钙制剂中钙含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法）

一、实验目的

1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。

2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、实验原理

在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应：

Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10

Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12

Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138

指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。

滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。

测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。

佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。

三、主要试剂

1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。

2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取

3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。

3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)

4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。

5. 硝基苯

6. NaCl试样：见实验33。

四、实验步骤

1. NH4SCN溶液的标定

用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。

2.试样分析

准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3，用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5～10mL（加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时，再适当过量5～10 mLAgNO3溶液即可）。然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矾指示剂1.0mL，用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。平行测定3份。计算NaCl试样中的氯的含量。

五、思考题

1. 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯？当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚或硝基苯吗？

2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。

3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化？可否用HCl溶液或H2SO4酸化？为什么？

4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矾作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。试讨论方法原理及有关条件。

钙制剂中钙含量的测定

一、实验目的

1．学会钙制剂的溶样方法。

2．掌握钙离子的测定方法。

二、实验原理

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。对钙制剂中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。

钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺,以消除Fe3+等干扰离子，调节pH≈12～13，以铬蓝黑R作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

三、主要试剂

1．EDTA(0.01mol·L-1)：配制方法见实验14。

2．CaCO3标准溶液(0.01 mol·L-1)：准确称取基准物质CaCO30.1g左右，先以少量水润湿，再逐滴小心加入6 mol·L-1HCl，至CaCO3完全溶解，定量转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，并计算其浓度。

3．NaOH（5 mol·L-1）

4．HCl（6 mol·L-1）

5．三乙醇胺(200g·L-1)

6．铬蓝黑R(5g·L-1)乙醇溶液

四、实验步骤

1．EDTA溶液浓度的标定

准确移取2.00mL CaCO3标准溶液3份分别于25mL锥形瓶中，加入0.2mL NaOH溶液，铬蓝黑R指示剂2～3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，根据滴定用去EDTA毫升数和CaCO3标准溶液的浓度，计算EDTA溶液的浓度。

2．钙制剂钙含量的测定

准确称取钙制剂（视含量多少而定，本实验以葡萄糖酸钙为例）0.25g左右，加6mol·L-1HCl 2mL，加热溶解完全后，定量转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述试液25.00mL，加入三乙醇胺溶液1mL，5mol·L-1NaOH 1mL，加入水2mL，摇匀，加铬蓝黑R 3～4滴，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，根据消耗EDTA的体积，计算出钙的质量分数及每片中钙的含量（g/片）。

五、注意事项

钙制剂视钙含量多少而确定称量范围。有色有机钙因颜色干扰无法辨别终点，应先进行消化处理。牛奶、钙奶均为乳白色，终点颜色变化不太明显，接近终点时再补加2～3滴指示剂。

六、思考题

1．试述铬蓝黑R的变色原理。

2．计算钙制剂含量为40%，10%左右的称量范围。

3．拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。

钙镁含量测定

石灰石、石灰及白云石的测定 石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。 对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。硫、磷通常不进行分析。 一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点 将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。 2．试剂 (1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。 (2)盐酸溶液(1+1)。 3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。 4．附注 (1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。 (2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。 (3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。 二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点 试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。 2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。 (2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。 (3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。 3．分析步骤 移取5mL试液，于100mL容量瓶中，并沿瓶颈加15mL水，5mL钼酸铵溶液，摇匀，放5min(或于沸水中加热30s)，使硅钼黄显色完全。加30mL水，20mL草酸－硫酸溶液，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻线，摇匀。 用2cm比色皿，以水作参比液，在波长650nm处，测定吸光度。 4．标准曲线的绘制用3个以上同品种不同含量的标样，按上法同样操作，测其吸光度，绘制标准曲线。 5．允许差≤0.30％。 三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 1．方法要点 在pH>8的氨性溶液中，磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物，其颜色深浅与 铁含量成正比，借此可进行吸光度测定。在此条件下，铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物，不干扰铁的测定。 2．试剂

实验九 食品中钙含量的测定

实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：

氯化钙含量的测定

氯化钙含量测定 所用药剂： PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图： 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 （操作过程放入250ml磨口锥形瓶中） 公式：氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方： 1、PH=10缓冲液：称取氯化钠溶于143ml氨水中，用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃，密封保存，保存期3个月。 2、铬黑T指示剂：称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中，置于棕色 瓶中塞紧。避光保存，期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液：吸取36ml浓盐酸溶于少量水中，加水稀释 至100ml，摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃，通风保存，期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方：称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中， 移入容量瓶中稀释至1000ml，置于聚乙烯瓶中。室温避光保存，期限1个月。

5、l碳酸钙标准液配方：将碳酸钙在105℃下干燥2小时，置于 干燥器中冷却至室温，称取置于500ml烧杯中，用水湿润，逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解，加入200ml水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，移入容量瓶中定溶至1000ml，此溶液1ml含钙。室温保存，期限3个月。 6、EDTA标准液的标定：吸取20ml碳酸钙标准液，30ml纯水于 250ml锥形瓶中，加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振荡，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式：C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。

鸡蛋壳中钙离子的含量测定

鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。

食品安全国家标准 食品中钙的测定

食品安全国家标准 食品中钙的测定 1范围 本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法二滴定法二电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三 本标准适用于食品中钙含量的测定三 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1硝酸(H N O3)三 3.1.2高氯酸(H C l O4)三 3.1.3盐酸(H C l)三 3.1.4氧化镧(L a2O3)三 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀三 3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀三 3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀三 3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.3标准品 碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液三 3.4标准溶液的配制 3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)

溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀三 3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L, 4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀三此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L二0.500m g/L二1.00m g/L二2.00m g/L二4.00m g/L和6.00m g/L三 注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度三 4仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净三4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯三 4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g三 4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.4可调式电热炉三 4.5可调式电热板三 4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.7恒温干燥箱三 4.8马弗炉三 5分析步骤 5.1试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染三 5.1.1粮食二豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中三 5.1.2蔬菜二水果二鱼类二肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中三 5.1.3饮料二酒二醋二酱油二食用植物油二液态乳等液体样品 将样品摇匀三 5.2试样消解 5.2.1湿法消解 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸二0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120?/0.5h~120?/1h二升至180?/2h~180?/4h二升至200?~220?)三若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色三取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样

钙制剂中钙含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法） 一、实验目的 1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。 二、实验原理 在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应： Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。 滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取 3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1) 4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样：见实验33。 四、实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样分析 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

土壤碳酸钙的测定 实验报告

土壤碳酸钙的测定实验报告 一、实验原理 土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。 土壤中碳酸钙（CaCO3）与盐酸（HCl）作用，产生二氧化碳（CO2）。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重，从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量，即可换算成土壤碳酸钙的含量； 本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线，再根据土样所产生的二氧化碳的体积，在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为：CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ 二、仪器和试剂 1、仪器： 碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。 2、试剂： 碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸 三、实验步骤 1、碳酸测定仪调试 （1）加水-排气泡：活塞调至脱气档，将水倒入容器中，随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡，缓冲容器提至最高处时，向滴定管中添加水至0mL。

（2）去除缓冲容器内多余的水。 （3）侧漏试验：将活塞转至试验档，以关闭滴定管，同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上，并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后，水位应保持稳定。 2、准备工作 用牛角勺盛取少量土样至点滴板，用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上，根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。 本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈，持续时间长，对照表格，所以实验时所需的土样是2.5g。 3、测量 （1）空白测定 活塞调至脱气档，滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水，用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸，然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子，用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档，倾倒锥形瓶，使盐酸流出试管。戴上手套，不时摇晃反应容器，5min后当体积不再变化时，将缓冲容器与滴定管中的水面调平，记录读数。 求出两次空白测定的读数变化平均值。 （2）制作标准曲线 分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g（精确到0.0001g）放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中，分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档，滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。

水中钙的测定

水质钙检测方法 1.目的 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定公司生产用水及生活饮用水中钙的含量。 2.范围 本方法适用于公司所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 EDTA-Na与钙、镁离子都能生成溶于水的络合物，但EDTA-Na与钙离子生成的络合物有较高的稳定性。当pH>12.5时，镁离子生成氢氧化镁的沉淀，可用EDTA单独滴定钙离子。滴定以铬蓝黑R（钙指示剂）指示终点。铬蓝黑R在终点前显示它与钙的络合物的红色，终点时转变为它本身的蓝色。 4.安全及环保要求 4.1.配制化学品试剂及检测过程，必须遵照MSDS要求佩戴相关的PPE。 5.试剂 5.1.0.0100mol/L EDTA-Na标准溶液：配制与标定同总硬度。 5.2.钙指示剂（铬蓝黑R）：称取50mg钙试剂,加入25g氯化钾,在研钵中充分研磨成细粉后, 贮藏于密封的暗色瓶中，有效期2个月。 5.3.2mol/l NaOH溶液：称取80g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL。此试剂贮存于玻璃瓶 或聚乙烯瓶中，有效期2个月 6.仪器 6.1.滴定管 6.2.移液管 6.3.三角瓶 7.操作规程

7.1. 吸取适当体积的水样（50mL ）于三角瓶中，加入2mL 氢氧化钠溶液，或适当体积氢氧化钠 溶液使水样的pH ≈12.5。 7.2. 加入0.1～0.2g 钙指示剂粉末，立即用EDTA-Na 标准溶液滴定至由红色转变至纯蓝色即为 终点。滴定时要不断摇荡，将近终点时，滴定要慢。(同时做空白试验) 8.结果和方法可靠性的表述 计算公式： ρ(Ca)=12()40.081000 V V c V -??? 式中：ρ(Ca)—水样中钙的质量浓度，mg/L ； V 1—滴定中所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL; V 2—空白所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL ； c —EDTA-2Na 溶液的浓度，mol/L ； 40.08—与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液相当的以克表示钙的质量； V —所取水样的体积，mL 。 9.附注 10.附件 文件历史记录

食品中钙的测定 编制说明

《食品安全国家标准食品中钙的测定》(征求意见稿) 编制说明 一、标准起草的基本情况 为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发［2010］106号）和《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处委托由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中钙的测定》检测方法整合修订工作，主要涉及GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009、GB/T14610-2008、GB/T5009.92-2003、GB/T 9695.13-2009、NY 82.19-1988等。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心由李少霞、蔡文华、胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、罗建波、梁春穗、黄伟雄、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、林凯、姜杰、清远市疾控中心何健飞、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋、广东仙乐制药有限公司黄舒丽、纪锐琳等组成的工作小组，于2014年下半年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中钙的本底值进行测定，工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据，对《GB 5009.90-2003 食品中钙的测定》等方法作了一定的补充修改，初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。钙在维持人体的正常生理机能、预防疾病方面具有非常重要的作用。食品是人体补充营养元素的主要途径。 目前我国发布的食品中钙的检测方法为GB5009.92-2003、GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009等，主要为火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。本标准整合修订还参考了国内外相关法律、法规和标准，收集了国内外相关参考文献，通过综合分析比较，样品前处理方式保留干灰化法和湿消解法，增加高压密闭罐消解法和微波消解法，测定方法则保留了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和滴定法。其中火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作最常采用，本文对其进行了方法学参数确认，具体实验结果如下： （1）不同酸浓度对火焰原子吸收测钙的吸光度是有一定的影响。当样液中硝酸的体积浓度达到1%时，钙吸光度已出现较明显的降低；盐酸及高氯酸的体积浓度达到2%时，钙吸光度值也出现明显降低的现象；故在测定钙时，消化结束后赶酸应尽可能彻底，或在满足灵敏度要求的前提下加大稀释倍数，以达到降低酸对钙测定值的影响。此外，硫酸加入容易导致钙以硫酸钙的形式形成沉淀而造成损失，因此，在样品处理的各个步骤都应避免采用硫酸。 （2）镧作释放剂可以消除磷酸、铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等对测定钙的干扰。不同镧溶液浓度对测定的影响不同，试验表明，当样液中镧的浓度在0.2-2.0g/L范围时，钙的测定值有最强吸收，故可根据实际需要在此范围选择合适的镧溶液浓度。

牛奶中钙含量测定

牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中，钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用： 钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说，钙有以下功能： (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高，可以减弱肌紧张，引起心跳减慢或心脏停跳。

钙离子的测定——EDTA滴定法

钙离子的测定——EDTA 滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素酚酞置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 LEDTA 标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL 3．2 移液管：5mL 4．0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=W V M V 10008.100??? 式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升； M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升； Vw ——水样体积，毫升； ——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。

实验一食品中钙镁铁含量测定

实验一食品中钙、镁、铁含量测定 [实验目的和要求] 1、了解有关食品样品分解处理方法； 2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3、掌握实际样品中干扰排除方法。 [实验内容] 1、固体样品、液体样品的制备； 2、EDTA溶液标定； 3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量； 4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。 [主要仪器与试剂] 仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。 试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。 实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定 [实验目的和要求] 1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。 2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。 3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。 [实验内容] 1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值； 2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液； 3、设定高效液相色谱分析参数； 4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。 [主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。

蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)

蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制

法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，

钙 EDTA滴定法

FHZHJSZ0014 水质　钙的测定　ＥＤＴＡ滴定法　 F-HZ-HJ-SZ-0014 水质 ＥＤＴＡ滴定法　 本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 １ 适用范围　 本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量 适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围 ２ 原理 在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应 达到终点时溶液由红色转为亮蓝色 或纯度与之相当的水 2mol/L 溶液 盛放在聚乙烯瓶中 3.2 EDTA 二钠标准溶液 10mmol/L 2H 2O)在80 取出放在干燥器中 冷至室温在容量瓶中定容至1000mL ?¨?úD￡?? ???¨?è ó???±ê×?èüòo(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1) 稀释至50mL 11 2 21………………………………………………= V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积　３．３ 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温 用水润湿避免加入过量酸 冷至室温 乙醇中)?úèYá????D?¨èY?á1000mL 3.4 钙羧酸指示剂干粉 ＮＣ10H 5(OH)COOH 羧基（２4 132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acid C 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶 中

注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S 可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A). 3.5 氰化钠(NaCN) ?è?ˉ??ê??????·2éè?±?òaμ?·à?¤ 3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3] 滴定管分刻度至0.10mL 采样前先将瓶洗净 再采集于瓶中 应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞 水样采集后(尽快送往实验室)·??ò ６ 操作步骤　 6.1 试样的制备 试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ê1???¨?è?úé?ê?·??§?ú 如试样经酸化保存计算结果时 6.2 测定 用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)?ú2?????ò???×?μ??¨1ü?óè?EDTA二钠溶液(3.2) ?ó?ü??μ?ê±ó|é??y并充分振摇 表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数 在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰 试样含正磷酸盐超出lmg/Lè?μ??¨?ù?èì??y è?é?ê??éè??′?ü??3y±μ?ìμèà?×ó?éè?ê± ７ 结果计算　 钙含量c(mg/L)用式(2)计算 c1EDTA二钠溶液浓度　 V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积　 V o试样体积　 A钙的原子质量(40.08) ?òDè2éó???êíòò×óF修正计算

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/0d14761040.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.wendangku.net/doc/0d14761040.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

碳酸钙测定资料

1、碳酸钙含量测定 原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。 2、细度的测定 样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下： 通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。 3、白度的测定 原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定

食品中钙镁含量的测定

. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚