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现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高

光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。

光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。

原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。

分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。

多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。

洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。

助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。

根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。

原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。

使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。

光谱及光谱法是如何分类的?

⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同

原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。

选择内标元素和分析线对有什么要求?

a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。

b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。

c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。

d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。

e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。

原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型?

过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。

三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。

为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响?

影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。

通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析?

答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。

原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么?

为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。

朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些?

物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL

偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。

影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?

答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么?

答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc

原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用?

答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

光源的作用:发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。

分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。

检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

使用空心阴极灯应注意些什么?如何预防光电倍增管的疲劳?

答:使用空心阴极灯应注意:使用前须预热;选择适当的灯电流。预防光电倍增管的疲劳的方法:避免长时间进行连续光照。

与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点?

与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。

缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高。

光谱干扰有哪些,如何消除?

答:原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类。

消除方法:

物理干扰的消除方法:配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法,使试液与标准溶液的物理干扰相一致。

化学干扰的消除方法:加入释放剂或保护剂。

电离干扰的消除方法:加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素(即消电离剂),以达到抑制电离的目的。

光谱干扰的消除方法:缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰;采用空白校正、氘灯校正和塞曼效应校正的方法消除背景吸收。

比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。

答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。

标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。

标准光谱比较定性法为什么选铁谱?

(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;

(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;

(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为1.4×104L·mol-1·cm-1,现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850,计算溶液的浓度。

解:∵A=KCL

∴C=A/(KL)=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4(mol·L-1 )

10.K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算:(1)该溶液的吸光度;(2)摩尔吸收系数;(3)若吸收池长度为3cm,则透射比多大?

解:(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415

(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 (L·mol-1·cm-1 )

(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347

∴T=36.75%

苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克?

解:设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL

∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g

化学分析:是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。

仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论;不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。

仪器分析的特点(与化学分析比较)

灵敏度高,检出限低、选择性好、操作简便,分析速度快,易于实现自动化和智能化。应用范围广,不但可以作组分及含量的分析,在状态、结构分析上也有广泛的应用相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器,并且仪器的工作条件要求较高。

仪器分析方法分类:

1、光分析法凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光分析法。可分为光谱法和非光谱法。

光谱法则是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。

非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干涉,衍射,偏振等)。

光分析法的分类:原子发射光谱,原子吸收光谱,紫外可见光谱,红外光谱,核磁谱,分子荧光光谱,原子荧光光谱

2、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有四大类:电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。

3.色谱法:色谱法是以物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法。主要有:气相色谱法和液相色谱法。

4. 其它仪器分析方法

①质谱:根据物质带电粒子的质荷比在电磁场作用下进行定性、定量和结构分析的方法。

②热分析:依据物质的质量、体积、热导、反应热等性质与温度之间的动态关系来进行分析的方法是热差分析法。

③放射分析:依据物质的放射性辐射来进行分析的方法同位素稀释法,中子活化分析法。

仪器分析的应用领域

社会:化学:生命科学:环境科学:材料科学:药物:外层空间探索:

标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。

线性范围标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。

精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差(sr)量度。

准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。

检出限某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小质量,称为这种方法对该物质的检出限,以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝对检出限。

方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。

检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。

光学分析方法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。

光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位;

电磁辐射的基本性质:

电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量;以巨大速度通过空间,不需要以任何物质作为传播媒介的一种能量。

电磁辐射具有波动性和粒子性;

光的波动性:电磁辐射为正弦波(波长、频率、速度、振幅)。与其它波如声波不同,电磁波不需传播介质,可在真空中传输。

频率为空间某点的电场每秒钟达到正极大值的次数

周期两个相邻矢量极大(或极小)通过空间某固定点所需的时间间隔叫做辐射的周期

光的粒子性:当物质发射电磁辐射或者电磁辐射被物质吸收时,就会发生能量跃迁。此时,电磁辐射不仅具有波的特征,而且具有粒子性,最著名的例子是光电效应现象的发现。

1)光电效应

2)能态量子理论物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态,即能量是量子化的;处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁时的能量差?E 可用 hν表示。

两个重要推论:物质粒子存在不连续的能态,各能态具有特定的能量。当粒子的状态发生变化时,该粒子将吸收或发射完全等于两个能级之间的能量差;反之亦是成立的,即?E =E1-E0=hν辐射能的特性

1)吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能并从低能级跃迁到高能级;

2)发射将吸收的能量以光的形式释放出;

3)散射丁铎尔散射、瑞利散射、拉曼散射;

4)折射折射是光在两种介质中的传播速度不同;

5)反射

6)干涉干涉现象;

7)衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象;

8)偏振只在一个固定方向有振动的光称为平面偏振光。

丁达尔散射:大分子(如胶体粒子和聚合物分子)尺寸与光的波长相近时所产生的散射现象,此时散射光极强(与λ2成反比),可以肉眼观察到。

瑞利散射:(弹性碰撞。方向改变,但λ不变)

当分子或分子集合体的尺寸远小于光的波长时所发生的散射现象。散射光强与光的波长的λ4、散射粒子的大小和极化率成反比。

拉曼散射:(非弹性碰撞,方向及波长均改变)

光照导致的分子内振动能级跃迁而产生的分子极化过程。分子极化率越大, Raman 散射越强。

电磁波谱的排列从上到下随波长的逐渐增大,频率和光量子的能量逐渐减小。(量变→质变)

朗伯-比尔定律透光度T=It/I0吸光度A= -lgT

光吸收的基本定律

朗伯定律:光吸收与溶液层厚度成正比

比尔定律:光吸收与溶液浓度成正比

摩尔吸光系数( )的讨论

1)吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数,可作为定性鉴定的参数;

2)不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在温度和波长等条件一定时,ε仅与吸收物质本身的性质有关,与待测物浓度无关;

3)同一吸光物质在不同波长下的ε值是不同的。在最大吸收波长λmax处的摩尔吸光系数,常以εmax表示。εmax表明了该吸收物质最大限度的吸光能力,也反映了光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。

光分析法的分类

(一)光谱法——基于物质与辐射能作用时,分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法;

产生光谱的物质类型不同:

原子光谱、分子光谱、固体光谱

光谱的性质和形状:

线光谱、带光谱、连续光谱

产生光谱的物质类型不同:

发射光谱、吸收光谱、散射光谱

原子光谱(线性光谱):最常见的三种

基于原子外层电子跃迁的原子吸收光谱

原子发射光谱、原子荧光光谱;

基于原子内层电子跃迁的 X射线荧光光谱

基于原子核与射线作用的穆斯堡谱;

分子光谱(带状光谱):紫外光谱法(UV);红外光谱法(IR);分子荧光光谱法(MFS);分子磷光光谱法;核磁共振与顺磁共振波谱;

连续光谱:

固体被加热到炽热状态时,无数原子和分子的运动或振动所产生的热辐射,也称黑体辐射。通常产生背景干扰。温度越高,辐射越强,而且短波长的辐射强度增加得最快!

另一方面,炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较长波长的重要辐射源(光源)。

(二)非光谱法:

不涉及能级跃迁,物质与辐射作用时,仅改变传播方向等物理性质;偏振法、干涉法、旋光法等;

光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理

棱镜的色散作用是基于构成棱镜的光学材料对不同波长的光具有不同的折射率。波长长的光折射率小;波长短的光,折射率大。

平行光经过棱镜后按波长顺序排列成为单色光;经聚焦后在焦面上的不同位置上成像,获得按波长展开的光谱;

棱镜的分辨能力取决于棱镜的几何尺寸和材料;

棱镜的光学特性可用色散率和分辨率来表征;

棱镜的特性与参数

光栅(透射光栅,反射光栅)

光栅光谱的产生是多狭缝干涉与单狭缝衍射共同作用的结果,前者决定光谱出现的位置,后者决定谱线强度分布;

光栅的特性可用色散率和分辨率来表征当

角色散率只与色散元件的性能有关;线色散率还与仪器的焦距有关。

狭缝宽度的选择原则:

在原子发射光谱分析中,

定性分析:选择较窄的狭缝宽度—提高相邻谱线的分辨率,减少其它谱线的干扰,提高选择性;

定量分析:选择较宽的狭缝宽度—增加照亮狭缝的亮度,使光强增加,提高分析的灵敏度;

应根据样品性质和分析要求确定狭缝宽度。并通过条件优化确定最佳狭缝宽度。

与发射光谱分析相比,原子吸收光谱因谱线数少,可采用较宽的狭缝。但当背景大时,可适当减小缝宽。

狭缝两边的边缘应锐利且位于同一平面上;

检测器:光电转换器是将光辐射转化为可以测量的电信号的器件。

理想的光电转换器要求:灵敏度高; S/N 大;暗电流小;响应快且在宽的波段内响应恒定。

噪声的来源

化学噪声:分析体系中难以控制的一些化学因素。

仪器的光 ( 电 ) 源、输入 ( 出 ) 转换器、信号处理单元等都是仪器噪声的来源。所用仪器的每个部分都可产生不同类别的噪声。

通常将仪器噪声分为热噪声、散粒噪声、闪变噪声、环境噪声

光检测器

硒光电池:优点:光电流直接正比于辐射能;使用方便、便于携带(耐用、成本低);缺点:电阻小,电流不易放大;响应较慢。只在高强度辐射区较灵敏;长时间使用后,有“疲劳”现象。

真空光电管:优点:阻抗大,电流易放大;响应快;应用广。缺点:有微小暗电流。

光电倍增管:优点:高灵敏度;响应快;适于弱光测定,甚至对单一光子均可响应。缺点:热发射强,因此暗电流大,需冷却( -30oC )。不得置于强光下,否则可永久损坏 PMT !

原子发射光谱分析法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

原子发射光谱分析法的分类:

根据仪器设备和检测手段不同:摄谱分析法、光电直读法、火焰光度法、原子荧光分析法

原子发射光谱分析的过程,一般有光谱的获得和光谱的分析两大过程。具体可分为:试样的处理、样品的激发、光谱的获得和记录、光谱的检测

原子发射光谱分析法的特点:(1)可多元素同时检测(2)分析速度快(3)选择性高 (4)检出限较低 (5)准确度较高 (6)所需试样量少;(7) ICP-AES性能优越

缺点:(1) 无法检测非金属元素: (2) 只能确定物质的元素组成与含量,不能给出物质分子及其结构的信息。(3) 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。 (4)含量(浓度)较大时,准确度较差。

原子发射光谱的产生

在正常状态下,元素处于基态,元素在受到热(火焰)或电(电火花)激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱(线状光谱);

激发电位:由低能态--高能态所需要的能量,以 eV 表示。每条谱线对应一激发电位。

原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以 I 表示 , 如 Na(I)

共振线:由激发态到基态跃迁所产生的谱线,激发电位最小—最易激发—谱线最强。

电离电位和离子线:原子受激后得到足够能量而失去电子—电离;所需的能量称为电离电位;

离子的外层电子跃迁—离子线。以 II,III,IV 等表示。

等离子体:以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀,中间的温度、激发态原子浓度高,边缘反之。

自吸:中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收,使辐射强度降低的现象。元素浓度低时,不出现自吸。随浓度增加,自吸越严重,当达到一定值时,谱线中心完全吸收,如同出现两条线,这种现象称为自蚀。

发射光谱按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法;

按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;

性能指标:色散率、分辨率、集光能力。

发射光谱的产生电弧点燃后,热电子流高速通过分析间隔冲击阳极,产生高热,试样蒸发并原子化,电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞,使原子跃迁到激发态,返回基态时发射出该原子的光谱。

弧焰温度:4000~7000 K 可使约70多种元素激发;

特点:绝对灵敏度高,谱线背景小,适合定性分析;

缺点:弧光不稳,再现性差;不适合定量分析。

低压交流电弧:特点:1)电弧温度高,激发能力强;

2)电极温度稍低,蒸发能力稍低;3)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析。

高压火花的特点:

1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线;

2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析;

3)稳定性好,重现性好,适用定量分析(易熔金属、合金以及高含量元素);

缺点:灵敏度较差,但可做较高含量的分析;噪音较大;

等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式:直流等离子体喷焰、电感耦合等离子体、微波感生等离子体

采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。

主要部分:高频发生器、等离子体炬管、试样雾化器、光谱系统

ICP是由高频发生器、等离子体炬管和雾化器等三部分组成。

原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

特点:温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;“趋肤效应”,涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级);ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小:Ar气体产生的背景干扰小;无电极放电,无电极污染;

缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高。

等离子体发射光谱仪

1. 光电直读等离子体发射光谱仪

光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度;

两种类型:多道固定狭缝式和单道扫描式;

特点 (1) 多达70个通道可选择设置,同时进行多元素分析,这是其他金属分析方法所不具备的;(2) 分析速度快,准确度高;(3) 线性范围宽(4) 适用于难激发或易氧化的元素

缺点:(1) 出射狭缝固定,各通道检测的元素谱线一定;(2) 雾化效率较低,设备贵。

2. 全谱直读等离子体光谱仪

采用CID阵列检测器,可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线;中阶梯光栅分光系统,仪器结构紧凑,体积大大缩小;

兼具多道型和扫描型特点;

仪器特点:

(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;

(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;

(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;

(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素;

(5) 扣除基体光谱干扰;

(6) 全自动操作;

(7) 分析精度:CV 0.5%。

光谱定性分析定性依据:元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱

分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线;

最后线:或称持久线。当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当 c 接近 0 时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。

灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线;

共振线:由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线、最后线;

定性分析的方法纯样光谱比较法和铁光谱比较法。

⑴纯样光谱比较法(标准试样比较法)将欲检出元素的物质或纯化合物与未知试样在相同条件下并列摄谱于同一块感光板上(此时不用铁谱)。显影、定影后在映谱仪上对照检查两列光谱,以确定未知样中某元素是否存在。此法多应用于不经常遇到的元素分析。

(2)铁光谱比较法(标准光谱比较法):最常用的方法,以铁谱作为标准(波长标尺);

标准谱图:将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起到标尺的作用。

谱线检查:将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。

注意:一般有两条以上灵敏线出现,可确认该元素存在;防止过度检出或漏检

定性分析实验操作技术

(1) 试样处理

a. 金属或合金可以试样本身作为电极,当试样量很少时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;

b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内;

c. 糊状试样先蒸干,残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。

(2) 实验条件选择

a. 光谱仪在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧;狭缝宽度5~;分析稀土元素时,由于其谱线复杂,要选择色散率较高的大型摄谱仪。

b. 电极电极材料:采用光谱纯的碳或石墨,特殊情况采用铜电极;

(3)摄谱过程摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样;

分段暴光法:先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑,改变暴光位置后,加大电流(10A),再次暴光摄取难挥发元素光谱;

(1) 发射光谱定量分析的基本关系式

在条件一定时,谱线强度I 与待测元素含量c关系为: I = a c

a为常数(与蒸发、激发过程等有关),考虑到发射光谱中存在着自吸现象,需要引入自吸常数 b ,则:

I=acb或者logI = blogc + loga

发射光谱定量分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式(经验式)。自吸常数 b 随浓度c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时,b=1。

直接利用赛伯-罗马金公式进行光谱定量分析叫做绝对强度法

(2) 内标法基本关系式

影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法(相对强度法)。

内标元素与分析线对的选择:

a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。

b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。

c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。

d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。

e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。

定量分析方法

a. 标准曲线法(校正曲线法 )

①当以感光板为检测器时(摄谱法):

?S = S-S0 =γ lgR = γ blgc + γ lgA

在完全相同的条件下,将标准样品与试样在同一感光板上摄谱,由标准试样分析线对的黑度差对lgc作标准曲线(三个点以上,每个点取三次平均值),再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法。

②当以光电管为检测器时(光电直读法):

ΔlgU = lgU-lgU0 = γblgc + γlgA 即以ΔlgU 对 lgc 作图,也可制作标准曲线,并求得浓度值。

标准曲线法是光谱定量分析的基本方法,应用广泛,特别适用于成批样品的分析。

b.标准加入法(增量法)

无合适内标物时,采用该法。用于测定微量元素

标准加入法可用来检查基体纯度、估计系统误差、提高测定灵敏度等。

干扰来源及其消除方法

1.背景干扰由连续光谱或分子带光谱等所产生的谱线强度(或黑度)叠加于线状光谱上所引起的干扰。也是噪音干扰的一种。

光谱背景是指在线状光谱上,叠加着由于某些原因产生的连续光谱。

背景来源:a)分子辐射。 b)连续辐射c)谱线扩散d)轫致辐射e)复合辐射f)杂散光

背景的扣除:摄谱法(感光板为检测器)、光电直读光谱法、基体干扰

基体:样品中除待测物以外的其它组份称为基体,基体对测定的干扰是非常复杂的。

光谱添加剂分为光谱载体和光谱缓冲剂。

1)光谱载体光谱载体多是一些化合物和碳粉。1、其作用包括控制蒸发行为: 2控制电弧温度:3增加停留时间:

2)光谱缓冲剂大量辅助物质的加入,可补偿由于试样组成变化对测定的影响,减少标样与试样间的基体差异。

原子荧光分析法原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法;属发射光谱但所用仪器与原子吸收仪器相近;

特点检出限低、灵敏度高、谱线简单、干扰小、线性范围宽(可达3~5个数量级)、易实现多元素同时测定(产生的荧光向各个方向发射)

缺点:荧光淬灭效应、复杂基体效应等可使测定灵敏度降低;散射光干扰;可测量的元素不多,应用不广泛

原子荧光光谱的产生过程

过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光;

特点:(1)属光致发光;二次发光(2)激发光源停止后,荧光立即消失(3)发射的荧光强度与照射的光强有关(4)不同元素的荧光波长不同(5)浓度很低时,强度与蒸气中该元素的密度成正比,定量依据(适用于微量或痕量分析);

原子荧光的产生类型共振荧光、非共振荧光与敏化荧光

荧光猝灭:受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出,产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象。

荧光猝灭程度与原子化气氛有关,氩气气氛中荧光猝灭程度最小。如何恒量荧光猝灭程度?

I0 原子化火焰单位面积接受到的光源强度;A为受光照射在检测器中观察到的有效面积;K0为峰值吸收系数;l 为吸收光程;N为单位体积内的基态原子数;这就是原子荧光定量原理。

原子荧光光度计

仪器组成(1) 光源 (2) 原子化器 (3) 分光系统 (4) 检测器

仪器类型单通道、多通道、色散型、非色散型

原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面(定性分析)具有较大的优越性,不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷,可鉴定周期表中约70多种元素,长期在钢铁工业(炉前快速分析)、地矿等方面发挥重要作用;在定量分析方面,原子吸收分析有着优越性;

优点:

(1) 灵敏度高:绝对灵敏度可达10-15一10-13g 。

(2) 选择性好:干扰较少,易于消除。

(3) 精密度和准确度高:

(4) 测定元素多:元素周期表中能够用原子吸收法测定的元素多达70多种。

(5) 需样量少、分析速度快 一次测定,只需几微升到几毫升样品,几秒钟便可测定一个样品。

缺点:对多数非金属元素还不能直接测定。

原子吸收光谱的产生

光辐射→气态原子价电子→光辐射减弱 (基态 → 激发态)

原子吸收光谱测量辐射被吸收程度的光谱

基态原子数与待测元素含量的关系

待测元素在进行原子化时,其中必有一部分原子吸收了较多的能量而处于激发态,据热力学原理,当在一定温度下处于热力学平衡时,激发态原子数Nq 与基态原子数N0之比服从 Boltzmann 分配定律:

可见, Nq/N0 的大小主要与“波长” 及“温度”有关。即

a )当温度保持不变时:激发能越小或波长越长, Nq/N0 则越大,即波长长的原子处于激发态的数目多;但在 AAS 中,波长不超过 600nm 。换句话说,激发能对 Nq/N0 的影响有限!

b )温度增加,则 Nq/N0 大,即处于激发态的原子数增加

谱线变宽因素

(1) 自然变宽

无外界因素影响时谱线具有的宽度。其大小为 :τK 为激发态寿命, 10-7-10-8s τK 越大,宽度越小,一般约为10-4nm

(2) 多普勒变宽(热变宽)——原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。

(3) 压力变宽(碰撞变宽)

——吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽

洛伦兹变宽——待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽

赫尔兹马克变宽——待测原子之间相互碰撞而产生的变宽

原子吸收线的测量

1)积分吸收法——围绕着中心频率v0,在它的半宽范围内,吸收系数的积分面积。即:

实际中积分吸收不能测量 原因:光源—通带宽0.2nm 吸收—窄吸收10-3nm

导致:待测原子吸收线引起的吸收值,仅相当于总入射光强度的0.5%

亦即:入射光强度与透射光强度相差很小。

2)极大(峰)值吸收法——以半宽比吸收线的半宽还要小得多的锐线光源来代替产生连续光谱的激发光源,测量谱线的峰值吸收。

原子吸收光谱的仪器装置

锐线光源 原子化器 分光系统 检测系统

(1)光源 (空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯)

空心阴极灯结构及工作原理

阴极——空心圆柱体: ①直接用某元素制成

②内壁衬有某元素或其合金制成

阳极——钨棒 末端焊有钛丝或钽片

管内充低压惰性气体氖气、氩气

工作原理:向两极加电压 (300-500V ) 阴极 e → 阳极 使惰性气体原子获得足够动能电离,气体正离子碰撞阴极内壁,金属原子“溅射”激发,激发态原子跃迁到基态辐射能量,产生锐线光谱源。

使用要求:不超过最大工作电流

使用电流—选择最大工作电流 ? kT E e g g N N q q ?-?=0

0?∞=0

0aN d K νν

过高:谱线变宽、灵敏度↘

过低:光强↘稳定性↘灵敏度↘

种类:单元素灯、双元素灯、多元素灯

(2)原子化器

作用:把试样中的待测元素转化为基态原子

要求:原子化效率高、不受浓度影响、稳定性好、重现性好

分类:火焰原子化器

石墨炉原子化器(电热原子化器)

低温原子化技术

①火焰原子化器(预混合型、全消耗型)组成:雾化器、预混合室、燃烧器、供气系统

层流火焰:

第一燃烧区预热区

第二燃烧区中间薄层区

中间薄层区温度最高,是原子吸收的主要观测区。

火焰原子化器(预混合)

优点:重现性好、操作简便

缺点:原子化效率低、不能直接分析固样

试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。

火焰温度的选择:

(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;

(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;

(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。

火焰类型:

化学计量火焰(燃助比为1:4):

温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。

富燃焰(燃助比大于1:3)

还原性火焰,燃烧不完全,用于

测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。

贫燃焰(燃助比小于1:6)

火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。

②石墨炉原子化器(电热)

原理:利用电流直接加热石墨,使其达到高温并使贮装的样品在高温下直接原子化而进行测定。

特点:样品用量少、原子化效率高

灵敏度高于火焰法数百倍

能直接分析液体、固体样品

缺点:操作条件不易控制、稳定性差、有记忆效应、测量精度差、价高

③低温原子化技术:氢化物发生法和冷原子吸收法

a 氢化物发生法

特点:原子化温度低;灵敏度高、基体干扰和化学干扰小;

b 冷原子化法

原理:将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点:常温测量;灵敏度、准确度较高

(3)分光系统

主要组成:入射狭缝、反射镜、色散元件、出射狭缝

作用:将待测元素的分析线(分析线)与干扰线(邻近线)分开,使检测系统只能接受分析线

单色器性能参数

(1)线色散率(D)两条谱线间的距离与波长差的比值dL/dλ。实际工作中常用其倒数dλ/dL

(2)通带宽度(W)指通过单色器出射狭缝的光束的波长宽度。当倒色散率(D)一定时,可通过选择狭缝宽度(S)来确定:

(3)分光系统

主要组成:入射狭缝、反射镜、色散元件、出射狭缝

作用:将待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统

(4)检测系统

包括:光电转换器——光电倍增管

放大器——同步解调放大器

显示器——数字打印和显示浓度直读自动校准和微机处理

(5)测定条件选择

①狭缝宽度——不引起吸光度减小的最大狭缝宽度②分析线——灵敏度高、干扰少

③灯电流——保证输出稳定和适当光强的条件下,尽量选用低的工作电流

④试样用量——根据实验确定,在合适的燃烧器高度下,调节毛细管出口的压力以改变进样速率,达到最大吸光度值的进样量

原子吸收光谱法的分析方法

1、定量分析方法

(1)标准曲线法

优点:大批量试样测定方便

缺点:组成复杂样品难以配制标准试液,基体效应差别大,准确度差

(2)标准加入法

优点:可消除基体影响

缺点:批量样品测定手续太繁琐

2、灵敏度与检出限

灵敏度:指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值

石墨炉原子吸收法——特征质量(绝对灵敏度):

检出限:在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。干扰及消除方法※

物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰

1、物理干扰——指试样在转移、蒸发及原子化过程中,由于溶质或溶剂的物理化学性质改变而引起的干扰。

消除:配制与待测溶液组成相似的标准溶液或者采用标准加入法,使试液与标准溶液的物理干扰相一致

2、化学干扰——指在溶液或原子化过程中待测元素与其它组分发生化学反应而使其原子化降低或升高引起的干扰。

消除:①加释放剂消除:能与干扰元素生成更稳定、更难挥发的化合物,而释放待测元素。

②加保护剂消除:能与待测元素形成络合物,在元素中更易原子化

3、电离干扰—指待测元素在形成自由原子后进一步失去电子,而使基态原子数减少、测定结果和灵敏度降低的现象。

消除:加入消电离剂消除

大量易电离的其它元素抑制待测元素的电离

4、光谱干扰——指与光谱发射和吸收有关的干扰效应

消除:非共振线干扰—减小狭缝消除

背景吸收干扰(分子吸收、光散射假象吸收)

原子吸收光谱法的应用

广泛应用于——环保、材料、临床、医药、食品、冶金、地质、法医、交通、能源等

数学分析期末考试题

数学分析期末考试题 一、单项选择题(从给出的四个答案中,选出一个最恰当的答案填入括号内,每小题2分, 共20分) 1、 函数)(x f 在[a,b ]上可积的必要条件是( ) A 连续 B 有界 C 无间断点 D 有原函数 2、函数)(x f 是奇函数,且在[-a,a ]上可积,则( ) A ?? =-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( B 0)(=?-a a dx x f C ?? -=-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( D )(2)(a f dx x f a a =?- 3、 下列广义积分中,收敛的积分是( ) A ? 1 1dx x B ? ∞ +1 1dx x C ? +∞ sin xdx D ?-1 131dx x 4、级数 ∑∞ =1 n n a 收敛是 ∑∞ =1 n n a 部分和有界且0lim =∞ →n n a 的( ) A 充分条件 B 必要条件 C 充分必要条件 D 无关条件 5、下列说法正确的是( ) A ∑∞ =1n n a 和 ∑∞ =1 n n b 收敛, ∑∞ =1 n n n b a 也收敛 B ∑∞ =1 n n a 和 ∑∞ =1 n n b 发散, ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 C ∑∞ =1n n a 收敛和 ∑∞ =1 n n b 发散, ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 D ∑∞=1 n n a 收敛和∑∞ =1 n n b 发散, ∑∞ =1 n n n b a 发散 6、 )(1 x a n n ∑∞ =在[a ,b ]收敛于a (x ),且a n (x )可导,则( ) A )()('1'x a x a n n =∑∞ = B a (x )可导 C ?∑? =∞ =b a n b a n dx x a dx x a )()(1 D ∑∞ =1 )(n n x a 一致收敛,则a (x )必连续 7、下列命题正确的是( )

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基)

对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外)

初一期末考试成绩分析总结

大家好!首先让我对七班所有的任课老师说声感谢,不是客套,而是一种不说不快的真诚的表达。一个班级考得好,不是班主任一个人的功劳;一个班级考砸了,也不是班主任一个人的过错。七班取得这样的成绩,和各位老师的辛勤付出是分不开的。无论是经验丰富的老将,还是初登讲台的新手,每个人都可以说是尽职尽责。 全科563.181 道德与法治61.941 生物73.572 语文97.476 历史59.981 地理61.471 数学96.772 英语111.994 一、期末考试成绩分析 这次考试从学科来看,各科发展相对均衡。从班级总体成绩来看,班上整体成绩位于年级上游,中间力量比较大,大部分同学进步明显。但特优生不是很突出。七班的第一名与年级第一相差了近40分,并且年级前10只有两人,一个第四,一个第九,作为七班的领头羊,与其他优秀班相比还是有一定差距。另外,七班尾巴也比较大,这部分同学成绩整体呈下滑趋势,并且下滑幅度比较大。下滑名次最多达到了70个名次,严重拉低本班平均分。 二、班级整体存在的问题 1. 班级气氛活跃本是一件好事,但过分活跃却扰乱了课堂秩序,有的同学 是在积极回答问题,但也有的同学趁机捣乱,表面上看确实在积极参与,但实际上却是学习注意力不能集中,学习不踏实、不深入,没耐心和恒心,思维混乱,不能吃苦耐劳,缺乏意志力,直接严重阻碍了学习,缺乏效率,学习成绩岂能不差。

2.部分优等生基础好,竞争意识强,学习自觉性强,有目标,有上进心,按理说成绩应该会更上一层楼,但却盲目自大,自以为是,咋咋呼呼,不踏实,导致成绩幅度变化巨大,期中考试考年级第五,总觉得了不起,殊不知人外有人,天外有天,这次下降了9个名次,不能在班内起领头羊作用。 3.学生不会自主学习、复习,表现在自习课的利用率低下。老师在班里盯着,他就很认真,一离了眼就转身说话,开小差。甚至有少部分学生对学习的认识抱无所谓态度的学生,平时不能紧张的投入到学习之中,在复习中,敷衍了事,只是贪玩嬉闹虚度光阴,致使一些常见的应该熟知的知识不能正确解答。如语文的生字、古诗词,数学的基本计算,英语的单词拼写,以及政治、历史、地理、生物学科知识点等。这些学生学习的主动性和积极性不高,学习意识淡薄,缺乏积极探究、勤奋钻研的求知精神。整天无所事事,考试六神无主不知所措。并且这些学生的书写习惯、上课认真听讲的习惯、课前预习和课后及时复习的习惯、按时完成作业的习惯等,这些良好的学习习惯还没有完全养成。 三、下一步改进措施 1.结合优等生家长和各科任老师,分析优秀生不够优的原因,进一步为他们明确学习目标,提出更高要求,激活优等生,增强他们之间的合作与竞争,脚踏实地,深入学习,培养班内领头羊,使其带动全班的学习氛围。 2.结合家长和各科任老师,帮助退步学生分析原因、找出差距。 3.挖掘后进生的潜力,做好后进生的思想工作,帮助他们制定小目标

数学分析(1)期末模拟考试题(单项选择部分)

; 二、数列极限 1. 已知2lim >=∞ →A a n n ,则正确的选项是( B ). (A) 对+N ∈?n ,有2>n x ; (B) + N ∈?N ,当N n >时,有2>n a ; (C) N N N >?N ∈?+0,,使20=N x ; (D) 对2,≠N ∈?+n a n . 2. 设+ N ∈?N ,当N n >时,恒有n n b a >,已知A a n n =∞ →lim ,B b n n =∞ →lim .则正确的选项 是: ( A ). (A) B A ≥; (B) B A ≠; (C) B A >; (D) A 和B 的大小关系不定. 3. 若() 0tan 1 lim 1cos 1≠=---∞→a n e k n n π ,则 ( A ) (A) 2=k 且π21=a ; (B) 2-=k 且π21 =a ; (C) 2=k 且π21-=a ; (D) 2-=k 且π 21 -=a ; 4. 设32lim 1kn n e n -→∞ ?? += ??? ,则k =( C ) (A) 3/2; (B) 2/3; (C) -3/2; (D) -2/3. 5. 设数列{}n x 与{}n y 满足lim 0n n n x y →∞ =,则下列命题正确的是( D ) (A) 若{}n x 发散,则{}n y 必然发散; (B) 若{}n x 无界,则{}n y 必然有界; (C) 若{}n x 有界,则{}n y 必为无穷小量; (D) 若1n x ?? ???? 为无穷小量,则{}n y 必为无穷小 量. ( 数. 三、函数极限 1. 极限=+-∞→3 3 21 213lim x x x ( D ). (A) 3 2 3 ; (B) 3 2 3 - ; (C) 3 2 3 ± ; (D) 不存在.

北京理工大学2012-2013学年第一学期工科数学分析期末试题(A卷)试题2012-2(A)

1 北京理工大学2012-2013学年第一学期 工科数学分析期末试题(A 卷) 一. 填空题(每小题2分, 共10分) 1. 设?????<≥++=01arctan 01)(x x x x a x f 是连续函数,则=a ___________. 2. 曲线θρe 2=上0=θ的点处的切线方程为_______________________________. 3. 已知),(cos 4422x o bx ax e x x ++=- 则_,__________=a .______________=b 4. 微分方程1cos 2=+y dx dy x 的通解为=y __________________________________. 5. 质量为m 的质点从液面由静止开始在液体中下降, 假定液体的阻力与速度v 成正比, 则质点下降的速度)(t v v =所满足的微分方程为_______________________________. 二. (9分) 求极限 21 0)sin (cos lim x x x x x +→. 三. (9分) 求不定积分?+dx e x x x x )1arctan (12. 四. (9分) 求322)2()(x x x f -=在区间]3,1[-上的最大值和最小值. 五. (8分) 判断2 12arcsin arctan )(x x x x f ++= )1(≥x 是否恒为常数. 六. (9分) 设)ln(21arctan 22y x x y +=确定函数)(x y y =, 求22,dx y d dx dy . 七. (10分) 求下列反常积分. (1);)1(1 22?--∞+x x dx (2) .1)2(1 0?--x x dx 八. (8分) 一垂直立于水中的等腰梯形闸门, 其上底为3m, 下底为2m, 高为2m, 梯形的上底与水面齐平, 求此闸门所受 到的水压力. (要求画出带有坐标系的图形) 九. (10分) 求微分方程x e x y y y 3)1(96+=+'-''的通解. 十. (10分) 设)(x f 可导, 且满足方程a dt t f x x x f x a +=+?)())((2 ()0(>a , 求)(x f 的表达式. 又若曲线 )(x f y =与直线0,1,0===y x x 所围成的图形绕x 轴旋转一周所得旋转体的体积为,6 7π 求a 的值. 十一. (8分) 设)(x f 在]2,0[上可导, 且,0)2()0(==f f ,1sin )(1 21 =?xdx x f 证明在)2,0(内存在ξ 使 .1)(='ξf

药物分析总结

药物分析总结Last revision on 21 December 2020

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查

小学期末考试质量分析报告

小学期末考试质量分析报告 新一完小教导处 2016年下学期小学(1-6年级)期末教学质量检测工作已经结束,这次考试1-6年级由区教研室统一出题,联校组织考试(三年级全区统考)。本次考试能站在一个宏观的角度,坚持“考”服务于“教”,服务于“学”的原则,强化考试的激励、诊断和反馈功能。对全区的教育质量作出全面的监控,提高了考试的信度和效度,真正体现了新课程理念,与课程改革相适应,达到了以测导教、以测促教的功能。现对我校(1-6年级)各科成绩做如下分析报告: 一、试卷来源及试卷评价 本次考试由教研室统一命题。各科试卷,内容覆盖面广,重点突出,有一定的代表性,试卷题量适中,难易适度,有一定的层次性,较好地体现了《课程标准》的新理念和目标体系,既注重对基础知识的考查,又注重对学生能力的培养,较全面地检查了学生对本学期所学基础知识的掌握情况。 二、考试质量情况(见表) 三、本次教学质量检测取得的成效 1、立足基础,恰当评价学生对基础知识和基本技能的理解和掌握。 语文学科大部分学生对拼音、生字、词等基础知识掌握较好,说明任课教师重视基础知识教学,加强训练,反复巩固,常抓不懈。本

次考试中学生基础知识的得分率较高,书写、看拼音写词语、组词、联系上下文选择词语、古诗名言积累等学生掌握比较熟练、牢固。 2、关注差异,不同的学生有不同的体验、收获。 将开放题引入试卷,引入教育评价,试题反映的不仅仅是“会”与“不会”、“对”与“错”,也反映对问题理解的深度与广度,为学生提供自己进行思考并用他们自己的观点表达的机会,要求学生建构他们的思维反应而不是选择一个简单的答案,允许学生表达他们对问题的深刻理解。 3、题型灵活多变,体现课改理念。 试题注重学生动手、思维能力的培养,如动手画一画,解决问题等学生的综合能力得到了锻炼。 四、存在的问题及原因 从整个学科考试情况来看,存在问题比较大的是科学和品社学科,主要原因是师资力量薄弱,教学水平不高,缺少教师,一人担任多个班级或不同年级课程;品社学科无专任教师,教师对社会现象缺乏判断能力,导之学生对是非判断模糊。下面以语文、数学两科为例分析:语文学科存在的问题主要有: 1、盲目复习,忽视基本功训练。 学生书写不规范,习作中错别字较多,对易混淆的字,各年级都有部分学生没有完全掌握,导致失分,其实,学生的基础知识的掌握到技能的形成,需要一个实践操作、反复训练的过程。

数学分析1-期末考试试卷(A卷)

数学分析1 期末考试试卷(A 卷) 一、填空题(本题共5个小题,每小题3分,满分15分) 1、设 82lim =?? ? ??-+∞→x x a x a x , 则 =a 。 2、设函数) 2(1 )(--=x x e x f x ,则函数的第一类间断点是 ,第二类间断点 是 。 3、设)1ln(2 x x y ++=,则=dy 。 4、设)(x f 是连续函数,且dt t f x x f )(2)(1 0?+=,则=)(x f 。 5、xdx arctan 1 ?= 。 二、单项选择题(本题共5个小题,每小题3分,满分15分) 1、设数列n x 与数列n y 满足0lim =∞ →n n n y x ,则下列断言正确的是( )。 (A )若n x 发散,则n y 必发散。 (B )若n x 无界,则n y 必无界。 (C )若n x 有界,则n y 必为无穷小。 (D )若n x 1 为无穷小,则n y 必为无穷小。 2、设函数x x x f =)(,则)0(f '为( )。 (A ) 1。 (B )不存在。 (C ) 0。 (D ) -1。 3、若),() ()(+∞<<-∞=-x x f x f 在)0(,-∞内0)(,0)(<''>'x f x f ,则 )(x f 在),0(+∞内有( )。 (A )0)(,0)(<''>'x f x f 。 (B )0)(,0)(>''>'x f x f 。

(C )0)(,0)(<''<'x f x f 。 (D )0)(,0)(>''<'x f x f 。 4、设)(x f 是连续函数,且? -=dt t f x F x e x )()(,则)(x F '等于( ) 。 (A )() )(x f e f e x x ----。 (B )() )(x f e f e x x +---。 (C ) () )(x f e f e x x --- 。 (D )() )(x f e f e x x +--。 5、设函数x x a x f 3sin 31sin )(+=在3 π =x 处取得极值,则( )。 (A ))3(,1πf a =是极小值。 (B ))3 (,1π f a =是极大值。 (C ))3(,2πf a =是极小值。 (D ))3 (,2π f a =是极大值。 三、计算题(本题共7个小题,每小题6分,满分42分) 1、求 ) 1ln(sin 1tan 1lim 30x x x x ++-+→ 2、设4lim 221=-++→x x b ax x x ,求 b a 、。

各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档

表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片

维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液

表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林(1 )三氯化铁反应pH4~6下,水解后与显紫堇色 酯类 (2)水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒(1 )三氯化铁反应中性条件下,与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 (2)分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲(1 )银盐反应在碳酸钠溶液中,与二银盐白色沉淀 类 (2 )铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中,与铜盐生成紫色沉淀; 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥(1 )与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物,并随即变成橙 红色 (2)与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后,试液分层,接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 (3)丙二酰脲类反应 司可巴比(1 )与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 (2 )丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠(1)与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀,后变为黑色沉 淀 (2)丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁(1 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应,再与碱性 3-萘酚反应 化合物 (2)水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀, 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下,与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应,后加入氯仿化合物,转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨(1 )与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 (2 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应,再与碱性 3萘酚反应 化合物

大学期末成绩分析总结

大学期末成绩分析总结 寒假即将开始了,但是在曙光前的黎明时最黑暗的,期末考试 这关还要先过。期末考试的试卷也已经发下来了,语文试卷我不是很满意,在这里我给语文考试做一个总结。 在课内文言文阅读中,我将诗所描写的意境写错了,只写了一 个似像非像的答案。我在以后的文言文阅读中就一定要注意这种题目,要全篇通读再下结论。 课内现代文阅读考了第一单元的内容,我没有复习到,但在考 试时也没仔细读课文,而是凭记忆做题,死记硬背的结果是扣了三分。我仔细分析了这几道错题,其实只要我把文章多读几遍就可以找出答案。这也暴露出了我学习语文吃力的结症所在——死记硬背。这使我对文章的理解能力下降,再做其他题就总出错。 所以以后我在上课时要仔细听老师怎样分析课文,并学习阅读 答题格式。将讲学稿理解透彻,并保证预习质量高。这样才能巩固学习。 课外现代文阅读中,我扣了四分,都是应为没将题意和文章理 解透彻。所以要更加注意对文章的理解。 说到作文,他为我整整扣了八分,我也发现自己写作文总是抓 不到主要的内容,“形散神散”,所以每次都得不了高分。我的文章语言也过于空洞无彩。所以我要在平时多积累多阅读,将文章内容更加充实,调理更加明确,中心更加突出。这样才能使我的作文水平提高。

纵览我的试卷,还是有有待提高的地方,所以我会尽力做到以上要求,以求语文成绩的提高。 对于本次期末考试一、二班的具体成绩,我对自己平时的数学课堂教学进行了全面而深刻的总结和分析: 首先要调控好纪律,良好的课堂纪律是提高学习成绩的一个重要的前提和保障,由于我们这一级学生仍然很多多,每班达到80人,在数学课上有一些学生缺乏组织纪律性,在老师讲课时不能集中注意力听老师讲课,说话做小动作的现象时有发生,不仅自己不学习而且对周围的学生影响很大,听不见老师强调的重点、难点和疑点导致很大一部分学生分析问题解决实际问题的能力难以得到全面提高和落实。从而导致学生整体学习成绩不能大面积显着提高。 其次、充分利用好课堂时间、课前三分中的时间周六周日的时间或对学生进行检查、提问、帮扶。由于我们数学这一刻科抽象思维能力很强,班级学生较多,单靠老师个人利用课堂对学生的提问面是很小的,辐射面有限,时间更难达到,为了促进全班学生整体学习水平的提高,()可确定出学习积极性高、负责任的小组长进行检查、督促和帮助。这样有利于调动学生学习的积极性,全面提高数学学教学水平和质量。 第三、要培养学生学习数学知识的浓厚兴趣。在课堂教学中由于总是担心完不成教学任务,而忽视了学习兴趣的培养,致使无论老师和学生都感到比较累,而成绩却不是很好。在平时的教学中一定不要忘了兴趣是最好的老师、从学生的身心特点入手采用灵活多样的方

数学分析(1)期末试题A

山东师范大学2007-2008学年第一学期期末考试试题 (时间:120分钟 共100分) 课程编号: 4081101 课程名称:数学分析 适用年级: 2007 学制: 四 适用专业:数学与信息试题类别: A (A/B/C) 2分,共20分) 1. 数列{}n a 收敛的充要条件是数列{}n a 有界. ( ) 2. 若0N ?>, 当n N >时有n n n a b c ≤≤, 且lim lim n n n n a c →∞ →∞ ≠, 则lim n n b →∞ 不存在. ( ) 3. 若0 lim ()lim ()x x x x f x g x →→>, 则存在 00(;)U x δ使当00(;)x U x δ∈时,有()()f x g x >. ( ) 4. ()f x 为0x x →时的无穷大量的充分必要条件是当00(;)x U x δ∈时,()f x 为无界函数. ( ) 5. 0x =为函数 sin x x 的第一类间断点. ( ) 6. 函数()f x 在[,]a b 上的最值点必为极值点. ( ) 7. 函数21,0,()0, 0x e x f x x -?? ≠=??=?在0x =处可导. ( ) 8. 若|()|f x 在[,]a b 上连续, 则()f x 在[,]a b 上连续. ( ) 9. 设f 为区间I 上严格凸函数. 若0x I ∈为f 的极小值点,则0x 为f 在I 上唯一的极小值点. ( ) 10. 任一实系数奇次方程至少有两个实根. ( )

二、 填空题(本题共8小题,每空2分,共20分) 1. 0 lim x x x + →=_________________. 2. 设2 ,sin 2x u e v x ==,则v d u ?? = ??? __________________. 3. 设f 为可导函数,(())x y f f e =, 则 y '=_______________. 4. 已知3(1)f x x +=, 则 ()f x ''=_______________. 5. 设 ()sin ln f x x x =, 则()f π'=_______________ . 6. 设21,0, (),0; x x f x ax b x ?+≥=?+

药物分析计算题总结

(一)杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少? 答:g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml ) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L (二)含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,

2020年学校期末考试质量分析报告范文

学校期末考试质量分析报告范文 本期学生期末质量检查已经落下帷幕,我校比较圆满地完成了此次任务。县教科所对八年级数学学科和外语进行了调考,其余科统考科目由县教科所统一制卷,学校统一组织考试,7月5日我校已对调考之外的科目完成了评阅工作,现根据各教研组反馈上来的信息对我校的各科成绩做如下分析汇报:一、试卷及试卷评价: 本次考试的试卷由县教科所统一命题,纵观整个试卷,本期末测查试卷是一份精心设计有价值的试卷,内容覆盖面广,重点突出,有一定的代表性,试卷题量适中,难易适度,有一定的层次性,分值分配合理,既注重对基础知识的考察,又注重对学生能力的培养、归纳,能较全面的检查学生对本学期所学基础知识的掌握情况。以七年级语文、数学两个学科为例: 【语文】:七年级语文共三个大题基础知识积累,阅读理解,和创新作文分值比为24:36:40,失分较高的为阅读理解平均得分12.3.全年级考试虽不太令人满意,但此试卷仍呈现以下两个特点: 1、内容丰富,结构宽阔。 2、重视积累,提高素质 语文知识讲究的是积累,从试卷的编制上看,细节多,基础知识面广,试题所包含的知识点比较全面,题中涵盖了拼音、汉字、词语、句子、段落、篇章等多方面的考察。并且题目多样,评分项目详细、合理。 【数学】:呈现出的特点

1、突出基础性与全面性 本试卷能对所学知识的主要内容进行较为系统、全面的考核,数与代数、空间与图形、统计与概率、实践与综合应用等方面的考查知识均能有机地涵盖在其中,突出了基础性与全面性。 2、突出生活性与教育性 数学生活,并运用于生活。试题突出数学知识在实际生活中的应用。把知识的考查溶入富有生活味与教育性的题材中,让学生在解决问题的同时,也教育了他们要注意勤于思考和与人交流的重要性,教育学生提高成绩注意学习方式的必要性。二、考试质量情况:(七年级科目为例) 三、取得明显成效之处及经验: 1、立足基础,恰当评价学生对基础知识和基本技能的理解和掌握情况。 2、关注差异,不追求学生发展的整齐划一而追求个体发展的最大化。 3、题型灵活多变,体现课改理念。 4、补差帮困,因材施教颇有成效 四、存在的问题及原因分析:语文学科存在的问题主要有: 1、追赶进度,忽视基本功训练。 2、急功近利,轻视以一贯之的习惯培养。数学学科中的主要问题是: 1、计算不细心,没有验算的习惯。

数学分析(2)期末试题

数学分析(2)期末试题 课程名称 数学分析(Ⅱ) 适 用 时 间 试卷类别 1 适用专业、年级、班 应用、信息专业 一、单项选择题(每小题3分,3×6=18分) 1、 下列级数中条件收敛的是( ). A .1(1)n n ∞ =-∑ B . 1 n n ∞ = C . 21 (1)n n n ∞ =-∑ D . 1 1 (1)n n n ∞ =+∑ 2、 若f 是(,)-∞+∞内以2π为周期的按段光滑的函数, 则f 的傅里叶(Fourier )级数在 它的间断点x 处 ( ). A .收敛于()f x B .收敛于1 ((0)(0))2 f x f x -++ C . 发散 D .可能收敛也可能发散 3、函数)(x f 在],[b a 上可积的必要条件是( ). A .有界 B .连续 C .单调 D .存在原 函数 4、设()f x 的一个原函数为ln x ,则()f x '=( ) A . 1x B .ln x x C . 21 x - D . x e 5、已知反常积分2 0 (0)1dx k kx +∞>+?收敛于1,则k =( ) A . 2π B .22π C . D . 24π 6、231ln (ln )(ln )(1)(ln )n n x x x x --+-+-+收敛,则( ) A . x e < B .x e > C . x 为任意实数 D . 1e x e -<< 二、填空题(每小题3分,3×6=18分) 1、已知幂级数1n n n a x ∞ =∑在2x =处条件收敛,则它的收敛半径为 . 2、若数项级数1 n n u ∞ =∑的第n 个部分和21 n n S n = +,则其通项n u = ,和S = . 3、曲线1 y x = 与直线1x =,2x =及x 轴所围成的曲边梯形面积为 . 4、已知由定积分的换元积分法可得,10 ()()b x x a e f e dx f x dx =??,则a = ,b = . 5、数集(1) 1, 2 , 3, 1n n n n ?? -=??+? ? 的聚点为 . 6、函数2 ()x f x e =的麦克劳林(Maclaurin )展开式为 .

大学工科数学分析期末考试_(试题)A

20XX年复习资料 大 学 复 习 资 料 专业: 班级: 科目老师: 日期:

一、填空题(每题4分,共20XX 分) 1. 设 ABC L 是从 (1,0) A 到 (0,1) B -再到 (1,0) C -连成的折线,则曲线积分 d d |||| ABC L x y x y +=+? . 2. 设向量场222(1)(1)(1)A x x z i y x z j z x z k =++-+-,则向量场在点012 1M -(,,)处的旋度A =rot . 3. 若x y xe -=和sin y x =为某四阶常系数齐次线性微分方程的两个解,则该方程是 . 4. 函数(),(),(,)x x f x y ?ψ皆可微,设()(),()z f x y xy ?ψ=+,则 z z x y ??-=?? . 5. 锥面 22 z x y +被圆柱面 222,(0) x y ax a +=>截下的曲面的面积 为 . 二、单项选择题(每题4分,共20XXXX 分) 本题分数 20XX 得 分 本题分数 20XXXX 得 分

(多选不得分) 6.若 ()() 0000,,, x y x y f f x y ????都存在,则(,)f x y 在()00,x y ( ) (A )极限存在但不一定连续 (B )极限存在且连续 (C )沿任意方向的方向导数存在 (D )极限不一定存在,也不一定连续 7. 12,L L 是含原点的两条同向封闭曲线,若已知122 d d L y x x y K x y -+=+?(常数), 则222d d L y x x y I x y -+= +?的值 ( ) (A )一定等于 K (B )一定等于K - (C ) 与2L 的形状有关 (D )因为 Q P x y ??=??,所以0I = 8.∑为球面2222x y z a ++=外侧,Ω为球体2222x y z a ++≤,则有 ( )

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int)5.《中国药典》: 1)历史沿革: 第一部:中药材、 中药成方制剂 第二部:化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部:生物制品 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例: ⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定;对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如:

⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂) 1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。 2)药品的鉴别:判断药物及其制剂的真伪。 3)药物的检查:包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4)药物的含量测定:测定药物中主要有效成分的含量。 5)检验记录与报告:检验记录必须真实、完整、科学。 6)留样:留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年,进口检品保存一年,中药材保存半年,医院制剂保存3个月 3.鉴别方法: 1)化学鉴别法: ①呈色反应鉴别法主要有: ⑴三氯化铁呈色反应:酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。(水杨酸、对乙酰氨基酚)三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应:芳胺或酰胺类药物的鉴别,(β-内酰胺类抗生素:青霉素)盐酸羟胺、三氯化铁; ⑶茚三酮呈色反应:脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别(氨基糖苷类抗生素:链霉素、庆大霉素)茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应:芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别,(盐酸普鲁卡因)亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应:还原基团药物的鉴别,(维生素C) ②沉淀生成反应鉴别法主要有:

2014年某小学期末考试成绩分析报告

2014年某小学期末考试成绩分析报告 年某小学期末考试成绩分析报告期末监测已经落下帷幕,我校圆满地完成了此次任务。 中心校对二年级语文六年级数学进行了抽考。 现对我校的各科成绩做如下分析汇报:一试卷来源及试卷评价:本次考试的试卷由县教育局统一命题,纵观整个试卷,期末测查试卷是一份精心设计有价值的试卷,内容覆盖面广,重点突出,有一定的代表性,试卷题量适中,难易适度,有一定的层次性,分值分配合理,既注重对基础知识的考察,又注重对学生能力的培养归纳,能较全面的检查学生对本学期所学基础知识的掌握情况。 以语文数学两个学科为例:语文:较好体现了《新课程标准》的新理念和目标体系。 具有以下特点:内容丰富,结构宽阔。 试卷是以《标准》所规定的教学内容为依据,注意题型的多样性,能够对学生的素质进行全面评价。 同时根据整套语文教材的知识能力和情感发展总体结构进行设计的,比较全面地考查了学生的学习情况,在注重考查学生的基础知识和基本能力的同时,适当考查了教学过程,能较好地反映出学生的实际知识的掌握情况。 重视积累,提高素质语文知识讲究的是积累,从试卷的编制上看,细节多,基础知识面广,试题所包含的知识点比较全面,题中涵盖了

拼音汉字词语句子段落篇章等多方面的考察。 并且题目多样,评分项目详细合理。 数学:突出基础性与全面性试卷能对——年级本学期所学知识,主要内容进行较为系统全面的考核,空间与图形统计与概率实践与综合应用等方面的考查知识均能有机地涵盖在其中,突出了基础性与全面性。 突出生活性与教育性数学来源于生活,并运用于生活。 试题突出数学知识在实际生活中的应用。 把知识的考查溶入富有生活味与教育性的题材中,让学生在解决问题的同时,也教育了他们要注意勤于思考和与人交流的重要性,教育学生提高成绩注意学习方式的必要性。 二质量检测数据班级语文数学优秀率及格率平均分优秀率及格率平均分存在的不足:从整体来看,各科的成绩都不是太好,有几个班级在全镇排名为倒数,但是,我们也看到了,各年级各学科之间还存在着明显的差距。 有些学科学习质量提高不大,或者说与其它学校横向比较还有一定的距离。 从学生答题情况来看,整体也不是很好。 这说明存在学习方式流于形式,淡化技能目标的倾向。 有一部分教师由于对课程标准把握不准确,对学科性质把握出现了偏差,片面追求开放活泼的课堂教学氛围,课堂教学效益不高。

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