超临界CO_2流体技术提取金华火腿中挥发性风味组分
作者简介:田怀香(1976-),女,上海应用技术学院香料香精技术与工程学院食品科学博士。E 2m ai:l tianhx @sit .edu .cn 收稿日期:2007-01-08
第23卷第2期2007年3
月Vol .23,No .2M a r.,2007
超临界C O 2流体技术提取金华火腿中挥发性风味组分
S upe rc riti c a l 2CO 2fl u i d e xtrac ti o n o f vo l a til e co m pone nts fro m ji nhua ham
田怀香
1
TI A N H ua i 2xiang
1
王 璋
2
W A NG Zhang
2
许时婴
2
XU Shi 2yi n g
2
(1.上海应用技术学院香料香精技术与工程学院,上海 200235;2.江南大学食品学院,江苏无锡 214036)
(1.Shangha i Instit u te o f T echnology ,Shangha i 200235,China;
2.School of F oo d Science a nd Technol ogy ,So uthern Y a ngtze Universit y ,Wuxi ,J i a ngs u 214036,China )
摘要:采用超临界CO 2流体技术提取金华火腿中挥发性风味组分,并用SP M E 2GC 2M S 鉴定萃取物的风味组分。采用样品均方差评价萃取物香气协调性变化。经正交实验优化萃取条件为:萃取釜压力35MP a ,萃取釜温度65e ,萃取时间3h ,高压泵频率(控制流量)24H z 。超临界流体萃取能萃取出近85%的原料金华火腿的挥发性风味组分。优化条件下的超临界CO 2萃取物风味轮廓感官上与金华火腿原始风味接近。
关键词:超临界二氧化碳流体;金华火腿;挥发性风味组分;气质联用
A bs tract :Volatil e co m ponen ts fro m J i nhu a ha m were extracted by s uper 2critical 2CO 2flu i d .These vol atil e co m ponen ts were anal yzed by S P ME co mb i n ed w i th GC 2M S .M ean s quare deviati on was u sed t o eval uate aro m a profile change of extract .The opti m u m extracti on para m eters opti m i zed by ort hogonal tests were extracti on press u re 35MPa ,extracti on te m perature 65e ,extraction peri od 3h and frequen cy of h i gh press u re pum p 24H z .Abou t 85%vol atil e fl avor co m ponen ts of ori gi nal Ji nhua ha m cou l d b e ex 2tracted by supercritical 2C O 2fl u id .The SC 2CO 2extracti on of Jinhua ha m i n t he opti m ized cond iti ons p rovided aro m a ex tracts w it h h igh olf act ory re 2se m b l ance to t he ori g i nal J i nhua ha m .
K eyword s :Supercritical 2C O 2fl u i d extracti on;J i nhu a ha m ;Vol atil e fl avor co mponents ;GC 2MS
金华火腿是我国传统腌腊制品,在长期的发酵过程中形成了独特的芳香,深受消费者的喜爱。目前市场上还未见金华火腿香精产品,火腿香精常以热反应香精为基础,并经过后继的调香工作进一步强化产品的特征香气。但调香工作和调香师的经验关系很大,而且香精单体通常都是化学合成的产物,毒理方面有待进一步确证。若将金华火腿中的香气成分直接提取出来,并将其添加到高档的天然调味品中,符
合人们追求天然的要求,对强化加工制品的金华火腿风味也具有重要的意义。
提取食品挥发性组分以及天然香料的方法很多,常规方法包括水蒸气蒸馏法[1,2]和有机溶剂萃取法[3]等。水蒸气蒸馏法萃取效率较低,而且高温下蒸馏时一些热敏性成分会被分解;有机溶剂提取法提取率虽然高,但产品存在溶剂残留毒性。近二十几年,超临界二氧化碳萃取技术以低温、无污染、选择性高等特点在香料提取界受到广泛重视。目前用超临界流体萃取风味物质的物料包括奶酪[4]、米饭[5]、咖啡[2,6]、洋葱[7]、大蒜[8,
9]
、烤花生[10,
11]
、香料[12]、胡荽[13]、
薄荷[14]等,至今未见有利用超临界萃取技术提取肉制品中风味物质的文献报道。
对香气变化的评价应该包括挥发性成分总量的变化与香气协调性的变化两个方面,挥发性成分总量的变化可通过仪器分析的方法直接获取数据,但是对于香气协调性变化程度的判定迄今为止缺乏以仪器分析数据为基础的定量评价模型与指标。由数理统计中以均方差表示随机误差大小的程度,即测定值与真值接近程度的思想中得到启发,本研究尝试应用测定样品的风味成分与标准样品(原料金华火腿)
风味成分之间的均方差表征超临界萃取物与原料金华火腿之间的挥发性成分的整体变化幅度或变异程度,用以定量描述超临界工艺前后香气协调性的变化。
本研究尝试用超临界流体萃取技术萃取金华火腿中的挥发性风味组分,研究萃取温度、压力、时间和高压泵频率(主要控制CO 2流速)对提取效果(风味物质提取量以及香气协调性变化)的影响,为高档天然火腿调味料的研制提供一种新的思路和方法。同时尝试采用香气协调性变化的评价方法,结合挥发性成分总量的变化综合评价超临界萃取物与原料金华火腿风味轮廓的变化程度,为利用仪器分析数据
客观评价生产工艺对产品风味的影响提供方法参考。
1材料与方法
1.1原料与设备
宗泽牌金华火腿:上方去皮、去骨、去肥膘,用粉碎机粉碎后充分拌匀,并分装成250g/包,备用;
HA221-50-01型超临界流体萃取设备:南通华安超临界有限公司;
T race MS气相色谱质谱联用仪:美国F i nn i gan质谱公司制造;
SPME手动进样手柄及75L mCAR/PD M S萃取头:美国Supelco.C o制造。
1.2分析测试方法
采用固相微萃取法分析金华火腿原料、超临界萃取物以及萃取后残渣中挥发性风味组分,以十二酸甲酯作内标定量,内标添加量均为1.437@10-3mg/g。在15mL的样品瓶中装入待测样品6g,60e下顶空吸附40m i n,250e下解吸2m i n。
1.3仪器测定条件
色谱条件:色谱毛细管柱为DB-5柱(柱长60m,内径0.32mm;液膜厚度1L m);起始温度40e,保持2m i n,然后以5e/m i n的升温速度升温到130e,再以8e/m i n的升温速度升温到200e,最后以12e/m i n的速度升温到240e,保留8m i n;汽化室温度250e;载气为H e,流速0.8mL/m i n;起始2m i n不分流,随后分流比12B1。
质谱条件:电离方式为EI,电子能量70eV,灯丝发射电流为200L A,离子源温度为200e,接口温度250e。扫描范围33~450a mu。
1.4超临界CO
2
流体萃取技术
由于本研究目的是提取金华火腿的挥发性风味物质,因此要求分离釜的温度不能太高,根据经验固定分离条件分别为分离?温度35e,压力7M Pa;分离ò温度40e,压力6MP a。所用的萃取釜容积为1L,每次投料250g。主要考察因素有萃取釜温度、压力、高压泵的频率、萃取时间。
1.5GC2M S检测数据定性方法
实验数据处理由Xcali bur软件系统完成,未知化合物经计算机检索同时与NIST谱库(107k co m pounds)和W iley谱库(320k Co m pounds,ve rsio n6.0)相匹配,仅当正反匹配度均大于800(最大值为1000)的鉴定结果才予以报道。
1.6GC2M S检测数据的数学归纳方法与萃取物香气协调性
变化的评价方法
描述风味协调性变化时采用峰面积的相对百分含量进行比较。超临界萃取物与原料金华火腿中各对应成分百分含量的差值代表了它们之间的差异。当样品某一成分百分含量没有变化时,其差值应为零;当该成分百分含量变化时,差值将不等于零,差值的绝对值越大,与原料金华火腿对应组分的差异也越大。当主要组分损失的程度不同时,会引起这些挥发组分的含量与原料金华火腿成分组成的差异,这一
现象会导致超临界萃取物风味偏离原料金华火腿风味。
对每个超临界萃取样品与原料金华火腿的各挥发性组分进行数值分析,可得到样品均方差R,用以描述该样品与原料金华火腿间整体香气协调性的变化。样品均方差为零,表明样品与原料金华火腿的香气协调性完全一致的理想状态;样品均方差越大,表明其与原料金华火腿在香气成分百分含量上的总体差异越大,因而协调性变化越大。
以上分析的数学表达如下:假设有j个检测样品,j=1表示原料金华火腿,其它的超临界样品依次编号为j=2~m;每个样品中检测到的组分I按色谱检测时的保留时间依次编号为i=1~n;用X ij表示第j个样品第I个组分的百分含量。X ij-X i1表示第j个样品与原料金华火腿的差值。
样品均方差:
R=
E n
i=1
(X ij-X i1)2
n-1
1.7感官评价方法
20名感官评价员对超临界萃取物的风味进行评价,主要考察指标是被评样品与原料金华火腿风味的接近程度。评分标准:非常接近为5分,接近为4分,比较接近为3分,稍微有点接近为2分,很不接近为1分。并对所评价的样品按照考察指标进行排序,评分相同的样品秩和取平均值。
2结果与讨论
2.1萃取条件的优化
通过一系列的预备实验发现:萃取温度对萃取物的风味
影响很大,萃取时间和高压泵频率(控制CO
2
流量)对萃取物的量影响较大,而萃取压力对两者均有影响。为进一步研究萃取温度、萃取压力、萃取时间以及高压泵的频率对萃取
效果的影响,设计了L
9
(34)正交表,根据预备实验的结果,因素水平建立见表1。
表1正交因素水平表
水平
萃取温度
/e
萃取压力
/M Pa
萃取时间
/h
高压泵频率
/H z 16030118.0
26535221.0
37040324.0
将9次正交实验中萃取物以及原料金华火腿加内标后经GC2M S分析得到总的风味强度,结合萃取物的重量可计算风味物质的总提取量。通过比较各挥发性风味组分的相对百分含量,计算样品均方差。由感官评价实验,以金华火腿原始风味为对照,通过排序法得到感官评价秩和表征萃取物感官品质的优劣。将上述分析结果汇总于表2,并进行各衡量指标的极差分析。
科研开发2007年第2期
表2正交实验结果汇总-
实验号
A
温度
B
压力
C
时间
D
频率
萃取物
重量/g
风味总强度/
(L g#g-1)
风味物质提取
量/m g
样品均
方差
感官评
价秩和
1111136.585.03 3.104 1.344103 2122259.398 5.811 1.27117.5 3133364.674 4.780 1.221132.5 4212363.126116.469 1.416113 5223153.428715.326 1.50380 6231251.095.8 4.886 1.402125 7313265.171.14 4.631 1.48460 8321352.0217.711.320 1.356141 9332152.3202.410.586 1.68828 A温度B压力C时间D频率A温度B压力C时间D频率风味物质提取量/mg萃取物重量/g
K113.724.219.3129.01K1160.4164.7139.5142.2 K236.6832.4632.8715.33K2167.5164.7174.7175.4 K326.5420.2524.7432.57K3169.4167.9183.1179.7 k14.578.076.449.67k153.4754.946.547.4 k212.2310.8210.965.11k255.8354.958.2358.47 k38.85 6.758.2510.86k356.4755.9761.0359.9
较优水平12.2310.8210.9610.86较优水平56.4755.9761.0359.9极差7.66 4.074.525.75极差31.0714.5312.5
因素主次1432因素主次3412样品均方差(GC2M S分析结果)感官评价秩和
K13.835 4.244 4.1024.535K1353276369211 K24.321 4.129 4.3744.156K2318338.5258.5302.5 K34.528 4.311 4.2083.993K3229285.5272.5386.5 k11.28 1.41 1.371.51k1117.679212370.33 k21.44 1.38 1.461.38k2106112.8386.17100.83 k31.51 1.44 1.41.33k376.3395.1790.83128.83较优水平1.28 1.38 1.371.33较优水平117.67112.83123128.83极差0.230.060.090.18极差41.3420.8336.8358.5因素主次1432因素主次2431-风味总强度是GC2MS分析,用内标定量的结果,原料金华火腿风味强度为142.3L g/g。风味物质提取量是萃取物重量和风味总强度相乘的结果。样品均方差是指该萃取物与原料金华火腿之间的各化合物之间差别的均方值。感官评价秩和是指萃取物与原料金华火腿风味的接近程度。
对香气变化的评价应该包括挥发性成分总量的变化与香气协调性的变化两个方面。萃取物重量和风味物质提取量主要用来描述挥发性成分总量的变化;样品均方差和感官评价秩和从客观、主观两方面来综合香气协调性的变化。
从萃取物的重量这一指标来看,超临界萃取的时间和高压泵的频率对指标的影响很大,而萃取温度和压力对萃取物的重量影响不大,这一结果与单因素实验中的结果是一致的。但是从萃取物重量结合样品风味总强度,即风味物质提取量这一综合指标来看,温度对风味物质的提取影响很大,极差值占据首位,高压泵频率对风味物质的提取影响也较
第23卷第2期田怀香等:超临界CO
2
流体技术提取金华火腿中挥发性风味组分
大,而萃取压力和萃取时间对风味物质的提取总量影响不大,与这些因素对萃取物重量的影响结果不一致,这表明在本实验中,由于实验的目的是提取风味物质,风味物质的质量本来就很少,在本实验中以火腿中的油以及部分水为载体溶出,因此仅从萃取物重量来评判实验效果是片面的,应该由仪器测定、内标定量的风味强度结合萃取物重量综合评价萃取的风味物质的总量。
采用样品均方差来评价超临界萃取物的风味协调性变化,可以将GC2M S分析数据通过数学归纳法以一个综合数据的形式给出来,增加了仪器分析数据的利用程度,而且使分析结果更加直观。同时我们也采用常规的感官评定方法(排序法)对萃取物的风味进行评价,将评价员的主观感官评价秩和和仪器的客观分析数据进行拟合,感官评价秩和数值越大,表明萃取物的风味越接近金华火腿的原始风味,而样品均方差则以小为好,表明萃取物的风味与金华火腿的原始风味更加接近。从图1中可以看出总体上两个评价指标的数值对应很好,感官评价秩和高的样品对应的样品均方差较小,即超临界萃取物的风味更加接近金华火腿的原始风味;感官评价秩和低的样品对应的样品均方差较大,表明该萃取物的风味与金华火腿的原始风味的接近程度较低。这一结果有力的证明了采用样品均方差评价加工工艺对产品风味变化的影响是完全可行的。
图1风味协调性相似度与感官评价秩和拟合图
综合考虑挥发性成分总量的变化与香气协调性的变化两方面指标,选择温度65e,压力35M Pa,时间3h,频率24H z,作为较佳的操作条件。
2.2验证实验中超临界萃取物以及萃取后残渣与金华火腿
原始风味的比较
采用上述较佳的萃取条件,并将分离?和分离ò的萃取物分开,分析原料金华火腿、萃取后残渣、分离?萃取物和分离ò萃取物的风味,以十二酸甲酯作内标定量评价四者的风味强度。
将残渣、分离?和分离ò检测到的各化合物与原料金华火腿中检测到的比较,得到样品均方差见表3。
从样品均方差上看,残渣的风味轮廓与原料金华火腿的风味差别较大,而分离釜?和ò中萃取物的风味轮廓则比较接近原料金华火腿的风味。
表3样品均方差计算-
残渣分离?分离ò总的平方和293.76197173
样品均方差(R)1.5091.2361.158-n=180
表4提取效果分析表-
样品
内标物占样品
总挥发性风味
化合物的百分
含量/%
总挥发性化
合物强度/
(L g#g-1)
样品
重量
/g
总挥发
物的量
/m g
提取物或残渣
中风味化合物
占总挥发性化
合物的比例/%
原料金
华火腿
1.0114
2.325035.58100
萃取后
残渣
6.1323.44154.23.61410.16
分离?0.55261.371.218.6052.30
分离ò0.347924.611.7833.12-内标添加量为1.437L g/g
从表中可以看出,萃取物中共有挥发性化合物30.38mg,占原料金华火腿中总的挥发性化合物的85%,而残渣中仅剩余10%,说明超临界流体萃取技术可以萃取出金华火腿中大部分的风味化合物。从样品均方差上看,超临界萃取物的风味轮廓与原料金华火腿的比较接近。从总挥发性化合物强度上来看,分离?和分离ò的风味强度都比原料金华火腿的强,分离?的强度接近原料金华火腿的两倍,分离ò的强度是原料金华火腿的三倍多,说明了萃取技术具有风味浓缩效应,感官评价员普遍认为萃取物的风味更加浓烈,也充分说明了这一点。
从检测到的化合物来看,乙酸、乙酸乙酯、3-甲基丁醛、己醛、甲基吡嗪、戊酸、庚醛、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二酮、2-辛酮、2-戊基呋喃、辛醛、三甲基吡嗪、苯乙酸、2-辛烯醛、四甲基吡嗪等这些对金华火腿整体风味贡献较大的化合物[15]在超临界流体萃取物中都有检测到,说明超临界流体技术确实可以提取出大部分的金华火腿特征风味化合物。
整体来讲,超临界流体技术用于提取金华火腿的风味物质,能将大部分金华火腿的挥发性风味物质提取出来。相对而言,对其中的酸类物质提取率较高,对醛类、酮类提取率稍低。然而对另外一些对金华火腿整体风味贡献较大的化合物,如2-甲基丁醛,2,3-戊二酮,二甲基二硫化物,戊醛, 2-庚酮等[15],超临界流体萃取回收率不高。
3结论
经与感官评价秩和拟合,表明样品均方差完全可以用来定量评价超临界流体工艺对金华火腿香气协调性变化的影响。从挥发性成分总量的变化与香气协调性的变化两方面综合评价,超临界流体技术提取金华火腿挥发性风味物质的效果较佳。优化的操作条件下,能提取出金华火腿中85%的
科研开发2007年第2期
挥发性风味物质,并且萃取物风味轮廓感官上很接近金华火腿原始风味。
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(上接第14页)
TPS:p H=9.5,2N=10,E=25kV/c m;
TP:p H=9.5,2N=12,E=25k V/cm;
Ca:f p H=4.0,2N=10,E=25k V/cm;
PEF法提取TPS、TP和Caf的提取率分别是水浸提法的1.91倍,1.10倍和1.05倍。
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第23卷第2期田怀香等:超临界CO
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流体技术提取金华火腿中挥发性风味组分
超临界萃取原理
超临界萃取原理 超临界流体萃取是当前国际上最先进的物理分离技术。 常见的临界流体中，由于CO2化学性质稳定，无毒害和无腐蚀性，不易燃和不爆炸，临界状态容易实现，而且其临界温度（31.1℃）接近常温，在食品及医药中香气成分，生理活性物质、酶及蛋白质等热敏物质无破坏作用，因而常用CO2作为作为萃取剂进行超临界萃取。 一、超临界CO2 纯CO2的临界压力是7.3MPa和31.1℃时，此状态CO2被称为超临界CO2。在超临界状态下，CO2流体是一种可压缩的高密度流体，成为性质介于液体和气体之间的单一状态，兼有气液两相的双重特点：它的密度接近液体，粘度是液体的1%，自扩散系数是液体的100倍，因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力，可以说超临界CO2对某些物质有着特殊的渗透力和溶解能力。 二、超临界CO2萃取过程 超临界CO2密度对对温度和压力变化十分敏感，所以调节正在使用的CO2的压力和密度，就可以通过调节CO2密度来调整该CO2对欲提取物质的溶解能力；对应各压力范围所得到的的萃取物不是单一的，可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，与被萃取物质完全或部分分开，从而达到分离提纯的目的。 三、超临界CO2溶解选择性 超临界状态下的CO2具有选择性溶解，对低分子、弱极性、脂溶性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内脂、醚、环氧化合物等表现出优异的溶解性，而对具有极性集团（-OH、-COOH等）的化合物，极性基团愈多，就愈难萃取，故多元醇、多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界CO2。对于分子量大的化合物，分子量越大，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物几乎不溶，因而对这类物质的萃取，就需加大萃取压力或者向有效成分和超临界CO2组成的二元体系中加入具有改变溶质溶解度的第三组成粉（即夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。一般来说，具有很好性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲
超临界流体萃取
第八章超临界流体萃取 8.1概述 8.1.1什么是超临界流体萃取 超临界流体萃取是一个正在发展中的新型分离技术．超临界流体萃取是利用超临界流体作为萃取剂依靠被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同溶解能力以萃取所需组分。然后采用升温降压或两者兼用和吸收（吸附）等手段将萃取剂与所萃取的组分分离的一种新分离方法。 在有些文献中．它又被称为压力流体萃取、超临界气体萃取、临界溶剂萃取等等。 早在1879年，人们就已认识了超临界萃取这一概念。当时发现超临界流体的密度增大到与液体密度相近时，很多固体化合物会被溶解。如碘化钾可溶解干超临界态的乙醇中，而当压力降低后又可析出、后来人们又认识到地质演变过程中，水对岩石的形成，甲烷对石油的形成和迁移，都与超临界流体的溶解作用有关．直到1942年，苏联科学家才提出，将超临界作为技术应用于石油脱沥青过程，而基础理论和实际应用的研究到50年代后期才开始进行． 但直到60年代，才开始有了工业应用的研究工作．近年来各国都广泛地开展了这方面的研究。现在，超临界流体萃取已形成为一门新的分离枝术．并已被用在食品、石油、医药、香料等等工业部门．与其有关的超临界流体的热力学以及超临界流体萃取的工艺和设备等各项研究工作也正在广泛地开展．世界上已召开了多次专门的学术会议，并已发表了许多这方面的专著。我国也已开展了这方面的研究工作，并已取得了不少科研成见。 8.1.2超临界流体的概念 一．什么是超临界流体？ 超临界流体(SCF)是指热力学状态处于临界点(Pc，Tc)之上的流体。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点，高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。此时流体处于气态与液态之间的一种特殊状态，具有十分独特的物理化学性质。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 复习：任何一种物质都存在三种相态——气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。SCF是气、液界面刚刚消失的状态点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度、临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 （在这种条件下，流体即使处于很高的压力下，也不会凝缩为液体．） 二．超临界流体的特征 图8.1二氧化碳的p－T相图 表8.1 超临界流体的气体、液体和SCF物理特征比较
超临界萃取的技术原理
一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点
超临界二氧化碳萃取技术
摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。 关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理 前言 超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。 早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。 1 超临界萃取的原理 当液体的温度和压力处于它的临界状态。 如图1是纯流体的典型压力—温度图。图中， AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液— 固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱 和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相 共存的三相点。按照相率，当纯物的气－液－ 固三相共存时，确定系统状态的自由度为零， 即每个纯物质都有自己确定的三相点。将纯物 质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时， 气－液的分界面消失，体系的性质变得均一， 不再分为气体和液体，称点C为临界点。与该点相对应的临界温度和压力分别称 为临界温度T 0和临界压力P 。图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属 于超临界流体状态。 在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。前者萃取相经减压，后者萃取相经升温。
超临界流体萃取作业参考答案
第6章超临界流体萃取 一名词解释 1 超临界流体（supercritical fluid, SF）是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。 2 超临界流体萃取法（supercritical fluid extraction, SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。 3 拖带剂：在超临界流体萃取过程中，由于二氧化碳是非极性物质，比较适合于脂溶性物质的萃取，但对极性较强的物质来说，其溶解能力明显不足，此时，为增加二氧化碳流体的溶解性能，通常在其中加入少量极性溶剂，以增加其溶解能力，这种溶剂称为拖带剂或提携剂（entrainer），也称夹带剂或修饰剂(cosolvent，modifier)。 二简答题 1 超临界流体萃取有哪些特点 答：超临界流体技术在萃取和精馏过程中，作为常规分离方法的替代，有许多潜在的应用前景。其优势特点是： 1）超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； 2）使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 3）萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 4）CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5）CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本； 6）压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化-碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、相对分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。 二论述题 1 超临界流体萃取-CO２萃取剂优点有哪些 答：用超临界萃取方法提取天然产物时，一般用CO2作萃取剂。这是因为： 1) 临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃，Pc=，操作条件温和，对有效成分的破坏少，因此特别适合于处理高沸点热敏性物质，如香精、香料、油脂、维生素等；
超临界流体萃取装置操作规范
超临界流体萃取装置使用指南 (一). 超临界流体定义 任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。 超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。 目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。 (二). 超临界流体萃取的基本原理 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。 在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。 （三）超临界CO2的溶解能力 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律： 1．亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。 2．化合物的极性基团越多，就越难萃取。 3．化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点： 1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。 （四）超临界萃取装置原理及概况 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的[2] 。近几年来，超临界苯取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品
超临界流体萃取原理及其特点
超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏 2)选择适宜的溶剂如CO 2 性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 超临界流体的选择
超临界流体萃取实验报告
超临界流体萃取 一、实验目的 1. 通过实际操作进一步加深和巩固超临界萃取的原理。 2. 了解掌握超临界仪器的使用及使用过程中的注意事项。 3. 练习超临界CO2萃取桂花实验操作。 二、实验原理 超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。 超临界萃取装置的特点：⑴操作范围广，便于调节。⑵选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。⑶操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜。萃取过程中排除了氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。⑷从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2挥发掉而不会残留在萃取物上。⑸萃取速度快，耗时短。⑹CO2无毒、无味、不燃、廉价易得且可循环使用，绿色环保。 三、实验步骤 1. 了解超临界萃取装置的主要构成； 2. 开机前的准备工作； ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺； ⑵冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇＋70%水溶液； ⑶CO2气瓶压力保证在56MPa的气压，且食品级净重≥22kg； ⑷检查管路接头以及各连接部位是否牢靠； ⑸检查需要关的阀门是否关好，气路是否畅通。
3. 实验操作顺序； ⑴接通电源，打开空气压缩机、循环水冷却仪，并按下循环水冷却仪前面的三个按纽； ⑵确定各气阀的关闭状态。打开保温箱和加压泵，并对保温箱预热； ⑶用台秤称量萃取物质，如桂花（本次实验为2.0g），记录好数据。称量好后，将其装入萃取釜中并旋紧，放入保温箱内，将气路接好； ⑷设置所需温度，待其升到设置的温度之后（需要时同时要加入夹带剂），再打开CO2气瓶阀门，调节加压泵的旋纽，将其加到所需的压力； ⑸萃取时间完成后，先关闭CO2气瓶阀门，打开排气阀用溶剂收集萃取的目标物，再卸压。待萃取缸内压力和外界平衡后，取下萃取釜，倒出萃取残物，整个萃取过程结束； ⑹依次关闭加压泵、保温箱、循环水和总电源，排尽压缩机内的空气。关好水、电、门、窗离开实验室； 四、实验注意事项 1. 使用的温度不能过高，要在仪器的使用范围之内；美国Applied公司的超临界萃取仪最高压力70Mpa，最高温度240℃。 2. 在装样的过程中，要在萃取斧的两端放玻璃棉以防造成气路堵塞。尽量做到平稳操作以免损坏仪器。 3. 此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。
超临界流体萃取原理及其特点
第二章 文献综述 2.1超临界流体萃取技术 2.1.1超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 2.1.2 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 2) 选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度和无氧环境下操作，分 离、精制热敏性物质和易氧化物质； 3) 临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料 中快速提取有效成分；
4) 降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污 染，且回收溶剂无相变过程，能耗低； 5) 兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高； 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环； 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 2.1.3 超临界流体的选择 可用作SFE的溶剂很多，不同的溶剂其临界性质各不相同，而不同的萃取过程要求采用不同的溶剂。可用作超临界萃取剂的流体主要有乙烷、乙烯、丙稀、二氧化碳等。采用SFE技术提取天然物质，CO2是人们首选的溶剂，因为CO2作为一种溶剂，具有如下的主要优点[15]： 1) CO2与大多数的有机化合物具有良好的互溶性，而CO2液体与萃出 物相比，具有更大的挥发度，从而使萃取剂与萃出物的分离更容 易； 2) 选择性好，超临界CO2对低分子量的脂肪烃，低极性的亲脂性化合 物，如酯、醚、内脂等表现出优异的溶解性能； 3) 临界温度(31.1℃)低，汽化焓低，更适合于工业化生产； 4) 临界压力(7.38MPa)低，较易达到； 5) 化学惰性，无燃烧爆炸危险，无毒性，无腐蚀性，对设备不构 成侵蚀，不会对产品及环境造成污染；且价格便宜，较高纯度 的CO2容易获得； 6) 在萃取体系中，高浓度的CO2对产品具有杀菌、防氧化的作 用。 2.1.4 超临界CO2萃取技术的国外研究进展 早在100多年前英国的Thomas Andrews[16]就发现超临界现象。1879年Hannay[17]等人发现了SCF与液体一样，可以用来溶解高沸点的固体物
超临界流体萃取装置使用说明
超临界流体萃取装置使用说明 一、开机前的准备工作 ⑴首先检查电源、三相四线是否完好无缺。冷冻机及贮罐的冷却水源是否畅通。 ⑵CO2气瓶压力保证在5-6MPa的气压。 ⑶检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。 ⑷将各热箱内加入冷水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右。每次开机前都要检查水位。 ⑸萃取原料装入料简，不应装太满；将料筒装入萃取缸，装上料筒〇型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。 二、开机操作顺序 1、先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源的（绿色）按钮。 2.接通制冷开关，将冷箱温度控制器调在0℃左右，同时接通水循环开关，搅拌冷却水和冷却CO2泵头。 3、开始加温，先将萃取缸、分离I、分离II的加热升关接通，将各自控温仪调整到各自所需温度。 4、在冷冻机温度降到0-5℃左右，且萃取、分离I、分离n温度接近设定的要求后，进行下列操作。 5、开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2 进行液化，液化CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放仝阀门3,慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后，关闭放空阀。
6、加压力：先将电极点拨到需要的压力，启动泵I绿色按钮，再手按数位操器中的绿色触摸开关“RUN”.当压为加到接近设定压力，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下： 从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离I，阀门7、8进入分离Ⅱ，阀门10、1回路循环。调节阀门6控制萃取缸压力，调节阀门8控制分离 I压力，调节阀门10控制分离Ⅱ压力。 7、中途停泵时，只需按数位操作上的“STOP”键。 8、萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5,打开放空阀3发巧门a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。 9、分离出来的物质分别在阀门b1、阀门b2处取出。
超临界萃取的技术原理及应用
所谓超临界流体，是指物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点，密度大，粘稠度低，表面张力小，有极高的溶解能力，能深入到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增大。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。 超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法，它是以CO2为萃取剂，在超临界状态下，加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来，然后通过减压又将其释放出来。该过程中CO2循环使用。在压力为8--40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极化物。 一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。 二、超临界萃取的特点 1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； 2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本； 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 4、在化学工业中，混合物的分离。许多碳氢高分子化合物不溶于CO2，只能采用非均相聚合（如分散聚合、沉淀聚合、乳化聚合等）；而无定型的碳氟高聚物和硅酮高聚物能溶解于CO2，则可采用均相聚合。在液体或超临界CO2体系中进行高分子材料的合成与加工，其优点在于：不使用有机溶剂避免了对环境的污染；省去了脱溶及回收溶剂的工艺；可改进高分子材料的机械性能及加工性能；可按分子量的大小对产品进行分离；可回收未进行反应的单体并可去除次反应物及过反应物杂质；
超临界CO2流体萃取技术特点
超临界CO2流体萃取技术特点： 与传统的分离技术相比，超临界CO2流体萃取技术具有以下独特优 ?提取温度低 在接近室温及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，完整保留生物活性，且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来； ?提取率高（>95%） 可以方便地通过调整压力和温度来改变系统内CO2流体的溶解性能，从而提高产品的收率，适合珍贵、高附加值物质的提取； ?无污染 全过程不用有机溶剂，有效避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，无废气、废水，即使是废渣也可以综合利用； ?生产周期短 提取（动态）循环一开始，分离便开始进行。一般提取10分钟左右便有产品分离析出，2-4小时左右便可提取完全。同时，它不需要浓缩步骤，即使加入夹带剂，也可通过分离功能除去或只是简单浓缩； ?能耗低 萃取分离合二为一，当饱含溶解物的CO2流体流经分离器时，由于压力下降使得CO2流体与被萃取物成为两相而立即分开，不存在物料的相变过程，节省了大量相变热，大幅度降低生产成本，且简化了工艺流程；CO2流体循环使用，无需回收溶剂，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本； ?无易燃易爆危险 全系统以CO2流体为主要溶剂，而CO2流体本身就是一种惰性气体，因此可真正实现生产过程绿色化； ?一套装置多种用途 超临界CO2流体的溶解性能可以调节。在一定的温度条件下，只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质。每改变一次CO2流体的溶解性能，就等于在使用一种新的溶剂，从而使一套超临界CO2流体萃取装置可适用于十几种、几十种物质的提取，大大提高了装置的使用范围，满足客户广泛的产品提取需要； ?操作参数容易控制 超临界CO2流体提取各种天然产物（如中草药），不仅工艺上优越，而且操作参
新型CO2超临界萃取装置
HA221-40-11型新型超临界流体萃取装置 、概述： 超临界萃取是现代化工分析和食品提纯中出现的最新学科，是目前国际上新兴的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理、化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取则是在模拟合适的压力、温度条件下，在萃取缸中使溶剂与萃取物充分接触、置换，溶质扩散到溶剂中，通过改变分离器中的操作模拟环境，使溶解物质析出，达到分离的最终目的。该设备广泛应用于生物、制药、食品等领域。 二、超临界CO2 萃取特点： 1、临界温度低，适用于热敏性化合物的提取和纯化。 2、可提供惰环境，避免产物氧化，不影响萃取物的有效成份。 3、萃取速度快，无毒、不易燃，使用安全，不污染环境。 4、无溶剂残留，无硝酸盐和重金属离子。 三、超临界CO2萃取装置构成： 该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制（保护）系统等组成。超临界CO2萃取装置的基本流程 1、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 2、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→分离Ⅱ→精镏柱→回路； 3、CO2→萃取釜→精镏柱→分离Ⅰ→分离Ⅱ→回路； 4、CO2→萃取釜→分离Ⅰ→精镏柱→分离Ⅱ→回路。 四、超临界CO2萃取装置的组合形式： 一萃一分式、一萃二分式、一萃二分一柱式 二萃二分式、二萃二分一柱式、 四萃二分式、四萃二分一柱式 注：可根据用户特殊组合流程 五、超临界CO2萃取装置的可利用资源： 沙棘籽油、小麦胚芽油、枸杞籽油、葡萄籽油、灵芝孢子粉油、猕猴桃籽油、薏米仁油、核桃油、林蛙籽油、鱼油、松花粉油、菜花粉油月见草油、当归油、川芎油、丁香油、苍术油、莪术油、白芷油、红花油、白果粉油、肉豆蔻油、薄荷油、五味子油、车前子油、柴胡油、霍香油、紫苏叶油、紫草素、
超临界流体萃取原理及其特点
第二章文献综述 超临界流体萃取技术 超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 超临界流体萃取原理及其特点 所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]： 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质； 2)选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热 敏性物质和易氧化物质； 3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提 取有效成分； 4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低； 5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 SFE存在的不足有[14]： 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏； 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高；
实验一 超临界萃取设备汇总
实验一超临界萃取设备 一、概述 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。其中以二氧化碳最为常用。由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。而且所用溶剂多为无毒气体。避免了常用有机溶剂的污染问题。 早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。 超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。 2.超临界流体萃取的特点 2.1 萃取和分离合二为一。当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器 与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存时，由于压力下降使得CO 2 在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。 2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近，温度压力 密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。的微小变化。都会引起CO 2 可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染，萃取流体可循环使用，真正实现生产过程绿色化。 的临界温度为31.16℃。临界压力为7.38MPa，可以有 2.3 萃取温度低。CO 2 效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点、低挥
超临界流体萃取原理及其特点
超临界流体萃取原理及其特点 超声强化超临界CO萃取除虫菊酯的研究 2 第二章文献综述 2.1超临界流体萃取技术 2.1.1超临界流体概念 任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态， [11]超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。 2.1.2 超临界流体萃取原理及其特点 [12]所谓超临界流体萃取，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。 [13]与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点: 1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质; 2) 选择适宜的溶剂如CO可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热2 敏性物质和易氧化物质; 3) 临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提
取有效成分; 4) 降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回 收溶剂无相变过程，能耗低; 5) 兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。 [14]SFE存在的不足有: 1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏; 2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高; 3 福州大学硕士学位论文 3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环; 4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。 2.1.3 超临界流体的选择 可用作SFE的溶剂很多，不同的溶剂其临界性质各不相同，而不同的萃取过程要求采用不同的溶剂。可用作超临界萃取剂的流体主要有乙烷、乙烯、丙稀、二氧化碳等。采用SFE技术提取天然物质，CO是人们首选的溶剂，因为CO22 [15]作为一种溶剂，具有如下的主要优点: 1) CO与大多数的有机化合物具有良好的互溶性，而CO液体与萃出物相22 比，具有更大的挥发度，从而使萃取剂与萃出物的分离更容易; 2) 选择性好，超临界CO对低分子量的脂肪烃，低极性的亲脂性化合物，2 如酯、醚、内脂等表现出优异的溶解性能; 3) 临界温度(31.1?)低，汽化焓低，更适合于工业化生产; 4) 临界压力(7.38MPa)低，较易达到; 5) 化学惰性，无燃烧爆炸危险，无毒性，无腐蚀性，对设备不构成侵蚀， 不会对产品及环境造成污染;且价格便宜，较高纯度的CO容易获得; 2
超临界流体萃取技术及其应用
第46卷第2期2018年1月广 州 化 工 Guangzhou Chemical Industry Vol.46No.2Jan.2018 超临界流体萃取技术及其应用 吴 芳,李雄山,陈乐斌 (广东巴松那生物科技有限公司,广东 东莞 523443) 摘 要:超临界流体是一种具有特殊物理特性和热力学性质的绿色溶剂,可表现出液体与气体的性质;超临界流体萃取技 术是一种新型二清洁二高效的绿色分离二提取技术,是国内外研究的热点之一三对超临界流体萃取技术的基本原理二发展过程和特点进行了介绍,并对超临界萃取技术在食品工业二制药工业二天然香料领域和环境保护领域的应用进展进行了综述,为超临界流体萃取技术的进一步应用提供参考三 关键词:超临界流体;萃取技术;应用 中图分类号:TQ028 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2018)02-0019-03 第一作者:吴芳(1989-),男,硕士,主要从事天然成分提取三 Application of Supercritical Fluid Extraction WU Fang ,LI Xiong -shan ,CHEN Le -bin (Guangdong Basonnia Biotechnology Co.,Ltd.,Guangdong Dongguan 523443,China) Abstract :With similar properties to liquids and gas,supercritical fluid is a green solvent.It has unique physical properties and thermodynamic properties.Supercritical fluid extraction is a new kind of clean and efficient green separation method with green technology,which is a research hotspot at home and abroad.The basic principle,developing process and characteristics of supercritical fluid extraction were reviewed,and the application of supercritical fluid extraction in food industry,pharmaceutical industry,natural-spices field and environmental science were also summarized,so as to provide scientific data for further application of supercritical fluid extraction technology. Key word :supercritical fluid;extraction technology;application 超临界流体(Supercritical Fluid,即SCF)是指温度和压力都处于临界点以上的流体,可同时表现出液体与气体的特点,具有特殊的物理性质和热力学性质[1]三超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction,即SFE)正是一种利用超临界流体的该特殊性质进行萃取的高效二清洁的新兴分离二提取手段三 1 超临界流体萃取技术 1.1 超临界流体萃取技术的基本原理 超临界流体萃取的溶质与溶剂分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的[2]三超临界状态下的流体具有很高的渗透能力和溶解能力,在较高压力条件下,将溶质溶解在流体中;当流体的压力降低或者温度升高时,流体的密度变小二溶解能力减弱,导致流体中的溶质析出,从而实现萃取的目的三 1.2 超临界流体萃取技术的发展过程 超临界流体的应用型研究在近些年才初有成效,但其学术研究起步比较早,可追溯到19世纪三1822年,Cagniard 首次报道了物质的临界现象三1850年,英国女王学院的Thomas Andrews 博士首先对CO 2的超临界现象进行了研究,并在1869年的英国皇家学术会议上发表了超临界实验装置和超临界现象观察的论文三1879年,Hanny 和Hogarth [3]就发现了超临界状态 下的流体具有极强的溶解能力,这为超临界流体的发展和应用提供了理论依据三但在此后相当长的一段时间里,超临界流体的研究进展缓慢三一直到1955年,Todd 和Elgin 首次指出了超临界状态下的流体对类似于固体的不挥发性物质的溶解特性,这为超临界流体用于分离过程提供了可行性三20世纪70年代初,Zosel 等[3]成功利用超临界CO 2萃取咖啡豆中的咖啡因,自此超临界流体的发展及其应用进入了一个新的阶段三1979年联邦德国的HAG 公司首先建成了用超临界流体萃取技术除去咖啡中咖啡碱的生产线三日本开发的一种耐高压的螺旋进样系统,在一定程度上解决了固相原料的进料问题以及固相残渣的出料问题,从而实现了固相物料的连续萃取[4-5]三虽然国内对超临界流体的研究起步较晚,但发展迅速,目前已经有一部分技术初步实现了工业化应用三 1.3 超临界流体萃取技术的特点 超临界流体的密度接近于液体,粘度却接近于普通气体,而扩散能力又比液体大100~1000倍,因此超临界流体具有很高的溶解能力和很好的流动性以及传质性能[4]三物质的溶解能力与溶剂的密度直接相关三研究人员可通过调节超临界流体的温度和压力来快速调整流体的密度,进而调整其对目标提取物的溶解度,实现选择性地提取目标成份三 CO 2是大自然里最常见的气体之一,不仅不可燃二安全无毒二来源丰富,而且其临界温度较低,接近常温,因此可利用