全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪操作规程
全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪
作业指导书
1. 仪器工作条件
环境温度：16℃～26℃
液氮压力：<30psi，0.2Kpa
氮气压力：15psi，0.1Kpa
压缩空气压力：30psi，0.2Kpa
氮气气路上至少加一个除水装置
2. 开机程序
①检查所有电源及信号线是否连接好。
②检查分子泵上的放空旋钮是否拧紧。
③打开TOFMS 后面的主电源开关。
④打开TOFMS 前面的真空泵开关(Vaccum)。
⑤打开电脑电源进入ChromaTOF?软件应用程序，选择“Enable
Data Processor”选项，进入工作站。观察工作站右下方的真空
状态。
⑥当显示真空值小于3×10-7Torr 时，打开TOFMS 前面的电气开关(Electrical)。
⑦进入诊断（diagnostics）栏，弹出对话框“是否选用新的检测器？”，
选择“否”，诊断完后，在温度选项中设置传输线温度和离子源温
度。
⑧待温度稳定后，进行仪器优化和检漏，一切正常后可进样。
注意：
真空泵开关打开后时刻关注涡轮分子泵的状态，系统正常情况下工作站真
空状态栏很快会显示真空数据，并随着时间推移，真空度逐渐下降；若发现涡轮分子泵泵体温度明显高于室温，且真空状态栏无数据显示，则说明系统有严重漏气，请立刻关闭真空泵开关，检查各个接口处，并重新拧紧，待涡轮分子泵泵体温度降至室温后，再重新打开真空开关。
3. 创建方法
3.1 创建自动进样方法
创建存储方法的文件夹，选中文件夹，在该文件夹内创建一个新的自动进样方法，重命名。
选择自动进样器类型：
Agilent？
CTC Combi Pal
Agilent 进样器
C TC Combi Pal
3.2 创建气相色谱方法
如下图所示，选择菜单栏中“instrument”→“Gas Chromatograph”→“Options”编辑柱参数。
Pegasus4D
PegasusHT
编辑气相色谱方法：
Hardware Control：选择正确的气相色谱类型；
Option：Pegasus 4D 系统中LECO?GC×GC 必选；
Capillary Configuration：点击鼠标右键，选择“Use Global Options”，上传柱参数
信息；
Corrected constant flow via pressure ramps：Pegasus 4D 系统时选用该栏；Enable secondary Oven：Pegasus 4D 系统必选项。第二个炉箱炉温至少高于主炉箱5℃，且炉温升温程序与主炉箱升温程序保持一致；该
温度可同通过气相色谱控制面板上的温度AUX1 查看；
GC×GC Parameters：
Modulator Enabled：Pegasus 4D 系统必选项；
Modulator Temperature Offset：调制器补偿温度，默认值为30℃；可通过气
相色谱控制面板上的温度AUX2 查看；
Second Dimension Separation Time：即调制周期，常设定为2~10 秒之间；
Hot Pulse Time：热吹时间，默认值为0.6s，常规设定在调制周期的20~25%；
对于调制周期长，分析化合物挥发性低的样品可适当增加热吹时间。
当运行Pegasus 4D 系统，但不需要进行调制时，可设定调制周期和热吹时
间均为零即可。
3.3 创建质谱方法
在数据库面板上单击鼠标选中Mass Spectrometer Methods，文件面板上
会出现已经创建好的文件夹和方法。
在数据库面板上点击右键选择NEW，新建文件夹，在下端文件面板上点击
右键选择NEW，新建一质谱方法。点击新建的质谱方法，在工作区进行方法编辑。
Use GC Method total time for MS Method Total Time：
分析样品时一般选Yes，质谱采集数据时间同气相色谱运行时间一致；选No，为自定义质谱采集数据时间，可在下方Total Time 栏输入自定义时间。Acquisition Delay：采集延迟时间，在延迟时间内灯丝为Off 状态。Filament on/off grid：自定义灯丝On、Off 状态。
Start Mass：开始感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。
End Mass：最后感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。
Acquisition Rate：一维谱图建议采集速率为10~20spectra/s；
全二维谱图建议在50~200spectra/s。
Detector Voltage：根据仪器的实际情况和分析目标物设定。低的检测器电压可延
长检测器寿命；高的检测器电压会提高信号灵敏度，但加快检测器的衰减。
更换新的检测器后，所有的质谱分析方法中检测器电压须重设！
Electron Energy Volts：EI 电离源下，使用默认值-70。
Mass Defect Mode（manual 5-53，7-6）：默认值即可。
Temperature for the ion source：离子源温度，常设定范围为200~250 度。Masses to Display during acquisition：数据采集时显示质量数。
3.4 创建数据处理方法
创建新的数据处理方法，选择需要完成的任务框，常规定性分析时前三个选
项框必须。需要计算峰面积时选定前四个选项框。
Baseline and Peak Find
Enter Baseline Tracking Info Below：查找基线，常规Mode 选default 即可。峰型特殊情况下，如峰宽超过其他峰宽几倍，共流出峰较多时，在特定时间段
可选span（manual 5-168）。
Baseline offset：确定基线与噪音的位置，设定值范围0.5~3。0.5 为基线在噪音中间；1 为基线高于噪音。当选项Quantify 和Compare 激活时，该值不可
更改。
Number of data points：平滑点数，依据采集速率和峰宽而定。推荐选用Auto。Expected peak width：输入谱图的平均峰宽。
Unknown peaks：输入期望查找的最大未知峰个数，默认值为100，000。Segmented processing：分段处理。可设定数据处理区间以及查找峰的S/N。GCxGC Parameters：当处理Pegasus 4D 样品时选定该项。
Match Required to Combine：输入进行峰查找时最小的合峰匹配度。
Peak Width in seconds below（first dimension）：输入一维谱图平均峰宽。Filter Peaks by Classification：通过编辑峰过滤的Classifications 方法，调入该方法可将样品中的背景从峰表中扣除掉。
Library Search Method Parameters
Library Identity Search Mode：定义谱库查找速度。
Library Search Mode：谱库查找方式。Forward：正向查找；Reverse：反向查找。
Number of Library Hits to Return：输入期望查找出谱库相匹配峰的个数。Masses to Library Search：输入谱库查找的质量数。
Minimum Molecular WT Allowed：输入谱库查找的最小质量数。
Maximum Molecular WT Allowed：输入谱库查找的最大质量数。
Mass Threshold：输入质量阈值。
13
Minimum Similarity Match Before Name is Assigned：输入命名物质的最低相似度。
Libraries to Use for Searching：添加数据库。
Calculate Area/Height
输入计算峰面积/峰高的质量数。
其他选项
Retention Index Method
点击select，选择创建好的Retention Index Method。Retention Index Method 创建见Retention Index Procedures（manual 5-116）。
Classifications
点击Add，选择创建好的Classifications 方法。Classifications 程序创建见
Classifications (Pegasus 4D) Procedures（manual 5-195）。
Quantify
Mass Threshold：质量阈值。低于该阈值的质量数将会被清除。
点击Add，选择创建好的Calibration 方法。Calibration 程序创建见Calibration Procedures（manual 5-97）。
Compare
Mass Threshold：质量阈值。低于该阈值的质量数将会被清除。
点击Add，选择创建好的References 方法。References 程序创建见References Procedures（manual 5-110）。
Semi Quantification
不完全定量，用校正表或参照表进行峰比较。点击Add，打开Semi Quantification 对话框。
Integration Mode：积分模式，软件自动激活。
Semi-Quantification Mass(es)：输入定量质量数。
Signal/Noise Required：输入识别峰的S/N。
Curve：
选择类型calibration 或Reference。
16
选择已创建好的calibration 或Reference 方法。
输入定量表中准确的分析物。
当使用多重线性范围时，选择正确的定量质量数。
输入浓度响应因子。
Region：
输入方法名称，以及保留时间区域。
GCxGC Only
输入第二维保留时间区域。
完成一个方法后，可继续添加其他方法。
Tune Check
Compound：选择QC 调谐所用的校正液，仪器标准配备的校正液为PFTBA。选中任一校正化合物，下方表格中调谐标准自动更改。其中DFTPP, BFB 标准是依据美国EPA 方法确定。
Reports
添加报告模板，并自动打印数据处理完后生成的报告。
Export Peak Information
自动导出以ASCII CSV 格式的数据处理完后峰表信息。
Export Andi Files
自动导出Andi 格式的文件。
Export Data File
自动导出数据，可选择PEG 或SMP 格式。PEG 格式只导出原始数据；SMP 格式可导出原始数据和处理结果。
Cache Script Results
选择Script 方法，快速显示Script 结果。
3.5 创建QC 方法
Acquisition System Adjust
通过采集系统调整确保仪器硬件参数达到最好的响应状态，可设定运行周
期，软件默认为24 小时自动运行。
Instrument Optimization Routine
仪器日常优化包括：灯丝聚焦、离子透镜聚焦和质量校正。可设定优化周期，软件默认值为24 小时。调谐方法为系统默认方法。
PFTBA Leak Check
PFTBA 内部检漏程序。仪器默认任务运行周期为24 小时。
Acquire：在采集栏选择数据存储文件夹、文件名以及色谱质谱方法；
Output：选择报告输出模式；
Options：选定打开直接进样阀。
Criteria：软件自动设定标准。
Leak Check 的结果可以在运行结束后的状态栏观察到“pass”或“failed”显示。也可在View 菜单下Log 文件中查看，若设定打印输出，报告会自动打印出检漏结果。
Detector Drift
随着检测器的衰减，为满足信号响应要求，仪器自动调整检测器电压。软件
默认为每次仪器优化后运行。
Tune Check
PFTBA 调谐程序。仪器默认任务运行周期为24 小时。
Acquire：在采集栏选择数据存储文件夹、文件名以及色谱质谱方法；
Output：选择报告输出模式；
Criteria：软件自动设定调谐标准。
Tune Check 的结果可以在运行结束后的状态栏观察到“pass”或“failed”显示。也可在View 菜单下Log 文件中查看，若设定打印输出，报告会自动打印出
调谐报告。
3.6 创建调谐方法（Tune Methods）
调谐方法是仪器日常优化的一部分，当任一新建调谐方法创建时，即生成仪
器标准的调谐方法，如无特殊需要，一般不建议对该方法进行更改。
4. 仪器日常优化（Daily Instrument Check）
仪器的日常优化是仪器每天都要进行的工作，即便在仪器不使用的情况下。
日常优化是确保质谱的分辨率和灵敏度都处在最佳状态。
每日优化主要包括：
采集系统调整Acquisition System Adjust
离子源聚焦Source Focus
离子透镜聚焦Ion Optic Focus
质量校正Mass Calibration
检漏Leak Check
调谐Tune Check
优化任务的执行是通过在采集序列（Acquisition Queue）中添加任务完成的。具体操作步骤：
1) 在采集序列中点击“+”，添加新一栏任务；
2) 点击新序列中“Type”栏，出现下拉框，选择Acquisition System Adjust 任务；
3) 继续添加一新任务栏，点击“Type”栏下拉框中Source Focus，则软件自动上传Source Focus，Ion Optic Focus，Mass Calibration 三个任务；
4) 添加检漏任务：新加一任务栏，在QC Method 栏中下拉框选择PFTBA Leak Check，在“Type”栏下拉框中选Leak 选项，则其他方法自动上传；
5) 添加调谐任务：新加一任务栏，在QC Method 栏中下拉框选择PFTBA Tune Check，在“Type”栏下拉框中选Tune 选项，则其他方法自动上传。
6) 添加好的任务栏如下图所示，点击“?”，开始运行日常优化任务。
7) 仪器优化过程可通过Focus Monitor, Profile View 查看，同时软件
下方的状态栏也可以观测到优化进程。
注意：检漏和调谐的QC 方法需已经在QC 方法中创建好才能在任务栏
中下拉框中出现。该方法仪器出厂时已经创建好。
优化结果的浏览：
仪器日常优化的运行结果在“view”下拉菜单的“ log”中查看。从文件中可
以看到每一步优化结果的显示，可以看到仪器自动优化的检测器电压值。
蓝色→一切正常
黄色→可能有问题
红色→肯定有问题
检漏和调谐结果会给出“pass”或“failed”提示。
检漏和优化数据查看：
检漏和优化的运行数据结果可在“Report”中选择报告模板PFTBA Leak Check 或PFTBA Tune Check 通过预览进行查看。该报告模板仪器出厂时
已经创建好。
5. 样品采集流程
采样前的准备工作：
确认仪器的真空状态是否正常，仪器日常优化、检漏和调谐是否通过。
检查所有气路是否连接正常（压缩空气、高纯氮气、高纯氦气），但需要调制器进行调制时，还需检查液氮罐压力是否介于10~20psi。液氮罐压力
太低或太高均无法正常灌冲液氮。
充液氮
①打开diagnostics 菜单的“GC×GC”对话框，打开调制器的两个冷气开关，吹氮气1～2 分钟，将氮气路中空气吹掉；
②打来液氮阀（蓝色阀），打开液位控制器，将控制开关扳至“Auto”位置；
③降炉温，打开GC 炉箱，拨开调制器保温棉，试探冷气和热气调制是否正常；
④关闭diagnostics 菜单中的冷气开关（切记！！！）。
采集样品：
点击数据面板上的Acquisition Queue，进入采集序列编辑。若工作区未出现编辑栏，点击工具栏中即可。
点击Acquisition Queue 菜单的属性栏，将希望显示的属性调入右边状态栏中，并编辑希望显示的属性栏顺序。具体属性栏内容定义见manual 5-83。
调入方法：在“Acquisition Queue”中点击“+”，添加新任务，更改文件存储路径，编辑文件名，进样序列，调入编辑好的AS 方法、GC 方法、MS
方法。数据处理方法建议在样品采集完后单独处理。
采集数据：在“Acquisition Queue”中点击“?”，运行序列。
序列运行时，整个任务栏变为灰色，“Status”栏显示Active。在Sample Acquisition Status 工具栏中可观测进样的进程和方法状态。
6. 数据处理流程
依据采集数据的结果，在Data Processing（DP）Methods 菜单栏中编辑
相应的数据处理方法。
在Acquired Samples 菜单栏中选中待处理的样品，点击鼠标右键，选中
任务栏Process Data…，在样品选择对话框点击OK，在下一对话框中选
出数据处理方法，点击OK 即可。
样品数据处理进程可通过Data Process Monitor 查看。
同一样品经过不同的数据处理方法处理过的数据结果，软件会自动保存。
保存结果可通过选择样品，点击鼠标右键，选择“Select DP Result”进
行查看或删除。
7.关机程序
①降离子源和传输线温度：在“diagnostics”菜单的“Temperature”重新
设置离子源和传输线温度，或者直接关闭电气开关(Electrical)即可。
②等离子源和传输管温度小于110℃时，关闭分子泵开关(Vaccum)。
③退出工作站。
④关闭主电源（如果只换柱子或灯丝而短时间关机，不需要关主电
48
源）。
⑤二十分钟后，待涡轮分子泵完全停下来，缓慢旋开分子泵放空旋钮
放气。
⑥放完气后旋紧放空旋钮。
注意：
?如果仪器准备长时间不使用，需要充入氮气或氦气。
?如果只更换第一根色谱柱，可不必卸掉真空，只需降下离子源温度、传输线温度以及气相色谱仪进样口温度即可。
气相色谱操作规程
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程
题目：Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号：SOP-EM-3100-01制定人：制定部门：质量管理部制定日期：年月日 技术审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年月日 符合法规性审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年月日 文件格式审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年月日 批准人：批准部门：质量管理部批准日期：年月日 生效日期：年月日 颁发部门：质量管理部 复审日期：年月日 分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一．目的 规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。 二. 制定依据 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 Agilent 7890B型气相色谱仪说明书 三．适用范围 适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。 四．责任者 QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。 操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。 五. 相关定义 无 六．工作程序 1.开机 1.1.开机前准备： 1.2.安装相应色谱柱，检查系统完整性。
1.3.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至0.5MPa；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。 1.4.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑，进入windows界面 2.2.Agilent 7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机，连接Agilent 7890B气相色谱仪，进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样)，---设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3. 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。 2.2.4. 方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。 2.2.5. 进样器设置: 如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前)，点击确定，进入下一界面。 2.2.6. 柱参数设定： 点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置(前)；模式---选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。 2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40℃），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)，点击“应用”钮。
气相色谱仪操作步骤(精)
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
TRACE1300气相色谱仪操作规程
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
GC-2030岛津气相色谱仪操作规程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.wendangku.net/doc/0913838521.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
使用气相色谱仪安全规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A60804 使用气相色谱仪安全规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
使用气相色谱仪安全规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1.气相色谱仪器必须专人保管，使用前必须阅读使用说明书。 2.严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上停止使用，并立即向车间负责人报告，查明原因，及时处理。不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及检测记录。 3.气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用；载气纯度应在99.999％以上。 4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
气相色谱仪使用规范
气相色谱仪使用规范
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:
气相色谱仪(GC) 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 用途:石油、化工、生物化学、医药卫生 检测器:热导检测器，FID等 基本构造:分析单元和显示单元 工作原理:利用色谱柱先将混合物分离 控制精度:＋０.1℃－--0.2℃ 【简介】 气相色谱仪，将待分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离,依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器(ECD），火焰光度检测器(FPD)，电化学检测器，质谱检测器等。 【基本构造】 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源(源于气体发生器）及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检 定器和自动记录仪(色谱工作站)。色谱柱（分离介质,包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2)进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。(３）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。 （５）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 (６）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。 【工作原理】 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、Ｃ3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ）。经过一定时间，即载气带着它们在柱
使用气相色谱仪安全规程
使用气相色谱仪安全规程 1.气相色谱仪器必须专人保管，使用前必须阅读使用说明书。 2.严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上停止使用，并立即向车间负责人报告，查明原因，及时处理。不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及检测记录。 3.气体钢瓶压力低于 1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用；载气纯度应在99.999％以上。 4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动），防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。 5、色谱开机前应根据色谱手册正确安装色谱柱，并按要求老化色谱柱。 6.色谱开机前的流量调节程序 （1）载气(N2orHe)：开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.5MPa。 （2）氢气：打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 （3）空气：启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 (4)检漏：用检漏液检查柱及管路是否漏气。
7.色谱开机 （1）接通GC及外设电源，仪器进入自检。 （2）打开电脑及外设电源，启动Windows。 （3）进入Windows系统后，双击电脑桌面的工作站图标，使仪器和工作联接{如有必要，输入用户编号（UserID)和密码(Password)并确认}。 （4）调出分析方法进行试样分析。 8.色谱关机程序 （1）将检测器熄火， 关闭空气、氢气；保持载气和尾吹气流量35～45mL/min左右； （3）运行关机程序，使柱箱、进样器和检测器降温； （4）将炉温降至50℃以下，检测器温度降至100℃以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关， (5)关闭载气。 将工作站退出，然后关闭主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。
气相色谱仪原理、结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
气相色谱仪使用规范
气相色谱仪使用规范 气相色谱仪（GC 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 用途：石油、化工、生物化学、医药卫生 检测器：热导检测器,FID等 基本构造：分析单元和显示单元 工作原理：利用色谱柱先将混合物分离 控制精度：+0.1C ---0.2 C 【简介】 气相色谱仪，将待分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器（ECD ），火焰光度检测器（FPD），电化学检测器，质谱检测器等。 【基本构造】 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源（源于气体发生器）及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要 包括检定器和自动记录仪（色谱工作站）。色谱柱（分离介质，包括固定相）
和检定器是气相色谱仪的核心部件 （1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2）进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 （5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 （6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。 【工作原理】 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在 色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热 力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（I）。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（U）。再继续前进，三者便分离开，如状态（川）和（W）。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态
气相色谱仪的操作步骤
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
(完整版)GC-2014C气相色谱仪操作规程
GC-2014C气相色谱仪操作规程 毛细柱注样实验操作步骤 1．进行毛细柱实验时，先根据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接，连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。 2．确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大（注意不是减压阀门），正常情况下氮气压力表（右边块）指示值一般在5~15MPa之间（当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用，并填充氮气），再调节减压阀门（左边的手动阀门）将压力调节到0.5~0.8MPa左右。 3．打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩： 左边有5块0~200KPa的压力表：MAKE UP是ECD保护源压力表，一般为20~30KPa；上面两块为FID点火氢气给气，一般为60KPa；下边两块为FID点火空气给气，一般为50KPa。 中间：一个浮子流量计（没有接气源），下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。 右边四块压力表：左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY，一般为500KPa“恒压”； 左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为80~120KPa“恒压”；右边压力表为FID的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。 4．毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有： 左边5块：MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表，调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa；FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作；FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作。 中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔，根据样品分析要求，调节是否进行分流，其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔；先顺时针关严，再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。（两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min）。 右边四块压力表：左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮，调节其压力为500KPa； 左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮，调节其压力为80~120KPa；右边FID2的载气压力表及其调节旋钮，将调节旋钮顺时针关闭，然后逆时针旋转5周（设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度，使色谱柱的波峰更明显）。 5．以上工作完成之后打开GC-2014C气相色谱仪电源开关，仪器进入运行状态。 6．打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信，开启工作站，运行软件CS-Light Real Time Analysis。 7．按下GC-2014C气相色谱仪的“MONIT”键，查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常，再按操作说明，先按下SET键，然后按下PF2进入流路配置界面，用左右方向键选择进样口、检测器，ENTER键确认。 8．将空气和氢气的给气阀门打开，通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa 左右，氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。 9．通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭（注意是右边列）调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。 10．通过INJ按键设置进样口温度，通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等，按下COL键设置柱箱的温度，可以进行8阶段的分阶段加热设置，详细情况根据检测样品的需求来确定（设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右）；先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种（开机前已换好毛细柱），根据其温度情况进行老化处理，将柱箱温度设置到老化温度（老化温度的设置见说明书），相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50℃左右。 11．在GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键，选择PF1“启动GC”，老化等待时间需要2~4个小时。 12．待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度，等待温度稳定（如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单，可以通