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土壤中有效硒的提取和测定方法

土壤中有效硒的提取和测定方法
土壤中有效硒的提取和测定方法

含硒量高的食物有哪些

含硒量高的食物有哪些? 我们知道硒是我们人体非常重要的微量元素,随着现代的人们越来越注重养生,所以很多对于补硒是非常关心的,很多人都会选择药物补充,其实这是没有必要,因为在我们的生活中很多食物里就是含有很多的硒,今天小编就给大家介绍一下含硒高的食物。 1.蛋类 蛋类食物中所含有的硒含量都非常的丰富,如鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋等食物,这类食物中所含有的硒含量是其他食物所不能比拟的。从高到低的排序为:鹅蛋,鸭蛋,鸡蛋。其中每100克鹅蛋含硒量为33.6微克;每100克的鸭蛋含硒量有30.7微克;每100克的鸡蛋含硒量为23.3微克。由含硒量看,蛋类是补硒的好选择。 2.猪肉 猪肉是最常见不过了,但你想象不到的是,猪肉含硒量也是可观的!研究发现每100克猪肉含硒10.6微克,所以缺硒的人在日常生活中可以通过多吃猪肉来补充硒元素。 吃猪肉的时候要特别的注意,在猪肉中含有大量的饱和脂肪酸,难消化,堆积宜导致肥胖。所以用猪肉补硒的办法要注意度。 3.大蒜 大蒜是调味品,也是一种蔬菜,大蒜中含丰富的硒,具有提高免疫力的作用,同时它还能有效的清除体内活性自由基。补硒的人可以通过多吃大蒜来解决。大蒜不仅仅能够提高身体免疫力,同时大蒜中所含有的挥发性物质还具有很好的抗

癌作用。在日常生活中多吃些大蒜,不仅能够补硒,同时还能有效的预防以及治疗癌症。 4.海产品 在大部分的海产品中都含有大量的硒成分,比如像大虾、小虾、虾米、小黄花鱼、牡蛎、鲍鱼等。但是不宜过量食用,海产品中含有铅、砷、汞等这些不健康的矿物质。 5.果蔬类 魔芋精粉(350.15),苜蓿(8.53),红菜苔(8.43),白菜苔(菜苔、菜心) (6.68),鲜龙牙豆(玉豆)(5.60),大蒜(紫皮)(5.54),鲜龙豆(4.06),瓢儿白(菜)(3.40),胡萝卜(黄)(2.80),木耳菜(落葵) (2.60),毛豆(青豆)(2.48),冬寒菜(2.41),红星苹果(2.31),木瓜(1.80),鲜豌豆(1.74),油麦菜(1.55),野荠莱(1.50),芋头(1.45),韭菜(1.38),洋姜(1.31),青蒜(1.27),蒜苔(1.24),蕹菜(空心菜)(1.21),小白菜(1.71),生菜(1.15),油豆角(1.10),汗萝卜(1.07),菠菜(0.97),葱头(0.92),丝瓜(0.86),土豆(0.78),草莓(0.70),白萝卜(0.61),茄子(0.48),大白菜(0.33),番茄(0.15),国光苹果(0.10),西瓜(0.08)。 以上这些食物中所含有的硒含量都非常丰富,适当吃这些食物,可以补充一定的硒。但鉴于不同的人体,消化吸收功能也有所不同,不一定能从食物中吸收到满足自己所需的硒。这个时候,服用一定的补硒产品就能起到事半功倍、相辅相成的效果。 目前市面上的富硒产品已经发展的相对成熟,如中科家家康的富硒农产品系列,富硒面粉、富硒大米、富硒杂粮等,它最大特点是利于人体吸收利用,安全

年产5000吨乳酸工厂提取车间设计

年产5000吨乳酸工厂车间设计 乳酸是世界上应用广泛的三大有机酸之一,目前生产乳酸主要采取的方法有传统发酵工艺以及固定化微生物法、电渗析连续发酵法、萃取发酵法、膜法发酵法、吸附发酵法、同时糖化发酵法等新工艺,在工业生产中多采用微生物发酵法生产L-乳酸。乳酸的提取精制是乳酸生产中非常重要的步骤,工业生产中常用的乳酸提取工艺主要有:钙盐法、锌盐法、离子交换法、溶剂萃取法和电渗析法等。本设计采用德式乳杆菌为菌种,以大米为主要原料,麸 作为乳酸中和剂和发酵液皮为辅助原料经糖化发酵并行式来生产乳酸。在发酵时加入CaCO 3 稳定剂,得到的发酵液经预处理→浓缩→冷却结晶→洗晶→离心分离→乳酸钙结晶→溶晶→酸解→过滤→脱色等一系列步骤得到粗乳酸;粗乳酸先经浓缩再经离子交换法(先通过732阳离子交换柱再通过331阴离子交换柱)得到纯乳酸。 根据上述工艺流程,在进行乳酸工厂提取车间设计时,根据工厂的实际生产工艺和产能采取最优的提取工艺,通过对乳酸生产平衡、设备平衡和能量平衡等的计算,选取相应的生产设备,合理布局设计,使生产操作可靠性、方便性达到生产要求,降低成本,最终使生产效益最大化,并设计出合理的工艺流程图、设备结构和布置图以及全厂平面布置图。 关键词:发酵工艺;乳酸提取车间;工厂设计 1

目录 1 绪论 (1) 1.1 乳酸的概况 (1) 1.1.1 乳酸的理化性质 (1) 1.1.2 乳酸的工业生产 (2) 1.1.3 乳酸的用途及功能 (2) 1.1.4 乳酸的质量检验与储存 (3) 1.2 乳酸的发酵方法 (3) 2 生产工艺 (5) 2.1 发酵工艺 (6) 2.1.1 发酵工艺流程及特点 (6) 2.1.3 发酵工艺操作要点及注意事项 (7) 2.2 提取精制工艺 (8) 2.2.1 提取工艺流程及特点 (8) 2.2.2 提取工艺条件 (8) 2.2.3 提取注意事项以及工艺操作要点 (8) 3 工艺计算及设备选型 (11) 3.1 发酵工段 (11) 3.1.1 物料平衡计算 (11) 3.1.2 设备计算及选型 (12) 3.2 提取工段 (12) 3.2.1 生产平衡计算 (12) 3.2.2 设备平衡计算及选型 (13) 4 车间布置设计 (15) 4.1 设计依据 (16) 4.2 车间布置(厂房平面布置) (16) 4.2.1 车间布置设计原则 (16) 4.2.2 车间平面布置 (17) 4.2.3 车间立面布置 (17) 4.2.4 设备布置 (17) 结论 (17) 2

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

自然界含硒的食物很多

自然界含硒的食物很多,含量较高的有鱼鱼类类、、虾虾类类等等水水产产品品,,包包括括河河虾虾、、海海米米、、大大小小虾虾、、黄黄花花鱼鱼、、牡牡蛎蛎、、鲍鲍鱼鱼、、海海参参、、金金枪枪鱼鱼等等,,其其中中以以大大红红虾虾、、龙龙虾虾、、虎虎爪爪鱼鱼、、金金枪枪鱼鱼含含量量最最高高;; 其其次次为为动动物物的的心心、、肾肾、、肝肝等等内内脏脏;; 蔬蔬菜菜中中含含硒硒较较多多的的是是金金花花菜菜、、荠荠菜菜、、大大蒜蒜、、蘑蘑菇菇,,其其中中富富硒硒大大蒜蒜((不不是是普普通通大大蒜蒜))的的硒硒含含量量为为全全球球之之冠冠,其次为豌豆、南瓜、大白菜、洋葱、萝卜、韭菜、番茄、莴笋、芦荟等。 蛋类:研究表明,每100克鸡蛋含硒微克;100克鸭蛋含硒30.7微克、100克鹅蛋含硒33.6微克,蛋类的硒含量比肉类高,家家必备,是补硒的首选; 猪肉:每100克猪肉含有10.6微克硒,多吃猪肉也能补硒; 其它含硒丰富的食物还有人参、芝麻、花生、黄芪、啤酒、麦芽等,其中芝麻、黄芪,含硒较多。 摘要: 硒元素存在于很多食物中,比如蔬菜(大白菜、菠菜、南瓜、大蒜、西红柿、洋葱、芦笋等)、动物肝脏、海产品(海带、墨鱼、对虾、海蚌、牡蛎、海蜇皮、紫菜等)、 对于癌症病人的食谱,值得推荐的有蘑菇、香菇、菘菇、银耳等。因为它们含有一种具有制癌细胞生长的粘多糖体物质。据测定菘菇 制癌细胞的生长率达90%,银耳达80%,黑木耳42%,草菇75%,常吃菌类植物,能改变癌症病人体内免疫球蛋白的不足的缺陷,提高机体的免疫水平,从而有利于战胜癌症。癌症

病人经放射治疗出现放疗反应,往往使病人疲惫不 堪、食欲不振、低烧、烦燥不安、 便秘。这时,要多吃含汁液多的食物,如梨汁、荸荠、藕汁、枇杷、菠萝蜜、桔汁等, 而辛燥少汁的食物如茴香、桂皮、辣椒、应少吃或不吃,放疗后吃些白菜、芹菜、番茄,可以补充造血器官所需的叶酸和铁质。癌症病人手术后,吃上山药、红枣、桂圆、不仅能促进伤口的早期愈合,还可增强抗癌能力。 宜常吃些优质蛋白质食品,以增强机体免疫力,诸如瘦肉、蛋类、牛奶、鲜鱼、豆制品,此外,还宜吃富含纤维素的食物,可明显减少结肠癌的发病率。 忌吃高脂肪食物,高脂饮食者肠内厌气菌增多,食物残渣在肠内留存时间长,对肠壁刺激作用大,易促发结肠癌、直肠癌; 忌吃腌熏食品。腌制食品中含有硝酸盐和亚硝酸盐,忌吃炸煎火烤食物,因炸烤的焦糊食品中含有可致癌的多环芳香烃化合物。忌吃过烫或过于辛辣的食物及烈酒、浓茶和香烟,也忌吃含有防腐剂、色素剂、漂白剂等食品。 宜食用具有软坚、化痰、散结作用的物品;癌症的病机,又多与气滞血瘀有关,故宜服食具有活血化瘀消积作用的物

土壤中镉含量的测定方法综述

土壤中镉含量的测定方法综述 近年来,随着人们对于食品安全意识的提高,认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中,从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要,本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述,希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签:镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻,2011年10月25日,环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示,中国土壤环境质量总体不容乐观,中国受污染的耕地约有1.5亿亩,占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病,全身各部位骨痛,而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米,经检验,该批大米质量不合格,重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检,四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内,镉的半衰期长达7~30年,可蓄积50年之久,能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明,镉具有致癌性[1],所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品,吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂DDTC)做配位剂,用四氯化碳萃取,然后用原子吸收法测定,绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题,消解速度慢,耗时长,容易出现误差,灵敏度低,用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,在聚四氟乙烯干锅消解,通过100目孔径筛,加入机体改进剂定容,根据镉对特征光的吸光度,用标准曲线法测定,检出限为0.01mg/kg。 测定条件:测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃(s)80~100(20)灰化温度/℃(s)500(20)原子化温度/℃(s)1500(20)消除温度/℃(s)2600(3)氩气流量/(mL/min)200 进样量/μL 10

板蓝根药材提取车间工艺设计

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年处理2000吨板蓝根药材提取车间工艺设计 摘要 板蓝根是我国一味传统中药,是大青叶、菘蓝等的干燥茎、根,始载于《神农本草经》,在我国有着悠久的临床治疗历史。板蓝根中可提取出多种化学成份,如:靛蓝、靛玉红、氨基酸、有机酸等有效物质,能够有效防治流行性乙型肝炎、急慢性肝炎、流行性腮腺炎、骨髓炎等病症,在抗菌、抗病毒、抗免疫系统疾病方面也有着很好疗效。 板蓝根颗粒剂因为其方便有效特点应用较广,本文将结合国家GMP 车间设计相关规定,设计板蓝根提取车间。主要对板蓝根颗粒剂的前处理和提取工艺进行讨论优化:前处理的工艺选择,水提醇沉与醇提水沉的优缺点,用正交试验法优化选出板蓝根提取的最佳工艺,设计提取车间工艺流程。按照设计任务书给出数据进行物料衡算与热量衡算,计算车间的生产处理能力,根据计算结果进行设备选型,使满足车间生产要求。最后进行车间平面布置,车间将按照传统四层设计。车间的辅助设施设计也要符合国家规定,三废排出、安全防护等方面也会根据车间特点进行相应布局。 关键词板蓝根;提取;浓缩;车间设计

土壤中重金属全量测定方法

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1)称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中(先称量样品,后称量标 样),用少量去离子水润湿; 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些),加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖)至形成粘稠状结晶为止(2~3小时); 3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸); 6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L),然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

MMFSCNG食品中硒的测定

MM_FS_CNG_0355食品硒荧光法氢化物原子荧光光谱法 MM_FS_CNG_0355 食品中硒的测定 1.实用范围 本方法适用于各类食品中硒的测定。 第一篇荧光法(第一法) 2.原理概要 样品经混合酸消化后,硒化合物被氧化为四价无机硒(Se4+),与2,3-二氨基萘(2,3-diaminonaph-thaLene,简称DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-benzo piaseLenoL),其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。用环己烷萃取后于激发光波长376nm,发射光波长520nm处测定荧光强度,与绘制的标准曲线比较定量。本方法检出限为3ng。 3.主要试剂和仪器 3.1.主要试剂 环己烷。 硝酸; 过氯酸; 盐酸; 氢溴酸; (1+9)盐酸溶液:取10mL盐酸,加90mL水; (1+1)氨水; (5+95)去硒硫酸:取5mL去硒硫酸,加于95mL水中; 去硒硫酸:取200mL硫酸,加于200mL水中,再加30mL氢溴酸,混匀,置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟,此时体积应为200mL; 0.2moL/L EDTA:称37gEDTA二钠盐,加水并加热溶解,冷却后稀释至500mL。 10%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL; 混合酸:硝酸+过氯酸(2+1); 0.1%2,3-二氨基萘(纯度95%~98%):需在暗室配制。称取200mgDAN 于一带盖三角瓶中,加入200mL0.1moL/L盐酸,振摇约15min,使其全部溶解。约加40mL环己烷,继续振摇5min,将此液转入分液漏斗中,待溶液分层后,弃去环己烷层,收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定,一般约需纯化3~4次)。将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中,约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次; 硒标准溶液 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1moL/L。此储备液浓度为100μg/mL; 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1moL/L盐酸稀释,使含硒为0.05μg/mL。于冰箱中保存; 0.02%甲酚红指示剂:称取50mg甲酚红溶于水中,加(1+1)氨水1滴,

土壤中铬的测定

实验十一 土壤中铬的测定 一、实验目的 (1)掌握测定铬土壤样品的预处理方法。 (2)掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和操作。 (3)掌握过硫酸盐氧化法。 二、实验原理 我国土壤铬含量为1.0—1200mg/Kg 。现在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作为土壤中铬测定的标准分析方法,但已有使用AAS 等仪器分析方法趋向。以二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量,需将低价态铬氧化成高价态铬,目前使用的有高锰酸钾法和过硫酸盐氧化法。本实验采用后一种氧化法,并将氧化过程纳入消化过程。 对测定含铬的土壤样品,常用的消化方法有H 2SO 4—H 3PO 4法、HNO 3—H 2SO 4—H 3PO 4法以及HNO 3—H 2SO 4等湿法消化。本实验,土壤样品经HNO 3—H 2SO 4混合酸消化,然后在Mn (Ⅱ)存在下,以Ag +离子为催化剂,用20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态。再以尿素—亚硝酸钠分解过量的过硫酸铵,反应方程式如下: 2322282274327614S O Cr H O Cr O SO H -+--+++=++ 2228242222S O NO SO NO ---+=+↑ 2222222()23NO CO NH H CO N H O -+++=↑+↑+ 消化、氧化之后,以浓氨水调节酸度,使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子生成沉淀,而铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物,反应式如下: 636526565()()()CO NHNHC H Cr NNC H CO NHNHC H Cr +++→+→紫红色络合物 最后在540nm 处测定吸光度。 三、仪器 (1)721型分光光度计。 (2)0—4000r/min 离心机。 (3)25mL 比色管。 (4)高型烧杯、容量瓶等玻璃仪器。 四、试剂 (1)浓硝酸(优级纯)。

土壤总NPK测定

土壤总N、P、K含量测定 1.实验目的 检测土壤养分中总N、P、K的含量变化,研究促生机理。 2.材料方法 2.1土壤采集 从供试植株根部周围收集面层土壤(深度为0-10cm),-20℃保存。 2.2 土壤中总氮的测定方法: 在室温下,样品消煮前先用高锰酸钾溶液将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部的硝态氮还原转化为铵态氮,最后使用温控消化器,在加速剂硒粉- 硫酸铜- 硫酸钾的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物经高温分解,全部转化为铵态氮。消煮液用凯氏定氮仪进行自动蒸馏及滴定,计算土壤全氮含量。 土壤全氮(N,%)= 式中:V—滴定试液时所用的硫酸标准溶液体积,mL; Vo—滴定空白时所用的硫酸标准溶液体积,mL; —硫酸标准溶液的浓度,mol/L; C H 0.014—氮原子的毫摩质量; m—风干试样质量,g; 2.3 土壤中总磷的测定方法 2.3.1 试剂配置 过硫酸钾溶液(50g/L): 将5g 过硫酸钾溶解于水, 并稀释至100mL。 抗坏血酸溶液(100g/L): 溶解10g 抗坏血酸于水中, 并稀释至100mL。 钼酸盐溶液: 溶解13 g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸(1+1)中, 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 磷标准贮备液: 称取(0.2197)g于110 ℃下干燥2 h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移到1 000 mL 的容量瓶中, 加大约800mL水、5. 00 mL 硫酸( 1 + 1) , 用水稀释至标线并摇匀。 磷标准使用液: 将10. 00mL磷标准贮备液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。

中药提取车间设计的几点体会

中药提取车间设计的几点体会 中药提取是中成药生产过程中很重要的一环,它直接影响成品制剂的产量和质量。提取车间的设计除了应当满足现代药品生产的需要外,还应考虑中药所具有的特殊性。提取车间设计的优劣,对整个中药制药厂的生产至关重要。本文从植物药材的提取生产工艺及提取车间特点出发浅谈对中药提取车间设计的几点体会。 1正确的设计构思及规划在提取车间设计前,首先应确定其在厂区总平面中的位置。在总体布局上,应将提取车间原料进口靠近前处理车间,浸膏和半成品出口靠近制剂车间,出渣间门前应留有货流通道,中药提取车间的设计,要根据其投资的多少,来进行综合考虑。设计程序依次为:设计准备、厂区总平面设计、生产工艺的选择与方框流程图的确定、物料衡算、能量计算、生产工艺流程设计、设备设计与选型、设备平面与立面布置设计、非工艺设计、设计说明书编制、概(预)算书编制等[1]。由于许多中药提取是多品种、小批量的生产,而且缺乏提取实验研究报告以及物料、工艺参数,在设计方面存在着许多困难。在当前条件下可以参照以上设计程序,根据中药提取生产的许多共同点及国产提取设备的特点,做能适应当前生产的较粗放设计。中药提取生产包括中药的提取,提取液的分离、纯化、浓缩、干燥等工艺过程,向外散发水、酒精等溶媒蒸汽,影响周围环境,因此,在总图设计时将其尽可能布置在制剂车间的下风向。并且车间有大量的药材运进,又有大量的药渣运出,故将其尽量靠近厂区物流出入口,最好专门设置药渣的运出口。 2提取车间的总体布置提取车间布置要满足GMP规范要求,车间人流物流应满足总图对人流物流的要求,还要满足消防、环保、职业安全卫生的要求,同时要尽量减轻劳动强度。 车间布置应遵循一般工业厂房的布置原则,还要处理好以下问题: (1)提取车间一般有醇提和醇沉,应考虑车间的防爆;(2)提取车间产热产湿岗位较多,应考虑车间排热排湿;(3)提取车间运输量较大,应考虑减轻劳动强度;(4)浓缩液的后处理工艺。由

专家评出富含硒食物排行榜

专家评出富含硒食物排行榜 资料来源:中华食品信息网 富含硒的食物有鱼、虾、乳类、动物肝脏、肉类、坚果类(如花生、瓜子)等。黄油、鱼粉、龙虾、蘑菇、猪肾、大蒜等食物虽然含有一定的硒元素,但吸收率不太理想。营养学家提倡补充有机硒,如硒酸酯多糖、硒酵母、硒蛋、富硒蘑菇、富硒麦芽、富硒天麻、富硒茶叶、富硒大米等。 硒的摄取与土壤的硒含量关系超过与饮食方式的关系。美国和加拿大的土壤似乎含有足够的硒。对美国的素食者和严格素食者的研究发现他们摄取了足够的硒。很多食物中都有硒,但巴西坚果 brazil nut、全粒谷物(全麦面包、燕麦粥、大麦)、白米和豆类中含量特别多 蛋类含硒量多于肉类,每100克食物中,猪肉含硒10.6微克,鸡蛋含硒23.3微克,鸭蛋含硒30.7微克,鹅蛋含硒33.6微克,人参含硒15微克,花生含硒13.7微克。植物性食物的硒含量决定于当地水土中的硒含量,例如,我国高硒地区所产粮食的硒含量高达每公斤4~8毫克,而低硒地区的粮食是每公斤0.006毫克,二者相差1000倍。 硒存在于很多食物中,含量较高的有鱼类、虾类等水产品,其次为动物的心、肾、肝。蔬菜中含量最高的为金花菜、荠菜、大蒜、蘑菇,其次为豌豆、大白菜、南瓜、萝卜、韭菜、洋葱、蕃茄、莴苣等。其中动物肾的含硒量是肝的4倍,而肝的含硒量又比肉类高4倍;蛋类含硒量多于肉类;瘦肉中以牛肉含硒最高。从调查数据看,天然食品硒含量从高到低,大致顺序为海产品、动物内脏、鱼、蛋、肉、粮食、牛奶(粉)、蔬菜、水果。 一般而言,人对植物中有机硒的利用率较高,可以达到70%-90%,而对动物制品中硒的利用率较低,只有50%左右。海产品、动物脏器中虽含有丰富的有机硒,但它们却不是理想的补硒产品。因为海产品中含有甲基汞,它与硒可结合成非活性物质,导致硒的利用率很低;而动物脏器中含有较多的胆固醇,特别不利于中老年人和心血管疾病患者食用。另外,多吃水果,蔬菜等富含维生素A、C、E的食品有助于硒的吸收。我国是个缺硒大国,三分之二的地区属缺硒地区。食物中硒的吸收率与土壤硒含量的关系超过与饮食方式的关系,因此对于缺硒地区来说,通过补充硒制剂是一种快捷有效的方法。 硒丰富的食物首推芝麻、麦芽和中药材黄芪,其次是酵母、蛋类、啤酒,海产类以大红虾、龙虾、虎爪鱼、金枪鱼等比较好,再次是动物的肝、肾等肉类,而水果和大多数蔬菜含硒都不多,不过大蒜、蘑菇的含量却相当多,芦笋中含硒也不少,至于乳制品的含硒量其变动幅度就比较大了。 需要指出的是,食品中硒含量高,并不等于人对其吸收就高。一般而言,人对菌类有机硒的利用率较高,可以达到70%-90%,而对鱼类及谷物所含的硒利用率较低,只有70%左右。因此硒的正确摄取方式是选

土壤中镉的测定

原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M ??cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL

水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。 三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

土壤检测标准

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准: NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾

土霉素生产车间提炼工段工艺设计

科研训练论文(文献综述) ( 题目:土霉素生产车间提炼工段工艺设计学生姓名:宋世骏 学号:201220515013 学院:化工学院 班级:制药工程专业(2)班 2015年12月

土霉素生产车间提炼工段工艺设计 宋世骏指导教师:陈秋月 内蒙古工业大学化工学院,呼和浩特,010051 摘要: 土霉素又称为地霉素或氧四环素,英文名称(Oxytetracycline),土霉素属四环素类抗生素,为广谱抑菌剂,许多立克次体属、支原体属、衣原体属、螺旋体对本品敏感。肠球菌属对其耐药。其他如放线菌属、炭疽杆菌、单核细胞增多性李斯特菌、梭状芽孢杆菌、奴卡菌属、弧菌、布鲁菌属、弯曲杆菌、耶尔森菌等对本品亦较敏感。土霉素是一种广谱类抗生素,有一定副作用,多年来由于土霉素和四环素类的广泛应用,临床常见病原菌对土霉素素耐药现象严重,包括葡萄球菌等革兰阳性菌及多数革兰阴性杆菌。目前,中国已成为世界上最大的土霉素生产国,尤其对畜用土霉素需求很大。到目前为止,提纯土霉素的方法有很多,在生产工艺中通过酸化、脱色、结晶、重结晶以及应用超滤-纳滤技术都可得到纯度较高的土霉素产品。本次设计为1600t/a土霉素提炼工段工艺设计;本文主要讲述土霉素在工厂车间里生产的过程,着重讲述提炼工段的土霉素工艺设计,以及对各类提炼方法的对比及应用。 关键词: 抗生素;生产工艺;物料流程;提炼 引言: (一)土霉素简介 1、中文名称:土霉素[1]

2、英文名称:Oxytetracycline 3、分子式:C22H24N2O9 4、分子量:460.43 5、结构式: 6、外观性状 土霉素又名氧四环素,为灰白色至黄色的结晶粉末,无臭,味苦,熔点是180℃,在日光下颜色变暗在碱性溶液中易破坏失效。土霉素盐酸盐为黄色结晶,味苦,熔点190~194℃,有吸湿性,但水分和光线不影响其效价,在室温下长期保存不变质,不失效。盐酸盐易溶于水,溶于甲醇,微溶于无水乙醇,不溶于三氯甲烷和乙醚,在酸性条件下不稳定。 (二)土霉素生产与提炼 土霉素生产由发酵工段、酸化过滤、脱色结晶、离心干燥工段工艺组成,因为在土霉素发酵过程中产生大部分有机副产物,如色素、蛋白质等,所以需要对土霉素发酵液进行处理。到目前为止,提纯土霉素的方法有很多,在生产工艺中通过酸化、脱色、结晶、重结晶以及应用超滤-纳滤技术都可得到纯度较高的土霉素产品。土霉素原料药用药广泛,而且价格低廉,因此大量用于畜禽药以及饲料添加剂。为了制备高纯度的土霉素,我们需要研究高纯度土霉素碱[2]的生产工艺。把粗品土霉素碱用盐酸溶解后,加入黄血盐-硫酸锌进一步去除杂质,然后通过超滤去除热原及其他高分子杂质,最后调pH值重结晶得到高纯度的符合注射用标准的土霉素碱产品。在发达国家土霉素基本不再使用,即便是畜牧业也用的是高纯度无菌土霉素。所以我所研究的课题——土霉素车间提炼工段工艺设计变得尤为重要。 1、土霉素常用提纯方法 土霉素是龟裂链丝菌通过发酵合成的广谱抗生素,在发酵过程中,所产生的

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

富硒产品含量标准

我国富硒产品硒含量国家标准和行业标准 来源:日期:2018-05-11 【字号:大中小】 食品中硒限量卫生标准(GB 13105—1991) 1992年3月1日实施的中华人民共和国GB 13105—1991《食品中硒限量卫生标准》中,规定了食品中硒的最大允许限量标准,此标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品,但是该标准被2005年颁布的GB 2762—2005《食品中污染物限量标准》所代替并废止,而硒的限量规定则于GB 2762—2012《食品中污染物限量标准》中被取消。 富硒茶(NY/T 600—2002) 中华人民共和国发布的农业行业标准富硒茶(NY/T 600—2002)规定在富硒区土壤上生长的茶树新梢的芽、叶、嫩茎,经过加工制成的,可供直接饮用的,含硒量符合本标准规定范围内的茶叶。标准规定富硒茶硒含量范围为0.25~4.00 mg/k g,含硒量的测定按GB/T 12399的规定执行。同时该标准对质量要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求作了规定。 富硒稻谷(GB/T 22499—2008) 富硒稻谷国家标准(DB/T 22499—2008)规定,样品加工成GB 1354规定的三级大米,按GB/T 5009.93执行。富硒稻谷加工的大米检验结果硒含量在0.04~0.3

0 mg/kg之间的,判定为富硒稻谷;检验结果硒含量小于0.04mg/kg 的,判定为非富硒稻谷;检验结果硒含量大于0.3 mg/kg的,判定为含硒量超标稻谷,不应食用。 饮用天然矿泉水标准(GB 8537—2008) 中华人民共和国饮用天然矿泉水标准(GB 8537—2008)规定饮用天然矿泉水为从地下深处自然涌出的或经钻井采集的,含有一定量的矿物质、微量元素或其他成分的水。水源地要求按GB/T 13727执行,硒的含量范围应在0.01~0.05 mg/ kg。 预包装食品营养标签通则(GB 28050—2011) 预包装食品营养标签通则(GB 28050—2011)只对预包装食品的营养标签标示有效,使用预包装标示的富硒食品,在营养成分表中除了应标示强制要求标示的营养成分外,还应标示硒营养的含量值及其占营养素参考值(NRV)的百分比。预包装食品中能量和营养成分的含量应以每100 g和(或)每100 mL和(或)每份食品可食部分的具体数值来标示。硒的营养参考值(NRV)为50 μg,要在预包装食品营养标签中标示高或富含硒元素应达到如下要求:固体食品满足每100 g 中硒含量≥30%NRV(即硒含量≥150 μg/kg),液态食品满足每100 mL中硒含量≥15% NRV (即硒含量≥75 μg/L)。 食品营养强化剂使用标准(GB 14880—2012)

土壤中镉的测定-原子吸

土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸:特级纯。 2.硝酸:特级纯。 3.氢氟酸:优级纯。 4.高氯酸:优级纯。 5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。 3.样品测定 (1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。 式中:m——从标准曲线上查得镉含量(μg); W——称量土样干重量(g)。 (2)标准加入法:取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0μg/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用0.2%HNO3溶液定容,设试样溶液镉浓度为c x,加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A-C图(图略)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项

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