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扫描电子显微镜在材料研究中的应用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用
扫描电子显微镜在材料研究中的应用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用

宋啸

北京石油化工学院高063班

摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。

关键词:扫描电子显微镜材料应用

二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEM)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。1扫描电子显微镜的原理

扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束,在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。

图1电子束探针照射试样产生的各种信息

这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。

扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。

表1扫描电镜中主要信号及其功能

收集信号类别功能

二次电子形貌观察

背散射电子成分分析

特征X射线成分分析

俄歇电子成分分析

扫描电镜可做如下观察:

(1)试样表面的凹凸和形状;

(2)试样表面的组成分布;

(3)可测量试样晶体的晶向及晶格常数;

(4)发光性样品的结构缺陷,杂质的检测及生物抗体的研究;

(5)电位分布;

(6)观察半导体器件结构部分的动作状态;

(7)强磁性体的磁区观察等。

扫描电子显微镜有如下七种分类方法:

(1)按照电子枪种类分:钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪;

(2)按照样品室的真空度分: 高真空模式、低真空模式、环境模式;

(3)按照真空泵分:油扩散泵、分子泵;

(4)按照自动化程度分:自动、手动;

(5)按照操作方式分:旋钮操作、鼠标操作;

(6)按照电器控制系统分:模拟控制、数字控制;

(7)按照图像显示系统分:模拟显像、数字显像。

2扫描电子显微镜的特点

由于采用精确聚焦的电子束作为探针和独特的工作原理,扫描电子显微镜表现出了独特的优势,包括以下几个方面。

(1)高的分辨率。由于采用精确聚焦的电子束作为探针和独特的工作原理,扫描电镜具有比光学显微镜高得多的分辨率。近些年来,由于超高真空技术的发展,场发射电子枪的应用得到普及,使扫描电镜的分辨本领获得较显著的提高,现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1nm左右。

(2)有较高的放大倍数,20—20万倍之间连续可调。

(3)有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。

(4)配有X射线能谱仪装置,可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪相继商品化,这大大提高了扫描电镜的综合、在线分析的功能。

(5)试样制备简单。

3扫描电镜在材料研究中的应用

3.1材料组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

3.2镀层表面形貌分析和深度检测

金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象。为保护母材,成品件,常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成。使用

扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。

3.3微区化学成分分析

在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息。材料内部的夹杂物等,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜可以提供重要的线索和数据。工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为:

(1)对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性;

(2)电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析;

(3)电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度,给出该元素浓度分布的扫描图像。

一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。

3.4显微组织及超微尺寸材料的研究

钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密,用光学显微镜难以观察组织的细节和特征。在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织,可以将制备好的金相试样深腐蚀后,在扫描电镜中鉴别。下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状,且前者的性能优于后者. 但由于光学显微镜的分辨率较低,无法显示其组织细节,故不能区分。电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别。在电子显微镜下(SEM),可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分。现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒”。由于纳米材料表面上的原子只受到来自内部一侧的原子的作用,十分活泼,所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂,可加快化学反应过程. 纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,但又具有脆性和难以加工等缺点,纳米陶瓷在一定的程度上却可增加韧性,改善脆性。复合纳米固体材料亦是一个重要的应用领域。例如含有20%超微钴颗粒的金属陶瓷是火箭喷气口的耐高温材料;金属铝中含进少量的陶瓷超微颗粒,可制成重量轻、强度高、韧性好、耐热性强的新型结构材料。纳米材料的一切独特性能主要源于它的超微尺寸,因此必须首先切确地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等技术,但高分辨率的扫描电镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势,也被大量采用。

4 结束语

随着材料科学和高科技的迅速发展,各种行业对检测技术水平的要求日异提高,可以预测扫描电镜将以其拥有的优势进一步发挥它的作用。

参考文献

[1]杜希文,原续波.材料分析方法[M].天津大学出版社,2006,9.

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[3]李伟.扫描电子显微镜及其技术简介[J].山东电力技术,1996(2):34-36.

[4]陈长琦,干蜀毅,朱武,等.扫描电子显微镜成像信号分析[J],真空,2001,12(6):42-44.

[5]朱琳.扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用[J],吉林化工学院学报,2007.4,24(2):81-84.

[6]王成国,丁洪太,侯绪荣.材料分析测试方法[M].上海交通大学出版社,1994,106.

Applications of Scanning Electronic Microscope in Material

Research

Song Xiao

(Beijing Institute Of Petrochemical Technology, Polymer Materials Science and Engineering 06-3) Abstract: The paper introduces the principle and characteristics of scanning electronic microscope,illustrates its application in materials science.

Key words:Scanning Electronic Microscope;Materials;Application

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象:当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。 由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作,产生二次电子发射(以及其它物理信号)。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用

一、扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1,用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜(SEM)中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成

图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码,启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。 3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容,保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 4. 退出程序,关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后,进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电,如遇特殊情况需要大关机时,依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源,半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关,关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理,不能带有强磁性,不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充,平时每月检查一次水位。

扫描电子显微镜的发展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型

冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体,能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上,以便对水平放置的试样进行分析,而不必如垂直谱仪那样需用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用 宋啸 北京石油化工学院高063班 摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词:扫描电子显微镜材料应用 二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEM)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。1扫描电子显微镜的原理 扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束,在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图1电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。 表1扫描电镜中主要信号及其功能 收集信号类别功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析

探究扫描电镜

探究扫描电镜 一.扫描电镜的发展背景 电子显微镜技术是显微技术的一个重要分支,是一门现代化的显微技术。显微技术的核心是显示肉眼所不能直接看到的物质的手段问题,准确地说是显微仪器。光学显微仪器种类较多,如生物显微镜、体视显微镜、倒置显微镜、偏光显微镜等等。借助这些仪器我们能直接看到各种细菌、动植物的细胞及其内部更细微的结构。光学显微镜的分辨率最高只能达到200nm,有效放大倍率为1000-2000倍。如果研究比200nm更小的结构,如物质的分子、原子等。光学显微镜便无能为力了。于是,科学家就发明了电子显微镜,简称电镜(electron microscopy,EM),它是利用电子束对样品放大成像的一种显微镜,包括扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)和透射电镜(transmission electron microscope,TEM)两大类型,其分辨率最高达到0.01nm,放大倍率达80万-100万。借助这种电镜我们能直接看到物质的超微结构。 二、扫描电镜的工作原理和结构 1、工作原理 扫描电镜的工作原理如下图所示。由电子枪发射出来的电子束在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚,形成直径为5nm的电子束,聚焦在样品表面,在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用,产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再通过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同:在光学显微镜和透射电镜下,全部图像一次显出,是“静态”的;而扫描电镜则是把来自而二次电子的图像信号作为时像信号,将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。 2、主要结构

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜(SEM)的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin,Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后,SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后,在美国的Westinghouse,SEM被应用于集成电路,并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前,SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展,并被应用于越来越多的领域。 关键词:扫描电子显微镜(SEM),成像技术,表面形貌,成分衬度,电子通道花样(ECP),电子背散射花样(EBSP)。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1:(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。(iii)他测量了不同材料的二次电子(SE)加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数,并且证明当SE+BSE系数为1时,有第二个交叉点,此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文,测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型,模型表明初始束展宽;大角度散射;扩散;BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种(现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters)E0等于数十电子伏,此时电子的穿透深度(几个微米)比二次电子的逃逸深度大很多倍(几个纳米)。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散,这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像(特殊情况除外)。他的第二个观点(现在称为低压SEM)是将E0减小到1keV,此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射(FE)SEM,并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪(EELS)奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜(TEM),他们在SEM方面的工作没有继续。

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告 一实验目的 1 了解扫描电镜的发展,原理,应用范围。 2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。 二实验仪器及样品 JEOL扫描电镜;硫酸钙晶须。 三实验原理 扫描电镜,全称为扫描电子显微镜,英文为scanning electron microscope(SEM),是一种用于观察物体表面结构的电子光学仪器。 1 扫描电镜的原理 扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。 2扫描电镜的结构 (1)镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 (2)电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几纳米至几十纳米的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 (3)电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 (4)真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成。电源系统供给各部件所需的特定的电源。 3扫描电镜的用途 扫描电镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。大景深图像是扫描电镜观察的特色,例如:生物学,植物学,地质学,冶金学等等。观察可以是一个样品的表

电子显微镜的发展及现状

电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8

电子显微镜的发展及现状 摘要:本文综述了电子显微镜的发展,电子显微镜的主要分类,它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词:电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来,光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道,分辨率极限的量级为入/a带,对于光学显微镜,最短可见光波长约为400。人,最大数值孔径约1。4,故只能获得亚微米量极的分辨率。于是,人们开始寻找较短波长的光源,X射线波长为几个埃,Y射线波长更短,但它们都很难直接聚焦,所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,

扫描电子显微镜技术应用与研究

扫描电子显微镜技术应用与研究 摘要:本文从金属晶体理论和扫描电子显微镜的原理出发,阐述了的定义和性质。通过对金属模块和焊条的二次电子成像,论证了分辨率高,能反映物体更多的层次结构等优点。最后,讨论了二次电子在电子制造业中的应用。 关键词:扫描电子显微镜金属晶体二次电子成像电子束 Abstract:This article is based on the theory of metal crystal, configuration and working theory of the scanning electron microscope. It is expounded the definition and nature of secondary electron image. Through the secondary electron image of metal and the welding rod, it is proved the secondary electron resolution to be likely high, could reflect merits and so on object more hierarchical. Finally we discussed the secondary electron in the electronic manufacturing applications. Key words: scanning electron microscope, metal crystal, secondary electron image electron beam 前言 随着现代科学技术的飞跃发展,各种新型材料的不断涌现.材料的检测技术也正在朝着科学、先进、简便、精确、自动化的方向发展.材料组织结构和性能的检测已成为一门多学科、跨学科的综合性技术.材料性能的检测既有传统的见手段又有高度现代化的研究手段.面对新技术和新材料的快速发展,过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战.一方面由于采用现代化的电子技术、光学技术、声学技术等新技术以及随之发展的各种高科技的设备,触进了材料检测技术的不断进步.另外一方面,为了适应新材料和新技术的发展不断不断修改检测标准,使常规检验和深入研究紧密的结合起来. 而在材料组织的形貌观察中,主要是依靠显微技术,利用二次电子成像来分析材料的组织结构,已成为当今检测的主要趋势.扫描电子显微镜和透射电子显微镜则把观察的尺度推广到亚微米和微米以下的层次.现代的显微镜的分辨率可达到0.2nm甚至更高.在借助显微技术和其他一些分析系统可以把材料组合子形貌比较准确的分析出来.

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

扫描电镜在土壤研究方面的应用

扫描电镜在土壤研究方面的应用 曾鹏 摘要:扫描电子显微镜(扫描电镜)的发明与发展,为方便快捷地观察微观世界提供了便利。从扫描电镜的基本工作原理、电子束的产生、成像模式、真空模式等方面开启了对扫描电镜的认识,并进一步介绍了扫描电镜在土壤方面的应用,来揭示土壤微观结构。 关键字:扫描电镜;土壤;微观结构 1.扫描电镜的工作原理及其特点 电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等[1]。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。 电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜)和扫描电镜两大类[2]。透射电镜观测要求试样厚度小于100nm,电子束穿透试样,通过探测透射电子来进行观测的,放大倍数可高达100万倍,分辨率达~0.05 nm。扫描电镜对试样的厚度无严格要求,放大倍数可达十几万倍,分辨率约几纳米,视配置的不同最高也可达1 nm以下。扫描电镜的工作原理是由发射源产生电子束,电子束通过电场加速和透镜聚焦,形成一束非常细的高能电子束达到样品表面,进行扫描,试样被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线、背散射电子等,主要是通过探测二次电子或背散射电子,将信号进行光电转换并呈现在显示器上来观察样品的表面形态的。真空系统要保证在电子束发出的整个过程中样品室保持真空状态,电子束才不致在运行过程中与空气分子碰撞损失能量,才可到达样品表面[3]。 扫描电镜的成像原理如图1所示。扫描电镜有以下几个显著的特点[4]:

图1扫描电镜成像原理示意图 ①扫描电镜具有明显的立体感 扫描电镜是由电子束冲击到样品后释放出来的次级电子所形成的信号,次级电子幅度的变化,取决于样品材料的性质和电子束与样品表面所成的角度,所以其像差随样品表面的构形而改变,而不受样品大小和厚度的影响。光学显微镜放大100倍时,聚焦深度为1~2微米,而扫描电镜放大100倍时,聚焦深度为1毫米,其景深效果至少比光学显微镜要好500倍;放大10000倍时,聚焦深度仍达10微米。对观察微米级土壤特征相和自然结构体的表面形貌、细粒物质的空间排列和微孔特征有十分明显的立体感。 ②扫描电镜的放大范围广、分辨率高 扫描电镜一般所能放大的有效范围,可以从放大镜的20倍及光学显微镜的数百倍。同时,由于扫描电镜的放大程度是随电子束扫描速度而不同,随着增加放大倍数,焦距不用改变就可进行低显微倍数(×20)到超显微倍数(×10万)的各种观察,景深也不像光学显微镜那样相对递减。但是对于土壤样品,由于扫描电镜的像差随样品面原子序数而改变,其最大有效放大倍数,目前不超过5万倍。扫描电镜的分辨率为50埃左右,它不仅分辨出光学显微镜难以辨认的小于5微米以下的土壤微孔和颗粒及胶膜表面形貌,而且能分辨出十分之一微米的结晶集合体。 ③制备样品的操作简易 扫描导电样品的制备比光学显微镜(制成薄片)、透射电子显微镜(薄膜法、复型法)要简易得多。将供试的新鲜裂面用导电胶粘在装样品的铜垫上,为避免样品受电子轰击而造成静电荷堆积,需将样品在真空下喷涂200埃厚的碳和金属(Au或Au-Pd)导电层以保持样品的表面处于一种恒定的电势。 2.扫描电镜在土壤学中的应用 2.1研究土壤土壤结构 由于扫描电镜所揭示的是物质表面形貌的细微结构,其有效景深为1~0.01毫米,亦即可以观察这样深度的表面构形变化。王恩妲等[5]通过X射线计算机断层摄影(CT)与扫描电子显微镜(SEM)相结合的方法研究冻融交替后不同尺度黑土结构变化特征,研究发现冻融后土壤表面粗糙度增加,颗粒松散、脱离,孔壁断裂,证明了冻融交替对土壤微结构的破坏作用;同时结合电子能谱的元素分析可知冻融交替能够改变土壤颗粒表面化学特征。黄四平等[6]对土样的SEM和3DSDDM形貌观察发现,盐分在遗址表面结晶和堆积,由于盐胀作用的发生,引起遗址表面的土颗粒之间的黏合力减小,土壤颗粒之间的距离拉大,使土体表面泛白酥解,严重时酥粉脱落。佟金等[7]利用扫描电镜观察了土壤/橡胶粘附系统自然风干后界面处土壤表层微形态,发现土壤表层呈现各种尺度的粗糙结构,微观形态特征与界面所受法向压力的大小有关。李建法等[8]通过扫描电镜(SEM)观察证实了聚合物-磺化氨基

试验扫描电镜及其观察

实验五、扫描电镜及其观察 一、实验目的 1.了解扫描电镜的构造及工作原理; 2.扫描电镜的样品制备; 3.通过实际样品观察与分析,明确扫描电镜的用途。 二、实验仪器 扫描电子显微镜(热发射扫描型号HITACHI-TM3000)、真空镀金装置。 三、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下: 1.电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。 四、实验步骤 1.开机准备 (1)开启电子交流稳压器,电压指示应为220V,开启冷却循环水装置电源开关。 (2)开启试样室真空开关,开启试样室准备状态开头。 (3)开启控制柜电源开关。 2.工作程序

新一代电子显微镜的发展趋势及应用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期,全世界只有几十台;现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝(电子)枪扫描电子显微镜,分辨率最高只能达到 3.0nm;新一代的场发射枪扫描电子显微镜,分辨率可以优于 1.0nm;超高分辨率的扫描电镜,其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到:真正的“环境”条件,样品可在100%的湿度条件下观察;生物样品和非导电样品不要镀膜,可以直接上机进行动态的观察和分析;可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器,以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级;现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7;现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.

利用单色器,能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时,色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像,始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜,一般要在200KV

扫描电镜的特点及其在钢铁研究中的应用

扫描电镜的特点及其在钢铁研究中的应用 陈先华 (武汉重工质检部) 摘要:对扫描电镜的特点进行了简要的介绍,并结合实践检验简要的例举几个应用实例,显示出扫描电镜在材料研究和质量控制方面的重要作用。 扫描电子显微镜简称扫描电镜,它利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。 1、扫描电镜的特点: 扫描电镜有很大的景深,对粗糙的表面,例如凹凸不平的金属断口显示得很清楚,而且立体感很强,是研究固体试样表面形貌特征的有力工具。通过与能谱仪和波谱仪等设备的配套使用,还可以获得材料局部的化学成份等信息,扫描电镜试样制备简单,有的试样可以不经制作直接放入电镜观察,因此更接近物质的自然状态,其放大倍数范围较宽,因而可以把宏观断口分析和微观断口分析结合起来,这在失效分析时特别有用。由于扫描电镜的最高放大倍数为数十万倍,远高于金相显微镜,因此还可以辅助金相显微镜对组织进行分析,扫描电镜与试验室其他设备相结合,可以较为全面的对材料进行分析,使缺陷和失效产生的原因更为清楚和正确。断口如实地记录了断裂的全过程和各种因素对断口影响,通过电镜对断口的观察,可以找到许多缺陷和失效产生的线索,因此扫描电镜是缺陷分析和失效分析的主要工具。。 我厂引进日本电子JSM-6490LV型扫描电镜,最高分辨率为3.0nm,放大倍数为5-300000倍,装有二次电子和背散射电子探头,全新功能丰富的图形用户界面,能有效的对电镜进行操作,方便的图像操作功能,能对图像特征进行测量,电镜还安装了能谱仪,能对微区化学成份进行半定量分析,是当前投入使用的电镜中较先进的设备。 2、扫描电镜在钢铁研究中的应用。

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