8_苯胺_1_萘磺酸钛配合物的合成及催化乙烯与降冰片烯共聚合反应_张浩

物化实验报告：燃烧热的测定_苯甲酸_萘

华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。

二苯胺磺酸钠MSDS

1.化学品及企业标识中文品名：二苯胺-4-磺酸钠英文品名：Sodium diphenylamine-4-sulfonate 中文别名：二苯胺-4-磺酸钠；4-(苯胺基)苯磺酸钠盐英文别名： Sodium diphenylamine-4-sulfonate;Diphenylamine-4-sulfonic acid sodium salt;4-(Phenylamino)benzenesulfonic acid sodium salt 主要用途：科研 2.危险性概述 2.1危险性类别：无资料 2.2侵入途径：经皮、吸入 2.3健康危害：造成皮肤刺激。造成严重眼刺激。可能引起呼吸道刺激。人体吸入引起高铁血红蛋白形成，一定浓度后引 起苍白病。一般 2～4 小时或更长时间后发作。 2.4环境危害：无资料 2.5燃爆危险：无资料 3.成分/组成信息组成信息：纯品主要成分 CAS RN 含量(%) 二苯胺-4-磺酸钠6152-67-6 —— 4.急救措施 4.1皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗 20～30 分钟。如有不适感，就医。 4.2眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗 10～15 分钟。如有不适感，就医。 4.3吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。 就医。 4.4食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 5.消防措施 5.1危险特性：无资料 5.2有害燃烧产物：碳氧化物, 氮氧化物, 硫氧化物, 钠的氧化物 5.3灭火方法：用水雾、耐醇泡沫、干粉或二氧化碳灭火。 5.4灭火注意事项及措施：如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 6.泄漏应急措施 6.1应急处理：使用个人防护设备。防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。保证充分的通风。将人员撤离到安 全区域。避免吸入粉尘。 7.操作处置与储存 7.1操作注意事项：避免接触皮肤和眼睛。防止粉尘和气溶胶生成。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性 的防火保护措施。 7.2储存注意事项：贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。对湿度敏感。 8.接触控制/个体防护 8.1作业场所职业接触限值： MAC（mg/m3）: 无资料 PC-TWA（mg/m3）: 无资料PC-STEL（mg/m3）: 无资料 TLV-C（mg/m3）: 无资料 TLV-TWA（mg/m3）: 无资料TLV-STEL（mg/m3）: 无资料 8.2检测方法：无资料

实验二 高含量铀的测定——Fe(II)还原-钒酸铵滴定法

实验二高含量铀的测定——Fe(II)还原－钒酸铵滴定法 一、实验原理 矿样经盐酸、磷酸、氢氟酸、过氧化氢分解，在大于33％磷酸介质中，用硫酸亚铁铵，将铀（Ⅵ）还原到铀（Ⅳ）。同时钼、钒等干扰元素也被还原至低价状态，过量的亚铁和被还原至低价的一些离子，用亚硝酸钠氧化。四价铀与磷酸形成稳定的络离子[U(HPO4)3]2-不被氧化。过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀至六价，使溶液呈微紫红色，在30 s内不退即为终点。 二、主要试剂 （1）八氧化三铀基准试剂（纯度>99.95%）；使用前经105～110℃烘至恒重，保存于干燥器中。 （2）磷酸（ρ 1.69 g/mL）。 （3）盐酸（ρ1.18 g/mL）。 （4）氢氟酸（ρ1.13 g/mL）。 （5）过氧化氢（30%）。 （6）硫酸溶液（2%）。 （7）磷酸溶液（1+2）。 （8）硫酸亚铁铵溶液（200 g/L）称取20 g优级纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O，溶于100 mL 2％硫酸中。 （9）亚硝酸钠水溶液ρ(NaNO2)＝150 g/L：称取15g亚硝酸钠溶于100 mL水中。（10）脲素水溶液ρ(H2NCONH2)＝200 g/L：称取20g尿素溶于100 mL水中。（11）二苯胺磺酸钠溶液ρ(二苯胺磺酸钠)= 2 g/L 称取0.2 g二苯胺磺酸钠，溶于100 mL 2％硫酸溶液中。 （12）铀标准溶液准确称取经预先处理过的基准八氧化三铀1.1792 g于150 mL烧杯中，加入5～20 mL浓盐酸，2～5 mL H2O2，盖上表面皿，于电热板上加热溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入10 mL (1+1) 盐酸，加热至盐类溶解，用水冲洗表面皿，将溶液转入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg铀。（13）钒酸铵溶液的配制与标定

带有大位阻基团α-二亚胺镍配合物催化降冰片烯聚合

降冰片烯（双环[2，2，1]庚-2-烯）及其衍生物因含 有独特的双环结构成为环烯烃中的一种重要单体，降 冰片烯及其衍生物的聚合也是聚合物发展的重要标 志.对于它们的聚合研究可以追溯到20世纪50年 代，Anderson 和Mecking [1]用TiCl 4-LiAlR 4体系催化降 冰片烯聚合得到开环易位聚合物.这种聚合方式得到 的聚合物骨架中含有双键，因此可以通过氢化或交联 加工成适合用于各种不同用途的材料[2].另外，降冰片 烯也可以通过加成聚合，得到完整双环结构，所得聚合物具有很好的物理和化学性质[3-4].依据所用催化剂中心金属的不同，降冰片烯加成聚合催化剂分为:前过渡金属钛和锆催化剂、后过渡金属钯和镍催化剂以及铬、钴、钒和稀土金属等催化剂[5].1995年，Brookhart [6]合成的α-二亚胺后过渡金属催化剂能够合成具有高分子质量的烯烃聚合物，在具有很好的空气稳定性的同时，可以催化含有极性基团的烯带有大位阻基团α-二亚胺镍配合物催化降冰片烯聚合 侯彦辉1，2，翟飞帆1，2，韩伟伟1，2，路小敏1，2，胡博文3，张宇峰1，2，杨敏3 （1.天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387；2.天津工业大学省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室，天津300387；3.河北工业大学化工学院，天津300130） 摘要：选用2，6-二（二苯甲基）-4-甲基苯胺与苊醌、（DME ）NiBr 2合成了一种带有大位阻基团的α-二亚胺Ni （Ⅱ） 配合物[ArN=C （Nap ）-C （Nap ）=NAr]NiBr 2（Ar=2，6-Dibenzhydryl-4-methyl ，Nap=1，8-napthdiyl ）.以该配合物 作为主催化剂，以MAO （ 甲基铝氧烷）为助催化剂，催化降冰片烯聚合，对所得的聚降冰片烯进行TG 、1HNMR 和FTIR 表征.结果表明：聚合物的热稳定性较好，聚合方式为加成聚合；随着铝镍摩尔比和温度升高，配合物的催化活性呈上升趋势；当铝镍摩尔比为1500∶1、反应温度为70℃时，该Ni （Ⅱ）配合物的催化效果最好，对降冰片烯的催化活性为133kg/（mol ·h ）. 关键词：后过渡金属催化剂；大位阻基团；α-二亚胺Ni （Ⅱ）；降冰片烯聚合；烷基铝 中图分类号：TQ314.242文献标志码：A 文章编号：1671-024X （2016）04-0049-05 Norbornylene polymerization catalyzed by α-diimine Ni （Ⅱ）complexes with large steric hindrance group HOU Yan-hui 1，2，ZHAI Fei-fan 1，2，HAN Wei-wei 1，2，LU Xiao-min 1，2， HU Bo-wen 3，ZHANG Yu-feng 1，2，YANG Min 3 （1.School of Material Science and Engineering ，Tianjin Polytechnic University ，Tianjin 300387，China ；2.State Key Laboratory of Separation Membranes and Membrane Processes ，Tianjin Polytechnic University ，Tianjin 300387，China ； 3.School of Chemical Engineering and Technology ，Hebei University of Technology ，Tianjin 300130，China ） Abstract ：The late-transition metal α-diimine nickel complexes [ArN=C （Nap ）-C （Nap ）=NAr]NiBr 2（Ar=2，6-diben - zhydryl-4-methyl ，Nap=1，8-napthdiyl ）was synthesized with 2，6-bis （diphenylmethyl ）-4-methylaniline ，ace - naphthequinone and （DME ）NiBr 2.These complexes were used as catalysts and methylaluminoxane （MAO ）as cocatalyst to catalyze the polymerization of norbornylene.The polymer obtained was characterized by TG ，1HN - MR and FTIR.The results showed that the polymer synthesized by addition polymerization has good thermal stability. It was found that with the increasing of A1/Ni molar ratio and reaction temperature ，the activity of complexes in - creased.And the catalytic system has the highest activity of 133kg/（mol ·h ）when the temperature reached 70℃ and the Al/Ni molar ratio is 1500∶1. Key words ：late-transition metal catalyst ；large steric hindrance group ；α-diimine Ni （Ⅱ）；norbornylene polymerization ；alkylaluminum 收稿日期：2015-12-28基金项目：国家自然科学基金资助项目（21004043） 通信作者：侯彦辉（1977—），男，副教授，硕士生导师，主要研究方向为烯烃聚合.E-mail ：houyh1977@https://www.wendangku.net/doc/0515563877.html, 天津工业大学学报ＪＯＵＲNAＬＯF ＴIANＪIN ＰＯＬＹＴECＨNIC ＵNIVEＲＳIＴＹ第35卷第4期 2016年8月Vol.35No.4August 2016DOI ：10.3969/j.issn.1671-024x.2016.04.008

分离甲苯、苯胺和苯甲酸

甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离纯化实验方案三种物质的性质简表如下： 生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。 一、先分离酸 1. 分离苯甲酸 取10g混合液置于100 ml 烧杯中，滴加2mol/L NaOH溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为10左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。将两层分离。 2. 分离苯胺和甲苯 将上步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100mL烧杯中，滴加2mol/L HCl溶液，用pH 试纸测定，滴至pH约为3左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl的混合液。将两层分离。 3. 重结晶纯化苯甲酸 取以上分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液，滴加2mol/L HCl至pH=3，期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。抽滤，得苯甲酸粗品。 苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差（如下表），因此可用重结晶法除杂纯化。 将粗品置于250mL烧杯中，加热并加入水至刚好溶解，趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，晾干称重。

4. 蒸馏纯化苯胺 苯胺在空气中易被氧化，因此分离后应快速进行纯化。向上述得到的苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液滴加2mol/L NaOH溶液至pH=10，反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相为苯胺。 分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时，蒸馏（蒸馏装置需烘干），收集180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得到纯苯胺，称重。 5. 蒸馏纯化甲苯 向得到的甲苯中加入2g无水MgSO4固体，干燥半小时后过滤。蒸馏滤液（蒸馏装置需烘干），收集109~111℃馏分，得纯甲苯，称重。 二、先分离碱 1. 分离苯胺 取10g混合液置于100 ml 烧杯中，滴加2mol/L HCl溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为3左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。上层为有机相，含有甲苯和苯甲酸，下层水相为苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液。将两层分离。 2. 分离苯甲酸和甲苯 将上步分离出的有机层（含甲苯和苯甲酸）接入100mL烧杯中，滴加2mol/L NaOH溶液，用pH试纸测定，滴至pH约为10左右，期间不断搅拌，使反应充分进行。滴定完成后将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，静置分层。上层有机相为甲苯，下层水相为苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。将两层分离。 3. 重结晶纯化苯甲酸 取以上分离得到的苯甲酸钠和过量NaOH的混合液，滴加2mol/L HCl至pH=3，期间不断搅拌使苯甲酸充分沉淀。抽滤，得苯甲酸粗品。 苯甲酸在水中的溶解度随着温度升高而改变且常温下和100℃时溶解度有较大的差（如下表），因此可用重结晶法除杂纯化。 将粗品置于250mL烧杯中，加热并加入水至刚好溶解，趁热过滤，冷却，结晶，抽滤得苯甲酸精品，晾干称重。 4. 蒸馏纯化苯胺 苯胺在空气中易被氧化，因此分离后应快速进行纯化。向上述得到的苯胺盐酸盐及过量HCl 的混合液滴加2mol/L NaOH溶液至pH=10，反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相为苯胺。 分出的苯胺装入100mL烧杯中，加1.5 g粒状NaOH干燥半小时，蒸馏（蒸馏装置需烘干），收集180~184℃馏分（蒸馏时加少量锌粉防止氧化），得到纯苯胺，称重。 5. 蒸馏纯化甲苯 向得到的甲苯中加入2g无水MgSO4固体，干燥半小时后过滤。蒸馏滤液（蒸馏装置需烘干），收集109~111℃馏分，得纯甲苯，称重。

苯甲醇和苯甲酸的制备

学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备 一、实验目的 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。 二、产品介绍 苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名苄醇;。苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。 苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。 三：反应式 主反应： CHO + NaOH 2 CH2OH + COONa COONa + HCl COOH + NaCl 副反应：CHO COOH +O2

学生姓名：小田田学号：专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点： 同组学生姓名：指导教师：实验成绩： 四：主要试剂及产品的物理常数 五：试剂与仪器 1、主要仪器 ： 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。 2、主要试剂规格及用量：

工业分析与分离经典试题答案

1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.

高活性钯金属催化剂催化降冰片烯衍生物的研究

高活性钯金属催化剂催化降冰片烯衍生物的研究 李杨 刘宾元* 张莉 闫卫东 河北工业大学 高分子科学与工程研究所 天津 300130 乙烯基加成聚合产物聚降冰片烯具有低的介电常数、低双折射率、低的吸湿性、高的玻璃化温度、良好的光学透明性和耐热性能以及耐化学品腐蚀等特点，在微电子和光学领域具有广泛的应用潜力。但是，降冰片烯聚合物也存在一定的缺陷，它对硅、金属等基材粘附性差，制品呈现脆性，在有机溶剂的溶解性也很差，这在很大程度上限制了其应用。为了改善这些不良的性能，在降冰片烯聚合物中引入硅氧烷基、酯基等杂原子官能团。其中，酯类官能团 聚合物包括单酯和双酯两类。目前文献报道的是单酯[1]和降冰片烯二酸酐和醇反应生成的双酯 类聚合物[2]，而我们采用后过渡金属钯类催化剂[3]进行了降冰片烯二甲醇和酰氯反应生成的双 酯类单体聚合的工作[4,5]（如图1所示）。本论文主要考察了催化剂与单体摩尔比、温度和溶 剂对降冰片烯-2,3-二甲醇二丙酯聚合的影响（如表1所示）。 图1.聚降冰片烯-2,3-二甲醇二丙酯 表1. 钯金属催化剂对聚降冰片烯-2,3-二甲醇二丙酯的聚合条件实验 摩尔比 反应时间 温度 溶剂 收率 100:1 24h 17℃ 氯苯 83% 100:1 24h 29℃ 氯苯 73% 100:1 24h 29℃ 二氯乙烷 82% 300:1 24h 29℃ 氯苯 44% 500:1 24h 29℃ 氯苯 13% 结果与讨论 所有的聚合实验均在氮气保护下，催化剂相同浓度下进行。我们考察了反应温度、单体与催化剂的摩尔比以及溶剂对聚合物收率的影响。实验结果表明，催化剂在较低温度下可以CH 2 CH 2C O O C O 2H 5 C 2H 5n

苯甲醇和苯甲酸的制备

实验八 ：苯甲醇和苯甲酸的制备 一、实验目的 1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。 3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。 二、产品介绍 苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。中文别名 苄醇;。苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。 苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。 三：反应式 主反应： CHO + NaOH 2 CH 2OH + COONa COONa + HCl COOH + NaCl 副反应： 四：主要试剂及产品的物理常数 CHO COOH +O 2

五：试剂与仪器 1、主要仪器 ： 125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。 2、主要试剂规格及用量： 六：实验装置图 图一：分液漏斗 图二：抽滤装置 图三：蒸馏装置 七：实验步骤及现象

13.5mL 、

八：实验结果及分析 得到苯甲醇4.6mL,处在参考值4.5—6g之间，说明实验操作基本正确； 苯甲酸9.4g，高于参考值6g，说明在实验过程中还存在失误。其可能原因是得到的抽滤产品没有干燥完全，或是产品中含有较多杂质。 九：实验讨论 1、实验过程注意事项： a、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 b、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用。 c、乙醚层用无水硫酸镁干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 d、蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 2、实验思考： a、本实验根据什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的？ 答：根据苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在乙醚中的溶解度不同。苯甲醇在乙醚中易溶，苯甲酸钠易溶于水。用乙醚可在反应混合物中萃取苯甲醇，再经蒸馏除去萃取剂乙醚，便可得到产物苯甲醇；将萃取后的水溶液酸化就得到苯甲酸固体，经抽滤，就可以得到另一产物苯甲酸。 b、醚层用饱和NaHSO3及NaCO3溶液洗涤，是洗去什么杂质？ 答：醚层中加饱和NaHSO3溶液是为了除去醚层中未反应完的苯甲醛。用NaCO3溶液是洗去醚层中极少量的苯甲酸。 c、本实验中所用的苯甲醛为何应重蒸馏？

苯胺与苯甲酸的分离和提纯

一、实验目的 1、掌握苯胺、苯甲酸分离的基本原理和方法。 2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。 3、学习有机化学设计实验设计方案的拟定方法。 二、实验原理 1、相似相容原理：有机物一般易溶于有机物中，而无机物一般易溶于无机物中或者说极性分子一般易溶于极性分子组成的溶剂中，而非极性分子一般易溶于非极性分子组成的溶剂中。 2、重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而进行的分离，提纯的目的。 3、蒸馏的原理（即含义）：利用液体混合物中各组分沸点的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。 4、苯甲酸可与碱反应生成盐： C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O 苯甲酸盐可与酸反应生成苯甲酸： C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl 三 四、仪器和试剂 试剂：NaOH稀溶液，HCl稀溶液，纯苯胺，苯甲酸，锌粉，颗粒状NaOH。 仪器：分液漏斗，烧杯，PH试纸，玻璃棒，圆底烧瓶，冷凝管，酒精灯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计等。 五、实验装置图 六、操作步骤

取混合液滴加稀NaOH 将液体移到分液漏斗 1、碱化───────────→ 2、分离──────────→ 溶液至PH=10，并搅拌中静置分层，分液 取上层溶液滴加稀盐酸至抽滤，洗涤 3、酸化────────────→ 4、抽滤─────→ PH=3不断搅拌使苯甲酸沉淀干燥 1）加热溶解 2）趁热过滤 5、重结晶───────────────→ 3）冷却结晶 4）抽滤干燥 取下层溶液加 1）加沸石，加锌粉 6、干燥────────→ 7、蒸馏─────────→ 颗粒状NaOH干燥 2)收集178℃馏分 七、数据处理 八、注意事项 1、在萃取过程中，震荡分液漏斗时，一定要注意放气，否则压力过大引起安全事故。 2、重结晶过程中，加热溶解前须加止暴剂，以防止爆沸；在加热过程中须不断搅拌， 防止液体飞溅；切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 3、在蒸馏过程中，不能向正在沸腾着的液体中加止暴剂，以免引起暴沸；冷凝管通水 后才能加热，结束时则刚好相反；整套仪器必须与大气相通，否则会引起爆炸事故，尾气有毒应接入水槽或引出室外；不能蒸干。 九、成功关键 1、在萃取前，分液漏斗一定要检漏；震荡时，一定要注意放气；分液时一定要弄清楚上下层分 别是什么。 2、在重结晶过程中，溶解样品时，溶剂的用量必须以过量10%-20%为度；热过滤前，必须将热 水漏斗事先充分预热，滤纸必须用菊花型滤纸，操作要迅速；冷却滤液时，不能急冷，也不能剧烈搅拌。 3、在蒸馏过程中，温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管口下缘在同一水平面上。 十、思考题 1、这样分离苯胺和苯甲酸的混合物行吗？往混合物中加入氢氧化钠溶液，分液分出有机层即得苯胺，水层（苯甲酸钠）加盐酸生成苯甲酸，然后过滤、重结晶得到苯甲酸。 答：不行。这样会使得到的苯胺中含有杂质水，不纯；苯甲酸提纯步骤可行只不过要注意酸过量以及过滤时注意洗涤。 2、如何鉴别苯胺、苯甲酸？ 答：分别与NaHCO3溶液反应,放出CO2气体的是苯甲酸。

二苯胺磺酸钠MSDS

1. 化学品及企业标识 中文品名：二苯胺-4-磺酸钠 英文品名：Sodium diphenylamine-4-sulfonate 中文别名：二苯胺-4-磺酸钠；4-（苯胺基）苯磺酸钠盐 英文别名：Sodium diphenylamine-4-sulfonate;Diphenylamine-4-sulfonic acid sodium salt;4-(Phenylamino)benzenesulfonic acid sodium salt 主要用途：科研 2. 危险性概述 2.1 危险性类别：无资料 2.2 侵入途径：经皮、吸入 2.3 健康危害：造成皮肤刺激。造成严重眼刺激。可能引起呼吸道刺激。人体吸入引起高铁血红蛋白形成，一定浓度后引 起苍白病。一般2～4 小时或更长时间后发作。 2.4 环境危害：无资料 2.5 燃爆危险：无资料 3. 成分/组成信息 组成信息：纯品 主要成分 CAS RN 含量(%) 二苯胺-4-磺酸钠 6152-67-6 —— 4. 急救措施 4.1 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30 分钟。如有不适感，就医。 4.2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15 分钟。如有不适感，就医。 4.3 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。 就医。 4.4 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 5. 消防措施 5.1 危险特性：无资料 5.2 有害燃烧产物：碳氧化物, 氮氧化物, 硫氧化物, 钠的氧化物 5.3 灭火方法：用水雾、耐醇泡沫、干粉或二氧化碳灭火。 5.4 灭火注意事项及措施：如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 6. 泄漏应急措施 6.1 应急处理：使用个人防护设备。防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。保证充分的通风。将人员撤离到安 全区域。避免吸入粉尘。 7. 操作处置与储存 7.1 操作注意事项：避免接触皮肤和眼睛。防止粉尘和气溶胶生成。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性 的防火保护措施。 7.2 储存注意事项：贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。对湿度敏感。 8. 接触控制/个体防护 8.1 作业场所职业接触限值：

物化实验报告材料：燃烧热地测定_苯甲酸_萘

华南师大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v ），恒容燃烧热这个过程的能变化（ΔU ）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p ），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH ）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： ?c H m = Q p ＝Q v ＋Δn RT （1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。 放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J ·mol-1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J ·K-1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。

有机化合物的鉴别与分离

有机化合物的鉴别与分离 有机化合物的鉴别与分离是指利用不同有机化合物分子结构上的差异而导致的有机化合物性质上的差异来对不同的有机化合物进行区分的过程，包括以下两个方面的内容：一、利用不同官能团化合物之间结构性质上差异对不同官能团化合物进行鉴别分离（例如苯酚、苯胺、苯甲酸的鉴别分离）；二、利用相同官能团化合物之间局部结构和性质上的差异对同系物等进行鉴别分离（例如乙醇、异丙醇、叔丁醇的鉴别）。 对有机化合物进行鉴别和对有机化合物进行分离的要求不同。鉴别是利用不同有机化合物性质的差异对具有不同结构组成的单一有机化合物进行区分；分离是指针对具有不同结构的有机混合物，利用各自性质上的差异，逐一从混合物中分离出单组分有机化合物。 有机化合物的鉴别分离基础是利用不同有机化合物结构和性质上的差异。因此掌握有机化合物的结构特点和熟悉掌握不同结构有机化合物的性质特点是解决有机化合物鉴别分离问题的关键。 根据教材体系特点和教学大纲的要求，我们将《有机化学》分为上、下半册，按章节对有机化合物的特殊性质进行归纳总结，以便于同学们巩固有机化学各章节基础知识，建立不同官能团化合物之间的联系，系统掌握有机化学的知识结构体系。同时，结合各章节内容，给同学们讲解一些有机化合物鉴别与分离的实例，以提高同学们综合运用有机化学知识的技能。

有机化学（下）鉴别分离相关知识点 第十章醇和醚 1. Lucas试剂（氯化锌/浓盐酸）与伯、仲、叔醇的反应速度不同。 各级醇反应活性次序为： 苄醇和烯丙醇?叔醇?仲醇?伯醇?甲醇 第十一章酚和醌 2. 苯酚的卤代反应---三溴苯酚白色沉淀，用于苯酚的定性检验和定量测定。 3. 酚类物质和氯化铁溶液的显色反应，用于酚羟基的检验。 4. 利用苯酚的弱酸性对酚进行分离提纯： 酸性：碳酸?苯酚?醇。酚（碱）→酚钠（二氧化碳）→酚。 5. 利用苯酚（碱）→酚钠（甲基化试剂、卤代烃）→酚醚（氢碘酸）→酚 和碘代烃的反应，对酚类物质进行分离提纯及酚羟基的保护。 第十二章醛和酮 6. 利用醛和酮与羰基化试剂（2，4-二硝基苯肼）生成不同颜色的腙对醛和 酮进行鉴别检验。 7. 利用醛和酮与饱和亚硫酸氢钠溶液反应形成α-羟基磺酸钠白色沉淀（与 酸碱共热有还原为原来的醛和酮）来对醛、甲基酮、七元以下环酮进行鉴别与提纯。 8. 醛和酮都含有羰基，但醛基含有氢原子而易氧化。利用醛可与弱氧化剂 Tollens试剂（银镜反应）、Fehling试剂（红色氧化亚铜沉淀）反应来区分鉴别醛和酮（酮难于氧化）。 9. 利用碘仿反应对乙醛、甲基酮和含有CH3CHOH-结构的醇进行鉴别。 10. 利用醛与醇形成缩醛、缩醛在酸性条件水解还原为醛和醇的反应，对醛 基进行保护和醛的提纯。 第十三章羧酸及其衍生物 11.利用羧酸较强的酸性（与弱碱NaHCO3成盐、盐经酸化还原为原来的酸）

物化实验报告燃烧热的测定苯甲酸萘

物化实验报告燃烧热的 测定苯甲酸萘 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： c H m = Q p＝Q v ＋Δn RT（1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。 图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1－厚壁圆筒；2－弹盖 2、内水桶（量热容器） 3－螺帽； 4－进气孔 3、电极 4、温度计 5－排气孔；6－电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8－电极（也是进气管） 但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。（2）多数物质不能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）： ΔT 点火丝,C Q m nQ m V =--点火丝 （3） 式中：m 点火丝为点火丝的质量，Q 点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g ，?T 为校正后的温度升高值。

物化实验报告燃烧热的测定苯甲酸萘

华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 【实验目的】 ①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。 ②掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。 ③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 【实验原理】 燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔU）。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（ΔH）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： c H m = Q p＝Q v ＋Δn RT（1） 本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。 氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。 但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C （通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为: n T T C Q m V ) (12,-- = （2） 式中，Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)； C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。上述公式是最理想、最简单的情况。 图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹 1－厚壁圆筒；2 －弹盖 2、内水桶（量热容器） 3－螺帽； 4－ 进气孔 3、电极 4、温度计 5－排气孔；6－ 电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8－电极（也是 进气管） 但是，由于（1）：氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷