FD-TC-B型导热系数测定仪产品说明书

仪器使用说明

TEACHER'S GUIDEBOOK

FD-TC-B

导热系数测定仪

中国.上海复旦天欣科教仪器有限公司Shanghai Fudan Tianxin Scientific_Education Instruments Co.,Ltd.

FD-TC-B 导热系数测定仪

一、概述

导热系数是表征物质热传导性质的物理量。材料结构的变化与所含杂质对导热系数值都有明显的影响，因此材料的导热系数常常需要由实验具体测定。测量导热系数的方法一般分为两类：一类是稳态法；一类是动态法。在稳态法中，先利用热源在待测样品内部形成一个稳定的温度分布，然后进行测量。在动态法中，待测样品温度分布是随时间变化的。

本实验仪是用稳态法测不良导体导热系数的实验仪器，FD-TC-B型是FD-TC-II型改进型，加热

，散热盘测盘原手工操作改为单片机自适应控制测温传感器，读数显示为摄氏度，精度是0.1C

。该仪器结构牢固、测控方便，已广泛应用于温传感器由另一单片机控制，读数精度也为0.1C

大专院校普通物理热学实验。

二、用途

(1) 测量不良导体的导热系数，本仪器附有橡皮样品供教学测试用。

(2) 学习用物体散热速率求热传导速率的实验方法。

(3) 学习温度传感器的应用方法。

三、仪器组成与技术指标

1．仪器组成（如图1所示）

(1) 热源：电热管、加热铜板;

(2) 样品架：样品支架、样品板;

(3) 测温部分：单片电脑测温及控制仪。

(4）橡皮样品、导热硅脂（配件）

2．技术指标

A.温控仪与测温仪

(1)温度计显示工作温度：0℃－100℃

(2)恒温控制温度：室温－80o C

图1 FD-TC-B 导热系数测定仪装置图 (3)控制恒温显示分辨率：0.1℃

B.温度传感器DS18B20的结构与技术特性（控温及测量用）： (1)温度测量范围：-55℃ — +125℃ (2)测温分辨率：0.0625℃ (3)引脚排列(如图2所示)：

图2

(4)封装形式：TO-92

详细应用软硬件请参阅相关资料 C.不良导体导热系数测量 不确定度： %10 四、安装步骤

(1) 取下固定螺丝，将样品放在加热盘与散热盘中间，然后固定；调节底部的三个微调螺丝，使样

品与加热盘、散热盘接触良好，不宜过紧或过松；

(2) 插好加热板的电源插头；再将2根连接线的一端与机壳相连，另一端的传感器分别插在加热盘

和散热盘小孔中（注意：要一一对应，不可互换） ；

(3) 开启电源后，左边表头显示从FDHC →当时温度→b = =· =其含义是告知用户请设定控制温度。

右边表头显示散热盘的测量温度。 五、实验方法

(1) 设定加热器控制温度：按升温键左边表显示由B00.0可上升到B80.0摄氏度。一般设定75-80C

较为适宜。根据室温选择后，再按确定键，显示变为AXX.X 之值，即表示加热盘此刻的温度值，加热指示灯闪亮，打开电扇开关，仪器开始加热。

(2) 加热盘的温度上升到设定温度值时，开始记录散热盘的温度，可以每隔一分钟记录一次，待在

10分钟内加热盘和散热盘的温度都基本保持不变，可以认为已经达到稳定状态了。 (3) 按复位键停止加热，取走样品，调节三个螺栓使加热盘和散热盘接触良好，再设定温度到80C

加快加热C 盘的温度上升(按升温键和确定键)使散热盘在原温度上升20C

左右即可以了。 (4) 移去加热盘，让散热盘在风扇作用下冷却，每隔10秒（或者稍长时间，如20秒或者30秒）

记录该盘的温度。作散热曲线，计算散热盘的冷却速率。

当传热达到稳定状态时，样品上下表面的温度1θ和2θ不变，这时可以认为加热盘C 通过样品传递的热流量与散热盘P 向周围环境的散热量相等。因此可以通过散热盘P 在稳定温度2θ时的散热速率来求出热流量

t

Q

??。 在达到稳态的过程中，P 盘的上表面并未暴露在空气中，而物体的冷却速率与它的散热表面积成正比，为此，稳态时铜盘P 的散热速率表达式应作面积修正：

)

22()

2(2

2

2

P P P P P p h R R h R R t

m c t Q ππππθ

θθ++??=??= (7)

其中P R 为散热盘P 的半径，P h 为其厚度。 由（3）式和（7）式可得：

)

22()

2(2

2

2

2

12

P P P P P p B B

h R R h R R t

m c

R h ππππθπθθλ

θθ++??=-= (8)

所以样品的导热系数λ为：

2

211

)()22()

2(2

B B P P P p R h h R h R t

mc

πθθθλθθ-++??== (9)

六、注意事项

(1) 该测定仪用单片电脑控制，最高控制温度为80C ，读数误差为0.1C

。电加热时加热指示灯

闪亮，随着与设定值的接近，闪亮变慢，超过设定温度1C

即自动关加热电源，低于设定温度自动开启。

(2) 加热盘和散热盘侧面两个小孔安装数字式温度传感器，不可插错。近电源开关的接插件为加热

传感器,应插入加热盘上，另一个传感器插在散热盘上的小孔，特别注意插小孔之前涂上少许导热硅脂或者硅油，使其接触良好。

(3) 使用前将加热盘与散热盘及样品的表面擦干净，可以涂上少量硅油或者导热硅脂，以保证接触

良好。在固定安装加热盘、散热盘和样品时三个调节螺丝不宜过紧过松，用力要均匀(手感一致)。

(4) 在实验过程中，需移开加热盘时，请先关闭加热电源，移开热圆筒时，手应握固定轴转动，以

免烫伤手；实验结束后，切断总电源，保管好测量样品，不要使样品两端面划伤，以至影响实验的精度。

稳态法测量不良导体的导热系数

导热系数是表征物质热传导性质的物理量。材料结构的变化与所含杂质的不同对材料导热系数数值都有明显的影响，因此材料的导热系数常常需要由实验去具体测定。

测量导热系数的实验方法一般分为稳态法和动态法两类。在稳态法中，先利用热源对样品加热，样品内部的温差使热量从高温向低温处传导，样品内部各点的温度将随加热快慢和传热快慢的影响而变动；当适当控制实验条件和实验参数使加热和传热的过程达到平衡状态，则待测样品内部可能形成稳定的温度分布，根据这一温度分布就可以计算出导热系数。而在动态法中，最终在样品内部所形成的温度分布是随时间变化的，如呈周期性的变化，变化的周期和幅度亦受实验条件和加热快慢的影响，与导热系数的大小有关。

本实验应用稳态法测量不良导体(橡皮样品)的导热系数，学习用物体散热速率求传导速率的实验方法。 【实验原理】

1898年C.H.Lees 首先使用平板法测量不良导体的导热系数，这是一种稳态法，实验中，样品制成平板状，其上端面与一个稳定的均匀发热体充分接触，下端面与一均匀散热体相接触。由于平板样品的侧面积比平板平面小很多，可以认为热量只沿着上下方向垂直传递，横向由侧面散去的热量可以忽略不计，即可以认为，样品内只有在垂直样品平面的方向上有温度梯度，在同一平面内，各处的温度相同。

设稳态时，样品的上下平面温度分别为1θ、2θ，根据傅立叶传导方程，在t ?时间内通过样品的热量Q ?满足下式：

S h t Q

B

21θθλ-=?? (1) 式中λ为样品的导热系数，B h 为样品的厚度，S 为样品的平面面积，实验中样品为圆盘状，设圆盘样品的直径为B d ,则由（1）式得：

2214B B

d h t Q

πθθλ-=?? (2) 实验装置如图1所示，固定于底座的三个支架上，支撑着一个铜散热盘P ,散热盘P 可以借助

底座内的风扇，达到稳定有效的散热。散热盘上安放面积相同的圆盘样品B ,样品B 上放置一个圆盘状加热盘C ，其面积也与样品B 的面积相同，加热盘C 是由单片机控制的自适应电加热，可以设定加热盘的温度。

当传热达到稳定状态时，样品上下表面的温度1θ和2θ不变，这时可以认为加热盘C 通过样品传递的热流量与散热盘P 向周围环境散热量相等。因此可以通过散热盘P 在稳定温度2θ时的散热速率来求出热流量

t

Q

??。 实验时，当测得稳态时的样品上下表面温度1θ和2θ后，将样品B 抽去，让加热盘C 与散热盘P 接触，当散热盘的温度上升到高于稳态时的2θ值C

20或者C

20以上后，移开加热盘，让散热盘在电扇作用下冷却，记录散热盘温度θ随时间t 的下降情况，求出散热盘在2θ时的冷却速率

2

θθθ=??t

，则散热盘P 在2θ时的散热速率为：

2

θθθ

=??=??t

mc t Q (3)

其中m 为散热盘P 的质量，c 为其比热容。

在达到稳态的过程中，P 盘的上表面并未暴露在空气中，而物体的冷却速率与它的散热表面积成正比，为此，稳态时铜盘P 的散热速率的表达式应作面积修正：

)

22()

2(2

2

2

P P P P P p h R R h R R t

m c t Q ππππθθθ++??=??= (4)

其中P R 为散热盘P 的半径，P h 为其厚度。 由（2）式和（4）式可得：

)

22()

2(42

2

2

2

12

P P P P P p B B

h R R h R R t

m c

d h ππππθ

πθθλ

θθ++??=-= (5)

所以样品的导热系数λ为：

2

211

)(4)22()

2(2

B B P P P p d h h R h R t

mc

πθθθλθθ-++??== (6)

【实验仪器】

FD-TC-B 型导热系数测定仪装置如图1所示,它由电加热器、铜加热盘C ,橡皮样品圆盘B ,铜散热盘P 、支架及调节螺丝、温度传感器以及控温与测温器组成。

图1 FD-TC-B 导热系数测定仪装置图

【实验内容】

(1) 取下固定螺丝，将橡皮样品放在加热盘与散热盘中间，橡皮样品要求与加热盘、散热盘完全对

准；要求上下绝热薄板对准加热和散热盘。调节底部的三个微调螺丝，使样品与加热盘、散热盘接触良好，但注意不宜过紧或过松；

(2) 按照图1所示，插好加热盘的电源插头；再将2根连接线的一端与机壳相连，另一有传感器端

插在加热盘和散热盘小孔中，要求传感器完全插入小孔中，并在传感器上抹一些硅油或者导热硅脂，以确保传感器与加热盘和散热盘接触良好。在安放加热盘和散热盘时，还应注意使放置传感器的小孔上下对齐。（注意：加热盘和散热盘两个传感器要一一对应，不可互换。） ； (3) 接上导热系数测定仪的电源，开启电源后，左边表头首先显示从FDHC ，然后显示当时温度，当

转换至b = =· =，用户可以设定控制温度。设置完成按“确定”键，加热盘即开始加热。右边显示散热盘的当时温度。

(4) 加热盘的温度上升到设定温度值时，开始记录散热盘的温度，可每隔一分钟记录一次，待在10

分钟或更长的时间内加热盘和散热盘的温度值基本不变，可以认为已经达到稳定状态了。 (5) 按复位键停止加热，取走样品，调节三个螺栓使加热盘和散热盘接触良好，再设定温度到C

80，

加快散热盘的温度上升，使散热盘温度上升到高于稳态时的2θ值C

20左右即可。

(6) 移去加热盘，让散热圆盘在风扇作用下冷却，每隔10秒（或者30秒）记录一次散热盘的温度

示值，由临近2θ值的温度数据中计算冷却速率

2

θθθ=??t

。也可以根据记录数据做冷却曲线，用

镜尺法作曲线在2θ点的切线，根据切线斜率计算冷却速率。

(7) 根据测量得到的稳态时的温度值1θ和2θ，以及在温度2θ时的冷却速率，由公式

2

211

)(4)22()

2(2

B B P P P p d h h R h R t

mc

πθθθλθθ-++??==计算不良导体样品的导热系数。

【注意事项】

1． 为了准确测定加热盘和散热盘的温度，实验中应该在两个传感器上涂些导热硅脂

或者硅油，以使传感器和加热盘、散热盘充分接触；另外，加热橡皮样品的时候，为达到稳定的传热，调节底部的三个微调螺丝，使样品与加热盘、散热盘紧密接触，注意不要中间有空气隙；也不要将螺丝旋太紧，以影响样品的厚度。

2．导热系数测定仪铜盘下方的风扇做强迫对流换热用，减小样品侧面与底面的放热比，增加样品内部的温度梯度，从而减小实验误差，所以实验过程中，风扇一定要打开。 【实验数据】（注：以下数据不作为仪器验收标准，仅供实验时参考） 样品：橡皮； 室温：C

20；

散热盘比热容（紫铜）：C=385)/(K Kg J ?； 散热盘质量：g m 42.891=； 散热盘厚度P h (多次测量取平均值)：

表1 散热盘厚度（不同位置测量）

所以散热盘P 的厚度：P h ＝7.66mm ； 散热盘半径P R (多次测量取平均值)：

表2 散热盘直径（不同角度测量）

所以散热盘P 的半径：P R ＝65.00mm ； 橡皮样品厚度B h （多次测量取平均值）:

表3 橡皮样品厚度（不同位置测量）

所以橡皮样品的厚度：B h ＝8.06mm ； 橡皮样品直径B d （多次测量取平均值）:

表4 橡皮样品直径（不同角度测量）

所以橡皮样品的厚度：B d ＝129.02mm ；

稳态时(10分钟内温度基本保持不变)，样品上表面的温度示值C 2.801=θ,样品下表面温度示值C 0.452=θ；

每隔10秒记录一次散热盘冷却时的温度示值如表5：

表5 散热盘自然冷却时温度记录

作冷却曲线得到：

图2 散热盘冷却曲线

取临近2θ温度的测量数据求出冷却速率S C t

/040.02

=??=θθθ。

（或者用镜尺法求出冷却速率） 将以上数据代入公式（6）计算得到：

K

m W d h h R h R t

mc

B B P P P p ?=???-???+??+????=-++??=--=/13.0)

1002.129(1

0.452.8006.8466.7200.65266.7200.65040.03851042.8911

)(4)22()

2(2

332

212

ππθθθ

λθθ 查阅相关资料知，

橡皮在C

20的条件下测定导热系数为)/(23

.0~13.0K m W ?。 【思考题】

1． 应用稳态法如何是否可以测量良导体的导热系数？如可以，对实验样品有什么要求？实验方法

与测不良导体有什么区别？

2． 什么是镜尺法？镜尺法画切线利用了什么原理？ 【参考资料】

1 贾玉润 王公治 凌佩玲：大学物理实验 上海：复旦大学出版社，1986：171－173

2 陆申龙 郭有思：热学实验 上海：上海科学技术出版社1985：197－201

上海复旦天欣科教仪器有限公司

FD-TC-B型导热系数测定仪

装箱清单

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生产日期：年月日

二零零五年三月修订

热变形维卡温度软化点测试仪使用说明书

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一、概述： 1．1主要用途及使用范围： HS-XRW-300HB热变形维卡软化点温度测定仪运用PLC可编程控制器进行温度调节采用汉字液晶显示操作。该产品操作简单、使用方便、性能稳定、产品精度高，并在试验过程中可时实监控试验温度和变形量；试验结束时系统自动停止加热，该机可设定目标温度具有温度保护功能。该机是各质检单位、大专院校和各企业自检的必备仪器。 该机主要用于非金属材料如塑料、橡胶、尼龙、电绝缘材料等的热变形温度及维卡软化点温度的测定。产品符合IS075(E)、IS0306(E)、GB/T8802、GB／T1633、GB／T1634等标准要求。 二、仪器的主要性能指标： 2.1温度控制范围：室温—300℃ 2.2升温速率：50℃/h、120℃/h 2.3最大温度测量误差：±0.5℃ 2.4最大温度控制误差： ±1℃/6分钟（热变形试验） ±0.5℃/6分钟（维卡试验） 2.5最大形变测量范围：1.0mm 2.6最大形变测量误差：±0.005mm 2.7试样架数量：3个 2.8加热介质： 甲基硅油（200厘斯以下、闪点300℃以上，最好选用100厘斯、闪点300℃以上）2.9最大加热功率：3KW 2.10冷却方式：150℃以上气冷、150℃以下水冷 2.11电源：AC220V±10%20A50Hz； 2.12负载杆及托盘的质量：69g±1g

水分检测仪中文操作手册

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2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意：在操作ＨＡＬＯ－Ｈ２Ｏ之前请确认已阅读手册中所有的警告注释，为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息，您必须在操作仪器之前通读此手册，否则可能对仪器造成损害。　 使用有毒，易燃易爆或混合后易爆气体（如氢气和氧气混合）之前，请先用惰性气体彻底吹扫管路，否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险，对仪器造成损害。　 使用合格的独立电源线（１米，１２０Ｖ或２２０Ｖ，　２极３相电源，接地，耐压１５Ａ）　 在进行任何维修维护装箱之前，请切断电源

3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口，防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南

HYP-3系列消化炉说明书

目录 一、概述 二、工作原理 三、技术指标 四、安装使用 五、控温仪操作说明 六、消化炉示意图 七、消化炉接线图 八、故障及处理方法 九、消化建议 十、注意事项 十一、随机附件 版本号：20121126

一、概述 上海纤检仪器有限公司生产的“华烨”牌定氮仪，是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥，医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶等行业的分析、教学和研究，也可以作为提取其他元素的仪器，是实验室操作人员的理想工具。 HYP-3系列消化炉有两种导热方式，一种为陶瓷炉芯，一种为铝锭。陶瓷炉芯的有4孔8孔两种，可单排分组使用，省电节能。 本产品特点： 炉内温度连续可调，控温精度高，控温稳定。 铝锭一体加热，温差小，样品消化均匀。 控制面板与炉体散热隔离，杜绝炉体高温辐射对控制系统的影响。 过热保护：铝锭超温自动切断加热电源并报警。 限温保护：可设置温度上限，若实际温度超过上限温度，仪器会自动报警并切断加热电源，防止控温系统失灵后温度不断上升而报废样品。 2.5寸蓝屏显示：同时显示实际温度与保温时间，并倒计时，到时后 自动停止加热并报警。 一定范围内可调节升温速度，适用范围更广。 毒气罩排气，可不用将仪器置于通风橱中使用。 完善的周边附件配置，方便使用者称样，摆放等工作。 “华烨”品牌的产品还有脂肪测定仪、粗纤维测定仪、黄曲霉毒素测定仪；详细内容请访问公司主站https://www.wendangku.net/doc/0713695143.html,

二、工作原理 蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化，使氮分解，分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收，再用已知摩尔浓度盐酸的标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮的含量，再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 注解：消化过程的目的是要打破样品中的氮的有机结合, 并使所有类型的氮都转换成铵离子。硫酸是最佳选择，但是当单独使用硫酸时，消化速度很慢。因为消化速度不仅取决于酸的性能,还要取决于消化期间和消化液的温度。温度越高，消化越快。若单独使用硫酸,消化温度将受硫酸的沸点 (摄氏338度) 所限制,而氮的临界分解温度是摄氏373 度，所以消化时要根据样品量加入适量的催化剂来加快消化速度。 三、技术指标 1.测定范围： 0.1mg～240mg氮； 2.速度：45min/批； 3.控温范围：室温～500℃； 4.控温精度：±1℃； 5.平均升温速度：30℃/min； 6.★控温方式：程序控制，曲线升温与直线升温两种方式； 7.★废气密封材料：聚四氟乙烯； 8.隔热方式：分体风道隔热； 9.导热方式：铝合金一体；陶瓷炉芯； 10.★安全功能：限温保护，铝锭过温保护； 11.★显示：2.5寸液晶屏，同时显示实际温度与保温时间，并倒计时， 到时后自动停止加热并报警； 12.电源：220（V）±10% 50～60HZ； 13. 使用环境：室温＜35℃

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1

米糠及米糠粕检验操作规程

1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02) 2.米糠及米糠粕的检验 (03)

2.1米糠的感官检验 (03) 2.2水分的检验方法 (04) 2.3杂质的检验方法 (06) 2.4米糠酸价的检验方法 (07) 2.5粗蛋白的检验方 法 (09) 2.6粗脂肪的检验方法 (11) 2.7粗灰分的检验方法 (13) 2.8粗纤维的检验方法 (14) 1 米糠及米糠粕的取样和分样方法 1.1适用范围 油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。 1.2 引用标准 GB/T14699.1-93《饲料采样方法》

1.3 用具 扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。 取样袋：容量5000g。 1.4 操作方法 1.4.1 取样点：如下表所示 将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。 1.4.3 分样方法 将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。 1.5 注意事项 1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。 1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全； 1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。 2 米糠及米糠粕的检验 2.1 米糠的感官检验方法 2.1.1 适用范围 入厂米糠的检验。 2.1.2 引用标准 GB/T 5492-2008 粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定。 2.1.3 色泽检验 检验时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。 2.1.4 气味检验 用鼻子闻样品是否有发霉味、是否有酸败味。 2.1.5 结果表示 如一切正常，结果用色泽正常无霉变酸败味表示； 如不正常，结果将色泽和气味按实际情况写清楚 2.2 水分的检验方法 2.2.1 适用范围

KF-1水分测定仪说明书共6页

KF-1型水分测定仪说明书 一、原理 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点：根据半电池反应：I2+2E=2I 溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH2→2C4H5.HSO4CH3 根据滴定反应中消耗的碘来计算水分 二、仪器的性能及适用范围 1、仪器性能 A电源：220V±10% 50HZ B相对湿度：小于80% C环境湿度：5摄氏度-40摄氏度 D测量范围：1ppm-100ppm E相对误差：小于等于3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂的水当量）注意：它的水当量必须大于等于3.00毫克/毫升 2、适用范围 本仪器主要用于测定化肥，医药。化工原料及其他工业产品的水分含量。一般测定水分含量在0.1%-10%时用10ml自动滴定管（最小分度为0.05ml）

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡氏法可直接测定的化合物包括： 有机化合物-饱和的不饱和碳化物，缩醛，酸类，酰基卤，醇类，稳定的酰，酰胺，弱的胺，酐，二硫化物，酯类，醚卤化物，碳氢化合物，稳定的酮，过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐，硫氢酸盐及硫醚。 无机化合物-酸，酸性氧化物，氧化铝，酐，过氧化钡，碳化钙，氧化铜，干燥剂，硫酸肼，部分有机盐和无机盐。 采用KF-1型自动水分测定仪，可达到与国外仪器同样的效果，本产品经辽宁省江苏省上海市等各药检所与瑞士（METTLE）公司生产的DL-18型做对比测试，验证，具有同样的准确性和稳定性，而价格仅为进口仪器的百分之五，可以称为国产唯一准确，可靠，经济实惠的卡氏水分测定仪器。并被许多行业推荐为贯彻国家标准的仪器，其生产计量许可证批号为011 30020号。 该仪器曾获市产品稳定证书，市星火杯奖，近又获上海市质量技术监督局颁发的计量合格确认单位，质量、信誉双保障示范单位并荣获中国质量万里行荣誉证书。 三、仪器特点 1、电源电压为220V，经过变化整流，稳压保证仪器的稳定。 2、电磁搅拌器采用进口直流电机无极调速，搅拌速度可以任意调节。 3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定系统互换使用。 4、用空气加压排除反应瓶中的废液，操作方便，整个操作过程在密闭 系统中进行，安全可靠。

快速水分测定法的验证

快速水分测定法的验证 1、概述 药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的 对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日 6、相关文件

2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法 快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定 选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定 水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定 固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下： 品名： *****

软化点测定仪

GYC1型膏药软化点测定仪标准操作规程 1 开机 接通电源，打开仪器开关。状态指示灯全部自动点亮，仪器自检，大约3 秒后，温度显示窗 显示当前温度，状态指示灯全部熄灭，仪器进入待机状态。 2 准备 将试样环支架的下支撑板包好锡箔纸，放入烧杯中，加人低于30 °C 的脱气水至支架连接 杆的刻度线，将烧杯故到加热盘上，连接好温度传感器后，按“准备”键，仪器的准备状态灯与加 热器灯点亮。当水浴温度满足37±1 t：时，准备灯熄灭，就绪灯点亮。 3 . 1 先将已装好供试品的试样环放人支撑板的定位孔中，然后将钢球定位器放到试样环 上，最后将钢球放人水浴中。按“测试”键，平衡指示灯点亮。 3 . 2 当平衡达到20 min后，升温指示灯点亮，将钢球放入到钢球定位器的定位孔中。 3 . 3 当第一个试样与钢球触及下支撑板时，按“记录”键，软化点1状态指示灯点亮；当第 二个试样与钢球触及下支撑板时，再次按“记录”键，软化点2状态指示灯点亮，结束灯同时 点亮。

3 . 4 当测定完毕后温度窗口及时间窗口将循环显示两次测定的软化点的温度值及从平 衡开始的时间，并且相应的软化点1及软化点2 指示灯会交替点亮。 4 关机 测定完毕后，关闭仪器，将探头取出。趁热将烧杯盖垂直打开，用软布拾取钢球定位器、试 样环及钢球，并将下支撑板的锡箔纸移除。 5 装置处理 5 . 1 冷冻法将被膏药污染的装置放到冰箱中冷冻，待膏药冷冻后，取出刮掉膏药即可。 但要注意用力适当，避免装置变形或受损。 5 . 2 超声法将装置放到超声清洗机中，倒入松节油，进行超声清洗，即可洗掉膏药。松 节油沉淀后可重复使用多次。 6 注意事项 6 . 1 仪器在测试升温过程中，请一定将装有水的烧杯放到加热盘上，并且将传感器插入 烧杯中。 6 . 2 在“平衡”过程中，将试样环、钢球定位器及钢球放入水浴中时要尽量使探头前端在 水浴中，而且操作时间要短，避免由于热量散失过多而导致水浴温度低于平衡温度。

KF-1B型水份测定仪说明书

KF-1B水份测定仪说明书 一、原理： 本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。 反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围： 1、仪器性能： a、测量范围：30×10ˉ6～100%。 b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤5%。 c、电源电压：交流220±10%。 2、适应范围： 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括： 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。 测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。 测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

快速水分仪标准操作指南

快速水分仪标准操作指南 规范快速水分仪的操作方法，使水分仪发挥更大的作用。 一、快速水分仪结构图示 二、适用范围 本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业，如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯，，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来，也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。 三、工作原理 采用干燥失重法原理。在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。 四、操作方法 A、开机 开箱后，检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源，掀开加热装置，在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘，再打开仪器电源开关，仪器进入自检状态（9，8，7，6……）。注意，仪器第一次使用时，应该预热半小时。 B、准备样品 准备好待测样品，大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤 在测试前，应根据厂家提供的测试条件，提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的

处理过的样品，均匀的平铺于样品盘中，按“测试”键，仪器开始自动工作。测试完成后，仪器发出响声，提醒操作人已经测试完成，这时按下“显示”键，解除警报。连续按“显示”键，可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”，可记录数据。 在进行下一次测试之前，需要待仪器冷却到室温后，在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中，一定要避免震动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整，堆积面积尽量布满称盘底面，堆积厚度应尽量薄，利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中，不能用手去摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备，尤其传力部分特别怕重压、冲击，因而在每次取，放称量盘时尽量用托架，若用手进行取，放称量盘应轻取，轻放。 5.测定完成后，马上取下称量盘必须用托架，以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后，再放入下一个试样。 五、相关资质 专利号：2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号； 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。

0202013沥青软化点测定仪校验方法

沥青软化点测定仪校验方法 编号：CYJY020-2013 一、适用范围 1.1本方法适用于新购和使用中的沥青软化点测定仪的校验。 二、技术要求 2.1 外观： 2.1.1应有铭牌，标明名称、型号规格、制造厂、出厂编号、出厂日期等。 2.1.2仪器各部件齐全完好，外部无明显损伤和缺陷，各部件及显示装置完好运转正常。 2.2支撑架上肩环底部与下支撑板的距离应为25.4mm ，下支撑板与槽底的距离为12.7mm ～19.0mm 。 2.3肩环尺寸：上径为19.8±0.1mm ，下径为15.9±0.1mm ，高为6.4±0.1mm. 2.4钢球：直径9.5mm ，质量 3.50±0.05g 2.5钢球定位器：定位孔直径05 .005.9+mm ～05 .053 .9+mm 2.6温度示值误差应＜0.5℃。 2.7仪器的升温速率应满足5±0.5℃/min 。 2.8玻璃浴槽容积应在800mL ～1000mL 。 三、环境条件 温度20℃±10℃，环境相对湿度≤85%，检定现场周围应清洁，无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。 四、校验用标准器具 4.1游标卡尺：量程300mm ，分度值0.02mm 。 4.2外径千分尺：量程25mm ，分度值0.01mm 。 4.3标准温度计：0～200℃，分度值0.1℃。 4.4天平：量程200g ，感量0.01g 。 4.5 秒表：分度值0.1s 。 4.6量筒：1000mL 。 五、校验项目 5.1外观。 5.2支撑架上肩环底部与下支撑板的距离。 5.3肩环尺寸。 5.4钢球。 5.5钢球定位器。 5.6温度示值误差。 5.7仪器的升温速率。 5.8玻璃浴槽容积。

油脂烟点仪使用方法及注意事项

油脂烟点仪使用方法及注意事项 油脂烟点仪简介概述： YD-1油脂烟点仪是依据国家标准GB/T20795-2006《植物油脂烟点测定》第5条“第二法目视测定方法”研制的用于测定植物油脂烟点的专用仪器，适用于质量监督、进出口检验、油脂加工、油脂储运、食品加工、科研、农业育种、学校等需对植物油脂烟点测定的部门。样品被加热后产生烟雾，当观测到有少量、连续带蓝色的烟（油脂中热分解物）时，读取温度计指示的温度，按加热/锁定键，仪表表头的上部显示数即为烟点。 托普云农YD-1半自动油脂烟点仪是依据国家标准GB/T20795-2006《植物油脂烟点测定》第5条“第二法目视测定方法”研制的用于测定植物油脂烟点的专用仪器，适用于质量监督、进出口检验、油脂加工、油脂储运、食品加工、科研、农业育种、学校等需对植物油脂烟点测定的部门。 样品被加热后产生烟雾，当观测到有少量、连续带蓝色的烟（油脂中热分解物）时，读取温度计指示的温度，按加热/锁定键，仪表表头的上部显示数即为烟点。 油脂烟点仪使用方法： 如今，市场上有很多食用油，不同品牌的，价格品质都有差异，我们又应该如何鉴别它们的好坏呢？有经验人士会通过肉眼观察其颜色或是听取他人的意

见。其实，在一些质检、科研、加工等单位都是借助于油脂烟点仪进行检测的。该仪器的基本原理为：样品被加热后产生烟雾，当观测到有少量、连续带蓝色的烟时，读取温度计指示的温度，按加热/锁定键，仪表表头的上部显示数即为烟点，利用它就可以科学且有效的分辨食用油品质好坏。 不过，我们在利用油脂烟点仪进行测定时必须按照操作流程严格进行，否则可能会导致测定误差或失败，小编今天也专门为大家整理了以下五点基本使用流程供大家参考。 一、调整仪器至待测状态。开机时，需进行仪器预热； 二、将油脂样品小心的注入样品杯至装样线，装样时不得有油样溅出，若有油样溅出，需仔细用软布擦净。然后将样品杯放入油脂烟点仪的加热器凹槽，缓慢合上机箱，仪器处于自然闭合状态； 三、检查并调节仪器面板上的浮子流量计，保持气体流量为100ml/min； 四、按照油脂烟点仪配套软件的提示，控制仪器开始测定。仪器将自动进行加热、烟雾识别、烟点测定、结果处理和记录，测定结果可自动显示或存储打印； 五、在测定结束后，使用样杯钳小心取出样品杯，置于妥善的地方。立即用镊子夹住洁净纱布，蘸上酒精，清洗集烟器及温度传感器上粘附的油渍。取出样品杯时应防止热油溢出和被加热器等烫伤，待油样冷却至室温后，倒出油样，仔细清洗样品杯，不得残留油渍和碳化物。 油脂烟点仪注意事项： 从某一种角度来说，油脂的烟点可以反映油脂的质量，因此，大家在购买食用油时一定要注意，这里面藏着很深的学问，不同烟点的食用油有着不同的烹饪方法，如果大家不了解食用油的烟点，那么可以使用油脂烟点仪进行检测，该设备操作既简单又方便，但是在使用油脂烟点仪时还是有6点需要注意的。 1、将油脂样品小心的注入样品杯至装样线，装样时不得有油样溅出，若有油样溅出，需仔细用软布擦净。然后将样品杯放入加热器凹槽，缓慢合上机箱，仪器处于自然闭合状态。 2、按照油脂烟点仪工作软件的提示，控制仪器开始测定。仪器将自动进行加热、烟雾识别、烟点测定、结果处理和记录，测定结果可自动显示或存储打印。 3、按油脂烟点仪使用说明要求，调整仪器至待测状态。开机时，需进行仪器预热。 4、打开冷却风扇，待加热器冷却至设定温度时，方可进行下一次测定。双试验允许相对差不超过 2％，求其平均值即为测定结果。 5、检查并调节仪器面板上的浮子流量计，保持气体流量为 100mL/min。 6、当油脂烟点仪测定结束后，使用样杯爪小心取出样品杯，置于妥善的地

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

软化点仪校准记录

石油沥青软化点测定仪校验方法 本方法适用于新的、使用中和检修后的试验室用沥青软化点测定仪的校验。 1、概述 该仪器是用于评定沥青的耐热性及对温度的热稳定性。沥青软化点是试样在规定尺寸的金属环内，上置规定尺寸和重量的钢球，放于水（或甘油）中，以5±0.5℃/min的速度加热，至钢球下沉达规定的距离（25.4mm）时的温度，以℃表示。测定原理是用规定尺寸和重量钢球在规定的距离下，以一定的温度和速度下沉至金属支架底板，以℃表示。 2、技术要求 2.1仪器应由以下标志：名称、型号规格、制造厂、出厂编号、出厂日期等。 2.2仪器外观完好、附件齐全、并附有产品合格证书和产品使用说明书。 2.3钢球：直径为9.53mm，质量为 3.50±0.05g。 2.4拉伸滑板移动速度：5±0.25cm/min；低温时采用1±0.05cm/min。 2.5试样环尺寸：上口内环19.8±0.1mm；下口内环15.9±0.1mm；高6.4±0.1mm。 2.6 金属支架：上层板与底板之间距离保持在25.4±0.1mm。 2.6液面指示刻线离上层板顶面51±0.2mm。 2.7温度：分度值0.5℃，经计量检定合格。 3、检验条件 3.1校验用仪器设备 3.1.1分度值为0.02mm的游标卡尺和分度值为0.001mm的外径千分尺。 3.1.2分度值为0.01g的电子天平。 3.2所校验用计量器具必须经计量检定合格，并且在检定有效期内。 3.3沥青软化点应在15~30℃下校验，环境清洁，无腐蚀气体。 4、校验项目和校验方法 4.1按技术要求2.1、2.2 条对仪器的外观和资料文件进行检查。 4.2用电子天平对钢球的重量进行称重，测三次，求平均值，使重量在3.50±0.05g为合格。 4.3用卡尺和外径千分尺测量试样环，从三部分分别测量三次，求平均值，使试样环几何尺寸达到第2.4条所规定的值为合格。 4.4用卡尺对上层板与底层板及液面指示刻线离上层半距离进行测定，测三次，求平均值，使其距离符合2.5、2.6条规定指标为合格。 5、校验结果处理和校验周期 5.1经校验满足2.1~2.6条要求的沥青软化点测定仪即为合格，发给校验合格证书。任何一条技术要求不合格者，均为校验不合格，发给校验通知书。 5.2该仪器校验周期为一年。在维修后应提前校验。

【免费下载】饲料中粗纤维含量的测定方法

饲料中粗纤维含量的测定方法 GB／T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol／L 氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。

4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液，0.313±0.005mol／L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95％乙醇(GB 679)。 4.5 乙醚(HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机。 5.2 分样筛：孔径1mm，(18目)。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 电加热器(电炉)，可调节温度。 5.5 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。 5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。

5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.11 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 7.1 仲裁法 称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可 不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1) 200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使 其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应 离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。

5种常见的水分测定仪器的原理

5种常见水分测定仪器的原理 水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量检定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪： 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪：

红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需媒质传播。同时，由于辐射能与发热体温度的4次方成正比，因此，不仅节约能源而且速度快、效率高。此外，远红外线具有一定的穿透能力，由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能，产生自发热效应，使溶剂或水分子蒸发，发热均匀，从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变，使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性. (红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线，碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。

热变形、维卡软化点温度测定仪技术参数

热变形、维卡软化点温度测定仪技术参数 概述 热变形、维卡软化点温度测定仪用于测定各种塑料、橡胶等热塑性材料的热变形温度和维卡软化点温度。广泛应用于塑胶原料和制品的生产、科研和教学中。该系列仪器结构紧凑、造型美观、质量稳定、并具有排出油烟异味污染和冷却功能。采用先进的MCU（多点微控制单元）控制系统，自动测控温度和变形、自动计算试验结果，可循环存储10组试验数据。该系列仪器有多种机型供选择：自动型采用液晶屏中（英）文显示，自动测量；微控型可连接电脑、打印机，由计算机进行控制，试验软件WINDOWS中（英）文界面，具有自动测量、实时曲线、存储数据、打印输出等功能。 执行标准 仪器符合ISO75、ISO306、GB/T1633、GB/T1634、GB/T8802、ASTM D1525、ASTM D648标准要求。 技术参数及指标 1、温控范围：室温～300℃ 2、升温速率：120℃/h [(12±1)℃/6min] 50℃/h [(5±0.5)℃/6min] 3、最大温度误差：±0.5℃ 4、形变测量范围：0～3mm 5、最大形变测量误差：±0.005mm 6、形变测量显示精度：±0.01mm 7、试样架(测试工位)： 4 8、试样支撑跨距：64mm、100mm 9、负载杆和压头（刺针）重量：71g 10、加热介质要求：甲基硅油或标准中规定的其它介质（闪点大于300℃) 11、冷却方式：150℃以下水冷，150℃以自然冷却或风冷（风冷设备需自备） 12、具有上限温度设定，自动报警。 13、显示方式：液晶中(英)文显示 14、可显示测试温度，可设定上限温度，自动记录试验温度，温度达到上限值后自动停止加热。 15、变形测量方法：专用高精度数显表+自动报警。 16、具有自动排除油烟系统，可有效抑制油烟散发，时刻保持室内良好空气环境。 17、电源电压：220V±10% 10A 50Hz 18、加热功率：3kW

Sh10A型水份测定仪说明书

一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷10g 定时器范围0～30min 微分标尺分度值5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗220V/50Hz 260W 调温范围80～160℃外形尺寸28×37.5×56cm 重量（净量）12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺 9. 电源插头19.物镜筒 10.重心铊20.上三棱镜

小麦麸标准操作规程

B.ZL.YJ.FL.02.008 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 5 份生效日期 分发单位质管部 一目的：制定的小麦麸检验标准操作规程，规范公司小麦麸的检验。 二适用范围：适用于小麦麸的检验。 三责任者：质管部、化验员。 四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部。 五正文： 1 质量标准：见《小麦麸质量标准》。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制 纯化水、硫酸滴定液、正辛醇、冰醋酸、丙酮、氢氧化钾溶液、石油醚、盐酸。 3 仪器与用具：电子天平、量瓶、试管、试管架、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、扁形称量瓶、烘箱（或干燥器）、坩埚、移液管、量筒、毛细管、滴定管。 4 操作步骤 4.1性状本品为浅黄至黄褐色细碎屑状物或粉末；无霉变、结块、异味。 4.2检查 4.2.1粒度应全部通过二号筛。 4.2.2干燥失重取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过8.0%。 4.2.3粗蛋白取本品约0.5g，精密称定，置凯氏烧瓶中，照氮测定法依法测定，每1ml的硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N，并将计算结果乘以6.2 5.蛋白质含量应不得少于11.0%。 4.2.4粗纤维取本品约1g，精密称定，置烧杯中，加入0.13mol/L硫酸溶液150ml，用冷凝球置于烧杯上，煮沸，如产生泡沸，则加正辛醇数滴，使沸腾保持30分钟，将烧杯内容物倾入滤锅中，用弱真空抽滤，并用50ml热水分5次洗涤，加丙酮适量覆盖残渣，静置数分钟，抽滤，再用石油醚（沸程40~60℃）90ml分3次洗涤残渣，抽滤，将残渣转移至酸消煮用的同一烧杯中，加入0.23mol/L氢氧化钾溶液150ml，用冷凝球置于烧杯上，煮沸，使沸腾保持30分钟，将烧杯中内容物倾入滤锅中，用弱真空抽滤，残渣用热水洗至中性，再用丙酮90ml分3次洗涤样品，抽滤，将滤锅置于灰化皿中，在130℃干燥2小时，放冷，精密称定，再将灰化皿和滤锅在500℃下灰化，精密称定，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg，同时进行空白试验，空白试验的质量损失应不得过2mg。粗纤维含量应不得过11.0%。 4.2.5炽灼残渣不得过6.0%。 4.2.6重金属取炽灼残渣项下残留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。 4.2.7砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加水适量搅拌均匀，干燥后以小火缓缓灼烧使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，