粮食中总汞测定前处理方法探讨

环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四

新项目试验报告 项目名称：环境空气汞的测定 原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚 项目审批人： 审批日期：

一、新项目概述 原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2 原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。 当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 1.2 硝酸：1+1。 1.3 硝酸：1+19。 1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。 1.5 5%盐酸。 1.6 重铬酸钾：优级纯。

1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。 1.8 盐酸溶液：1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h）， 用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK 2Cr 2 O 7 ，溶解 后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞。1.12汞标准使用液（Hg），0.500μg/ml：临用时，用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2中流量采样器。 2.3烟尘采样器。 2.4玻璃纤维滤筒。 2.5过氯乙烯滤膜。 四、采样要求或样品与处理技术 4.1采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。以50～150L/min流量，采样30～60m3。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。 4.2试料溶液 4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高兴烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，

汞测定

用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引

含汞废水处理方法综述

含汞废水处理方法综述 2012.9.15 0 前言 汞是重要的重金属元素，又称水银，是一种银白色，常温下唯一成液态的金属，由于具有较低的蒸汽压，局部的汞污染可以造成全球性的污染，对环境及人类极具危害，所以汞是世界各国环境部门重点监控对象。人类使用汞的历史悠久，中外各国历史文献都有关于它的记载。工业革命后，由于汞具有一些特殊的物理、化学性能，它们被广泛应用于工农业生产、冶金、化工等各方面，如在氯碱、造纸、炸药、农药、电子、电器、仪表、制药、有机合成、油漆、毛皮加工等工业部门。 汞主要消耗在氯碱工业上，用于DOWN、DENORA或其他类似的电解池中，其次是用于电力电子工业。此外，炸药制造业、杀虫剂和防腐剂生产及照相业也要使用汞，在化工和石油化学工业中，汞被用做塑料生产以及加氢、脱氢、磺化、氧化、氯化和酸解等反应的催化剂。在涂料、药物和化妆工业中，汞化合物也有使用做防腐剂。其他汞污染源有:种子防腐剂研究室、医院实验室、机械密封剂生产、温度计和压力剂制造以及胶卷生产与冲印等。据统计世界上有80多种工业以汞为原料，汞的用途则多达3000多种。如此广泛的使用，每年全球散失于环境中的汞约为1.5×104~3×104t，以“废气、废渣、废水”三种途径污染环境。 排入水体中的汞及其化合物，经物理、化学及生物作用形成各种形态的汞，甚至会转化成毒性很大的甲基类化合物。含汞废水的危害问题早已被人们所认识，并已开发出多种物理和化学的处理方法。但是这些方法依然存在许多弊端而制约了其广泛的工业应用，含汞废水仍然是环境的重要污染源之一。针对含汞废水已开发出多种物理和化学的处理方法，主要是针对无机汞，对有机汞的处理方法目前尚处于研究阶段。含汞废水的处理及回收汞通常是同时考虑的，其传统的处理方法主要有化学沉淀法、金属还原法、活性炭吸附法、离子交换法、电解法、微生物法等。 1 物理化学方法 1.1 化学沉淀法 化学沉淀法是应用较普遍的一种含汞废水处理方法，能处理不同浓度、不同种类的汞盐，尤其当汞离子浓度较高时，应首先考虑化学沉淀法。常用的化学沉淀法方法

海能仪器：食品中汞的测定方法(重金属)

食品中汞的测定方法 （冷原子吸收光谱法） 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3）30%过氧化氢 （4）300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8）50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9）200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。（11）标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加混合酸（1+1+8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。 3.仪器 （1）消化装置。 （2）压力消解器（或压力消解罐或压力溶弹）100ml容量。 （3）微波消解装置。

含汞废水处理方法

含汞废水处理方法 含汞废水污染状况 在我国黄金生产中，还在采用混汞作业提金法。在生产过程中，有不少汞流失到废水中。汞板出水、浮选尾水、浓密机溢流水、金精矿工段排水，这些混浊水中都含有汞。 根据1987年冶金工业部长春黄金研究所对《黄金矿山汞污染状况调查》中的水质监测结果，尾矿坝外排混浊水超出污水综合排放标准（GB8978-88），总超标率达27.5％，超出国家地面水标准，超标率为100％。各矿山的尾矿坝外排水大部分都是混浊水，给环境构成了污染，给人群健康带来一定的危害。因此必须治理后方可外排。 含汞废水处理方法 含汞废水处理方法有很多，各种处理方法的效果和成本取决于汞的存在形态、初始浓度、废水中的共存离子以及要求出水水质达殉的标准。 （一）还原法 1.NaBH4（硼酸钠）还原法化学原理：非金属还原剂——硼酸钠，与汞反应后主要生成汞和偏硼酸、放出氢气。 Hg2+＋BH4-＋2OH- Hg↓＋3H2↑＋BO2- 氧化还原半反应式为： Hg2+＋2e＝Hg

B5-=B3+＋8e 6H+＋6e=3H2 反应条件：pH＝11 生成的汞粒（粒径约10μm）用水力旋流器分离回收残留于滥流水中的汞，经水气分离后，用孔径为5μm的滤器截留。每kgNaBH4可回收2kg汞。 2.金属还原法凡是氧化还原电位低于Hg2+的，如Cu. Zn. Fe. Mn. Mg..Al 等，可将相应的金属屑装成填料塔，置换废水中的Hg2+离子。以铁为例： Fe＋Hg2+= Fe2+＋Hg↓ 置换速率与pH值、温度、金属纯度、接触面积等因素有关。 有机汞不能用金属直接还原、置换，通常用氧化剂（如氯）先将其破坏；，转化为无机汞，然后再用金属置换。 （二）硫化法 化学原理：H2+＋S2-=HgS↓ 2Hg2+＋S-＝Hg2SHgS ↓＋Hg↓ 反应生成的硫化物溶度积很小，如HgS的KsP＝4 x 10-1，Hg2S的KsP＝1.0 x 10-45。 由此可见，硫化物沉淀法是一种高效能的除汞方法。 如果废水中有过量的S2-离子时，可补加硫酸亚铁（FeSO4），与过量的S2-离子生成硫化铁沉淀。FeSO4＋S2-＝FeS↓＋SO42-投加一部分Fe2+，能与废水中的OH-离子结合生成Fe（OH）2和Fe（OH）3，对数量少而微小的HgS悬浮微粒，起共同沉淀和凝聚沉降作用。投加

煤中汞地测定方法

煤中汞的分析测定方法 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。准确分析测定煤中汞的含量是估算我国煤燃烧释汞量的基础。 我国目前分析测定煤中汞的方法是于2009年5月1日实施的GB/T 16659-2008。但笔者认为该方法由于在煤样消解过程中使用大量的V2O5为催化剂消解煤样[4]，但国内生产的V2O5含汞空白一般较高（？？），有的甚至是煤实际含汞量的30-50%（？），因此严重影响了煤样中汞的分析测定。因此有必要建立更为可靠的分析测定方法。 本文通过对比GB/T 16659-2008的V2O5催化消解煤样原子荧光分析法，王水常温消解煤样原子荧光分析法及煤样直接热解原子吸收分析法分析测定了煤标样及一些煤样，得出较好的结果。 1.材料及仪器 2.样品消解及分析方法 3.结果与讨论 4.结论 实验部分 1 冷原子荧光分光光度法 1.1分析仪器与试剂

1.1.1 分析仪器:金丝捕汞管，冷原子荧光分光光度计，分析天平：感量0.1mg，汞蒸气发生瓶（50ml），振荡器 1.1.2 试剂:优级纯浓硝酸；优级纯浓盐酸；12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2溶液 BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。 王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后，放置阴凉处保存。 1.2除汞方法 将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。 1.3化学试剂及器皿的汞空白 汞空白值0.05 0.04 1.4 煤样消解 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。 1.5溶液过滤 在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。 1.6样品测定 冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集

化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法 汞含量的测定 在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。 1．测定原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。与标准系列比较定量。 2．仪器 （1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。 （2）冷原子吸收测汞仪。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。 （3）过氧化氢：质量分数为30 %。 （4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。 （5）硫酸：质量分数为10 %。 （6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。 （7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。 （8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。 （9）汞标准溶液： ①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。 ②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0 μg。此溶液临用前配制。 ③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00 μg。

废水中33种污染物的来源及处理方法

废水中33种污染物的来源及处理方法 1废水氯中有机和氨氮的来源有哪些 有机氮主要以蛋白质形式存在，还有尿素、胞壁酸、脂肪胺、尿酸和有机碱等含氨基和不含氨基的化合物，有些有机氮如果胶、甲壳质和季胺化合物等很难生物降解。生产这些有机氮或以这些有机氮为原料的工业排放的废水中会含有这些有机氮。钢铁、炼油、化肥、无机化工、铁合金、玻璃制造、肉类加工和饲料生产等行业排放含有氨氮的工业废水，皮革、动物排泻物等新鲜废水中氨氮初始含量并不高，但由于废水中有氮的脱氨基反应在废水贮存或在排水管道中驻留一段时间后氨氮的浓度会迅速增加。 对有机氮工业废水可采用生物法处理，在微生物去除有机碳的同时，高级氧化通过生物同化及生物矿化作用将废水中的有氮转化为氨氮。氨氮废水的处理方法有汽提、空气吹脱、离子交换、活性炭吸附、生物硝化和反硝化等. 2废水中氟化物的来源有哪些 含氟产品的制造、焦炭生产、电子元件生产、电镀、玻璃和硅酸盐生产、钢铁和铝的制造、金属加工、木材防腐及农药化肥生产等过程中都会排放含有氟化物的工业废水。 含氟化物废水的处理方法可分为沉淀法和吸附法两大类。沉淀法适于处理氟化物含量较高的工业废水但沉淀法处理不彻底往往需要二级处理处理所需的化学药剂有石灰、明矾、白云石等。吸附法适于处理氟化物含量较低的工业废水或经沉淀处理处理后氟化物浓度仍旧不能符合有关规定的废水。 3 废水中硫化物的来源有哪些 炼油、纺织、印染、焦炭、煤气、纸浆、制革及多种化工原料的生产过程中都会排含有硫化物的工业废水，含有硫酸盐的废水在厌氧条件下也可以还原产生硫化物成为含有硫化物的废水。含硫化物废水的处理方法有将硫化物转化为硫化盐进行絮凝沉淀和将硫化物转化为硫化氢汽提两类。

对含汞废水的处理及改进措施

对含汞废水的处理及改进措施 摘要：化工，冶金，机械等排出的废水是主要的废 水污染源头。像化工、塑料等工厂废水是水体中汞的主要污染来源。日本水误病就是由于在制造氯乙烯和醋酸乙烯的过程中使用含汞（Hg）的催化剂，使得排放的废水含有大量的汞。目前我国水污染日趋严重，蓟运河、第二松花江和锦州湾海域、黄河包头段等存在严重的汞污染，主要都是由于工厂废水排出没有及时处理造成的。 关键词：汞废水；污染；改进 中图分类号：X703 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）11-194-3 0 引言 新疆中泰化学股份有限公司作为氯碱企业，在氯乙烯合成过程中必须要用的高汞触媒，在合成过程中会挥发出汞蒸汽和含高汞的触媒粉，在后续的处理过程中会产生一定量的含汞废水，产出含汞废水的主要来源是盐酸脱吸副产盐酸废酸液；碱洗塔废碱液以及更换触媒氯化汞时产生的含汞废水。传统含汞废水的处理，有四种方法，包括硫化物沉淀法、吸附法、离子交换法、混凝法等。这些方法大部分需要根据费用来选择，因此会对工程中一些废水处理造成一些问题。现

就对近年来研究较多的几种含汞废水处理方法及该公司对应含汞废水的处理措施做如下综述。 1 近年来研究较多的几种含汞废水处理方法 1.1 硫化物沉淀法 含汞废水中加入硫化物处理，由于Hg2+与S2-有强烈的亲合力，能生成极小硫化汞而硫化汞是汞化合物中溶解度最小（Ksp=4*10-53），因此可以用硫化物沉淀法从溶液中除去，硫化物沉淀法反应式如下： Hg22+ + S2- =Hg2S↓ Hg2+ + S2- =HgS↓ 其方法为：用氢氧化钠和盐酸将废水pH值调节至弱碱性，分别加一定量的硫化钠、FeSO4后续处理可与絮凝、重力沉降、过滤或溶气浮选等分离过程相结合。就可以使废水中的汞含量低于国家排放标准（0.05mg?L-1）。该方法的优点是：①操作简单，不受废水中Hg2+浓度高低的限制；②沉渣化学性质稳定，不容易造成二次污染。 该方法也存在不足之处：①在硫化物过量较多时会形成可溶性汞硫络合物；②检测起来比较困难；③一些残余物质会造成一定的污染。④硫化物沉淀法处理所引起的环境问题是富汞沉淀污泥的不断积累。 1.2 吸附法 吸附法包括：活性炭吸附法、沸石分子筛吸附法、改性

大气中汞的测定

环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下： 有机汞反应式如下： 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。 吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。

含汞,铅废水处理

含汞废水处理 处理方法处理过程方法缺点参考文献 物理或化学处理法（化学沉淀法）混凝沉淀和硫化物沉 淀 用化学沉淀法易于快 速去除大量的金属离 子．但由于受沉淀剂 和环境条件的影响． 1、出水浓度往往达 不到排放要求还需进 一步处理 2、产生的沉淀物必 须很好地处理和处 置，否则会造成二次 污染。 含汞废水处理 郭素梅，张永龙 (天能化工有限公司， 新疆石河予832000) 电解法电解法是利用金属的 电化学性质．在直流 电作 用下，汞化合物在阳 极离解成汞离子。在 阴极还原成 金属汞，而除去废水 中的汞。水中的汞离子浓度不能降得很低。 1、电解法不适用于处理含低浓度的汞离子废水。 2、电耗大，投资成本高 3、容易产生汞蒸汽，形成二次污染。 离子交换法离子交换法在离子交 换器中进行，用大孑 L巯基(一SH)离子交 换树脂吸附汞 离子，达到去除水中 汞离子的目的。受废水中杂质的影响以及交换剂品种、产量和成本的限制。 活性炭吸附法活性炭具有极大的表 面积．在活化过程中 形成含氧官能团(一 COOH，一OH，>C —O)使活性炭具有化 学吸附和催化氧化、 还原的性能，能有效 去除重金属。活性炭价格昂贵，不适于大规模处理含汞废水。 金属还原法根据电极电位理论， 利用铜、锌、铝、镁、 锰等毒性小而电极电 位又低的金属(屑或 粉)从废水中置换汞 离子，其中以铁、锌 效果较好。脱汞不完全，需和其他方法结合使用。

微生物法生物吸附法1、单一菌种 2、基因工程菌 3、混合菌 1、单一菌种随着汞 浓度急剧升高吸附汞 的效率显著提高最终 导致菌体内汞浓度的 剧增，从而加速死亡； 2、虽然在降解汞方 面取得了良好的效 果，但是其繁琐的技 术要求，大量资金的 投入限制了其工业 化。 3、混合菌不受汞浓度 连续或者急剧升高的 影响，始终保持着较 高的汞降解率。虽然 混合菌在很多领域中 的作用己得到充分肯 定，部分成果己成功 应用。但在已经应用 的混合菌体系中存在 着不能有效地协调菌 间的关系使其达最佳 生态状态的问题，这 严重地阻碍了混合菌 培养的发展和应用。 含铅废水处理 化学沉淀法中和沉淀法在废水中加入 NaOH，Ca(OH)2， Mg(OH)2，BaCO3， 等中和剂，通过中和 反应形成氢氧化物或 碳酸盐沉淀而去除。 1、沉渣量大，含水率 高，出水硬度高，会 使土壤、水体碱化， 造成二次污染。 2、铅是两性金属，操 作时对pH值要求严 格，pH值在接近l0 时最为有效，高pH 值时有再溶解倾向。 含铅废水处理技术研 究进展(昆明理工大 学材料学院，云南昆 明650093) 硫化物沉淀法在含铅废水中投加硫 化剂，使铅离子与S2- 一形成硫化物沉淀而 去除。硫化物沉淀细小，易成胶体，且本身有毒，处理酸性废水过程中可能产生硫化氢气体，造成二次污染。 铁氧体沉淀法在废水中加入 FeSO4，使各种金属离 子形成磁性铁氧体晶1、形成铁氧体过程中需要加热，操作时间长，耗能高。

环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法

FHZHJDQ0105 环境空气氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0105 环境空气—氯化氢的测定—硫氰酸汞分光光度法 1 范围 本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢，可有0.033吸光度。 本法检出限为1μg/5mL，若采样体积为200L时，最低检出浓度为 0.01mg/m3；测定范围为5mL样品溶液中含2～20μg氯化氢，若采样体积为200L时，可测浓度范围为0.02～0.40mg/m3。 2 原理 空气中氯化氢吸收在碱溶液中，在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根，再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物，比色定量。 3 试剂 所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 3.1 吸收液：0.05mol /L氢氧化钠溶液。 3.2 无水乙醇。 3.3 硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成 100mL。 3.4 高氯酸：70％～72％。 3.5 硫酸铁铵溶液：称取6g硫酸铁铵用（1＋2）高氯酸溶解成100mL。 3.6 标准溶液：准确称量0.2045g经105℃干燥2h的氯化钾（一级），用水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg 氯化氢的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管：普通型，有10mL刻度线。 4.2 空气采样器：流量范围0.2～3L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5％。 4.3 具塞比色管，10mL 4.4 分光光度计，用20mm比色皿，在波长460nm下，测定吸光度。 5 采样 串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管，以2.5L/min流量采气200L。长时间采样，需用水补充到原体积。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管。 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液V/mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液V/mL 5.0 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 氯化氢含量m/μg 0 2 4 6 8 10 15 20 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液，混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液，混匀。 在室温下放置10～30min。用20mm比色皿，以水作参比，在波长460nm下，测定各管溶液 吸光度。以氯化氢含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B S（μg）。 6.2 样品测定

食品中汞的测定方法

食品中汞的测定方法 冷原子吸收光谱法 1.原理 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 2．试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。 玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。（1）硝酸（优极纯） （2）硫酸（优极纯） （3） 30%过氧化氢 （4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。 （5）变色硅胶：干燥用。 （6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。 （7）五氧化二钒。 （8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。 （9） 200g/L盐酸羟胺溶液。 （10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 ＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。 为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。

HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 543—2009 固定污染源废气汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行) Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布

目次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算 (4) 10 质量保证和质量控制 (5)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部2009年12月30日批准。 本标准自2010年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

空气中气态汞的测定

空气中气态汞的测定 吴志刚 宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206 摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。 关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值 前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。 1实验部分 1.1方法原理 汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。 1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪 10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管 1.3试剂：

实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。 硫酸，ρ20＝1.84g/ml。 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 高锰酸钾溶液，3.16g/L。 硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。 硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。 汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。 汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。 盐酸羟胺溶液，200g/L 氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。 标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。 1.4实验方法 1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下： 调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显

铅、镉、砷、汞、铜测定法

1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．内容 6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。 6.1.1铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温灰化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上先低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，摇匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法次顶吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。 6.1.2镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的配制 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法

工业废水中汞的处理技术

工业废水中汞的处理技术 摘要：某些生产过程产生的工业废水，含有有毒的汞及其化合物，本文对废水中各类汞的处理技术进行了总结，包括物理化学法和微生物法的工艺和机理，后者在处理含汞工业废水方面具有发展优势，具有较好的发展前景。 关键词：汞工业废水生物吸附 Abstract：Mercuryandtheircompoundsaretoxicsubstancewhichexistinindustrialsewage.Thispaper summarizedthetreatmenttechnologyofmercury-containingsewage.Thetraditionalphysic alandchemicalmethodsandbio-technologyareintroduced，andthebio-technologyisapotentialwaytodealwithmercury-containingindustrialsewage. Keywords：mercuryindustrialsewagebiosorption 引言 目前，工业废水和城市生活废水是我国水环境污染的污染源之一，尤其是随着生产规模的不断扩大及工业技术的飞速发展，含有重金属的有机废水的污染源日益增多。汞离子便是其中之一，所以必须尽可能的除去汞离子。 1.汞的毒性以及汞污染物在工业生产中的产生 汞是一种银白色的液体金属，汞及其化合物都是有毒物质，可以通过各种途径侵入人体，它的毒性是累积的，其中无机汞主要积聚于内脏，少量积聚于脑髓、皮肤和人体的其他部分。在一般情况下多为慢性中毒，汞主要影响人的中枢神经。含汞达0.0～0.02mg/L的水能使鱼类中毒，达0.03mg/L能使水生虫类中毒，而人饮用含汞50mg/L的水会中毒致死[1]。 由于汞具有一些特殊的物理、化学性能，所以广泛的应用在化工和石油化学工业、制药、纸浆造纸电器电子仪表等工业部门。汞及其化合物会以"三废"特别是废水形式进入环境，成为重要的污染物之一。 2.物理和化学处理技术 含汞废水的危害早已被人们所认识，并且开发了很多方法进行处理。但大部分文献中的处理数据是实验室或中试研究的结果。每种处理技术的效果和经济性

14种工业废水处理工艺简述

14种工业废水处理工艺简述 1、含酚废水有何危害，怎样处理? 含酚废水主要来自焦化厂、煤气厂、石油化工厂、绝缘材料厂等工业部门以及石油裂解制乙烯、合成苯酚、聚酰胺纤维、合成染料、有机农药和酚醛树脂生产过程。含酚废水中主要含有酚基化合物，如苯酚、甲酚、二甲酚和硝基甲酚等。酚基化合物是一种原生质毒物，可使蛋白质凝固。水中酚的质量浓度达到0．1一0．2mg/L时，鱼肉即有异味，不能食用；质量浓度增加到1mg/L，会影响鱼类产卵，含酚5—10mg/L，鱼类就会大量死亡。饮用水中含酚能影响人体健康，即使水中含酚质量浓度只有0.002mg／L，用氯消毒也会产生氯酚恶臭。通常将质量浓度为1000mg/L的含酚废水．称为高浓度含酚废水，这种废水须回收酚后，再进行处理。质量浓度小于1000mg/L的含酚废水，称为低浓度含酚废水。通常将这类废水循环使用，将酚浓缩回收后处理。回收酚的方法有溶剂萃取法、蒸汽吹脱法、吸附法、封闭循环法等。含酚质量浓度在300mg/L以下的废水可用生物氧化、化学氧化、物理化学氧化等方法进行处理后排放或回收。 2、含汞废水怎样治理，含汞化合物有何特性? 含汞废水主要来源于有色金属冶炼厂、化工厂、农药厂、造纸厂、染料厂及热工仪器仪表厂等。从废水中去除无机汞的方法有硫化物沉淀法、化学凝聚法、活性炭吸附怯、金属还原法、离子交换法和微生物法等。一般偏碱性含汞废水通常采用化学凝聚法或硫化物沉淀法处理。偏酸性的含汞废水可用金属还原法处理。低浓度的含汞废水可用活性炭吸附法、化学凝聚法或活性污泥法处理，有机汞废水较难处理，通常先将有机汞氧化为无机汞，而后进行处理。 各种汞化合物的毒性差别很大。元素汞基本无毒；无机汞中的升汞是剧毒物质，有机汞中的苯基汞分解较快，毒性不大；甲基汞进入人体很容易被吸收，不易降解，排泄很慢，特别是容易在脑中积累。毒性最大，如水俣病就是由甲基汞中毒造成的。 3、含油废水有何特性，怎样治理?