PTA各质量指标对聚酯生产的影响——006

ＰＴＡ各质量指标对聚酯生产的影响

ＰＴＡ各质量指标对稳定聚酯装置的生产运行和保证良好的产品质量都有重大的关系，现分述如下。

（一）４—ＣＢＡ

４—ＣＢＡ是由ＰＸ氧化为ＰＴＡ过程中的中间产物。这个指标对聚酯生产有以下几点

影响：

１．ＰＴＡ中４—ＣＢＡ含量增加，使所产聚酯的ｂ值（色相）增高。有试验证明，ＰＴＡ中４—ＣＢＡ含量每增高１００ｐｐｍ，将使所产聚酯ｂ值增加０．２５。其主要原因是４—ＣＢＡ在聚酯生产过程中，形成了黄色的共轭双键产物。

２．４—ＣＢＡ在ＰＴＡ中含量增加，还将使所产聚酯的特性粘度［η］降低。有试验证明，在［η］为０．８３时，４—ＣＢＡ含量每增加１００ｐｐｍ，将使［η］值降低０．００１２。这主要是由于４—ＣＢＡ的一端具有醛基，阻碍了聚酯链段继续增长。

（二）粒度

在聚酯生产中，ＰＴＡ按一定比例与ＥＧ配成浆料，要求迅速混合均匀，以利于酯化反应的进行；要求浆料的粘度较低，以便于输送，节约搅拌时的动力。试验表明，平均粒径较小的ＰＴＡ配成浆料进行酯化反应时，由于ＰＴＡ的比表面积较大，与Ｅ

Ｇ接触面积增加，酯化反应速度加快。但配成的浆料粘度较大，而且在风送时，阻力也较大。生产实践表明，ＰＴＡ的平均粒度保持不变，至为重要。例如，在实际生产中曾遇到这样的现象，原来一直使用平均粒径为１００μｍ左右的ＰＴＡ，后来改用另一厂家生产的ＰＴＡ，在平均粒径相近时，酯化反应的温度、停留时间等工艺参数都未改变，产品质量等各方面均能符合要求。但ＰＴＡ平均粒径下降到９７．７μｍ时，上述酯化工艺参数仍未加改变，反应速度明显增加，物料酯化率偏高，导致后来进入最终缩聚反应器的物料的端羧基偏低，以致在最终缩聚过程中，帮助物料脱去ＥＧ和活性官能团减少，仅靠催化剂本身的催化作用，要达到所要求的聚合度，就比较困难。必须采取提高真空度，延长停留时间等强化反应条件的措施，才能保证产品的粘度。如果预先知道ＰＴＡ的平均粒径，可通过改变酯化工艺参数，如降低酯化温度、缩短停留时间，就可以防止物料酯化过度或者酯化不足。由此可见，保持ＰＴＡ粒径稳定，至为重要。根据实践经验，此平均粒径宜保持在１００～１１０μｍ范围内。如有变化，制造厂应尽速通知用户，以便调整工艺参数。

（三）金属含量

ＰＴＡ中的金属一般指钼、铬、镍、铁、镁、钴等，有时还要包括铝、钾、钠等。这些金属在ＰＴＡ中含量过多时，将影响所产聚酯的色相，尤以钼为甚。美国摩比尔公司试验报告指出，因为钼会使物料在酯化、缩聚过程中对断链有催化作用，酯化反

应器不宜用含钼不锈钢制造，所以ＰＴＡ中钼含量应严加控制。ＰＴＡ中的铁、铬、钛、钼等除影响所产聚酯的色相外，还是聚酯降解反应的催化剂，会使聚酯在缩聚过程中产生断链作用。除了上述几种金属之和不得大于１０ｐｐｍ外，各个金属含量也要控制。除铁含量不得大于２ｐｐｍ外，其他金属含量都分别不得超过１ｐｐｍ。

（四）水份含量

ＰＴＡ中的水份较多时，最直接的结果是使ＰＴＡ结团、成块。在自ＰＴＡ日料仓向浆料配制设备加料时，由于潮湿的ＰＴＡ在料仓底部“架桥”，致使加料中断。ＰＴＡ是以氮气自ＰＴＡ大料仓送往ＰＴＡ日料仓的；ＰＴＡ到达日料仓后，随同ＰＴＡ来的氮气经滤去ＰＴＡ粉尘后还要重复使用；ＰＴＡ中水份含量较高时，粘附在过滤介质上的ＰＴＡ粉尘不易在定期反吹时脱落下来，日料仓内压力将超过设定值，从而使循环使用的氮气增压的风机联锁停车，导致ＰＴＡ输送中断，或者使系统超压运行，安全阀起跳，大量氮气和ＰＴＡ随之外泄，使氮气和ＰＴＡ消耗剧增。ＰＴＡ中水份较高时，还会在浆料配制设备中结块，使浆料中ＥＧ和ＰＴＡ的摩尔比达不到要求。所以，ＰＴＡ中水份含量要控制在较低的水平上，一般应≤０．５％。

（五）色相

ＰＴＡ的色相与所产聚酯的色相有着直接的关系。ＰＴＡ的色相差，所产聚酯的色相必然也差。日本三井公司曾以不同色相

值的ＰＴＡ，制成聚酯，并测量其ｂ值，可以证明这一点，参见表３—９。

表３—９ＰＴＡ色相以所产聚酯色相的影响

┌───────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

│ＰＴＡ的ｂ值│?０．９│ ０．９８│ １．０７│ １．２４│ １．４２│

├───────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│所产聚酯的ｂ值│０．１│ ０．４０│ ０．７０│ １．２８│ １．８５│

└───────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

当然，聚酯色相是一个综合性的指标，ＰＴＡ中杂质如４—ＣＢＡ及金属含量较高时，也会使所产聚酯色相较差。若在操作中工艺参数偏离设定值，使聚酯在缩聚过程中降解，也会使聚酯色相变差。

ＰＴＡ的ｂ值以色差计测量，要求ＰＴＡ的ｂ值不得大于１。另外，ＰＴＡ的色相还可用ＡＰＨＡ值（美国公共卫生协会的缩写词）表示，其测量方法如下：取ＰＴＡ的二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）溶液(浓度为５％)，与不同ＡＰＨＡ值的标准溶液比色，即可获得ＡＰＨＡ值。此值应≤１０。

（六）对甲基苯甲酸含量

对甲基苯甲酸亦称ＰＴ酸，是ＰＸ在氧化过程的中间产物，也是ＣＴＡ在精制过程中使４—ＣＢＡ氢化的产物，它易溶于水，可在精制时自ＰＴＡ中移去。因为它是具有单官能团的性质，含量不宜过高。据美国某生产ＰＴＡ的公司介绍，聚酯的特性粘度随ＰＴＡ中ＰＴ酸含量增高而降低，聚酯特性粘度为０．６８时，ＰＴＡ中ＰＴ酸含量每增高１００ｐｐｍ，所产聚酯的特性粘度值将下降０．０００７。所以，工艺上要求ＰＴＡ中ＰＴ酸

含量不得大于１５０ｐｐｍ。

（七）酸值

酸值基本上可看作是ＰＴＡ纯度的标志，以每克试样中和反应时消耗的氢氧化钾毫克数来表示。但是，ＰＴＡ中若含有其他羧基的杂质，如４—ＣＢＡ、苯甲酸、ＰＴ酸、邻苯二甲酸等，也要消耗氢氧化钾，所以在酸值异常时，要进一步分析其他有机酸的含量。酸值的标准可定为６７４±３ｍｇＫＯＨ／ｇ样品。

（八）灰份

灰份为ＰＴＡ和催化剂中不可燃烧的金属等无机物含量之和。其含量过高时，会导致所产聚酯熔体在纺丝过程中断头，使聚酯生产中预缩聚、最终缩聚和纺丝生产中过滤器寿命缩短，纺丝的喷丝板容易堵塞。ＰＴＡ中灰份含量不得大于１５ｐｐｍ。

各家PTA工艺技术对比评析

各家PTA工艺技术对比评析 精对苯二甲酸（purified terephthalic acid 简称PTA）是生产聚酯的重要原料，对苯二甲酸是无色针状结晶或无定型粉末（外观为白色粉末），无毒、有刺激性，粉尘具有爆炸性，在常温下与空气混合达到一定质量浓度时会发生爆炸，其最低爆炸浓度为0.05克/升。分子量166.13，密度1.510克/厘米3，比热0.2873卡/克·度，升华热23.5千卡/克分子，熔点（在封管中）425℃，升华点402℃，能溶于碱溶液，稍溶于热乙醇，微溶于水。 我国聚酯工业的超速成长，极大地刺激了PTA投资的快速增长，从而加快了PTA项目的工艺引进，上述成果也不同程度地在新建或改建的PTA装置中得到了应用。我国从20世纪70年代中期开始引进PTA生产装置,目前已形成相当的生产规模。但我国PTA装置建设的关键技术仍然依靠进口，基础研究薄弱，能耗水平与国际先进水平比较还有相当大的差距。我国PTA装置的生产规模已经与国际接轨，在大型化方面取得了长足的进展，但在工艺优化方面，特别是基础研究方面仍然有待开发。下面将各家PTA生产工艺技术进行对比，来分析各个工艺的优缺点。

工艺技术 各专利商都拥有工业化生产PTA的专利技术,拥有近期采用最新技术的专利工厂,并生产出合格的PTA产品。都采用回收氧化反应副产蒸汽和反应尾气用于空压机驱动等节能措施,并将尾气用于中间产品CTA和成品PTA输送。 溶剂回收:多数厂家为共沸蒸馏,优于常压蒸馏,筛板塔逐渐改为填料塔。 催化剂回收:工艺技术(二)的回收技术较简单,其他几家公司流程较复杂。 精制母液回收:工艺技术(六)无精制母液回收,脱盐水消耗量大, PTA损失量大,其他几家都有。 工艺条件 氧化反应温度、压力趋于降低。工艺技术(一)(二) (三) (五) (六)为高温氧化工艺,工艺技术(四)为中温氧化工艺。高温氧化反应温度曾先后采用230 ℃→209 ℃→196 ℃→191 ℃;中温186 ℃。高低温氧化温度相差约50 ℃,压力相差约0. 6 MPa,主要为减少副反应,降低原料消耗。不同的氧化反应温度,相应的反应压力、催化剂配比及反应器型式均有所不同。 设备配置 空压机:高温、中温工艺均可采用"空压机+蒸汽轮机+尾气膨胀机+电机",正常生产时,电机用来发电。 氧化反应器:高温工艺均为单台带搅拌反应釜;中温为塔式反应器,底部带搅拌、顶部带精馏段;中温工艺氧化反应器产能较小。 氧化反应器进料罐: 2000年之后引进的技术,大多采用静态混合器,取消进料混合罐。 CTA结晶:采用1段或3段结晶。5种高温氧化工艺均采用3段结晶;中温氧化工艺仅采用1 段结晶,粒径较小。 分离及干燥: CTA均采用RVF 1道分离; PTA均采用2道分离,干燥机为列管式。 产品品质指标 各工艺技术产品品质指标没有大的差异,产品品质相近。 物耗能耗 各工艺技术均注重节能及环保。氧化反应副产蒸汽用于蒸汽轮机和脱水塔再沸器;精制结晶闪蒸蒸汽用于浆料预热;凝液闪蒸蒸汽用于预热或伴热;氧化尾气用于尾气膨胀机驱动空压机和CTA /PTA 输送;增加氧化母液循环率,减少催化剂损失,减少除盐水消耗。

PTA装置概况与流程说明

一、装置概况 （一）概况 本装置是以对二甲苯为原料生产纤维级精对苯二甲酸的成套装置，简称精对苯二甲酸(PTA)装置。PTA为精对苯二甲酸的英文名称Purified Terephthalic Acid的缩写。 本装置是成套引进装置，合同情况如下： 合同号：CGD—78416 签字日期：1978年12月22日 生效日期：1979年1月22日 承包商：西德法兰克福/(梅因)鲁奇矿物油技术 专利商：美国标准油公司(印第安那)的阿莫柯化学公司 生产规模：年产45万吨精对苯二甲酸 价格：设备材料及技术服务费305,495,200DM 专利费19,466,667US$ 工程投资61105.46万元 本装置产品主要作为聚酯原料，与仪征化纤公司同期向西德吉玛公司引进的54万吨/年聚酯装置相配套。由于1981年国民经济调整，装置一度停缓建，1983年11月我方与卖方签订了《修改合同协议书》，延续合同关系至1985年10月。1985年6月装置正式动工兴建，并于89年9月试车一次成功。1995年PTA装置逐步实施改造至1997年形成了60万吨/年的规模并达标。2012年3月，新一轮的PTA节能改造项目正式开工。 PTA装置由精对苯二甲酸生产装置区、公用区及灰浆沉降区三部分组成。生产装置区包括中央控制室、总降变配电站、贮罐区、脱离子水生产系统、氢氮压缩及贮存系统等设施。公用区包括循环冷却水系统、设备维修站、综合维修站、化学品仓库、压缩空气站、堆场等。装置占地总面积17.9万平方米。 PTA装置共引进设备1202台，工艺管道22.4万米，引进仪表9568台(件)，调节控制回路630余套。PTA60万吨改造时，改造和新增设备290台件，增加工艺配管2万米，阀门700台，铺设电缆50000米，增加仪表调节回路100条，电气设备200台。经改造后仪表控制系统全部改为DCS控制。新一轮的PTA节能改造项目，改造和新增设备122台（套），增加工艺配管16263米，阀门1407台，铺设电缆、光缆125610米，增加仪表设备757台。 (二) 生产规模 本装置原设计生产能力为年产PTA45万吨，年开工时间为7884小时，每小时产量为57吨，

质量管理考核指标

质量管理部考核指标 一、部门及班组绩效考核指标 1.01、部门绩效考核指标 1.02、中心实验室考核指标

1.03、中心实验室班组考核指标 1.04、在线质控绩效考核指标

1.05、在线质控班组绩效考核指标

二、部门指标评估标准 2.01部门指标评估标准 z

2.02中心实验室评估标准 z

2.03 在线质控 序号考核指标 绩效评估标准 权重 （%）优秀（100分）良好（80分）一般（60分）可接受（40分）差（0分） 1 过程、库存质量抽 查有效整改率 以30分为基数，当月未出现质量问题为30分，提出有效整改措施的加2分（经部门认可）出现质量事故扣3分/次40（封 顶60） 2 市场产品投诉次 数 产品出厂后因感官质 量（气味、色泽、包 装质量等）原因被客 户投诉或上级检查不 合格次数为 2 次以 下。 产品出厂后因感官质 量（气味、色泽、包装 质量等）原因被客户投 诉或上级检查不合格 次数为3-7次。 产品出厂后因感官质 量（气味、色泽、包 装质量等）原因被客 户投诉或上级检查不 合格次数为8-10 次。 产品出厂后因感官质 量（气味、色泽、包 装质量等）原因被客 户投诉或上级检查不 合格次数为11-15 次。 产品出厂后因感官质 量（气味、色泽、包装 质量等）原因被客户投 诉或上级检查不合格 次数为16 次以上。 25 3 样品管理、产品标 识管理差错次数 样品存放/处理的可追溯性，按照样品管理操作规程和现场产品标识管理，违反扣分1分/次10 4 体系运行效果随机抽查和部、外部 审核无不合格项 随机抽查和部审核2项 不合格项，外部审核无 不合格项 随机抽查和部审核5 项不合格项，外部审核 无不合格项 随机抽查和部审核8 项不合格项，外部审 核无不合格项 随机抽查和部审核9 项不合格项或外审出 现不合格项 10 5 工作满意度与其它部门积极配 合，其它部门无投诉与其它部门积极配合， 其它部门投诉2次以下 与其它部门积极配合， 其它部门投诉3-5次 与其它部门积极配 合，其它部门投诉6 －8次 与其它部门积极配合， 其它部门投诉9次以 上 15 z

产品质量特性重要度分级规则 (公司标准文件)

河北御捷车业有限公司 ZY/QY-04 产品质量特性重要度分级规则 共14页 版本：A 编制 审核 批准 发文号：实施日期：二〇一四年月日

1目的 对产品质量特性重要度分级、标识工作进行规范，把设计意图准确传达给采购、工艺、制造、检验等部门，以便加强对关键、重要工序的过程控制。 2 范围 适用于公司所有产品及零部件的质量特性重要度分级（以下简称重要度分级）。 3 术语和定义 3.1产品及零部件质量特性 产品及零部件质量特性由产品及零部件的规格、性能和结构所决定，并影响产品的适用性，是设计传递给工艺、制造和检验的技术要求和信息，它包含尺寸、公差与配合、功能、寿命、互换性、环境污染、人身安全及执行政府有关法规和标准的情况等。 3.2产品及零部件质量特性重要度 产品及零部件质量特性重要度是指产品及零部件某质量特性影响产品适用性的重要程度。 4 职责与权限 新产品设计阶段，汽车研究院对新产品及零部件进行质量特性重要度分级，通过新产品试制、试验，在设计改进时进一步修正和完善，并将重要度级别符号直接标注在产品图样或设计文件的相应位置上。 5 工作流程/内容 5.1 分级原则及重要度等级 5.1.1重要度分级以对产品适用性要求的影响和经济损失程度为依据。 5.1.2 重要度等级分为：关键特性、重要特性和一般特性。 5.1.2.1关键特性 如发生故障，会发生人身安全事故，丧失产品主要功能，严重影响产品使用性能和寿命，对环境产生违反法规的污染，以及必然会引起使用单位申诉的特性。 5.1.2.2 重要特性 如出现故障，会影响产品使用性能和寿命，使用单位可能提出申诉的特性。 5.1.2.3 一般特性 如出现故障，对产品使用性能和寿命影响不大，不至于引起使用单位申诉的特性。5.2 重要度分级内容 重要度分级内容应包括： a) 安全、环保要求；

2018年临床检验医疗质量控制指标

2018年临床检验医疗质量控制指标

附件二2018年临床检验医疗质量控制指标 室间质量评价上报表 一、医院和实验室基本信息 1.实验室所在机构性质？ A 公立(继续第2题，跳过第3题) B 私立 (跳过第2题，继续第3题) 2.若选公立，则您实验室所在机构等级及类 型？ A 三甲综合B三甲专科 C 三乙综合 D 三乙专科 E 二甲综合 F 二甲专科 G 二乙综合H 二乙专科I 二级以下医 院J 其他 3.若选私立，则您实验室所在机构等级及类 型？ A民营医院B独立实验室C体检中心 D门诊部E其他 4.实验室所在医院床位数？ A 0-500 B 501-1000 C 1001-1500 D 1501-2000 E 2000以上 5.实验室所在医院是否有LIS（实验室信息系

统）和HIS（医院信息系统）？ A有LIS和HIS B有LIS，无HIS C无LIS，有HIS D无LIS和HIS LIS系统厂商为：，该厂商联 系人，联系电话 HIS系统厂商为： 6.实验室所在医院日均门诊量？（）人次 7.实验室建筑面积？m2 8.实验室所有仪器设备总值？ 万元 9.医院年业务额？万元/年；实验 室年业务额？万元/年 10.本实验室目前为止已开展检验项目总数 （不包括外送）项 其中：自动化仪器检测项目数？ 项 手工检测项目数？ 项 各专业检验项目数： 临检项，占总业务额百分比% 生化项，占总业务额百分

比% 免疫项，占总业务额百分比% 微生物项，占总业务额百分比% 基因扩增项，占总业务额百分比% 其他项，占总业务额百分比% 本实验室外送项目项 11.科室人员组成 实验室负责人：性别年龄学 位 学历职称已任职时间年 实验室总人数 人员数比例（%） 职称正高职称 副高职称 中级职称 初级及以下 学历博士 硕士 本科 大专及以下

质量目标指标分解及实施考核管理办法

质量目标指标分解及实施考核管理办法（试行） 一、总则 为了实现国际工程公司的质量方针和质量目标，加强项目部质量管理工作，保持按GB/T19001-ISO9001：2008标准建立的质量管理体系持续有效的运行，并持续改进，项目部制定了本项目的质量目标，项目部各职能部门应围绕项目部的质量方针和质量目标，积极做好项目部质量管理工作，实现项目部质量目标。 二、项目部质量目标 （一）工程质量目标 1、单元工程（含分部工程）合格率达到100%，一次验收合格率达到90%以上； 2、工程质量事故为零。 （二）质量管理目标 1、顾客满意度指数达到80以上； 2、持续改进措施的有效性90%以上； 3、质量损失率小于0.05%； 4、结合工程实际，广泛组织开展QC小组活动，积极申报优秀QC小组成果； 5、不发生质量事故瞒报、谎报、拖延不报行为。 三、项目部质量目标分解 （一）项目部各职能部门的质量目标

项目部质量管理体系运行的质量目标为： 1、各职能部门对归口的质量管理体系运行程序工作职责负责，做到主管程序在各场所（部位）都能持续有效，对协管程序相关容认真实施。 2、对主管程序所覆盖的场所（部位）做到每季度至少一次检查，所检查的场所（部位）覆盖面不低于总数的90%，并提供有效记录。 3、所主管的程序，在公司部审核以及接受外部审核时，无严重不符合项，一般不符合项不超过2项。 4、对主管程序出现的不符合项及有关问题，及时进行分析，制定措施，认真整改，提供有效的分析、整改、检查、验证材料。 5、建立完善的质量管理体系运行工作台帐，妥善保管受控记录。（二）项目部各职能部门质量目标分解 1、工程管理部（技术）质量目标 ①、及时上报各种技术措施，提高服务意识，使领导、其他部门满意度大于90%。 ②、根据设计图纸，结合现场实际，及时调整施工方案，并贯彻实施。 ③、做好现场技术服务工作，避免或减少因技术交底不到位、图纸研究不透彻等技术原因而造成的返工，返工次数不得超过3次。 ④、对重要仓号进行会议或现场技术交底，技术交底覆盖率达100%。 ⑤、负责协助组织开展项目部部审核工作。 ⑥、负责《记录控制程序》、《产品实现过程控制程序》、《法律法规和其他要求及合规性评价控制程序》、《应急准备和响应控制程序》、

[产品质量控制指标]检验质量控制指标

[产品质量控制指标]检验质量控制指标 编号：TX-QES3-ZJ-26 一、焦炭 一级冶金焦 灰份≤12.00%挥发份≤1.80%硫份≤0.60%强度 M40≥80.0%M10≤7.5% 二级冶金焦 灰份≤13.50%挥发份≤1.80%硫份≤0.80%强度 M40≥76.0%M10≤8.5% 二、粗苯 密度≤0.900g/ml180℃前馏程量≥91% 三、硫酸铵 一级品 氮含量≥21.0%水份含量≤0.30%游离酸含量≤0.05%二级品氮含量≥20.5%水份含量≤1.0%游离酸含量≤0.20% 四、煤焦油 一号 密度（g/cm3）1.15~1.21甲苯不溶物%3.5~7 灰份%≤0.13水份%≤4.0 粘度≤4.0萘含量≤7% 二号

密度（g/cm3）1.13~1.22甲苯不溶物%≤9灰份%≤0.13水 份%≤4.0 粘度≤4.2萘含量≤7% 五、工业萘 优等品 结晶点，℃≥78.3不挥发物%≤0.04灰份%≤0.01 一等品 结晶点，℃≥78.0不挥发物%≤0.06灰份%≤0.01 合格品 结晶点，℃≥77.5不挥发物%≤0.08灰份%≤0.02 六、粗酚 水份≤10%210℃馏出量≥60酚及同系物含量%≥83PH值5~6 七、改质沥青 一级 软化点℃108~114甲苯不溶物%28~32喹啉不溶物含量%8~12或6~10B-树脂含量%≥18结焦值%≥56灰份≤0.25 水份≤5 二级 软化点℃105~120甲苯不溶物%26~34喹啉不溶物含量%6~15B-树脂含量%≥16 结焦值%≥564灰份≤0.30 水份≤5 八、一蒽油

一级 密度（g/cm）≥1.07甲苯不溶物%≤0.20360℃前馏出量≥65水份%≤13 粘度≤1.9 九、洗油 密度（20℃）（g/cm）1.03~1.06300℃前馏出量≥90%萘含量%≤5酚含量≤0.5%水份%≤1.0 十、轻油 密度（20℃）（g/cm）0.85~0.95180℃前馏出量≥95%水 份%≤1.0 十一、萘酚油 萘含量≤10%水份%≤2.0 33 萘含量≤10% 十二、脱酚油水份%≤2.0 太兴全质办2010年元月5日

各家PTA工艺技术对比

各家PTA工艺技术对比评析 【更新时间:2010-11-6 13:20:44 文章录入：中国PTA行业网站】 前言 精对苯二甲酸（purified terephthalic acid简称PTA）是生产聚酯的重要原料，对苯二甲酸是无色针状结晶或无定型粉末（外观为白色粉末），无毒、有刺激性，粉尘具有爆炸性，在常温下与空气混合达到一定质量浓度时会发生爆炸，其最低爆炸浓度为0.05克/升。分子量166.13，密度1.510克/厘米3，比热0.2873卡/克·度，升华热23.5千卡/克分子，熔点（在封管中）425℃，升华点402℃，能溶于碱溶液，稍溶于热乙醇，微溶于水。 我国聚酯工业的超速成长，极大地刺激了PTA投资的快速增长，从而加快了PTA项目的工艺引进，上述成果也不同程度地在新建或改建的PTA装置中得到了应用。我国从20世纪70年代中期开始引进PTA 生产装置,目前已形成相当的生产规模。但我国PTA装置建设的关键技术仍然依靠进口，基础研究薄弱，能耗水平与国际先进水平比较还有相当大的差距。我国PTA装置的生产规模已经与国际接轨，在大型化方面取得了长足的进展，但在工艺优化方面，特别是基础研究方面仍然有待开发。下面将各家PTA生产工艺技术进行对比，来分析各个工艺的优缺点。 各家PTA工艺技术比较

工艺技术 各专利商都拥有工业化生产PTA的专利技术,拥有近期采用最新技术的专利工厂,并生产出合格的PTA 产品。都采用回收氧化反应副产蒸汽和反应尾气用于空压机驱动等节能措施,并将尾气用于中间产品CTA 和成品PTA输送。 溶剂回收:多数厂家为共沸蒸馏,优于常压蒸馏,筛板塔逐渐改为填料塔。 催化剂回收:工艺技术(二)的回收技术较简单,其他几家公司流程较复杂。 精制母液回收:工艺技术(六)无精制母液回收,脱盐水消耗量大, PTA损失量大,其他几家都有。 工艺条件 氧化反应温度、压力趋于降低。工艺技术(一)(二) (三) (五) (六)为高温氧化工艺,工艺技术(四)为中温氧化工艺。高温氧化反应温度曾先后采用230 ℃→209 ℃→196 ℃→191 ℃;中温186 ℃。高低温氧化温度相差约50 ℃,压力相差约0. 6 MPa,主要为减少副反应,降低原料消耗。不同的氧化反应温度,相应的反应压力、催化剂配比及反应器型式均有所不同。 设备配置 空压机:高温、中温工艺均可采用"空压机+蒸汽轮机+尾气膨胀机+电机",正常生产时,电机用来发电。 氧化反应器:高温工艺均为单台带搅拌反应釜;中温为塔式反应器,底部带搅拌、顶部带精馏段;中温工艺氧化反应器产能较小。 氧化反应器进料罐: 2000年之后引进的技术,大多采用静态混合器,取消进料混合罐。 CTA结晶:采用1段或3段结晶。5种高温氧化工艺均采用3段结晶;中温氧化工艺仅采用1 段结晶,粒径较小。 分离及干燥: CTA均采用RVF 1道分离; PTA均采用2道分离,干燥机为列管式。 产品品质指标

质量特性、重要度分级及控制规定

河南中州起重集团有限公司 质量特性、重要度分级及控制规定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了停车设备产品采购、制造、安装等过程进行重要度级别划分，并按相应级别进行控制的要求。 本标准适用于停车设备产品。 2 定义： 2.1 质量特性：具体反映产品适用性的定性质量表示和规定。 2.2 质量特性重要度：对产品适用性的影响程度。 2.3 质量特性重要度分级：按质量特性对产品适用性的影响程度而划分的级别。 3 职责 质量特性重要度分级及控制规定由技术部归口，其它部门配合实施。 4 工作程序 4.1 质量特性重要度分级 4.1.1 质量特性重要度按对产品适用性的影响程度分为关键特性、重要特性、一般特性三个级别。 4.1.2 质量特性重要度划分级别 4.1.2.1 直接影响产品的使用安全或严重影响使用性能、寿命及特性超差后无法返修，影响程度很大，为关键特性，级别符号为A。 4.1.2.2 影响使用性能及寿命的质量特性，影响程度较大，为重要特性，级别符号为B。 4.1.2.3 对使用性能及寿命影响不大的质量特性，影响程度较小，为一般特性，级别符号为C。 4.2停车设备产品重要度级别具体划分见表1、表2、表3，C级不标明。 4.3控制规定 4.3.1对于A、B级特性中外购件，自制件、外协件尺寸、公差技术要求等，按表1、表2、表3的要求执行，当表中的要求不足以说明质量特性重要度要求时，由技术部以表格形式填写质量特性重要度分级表或直接在图纸上表明。对于操作及警示要求应在产品图样及相关技术文件中明确说明。 4.3.2对于A、B级特性的自制件必要时应有相应的工艺文件，且有必要的工装保证设计要求。 4.3.3对于外购件、外协件的供方，质量部根据重要度级别提出相应的评定方法。 4.3.4生产车间应根据重要度级别进行生产的控制。

检验科质量与安全监控指标及评价标准[001]

检验分析前、中、后的质量控制及流程1分析前的质量控制该阶段是从体检科开出检验单、患者准备、原始标本的采集、储存、运输直至检验科验收、检验等全过程。 1.1准确打印检验申请单：各科工作人员要根据受检者所选择的检验项目，打印检验条形码，字迹要清晰可读，内容包括写明患者姓名、年龄、性别、所检项目、条形码号及条形码。如果这些内容一旦被漏填、忽视、错填或者填写不清，都会使检验人员在检验操作过程不能全面获取受检者信息，以至于不能对结果做出正确的判断，出现错报、漏报、误诊等情况。 1.2受检者准备：此项工作可以确保送检的标本质量，避免一些生理因素对检验结果的影响。例如当受检者处于兴奋、激动、恐惧状态时，可导致白细胞、血红蛋白增高。受检者运动时，可以导致丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶等一时增高，而且还可以引起血中钠、钾、钙以及清蛋白、血糖等指标的变化；高蛋白饮食可引起尿素、三酰甘油、尿酸、血糖等增高；另外服用药物以及疲劳、熬夜、饮酒等都会影响测定结果的准性和可靠性。所以当采集受检者标本时应尽可能的规避上述情况。如果确要检验，而又存在上述情况应该在检验申请单上注明，从而方便检验人员客观地解释检验结果。1.3标本采集注意事项：正常情况下，对受检者进行采集标本，要注意以下几个方面：①核对检验申请单所填写与标签是否一致②采血最好以坐位或卧位，从而确保安全。 ③止血带压迫时间不宜过紧、过长，也不要用力拍打穿刺部，采血人员应在穿刺入血管后立即放松止血带。④采集标本的器材一定要符合实验

要求。⑤避免血标本的溶血和标本的 1 污染。2分析中的质量控制该阶段是从接受标本开始,主要包括维护仪器、准备试剂以及分析过程中质量控制等,直至检测结果出来。 2.1维护仪器：良好仪器是确保检验结果的关键。所以,必须加强仪器的维护。检验仪器维护要按规定做好日保养、周保养、月保养以及季保养,使仪器终始处于良好的工作状态。检验仪器在更换部件时一定要做好书面保养记，从而有利用仪器发生故障时方便查询。 2.2准备试剂：检测项目的试剂一定要按流程操作，要按试剂说明书来配制。暂时不用的试剂必须迅速放回冰，以防止试剂挥发，对平时不经常使用的试要观察其稳定性，对不符合检验要求的试剂要及时更换。2.3分析过程中质量控制：临床检验作为一项以实验为基础的工作，一定要建立和完善客观全面的质量管理体，从而使检验分析的全过程中都处于规范受控的状态，这样才能使检验结果客观、准确、及时。一是要确保仪器应处于正常工作状态。做好室内、室间质控，

PTA生产技术及工艺流程

PTA生产技术及工艺流程简述 【作者：千木】 目前世界PTA生产厂家采用的技术虽有差异，但归纳起来，大致可分为以下两类： (1)精PTA工艺 此工艺采用催化氧化法将对二甲苯（PX）氧化成粗TA，再以加氢还原法除去杂质，将CTA精制成PTA。这种工艺在PTA生产中居主导地位，代表性的生产厂商有：英国石油（BP）、杜邦（Dupont）、三井油化（MPC）、道化学－因卡（Dow-INCA）、三菱化学（MCC）和因特奎萨（Interquisa）等。 （2）优质聚合级对苯二甲酸（QTA、EPTA）工艺 此工艺采用催化氧化法将PX氧化成粗TA，再用进一步深度氧化方法将粗TA精制成聚合级TA。此工艺路线的代表生产厂商有三菱化学（MCC）、伊斯特曼（Eastman）、杜邦（Dupont）、东丽（Toray）等。生产能力约占PTA总产能的16％。 两种工艺路线差异在于精制方法不同，产品质量也有所差异。即两种产品所含杂质总量相当，但杂质种类不一样。PTA产品中所含PT酸较高（200ppm左右），4－CBA较低（25ppm左右），而QTA（或EPTA）产品中所含杂质与PTA相反，4－CBA 较高（250ppm左右），PT酸较低（25ppm以下）。两种工艺路线的产品用途基本相同，均用于聚酯生产，最终产品长短丝、瓶片的质量差异不大。目前，钴-锰-溴三元复合体系是PX氧化的最佳催化剂，其中钴是最贵的，所以目前该方面的一直进行降低氧化催化剂能耗的研究。PTA生产过程中所用TA加氢反应催化剂为Pd/C，目前研究的主要问题是如何延长催化剂的使用寿命。 工业化的精对苯二甲酸制备工艺很多，但随着生产工艺的不断发展，对二甲苯高温氧化法成为制备精对苯二甲酸的最主要的生产工艺，这种工艺在对苯二甲酸的制备工艺中占有绝对优势。对二甲苯高温氧化工艺是在高温、高压下进行的，副反应较多；而且由于温度高、压力大对设备本身的要求就高。因此工艺改进主要就集中在降低氧化反应温度和降低氧化反应的压力两个方面。目前，拥有这一专利技术的公司主要有美国Amoco公司、英国ICI公司和日本三井油化公司，我国曾在不同时期引进过这三家公司的专利技术。近年，我国对苯二甲酸的工艺也取得了很大的进展。 （1）对二甲苯(PX)高温氧化法。对二甲苯高温氧化法由氧化、精制和辅助系统组成。该工艺以对二甲苯为原料，经空气催化氧化、加氢精制、结晶分离等工序制成。催化氧化是对二甲苯在催化剂存在下，于190-230℃，压力 1.27- 2.45MPa的条件下，用空气氧化得到粗对苯二甲酸。加氢精制是将对二甲苯氧化过程中尚未反应完全的4-羟基苯甲醛(4-BCA)转化为可溶于水的甲基苯甲酸，然后除去。加氢精制反应要在较高压力(约6.8MPa)和较高温度（约280℃）的条件下进行。对苯二甲酸加氢产物再经结晶分离和干燥，就得到可用于纤维生产的精对苯二甲酸。 对二甲苯高温氧化法流程简单，反应迅速，收率可达90%以上。 （2）高温氧化工艺改进。Amoco公司对高温氧化法工艺进行了改进，使氧化反应温度降至193-200℃的范围，反应压力也相应降到1.45MPa。改进后每吨PTA的PX消耗量减少14kg。三井油化公司在Amoco高温氧化工艺的基础上，开发了三井Amoco工艺。该工艺提高了催化剂中钴/锰比和溶剂比，同时为保持溶剂浓度稳定，氧化反应器顶部增加分离塔，除去反应体系中的水。这种工艺可将氧化反应温度降至185-195℃，反应压力降至0.9-1.1MPa，相应副反应减少，同时母液循环比相应提高，催化剂可循环使用，减少了催化剂的用量。 （3）温和反应条件的对苯二甲酸工艺。高温氧化工艺需要高温、高压，很多公司尝试开发反应条件温和的对苯二甲酸工艺，这些工艺中比较成功的有三菱公司开发的QTA工艺， 日本丸善公司开发的MTA工艺以及鲜京公司开发的SPTA 工艺。 MTA工艺适当地加大催化剂的锰/钴比、溶剂比和氧化空气用量，氧化后的产品再实行补充氧化，并添加少量三聚乙醛，强化氧化反应设备，使中间产物转化为最终产物。通过充分氧化使得工艺不需要再进行加氢还原精制。这种工艺反应条件温和，但反应时间较长，原料PX、催化剂和乙酸的消耗较高，并且产品中杂质对羧基甲醛的含量较高，产品只能用于制备纤维级聚酯。 QTA工艺采用高活性催化剂进行对二甲苯氧化。催化剂以铈替代高温氧化工艺中的锰，同时附加镧催化荆，并采用了无机溴化物。对二甲苯氧化反应条件较温和，反应过程中还要对中间产品进行补充氧化。该工艺对二甲苯、催化剂

PTA生产及技术的研究进展

PTA生产及技术的研究进展 张宇 （兰州理工大学石油化工学院，兰州730050） 摘要：对精对苯二甲酸(PTA)在我国发展现状做出分析，介绍了现有的PTA生产技术，并针对PTA行业的发展所存在的问题提出几点建议。 关键字：精对苯二甲酸(PTA)；生产工艺；技术；产能 精对苯二甲酸(PTA)是重要的有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。同时，PTA的应用又比较集中，世界上90%以上的PTA用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，PET)。生产1吨PET需要0.85-0.86吨的PTA和0.33-0.34吨的MEG(乙二醇)。聚酯包括纤维切片、聚酯纤维、瓶用切片和薄膜切片。国内市场中，有75%的PTA用来制造聚酯纤维；20%用来制造瓶级聚酯，主要是应用于各种饮料尤其是碳酸饮料的包装；5%用于膜级聚酯，主要应用于外包装薄膜、胶片以及磁带。聚酯纤维，俗称涤纶。在化纤中属于合成纤维[1]。在化纤行业中，合成纤维制造业是规模最大、分支最多的子行业，除了涤纶外，其产品还包括腈纶、锦纶、氨纶等[2]。 1 PTA生产及消费状况 1.1 生产能力状况 截至2014年底，我国共有PTA生产企业25家，总产能4335万吨/年，其中产能最大的三家企业分别是恒力石化、翔鹭石化和逸盛大化，三家企业占据的市场份额合计为40%，行业集中度较高。恒逸石化和荣盛石化通过持有逸盛大化、浙江逸盛、海南逸盛股权，其PTA产能分别为400万吨/年和435万吨/年,如表1所示。 自2007~2014年我国PTA产量从981万吨增加至2655万吨，期间复合增速为15.3%；表观消费量从1580万吨增加至2707万吨，期间复合增速为8.0%。近年来我国PTA需求呈现下滑趋势，2014年表观消费量同比下降6.7%，自给率达98.1%。PTA进口量也在持续下降，到2015年降至68.7万吨，进出口量基本持平。

精品精对苯二甲酸(PTA)生产技术及工艺流程

精对苯二甲酸(PTA)生产技术及工艺流程 摘要 精对苯二甲酸（PTA）英文名称：Pure terephthalic acid（PTA)分子式C6H4（COOH）2 。是以对二甲苯为原料，液相氧化生成粗对苯二甲酸，再经加氢精制，结晶，分离，干燥，得到精对苯二甲酸。精对苯二甲酸为白色针状结晶或粉末，约在 300℃升华，自燃点680℃。能溶于热乙醇，微溶于水，不溶于乙醚、冰醋酸和氯仿。低毒，易燃。其粉尘与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限0.05g/L～12.5g/ L。 精对苯二甲酸是生产聚酯切片、长短涤纶纤维等化纤产品和其它重要化工产品的原料。精对苯二甲酸（PTA）是重要的大宗有机原料之一，其主要用途是生产聚酯纤维(涤纶)、聚酯薄膜和聚酯瓶，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面，与人民生活水平的高低密切相关。 关键词：氧化反应结晶高压吸收常压吸收分离干燥溶剂及催化剂回收残渣蒸发溶剂脱水萃取常压汽提系统加氢反应过滤 I

目录 摘要 ··········································································································I 前言 ······································································································- 1 -第一章精对苯二甲酸的工业概貌 ································································- 2 - 1.1 世界精对苯二甲酸工业概貌 ··························································- 2 - 1.2 我国精对苯二甲酸工业概貌 ··························································- 3 -第二章精对苯二甲酸的上下游产业链······················································- 5 - 2.1 精对苯二甲酸的上游产业······························································- 5 - 2.2 精对苯二甲酸的下游产业······························································- 5 -第三章精对苯二甲酸的性质及其主要用途 ···············································- 6 - 3.1 精对苯二甲酸的性质 ····································································- 6 - 3.1 精对苯二甲酸的主要用途······························································- 6 -第四章精对苯二甲酸的主要原料·····························································- 7 -第五章产品方案及规格···········································································- 8 - 5.1 产品方案······················································································- 8 - 5.2 主要产品规格···············································································- 8 -第六章精对苯二甲酸的生产工艺技术······················································- 9 - 6.1 国外工艺技术现状 ········································································- 9 - 6.2 国内的工艺技术选择 ··································································- 10 -第七章精对苯二甲酸的工艺流程及操作条件 ·········································- 11 - 7.1 反应历程简介·············································································- 11 - 7.1.1 对二甲苯氧化 ···································································- 11 - 7.1.2对苯二甲酸精制·································································- 12 - 7.2 工艺流程简述·············································································- 12 - 7.2.1 空气压缩机·······································································- 12 - 7.2.2 100 单元---母液储存罐····················································- 12 - 7.2.3 200 单元--氧化反应、结晶、高压吸收及常压吸收。 ·········- 13 - 7.2.4 300 单元－－分离、干燥 ··················································- 14 - 7.2.5 400 单元－－溶剂及催化剂回收、残渣蒸发、溶剂脱水、萃取、 常压汽提系统。 ···········································································- 14 - 7.2.6 500 单元—进料配制、反应进料预热、加氢反应、结晶 ·····- 16 - 7.2.7 600 单元—过滤、干燥······················································- 19 - 7.2.8 PTA 产品之储存装袋及出料···············································- 20 -第八章精对苯二甲酸生产的关键设备及其特点 ······································- 22 - 8.1 精对苯二甲酸氧化单元的关键设备——氧化反应器······················- 22 - 8.2 精对苯二甲酸精制单元的关键设备··············································- 22 - I

产品质量指标管理考核标准

产品质量指标管理考核标准（考核单位：质量保证部） 7.8.1 质量保证部负责对全公司专检中间产品质量和所有最终产品质量、质检点 管理工作、原料及产品的状态标识与管理、化验准确性进行考核。 7.8.2.质检点必须按要求开展活动；未按要求开展活动的，每个点扣100元/次。 7.8.3 本标准中未列入的公司其它中间产品和最终产品的质量考核，由生产部制定考核办法，进行考核。 7.8.4公司产品质量指标和主要中间产品质量指标按下表的规定和要求进行考核。 7.8.4.1铅冶炼厂产品及中间产品质量考核指标 工序名称产品、 中间产 品名称 质量指标 名称 目标值考核办法 考核金 额 烧结烧结合格率80% 每降低1% 扣100元

块鼓风 炉粗铅合格率90% 每降低1% 扣100 元。 鼓风 炉粗铅合格率90% 连续3个月月 一次合格率 100%， 奖200元 熔铅 铅阳 极板 合格率90% 每降低1% 扣100元 铅电解析出 铅 合格率95% 每降低1% 扣100元 小铅 阳极 板 合格率95% 每降低1% 扣100元电铅铅锭 一级品 率 100% 每降低1% 扣200元 电铅铅锭 一次合 格率100% 每出现一批不 合格 扣200元

电铅铅锭 一次合 格率100% 连续3个月一 次合格率100% 奖200元 （考核 铅厂） 电铅铅锭 一次合 格率100% 连续6个月一 次合格率100% 奖500元 电铅铅锭 一次合 格率100% 全年一次合格 率100% 奖1000 元 电铅铅锭 内控合 格率95% 每超过一批不 合格 扣100元 电铅铅锭 物规不 良率 4% 每升高1% 扣100元 电铅 护套 铅一次合 格率 99% 每超过一批不 合格 扣100元 电铅 护套 铅物规不 良率 5% 每升高1% 扣100元 电铅铅钙一次合95% 每出现一批不扣100元

PTA生产工艺技术

目前世界PTA生产厂家采用的技术虽有差异，但归纳起来，大致可分为以下两类：(1)精PTA工艺此工艺采用催化氧化法将对二甲苯（PX）氧化成粗TA，再以加氢还原法除去杂质，将CTA精制成PTA。这种工艺在PTA生产中居主导地位，代表性的生产厂商有：英国石油（BP）、杜邦（Dupont）、三井油化（MPC）、道化学－因卡（Dow-INCA）、三菱化学（MCC）和因特奎萨（Interquisa）等。（2）优质聚合级对苯二甲酸（QTA、EPTA）工艺此工艺采用催化氧化法将PX氧化成粗TA，再用进一步深度氧化方法将粗TA精制成聚合级TA。此工艺路线的代表生产厂商有三菱化学（MCC）、伊斯特曼（Eastman）、杜邦（Dupont）、东丽（Toray）等。生产能力约占PTA 总产能的16％。两种工艺路线差异在于精制方法不同，产品质量也有所差异。即两种产品所含杂质总量相当，但杂质种类不一样。PTA产品中所含PT酸较高（200ppm左右），4－CBA较低（25ppm左右），而QTA（或EPTA）产品中所含杂质与PTA相反，4－CBA较高（250ppm 左右），PT酸较低（25ppm以下）。两种工艺路线的产品用途基本相同，均用于聚酯生产，最终产品长短丝、瓶片的质量差异不大。目前，钴-锰-溴三元复合体系是PX氧化的最佳催化剂，其中钴是最贵的，所以目前该方面的一直进行降低氧化催化剂能耗的研究。PTA生产过程中所用TA加氢反应催化剂为Pd/C，目前研究的主要问题是如何延长催化剂的使用寿命。 工业化的精对苯二甲酸制备工艺很多，但随着生产工艺的不断发展，对二甲苯高温氧化法成为制备精对苯二甲酸的最主要的生产工

产品质量特性重要度分级规则 (公司标准文件)

御捷车业 ZY/QY-04 产品质量特性重要度分级规则 共14页 版本：A 编制 审核 批准

发文号：实施日期：二〇一四年月日

1目的 对产品质量特性重要度分级、标识工作进行规，把设计意图准确传达给采购、工艺、制造、检验等部门，以便加强对关键、重要工序的过程控制。 2 围 适用于公司所有产品及零部件的质量特性重要度分级（以下简称重要度分级）。 3 术语和定义 3.1产品及零部件质量特性 产品及零部件质量特性由产品及零部件的规格、性能和结构所决定，并影响产品的适用性，是设计传递给工艺、制造和检验的技术要求和信息，它包含尺寸、公差与配合、功能、寿命、互换性、环境污染、人身安全及执行政府有关法规和标准的情况等。 3.2产品及零部件质量特性重要度 产品及零部件质量特性重要度是指产品及零部件某质量特性影响产品适用性的重要程度。 4 职责与权限 新产品设计阶段，汽车研究院对新产品及零部件进行质量特性重要度分级，通过新产品试制、试验，在设计改进时进一步修正和完善，并将重要度级别符号直接标注在产品图样或设计文件的相应位置上。 5 工作流程/容 5.1 分级原则及重要度等级 5.1.1重要度分级以对产品适用性要求的影响和经济损失程度为依据。 5.1.2 重要度等级分为：关键特性、重要特性和一般特性。 5.1.2.1关键特性 如发生故障，会发生人身安全事故，丧失产品主要功能，严重影响产品使用性能和寿命，对环境产生违反法规的污染，以及必然会引起使用单位申诉的特性。 5.1.2.2 重要特性 如出现故障，会影响产品使用性能和寿命，使用单位可能提出申诉的特性。 5.1.2.3 一般特性 如出现故障，对产品使用性能和寿命影响不大，不至于引起使用单位申诉的特性。5.2 重要度分级容 重要度分级容应包括：

检验科质量与安全管理内容及质量控制指标

检验科质量与安全管理内容及质量控制指标 一、质量管理内容 1质量管理制度用以监控和评价每个方法的分析过程质量，确保病人检验结果的准确性和可靠性。 2、实验室的场地和环境条件必须与提供的检验服务相适应。 3、使用良好的测定方法、设备、仪器、试剂、材料和辅助品，保证获得准确而可靠的检验结果。 4、操作人员上岗前应仔细阅读仪器说明书或接受良好的培训，必须有高度的责任心和事业心。 5、建立操作手册，按此手册进行检验操作。所有操作手册必须由实验室主任认可、签名和注明日期。方法的任何改变都必须由主任认可、签名、注明日期。 6、在引用新方法对病人样品检验前必须建立或认可每个方法的下列操作特性：准确度、精密度、灵敏度、线性范围、干扰试验、回收试验、特异性，病人检验结果的可报告范围、参考范围等。并建立校准和控制方法。新方法的材料应完整。由主任认可、签名后方可生效。 7、定期进行设备保养和功能检查，并建立仪器操作手册以使设备、仪器和检测系统保持完善的实验性能，保证准确和可靠的结果和报告。 8明确在标本米集前对病人的要求，保证收集符合要求的标本。建立标本米集、运送、接收、登记及处理的质量管理制度，确保分析前标本准确无误。 9、按照检验申请单（书面或计算机打印）申请的项目作检验。检验申请记录须保存2年以上。 10、定期进行校准和校准确认，在校准确认中没有符合实验室规定的可接受范围，必须重新校准并做好记录，备案。 11各专业组制定测定方法的质量控制制度。包括所需的质控品的类型、使用频率、使用的控制规则、靶值和控制范围。每天报告病人检验结果前，质控结果必须在控制下。失控必须有记录，有纠正措施。保留所有质量控制工作的记录，保存期2年。质控品和校准品结果不在实验室建立的可接受范围内时应对最后一一次可接 受控制结果以后或者这次失控的所有病人结果作评价，确定这些病人结果是否受影响；实验室是否必须要重做，以保证结果准确、可靠