实验五 气相色谱

实验五气相色谱实验

一、实验目的

1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理，熟悉仪器的基本操作。

2．外标法测定样品中的毒死蜱含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器与试剂

1．仪器设备

1）SHIMADZU GC2010 Plus

2）进样口: 毛细柱进样口(S/SL); 。

3）检测器：FID；

4）色谱柱：RTX-1毛细柱：30m, 0.25mm ID, 0.25μm

5）10ul微量注射器。

6）空气发生器、氢气发生器

2．气体：高纯N2 (99.999%)。

3、样品：标样：2.25*10-3g/ml，样品：30%毒死蜱水乳剂

四、实验步骤

1．配制标准溶液：以丙酮为溶剂，于容量瓶中配制标准溶液，浓度分别为0.5×10-7、1.0×10-7、2.0×10-7和4.0×10-7 g/L 。

2．检查N2 、H2气源的状态及压力，然后打开所有气源，开启电脑及色谱仪。

3．用微量注射器准确抽取1.0 μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。

在相同的色谱条件下，分别测定、各标准溶液及浓度未知样品。

五、问题讨论

1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？

2. 如何提高气相色谱分析过程中的分离度

附录典型气相色谱仪简介

典型气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成。

一、气路系统：

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。它的气密性，载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响。

1．载气

气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氮气和氧气。它们一般都是由相应的高压钢瓶贮装的压缩气源供给。至于选用何种载气，主要取决于选用的检测器和其它一些具体因素。

气相色谱过程示意图

2．净化器

净化器是用来提高载气纯度的装置。净化剂主要有活性炭、硅胶和分子筛、105催化剂，它们分别用来除去烃类杂质、水份、氧气。

3．稳压恒流装置

由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要操作参数之一，因此要求载气流速稳定。载气的压力可用压力表来测量，流量用转子流量计指示。

二、进样系统

进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气

化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样量的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效率和分析结果的准确性及重现性。

1．进样器

目前液体样品的进样，一般都用微量注射器，常用的规格有1цL、5цL、10цL和50цL等。

2．气化室

为了让样品在气化室中瞬间气化而又不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减小柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽量可能小。

三、色谱分离系统

气相色谱仪的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合物各组份的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。色谱柱可分为填充柱和毛细管。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

四、温控系统

温控系统是用来设定、控制、测量色谱柱炉、气化室、检测室的温度。气相色谱的流动相为气体，样品仅在气态时才能被载气携带通过色谱柱，因此，从进样到检测结束为止，都必须控温。同时，温度是气相色谱的重要操作条件之一，直接影响色谱柱的选择性、分离效率和检测器的灵敏度及稳定性。

气相色谱仪中，多采用可控硅温度控制器连续控制柱炉的温度。对于沸点范围很宽的混合物，可多采用程序升温进行分析。所谓程序升温是指，在一定的分析周期内，炉温连续地随时间有低温向高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组份各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。

气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解，其温度一般比柱温高10－50℃。

五、检测器

对流出柱的样品组分进行识别和响应。常见的检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子(FID)检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器。

附: GC操作程序

开机：

打开N2罐表头读数0.5 开H2、AIR压缩机电源先开GC电源，然后开电脑

进入GC Solution Anlysis 1 仪器系统配置维护参数设置：进样器SPL1 温度，进样方式：毛细管为“分流”，控制方式压力、线速率都可（选了压力后下面几项默认值），吹扫流量3.0min/min，分流比按参考文献设置；柱温设置，平衡时间3min；检测器温度，尾吹气流量8.0 保存方法文件Download

系统开启，温度达一定值后可以点火，按右边界面检测器的“点火”开关Single start

待系统温度达到设置温度时可进样

进样后按Start 才能采集数据

关机：（FID使用）

System OFF 关GC 上H2、AIR 旋钮调到0

待柱温降到室温，调节尾吹气表读数为0

关闭GC电源退出电脑

关闭H2、AIR压缩机电源关闭N2罐

气相色谱法实验报告记录

气相色谱法实验报告记录

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实验五—气相色谱法实验 姓名：张瑞芳 学号：2013E8003561147 班级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组

气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让

分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 图2.典型的色谱流动曲线 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12MPa。

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱实验报告word精品

气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气 化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过 一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统” 。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为0）的液体样品的密封容器，在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs,贝平衡常数K=Cs/Cg 相比3 =Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器,所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+ 3 Cg=Cg（）K+ 3 Cg=C0/（K+ 3 = K'（C 可见, 在平衡状态下, 气相组成与样品原组成为正比关系, 根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接, 它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比 既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失, 又可降低共提物引起的噪音, 具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

小学五年级科学实验报告单

小学五年级科学实验报告单 五年级科学上册实验报告单动实验土壤的渗水能力 口名称 表 达 五年级科学上册实验报告单 三个同样大小的透明塑料瓶、烧杯3个、三种不同的土 仪器壤、水、纱布、细线、剪刀 名称测量水温的变化动实验 口名称 动方 1) 取三个同样大小的透明塑料瓶，去掉瓶底，用纱布蒙住瓶口，扎好，倒立在支架上，在瓶口下面放一只同样大小的烧杯。手法 2) 向三个瓶中分别装进同样多的沙质土、黏质土和壤土， 操步并同时倒入同样多的水。 3) 对三只烧杯收集到的从瓶中渗出的水，进行比较。作骤 实验从沙质土中渗出的水最多，其次是壤土，最少的是黏质土。现象 动 口 表 达 实验三种土壤的渗水能力由高到低依次是:沙质土、壤土、黏质土。结论五年级科学上册实验报告单

表 100毫升烧杯、100毫升锥形瓶、2支温度计、热水、冷水、达仪器铁架台、纸板。 名称物体传热动实验 口名称 1) 向烧杯中加入280毫升热水(80摄氏度左右)，向锥形动方瓶中加入80毫升冰水。 2) 将锥形瓶放入烧杯中，用纸板盖住杯口，在纸板上打两手法 个孔。 操步 3) 将两支温度计分别放入热水和冰水中。 4) 观测两个容器中水的初始温度和间隔1分钟的变化，并作骤 做好记录。 实验把冷水放入盛有热水的容器时，冷水逐渐变热，热水会逐渐变 现象冷，最后达到共同温度后一块变成室温。动 口 表 达 实验热在冷水和热水中是从温度高的地方传向温度低的地方。结论 五年级科学上册实验报告单 表 达仪器铁架台、铁棒、酒精灯(或蜡烛)、火柴、凡士林、小木棍名称 动实验颜色与吸热口名称 动方 1)把铁棒固定在铁架台上，把小木棍的一端用凡士林依次 粘在铁棒下。(注意:凡士林用量要相同，小木棍粗细要相同) 手法

气相色谱法实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。

实验5实验报告

学号：20164477 姓名：陈家凤 实验五SQL语言 一、目的与要求 1.掌握SQL语言的查询功能； 2.掌握SQL语言的数据操作功能； 3.掌握对象资源管理器建立查询、索引和视图的方法； 二、实验准备 1.了解SQL语言的查改增删四大操作的语法； 2.了解查询、索引和视图的概念； 3.了解各类常用函数的含义。 三、实验内容 (一)SQL查询功能 使用提供的studentdb数据库文件，先附加到目录树中，再完成下列题目，SQL命令请保存到脚本文件中。 1．基本查询 (1)查询所有姓王的学生的姓名、学号和性别 Select St_Name,St_Sex,St_ID From st_info Where St_Name like'王%' 图5-1 (2)查询全体学生的情况，查询结构按班级降序排列，同一班级再按学号升序， 并将结果存入新表new中 select*into new from st_info order by Cl_Name desc,st_ID asc

图5-2 (3)对S_C_info表中选修了“体育”课的学生的平均成绩生成汇总行和明细 行。(提示：用compute汇总计算) 因2014版本已不支持compute关键字，所以选择用其他方式。 Select c_no,score From s_c_info Where c_no=29000011 group by c_no,score 图5-3 2．嵌套查询 (1)查询其他班级中比“材料科学0601班”的学生年龄都大的学生姓名和年 龄 select st_name,born_date from st_info where cl_name!='材料科学0601班'and born_date<(select min(born_date) from st_info where cl_name='材料科学0601班')

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

气相色谱基础学习

气相色谱基础学习

第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域 气相色谱仪的组成 1. 气体 载气：用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。 2. 进样系统 将样品蒸汽引入载气 3. 色谱柱 实现样品组分的分离 4. 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应 5. 数据系统 将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、 6. 气相色谱的原理 在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 7. 气相色谱的原理 色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。 8. 基本术语 保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间； 峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；

峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语 分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。 10. 常用概念 噪声：由于各种原. 因引起的基线波动，称为基线噪声。无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期和长期噪声二类。 漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 响应值：组分通过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。 相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。 灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。 . 检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量 称为检测限。 线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。 线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆 盖的区间。 11. 气相色谱应用的领域 GC是一种极为广泛. 和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等 第二章气相色谱仪的主要组成部分 1 气路部分 2 进样口 3 色谱柱 4 检测器 1. 气路 气体：载气（用于. 传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。

C上机实验报告实验五

C上机实验报告实验五 This manuscript was revised by the office on December 22, 2012

实验五继承与派生 1.实验目的 1.学习定义和使用类的继承关系，定义派生类 2.熟悉不同继承方式下对基类成员的访问控制 3.学习利用虚基类解决二义性问题 2.实验要求 1.定义一个基类Animal，有私有整型成员变量age，构造其派生类dog，在其成员函数SetAge（intn）中直接给age赋值，看看会有什么问题，把age改为公有成员变量，还会有问题吗？编程尝试。 2.定义一个基类BaseClass,有整型变量Number，构造其派生类DerivedClass，观察构造函数和析构函数的执行情况。 3.定义一个车（vehicle）基类，具有Maxspeed、Weight等成员，Run、Stop 等成员函数，由此派生出自行车（bicycle）类、汽车（motorcar）类。自行车（bicycle）类有高度（Height）等属性，汽车（motorcar）类有座位数（SeatNun）等属性。从bicycle和motorcar派生出摩托车（motorbicycle）类，在继承过程中，注意把vehicle设置为虚基类。如果不把vehicle设置为虚基类，会有什么问题？编程尝试。 3.实验内容及实验步骤 1.编写程序定义基类Animal，成员变量age定义为私有的。构造派生类dog，在其成员函数SetAge（intn）中直接对age赋值时，会出现类似以下的错误提示： errorC2248:‘age’:cannotaccessprivatememberdeclaredinclass‘Animal’errorC2248:‘age’:cannotaccessprivatememberdeclaredinclass‘Animal’把age改为公有成员变量后重新编译就可以了。程序名：lab7_1.cpp。 2.编写程序定义一个基类BaseClass，构造其派生类DerivedClass，在构造函数和析构函数中用cout输出提示信息，观察构造函数和析构函数的执行情况。程序名：lab7_2.cpp。 3.用debug功能跟踪程序lab7_2的执行过程，观察基类和派生类的构造函数和析构函数的执行情况。 4.编写程序定义一个车（vehicle）基类，由此派生出自行车（bicycle）类、汽车（motorcar）类，注意把vehicle派生为虚基类。再从bicycle和motorcar派生出摩托车（motorcycle）类，在main()函数中测试这个类。程序名:lab7_3.cpp。 编译成功后，把vehicle设置为非虚基类，再编译一次，此时系统报错，无法编译成功。这是因为若不把vehicle设置为虚基类，会出现二义性错误，程序不能成功编译。 4.思考题 1.如何在已有的类的基础上设计新的类？

实验5-RAID实验-实验报告

计算机系统结构实验报告 班 级 实验日期 实验成绩 姓 名 学号 实 验 名 称 计算机系统结构实验5（磁盘、固态盘仿真） 实 验 目 的 、 要 求 编译Disksim，测试单个磁盘的性能（Response time） 配置RAID0、RAID1、RAID5并做性能测试 探究性实验（2选1） 实 验 内 容 、 步 骤 及 结 果 一、编译D ISKSIM，测试单个磁盘的性能（R ESPONSE TIME） 测试某个磁盘，cheetah4LP.parv ../src/disksim cheetah4LP.parv cheetah4LP.outv validate cheetah4LP.trace 0 查看相应的outv文件，获取响应时间结果，使用grep命令得到 grep "IOdriver Response time average" cheetah4LP.outv 二、配置RAID0、RAID1、RAID5并做性能测试 （1）RAID5:为了方便对性能进行比较，进行如下的参数修改： 保存为synthraid5.parv，并进行测试 （2）RAID0：删除多余的generator 0 只留下一个，做如下更改：

保存为synthraid0.parv，并进行测试 （3）RAID1：删除多余的generator 0 只留下一个，做如下更改： 保存为synthraid1.parv，并进行测试 结论：通过测试我们可以发现在有效存储容量相同的情况下，RAID0使用的时间最少，速度最快。 三、探究性实验（2选1） 设计实验，任意选择其中一种RAID模式，分析验证其参数敏感性 参数包括盘数，条带大小。 ◎敏感性指：给定负载，其性能是否会随着参数变化而剧烈变化？ ◎看上去完全没变化？注意负载强度是否足够。 这里我们选择RAID5模式进行测试。 （1）条带大小一定，磁盘数改变 此时（Stripe unit = 64，Parity stripe unit = 64） 磁盘个数7个8个9个10个11个 设备有效容量12336048 14392056 16448064 18504072 20560080 Synthetic结果21.657719 20.865686 20.332438 19.923599 19.728367 Financial结果2014.436976 1355.984474 1019.857911 882.827067 676.563854

气相色谱的定性和定量分析实验

气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=

m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

气相色谱理论基础

气相色谱理论基础 原理分类 【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特。 【知识点1】茨维特的经典实验 1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验；在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素；绿色层下面接着叶黄质；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜

素。 如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层。接着他用纯溶剂淋洗。使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。再用醇为溶剂将它们分别溶下，即得到了各成分的纯溶液。 【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。 【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成：利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异，当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同，分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。 【知识点2】分类和基本原理一 气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。 气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别： （1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法。

实验报告5答案

实验报告 课程名称：高级语言程序设计 实验五：循环结构程序设计 班级： 学生姓名： 学号： 专业： 指导教师： 学期：2010－2011学年上学期 云南大学信息学院

一、实验目的 1、理解循环的概念 2、理解并掌握循环结构相关语句的含义、格式及使用 3、学会循环的应用及控制，包括： ① 掌握使用循环输入多个数据的方法 ② 掌握在多个数据中有选择地输出数据的方法 ③ 掌握在多个数据中对某种数据进行计数的方法 ④ 掌握求多个数据中最大值、最小值的方法 ⑤ 掌握使用break 、continue 语句终止循环 4、掌握循环的嵌套 二、知识要点 1、循环变量、循环条件、循环体的概念 2、三种循环语句的一般格式、执行过程 3、理解选择结构与循环结构中“条件表达式”之不同含义 4、二重循环的执行过程 三、实验预习 （要求做实验前完成） 1、循环变量的主要用途是： 2、用循环求多个数的和之前，先要把和的初始值赋为： 3、用循环求多个数的乘积之前，先要把乘积的初始值赋为： 4、字符变量能否作为循环变量？ 5、循环过程中，如果循环条件成立，但需要结束循环，可采用什么办法？ 6、什么叫循环的嵌套？ 四、实验内容 (要求提供：① 算法描述或流程图 ② 源程序 ) 1、编程，利用循环计算以下表达式的值： （5＋52）*(4+42)*(3+32)*(2+22)*(1+12)*(1/2+1/3+1/4+1/5)（for 循环） 2、编程，从键盘输入若干个整数，当输入0时，输入停止。统计并输出总共输入了几个 数，以及所有输入数的和。（while 循环） 3、输入一行字符，分别统计其中的英文字母、数字、空格和其他字符的个数。 4、使用二重循环编程，绘制如下图形： *****A ****B ***C **D *E 5. 输入10个整数，输出最大值、最小值和平均分。 6. 编写程序，其功能是：根据以下公式求π的值(要求精度0.0005，即某项小于0.0005时停止迭代)。程序运行后，若输入精度0.0005，则程序应输出为3.14…。 () 1121231234121233535735793521n n π?????????=++++++?????????+………… 五、实验结果（要求写出运行界面及输出的运行结果）

(冶金行业)气相色谱法测定煤矿井下气体实验

（冶金行业）气相色谱法测定煤矿井下气体实验

气相色谱法测定煤矿井下气体 壹﹑实验目的 1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3.掌握气体采集方法； 4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力； 6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施； 二、实验装置及主要仪器 1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气） 3．气体采集器（注射器、六通阀） 5.测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm） 三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述 1.主要配置 主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀

2.应用领域 煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行： 1）矿井井下气体分析； 2）瓦斯爆炸危险程度判别； 3）瓦斯突出气体组份全分析； 4）火灾气体组份全分析。其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。 3.仪器特点 1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路且联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等； 2）自然发火标志气体最小检测浓度CO、C2H2≤0.5ppm，C2H4≤0.1ppm，H2≤5ppm； 3）可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体； 4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。 四、实验原理 分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当俩相做相对运动时，被测物质会在俩相间依据不同的分配系数作多次

气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告 专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法 进样器参数设定如下: 用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5 进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶 [GC-2010] 柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流 流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa 总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec 吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0 高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关 柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是 < 检测器(FTD)检查完毕> < 基线移动检查完毕> < 进样流量检查完毕> SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是 < APC流量检查完毕> < 检测器APC流量检查完毕> 外部等待:否平衡时间: 2.0 min [GC 程序] [GCMS-QP2010 SE] 微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃ 溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0 二、标准物质色谱图 三、实验结果 ①实验数据 浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049 Methane, bromodichloro- 4.068 66435 Methane, dibromochloro- 5.687 75262 Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609 Methane, bromodichloro- 4.071 129212 Methane, dibromochloro- 5.694 182065 Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922 Methane, bromodichloro- 4.075 193871 Methane, dibromochloro- 5.702 254807 Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776 Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609 Methane, bromodichloro- 4.072 244831 Methane, dibromochloro- 5.706 334295 Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810 Methane, bromodichloro- 4.08 354933 Methane, dibromochloro- 5.712 440660

实验五计数器的设计实验报告

实验五计数器的设计——实验报告 邱兆丰 15331260 一、实验目的和要求 1．熟悉JK触发器的逻辑功能。 2．掌握用JK触发器设计同步计数器。 二、实验仪器及器件 1、实验箱、万用表、示波器、 2、74LS73，74LS00，74LS08，74LS20 三、实验原理 1．计数器的工作原理 递增计数器----每来一个CP，触发器的组成状态按二进制代码规律增加。递减计数器-----按二进制代码规律减少。 双向计数器-----可增可减，由控制端来决定。 2．集成J-K触发器74LS73 ⑴符号： 图1 J-K触发器符号

⑵功能： 表1 J-K触发器功能表 ⑶状态转换图： 图2 J-K触发器状态转换图

⑷特性方程： ⑸注意事项： ①在J-K触发器中，凡是要求接“1”的，一定要接高电平（例如5V），否则会出现错误的翻转。 ①触发器的两个输出负载不能过分悬殊，否则会出现误翻。 ② J-K触发器的清零输入端在工作时一定要接高电平或连接到实验箱的清零端子。3．时序电路的设计步骤 内容见实验预习。 四、实验内容 1．用JK触发器设计一个16进制异步计数器，用逻辑分析仪观察CP和各输出波形。2．用JK触发器设计一个16进制同步计数器，用逻辑分析仪观察CP和各输出波形。3．设计一个仿74LS194 4．用J-K触发器和门电路设计一个特殊的12进制计数器，其十进制的状态转换图为：5.考虑增加一个控制变量D，当D=0时，计数器按自定义内容运行，当D=1时，反方向运行 五、实验设计及数据与处理 实验一

16进制异步计数器 设计原理：除最低级外，每一级触发器用上一级触发器的输出作时钟输入，JK都接HIGH，使得低一级的触发器从1变0时高一级触发器恰好接收下降沿信号实现输出翻转。实验二 16进制同步计数器 设计原理：除最低级外，每一级的JK输入都为所有低级的输出的“与”运算结果实验三 仿74LS194 设计原理：前两个开关作选择端输入，下面四个开关模仿预置数输入，再下面两个开关模仿左移、右移的输入，最后一个开关模仿清零输入。四个触发器用同一时钟输入作CLK输入。用2个非门与三个与门做成了一个简单译码器。对于每一个触发器，JK输入总为一对相反值，即总是让输入值作为输出值输入。对于每一个输入，当模式“重置”输出为1时，其与预置值结果即触发器输入；当模式“右移”、“左移”输出为1时，其值为上一位或下一位对应值；当各模式输出均为0时各触发器输入为0，使输出为0。 实验四 设计原理： 在12进制同步计数器中，输出的状态只由前一周期的状态决定，而与外来输入无关，因此目标电路为Moore型。而数字电路只有0和1两种状态，因此目标电路要表达12种状态需

实验五-复杂查询-实验报告

实验五复杂查询 1 实验目的与要求 (1) 熟练掌握SQL语句的使用。 (2) 熟练使用SQL语句进行连接操作。 2 实验内容 (1)在订单明细表中查询订单金额最高的订单。 select a.* from orderdetail a,ordermaster b where a.orderno=b.orderno and ordersum=(select max(ordersum) from ordermaster) (2)找出至少被订购3次的商品编号、订单编号、订货数量和订货金额，并按订货数量 的降序排序输出。 select productno 商品编号,orderno 订单编号,quantity 订货数 量,quantity*price 订货金额 from orderdetail where productno in (select productno from orderdetail group by productno having count(*)>=3) order by quantity desc

(3)查找销售总额少于5000元的销售员编号、姓名和销售额。 select a.salerno 销售员编号,b.employeename 姓名,sum(ordersum)销售额from ordermaster a,employee b where a.salerno=b.employeeno group by a.salerno,b.employeename having sum(ordersum)<5000 (4)找出目前业绩未超过5000元的员工，并按销售业绩的降序排序输出。 select salerno 销售员编号,sum(ordersum)销售业绩 from ordermaster group by salerno having sum(ordersum)<=5000 order by sum(ordersum)desc (5)查询订购的商品数量没有超过10个的客户编号和客户名称。 select a.customerno 客户编号,customername 客户名称 from customer a,ordermaster b,orderdetail c where a.customerno=b.customerno and b.orderno=c.orderno group by a.customerno,customername having sum(quantity)<=10

醇系物的气相色谱分析——归一化法定量

江南大学实验报告 实验名称 醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 一、实验目的 1、 了解气—固色谱法的分离原理。 2、 学习归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、 掌握色谱分析的基本技术。 二、实验原理 气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂，其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体，经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物，国产商品牌号为GDX 。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用GDX —103做固定相，并使用热导池检测器，在一定操作条件下，可使醇系物中的各组分完全分离。 在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，即 Y 1/2∝t R Y 1/2 =b t R A =hY 1/2=hb t R 在做相对计算时，比例系数又b 可约去，这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。 使用归一化法定量，要求试样中的各组分都能得到完全分离，并且在色谱图上应能绘出其色谱峰，计算式为 ωi = ∑=n i i i i i A f A f 1 ωi = ∑=n i Ri i i Ri i i t h f t h f 1 归一化法的优点是计算简便，测定准确，结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰，则不能应用此法；若只需测量试样中的一两个组分，应用此法也显得麻烦。

三、仪器和试剂 1、仪器：GC—7890Ⅱ气相色谱仪，秒表，微量进样器。 2、试剂：醇系物混合液。 四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件 （1）色谱柱：内径：4mm，柱长：2m。 （2）固定相：GDX—103，60~80目。 （3）载气：氮气，流速：20 mL/min-1 （4）检测器：热导池检测器，桥电流：150A，温度：150℃（5）柱温：100℃ （6）气化室温度：150℃ （7）纸速：600mm/h-1 1、2步骤均有实验技术人员完成。 3、混合液进样 用微量取样器按规定量进样，同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析