皮肤上，操作区应设有冲洗水管，以备冲洗，处理有浓硫酸的设备应穿防酸皮衣。

7.2.6、柠檬酸钠有腐蚀性，处理此溶液应戴眼镜、手套。

7.2.7、定期由安全科、厂领导或技术员向职工进行安全教育和技术培训。

7.2.8、严禁穿凉鞋、高跟鞋、裙子、背心短裤等进入生产岗位。7.2.9、各种机械设备不准超温、超压、超负荷运行，转动设备应有安全罩。

7.2.10、转动设备在运行中不得进行修理、擦试，不准用湿布擦试电器设备。

7.2.11、要定时按“安全巡回检查“制度进行巡检查。

7.2.12、柠檬酸易燃，要妥善保管，纯碱受潮后易结块，应放在干燥处存放。

7.2.13、执行液体二氧化硫装瓶安全规程。

7.2.14、严禁在岗位吸烟。

8、主要设备维护保养与使用

8.1、压缩机要按时按规定油号加油，夏季用25＃冷冻机油，冬季用18＃冷冻机油，油要实行三级过滤。

8.2、加油方法：打开帽盖，将胶管一端接通油泵，另一端插入油内，将三通阀迅速打至加油档，油即被吸入，待油位至油标中线时，立即

打开工作档，取下胶管上好帽盖，放油时将三通阀打至放油档。即将油放出。

8.3、每半小时应检查一次油耗、吸气压、排气压及排气温度，每班至少检查一次油位，若发现异常及压缩机振动，电机发热等及时处理，油位不足应及时加足油。

8.4、电机不允许带负荷启动，不应允许超负荷运行，外壳温度不应超过65℃。

8.5、加热釜压力不要太高，一般≤60mmHg柱。

8.6、硫酸干燥塔每班要换酸两次，以确保干燥效果。

8.7、开泵及开压缩机时，先盘车灵活后启动。

8.8、柠檬酸钠溶液结晶温度较高，若停工，应将溶液稀释，并经常循环，以防管路内溶液结晶。

8.9、热风吹除分子筛水份时，应先开风机，待运转正常后方可启运电炉，以防温度过高烧坏电炉。

8.10、分子筛干燥器在停工后应立即关死进、出口阀，防止潮湿空气流入而缩短其使用周期。

8.11、冬季停工时，应将流量计溶液放掉，并将冲洗设备内的水放掉，防止冻裂设备。

8.12、每天早班各泵、阀门擦洗一次，缺油的要加油，发现跑、冒、滴、漏现象，立即处理。

9、综合利用与“三废“治理。

本工艺采用柠檬酸钠缓冲溶液吸收制酸系统净化干燥后的炉气

中的SO2，制取液体SO2。炉气经吸收后，尾气直接排入大气。由于硫酸盐高而排放的柠檬酸钠溶液可用冷冻的方法，使大部分硫酸盐以结晶物的形式沉淀分离出去，清液仍可返回系统使用，系统所用冷却水可以供其他车间使用，没有污染。压缩机出口不凝气体返回吸收塔，然后排入大气。

10、交接班制度

10.1、接班者提前15分钟上岗，对所属设备进行检查。

10.2、整点进行交接，交班者详尽的将本班运行情况、出现的问题、处理经过及处理后的情况向接班者进行交接。

10.3、交接班时如出现异议，双方同到设备地点进行核实，如有争议可由双方班长商议解决。

10.4、对工作中使用的工具要一一交接。

10.5、如接班者由于马虎对上一班出现的问题未得到妥善解决，由接班者负责。

10.6、交接班后由班长同全班人员简单总结本班生产情况。

10.7、交接班记录要认真填写，要实事求是，书写工整。