溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法

1 范围

碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消

耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法

亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉

如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.

如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用

2 原理

在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠

滴定法测定游离碘量

3 试剂

分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

3.1 硫酸溶液

小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水

注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)

3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L

3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去

此试剂

a. 操作过程中严防中毒

b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾

将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]

溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.

3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)

可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液

3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液

在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。

3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L

3.6.1 配制

将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。

3.6.2 标定

在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色

硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

V

c 66.1*20*6 （1） 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL

每日标定一次溶液

3.7 淀粉新配制10g/L 溶液

注：也可用其他适合的指示剂

3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液

3.9 碘约0.005mol/L 溶液

溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL

3.10 碘化钾或碘化钠

4 仪器

除常用试验室设备外 还有

4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积

5 操作步骤

5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。

5.2 检验氧化或还原物质是否存在

如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样，加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在如果溶液保持无色，加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s ，如果没有呈蓝色则存在还原物质。（进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量）。有氧化物质存在时，按照8.1 中规定处理。有还原物质存在时，按照8.2 中规定处理，没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理。

5.3 样品的采集

除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。

注：在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).

5.3.1 取地表水样

充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧(见5.4)。

5.3. 2 从配水系统管路中取水样

将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)。

5.3.3 不同深度取水样

用一种特别的取样器，内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)，当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出，避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。

5.4 溶解氧的固定

取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL，二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入，若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存样品最长贮藏24h。

5.5 游离碘

确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分，慢速加入1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后，摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。

注：若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底

部沉淀物。

5.6 滴定

将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。

6 结果计算

溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:

1

4121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32

V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0

c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/L

f1=V0/（V0-V'）

式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mL

V' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。

7 精密度

分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间

8 特殊情况

8.1 存在氧化性物质

8.1.1 原理

通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果

8.1.2 步骤

8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品

8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。

8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂

8.1.3 结果计算

溶解氧含量c2(mg/L)由式(4)给出：

C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）

式中Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同

V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mL

V4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL

8.2 存在还原性物质

8.2.1 原理

加入过量次氯酸钠溶液氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶

解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量

8.2.2 试剂

在第三条中规定的试剂和

8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度.

8.2.3 操作步骤

8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样

8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液

(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按 5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行.

8.2.4 结果计算

溶解氧的含量c3(mg/L)由式(5)给出

C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]

式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同

V3 和V4 与8.1.3 含义相同

V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL)；

f2=V0/（V0-V5-V'）

式中V'与第6 条含义相同

V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL

9 试验报告

试验报告包括下列内容

a. 参考了本国家标准

b. 对样品的精确鉴别

c. 结果和所用的表示方法

d. 环境温度和大气压力

e. 测定期间注意到的特殊细节

f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。

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水样氨氮的测定方法

氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。 2、分光光度计 3、PH计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸

馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L的盐酸溶液 3、1mol/L的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

溶解氧的分析方法

溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）；在 酸性溶液中，锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下： A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用（有两种反应） 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl＋2KI→MnCl2＋2KCl＋3H2O＋I2 2Mn(OH)2+6HCl＋2KI→2MnCl2＋2KCl＋6H2O＋I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6＋2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶：桶要比取样瓶高150mm以上，里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶：250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管：25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液：配制方法见标准溶液配制规程； 2)1％淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰 （MnSO4·5H2O）,溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸， 贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应清澈透明，无沉淀物。

4) 碱性碘化钾混合液：称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾， 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min ，并应溢流一定 时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由 桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL （1＋1） 磷酸或（1＋1）硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下，各取出200～250mL 溶液，分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL 淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量（O 2,mg/L ）按下式计算： O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中：a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积，相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的

水中溶解氧的测定(2017-标准)

实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。

溶解氧分析标准

锅炉给水溶解氧的测定 来源：大禹网发布日期：2012-01-17 氧腐蚀是锅炉系统中最常见又较为严重的腐蚀。由于给水一般都与大气接触，水中的溶解氧基本上呈饱和状态，因此给水流经的管路和设备均有发生氧腐蚀的可能。 为什么要化验锅炉给水溶解氧? 氧腐蚀是锅炉系统中最常见又较为严重的腐蚀。由于给水一般都与大气接触，水中的溶解氧基本上呈饱和状态，因此给水流经的管路和设备均有发生氧腐蚀的可能。 氧腐蚀经常发生的部位是给水管路和省煤器。由于省煤器内水温逐渐升高，给溶解氧的腐蚀提供了有利条件，如果给水中溶解氧含量较高时，腐蚀也可能延伸到省煤器的中部和尾部，甚至使锅炉的下降管也遭到腐蚀。 氧腐蚀的形态一般为溃疡型腐蚀和小孔型局部腐蚀，对金属构件强度的损坏十分严重。 为了消除溶解氧对锅炉水汽系统的腐蚀和危害，国家标准规定：对于蒸发量大于2t／h 的锅炉，其给水要采取除氧措施，并根据锅炉工作压力的不同，要求给水溶解氧控制在合格的范围内。 溶解氧(靛蓝二磺酸钠比色法)的测定原理是什么? 在pH：8．5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物。当其与水中溶解氧相遇时，又被其氧化为蓝色，其色泽深浅与水中含氧量有关。其反应如下： 溶解氧(靛蓝二磺酸钠比色法)是如何进行测定的?

(1)标准色的配制 本法测定的范围为2～100μg／L，所以标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量(C 最大)为100μg／L。为使测定时有过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加人量为C最大的1．3倍。据此，在配制色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液(T=20μg／mL)，然后按下式计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积‰(mL)和苦味酸溶液(T=20μg／mL)的加人体积瞻(mL)。 二磺酸钠(T=μg／L)和苦味酸(T=20μg／L)溶液所需要的用量。 将配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封，此标准色使用期限为一周。

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干

扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰 中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液

小心地把500mL 浓硫酸(?1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

纳氏试剂测定氨氮技巧

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外

溶解氧测定方法大全

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1．方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定，池塘柳牌溶解氧检测盒即采用此方法。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2．水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

氨氮检测方法

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地 面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含 1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

实验二 水中溶解氧的测定教案设计

实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.

实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-8７本方法等效采用国际标准ISＯ5813 １９８3本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由?于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒（Ｗinkler）法?１范围?碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧?浓度大于0、2mｇ/Ｌ与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/Ｌ）得水样易氧化得有机物如丹宁酸 腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消?耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法?亚硝酸盐浓度不高于15mｇ/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉?如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第８条、?如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用?２原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰?中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3、1 硫酸溶液?小心 3 试剂?分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水? 地把5０0mL 浓硫酸（ρ= 1、84g/mＬ）在不停搅动下加入到500ｍＬ水?注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(Ｈ3PO４ρ=1、70g／mL) ３、2 硫酸溶液c(1／2Ｈ2ＳO4)=2mol/Ｌ 3、３碱性碘化物叠氮化物试剂?注：当试样中亚硝酸氮含量大于0、０5mg/Ｌ而亚铁含量不超过１mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于０、05ｍg／L 则可省去此试剂 a、操作过程中严防中毒?ｂ、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（３、3）酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾?将35g得氢氧化钠（NａＯH）[或５0ｇ得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KＩ）[或２7g 碘化钠（NａI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaＮ3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至１00mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(３、7)存在下本试剂应无色、 3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g／L 溶液）?可用4５０ｇ/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液 3、5 碘酸钾c（1/6KＩO３) 1０ｍmoｌ／L标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KＩO３) 称量3、567±0、00３g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL移入１０00mL 容量瓶中用水稀释至标线。?3、6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S ２Ｏ3）≈１０ｍmol/L?3、6、1 配制?将2、5ｇ五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却得水中再加0、4ｇ得氢氧化钠（ＮaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。?3、6、2 标定?在锥形瓶中用10０~15０mL 得水溶解约０、5g得碘化钾或碘化钠(ＫＩ或NａI)加入5mL ２m ｏl/L 得硫酸溶液(3、2),混合均匀加20、００ｍＬ标准碘酸钾溶液(3、5）稀释至约200mL立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出得碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(３、7)再滴定至完全无色?硫代硫酸钠浓度（c mmol/L）由式(1）求出 （1)?式中V——硫代硫酸钠溶液滴定量ｍL 每日标定一次溶液?3、7淀粉新配制1０g/Ｌ溶液?注:也可用其她适合得指示剂 3、8 酚酞1g/L乙醇溶液?３、9碘约0、０05ｍｏｌ/Ｌ溶液?溶解4~５g 得碘化钾或碘化钠于少量水中加约1３0mg 得碘待碘溶解后稀释至100mＬ ３、１0碘化钾或碘化钠? 4 仪器?除常用试验室设备外还有 4、1细口玻璃瓶容量在２５０~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其她适合得细口瓶瓶肩最好就是直得每一个瓶与盖要有相同得号码用称量法来测定每个细口瓶得体积

氨氮的测定

1 范围 本标准规定了污水中氨氮的测定方法。 本标准适用于污水中氨氮的测定。 2 原理： 水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。 2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O （黄棕色沉淀） 3 仪器 3.1 分光光度计； 3.2 50ml、100ml容量瓶； 3.3 吸管若干； 3.4 玻璃漏斗； 3.5 漏斗架。 4 试剂 4.1 纳氏试剂 称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用； 4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml； 4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml； 4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）； 4.5 氯化铵标准溶液 精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋ ），此为标准溶液。 ４ 5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾 含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。 钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋ ４ 5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。 6 测定步骤 取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。 7 计算 m×1000 氨氮（mg/L）= ———— V