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p-硝基苯甲磺酰吡咯烷的制备

第24卷第6期

2OO4年6月

北京理工大学学报

Transactions of Beijing Institute of Technology

Vol.24No.6

Jun.2OO4

文章编号:1OO1-O645(2OO4)O6-O552-O3

硝基苯甲磺酰吡咯烷的制备王

鹏.

杜西莹.

辛

菲

(北京理工大学化工与环境学院.北京

1OOO81)

摘

要:以氯苄为原料.经4步反应制得P -硝基苯甲磺酰吡咯烷.氯苄用发烟硝硫混酸硝化得P -硝基氯苄.产率

为52%.P -硝基氯苄与亚硫酸钠反应得P -硝基苯甲磺酸钠.产率为96%.P -硝基苯甲磺酸钠用五氯化磷氯化得到

P -硝基苯甲磺酰氯.产率为78%.P -硝基苯甲磺酰氯用吡咯烷氨解后得到目标产物.产率为98%.对各步反应的工艺进行了改进.提高了产率.

关键词:制备;P -硝基苯甲磺酰吡咯烷;氯苄中图分类号:0625.1;0621.25文献标识码:A

Preparation of 1 (4 Nitrophenyl methanesulf onyl )Pyrrolidine

WANG Peng .

DU Xi -ying .

XIN Fei

(School of Chemical Engineering and Environment .Beijing Institute of Technology .Beijing 1OOO81.China )

Abstract :1-(4-Nitrophenyl methanesulfonyl )pyrrolidine (V )Was prepared by four -step reactions .starting from benzyl chloride (I ).P -Nitro benzyl chloride (I )Was prepared by the nitration of I With fuming nitric acid -fuming sulfuric acid .With a yield of 52%.Sodium P -nitro benzyl sulfonate (I )Was prepared by the sulfonation of I With Na 2S03.With a yield of 96%.P -Nitrophenyl methanesulfonyl chloride (V ).Was obtained by chlorination of I With PCl 5.With a yield of 78%.Aminolysis of V With pyrrolidine gave the title compound V .With a yield of 98%.The procedure Was improved and total yield Was increased .

Key words :preparation ;1-(4-nitrophenyl methanesulfonyl )pyrrolidine ;benzyl chloride 收稿日期:2OO3O822

作者简介:王鹏(1951-).男.教授.E -mail :Wangpeng 16O9 bit .edu .cn

舒马曲坦是首先用于治疗偏头痛的曲坦类药物 1 阿莫曲坦与舒马曲坦结构类似.是经结构修饰开发的新型第二代选择性5- T 1B 1D 受体激动剂.克服了舒马曲坦的某些不良反应.对人脑动脉的作用比舒马曲坦强25倍.是对成人中重度急性发作偏头痛的最新型的有效治疗药物 2 P -硝基苯甲磺酰吡咯烷是合成阿莫曲坦的重要中间体.国内尚无成品出售关于该化合物的合成国内外文献没有完整的报道.且工艺落后文献 3

中采用浓硫酸和硝酸钾为硝化剂来硝化氯苄.在-6 -7 进行硝化.

报道产率为4O% 实验发现.在该反应温度下析出大量无机盐.致使物料粘稠.搅拌困难.硝化反应无法正常进行.且重复性很差.最高产率仅为2O% 由P -硝基苯甲磺酰氯和吡咯烷反应制备P -硝基苯甲磺酰吡咯烷.仅有文献 4 给出了反应式.未报道具体的反应条件操作方法和收率作者参考一般的芳香族化合物硝化方法.采用发烟硝硫混酸硝化法对氯苄进行硝化.探讨了硝化剂中混酸配比反应温度对反应的影响.找到了较佳的反应条件.提高产率至52%.且重复性好参考同类化合物的合成方法 5

由p -硝基苯甲磺酰氯和吡咯烷在室温下氨解制备出了p -硝基苯甲磺酰吡咯烷产率高达98%.p -硝基苯甲磺酸钠和p -硝基苯甲磺酰氯的制备主要参

照文献[6]方法但对投料顺序和方法作了适当改进.

合成路线如下

实验部分

所用分析仪器为WRS -1B 数字熔点仪;Magna -560红外光谱仪(KBr 压片D ;400M~Z INOVA -400型核磁共振仪;Flash EA 1112元素分析仪.1.1

p -硝基氯苄

在配有机械搅拌的100mL 三口瓶中加入氯苄30mL 冰浴冷却至0C 时在强烈搅拌下将冷至0C 的混酸(发烟硝酸12mL 发烟硫酸(SO 3质量分数为20%D 15mL D 慢慢滴入氯苄中滴加过程中保持温度为0~2C 滴料完成后将反应混合物慢慢升至室温继续搅拌2h 倒入碎冰中稀释析出白色至淡黄色固体过滤用20mL 无水乙醇重结晶得白色针状晶体23.2g 收率52%.

t mp ,70~71C (文献[3]中为70~71C D.

IR O cm -1

,1610 1585 1470(苯环D ;1530 1345(ArNO 2D ;1470( C~2D ;827(1- 4-取代苯环D ;695(Cl D.

1.2

p -硝基苯甲磺酸钠

在配有回流冷凝管~磁力搅拌器的100mL 三口瓶中加入8g Na 2SO 3和30mL 水搅拌加热直至固体完全溶解再加入20mL 甲醇然后一次性加入10g p -硝基氯苄加热回流18h 反应液逐渐变为橙黄色清液冷却结晶抽滤得白色针状晶体13.4g 收率96%.

IR O cm

-1

,1600 1585 1484(苯环D ;

1545 1350(ArNO 2D ;1470( C~2D ;1210( SO 3Na D ;830(1- 4-取代苯环D.1.3

p -硝基苯基甲磺酰氯

在配有回流冷凝管~干燥管~磁力搅拌器的

100mL 三口瓶中加入8.5g 研细的p -硝基苯甲磺酸钠 8.5g PCl 5粉末 50mL 甲苯搅拌加热回流1h 冷却至室温过滤除去不溶物减压蒸出溶剂得黄褐色油状物冷却后形成黄色针状晶体6.5g

收率78% 产物直接用于下一步反应.

t mp ,90~91C (文献[5]中为91C D.

IR O cm

-1

,1610 1585 1480(苯环D ;

1545 1350(ArNO 2D ;1470( C~2D ;1375 1210( SO 2Cl D ;830(1- 4-取代苯环D.1.4

p -硝基苯甲磺酰吡咯烷

在配有磁力搅拌器的100mL 三口瓶中加入6g p -硝基苯基甲磺酰氯和50mL 二氯甲烷室温搅拌用恒压滴液漏斗向其中滴加4.5g 吡咯烷加完后继续反应10h 得酒红色清液水洗干燥有机相蒸去溶剂后得淡黄色固体用无水乙醇重结晶得白色片状晶体6.7g 收率98%.

t mp ,168~170C (文献[6]中为169~170C D.

IR O cm -1

,1600 1475(苯环D ;1515 1320(ArNO 2D ;1470( C~2D ;1350 1140(磺酰胺D ;840(1- 4-取代苯环D.

~NMR (CDCl 3 400M~Z D 8,1.87~1.90(m

4~ C~2 C~2 D 3.22~3.25( 4~ N C~2 C~2 D 4.31(s 2~ C~2 SO 2 D 7.59~7.61(d 2~ 苯环~D 8.23~8.27(d 2~ 苯环~D.元素分析 z (C D =48.92%(理论值48.86%D ;z (~D =5.30%(理论值5.22%D ;z (N D =10.20%(理论值10.36%D.

结果与讨论

将发烟硫酸(SO 3质量分数为20%D 和发烟硝酸按一定比例配成硝化剂对氯苄进行硝化反应温度为0C 反应时间为2h 硫硝混酸的体积比分别为1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 收率分别为38% 43% 49% 52% 30% 21%.可见随着发烟硫酸的比例提高硝化能力增强产率升高至体积比为1.3时达到最大;进一步提高发烟硫酸的比例产率反而下降.这可能是由于随着发烟硫酸比例增大硝化能力过强易生成多硝化产物且单取代产物的选

55第6期

王

鹏等,p -硝基苯甲磺酰吡咯烷的制备

择性降低~所以硝化剂的硫硝混酸体积比以1~3为宜~

以体积比为1~3的硫硝混酸为硝化剂改变反应温度实验结果见表1~

由表1可见低温时的收率比较高随着温度的升高产率降低~这可能是由于温度升高对位选择性降低而多硝化~氧化等副反应增多~-5C与0C的收率均较高如果温度过低物料粘度增加且有大部分固体析出使搅拌困难对硝化反应反而

不利所以反应温度控制在-5~0C为宜~

表1硝化温度对反应产率的影响

Tab.1The ef f ect of nitration temperature on the yield 温度/C-50512

收率/%53522723

文献[6]是将反应原料和溶剂一起加入到反应器中对形成的悬浮液进行加热回流来制备p-硝基苯甲磺酸钠的~由于是非均相反应反应时间长且产率低~作者采用先将亚硫酸钠充分溶解于水中再加入甲醇和p-硝基氯苄的方法使反应始终在均相中进行;并且对反应混和溶剂的比例和用量进行了调整由于介质中的水和甲醇除了要能溶解原料外还是产物的重结晶溶剂所以其用量和比例直接影响反应回流温度以及产品重结晶的效果~经试验发现当水与甲醇的体积比为1~5时最佳产率由文献中报道的90%提高到96%~在p-硝基苯甲磺酰氯的制备中PCl

的投料由文献中的多次投料改为一次

性投料减少了PCl

的吸潮损失并省去了水洗一步减少了产物的水解损失~

采用p-硝基苯甲磺酰氯和吡咯烷反应制备p-硝基苯甲磺酰吡咯烷没有文献报道具体的操作方法和收率~作者参考N-甲基-p-硝基苯甲磺酰胺的制备条件将p-硝基苯甲磺酰氯溶于二氯甲烷在室温下慢慢滴加入吡咯烷~由于反应中有~Cl生成吡咯烷的用量过量1倍以保证反应的顺利进行~在室温下搅拌10h水洗~干燥~蒸除溶剂得到淡黄色固体用无水乙醇重结晶得白色晶体收率达98%~

3结论

采用发烟硝硫混酸硝化法制备出了p-硝基氯苄与文献报道的方法相比本法简单易操作产率高且重复性好;p-硝基苯甲磺酰氯与吡咯烷在二氯甲烷中于室温下反应得到p-硝基苯甲磺酰吡咯烷反应条件温和易操作收率高达98%~

上述工艺的改进不仅对阿莫曲坦而且对其它曲坦类药物如舒马曲坦的工业生产具有重要的参考价值~

参考文献,

[1]Glaxo Group Limited.An indole derivative[P].UK

P,GB2162522A1986.

[2]何进刘阜林.阿莫曲普坦对偏头痛的治疗作用

[J].世界临床药物2003(24),136-140.

~e Jin Liu Fulin.Almotriptan and its use in migraine [J].World Clinical Drugs2003(24),136-140. [3]Dykhanov N N Egupova L M.p-Nitrobenzylchloride

[J].Chemical Abstracts1966 65,7082b.

[4]Fernardez-Forner D.New aniline derivatives as

intermediates in synthesis of5-~T1B/1D receptor

agonists[J].Research Disclosure1998 412,1088. [5]Wyrick S D~all I~Dubey A.Structure-activity

studies on antihyperlipide N-benzoylsulfamates N-benzylsulfamates and benzylsulfonamides[J].J Pharm Sci1984 73,374-377.

[6]Bristol-Myers Sguibb Company.Indolylalkyl deriva-

tives of pyrimidinylpiperazine for treating vascular

headache[P].USP,5300506 1994.

455北京理工大学学报第24卷

对硝基苯甲酸的制备1

对硝基苯甲酸的制备一、实验目的: 1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。 3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理: 三、实验操作流程图: 250mL ＋ 6g 对硝基甲苯 18g K 2Cr 2O 7 40mL H 2O 颜色 ? 搭建回流搅拌装置小火微沸回流0.5h 颜色 ? 稍冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯 S 抽滤粗产品颜色 ? 25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO 4 的250m L 烧杯（研碎固体）直火煮沸 10min 转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯滤液 1g 活性C 脱色趁热抽滤滤液冷却搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10min S ↓ 颜色 ? 抽滤少量水洗涤2次产品 100～105℃ 烘箱干燥 20min CH 3 NO 2 +Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4 + ++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2O CO 2H NO 2 煮沸3 min 50℃温热溶解抽滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶) 沉淀物 t ＜沸腾温度 pH 为1～2 10mL ×2水洗称重计算产率

四、实验注意事项 1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。 2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。 3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。 4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。 5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。 6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。

中试试验方法

浙江大为药业有限公司中试试验方案方案编写人：时间：目录 1 试验项目小组成员与职责 2 试验目的 3 产品试制项目内容简介 4 产品试制项目工艺技术方案 5 试验项目安全风险评估和事故应急预案 6 产品试制场所选址 7 试验项目环境、安全性论证 8 产品试制方案变更 9 产品试制项目相关文件编制计划 10 中试车间生产装置的设计与设备安装 11 产品试制项目进度安排一、试验项目小组成员与职责 1 组长：王具明 2 副组长：、汪部长、慕龙治、朱立荣、柴志善顾正辉 3 组员：操作工人10名

NO 2 COOCH 3 CH 3OOC CH 3 CH 3 N CH O NO 2 + 2CH 3COCH 2COOCH 3+NH 3二、试验目的 1 本次试验通过对小试产品的放大研究，获得产品有关工艺、设备相关技术参数及中间产品质量可控的检验标准，为今后公司申报药品批文及商业化大生产以及药政部门的现场核查做好基础技术工作。 2 本次试验通过对小试产品的放大研究，为保证今后该品种的商业化大生产在安全、环境保护方面能够符合国家法律法规和国家相关标准规范，为今后该品种商业化大生产装置能通过国家相关部门的安全、环保评价。三、产品试制项目内容简介本次中试品种为硝苯地平、苯酰甲硝唑，硝苯地平是第一代钙拮抗剂，为抗高血压、防治心绞痛药物，是20世纪80年代中期世界畅销的药物之一。该药的特点是：起效快，峰／谷比值高，导致了神经体液活化，经多年临床使用，该药的疗效得到了肯定。硝苯地平在价格上也占据了强有力的优势。尤其近几年来，市场上硝苯地平缓释片、控释片销售量呈逐年上升趋势，原料药硝苯地平供需量也在上升。苯酰甲硝唑是治疗抗滴虫和抗感染的药物，其国内市场生产厂家不多，通过调研发现，南非等第三世界国家需求较大，有一定市场价值。四、产品试制项目工艺技术方案 1 硝苯地平工艺技术方案 1.1 化学反应过程及生产流程图 1.1.1 化学反应过程邻硝基苯甲醛乙酰乙酸甲酯氨水硝苯地平 151.1 116.1 17.03 346.34 1.1.2 .工艺流程图

化学实验报告样本

( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report

化学实验报告样本（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定实验目的：学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理：一、naoh标准溶液的标定实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数终读数结果 vnaoh/ml始读数

大学化学实验报告

大学化学实验报告大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理：主要的副反应：反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录：实验步骤现象记录

1. 加料：将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应：装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分：将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

新实验药物合成实验报告

实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。（2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭

【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研

【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研.txt什么叫乐观派？这个。。。。。。就象茶壶一样，屁股被烧得红红的，还有心情吹口哨。生活其实很简单，过了今天就是明天。一生看一个女人是不科学的，容易看出病来。【请教】氯化亚砜的酰氯化问题我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体反应时间特别长主要有两个问题： 1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？ 2. 氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？用二氯乙烷，60度反应，固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不？这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！没有用他催化我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。二氯亚砜我都没有回收。二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。 80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜 ,用氯仿回流2小时就可以了对硝基苯甲酰氯的合成我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。大约2h后气泡不再产生，反应停止。此时蒸除多余的氯化亚砜即可。可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应，草酰氯沸点很低，也很好除去用对硝基苯甲酸和氯化亚砜很好合成的啊文献也有我也做过 mixture of 4-nitrobenzoic acid 8 (150.0 g, 0.9 mol) and thionyl chloride (210 ml) was stirred under reflux for 5 h. The mixture was then condensed under reduced pressure, and a yellow solid (166.8 g) was obtained with a yield of 99.8%. The product was sufficiently pure to proceed to the next step. 本人参考资料，用二氯亚砜作为氯化剂，DMF一滴作为催化剂。回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理，遇到以下问题:减压过程中，一直没有固体析出。请问这种情况正常吗？正常的

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备（预习报告）一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理 C H3 N O2 N a2C r2O7H 2 SO4 + + 4 H 2 ++ + Na2SO4C r2(S O4)3H 2 O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图滴液漏斗反应装置抽滤装置干燥装置面皿布氏漏斗抽滤瓶五、实验流程及步骤对硝基甲苯重铬酸钠 15m l水 30分钟 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其

熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定实验目的：学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理：一、naoh标准溶液的标定

高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀

高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。解释： 1. 苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。 2. 微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。 3. 云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3。 4. 溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。 5. 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。

硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。解释： 1. 硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。 2. 黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。 3. 温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。 4. 硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案

溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备 1）原理： 2）2Fe+3Br2=2FeBr3 实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料： 1.溴是一种易挥发有剧毒的药品 2.溴的密度比苯大 3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂 4.该反应是放热反应，不需要加热 5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发 6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流 7.溴化氢的性质与氯化氢相似 8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息） 1.本实验的现象有？ 2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？ 3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？ 4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？

5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？ 6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？ 7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？ 8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？ 9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。 2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。 ②溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。 3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。 ②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。 4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。 ②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。 ③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用： a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。（HBr易溶于水而其它不易溶于水） b.用氢氧化钠洗去溴单质（溴和氢氧化钠反应） c.用水洗去多余的氢氧化钠（氢氧化钠溶于水而其他不易溶于水） d.干燥剂除去多余的水 e.蒸馏分离溴苯与苯（两者沸点不同，笨的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中） 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 6、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 7、溴化铁，注意在有水存在时，溴化铁就会电离和水解，改变了溴化铁的结构，失去了催化作用，反应就无法进行， 8、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加快反应速率。 9、不可靠，溴与硝酸银溶液种水反应生成的HBr也会与硝酸银反应生成白色沉淀。将导管内的气体通入盛有四氯化碳的洗气瓶后再通入硝酸银溶液。

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹实验项目名称溴乙烷的制备实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠实反应主装置：

验步骤1.溴乙烷的生成在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

化学实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和

不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

对硝基苯甲醛的合成

对硝基苯甲醛的合成一、实验目的 1. 了解苯环侧链氧化反应的原理和方法； 2. 掌握苯环侧链氧化反应的操作步骤和注意事项。二、实验原理对硝基苯甲醛是重要的医药、染料和农药中间体，在医药工业上常用于合成胺苯硫脲(Thioacetazonum)、甲氧苄胺嘧啶(TMP)和乙酰胺苯烟腙(INHA-17)等。对硝基苯甲醛为白色或淡黄色晶体，熔点：106~107℃，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，难与蒸汽一同挥发。合成路线如下： CH3 NO2CrO3/Ac2O NO2 CH(OAc)2 H2O/H2SO4 NO2 CHO 三、实验步骤 1、铬醋酸酐溶液的制备向250ml的烧杯中加入57ml醋酸酐，在玻璃棒的搅拌下分批加入12.5g铬酸酐，搅拌均匀，待用。 2、对硝基苯甲醛二醋酸酯的制备在250ml的四口瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10℃以下，加毕，于5~10℃反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml 2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。 3、对硝基苯甲醛的制备

将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于250ml的四口瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，称重，计算收率。四、注意事项 1、铬酸酐溶液配制：将铬酸酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。 2、滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。

实验报告范本格式示例

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例

编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式（以草酸中H2C2O4含量的测定为例）实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定实验目的：学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢

钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、H2C2O4含量测定

常用气体及气体气瓶常识

常用气体及气体气瓶常识——————————————————————————————————————— 一、乙炔 1、乙炔气体概述 a.标识中文名称：乙炔英文名称：ethyne。别名：电石气。 CAS No.：74-86-2。 EINECS号：200-816-9 分子式：C2H2。分子量：26.04 密度：标准气压下1.17Kg/m3；在25摄氏度状况下，密度1.12Kg/ m3; 熔点：-80.8℃ 沸点：-84℃ b.危险性及毒性概述危险标记：4（易燃气体）。包装方法：钢质气瓶。急性毒性：纯乙炔属微毒类，具有弱麻醉和阻止细胞氧化的作用。高浓度时排挤空气中的氧，引起单纯性窒息作用。乙炔中常混有磷化氢、硫化氢等气体，故常伴有此类毒物的毒作用。人接触100 mg/m3能耐受30～60 min，接触20%时引起明显缺氧，接触30%时共济失调，在35%浓度下5 min引起意识丧失，接触含10%乙炔的空气中5h，有轻度中毒反应。亚急性和慢性毒性：动物长期吸入非致死性浓度该品，出现血红蛋白、网织细胞、淋巴细胞增加和中性粒细胞减少。尸检有支气管炎、肺炎、肺水肿、肝充血和脂肪浸润。 c.理化特性纯乙炔为无色无味的易燃、有毒气体。而电石制的乙炔因混有硫化氢H2S、磷化氢PH3、砷化氢，而带有特殊的臭味。相对密度:0.6208(-82/4℃）；折射率:1.00051；折光率:1.0005（0℃）；闪点（开杯）：-17.78℃；自燃点：305℃；在空气中爆炸极限：2.3%-72.3%（vol）在液态和固态下或在气态和一定压力下有猛烈爆炸的危险，受热、震动、电火花等因素都可以引发爆炸，因此不能在加压液化后贮存或运输。微溶于水，易溶于乙醇、苯、丙酮等有机溶剂。在15℃和1.5MPa时，乙炔在丙酮中的溶解度为237g/L，溶液是稳定的。因此，工业上是在装满石棉等多孔物质的钢瓶中，使多孔物质吸收丙酮后将乙炔压入，以便贮存和运输。为了与其它气体区别，乙炔钢瓶的颜色一般为乳白色，橡胶气管一般为黑色，乙炔管道的螺纹一般为左旋螺纹（螺母上有径向的间断沟）。乙炔（acetylene）最简单的炔烃，又称电石气。化学性质很活泼，能起加成、氧化、聚合及金属取代等反应。 d. 防护措施

分解产物

SF6气体分解物作业指导书一、适用范围本作业指导书适用于SF6气体绝缘类电力设备的监督和管理，对气体绝缘类电力设备中的SF6气体分解产物的现场检测工作。（测试仪器为郑州源达信电子有限公司的YDX-ZF3型SF6分解产物检测仪。）本作业指导书规定了仪器设备要求、作业程序、试验结果判断方法和试验注意事项等。制定本作业指导书的目的是规范试验操作、保证试验结果的准确性，为设备运行、监督、检修提供依据。二、检测原理让SF6气体以一定流速流过电化学传感器，根据气体内不同的组分改变电化学传感器所传输的电信号，从而直接测量到SF6气体分解产物的组分和含量。三、技术要求气体测量范围：SO2+SOF2：0-100ul/l H2S: 0-100ul/l CO: 0-1000ul/l HF: 0-10ul/l SO2：0-5000ppm 精度：SO2+SOF2：≤10ppm: ＞10ppm±5% H2S: ≤10ppm

＞10ppm±5% CO: ≤50ppm ±2ppm ＞50ppm±4% 响应时间：40S 工作温度：-40℃到70℃ 四、仪器要求 1.采用电化学传感器原理，能同时检测设备中SF6气体的SO2、H2S和CO组分或SO2、H2S的气体含量。 2.检测时所需气体流量不大于300ml/min. 3.最小检测量应不大于0.5ul/l. 4.响应时间不大于60s. 5.检测仪器接口应能连接设备的取气阀门，且能承受设备内部的气体压力。 6.检测用的气体管路应使用聚四氟乙烯管，壁厚小于 1mm，内径为2到4mm,管路内壁应光滑。五检测方法

六判断标准 SF6分解产物的气体组分、检测指标和评价结果表（CO含量作为辅助指标，应同初值进行比较，跟踪其增量变化，如果变化显著，应结合综合诊断。）七注意事项

甲苯硝化实验实验报告

甲苯的选择性硝化实验报告姓名：陈祥林文岳学院：化材专业：化工指导老师：葛承胜 2016年 11 月 14 日

目录 1. 绪论 (1) 2. 实验性质、目的和任务 (1) 3. 实验内容 (2) 3.1. 实验药品 (2) 3.2. 实验主要设备 (2) 3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成 (3) 3.3.1. 反应时间的影响 (3) 3.3.2. 反应温度的影响 (6) 3.3.3. 溶剂的影响 (8) 3.3.4. 醋酐用量的影响 (10) 3.3.5. 硝酸盐的影响 (14) 4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 (16) 5. 产物分析 (16) 6. 总结 (16) 参考文献 (17) 致谢 (18)

1.绪论摘要：硝化反应(nitration)，硝化是向有机化合物分子中引入硝基（－NO2）的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的－OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子（nitronium ion，NO2）中间体，最后和苯环行亲电芳香取代反应，并脱去一分子的氢离子。在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率，当芳香环的电子密度越高，反应速率就越快。由于硝基本身为一个亲电体，所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件（例如：高温）或是更强的硝化剂下进行。常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混酸或是脱水剂配合硝化剂硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应，在现在化工工业中被广泛利用。硝化是向有机化合物分子中引入硝基的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的硝基。对于脂肪族化合物的硝化代表产品为硝基烷烃，硝基烷烃为优良的溶剂，对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力，并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料，如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。关键词：固体酸、酸性离子液体、催化剂、甲苯、选择性硝化、气相色谱2.实验性质、目的和任务硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可

实验报告格式示例

实验报告格式示例实验报告格式示例实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式（以草酸中 H2C2O4含量的测定为例）实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定实验目的：学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1= 5.9×10- 2，Ka2= 6.4×10-5。常量组分分析时Ka1＞10-8，Ka2＞10-8，Ka1Ka2＜10 5，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O计量点pH值 8.4左右，可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK-COOH+NaOH===-COOK-COONa+H2O此反应计量点pH值 9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL 烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞

指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理：一、NaOH标准溶液的标定实验编号123备注mKHC8H4O4 g始读数终读数结果 VNaOH mL始读数终读数结果NaOH mol·L-1 NaOH mol·L-1 结果的相对平均偏差二、H2C2O4含量测定实验编号123备注NaOH mol·L-1 m样 g V 样 mL20.0020.0020.00VNaOH mL始读数终读数结果ωH2C2O4 H2C2O4 结果的相对平均偏差实验结果与讨论：（1）（2）（3）……结论：例二合成实验报告格式实验题目：溴乙烷的合成实验目的： 1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理：主要的副反应：反应装置示意图：（注：在此画上合成的装置图）实验步骤及现象记录：

对硝基苯甲酸的还原实验操作报告

实验操作报告（对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸）一．实验目的 1.通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程； 2.掌握还原反应的原理及基本操作； 3.由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸； 4.熟悉有机合成中的重结晶，抽滤，熔点测定等操作。二．实验仪器三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯三．实验试剂对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸第一次实验 1.实验过程在操作台上搭制油浴加热装置，电动搅拌装置，回流加热装置 ①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉和20ml浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，通冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量，m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. ⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中，加入适量水，回流加热，待固体完全溶解，停止加热。冷却后，抽滤，得毛状白色晶体。测熔点，为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。 2.实验总结产率为12.20%，产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。 3.实验方案改进采用TLC跟进反应进程。

第二次实验实验过程将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml 四口烧瓶。 ①在1000ml 四口烧瓶中加入12g 对硝基苯甲酸，24g 锡粉和60ml 浓盐酸。 ②盖上活塞，打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源，打开冷凝水。开始搅拌加热，设定回流温度95℃. ③大约半小时后，反应液变澄清。 ④配制对氨基苯甲酸展开剂于层析瓶中。（正己烷9ml ，乙酸乙酯3ml ，另加两滴冰醋酸中和硅酸上的羟基，以便展开。) ⑤取一张TLC 层析板，用铅笔轻轻划一条线，距离一端约一厘米。用点样毛细管取适量对硝基苯甲酸，点到画线的左端上；另取一根点样毛细管，用镊子夹紧，从三口烧瓶中取适量反应液于画线的右端上。用镊子夹取层析板轻轻放入层析瓶中，注意铅笔线不能被层析液浸没。 ⑥两分钟后，用镊子轻轻取出层析板，打开紫外可见光灯，将层析板放于灯光范围内。观察到反应液点扩展为两个点，其中一个点与对硝基苯甲酸点齐平。说明反应液未完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑦继续加热回流，约一个小时之后。同上述⑤⑥步骤，进行TLC 跟踪，两个试验点扩展到齐平位置。说明对硝基苯甲酸完全转化为对氨基苯甲酸。 ⑧停止反应，稍冷，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生，到PH 接近8时呈白色均匀沉淀，停止滴加。抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。 ⑨在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5，有白色晶体产生，用冰水浴冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体。在滤液中重新滴加冰醋酸，又有白色絮状沉淀产生，在同一布氏漏斗中抽滤，重复滴加多次，直至无白色沉淀析出。沉淀烘干后用电子天平称量产物质量，m=6.26g 。用熔点仪测定产物熔点，为184℃. 实验总结：产率为63.62% 由文献中查得对氨基苯甲酸：白色或微黄色结晶或结晶性粉末。外观：白色晶体熔点：186–189 °C 实验所得产率有很大提高，所测熔点略低于文献记载，说明产物含少量杂质。粗产物进行下一步酯化反应。数据记录与结果处理（按第二次实验结果处理）实际产量m =6.26g 理论产量m =g mol g mol g g 84.9/137/16712=? 产率? = %10084.926.6?g g =63.62%