实验五 柱色谱

实验柱色谱

[教学目的]

1、学习柱色谱技术的原理和应用。

2、掌握色谱分离技术和操作。

[教学内容]

一、实验原理

柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。实验室常用的是吸附色谱，其原理是利用混合物中各组分在固定相上的吸附能力和流动相的解析能力不同，让混合物随流动相流过固定相，发生多次的吸附和解析过程，从而使混合物分离成两种或多种单一的组分。

吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。

吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小不同分别形成一段一段的层带。随着洗脱过程的进行从柱子底端流出，分别收集不同的层带，再将洗脱剂蒸发，就可以得到单一的纯净物质。

二、实验装置及样品

色谱柱、样品为甲基橙与亚甲基蓝的乙醇溶液

1、吸附剂的选择

常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般要经过纯化和活性处理，颗粒大小应当均匀。对于吸附剂而言，粒度愈小表面积愈大，吸附能力就愈高，但颗粒愈小时，溶剂的流速就太慢，因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性、碱性三种：酸性氧化铝为用1%盐酸浸泡后，再用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4，用于分离酸性物质。中性氧化铝其悬浮液的pH为7.5，用于分离中性物质。碱性氧化铝其悬浮液的pH为10，用于胺或其它碱性物质的分离。

大多数吸附剂都能强烈地吸水，而且水分易被其它化合物置换，因此吸附剂的活性降低，通常有加热方法使吸附剂活化。氧化铝随着表面含水量的不同，而分成各种活性等级。活性等级的测定一般采用勃劳克曼（Brockmann）标准测定法。

2、溶质的结构与吸附能力的关系

化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，各种化合物对氧化铝的吸附性按以下次序递减：酸和碱> 醇、胺、硫醇> 酯、醛、酮> 芳香族化合物> 卤代

物、醚> 烯> 饱和烃

3、洗脱剂的选择

溶剂的选择是重要的一环，通常根据被分离物中各化合物的极性、溶解度和吸附剂的活性等来考虑。一般洗脱剂的选择是通过薄层色谱实验来选择的。选择洗脱剂的另一个原则是：洗脱剂的极性不能大于样品中各组分的极性。这样的话，样品会一直留在流动相中，而达不到分离的效果。

常用洗脱剂的极性按如下次序递增：石油醚、己烷、环己烷、四氯化碳、三氯乙烯、二硫化碳、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正丙醇、乙醇、甲醇、水、吡啶、乙酸。

注意：所用溶剂必须纯粹和干燥，否则会影响吸附剂的活性和分离效果；本实验所用溶剂为95%的乙醇。

三、实验操作步骤：

1、装柱（湿法）

将吸附剂中性氧化铝用洗脱剂95%乙醇调成糊状；用镊子取少许脱脂棉放于干净的色谱柱底部，轻轻塞紧；再在脱脂棉上盖上一层厚0.5 cm的石英砂，关闭活塞；向柱中倒入95%的乙醇至约为柱高的3/4处，打开活塞，控制流出速度为1-2d/s；再将调好的吸附剂边敲边倒入柱中，当装柱至3/4时，再在上面加一层厚0.5 cm的石英砂。操作时一直保持上述流速注意不能使液面低于砂子的上层。

2、加样品（1 mL 甲基橙和亚甲基蓝的乙醇溶液）

当溶剂液面刚好流至石英砂面时，立即沿柱壁加入1 mL甲基橙和亚甲基蓝的乙醇溶液，当此溶液流至接近石英砂面时，再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗下来，如此连续2—3次，直至洗净为止。

3、洗脱

用95%的乙醇洗脱，控制流出速度如前。整个过程都应有洗脱剂覆盖吸附剂。

亚甲基蓝由于与氧化铝的作用力较小首先向下移动，较大的加甲基橙则留在柱的上端，形成不同的色带（蓝色的亚甲基蓝和黄色的甲基橙）。当最先下行的色带快流出时，更换接受瓶，继续洗脱，直至滴出液无色为止。之后，将洗脱液改为水，洗脱甲基橙，并接受黄色的流出液，直至滴出液无色为止。停止洗脱。

4、回收溶剂乙醇

将先洗脱的洗脱液倒入蒸馏烧瓶中，常压蒸馏回收乙醇；而将后洗脱的水溶液，弃去。

实验注意事项：

1、色谱柱填充要紧密，要求无断层、无缝隙。若松紧不匀，特别有断层时，影响流速和色带的均匀，但如果装时过分的敲击，色谱柱填充过紧，又使流速太慢。

2、在装柱、洗脱过程中，始终保持有洗脱剂覆盖吸附剂。

3、在洗脱过程中，一定注意一个色带与另一色带的洗脱液的接受不要交叉，否则组分之间不能完全的分离。

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论： 七、思考题

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱实验报告word精品

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学 学生实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数

五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论：（很重要，请填写！）

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

实验报告

植化方法学实验报告 单位：六班七组 成员：樊若西付云飞原雪娜邹晓楠毕天民 总结汇报：毕天民 报告执笔：付云飞 2011年7月8日

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验题目：大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 二、实验目的： 1、掌握大黄浸膏的提取方法 2、了解柱层析、薄层层析的操作技术 3、学习用硅胶柱色谱法和硅胶制备薄层色谱法分离大黄中的蒽醌 类成分的提取分离方法 4、学习蒽醌类化合物的鉴定方法 三、实验原理： 大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泻下、健胃、清热、解毒等。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药店所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄（Rheumpalmatclm L），大黄（R.officinale Baill）及唐古特大黄（R.tangutium Maxim.et Regll）的根茎及根大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷，总含量约2-5%。已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：

大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH 芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3 大黄酚 R1=CH3 R2=H 大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。大黄酸连有-COOH，酸性最强；大黄素连有β-OH，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连有-CH3，因而后者酸性排在第四位。 四、实验材料： 1、仪器：旋转蒸发仪、红外灯、天平、回流装置一套、圆底烧瓶、 烧杯、蒸发皿、层析槽、布氏漏斗、抽滤瓶、试管、滴管、橡 皮管、分液漏斗、普通滤纸、水浴锅、薄层板、喷雾器、点样 毛细管等。 2、试药：大黄 3、试剂：95%乙醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、冰醋 酸 4、吸附剂：薄层色谱硅胶（10~40目） 柱色谱硅胶（200~300目） 显色剂（装置）：1%氢氧化钾溶液，2%三氯化铁溶液，10%硫酸乙醇溶液，紫外灯

第九章 气相色谱法

第九章气相色谱法 第一节概述 第二节气象色谱法基本原理和色谱图 一、填空题 1.色谱法按两相不同状态不同分为色谱法和色谱法。固定相是指色谱柱内 的，起作用的物质。在色谱过程中用以携带和洗脱的流体，称为流动相。 2.色谱法具有等特点。 3.用作相的气体称作载气，常用载气有。 4.色谱图是指流出物通过检测系统时所产生的响应信号对或流出体积的曲 线图。 5.半峰宽是峰高的点作平行于峰底的直线，峰面积是指与之间的面积。 二、判断题 1.对气体试样进行分析的色谱法，称为气相色谱法。（） 2.色谱柱的固定相可以是固体也可以是液体物质。（） 3.色谱法中流动相一定是气体。（） 4.色谱图中的色谱峰是呈对称形。（） 5.基线是操作时，只有载气通过检测系统时所产生德尔响应信号的曲线。（） 6.死时间是不被固定相滞留的组份从进样开始到出现峰所需的时间。（） 7.保留时间是组份从进样到出现峰最大值所需的时间。（） 三、问答题 1.什么是色谱法？ 2.简述气相色谱法分析流程。 第三节气相色谱仪 一、填空题 1.气相色谱分析所用仪器称为气相色谱仪，它主要由系统、系统、系统、系统和系统组成。 2.用氢火焰离子化检测器的燃烧气体，一般是，帮助其他燃烧时的气体，一般是或气 3.气体净化剂的主要作用是，，和。 4.转子流量计又称流量计。 5.进样系统包括和。进样量的大小、进样的长短，对色谱的分离效能有很大的影响。 6.色谱柱是色谱仪的心脏，色谱柱的选择直接影响一个样品中各组分的效果的成败，色谱柱分为和两大类。

7.色谱柱是在使用前必须进行老化，以除去、及柱材料在制备过程中的性物质。 8.常用的检测器有和。 二、判断题 1.液体进样器一般采用1mL的注射器。（） 2.进样要准确、快速。（） 3.使用热导检测器，开机时应先通载气，后通电。（） 4.色谱柱越长，分离效果越好。（） 5.色谱柱温的选择主要取决于载气的性质。（） 6.使用氢火焰检测器，关机时应先关H2、空气、再关电源，最后关载气。（） 三、操作题 使用热导检测器，开机或关机时载气和电源的次序如何?为什么？ 第四节气相色谱法的定性和定量分析 一、填空题 1.气象色谱法定性分析可分为和。 2.气相色谱法中的定量分析依据的、是对某一组份i的响应信号（如或）与 该组分通过的成正比关系。 3.定量校正因子分为因子和因子两种，峰面积的测量有法和法。 4.气相色谱法的定量分析结果的计算方法有法法和法。 二、判断题 1.气相色谱仪只能对气体组份进行定量分析。（） 2.气相色谱的定量分析中峰面积的测量可以用峰高乘峰款法计算。（） 3.定量分析中待测组份和标准物的校正因子，都可以通过文献直接查阅后使用。（） 4.用外标法进行分析结果的计算必须有标准曲线，所以外标法又称标准曲线法。（） 三、选择题 1.定量分析是被测组份的峰高与该组分通过检测器的质量成（） （1）线性关系（2）反比关系(3)1:1关系（4）无比咧关系 2.色谱图中的半峰宽是指（） （1)峰高中点到峰底的距离（2）峰高中点到峰顶的距离 （3）峰高中点作平行于峰底的直线与峰两侧相交点间的距离 3.色谱参数中的死体积是指（） （1）死时间与峰面积的乘积（2）死时间与校正后的柱后载气流速的乘积 （3）死时间与半峰宽的乘积 4.调整保留时间的计算公式（） (1)t'=t R-t M(2)t'=t M-t R(3)t'R=t M 四、计算题 测定组份仅含H2o、乙醇甲醇，经测定得出以下数据表，求ω（H2o）、ω（乙醇）、ω（甲

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

柱层析和薄层层析试验报告

柱层析和薄层层析实验报告 篇一：柱层析实验报告柱层析分离色素 一、【实验目的】 1．了解柱层析的分类，掌握各种柱层析的原理。 2．熟练掌握吸附层析的原理和操作技术。 二、【实验原理】 叶绿体色素是植物吸收太阳光能进行光合作用的重要物质，主要有叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素和叶黄素组成。从植物叶片中

提取和分离叶绿体色素是对其认识和了解的前提。利 用叶绿体色素能溶于有机溶剂的特性，可用95%乙醇或无水乙醇提取。分离色素的方法有多种，如纸层析、柱层析等。柱层析法是色谱法中的一种，它是根据 混合物中各组分对固定相的吸附能力，以及对洗脱剂（即移动相）的溶解供参考． 度不同将各组分分 离。常用的柱色谱有吸附色柱谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱通常是在玻璃管中填入表面 积很大，经过活化的多孔性物质

或粉状固体作为吸附剂（如氧化铝或硅胶），当混合物的溶液 流经吸附柱时，就被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入溶剂（洗脱剂）洗脱。由于不同化合 物在吸附柱上的吸附能力不同，在同一溶剂中的溶解度也不同，因此各组分随溶剂以不同速 度下移，形成色带。继续用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分就随溶剂首先流出，整个层析过 程进行反复的吸附-解析-再吸附-再解吸。用柱层析法可以分别收集各组分，并逐个鉴定。本实验是把三氧化二铝填入玻璃管中

（压成柱状）作为吸附剂，将叶绿体色素的石油醚 提取液倾于吸附柱上，色素即被吸附。由于色素的种类不同，被吸附的强弱不同，就在吸附 柱上排列成为不同的色层，再利用供参考． 吸附剂在不同溶剂中有不同的吸附力，用不同的溶剂进行 洗脱，从而达到叶绿体主要的4种色素（叶绿素a、叶绿素b、叶黄素、胡萝卜素）的分离。 三、【实验材料】 原料： 新鲜的菠菜叶

(冶金行业)气相色谱法测定煤矿井下气体实验

（冶金行业）气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体 壹﹑实验目的 1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3.掌握气体采集方法； 4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力； 6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施； 二、实验装置及主要仪器 1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气） 3．气体采集器（注射器、六通阀） 5.测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm） 三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述 1.主要配置 主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀

2.应用领域 煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行： 1）矿井井下气体分析； 2）瓦斯爆炸危险程度判别； 3）瓦斯突出气体组份全分析； 4）火灾气体组份全分析。其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。 3.仪器特点 1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路且联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等； 2）自然发火标志气体最小检测浓度CO、C2H2≤0.5ppm，C2H4≤0.1ppm，H2≤5ppm； 3）可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体； 4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。 四、实验原理 分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当俩相做相对运动时，被测物质会在俩相间依据不同的分配系数作多次

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0 二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据 浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049 Methane, bromodichloro- 4.068 66435 Methane, dibromochloro- 5.687 75262 Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609 Methane, bromodichloro- 4.071 129212 Methane, dibromochloro- 5.694 182065 Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922 Methane, bromodichloro- 4.075 193871 Methane, dibromochloro- 5.702 254807 Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776 Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609 Methane, bromodichloro- 4.072 244831 Methane, dibromochloro- 5.706 334295 Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810 Methane, bromodichloro- 4.08 354933 Methane, dibromochloro- 5.712 440660

薄层层析实验报告

薄层层析实验报告 篇一：薄层色谱法实验报告 有机化学第二课堂实验报告 一，基本信息 姓名： 年级：XX级专业层次：队别： 日期：XX年5月23日实验室：有机化学实验室二二、实验报告正文 实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 实验原理 1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 Rf? 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离

实验仪器与药品 实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯， 铅笔暖风机、载玻片、钢勺、镊子等 药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林 纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液等 仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸（广口瓶），2-薄层板，4-层析液 实验步骤 （1）薄层板的制备：(本文来自：https://www.wendangku.net/doc/0b10957999.html, 小草范文网:薄层层析实验报告) 取3g 硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化

2小时，取出放入干燥器内保存备用。 （2）点样。在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1到2mm为宜！斑点间距稍大一点。点样次数5到7次）另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。（3）定位及定性分析将点好样的薄层板分别放入装有二氯乙烷层析液和5%的乙醇溶液的两个广口瓶中，盖上盖子，待层析液上行至距薄层板上沿1cm左右时，有镊子取出，铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离（点有阿司匹林的薄层板需用暖风机吹干），算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 实验结果记录及分析 实验结果图 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

氨基酸的薄层层析实验报告

生物化学实验报告 姓名： XXXXX 学号： XXXXXXXXXXXXXX 专业年级： XXXXXXXXXXXXXXX 组别：第X实验室 生物化学与分子生物学实验教学中心

实验名称氨基酸的薄层层析 实验日期XXXX-XX-XX 实验地点第X实验室 合作者XXXX 指导老师XXX 评分教师签名批改日期 一、实验目的 1、掌握薄层层析法的实验原理。 2、掌握氨基酸薄层层析法的基本操作方法。 3、掌握如何根据移动速率（R f值）来鉴定被分离的物质（即氨基酸混合液）的方法。 二、实验原理 1、薄层层析法是色谱分析技术的一种。 是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层（常用厚度为0.25毫米左右）后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。一般是将固体吸附剂涂布在平板上形成薄层作为固定相。当液相（展开溶剂）在固定相上流动时，由于吸附剂对不同氨基酸的吸附力不一样，不同氨基酸在展开溶剂中的溶解度不一样，点在薄板上的混合氨基酸样品随着展开剂的移动速率也不同，因而可以彼此分开。（即通过吸附-解吸-再吸附-再解吸的反复进行，而将样品各组分分离开来） 硅胶吸附薄层层析： 吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。硅胶：表达式为SiO2·XH2O。层析用硅胶是一种多孔性物质，它的硅氧环交链结构表面上密布极性硅醇基（－Si－OH），这种极性的硅醇基能和许多化合物形成氢键而产生吸附. 硅胶吸附薄层层析的特点： ②硅胶的吸附能力比氧化铝稍弱，其吸附活性也与含水量呈负性相关。

②硅醇基显较弱的酸性，因此，硅胶只能用于中性、或酸性成分的分离，碱性成分不能用它分离。 ③硅胶的活化温度通常为105℃－110℃，不能过高。 2、氨基酸与茚三酮的显色反应： 茚三酮水化后生成水化茚三酮，它与氨基酸的羧基反应生成还原茚三酮、氨及醛，与此同时，还原茚三酮又与氨及茚三酮缩合生成紫红化合物而使氨基酸斑点显色。 3、混合氨基酸被分离后在薄层层析图谱上的位置用相对迁移率—R f值（rate of flow）来表示。 层析中，物质沿溶剂运动方向迁移的距离与溶液前沿的距离之比为R f 值。 即： Rf=原点到层析斑点中心的距离原点到斑点对应前沿的距离 由于物质在一定溶剂中的分配系数是一定的，故移动速率（R f 值）也是恒定的，因此可以根据Rf值来鉴定被分离的物质。 三、材料与方法： （一）、材料：分析样品（氨基酸混合液）、吸附剂（硅胶）、粘合剂（0.5%的羧甲基纤维素钠）、氨基酸的异丙醇溶液（丙氨酸、精氨酸、甘氨酸）、展开-显色剂（正丁醇、乙酸、水、茚三酮溶液）； （二）、器材：层析板（5cm×15cm）、尺子、铅笔、小烧杯、玻棒、量筒（10ml）、吹风机、毛细玻璃管、层析缸、药匙、烘箱； （三）、方法： 1、实验流程： 2、操作步骤：

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。 2、试剂：醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 （1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。 （2）固定相：GDX—103，60~80目。 （3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1 （4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃ （6）气化室温度：150℃ （7）纸速：600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，

实验报告-气相色谱法测定乙烯含量

实验三气相色谱法测定乙烯含量 1 实验目的 1.1了解气相色谱仪的基本操作； 1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。 2 实验原理 气相色谱仪器是以气体为流动相。当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。 乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。 3 实验试剂与仪器 3.1 实验样品：苹果。 3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。 3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。 4 实验步骤 4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。 4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶 液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。 4.3色谱条件 色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL； 进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃ 5 实验结果与讨论 5.1实验结果 气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。本次实验采用的是单点法测定。 表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量 进样量保留时间峰面积 乙烯标样10μL 2.497min 181254 苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm 苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积