文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 黄芩苷提取物制备最佳工艺条件论文

黄芩苷提取物制备最佳工艺条件论文

黄芩苷提取物制备最佳工艺条件论文
黄芩苷提取物制备最佳工艺条件论文

黄芩苷提取物的制备最佳工艺条件研究摘要:目的以黄芩苷为指标,优化黄芩酶解提取的最佳工艺条件。方法运用正交设计筛选酶解参数。以高效液相色谱法测定黄芩苷,并计算其收率。结果当复合酶用量为底物的1%,保温沉淀时间1.5 h,提取温度50℃,提取时间2 h时,黄芩苷收率达17.2%。结论在优化的酶解条件下,黄芩苷的收率最高。该研究为黄芩苷提取物的制备提供了一种新方法。

关键词:正交设计;黄芩;酶解;黄芩苷

【中图分类号】r284

黄芩为唇形科植物scutellaria baicalensis geo.的干燥根,性寒味苦,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。黄芩苷(baicalin)是黄芩中的主要有效成分。现代药理研究表明:黄芩苷具有清热解毒、抗炎利胆、保肝、抗氧化和抗肿瘤等功能,在临床上被广泛应用。中药材有效成分往往被包裹在细胞壁内,在药用植物有效成分提取过程中,选用适当的酶作用于药用植物材料,可以使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质降解,破坏细胞壁的致密构造,减小细胞壁和细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力,从而有利于有效成分的溶出。目前,黄芩苷的提取工艺多以水提为主,运用生物酶解进行提取的报道不多。为寻找酶解提取最佳工艺、提高黄芩苷的产率和纯度、减轻后处理的负担,本文运用正交设计全面考察了酶用量、提取时间和温度、保温沉淀时间等因素及其交互作用对黄芩苷收率的影响。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

药学专业综合实验(二) 题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院 班级: xxxxxxxxxxx 姓名: xxxxxxxxxxxxxxx 学号: xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介: 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。 含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性, 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同 时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在 提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。

三、实验材料与仪器 材料:黄芩干燥根 仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2,80℃水浴保温0.5h,充分结晶,过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7,加 95%乙醇,过滤 滤渣(弃去

黄芩苷提取条件的实验设计(精)

黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的:优选黄芩苷的提取工艺。方法:通过正交设计试验,以黄芩苷的得率为指标,考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果:黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量,温度60℃,超声振荡15min。结论:该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩;黄芩苷;正交试验黄芩(Radix Scutellariae)为唇形科植物黄芩(Scutellariae baicalensiS Georgi)的干燥根,具有清热燥湿,泻火解毒、止血、安胎的作用[1]。其主要成分有黄芩苷元(Baicalein)、黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩素(Wogonin),此外尚含β-谷固醇(β-Sitosterol)等,其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎之作用[2]。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较,具有设备简单,提取时间短,提取率高等特点。本实验利用超声波提取法,设置L9(34)正交试验,以黄芩的含量为指标,紫外法检测,寻求超声提取的最佳提取工艺条件[3]。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计;AS 5150A型超声波清洗器;普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:0715-200111)。黄芩为市售药村,经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯,水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档,厚度1~2mm为厚档片,0.6~0.9mm为中档片,0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中,备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量,用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液,以50%乙醇为空白,用V-530型紫外分光光度计,在200~350nm的波长范围内扫描,在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中,加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,在278nm波长处测吸光度,由吸光度(A)对溶液浓度(C)作线性回 归。回归方程(n=5)为:A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g,加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后,放入振荡器中(频率20KHZ)。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后,过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度(A),由回归方程计算出黄芩苷的对应波度(C)。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9(34)正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定,采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标,考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1,正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表(略)表2 L9(34)正交试验结果表(略)表3 方差分析表(略)注: F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知,采用超声波直接提取法,以黄芩苷为提取率考察指标时,各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷

黄芩中黄酮类成分提取

黄芩中黄酮类成分的提取 (汉中职业技术学院王丽723000) 摘要 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]研究表明,黄芩活性成分主要为黄酮类化合物,其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在医药和其他领域有着广泛用途,具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗过敏、调节免疫、调节心血管、解热、降压、降血糖等药理活性[2]。其传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等,新提取法有酶提取法等。本文分别对黄芩中的黄酮类成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取进行讲述,以期为黄芩黄酮类成分未来的相关研究提供依据。 关键词:黄芩黄酮提取 1、黄芩苷的提取: 1.1 传统提取方法 黄芩苷的传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。 1.1.1 煎煮法 采用煎煮法提取黄芩苷时,影响因素主要有浸泡温度、煎煮次数、加水量及煎煮时间等。李晓芳等[3]对黄芩苷用水提取工艺中的降解过程进行研究,结果发现在以水为溶剂提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在60℃以上条件下浸泡处理,或者将黄芩药材首先煮沸,可减少黄芩苷的降解,提高黄芩苷的提取率;而李建华等[4]进一步研究却发现在60℃时进行黄芩投料提取,黄芩苷的损失仍然比较大,提出宜在80℃以上条件下浸泡处理,或者将黄芩药材预先通过炮制灭活内源酶,来减少黄芩苷的降解。对煎煮次数、加水量及煎煮时间影响黄芩苷的提取进行研究,孙益林等[5]认为用10倍量的水煎煮2次,每次1.5h为最佳工艺;王青[6]则认为黄芩水提取的最佳工艺为水煎煮3次,第1次加l0倍量的沸水提取1.5h,第2次加8倍量的水提取1h,第3次加6倍量的水提取30min,黄芩苷的收率可达91.06%;朱思明等[7]发现用料液比为1:15,提取3次,每次1.5h为黄芩苷的较佳提取工艺。根据黄芩苷的理化性质,可采用碱性离子水煎煮法提取黄芩苷。

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一。 黄金的冶炼过程一般为:预处理、浸取、回收、精炼。 1.黄金冶炼工艺方法分类 1.1矿石的预处理方法 分为:焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2浸取方法 浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分:硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3溶解金的回收方法 分为:锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4精炼方法 主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2.矿石的预处理

随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。 2.1焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2化学氧化法 化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe2(SO )3, 砷氧化成As(OH)3和As203,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订稿

黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

药学专业综合实验(二) 题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院 班级: xxxxxxxxxxx 姓名: xxxxxxxxxxxxxxx 学号: xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介: 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。 含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性, 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同 时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在 提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料:黄芩干燥根 仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展

黄芩中黄芩苷提取分离研究进展 努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注,其活性成分 提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料,综述了黄芩苷提取,分离纯化方法的研究。 【关键字】黄芩;黄芩苷;提取分离 中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根,主产与北方,始载于,《神农本草经》,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中,常以黄芩的提取物入药,而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离,是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法 提取方法:黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量,煎煮2次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加盐酸调ph1~2,60 ℃保温30min,静置,过滤;沉淀用适量水搅匀,用c(NaOH)=0.4调至7.0,加等量乙醇,搅拌使溶解:用盐酸调ph至1~2,60 ℃保温30min,静置,抽滤,沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7,重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶,当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降,而水解酶在高温下被破坏失活,所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标,采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验,经极差分析和方差分析,证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响,而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察,最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h,第二次加8倍量的水提取1h。 王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究,发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次,第一次加10倍量的沸水提取1.5h,第二次加8倍量的水提取1h,第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法

枳实中橙皮苷的提取工艺研究

枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要:采用正交试验,95%的乙醇作提取剂,提取三次,固液比分别为 1:6,1:4,1:4的条件下提取,探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为:温度85℃,PH值为5,提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度,该工艺操作简单可行,对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%,与标准对照品相符。 关键词:枳实;橙皮苷;提取工艺;正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物(Citrusauantiuml)及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》,枳壳始载于《开宝本草》,李时珍《本草纲目》将两者总称为枳,幼小的果实称为枳实,未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等,而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多,但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道,本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选,确定最佳提取条件,采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ,分子量为610,熔点:258-262℃,是一种淡黄 色结晶粉末,属黄烷酮类糖苷,能溶于乙醇、稀碱、吡啶等,不溶于乙醚、氯仿苯等,在紫外光262±2nm处有最高峰,吸收系数为160,橙皮苷是枳实中主要成分之一,含量约为10-20%[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类,它的最显著的作用是具有抗氧化性,防止自由基的形

黄金冶炼工艺流程

黄金冶炼工艺流程 我国黄金资源储量丰富,分布较广,黄金冶炼方法很多。其中包括常规的冶炼方法和新技术。冶炼方法、工艺的改进,促进了我国黄金工业的发展。目前我。国黄金产量居世界第五位,成为产金大国之一 黄金的冶炼过程一般为: 预处理、浸取、回收、精炼。 1. 黄金冶炼工艺方法分类 1.1 矿石的预处理方法 分为: 焙烧法、化学氧化法、微生物氧化法、其他预处理方法。 1.2 浸取方法浸取分为物理方法、化学方法两大类。其中,物理方法又分为混汞法、浮选法、重选法。化学方法分为氰化法(又分:氰化助浸工艺、堆浸工艺)与非氰化法(又分: 硫脲法、硫代硫酸盐法、多硫化物法、氯化法、石硫合剂法、硫氰酸盐法、溴化法、碘化法、其他无氰提金法)。 1.3 溶解金的回收方法 分为: 锌置换沉淀法、炭吸附法、离子交换法、其它回收方法。 1.4 精炼方法主要有全湿法,它包括电解法、王水法、液氯法、氯化法、还原法火法、湿法一火法联合法。 2. 矿石的预处理随着金矿的大规模开采,易浸的金矿资源日渐枯竭,难处理金矿将成为今后黄金工业的主要资源。在我国已探明的黄金储量中,有30%为难处理金矿。因此,难处理金矿的预处理方法成为当前黄金工业提金的关键问题。 难处理金矿,通常又称为难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨也不能用常规的氰化法有效地浸出大部分金的矿石。因此,通常所说的难处理金矿是对氰化法而言的。

2.1 焙烧法 焙烧是将砷、锑硫化物分解,使金粒暴露出来,使含碳物质失去活性。它是处理难 浸金矿最经典的方法之一。焙烧法的优点是工艺简单,操作简便,适用性强,缺点是环境污染严重。含金砷黄铁矿一黄铁矿矿石中加石灰石焙烧,可控制砷和硫的污染;加碱焙烧可以有效固定S、As等有毒物质。美国发明的在富氧气氛中氧化焙烧并添加铁化合物使砷等杂质进入非挥发性砷酸盐中,国内研发的用回转窑焙烧脱砷法,哈萨克斯坦研发的用真空脱砷法以及硫化挥发法,微波照射预处理法,俄罗斯研发的球团法等都能有效处理含砷难浸金矿石。 2.2 化学氧化法化学氧化法主要包括常压化学氧化法和加压化学氧化法。 常压化学氧化法是为处理碳质金矿而发展起来的一种方法。常温常压下添加化学试剂进行氧化,如常压加碱氧化,在碱性条件下,将黄铁矿氧化成Fe(SO ),23砷氧化成As(OH)和AsO,后者进一步生成砷酸盐,可以脱除。主要的氧化剂 323 有臭氧、过氧化物、高锰酸盐、氯气、高氯酸盐、次氯酸盐、铁离子和氧等。加压氧化是采用加氧和加热的方法,通过控制化学反应过程来使硫氧化。根据不同的反应过程,可采用酸性或碱性条件。 加压氧化法具有金回收率高(9O% ~98% )、环境污染小、适应面广等优点,处理大多数含砷硫难处理金矿石或金精矿均能取得满意效果。加压氧化包括高压氧化、低压氧化和高温加压氧化。如加压硝酸氧化法,用硝酸将砷和硫氧化成亚砷酸和硫酸,使包裹金充分解离,金的浸出率在95% 以上,缺点是酸耗较高。 2.3 微生物氧化法微生物氧化又称细菌氧化,它是利用细菌氧化矿石中包裹了金的硫化物和砷化物而将金裸露出来的一种预处理方法。目前,细菌浸出可用于处理矿石和精矿,对精矿一般 采用搅拌浸出,对于低品位矿石则多采用堆浸。 所使用的细菌最适宜的是氧化亚铁硫杆菌,目前已在工业上获得应用。氧化亚铁硫

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

药学专业综合实验(二) 题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院:医药学院 班级: xxxxxxxxxxx 姓名: xxxxxxxxxxxxxxx 学号: xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介: 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。 含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性,提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同时其 可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液 中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料:黄芩干燥根 仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次,每次1h过滤 4h,抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 (1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水浴微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。 (2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%枸橼酸试剂,观察颜色变化。 (3)三氧化铝反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴,观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100% 黄芩苷得率(%)=M/M 一提取时用黄芩的重量式中:M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g,所以收率为0.139%。 本实验中:M为0.139g,M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇1ml水域微温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水2ml置水浴上温热至溶解,加数滴5%二氧化锆溶液,振荡后,显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼

黄芩苷提取工艺的综述

中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部:化学与材料工程学院 专业班级:应用化学112班 姓名:黄二朋 学号: 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月

黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要:根据国内有关文献,对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括,为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词:黄芩苷;来源;提取工艺;药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract:In terms of the relevant domestic literature,the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言:黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶,熔点223℃。淡 黄色细针晶(甲醇),熔点223-225℃,[α]18D+123℃(c=0.2,吡啶-水);易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中,其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地,以山西产量最大,河北承德产的质量最好,黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分,据药理学研究报道,黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1.1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广,对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 (1)掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点,不同工艺对产品得率和品质的影响; (2)通过黄芩苷含量检测,掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用;(3)通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化,掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用; (4)通过黄芩苷的提取工艺优化实训,掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 (1)通过查阅文献,掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理; (2)查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺,并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化,得到提取得率最大化; (3)查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法,对提取中黄芩苷含量进行准确测定; (4)总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数,得出最佳工艺条件,并分析存在的问题,各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 (1)能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析,同时确定主要影响因素; (2)在单因素的基础上进行正交分析,确定合适的因素和水平设计正交实验;(3)通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 (1)黄芩及黄芩苷简介 黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目,提取2次,物料比为10和5倍,时间为60 min和30 min,分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离,60℃用盐酸调 pH 2—3,再70℃保温60 min,静置3 h,蒸馏水分离洗涤两次,干燥得黄芩苷粗品,测量黄芩苷的含量,计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1:1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90%、95%)宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取,测量黄芩苷的含量,计算提取率。

黄金工艺介绍

黄金首饰的一般加工工艺流程: 熔金T倒模T抛光T执模T压光T车花-QC (检测)T成品入库黄金首饰主要生产工艺流程简介: ( 1)熔金: 利用乙炔火焰烧石英坩埚(耐高温埚)内的(未锻造)黄金,使乙熔炼成适合加工饰品的单件配料件。 ( 2)倒模: 利用高周波或中周波离心浇铸机将黄金配料熔化后再倒入石膏模中浇铸出铸件。 ( 3)抛光: 使用磁力抛光机或滚筒抛光机将铸件表面产生光泽的加工过程。 ( 4)执模: 利用戒指铁、坑铁等辅助工具对铸件进行焊接、锉、锤,以修整铸件在铸造过程中的变形及表面粗糙。 ( 5)压光: 用玛瑙笔接触金面并磨擦工件,使工件表面产生光亮。 ( 6)车花: 使用装有钻石车花刀的车花机在制品表面作图案性的批花雕刻。 2、黄金首饰损耗原因及环节: 熔金——倒模——抛光——执模——压光——车花损耗原因: ①熔金时产生损耗(温度高、时间长、黄金氧化挥发就多)。 ②烧铸过程③ 锉、修整外形等工序造成的损耗④ 车花时微碎粒流失损耗。 K (黄)金首饰加工工艺知识及工艺流程:

进口黄金—啤蜡模—种树—灌粉印模—焗粉—配料—倒模—滚筒抛光—执模T炸金T研磨机抛光—车花—执边—打磨—电金—QC (检测)—成品 1、入库主要生产工艺流程简介: (1)啤蜡模: 按客户所订款式规格要求,将出蜡机内的蜡灌到胶模(模具)内,啤成符合要求的蜡模。 (2)种树: 将蜡模焊接到蜡杆(俗称到树杆)上。 (3)灌粉印模: 将焊好的蜡模树放入钢筒内,灌入石膏粉(俗称注粉),并用抽真空机抽去粉内的空气气泡,以防止铸造出来的K金首饰出现沙眼(小孔)。 (4)焗粉: 将已注好粉的蜡树连同钢筒一齐放到电炉内加热除蜡(高温挥发)使粉温达到K金倒模温度(约680C左右),需时8小时左右。 (5)配料熔金: 将足金原料与补口(用于K金首饰的一种合金原料)按比例混合熔在一起形成K金 料,如进口的是K金原料就可直接熔炼成加工饰品的适合单件生产。 (6)倒模: 将K (黄)金料按每盅工件所需的重量,放到真空吸索倒模机或离心倒模机,经过1100 度高温熔成液体后,将粉盅(装已焗粉的盅)内的工件挟到倒模机内,利用倒模机使K金液体注入到粉盅的工件中,倒模成所需K金托。 ( 7)滚筒抛光: 将已倒模好的金托经滚筒机抛光使其外表达到一定的光亮度。 ( 8)执模:

黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定

黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

药学专业综合实验(二) 题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院:医药学院 班级: xxxxxxxxxxx 姓名: xxxxxxxxxxxxxxx 学号: xxxxxxxxx

黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介: 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根;为唇形科植物,以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。 含多种黄酮类化合物,主要为黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ,黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物,具有一定的脂溶性和弱酸性, 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液,同 时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在 提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料:黄芩干燥根 仪器:旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂:浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤

黄芩苷的提取

黄芩苷的提取 黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成,因此既可用于医药,也可用于化妆品,是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2.1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg,用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶,配制0。5mg/ml黄芩苷标液,分别吸取标液0。5,1。0,1。5,2。0,2。5,3。0,3。5,4。0ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线为y=0。064x-0。0102,r2=0。9982。 2.2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中,用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白,于278nm波优点测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/ml)×100×40]/样品重(mg) 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法,黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1~2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品,其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率:黄芩苷收率(%)=M/M0×100%式中:M-所得黄芩苷粗品重量M0-提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1 次,溶媒倍量固定为10倍(重量比),提取时间固定为1h,分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取,考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响,结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响:将提取次数固定为1次,提取时间固定为1h,分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取,考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响,结果详见表2。

不同干燥方法对黄芩提取物损耗的影响

不同干燥方法对黄芩提取物损耗的影响 发表时间:2015-10-19T16:22:33.977Z 来源:《医药前沿》2015年第23期供稿作者:宋爽葛志学 [导读] 甘肃省中医学校甘肃兰州本实验通过单因素实验分别采用三种不同的干燥方法对黄芩提取物进行干燥工艺的优化。最终确定微波干燥方法是最佳干燥方法。 宋爽葛志学 (甘肃省中医学校甘肃兰州 730050) 【摘要】目的:优选黄芩提取物的最佳干燥工艺,将损耗率降至最低。方法:采用单因素实验设计,以黄芩苷的损耗量为指标,考察不同干燥方法对黄芩提取物的影响。结果:确定黄芩提取物最佳干燥方法为微波干燥法。结论:优选的干燥工艺合理,操作简便,将黄芩提取物的损耗降至最低,为大生产的可行性提供理论依据。 【关键词】干燥方法;黄芩提取物;黄芩苷 【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2015)23-0318-02 黄芩是唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]。归肺、胆、脾、大肠、小肠经,性味苦寒,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效[2]。黄芩中的主要成分是黄酮类化合物,以黄芩苷为代表,具有抗菌、抗炎、解热的功效[3]。为了将黄芩中有效成分提取完全,根据相关文献资料,以8倍量,60%浓度乙醇回流提取3次,每次1.5小时对黄芩进行提取。得到黄芩提取物的乙醇溶液。进行乙醇的减压回收。然后分别采用不同的干燥方法,以黄芩苷为检测标准,测定黄芩苷的损耗量,从而比较不同的干燥方法对黄芩提取物的损耗影响。 1.仪器与材料 Agilent 1100高效液相色谱仪(安捷伦)、SIL-20AC自动进样器、CTO-20AC柱温箱、CBM-20A控制器、DGU-20A3脱气机、LC solution 色谱工作站(日本岛津),KQ2200B超声波清洗器(上海紫一有限公司),Quintix电子天平(塞多利斯仪器有限公司)。试验中所用药材黄芩(自购)。黄芩苷对照品(由中国药品生物制品检定所提供,含量测定用,批号110715-201117);甲醇为色谱纯(山东省禹王实业有限公司,批号:20110517),无水乙醇(山东省禹王实业有限公司,批号:20111011),水为蒸馏水,其他试剂均为分析纯。 2.方法与结果 2.1 黄芩苷含量测定[4] 2.1.1色谱条件谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长280nm;流量 1.0mL?min;柱温25℃;进样量20μL。。理论板数以黄芩苷峰计算应不低于2500。 2.1.2线性关系考察精密称取黄芩苷对照品1.10mg,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含黄芩苷0.11mg)。精密吸取4,6,8,10,12,14?L,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品进样量(?g)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线并进行线性回归,回归方程为y = 246950.23x - 213116.80,R = 0.9998。结果黄芩苷在1.336~8.016?g范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系。 2.1.3供试品溶液制备分别称取干燥后的取提取物粉末约0.3g,精密称定。加入70%乙醇40ml,超声溶解30min。抽滤,滤渣及容器洗涤4次,一并移入100ml的容量瓶中。用70%乙醇定容至100ml,摇匀。用移液管精密量取1ml置于10ml容量瓶中,用甲醇定容至10ml。摇匀,备用。 2.1.4精密度试验精密吸取黄芩苷对照品溶液20?L,注入液相色谱仪,连续进样5次,测得黄芩苷峰面积积分值的RSD 1.20%(n=5)。 2.1.5稳定性试验精密吸取同一供试品溶液20?L,分别在2,4,6,8,10,12h注入液相色谱仪中,测定黄芩苷峰面积,积分值的RSD1.21%。结果表明,本品在12h内稳定。 2.2 测定方法 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各20?L,注入液相色谱仪,依法测定,按外标法计算含量。 2.3 干燥工艺优选 2.3.1单因素实验方法以干燥物中黄芩苷的损失率为评价指标,分别进行常压干燥、减压干燥、微波干燥试验。 2.3.2试验结果见表格1 表1 实验结果 干燥方法干燥物性状黄芩苷损失率(%) 减压干燥棕褐色 10.03 常压干燥黑褐色 15.92 微波干燥棕褐色 6.48 2.3.3结果分析由表1的结果可知,微波干燥的黄芩苷损失率最低,故干燥工艺中微波干燥是最佳干燥方法。 3.讨论 本实验通过单因素实验分别采用三种不同的干燥方法对黄芩提取物进行干燥工艺的优化。最终确定微波干燥方法是最佳干燥方法。为黄芩提取物的研究开发提供了理论依据。 【参考文献】 [1] 丁芳林;张雯杰;陈波;姚守拙;正交法优化超声醇提黄芩活性成分研究[J];湖南中医药大学学报;2008年03期 [2] 宋承富;叶萍;黄芩提取物工艺研究[J];中华中医药学刊;2011年03期 [3] 李欣;魏朔南;黄芩的生物学研究进展[J];中国野生植物资源;2006年06期

黄芩苷

黄芩苷 【中文名称】:黄芩甙(苷) 【英文名称】:Baicalin 【C A S号】:21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】:唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】:C21H18O11 【分子量】:446.36 【熔点及溶解度】:熔点223-225℃ 【结构式】: 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶,熔点223℃。淡黄色细针晶(甲醇),熔点223-225℃;易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提,加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐

酸调pH1~2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95%乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1~2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2~3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5~7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1~2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主,而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似,只是多了1~2步酸沉纯化步骤,因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主,且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多,如薄层色谱法(TLC)[15~17]、紫外吸收光谱法(UV)[18~20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC),本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法:薄层色谱法 吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚O.25-O.3mm 展开剂:乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7:2:0.5 :0.5 v/v/v) 显色剂:1%氯化铁-乙醇溶液 方法:样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,点2-3次,边点

相关文档