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04级近代仪器分析试卷答案A、B

04级近代仪器分析试卷答案A、B
04级近代仪器分析试卷答案A、B

中国矿业大学2006~2007学年第2学期

《近代仪器分析》试卷(A)卷

课程编号:06404考试时间:100 分钟考试方式:闭卷

一、名词解释(本题5小题,每小题2分,共10分)

1.驰豫:从高能态回到低能态不以辐射的形式放出原来所吸收能量的过程叫

驰豫;

2.压力变宽:由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微

变化,使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽;

3.蓝移:吸收波长向短波方向移动的现象叫蓝移;

4.分子离子:分子失去一个电子形成的离子叫分子离子;

5.助色团:能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基因称为助色团。

评分标准:概念完全正确给全分;

基本正确扣0.5分;

概念中个别问题说不清楚扣1分;

完全错误扣2分。

二、选择题(本题10小题,每小题2分,共20分)

1.B

2.B

3.B

4.C

5.B

6.B

7.A

8.C

9.D 10.C

评分标准:错一个扣2分

三、简答题(本题5小题,每小题5分,共25分)

1.(CH3)3N能发生n→ζ*跃迁,其λmax=227nm(ε=900)。试问,若在酸中测定时,该峰会怎么变化?为什么?

答:在酸中测定时,(CH3)3N在λmax=227nm(ε=900)的吸收峰会消失(2分)。(CH3)3N能发生n→ζ*跃迁,产生λmax=227nm(ε=900)的吸收峰是因分为(CH3)3N中存在氮的孤对电子,而在酸中存在大量的氢离子,(CH3)3N 中氮存在孤对电子会和氢离子作用产生氢键,从而氮的孤对电子消失,相应(CH3)3N在λmax=227nm(ε=900)的吸收峰会消失(3分)。

2.什么叫梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同?

答:梯度洗脱就是在分离的过程中,让流动相的组成、极性、pH值等按一定的程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰。使保留时间短,拥挤不

堪、甚至重叠的组分,保留时间过长而峰形扁平的组分获得良好的分离,特别适合

样品中组分的分配比范围很宽的复杂样品的分析(3分)。梯度洗脱十分类似气相色

谱的程序升温,两者目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温,而液相色

谱是通过改变流动相组成、极性、pH 值来达到改变分配比的目的。(2分)

3. 原子吸收分光光度计由那几部分组成,简要说明各部分的作用。

答:原子吸收分光光度计由五部分组成:(1)光源,提供锐线光源(即辐射线)

(1.5分);(2)原子化系统,使待测的样品变成原子(1.5分);(3)分光系统,使

待测谱线与临近的谱线分开(1分);(4)检测系统,检测谱线的吸光情况(0.5分);

(5)显示系统,显示检测的结果(0.5分)。

4. 回答飞行时间质谱仪工作原理。

答:试样进入离子源,受到电子轰击变成正离子,通过在栅极上是加一负脉冲

将正离子引出电离室,进入一电场区,在电场区获得一动能,然后以速度v 飞越长

度为L 的无电场又无磁场的漂移空间,最后到达离子接收器。

zU = ? mv 2 v =(2zU/m )0.5 t=L (m/2zU )0.5

在L 、U 参数不变条件下,离子由离子源到达接收器的t 与(m/z )0.5成正比。

5. 回答C 6H 5-CH 2-NH 2与CH 3-CO-N(CH 3)2红外光谱有何不同?

答:C 6H 5-CH 2-NH 2的红外谱图中C 6H 5-骨架振动峰1600cm -1,1500 cm -1;苯环

上的氢3040 cm -1;苯环单取代700 cm -1,750 cm -1; -NH 2伸缩振动峰3400 cm -1左

右。(3分)

CH 3-CO-N(CH 3)2中的CO 的伸缩振动峰在1700 cm -1左右(1分);N(CH 3)2上甲

基的振动偶合在1370 cm -1左右产生两个强度相当的两峰(1分)。

评分标准:简答题回答全面,内容正确,给全分;

回答内容不全,酌情扣分;

没有回答全扣分。

四、计算题(本题2小题,共20分)

1. 在1m 长的填充柱上,某化合物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和

6.60min ;峰宽分别为0.78min 和0.82min ,空气通过色谱柱需1.10min 。计算

(1)载气的平均线速率;(2)组分A 和B 的k ;(3)该色谱柱的平均理论塔板

数;(4)组分A 和B 的R ;(5)组分A 和B 达到完全分离时所需柱长。(12分)

解:t A =5.80 t B =6.60 t M =1.10 Y A =0.78 Y B =0.82

(1) 载气的平均线速率 s cm t L u /52.160

1.11000=?==(1分)

(2)27.410.110.180.5'=-==M

A A t t k (1分) 0.510

.110.160.6'=-==M B B t t k (1分) (3)68.88478.080.5161622=??? ??=???

? ??=A A A Y t n (1分) 103682.060.6161622=??? ??=???? ??=B

B B Y t n (1分) ()9616.9602

1≈=+=B A n n n (1分) (4)()()0.182.078.080.560.622

1211

2=+-=+-=Y Y t t R R R (3分) (5)因为21221L L R R =???

? ?? 所以2

215.11L =??? ?? m L 25.22=(3分) 2. 用原子吸收分光光度法测定矿石中的金。称取试样1.050g ,经溶解处理后,转

移到250mL 容量瓶中。标准金溶液在250mL 中含金1.00×10-3g 。吸取10.00mL

矿样溶液于100mL 容量瓶中;在另一个100mL 容量瓶中,加入10.00mL 矿样溶

液和10.00mL 标准金溶液,均稀释到刻度,测的吸光度分别为0.326和0.678。

计算该矿样中的金的百分含量。(8分)

解:设该1.05g 矿样中金含量为x

由吸光度A 与浓度c 之间的关系为A=k*c

所以的两式(1)326.0100

10250=??x k

(2)678.0100

10250101102503

=??+??-x k 联合(1)(2)两式求解x=9.26×10-4g

该矿样中的金的百分含量

%0882.0%1082.8%10005

.11026.924

=?=??-- 五、推断题(本题3小题,共25分)

1. 某两异构体的分子式为C 4H 8O 2,二者在红外光谱1735cm -1处均有强吸收,它们

的核磁共振谱如下,试推断它们的结构。(7分)

解:根据分子式计算化合物的不饱和度:

Ω=1 说明有一个双键,

此二异构体在红外光谱1735 cm -1处均有强吸收,说明此二化合物中均有羰基

C=O 。

由图1知:

(1) δ4.2,四重峰,2H :是-CH 2-,旁邻-CH 3和-O-,有结构CH 3-CH 2-O-;

(2) δ2.0,单峰,3H :是-CH 3,旁邻C=O ,有结构CH 3-C=O ;

(3) δ1.3,三重峰,3H :是-CH 3,旁邻-CH 2-,有结构CH 3--CH 2-;

由此该化合物结构为323CH C O CH CH ----

由图2知:

(1) δ3.7,单峰,3H :是-CH 3,旁邻-O-,有结构CH 3- O-;

(2) δ2.4,四重峰,2H :是-CH 2-,旁邻-CH 3和C=O ,有结构CH 3-CH 2-C=O ;

(3) δ1.2,三重峰,3H :是-CH 3,旁邻-CH 2-,有结构CH 3--CH 2-;

由此该化合物结构为323CH O C CH CH ----

2.从杏仁核中分离出一种化合物,经测定其分子式为C 7H 6O 。其红外光谱如图,

试确定此化合物的结构。(8分)

解:根据分子式计算该化合物的不饱和度:

Ω=5 不饱和度≥4可能有苯环的存在

(1)3040,1600与1500cm -1

的吸收峰说明有苯环的存在;

(2)2750和2850cm -1的吸收峰说明有醛基的存在;

(3)1700cm-1的强吸收峰说明有羰基的存在;

根据(1)-(3)可知C、H、O原子数为C7H6O,与分子式相符合。

因此该化合物为苯甲醛。

3.已知某未知物为纯物质,分子式为C4H4O,相对分子质量是68.98。试根据其红外,核磁图谱确定该未知物的分子结构式。(10分)

解:根据分子式计算该化合物的不饱和度:

Ω=3 可能有一个双键和一个三键的存在

由图3 2100 cm-1有强吸收峰,说明有碳碳三键的存在;

2980,2920,1425,1368cm-1有吸收峰,说明有CH3;

1685 cm-1有强吸收峰,说明有共扼的C=O;

3280 cm-1有吸收峰,为碳碳三键上-C-H振动。

由图4 根据积分面积计算知两组互不偶合的氢核的个数比为3:1

δ=2.6 单峰3H,说明CH3存在,与-CO相连;

δ=3.4 单峰1H,说明CH=-CO-。

综上可知:该化合物结构为 HC=C-CO -CH3

中国矿业大学2006~2007学年第2学期

《近代仪器分析》试卷(B)卷

课程编号:06404考试时间:100 分钟考试方式:闭卷

一、名词解释(本题5小题,每小题2分,共10分)

1.化学位移:由屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移;

2.共振线:原子光谱分析中,试样原子要吸收具有频率的谱线,使得其核外

电子由基态跃迁到第一激发态,该特定频率的谱线即共振吸收线;

3.红移:吸收波长向长波方向移动的现象叫红移;

4.亚稳离子:离子在飞行过程中发生裂解的母离子称为亚稳离子,由于母离

子中途已经裂解生成某种离子和中性碎片,记录器中只能记录到这种离子,

也称这种离子为亚稳离子;

5.生色团:含有π键的不饱和基因,将使这一化合物的最大吸收峰波长移至

外及可见区范围内,这种基因称为生色团。

评分标准:概念完全正确给全分;

基本正确扣0.5分;

概念中个别问题说不清楚扣1分;

完全错误扣2分。

二、选择题(本题10小题,每小题2分,共20分)

1.D

2.B

3.B

4.C

5.B

6.D

7.B

8.B

9.B 10.D

评分标准:错一个扣2分

三、简答题(本题5小题,每小题5分,共25分)

1.三种不同的质子A,B和C,其屏蔽常数大小顺序为ζA>ζB>ζC,这三种质子发生核磁共振时,哪个质子所需外磁场强度最大?哪一个最小?为什么?

答:A,B和C三种质子发生核磁共振时,A质子所需外磁场强度最大,C质子所需外磁场强度最小。因为三种质子A,B和C,屏蔽常数大小顺序为ζA>ζB>ζC,屏蔽常数表示核外电子云对核的屏蔽作用的大小,如果屏蔽常数越大,说明核外电子云运动产生的反向感应磁场越大,核实际受的磁场强度越小,若使核发生核磁共振应增加外磁场强度,以抵消屏蔽作用的影响,因此屏蔽常数越大的核,发生核磁共振时,所需外磁场强度越大。

2.空间排阻色谱分离的基本原理。

答:空间排阻色谱法固定相是凝胶;凝胶表面有不同孔径分布,当试样随载液在凝胶空隙及孔穴流过时:(1)分子直径>孔径时,分子受到阻排,最先流出色谱柱(2)分子直径<孔径时,分子全部进入穴孔,最后流出色谱柱处于两者之间分子,部分进入空穴,因而在中间出峰(中间流出色谱柱),即空间排阻色谱法是按分子大小或相对分子质量大小将分子分离的。

3.质谱仪主要由哪几个部分组成的,简要说明各部分的作用。

答:质谱仪主要由以下五部分组成:

(1)进样系统:在真空度不降低的情况下,将被分析的样品送入质谱仪中;

(2)真空系统:使离子源、质量分析器、检测器处于高真空状态;

(3)离子源:将被分析的样品转化为离子,进入质量分析器分析;

(4)质量分析器:离子在此进行分析,将不同质荷比的离子分开,送入检测器分析

(5)离子检测器:检测不同质荷比的离子,并记录其强度。

4.石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比,有什么优缺点?

答:石墨炉原子化法的工作原理为:将一根石墨管固定在两电极之间,两端开口,安装时使其长轴与原子吸收分析光束的通路重合,试样从石墨管中心的一个进样口注入,不间断通入惰性保护气体防止试样及石墨管氧化,通入大电流,加热到高温(约3000℃)使试样原子化。

与火焰原子化法相比:其优点:(1)试样原子化程度高,几乎到90%以上;(2)所需试样少,适合痕量检测;(3)绝对灵敏度高。缺点为:(1)背景干扰大(2)重现性不好。

5.异丙叉丙酮有两种异构体:CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3。它们的紫外吸收光谱为:(1)最大吸收波长在235nm处,εmax=12000L·mol-1·cm-1;(2)220nm以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判别上述异构体?说明理由。

答:异构体(1)为CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3,异构体(2)为CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3。

因为异构体(1)为双键共扼化合物,它的紫外最大吸收波长是由π→π*电子跃迁引起的,它的特点是:最大吸收波长向长波的方向移动,达到220nm以上,而且强度增大,最大摩尔吸光系数1×104到2×104之间;异构体(2)虽然为不饱和化合物,它的紫外最大吸收波长也是由π→π*电子跃迁引起的,但它并不是双键共扼化合物,它的紫外最大吸收波长在220nm以下,甚至在200nm以下,而且吸收强度也不大。由此即可判断。

评分标准:简答题回答全面,内容正确,给全分;

回答内容不全,酌情扣分;

没有回答全扣分。

四、计算题(本题2小题,共20分)

1. 用15cm 长的ODS 柱分离两组分。已知在实验条件下,柱效n=

2.84×104 m -1

。用

苯磺酸钠溶液测的死时间t 0=1.31min ;测的组分的t R1=4.10及t R2=4.38min 。(1)求k 1,k 2,α和R 值;(2)若增加柱长到30cm ,分离度R 可否达1.5?(12分)

解:(1)13.231.131.110.40010'11=-=-==t t t t t k R R 同理:34.231

.131.138.42=-=k 10.113

.234.212===k k α 2

2114k k n R +?-?=αα 0.134

.2134.210.1110.1415.01084.24=+?-???=R (2) 212

21L L R R =???? ?? 30.015.00.122

2=R 4.12=R 达不到1.5 2.解:设原10g 试样中有La x g ,则

ml g x x c x /500

50110100=??=

ml g x x c /)102.05000

9(5010101910066

0--?+=??+?= 由朗伯-比尔定律:kbc A =

则有x x c b k A ??= ①

00c b k A ??= ② 两式相除:00c c A A x x = 代入数据6

102.05000

9500626.0288.0-?+=x x 解得:x=7.85×10-5g ∴%1085.7%000785.0%10010

1085.7%45

--?==??=La 即:每克食品试样中镧含量为7.85×10-6

g 。

评分标准:步骤正确,答案正确,给全分;

有一步出错扣1-2分。

五、推断题(本题3小题,共25分)

1. 某未知化合物具有强烈的刺激气味,其分子式为C 3H 6O 2,核磁共振谱图如

下,试推断该化合物的结构。(7分)

解:该化合物的不饱和度为Ω=1

(1) δ1.3,三重峰,3H :是-CH 3,旁邻-CH 2-,有结构CH 3--CH 2-;

(2) δ 2.4,四重峰,2H :是-CH 2-,旁邻-CH 3和C=O ,有结构

CH 3-CH 2-C=O ;

(3) δ11.3,单峰,1H :有结构COOH ;

由此可知该化合物的结构为CH 3--CH 2-COOH

2. 某一化合物熔点29℃,分子式为。用液膜法测的红外吸收光谱如图,试推

断其结构。(8分)

解:该化合物的不饱和度为Ω=6,可能有苯环存在。

(1)3030,1610与1510cm -1的吸收峰说明有苯环的存在;

(2)815cm -1的吸收峰说明苯环为对二取代;

(3)2220cm -1的强吸收峰说明芳氰基的伸缩振动峰;

(4)2920,1450和1380cm -1的强吸收峰说明有甲基的存在;

根据(1)-(4)可知C、H、O原子数为C8H7N,与分子式相符合。

因此该化合物为对甲基苯氰。

3.已知某未知物为纯物质,分子式为C10H12O2,相对分子质量是164.21。试根据其红外,核磁图谱确定该未知物的分子结构式。(10分)解:该化合物的不饱和度为Ω=5,可能有苯环存在。

由图3 1600cm-1,1500 cm-1有两个强吸收峰,说明有芳环的存在;

700 cm-1,750 cm-1有两个吸收峰,说明为芳环的单取代;

1250 cm-1有强吸收峰,说明有-C-O;

2960 cm-1有强吸收峰,说明有CH3或CH2;

1740 cm-1有强吸收峰,说明有C=O

3040 cm-1有吸收峰,为芳环上-C-H振动。

由图4 根据积分面积计算知氢分布a:b:c:d=3:2:2:5

δ=1.9 单峰3H,说明CH3存在,与-CO相连;

δ=2.82 三重峰2H,说明CH2存在,且与它与CH2相连;

δ=4.16 三重峰2H,说明CH2存在,且与它与CH2相连,且与-O-

相连;

δ=7.11 单峰5H,说明有芳环上的H。

综上可知:该化合物结构为 CH3-COO-CH2-CH2-CH3

评分标准:答案正确给全分;

步骤有错误,答案正确酌情扣分,每步扣1-2分;

步骤正确,答案错误,酌情扣分。

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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析期末试卷E卷

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《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

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仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案(B) 学号姓 名院 (系)分 数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ,分离原理是疏水作用,常使用极性溶剂(如水-甲 醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上)

1. 空心阴极灯的构造 是: ( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气; (3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气 体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是:( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是: (4 ) (1) 正离子和负离子; (2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子; (4) 离子,电子和中 性原子。 4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中(1)而得到消除。 (1). 通入氮气; (2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ)和2(Ⅳ)中,羧基伸 缩振动频率大小顺序 为: ( 3 )

仪器分析试卷及答案[1]

仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax)( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104~1.24×106eV(2)1.43×102~71eV (3)6.2~3.1eV(4)3.1~1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高?( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

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第三章 紫外-可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。 解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m 则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev 对于n →л*跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7 m 则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev 答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作 用明显小于-O -。试说明原因。 答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非 键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。(参考书P23) 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH =7、PH =9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH =7到PH =9.5试,最大吸收波长有m ax λ=515nm 到m ax λ=615nm 到m ax λ=542nm ,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑T 在PH<6时为红色,PH =7时为蓝色,PH =9.5时为紫红色。 5、4-甲基戊烯酮有两种异构体: (左图) 和 H 2C C CH 3C CH 3O

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复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。 ( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分) ②热碱溶液——油污及某些有机物(1分) ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分) (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。(3分) 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。(2分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。(1分) (3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。(2分) (4)称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。(2分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。(2分)

仪器分析课后习题答案

第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外-可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法

第十二章色谱分析法 第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理

化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1, 试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。

《仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题(5) 一、解释下列仪器分析术语(4’×5) 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时,选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中,用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题(8’ ×4) 1.指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型: 甲醛乙烯三乙胺

仪器分析试卷及答案

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A) 学号姓名院 (系)分数 一、选择题(每题1分,共15分) 1.下列说法哪一种正 确? ( b ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法 是( b ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他 应 ( b ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是( d ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大

c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5.在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素 是( a ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种 类 (4)分配比 6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法 是(d ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱 为( d ) a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪 种? (b ) a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是( c ) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法 是(d ) a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由 于( b )

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。

现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人:彭思源

现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号:考生姓名: 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题,每小题2分,共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气-液色谱法,其分离原理是( B )。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于( B ) A.空心阴极灯之后B.原子化器之后 C.原子化器之前D.空心阴极灯之前 3.一含氧化合物,用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的光谱范围是(D) A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是( B )。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是( B ) A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写( A )。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中,火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的( B )。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是( D )。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中,要使两主峰完全分离,分离度应是( B )。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是( A )。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是( D )。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质( A )。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸,结果如下,其中最好的溶剂系统是( C )。 A.氯仿-丙酮(8:2)咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸(7:2:1.5:0.5)咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水(4:1:1)咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水(5:2:1.5:1.5)咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中,错误的是( C )。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低,热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性,高灵敏度,和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物,大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于( B )。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空,每空1分,共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业(染整方向) 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的,化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子(CH3)2NCH=CH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物(如下式)的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同;TMS(四甲基硅烷)(δ= 0 )。 4. -N-C=C<σ→σ* n→π* n→σ* π→π* 三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为()。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120 4 在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为()。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是()。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确测量时,可采用()。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是()。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围()。 A 0~0.2 B 0.1~∞ C 1~2 D 0.2~0.8 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为()。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件,决定了选择性 53 在气相色谱法中,可用作定量的参数是()。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统 B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于()。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有()。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于()。

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