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表面分析与检验

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表面分析与检验

顾迅

【摘要】阐述了表面分析的涵义、分类、内容和作用,并通过实例对表面检验作了评述。

关键词:表面分析表面检验显微术分析谱仪

Surface Analysis and Examination

Gu Xun

(Surface Engineering Institute,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200030)

【Abstract】The implication,classification,contents,and function about surface analysis were expounded and the surface examinations were reviewed by introducing some examples in this paper.

Key words:surface analysis ,surface examination,microscopy,spectrometer

1 前言

要全面描述固体材料的表面状态,阐明和利用各种表面特性,需从宏观到微观按不同层次对表面进行分析研究[1]:①表面形貌和显微组织结构;②表面成分;③表面原子排列结构;④表面原子动态和受激态;⑤表面的电子结构。近30多年来,由于电测技术、超高真空技术、计算机技术以及表面(或薄膜)制备等一系列先进技术的迅速发展,各种显微镜和分析谱仪不断出现和完善,为表面研究提供了良好的实验条件,有可能精确地直接获取各种表面信息,有条件从电子、原子和分子水平去认识表面现象。这是现代表面技术能够获得迅速发展的重要原因之一。

除了表面分析之外,根据实际需要进行各种表面检验也是十分重要的,因为它是保证产品质量、分析产品失效原因的必要措施,同时,在表面分析前,通常只有对材料“大量的”或“大面积的”性能进行了检测,才能对以后的表面分析结果得到正确和合理的解释。

由于表面检验的项目和内容是根据各种具体产品来确定的,因此本文着重阐述表面分析的涵义、分类、特点和作用,而对表面检验是通过某些实例作简要的评述。

2 表面的某些概念

2.1 理想表面

固体材料通常以晶态和非晶态形式存在于自然界。这里主要以晶态物质来介绍表面结构。理想表面是一种理论的结构完整的二维点阵平面,即忽略了晶体内部周期性势场在晶体表面中断的影响,也忽略表面原子的热运动以及出现的缺陷和扩散现象,又忽略表面外界环境的作用等。

2.2 清洁表面

它是经过诸如离子轰击、高温脱附、超高真空中解理、蒸发薄膜、场效应蒸发、化学反应、分子束外延等特殊处理后,保持在10-6~10-9Pa超高真空下使外来沾污少到不能用一般表面分析方法探测的表面[2]。

晶体表面是原子排列面,有一侧无固体原子的键合,形成了附加的表面能。为使表面原子趋于能量最低的稳定状态,一是自行调整而使原子排列情况与材料内部明显不同,二是依靠表面的成分偏析和表面对外来原子或分子的吸附以及这两者的相互作用,使表面组分与材料内部不同。由此看来,晶体表面的成分和结构都不同于晶体内部,一般大约要经过4至6个原子层之后才与体内基本相似,所以晶体表面实际上只有几个原子层范围。另一方面,晶体表面的最外一层也不是一个原子级的平整表面,因为这样的熵值较小,尽管原子排列作了调整,但是自由能仍较高,所以清洁表面必然存在各种类型的表面缺陷。例如,清洁表面可能出现的结构与缺陷如下[3~5]:(1)弛豫表面上的原子相对于正常位置的上、下位移来降低体系能量,尤其是表面第一层原子与第二层之间位移(压缩或膨胀)最明显,越深入体内,此种位移迅速消失。

(2)重构在平行基底的表面上,原子的平移对称性与体内显著不同,原子位置作了较大幅度的调整。

(3)偏析表面原子是从体内分凝出来的外来原子。

(4)化学吸附外来原子(超高真空条件下主要是气体)吸附于表面,并以化学键键合。

(5)化合物外来原子进入表面,与表面原子键合形成化合物。

(6)台阶表面不是原子级平坦,表面原子可以形成台阶结构。

Kossel和Stranski提出了单晶表面TLK模型,其中T表示低晶面指数的平台(Terrace),L表示单分子或单原子高度的台阶(Ledge),K表示单分子或单原子尺度的扭折(Kink)。如图1所示,除平台、台阶和扭折外,还有表面吸附的单原子(A)以及表面空位(V)。

图1 单晶表面的TLK模型

另一种晶体缺陷是位错(线)。由于位错只能终止在晶体表面或晶界上,而不能终止在晶体内部,因此位错往往在表面露头。如果是螺位错的露头,则在表面形成台阶。

上面是清洁表面的一般情况。严格地说,清洁表面是指不存在任何污染的化学纯表面,即不存在吸附、催化反应或杂质扩散等一系列物理、化学效应的表面,因此制备清洁表面是很困难的,而在几个原子层范围内的清洁表面,其偏离三维周期性结构的主要特征应该是表面弛豫、表面重构以及表面台阶结构。

2.3 实际表面

它是暴露在未加工控制的大气环境中的固体表面,或者经过一定加工处理(如切割、研磨、抛光、清洗等),保持在常温和常压(也可能在低真空或高温)下的表面。实际表面与清洁表面相比较,有下列一些重要情况:

(1)表面粗糙度用电子显微镜对经过切削、研磨、抛光的固体表面进行观察,可以看到表面有明显的起伏,同时还可能有裂缝、空洞等。一般认为表面起伏波形的波距>10mm时为形状误差,1mm~10mm之间波距为波纹度,<1mm则为表面粗糙度讨论的范围。表面粗糙度的评定参数近30种,常用的有高度参数、间距参数和形状参数三个系列。

(2)贝尔比层和残余应力固体材料经机加工后,在几个微米或者十几个微米的表层中可能发生组织结构的剧烈变化,具体可能有贝尔比(Beilby)层和残余应力等。

(3)表面氧化、吸附和沾污固体表面与气体之间会发生作用。当固体表面暴露在一般的空气中就会吸附氧或水蒸气,甚至在一定的条件下发生化学反应而形成氧

化物或氢氧化物。在工业环境中,还可能存在CO

2、SO

2

和NO

2

等各种污染气体,吸附于

材料表面生成各种化合物,以及污染气体的化学吸附和物理吸附层中其它物质如有机物、盐等与材料表面接触后,也留下痕迹。图2是金属材料在工业环境中被污染的实际表面示意图[2]。

图2 金属材料在工业环境中被污染的实际表面示意图

应当指出,材料表面通过吸附等方式,受到周围环境的显著影响,但有时也会受到来自材料内部的影响(即赋于表面能高的组分,会迁离材料表面向内部移动;反之,则由内部向表面移动),因此在研究实际表面成分和结构时必须综合考虑来自内、外两方面因素。此外,实际表面还包括许多特殊的情况,如高温下实际表面、薄膜表面、粉体表面、超微粒子表面等等。

2.4 表面电子态

原子外层的电子状态对固体材料性能的影响很大,而内层的电子状态对材料性能的影响不很显著。在一定条件下孤立原子有一定的电子状态。当大量原子结合成固体后,由于原子间距甚小,相近原子互相作用,故使电子状态发生变化,尤其是外层电子会有显著的变化。讨论固体中的电子状态是个十分重要而又复杂的问题。

电子运动遵守薛定谔方程。原子组成晶体后,价电子的状态用布洛赫波描述,即对于晶体中的电子运动,薛定谔方程的解具有以下形式:

式中Ψ为电子的波函数,这里为布洛赫波函数;为坐标矢量;n为能带指标;u

n

)为晶格的周期函数。|Ψ|2反映电子的空间分布,当波矢为实数时,布洛赫波不

衰减地在晶体中传播,对应的能量E ()构成允带。如果波矢||为复数,则布洛

赫波在空间衰减,对应的能量处于禁带内。这就是说能量E 与波矢的关系E ()构

成能带(允许的准连续能级)及能隙(不允许的能量值)。同一能级可能对应多种布洛赫波。具有理想的三维平移周期性的晶体内,布洛赫波为行进波,态密度呈空间周期性变化,电子非局域化。

上面描述的是三维无限晶体中的电子状态。若形成表面,则原子排列发生变化。首先是在垂直方向上的平移周期性中断,此时属于原有能带(体能带)的布洛赫波在表面发生反射,在真空一侧则迅速衰减。处在这种态的电子仍为非局域化的。同时还出现表面态,即在平行于表面的平面内仍为行进波(k

11

为实数),而在垂直于表面的

方向上波矢分量k

为复数,因而是向体内衰减的布洛赫波。处在这种状态的电子将局域在表面几个原子层内,故称表面态[2,4,6]。它是由于表面的存在而造成的附加能态,其能量是在体内能带的禁带中。表面态有本征表面态和外诱表面态,后者是表面杂质和缺陷周围形成的局域电子态。表面态对材料的光学、电学、磁学以及在催化和化学反应中都有重要的影响作用。

3 表面形貌和显微组织结构分析

用各种显微镜可在宽广的范围来观察表面形貌和显微组织。显微镜发展迅速,种类很多,表1列出了目前已经使用的显微镜及其特点和功能[1]。

表1 目前使用的显微镜及其特点和功能

4 表面成分分析

目前已有许多物理、化学和物理化学分析方法可以测定材料的成分。例如利用各种物质特征吸收光谱分析以及利用各种物质特征吸收光谱的吸收光谱分析,以利用各种物质特征发射光谱的发射光谱分析,都能正确、快速分析材料的成分,尤其是微量元素。又如X射线荧光分析,是利用X射线能轰击样品,产生波长大于入射线波长的特征X射线,再经分光作为定量或定性分析的依据。这种分析方法速度快、准确,适宜于分析含量较高的元素。但是,这些方法一般不能用来分析材料量少、尺寸小而又不宜作破坏性的样品,因此通常也难于作表面成分分析。

如果分析的表层厚度为1μm的数量级,那么这种分析称为微区分析。电子探针微区分析(EPMA)是经常采用的微区分析方法之一。它是一种X射线发射光谱分析,用高速运动的电子直接轰击被分析的样品,而不像X射线荧光分析那样是用一次X射线轰击样品的。高速电子轰击到原子的内层,使各种元素产生对应的特征X射线,经分光后根据波长作定量分析。电子探针可与扫描电子显微镜结合起来,即在获得高分辨率图像的同时,进行微区成分分析。

在现代表面分析技术中,通常把一个或几个原子厚度的表面才称为“表面”,而厚一些的表面称为“表层”。上述的EPMA是表层成分分析方法之一,所以在一些科学文献中不把这类分析方法列入“表层分析”内。但是许多实用表面技术所涉及的表面厚度通常为微米级,因此本文谈到的“表面分析”,实际上是包括表面和表层两部分。

对于一个或几个原子厚度的表面成分分析,需要更先进的分析谱仪,即利用各种探针激发源(入射粒子)与材料表面物质相互作用以产生各种发射谱(出射粒子),然后进行记录、处理和分析。

目前各种分析谱仪的入射粒子或激发源主要有电子、离子、光子、中性粒子、热、电场、磁场和声波等8种,而能接收自表面出射、带有表面信息的粒子(发射谱)有电子、离子、中子和光子4种,因此总共有32种基本分析方法。如果考虑激发源能量、进入表面深度以及伴生的物理效应等不同,那么又可派生出多种方法,加起来有一百多种分析方法。[7,8]

用分析谱仪检测出射粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特征,或出射波的频率、方向、强度以及偏振等情况,就可得到有关表面的信息。这些信息除了能用来分析表面元素组成、化学态以及元素在表面的横向分布和纵向分布等表面成分的数据外,还有分析表面原子排列结构、表面原子动态和受激态、表面电子结构等功能。

表2列出了一些常用分析谱仪的名称和主要用途[1]。

表2 常用分析谱仪的名称和主要用途

5 表面原子排列结构分析

表面原子或分子的排列情况与体内不一。如前所述,晶体表面大约要经过4至6个原子层之后原子排列才与体内基本相似。晶体表面除重构和弛豫等之外,还有台阶、扭折、吸附原子和空位等缺陷。这是晶体清洁表面的情况。实际表面有更复杂的表面结构。表面吸附、偏析、化学反应以及经过加工处理,都会引起表面结构的变化。

测定表面结构,对于阐明许多表面现象和材料表面性质是重要的。目前经常采用X射线衍射和中子衍射等方法来测定晶体结构,但是X射线和中子穿透材料的能力较强,分别达几百μm和mm的数量级,并且它们是中性的,不能用电磁场来聚焦,分析区域为mm数量级,难以获得来自表面的信息。电子与X射线、中子不同,它与表面物质相互作用强,而穿透材料的能力较弱,一般为0.1μm 数量级,并且可以用电磁场进行聚焦,因此电子衍射法以常被用作微观表面结构分析,例如对材料表面氧化、吸附、沾污以及其他各种反应产物进行结构分析的谱仪较多,如表2所列的低能电子衍射(RHEED),还有未在该表所列的反射电子衍射(RED)、电子通道花样(ECP)、电子背散射花样、X射线柯塞尔花样(XKP)等。

除了利用电子衍射效应,其他一些谱如离子散谱(ISS)、卢瑟福背散射谱(RBS)、表面灵敏扩展X射线吸收细微结构(SEXAFS)、角分解光电子谱(ARPES)、分子束散射谱(MBS)等,都可直接或间接用来分析表面结构。

现在已经使用一些先进的显微镜来直接观察材料表面原子排列和缺陷情况,如表1中所列的高压电子显微镜(HVEM)、分析电子显微镜(AEM)、场离子显微镜(FIM)、场发射电子显微镜(FEM)、扫描隧道显微镜(STM)等。

6 表面原子动态和受激态

这方面主要包括表面原子在吸附(或脱附)、振动、扩散等过程中能量或势态的测量,由此可获得许多重要的信息。

例如:用热脱附谱(TDS),通过已吸附的表面加热,加速已吸附的分子脱附,然后测量脱附率在升温过程中的变化,由此可获得有关吸附状态、吸附热、脱附动力学等信息。其他分析谱仪如电子诱导脱附谱(ESD)、光子诱导脱附谱(PSD)等也可用来研究表面原子吸附态。

又如表面原子振动与体内原子振动有差异。在完整晶体中,一个振动模式常扩展到整个晶体。若是实际晶体,则在缺陷附近有可能存在局域的振动模式。对材料表面而言,由于晶格的周期在此发生中断,因而也可能存在局域于表面附近的振动模式,在距表面远处其振幅趋于零。这种表面振动影响着表面的光学、热学和电学性质,以及对电子或其他粒子的散射等。电子能量损失谱(EELS)、

红外光谱(IR)、拉曼散射谱(RAMAN)等分析仪可用来分析表面原子振动。

7 表面的电子结构

表面电子所处的势场与体内不同,因而表面电子能级分布与体内有区别。如第2节所述,特别是表面几个原子层内存在一些局域的电子附加能态,即表面态,包括本征表面态(由晶体内部的周期性势场至表面附近时突然中断而产生的电子附加能态)和外诱表面态(由表面附近的杂质原子和缺陷引起的电子附加能态)两种。因为晶体的周期性势场至杂质原子和缺陷附近时也会突然中断,而表面处的杂质原子和缺陷比体内多得多,所以表面的这种电子附加能态也是重要的。

目前半导体制备技术已经达到很高的水平,可以制备出纯度和完整性非常高的半导体材料,其体内杂质和缺陷极少,因此半导体的表面态是较为容易检测的。玻璃、金属氧化物和一些卤化物由于禁带中有电子、空穴和各种色心等引起的附加能级,所以表面态不容易从这些附加能级中区分开来。金属没有禁带,而体电子在费米(Fermi)能级处的能级密度很高,表面态也难于区分。虽然金属和绝缘体材料的表面态检测有困难,但是随着分析谱仪技术的发展,这些困难将逐步得到克服。

研究表面电子结构的分析谱仪主要有紫外光电子谱(UPS)、角分解光电子谱(ARPES)、场电子发射能量分布(FEED)、离子中和谱(INS)等。

8 表面检验

表面(层)检验大致包括以下内容[1]:

(1)外观检验例如对于一般的镀、涂件,在涂覆后首先要用天然散射光或日光灯下进行目测检验,所有镀、涂层表面都不允许有超过标准规定的表观缺陷,如针孔、起皮和斑点等等。

(2)镀、涂层或表面处理层厚度的测定例如用气相沉积技术制备的薄膜,厚度通常为μm级和nm级,需要用多光速干涉、位相差显微镜、椭圆仪等光学法,触针式光洁测定器、空气测微器等机械法,石英晶体振荡仪、直流电阻测定仪、涡流电流测定仪等电学法,微量天平测定仪的称重法,以及其他方法进行测定。在测定时要考虑是以沉积量作为几何学的容积进行直接测量,还是以质量形式测定沉积量,如果选择不当,就会得到不正确的结果;反过来在完成膜厚测定时,为明确膜厚测定结果表示什么意义的膜厚,须注明测定方法。

(3)镀、涂层或表面处理层结合强度的测定该结合强度是指单位表面的镀、涂层或表面处理层从基体上分离开来所需的力。由于检测上的困难,虽然有一些定量和半定量的方法,但多数还是定性测量。具体方法很多。例如用来测定电镀层结合强度有摩擦法、切割法、形变法、剥离法、加热法、阴极法、拉力法等。又如用气相沉积得到的硬质薄膜,通常有压痕法、划痕法、拉伸法、激光剥离法等。具体选择时,应综合考虑镀层特性、基材性质、镀层厚度以及测试方法本身特点等因素。

(4)镀、涂层或表面处理层的使用性能和工艺性能的测定例如在涂装前,

要测定涂料的颜色、粘度、细度、比重、结皮性、触变性、固体分含量、挥发速度、酸值、贮存稳定性、活化期,而在涂装后根据需要来测定涂层的柔韧性、冲击强度、光泽、耐热性、耐温变性、耐温湿性、耐水、耐油、耐酸、耐碱、耐盐雾、耐候性、耐霉菌性、耐磨性等等。

(5)表面成分和结构的测定有关情况已在上面3~7节作了简介。

9 某些先进的表面分析技术

目前用于表面研究和检测的技术难以计数,它们从不同角度或各种场合给以应用,起着很大的作用,尤其是某些先进的表面分析技术对表面科学与技术的发展,有着巨大的推动,现择要介绍如下。

9.1 扫描隧道显微镜(STM)

它是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌以及获得原子排列、电子结构等信息的分析仪器。

STM的主体由三维扫描控制器、样品逼近装置、减震系统、电子控制系统、计算机控制数据采集和图像分析系统等组成。其工作原理是利用量子隧道效应。

图3为隧道电流原理图[9]。图3a是金属M

1-绝缘层(Ⅰ)-金属M

2

的情况,当绝

缘层厚度S减至0.1nm以下,并且M

2相对于M

1

加上正偏压V时,它们之间就有

电流通过。图3b示出此结的位能图。这里在界面和绝缘层中出现势垒,用经典理论不能解释这种电流,但用量子力学理论可以解释,并将其称为量子隧道效应。当V E

φ时,电流密度j可以写成:

式中s为有效隧道距离(nm);k

为界面外波函数密度衰减长度的倒数;e2/h =2.44×10-4Ω-1;2k0(nm)=Eφ2)/2,为有效势垒。

图3 隧道电流原理图

(a)金属M

1-绝缘层(Ⅰ)-金属M

2

情况

(b)M

1-Ⅰ-M

2

结的位能图(c)隧道电流集中针尖附近

图3c示出隧道电流集中在针尖附近。图4a为STM结构原理图[9],其中X、Y、Z为压电驱动杆,L为静电初调位置架,G为样品架。图4b为针尖顶端与样品架放大10000倍后的示意图。图4c为b放大10000倍后的示意图,圆圈代表原子,虚线代表电子云等密度线,箭头表示隧道电流的方向。如果在Z压电杆上加上可调节的直流电压,则可将隧道电流控制于1~10nA之间的任意值。在X 压杆上加锯齿波电压,使针尖作类似于电视中的行扫描,在Y压电杆上加另一台阶锯齿波电压,使针尖作帧扫描。当针尖因扫描而处于原子上或原子间时,隧道电流会发生变化。若要隧道电流保持不变,则针尖应随表面起伏(称为皱纹)而移动,即Z压杆上的电压要改变,其改变量与表面皱纹有关,这由电路自控完成。若在记录仪上画行、帧扫描时按Z方向高度的变化,则可得到表面形貌图。

图4 STM结构原理图

(a)结构主体:X、Y、Z—压电驱动杆,L—静电初调位置架,G—样品架(b)针尖面端与样品架放大10000倍后的示意图

(c)为(b)放大10000倍后的示意图

实际上,STM是在五维空间提供信息,即实际空间(x,y,z),隧道电流

I t 和隧道电压V

t

,因此可以有多种成像模式。上面描述的是通过电子反馈线路控

制尖端与样品间距离恒定,扫描样品时针尖的运动轨迹直接表征了样品表面电子态密度的分布或原子排列的图像。如果监测隧道电流与外加偏压的关系就可得到样品表面电子结构的信息。如果利用隧道电流与间距之间的依赖关系,还可以测定样品表面局域势垒的变化。

STM是在1981年由Binnig和Bohrer发明,并为此获得1986年诺贝尔物理奖。STM的纵向分辨率达0.01nm,横向分辨率优于0.2nm。可用来研究各种金属、半导体、生物样品的表面形貌,也可研究表面沉积、表面原子扩散和徙动,表面粒子的形核和生长,吸附和脱附等等。STM可在真空、大气、溶液、常温、低温等不同环境下工作。

扫描隧道显微镜的诞生,意义是很大的。在STM问世前,人们用电子、光子、离子、原子束等各种微观粒子束来探测材料表面,即使在最佳的情况下也难于聚焦成小于几十纳米的束斑,从而不能清晰地研究表面缺陷,尤其是单个

的原子尺度的缺陷。在STM中,针尖在样品表面往复扫描,真正起作用的针尖往往只有1个或几个原子的尺度,所以它可以用来检查表面原子尺度的起伏,获得原子分辨的图像。同时,它的针尖不与样品表面直接接触,而是有一、二个原子大小的间隔,加偏压时会有很弱的隧道电流穿过这个小小的间隔,在偏压不变时针尖离表面越远,隧道电流就越小,因而针尖在样品表面往复扫描就可通过隧道电流来感知表面的小到原子尺度的变化。STM的这种既能揭示表面原子的长程有序排列,又能揭示表面的单个原子尺度缺陷的能力正是过去其他分析手段所缺乏的[10]。

9.2 原子力显微镜(AFM)和其他扫描力显微镜

在STM基础上,Binnig,Quate和Gerber在1986年发明的原子力显微镜(AFM),正在成为许多科学技术领域中一个有效的工具[9,11]。它是将STM的工作原理与针式轮廓曲线仪原理结合起来而形成的一种新型显微镜。

STM在操作中需要施加偏压,只能用于导体和半导体等。AFM是使用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性微悬臂来检测样品的表面形貌。当样品在针尖下扫描时,同距离有关的针尖与样品之间微弱相互作用力,如范德瓦尔斯力、静电力等,就会引起微悬臂的形变,也就是说微悬臂的形变是对样品与针尖相互作用的直接测量。这种相互作用力是随样品表面形貌而变化。如果用激光束探测微悬臂的位移的方法来探测该原子力,就能得到原子分辨率的样品形貌图像。AFM不需要加偏压,故适用于所有材料,应用更为广泛。同时,AFM能够探测任何类型的力,于是派生出各种扫描力的显微镜,如磁力显微镜(MFM)、电子显微镜(EFM)、摩擦力显微镜(FFM)等。

AFM中微悬臂具有的弹簧常数一般为0.004~1.85N/m,针尖曲率半径约为30nm。即使<0.01nm的微悬臂形变也可检测,此时激光束将它反射到光电检测器后,变成了3~10nm的激光点位移,由此产生一定的电压变化。通过测量检测器电压对应样品扫描位置的变化,就可得到样品的表面形貌图像。

AFM有三种不同的操作模式:接触模式,非接触模式,以及介于这两者之间的轻敲模式。图5给出了各模式在针尖和样品相互作用力曲线中的工作区间[12]。在接触模式中,针尖始终同样品接触,两者互相接触的原子中电子间存在库仑排斥力。虽然它可形成稳定、高分辨图像,但在探针在样品表面上的移动以及针尖与表面间的粘附力,可能使样品产生相当大的变形并对针尖产生较大的损害,从而在图像数据中产生假像。非接触模式是控制探针在样品表面上方5~20nm距离处扫描,所检测的是范德瓦尔斯吸引力和静电力等对成像样品没有破坏的长程作用力,但分辨率较接触模式的低。实际上由于针尖容易被表面的粘附力所捕获,因而非接触模式的操作是很难的。在轻敲模式中,针尖同样品接触,分辨率几乎与接触模式的一样好,同时因接触很短暂而使剪切力引起对样品的破坏几乎完全消失。轻敲模式的针尖在接触样品时,有足够的振幅(>20nm)来克服针尖与样品之间的粘附力。目前轻敲式不仅用于真空、大气,在液体环境中的应用研究也不断增多。

图5 针尖与样品相互作用力随距离变化的曲线

如前所述,AFM能派生出其他各种扫描力显微镜。例如MFM,它的结构示意图如图6所示[13],由纳米尺度的磁针尖加上纳米尺度的扫描高度使磁性材料表面磁结构的探测精细到纳米尺度。

图6 MFM结构示意图

9.3 弹道电子发射显微术(BEEM)

弹道电子发射显微术(Ballistic Electron Emission Microscopy,简称BEEM)是一种能够对界面系统进行直接、实时及无损的探测、并且具有纳米级空间分辨率的新技术[14]。图7是BEEM的原理示意图。位于样品附近的探针为发射弹道电子的发射极。样品由金属薄膜(基极)与半导体(集电极)二者构成。探针发射的电子经过隧道结进入基极后,有一小部分成为没有能量损失的弹道电子,从而到达金属。如果电子能量大于界面肖特基势垒高度eV

b

,有些

电子能穿越界面进入半导体而形成BEEM电流I

c

。电子的能量由探针上所加的偏

压V

t 决定,即V

t

>V

b

时I

c

≠0,V

t

<V

b

时I

c

=0。一般采用下列两种方式能获得纳

米级分辨率的金属-半导体界面性质的有关信息[14]:

(1)将探针固定在样品表面附近的某一位置,并使隧道电流恒定,在连

续扫描V

t 的同时收集电流,以此获得BEEM(I

c

-I

t

曲线)谱。

(2)探针以恒流模式扫描样品表面,在采集表面形貌像的同时收集电流

I

c

,以此获得同一区域的BEEM图像。

BEEM电流I

c

的大小和BEEM谱形状,受到隧道电子的特性、电子在金属膜中的散射以及界面的传输性质等影响。人们力图从微观的角度在理论上描述电子

从发射极到集电极的过程。例如Bell和Kaiser推导出当偏压V

t

略大于域值电

压V

b 时,I

c

∝(V

t

-V

b

)2,这称为BK理论。商广义等用BEEM测得Au/n-Si(100)

样品在不同I

t

下定点的BEEM谱,并根据BK理论进行实验数据拟合,计算出界面的肖特基势垒高度值0.8eV[14]。这是纳米尺度上的直接观测,而不是平均值,因此有重要意义。BEEM还有其他一些应用,以后它在界面研究中日益重要。

图7 BEEM的原理示意图

(a)BEEM能带示意图(b)BEEM电路示意图

9.4 扫描近场光学显微镜(SNOM)和光子扫描隧道显微镜(PSTM)

1981年G.Binnig和H.Rohrer发明的扫描隧道显微镜(STM)极大地提高了观测的灵敏度,是显微镜发展史上的一个重要里程碑。它被应用到光学领域里,促使扫描近场光学显微镜(Scanning Near-field Optical Microscope,简称SNOM)的诞生和发展。人们认识到,应用微细光束作为探针,在离样品表面远小于光波波长的区域(近场区域),通过收集局域的散射、反射及衍射光束探测样品微结构,可以大大提高分辨率。1984年D.Pohl等人利用微孔径作为探针制成了世界上第一台SNOM[15]。

SNOM的探针结构大致上可分为两大类:①屏蔽型探针(Screened Tip),它是在金属薄膜上钻一微小孔径,或者在拉伸细光纤外镀银、铝等全反射包层而只留尖端通光。②非屏蔽型探针(Unscreened Tip),它是不镀包层的拉伸细光纤作为微针尖,以及结合了STM和AFM功能的探针。图8给出了这两类探针。每类探针都由针尖部分、收集光的部分和传输光信号的部分组成。不同的是前者针尖为一微孔径,后者针尖则可视为一介电微球(拉细光纤头)[16]。

(a)(b)

图8 近场光学显微镜的两类探针

(a)屏蔽型(b)非屏蔽型(δ为探针的收集角)近10多年来SNOM有了许多新成员,其中光子扫描隧道显微镜(Photon

Scanning Tunneling Microscope,简称PSTM)因其操作简单、概念清晰而得到广泛的应用[17]。图9为PSTM工作原理示意图,光以大于全反射角照射样品,在样品表面形成强度随离表面高度指数衰减的局域化的光场分布,这个所谓的倏逝场(Evanescent Wave)与表面形状有关。通过探测这倏逝场分布,可以了解样品表面的有关信息[16]。

图9 扫描隧道光学显微镜工作原理示意图

近年来近场光学显微技术吸收了STM、AFM等优点,使探针既探测原子力的信息,以定出样品表面形貌,同时又探测光场分布,以了解样品的内部光信息,从而使其性能和用途大为拓展[16]。但是,由于近场区域光场分布的复杂性,SNOM 要成为一种成熟的观测微观现象的工具,尚需要理论和实验技术上作进一步努力。

10 结语

要全面描述固体材料表面状态,阐明和利用各种表面特性,需从宏观到微观按不同层次对表面进行分析研究。各种表面分析仪器(包括显微镜和分析谱仪两大类)和测试技术的出现,不仅为揭示材料本性和发展新的表面技术提供了坚实的基础,而且为生产上合理使用或选择合适的表面技术,分析和防止表面故障,改进工艺设备,提供了有力的手段。

作者简介:顾迅:男,57岁,教授,所长,主要研究方向是表面处理和表面加工技术及新材料研究,曾出书6本,公开发表论文58篇,曾获全国高等学校优秀教材奖,全国科学大会奖。

作者单位:上海交通大学表面工程研究所(上海200030)

参考文献

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2 恽正中.表面与界面物理.成都:电子科技大学出版社,1993

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版社,1984

9 薛增泉,吴全德,李浩.薄膜物理.北京:电子工业出版社,1991

10 杨威生,盖峥.扫描隧道显微镜对表面科学的巨大推动.物理,1996,25(9):513~520

11 白春礼,田芳.扫描力显微镜研究进展.物理,1997,26(7):402~407

12 田芳,李建伟,王琛等.原子力显微镜及其对DNA大分子的应用研究.物理,1997,26(4):238~243

13 韩宝善.磁力显微镜的发展和应用.物理,1997,26(10):617~624

14 商广义,裘晓辉,王琛等.弹道电子发射显微术及其应用.物理,1997,26(5):300~304

15 Pohl D W et al.Appl.Phys.Lett.,1984,44:651

16 李志远,杨国桢,顾本源.浅谈近场光学.物理,1997,26(7):396~401

17 Specht M et al.Phys.Rev.Lett.,1992,68:476

收稿日期:1999年5月14日

工业分析与检验专业实习总结范文

《浙江大学优秀实习总结汇编》 工业分析与检验岗位工作实习期总结 转眼之间,两个月的实习期即将结束,回顾这两个月的实习工作,感触很深,收获颇丰。这两个月,在领导和同事们的悉心关怀和指导下,通过我自身的不懈努力,我学到了人生难得的工作经验和社会见识。我将从以下几个方面总结工业分析与检验岗位工作实习这段时间自己体会和心得: 一、努力学习,理论结合实践,不断提高自身工作能力。 在工业分析与检验岗位工作的实习过程中,我始终把学习作为获得新知识、掌握方法、提高能力、解决问题的一条重要途径和方法,切实做到用理论武装头脑、指导实践、推动工作。思想上积极进取,积极的把自己现有的知识用于社会实践中,在实践中也才能检验知识的有用性。在这两个月的实习工作中给我最大的感触就是:我们在学校学到了很多的理论知识,但很少用于社会实践中,这样理论和实践就大大的脱节了,以至于在以后的学习和生活中找不到方向,无法学以致用。同时,在工作中不断的学习也是弥补自己的不足的有效方式。信息时代,瞬息万变,社会在变化,人也在变化,所以你一天不学习,你就会落伍。通过这两个月的实习,并结合工业分析与检验岗位工作的实际情况,认真学习的工业分析与检验岗位工作各项政策制度、管理制度和工作条例,使工作中的困难有了最有力地解决武器。通过这些工作条例的学习使我进一步加深了对各项工作的理解,可以求真务实的开展各项工作。 二、围绕工作,突出重点,尽心尽力履行职责。 在工业分析与检验岗位工作中我都本着认真负责的态度去对待每项工作。虽然开始由于经验不足和认识不够,觉得在工业分析与检验岗位工作中找不到事情做,不能得到锻炼的目的,但我迅速从自身出发寻找原因,和同事交流,认识到自己的不足,以至于迅速的转变自己的角色和工作定位。为使自己尽快熟悉工作,进入角色,我一方面抓紧时间查看相关资料,熟悉自己的工作职责,另一方面我虚心向领导、同事请教使自己对工业分析与检验岗位工作的情况有了一个比较系统、全面的认知和了解。根据工业分析与检验岗位工作的实际情况,结合自身的

食品分析与检验试题及答案

4、密度是指物质在一定温度下单位体积的() A、体积 B、容积 C、重量 D、质量 5、发酵酒指含糖或淀粉原料经过糖化后()而制得的酒。 A、经蒸馏 B、不经蒸馏 C、加热煮沸 D、过滤 6、比重天平是利用()制成的测定液体相对密度的特种天平。 A、阿基米德原理 B、杠杆原理 C、稀释定理 D万有引力 7、23℃时测量食品的含糖量,在糖锤度计上读数为24.12 °Bx',23℃时温度校正值为0.04,则校正后糖锤度为( ) A、24.08 B、24.16 C、24.08 °Bx ' D、24.16 °Bx' 8、光的折射现象产生的原因是由于() A、光在各种介质中行进方式不同造成的 B、光是直线传播的 C、两种介质不同造成的 D、光 在各种介质中行进的速度不同造成的 9、3oBe'表示() A、相对密度为3% B、质量分数为3% C、体积分数为3% D、物质的量浓度为3mol/L 10、不均匀的固体样品如肉类取()为分析样品。 A、1 Kg B、2 Kg C、0.5 Kg D、1.5Kg 11、测定液体食品中酒精的含量,测得四次的数据分别如下:20.34%,21.36%,20.98%,20.01%,则此组数据()(Q逸=0.5) A、20.34%应该逸出 B、21.36%应该逸出 C、20.98%应该逸出 D、20.01%应该逸出 E、都应保留 12、对于同一物质的溶液来说,其折射率大小与其浓度成() A、正比 B、反比 C、没有关系 D、有关系,但不是简单的正比或反比关系 13、要测定牛乳产品的相对密度,可以选用() A、普通比重计 B、酒精计 C、乳稠计 D、波美表 14、当Cl2为1.013X105Pa(大气压)、[Cl-]=0.01mol/L时的电极电位是()V。(其中半反应式为Cl2+2e=2Cl-,EΘCl2/Cl-=1.358V)A、0.48 B、2.48 C、1.358 D、1.48 15、用酸度计测量液体食品的pH值时,指示电极是() A、玻璃电极 B、金属电极 C、标准氢电极 D、甘汞电极

药物分析

1药品的概念?对药品的进行质量控制的意义? 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康 2.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?答:保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。3常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 答: 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 4中国药典是怎样编排的?答: 凡例、正文、附录、索引。5.什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6常用的药物分析方法有?答: 物理的方法、化学的方法。7.药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。8.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是?答: 中华人民共和国药典:Ch.P;日本药局方:JP;英国药典:BP;美国药典:USP;欧洲药典:Ph.Eur;国际药典:Ph.Int 9.药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版答: 药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。 (1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年、2010年) 10.简述药物分析的性质? 答: 它主要运用化学,物理化学,或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 11.药物的鉴别试验答:药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务,只有在药物鉴别无误的情况下,进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 12.一般鉴别试验答:一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应;对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此,一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。13专属鉴别试验 答:药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。14色谱鉴别法 答:色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验 15.用薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法? 答:当杂质的结构不能确定,或无杂质的对照品时,可采用此法。 方法:将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2~3个,其颜色不得比主斑点深。16.药物重金属检查法中,重金属以什么代表?有哪几种显色剂?检查的方法共有哪几种? 答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表。 (2)有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠 (3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。 第一法硫代乙酰胺法第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物,用Na2S作为显色剂第四法微孔滤膜法 17.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式? 答:(1)原理 Cl- + Ag+ AgCl(白色浑浊) (2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是 否超过限量。 (3)计算公式 L=×100% 18.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质。) 答:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。 (2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质 一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。 特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游;离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

工业分析与检验职业院校技能大赛

2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报书 赛项名称:工业分析与检验 赛项类别:常规赛项√行业特色赛项□ 赛项组别:中职组□ 高职组√ 涉及的专业大类/类:生物和化工大类/化工技术类方案设计专家组组长: 手机号码: 方案申报单位(盖章):全国石油和化工职业教育 教学指导委员会 方案申报负责人: 方案申报单位联络人: 联络人手机号码: 电子邮箱: 通讯地址: 邮政编码: 申报日期:2017年8月15日

2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报方案 一、赛项名称 (一)赛项名称 工业分析与检验 (二)压题彩照 (三)赛项归属产业类型 石油和化工 (四)赛项归属专业大类/类 生物与化工大类/化工技术类/工业分析技术 570207 二、赛项申报专家组 三、赛项目的 工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业 教学改革与发展的需要,培养学生职业能力,提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论与仿真考核、化学与仪器分析操作考核,考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力;考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养;考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接,展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力,培养适应产业发展需要的技术技能专门人才,提高毕业学生满意率和优秀率。 四、赛项设计原则

工业分析检验技能竞赛自2006年开办,一直秉承公开、公平、公正、科学的办赛原则。 该赛项关联的职业岗位涉及石油、化工、医药、生物、农业、林业、卫生和防疫等领域,是目前涉及行业最多的赛项。赛项培养的人才能够广泛服务于现代服务业发展。工业分析检验人才需求很大,目前全国开办工业分析检验专业的高职和中职学校达500余家。 本赛项在进行竞赛内容设计中紧密围绕工业分析技术专业 人才培养目标,设置了理论及仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元,从化学分析、仪器分析、实验室管理等方面进行知识考核;从化学分析实践测试、仪器分析实践测试考核学生分析检测的技能、产品分析的技能;从大型分析仪器的仿真操作考核学生大型分析仪器使用及微量物质的检测能力,全面体现了专业人才培养目标要求。 工业分析检验(高职组)赛项使用紫外分光光度计、电子天平等均为通用检测设备,具有一定的先进性;仿真软件能够定性定量进行虚拟样品测定,为目前高校通用的虚拟测试系统。 工业分析检验的竞赛经过十几年的磨砺,经过专家和同仁的努力,从方案设计到竞赛实施,已经非常成熟。 五、赛项方案的特色与创新点 (一)团队合作意识。项目设定的考核内容,既考核选手个人能力,也考核选手的团队协作能力和团体整体实力。 (二)核心技能与专项技能相结合。在竞赛内容侧重点的设计上,赛项以职业核心技能考核为主。在专项比赛内容设计上,

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1.中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2.目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4.药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1.《中国药典》从哪年的版本开始分为三部,第三部收载生物制品,首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2. ICH(人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E(药品有效性的技术要求) (B)M(药品的综合技术要求) (C)P (D)Q (E)S (药品安全性的技术要求) 3.《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP(药品生产质量管理规范) (B)GSP(药品经营质量管理规范) (C)GLP(药品非临床研究质量管理规范) (D)GAP(中药材生产质量管理规范(试行))(E)GCP 4.目前,《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5.英国药典的缩写符号为()。

工业分析检验专业培养计划

工业分析与检验专业培养计划 专业代码: 一、专业培养目标 工业分析与检验专业培养德、智、体、美全面发展,具有良好的职业道德,牢固掌握专业必备的基础理论和专门知识,能熟练地运用化学分析及仪器分析等分析检验技术对生产原料、中间产品及成品等进行质量检验及监控,能熟练地维护及使用现代分析仪器,能进行化验室的组织与管理,具有较强的综合职业能力的高素质技能型专门人才。 二、专业培养规格及培养要求: 知识要求: 本专业要求牢固掌握专业必备的基础理论和专门知识,能熟练地运用化学分析及仪器分析等分析检验技术对生产原料、中间产品及成品等进行质量检验及监控,能熟练地维护及使用现代分析仪器,能进行化验室的组织与管理。 能力要求: 1、培养从事工业分析与检验的工作能力 2、具备与同事合作共事、依靠团队力量达成工作目标的能力 3、能比较熟练地应用计算机进行数据处理、文献检索、信息收集与整理能力。素质要求: 1、具有较强的科学文化素质。 2、具有扎实的专业素质。 3、具有爱国主义、集体主义思想,良好的思想品德。 4、具有敬业、创业精神,良好的职业道德和健康的体魄。 5、具有良好的心理素质。 就业方向: 1、化工、医药、轻工、环保及相关领域从事工业分析技术应用 2、产品分析检验 三、学制、学历及总学时:三年制、大专学历、2426学时

四、主干课程、课程简介、教材选用原则、实验实训条件 主干课程:无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、化工原理、化工工艺学、工业分析、化工仪表及自动化、仪器分析、化验室组织与管理等。 课程简介: 1、无机化学(代码:0210015、0210001) 课程内容有物质的聚集状态、化学反应速率、化学平衡(含电离平衡、沉淀—溶解平衡、配位平衡)、氧化还原和电化学、配位化合物、酸碱理论及原子结构和分子结构。通过本课程的学习,使学生更系统地掌握无机化学的基础理论和基本知识,进一步感受化学的分析方法和思维方式,为后续课程的学习打下坚实的基础。 建议使用教材: 《无机化学》主编:高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《无机化学》主编:袁亚莉华中科技大学出版社 2、有机化学(代码:0210016、0210100) 课程内容:有机化学是研究有机物的组成、结构、性质、合成、应用,以及有关问题的学科。工科类有机化学(包含有机化学实验)是化工、轻工类各专业必修的一门专业基础课。通过本课程的学习,使学生对有机化学内容有比较系统和比较全面的了解,为后继课程的学习和进一步掌握新的科学技术成就打下必要的基础。 建议使用教材: 《有机化学》主编:高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《有机化学》主编:袁红兰化学工业出版社 3.分析化学(代码:0210017) 分析化学是环境与化工制药类、轻化类、无机非金属材料工程、生物技术等各专业的一门学科基础必修课程。通过本课程的学习,使学生掌握定量化学分析中的基本原理、基础知识和基本技能,培养学生严谨的科学态度和分析问题、解决问题的能力。为后续课程和将来从事科研、生产活动打下坚实基础。课程内容是研究物质化学组成、含量和结构等信息的获得方法及其理论的一门科学。 建议使用教材: 《分析化学》主编:高职高专化学教材编写组高等教育出版社 《分析化学》主编:陶仙水化学工业出版社 4.物理化学(代码:0210020、0210002)

食品分析与检验

绪论 1、什么是食品分析? 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科,是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术,对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测,研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么? (1)根据指定的技术标准,运用现代科学技术和检测手段,对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验,从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定,保证食品质量符合食品标准的 要求 (2)对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控,确定工艺参数、工艺要求,掌握生产情况,以确保食品质量,从而指导与控制生产工艺过程 (3)为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 (4)开发新的食品资源,提高食品质量以及寻找食品的污染来源,使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品,为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 (5)检验机构根据政府质量监督行政部门的要求,对生产企业的产品或上市的商品进行检验,为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 (6)当发生产品质量纠纷时,第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托,对有争议产品做出仲裁检验,为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 (7)在进出口贸易中,根据国际标准、国家标准和合同规定,对进出口食品进行检测,保证进出口食品的质量,维护国家出口信誉 (8)当发生食物中毒事件时,检验机构对残留食物做出仲裁检验,为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容? 食品的感官检验 食品的理化检验:食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序:样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么? (1)采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性;采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求,一式三份供检验、复检与备查用,每一份不少于0.5kg (2)盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质;一切采样工具必须清洁、干燥、无异味;在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 (3)要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 (4)采样后应在4h内迅速送检验室检验,尽量避免样品在见眼前发生变化,使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些? 需检验的批量食品(采样)→原始样品(混合、处理缩分)→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些? 有机物破坏法(干法灰化、湿法灰化)、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏)、溶剂提取法(溶液层析法、浸泡法)、盐析法化学分离法(硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法)、色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离)浓缩法(常压浓缩法、减压浓缩法) 5、数据处理方法 例:0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些? 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价

《药物分析与检测》课程标准

《药物分析与检测》课程标准 课程代码: 课程类型:理实一体化课 学时/学分:72学时/5.5学分 适用专业:生物制药技术专业 1.课程概述 《药物分析与检测》是生物制药技术专业教学计划中一门重要的专业课,是在有机化学、无机化学、药理学、药物化学等的基础上进行学习的。本课程围绕药品质量控制问题进行教学,主要研究化学合成药物、结构明确的天然药物和抗生素类药物及其制剂的质量问题,同时亦涉及中药制剂、生化药物的质量控制。 2.课程目标 1.专业能力目标 (1)掌握紫外—可见吸收光谱分析法、红外吸收光谱法、液相色谱分析法以及气相色谱分析法的使用方法、分析条件的选择、干扰的抑制以及适用范围。 (2)掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用,熟悉各种分析方法的操作技术及分析方法的建立和效能指标的评价,培养学生具有科学的实验态度和操作技能,为从事药品质量研究与检验工作奠定基础。 (3)掌握药品质量控制问题,并研究化学合成药物、结构明确的天然药物和抗生素类药物及其制剂的质量问题,同时亦涉及中药制剂、生化药物的质量控制。 (4)了解典型药物及制剂分析的特点,主要分析方法及应用;熟悉中药制剂分析的程序,掌握其常用的定量分析方法。同时对药物分析的发展趋向有所了解,以适应科学发展及药品质量控制的需要。 2.方法能力目标 (1)培养查阅、收集整理药物加工知识资料的能力 (2)培养制定和实施工作计划能力 (3)培养阅读和理解能力 (4)培养对分析结构判断、控制和评价能力 (5)培养原有知识、技能和经验的运用能力 3.社会能力目标 (1)具有沟通能力及团队协作精神以及沟通表达能力 (2)培养分析问题、解决问题的能力

工业分析与检验专业优势及特色

工业分析与检验专业优势及特色 2009年3月,枣庄市被国务院列为全国第二批资源枯竭型城市,对此,市委、市政府提出了城市转型战略,大力发展壮大煤化工产业。枣庄职业学院领导积极配合市委市政府大力发展煤化工产业政策,职业学院创办伊始就设立化工系,开设应用(煤)化工技术专业,专业当年招生106人。为构建适应性与超前性相统一的优势专业群,枣庄职业学院于2009年7月申报了工业分析与检验专业,该专业2010年开始招生。目前,化工系的应用化工技术专业和工业分析与检验专业已可以为枣庄煤化工企业培养从技术到设备,从生产到检验的多方位应用型高技能人才。 一、工业分析与检验专业的行业背景优势 近几年来,枣庄工业生产持续平稳运行。全市规模以上工业增加值594.65亿元,增长16.3%。煤炭、非金属矿物制品、化工、农副食品加工、纺织等行业增长势头迅猛。尤其是煤化工和水泥行业,据统计我市已建和在建的煤化工项目总投资170.4亿元,枣庄已成为我国最有潜力、最具竞争力的煤化工基地之一。 2011年我市将加快重点项目建设,积极推进新能凤凰能源二期、兖矿国泰三期、兖矿鲁化醋酐和甲酸多联产、葡诚水泥、丰源轮胎、昂立光伏太阳能等12个过10亿元的重大项目,加快179个过亿元的重点项目建设。围绕重大民生工

程、基础设施、结构调整、生态建设等方面,筛选申报一批项目,积极争取立项,加大项目引进力度。引进一批以内需市场为主的投资项目,承接产业转移,转化项目成果,这样就需要大批高素质高技能的分析检验人才为其产品质量保驾护航。特别是近年来随着我市产业结构调整和发展,更需要工业分析人员为其提供真实可靠的分析资料。 二、工业分析与检验专业建设优势及特色 为服务枣庄区域经济,服务本地煤化工企业,高起点高标准地建设具有区域特色的枣庄职业学院化工系,在化工系筹建初期学院就设立专业建设指导委员会,聘请重点大学化工专家、教授担任专业建设指导顾问,和有专业造诣及丰富教学经验的教授担任化工系系主任进行专业建设。 专业建设指导委员会本着服务枣庄煤化工产业的办学宗旨,结合枣庄煤化工企业现状,在工业分析与检验专业人才的培养规格、校内实验实训室建设、校外实训基地共建、定向培养与就业等方面进行定位和规划,提出了“重基本技能训练、重技术技能训练、重综合技能训练”的三重培养方案,制定了针对企业需求的教学计划和课程体系。 (一)以先进的职业教育理念、先进的“工业分析专业”人才培养模式,培养优秀学生 我们一直不断学习吸收一些国家示范性高职院校的先进经验。依据“工作过程系统化”为导向的人才培养模式设计,对分析与检验、化验室管理、环境保护与监测及化工操

工业分析与检验专业毕业实习报告范文

工业分析与检验专业 毕 业 实 习 报 姓名:杜宗飞 学号:2011090118 专业:工业分析与检验 班级:工业分析与检验01班 指导教师:赵建明 实习时间:XXXX-X-X—XXXX-X-X 20XX年1月9日

目录 目录 (2) 前言 (3) 一、实习目的及任务 (3) 1.1实习目的 (3) 1.2实习任务要求 (4) 二、实习单位及岗位简介 (4) 2.1实习单位简介 (4) 2.2实习岗位简介(概况) (5) 三、实习内容(过程) (5) 3.1举行计算科学与技术专业岗位上岗培训。 (5) 3.2适应工业分析与检验专业岗位工作。 (5) 3.3学习岗位所需的知识。 (6) 四、实习心得体会 (6) 4.1人生角色的转变 (6) 4.2虚心请教,不断学习。 (7) 4.3摆着心态,快乐工作 (7) 五、实习总结 (8) 5.1打好基础是关键 (8) 5.2实习中积累经验 (8) 5.3专业知识掌握的不够全面。 (8) 5.4专业实践阅历远不够丰富。 (8) 本文共计5000字,是一篇各专业通用的毕业实习报告范文,属于作者原创,绝非简单复制粘贴。欢迎同学们下载,助你毕业一臂之力。

前言 随着社会的快速发展,用人单位对大学生的要求越来越高,对于即将毕业的工业分析与检验专业在校生而言,为了能更好的适应严峻的就业形势,毕业后能够尽快的融入到社会,同时能够为自己步入社会打下坚实的基础,毕业实习是必不可少的阶段。毕业实习能够使我们在实践中了解社会,让我们学到了很多在工业分析与检验专业课堂上根本就学不到的知识,受益匪浅,也打开了视野,增长了见识,使我认识到将所学的知识具体应用到工作中去,为以后进一步走向社会打下坚实的基础,只有在实习期间尽快调整好自己的学习方式,适应社会,才能被这个社会所接纳,进而生存发展。 刚进入实习单位的时候我有些担心,在大学学习工业分析与检验专业知识与实习岗位所需的知识有些脱节,但在经历了几天的适应过程之后,我慢慢调整观念,正确认识了实习单位和个人的岗位以及发展方向。我相信只要我们立足于现实,改变和调整看问题的角度,锐意进取,在成才的道路上不断攀登,有朝一日,那些成才的机遇就会纷至沓来,促使我们成为工业分析与检验专业公认的人才。我坚信“实践是检验真理的唯一标准”,只有把从书本上学到的工业分析与检验专业理论知识应用于实践中,才能真正掌握这门知识。因此,我作为一名工业分析与检验专业的学生,有幸参加了为期近三个月的毕业实习。 一、实习目的及任务 经过了大学四年工业分析与检验专业的理论进修,使我们工业分析与检验专业的基础知识有了根本掌握。我们即将离开大学校园,作为大学毕业生,心中想得更多的是如何去做好自己专业发展、如何更好的去完成以后工作中每一个任务。本次实习的目的及任务要求: 1.1实习目的 ①为了将自己所学工业分析与检验专业知识运用在社会实践中,在实践中巩固自己的理论知识,将学习的理论知识运用于实践当中,反过来检验书本上理论的正确性,锻炼自己的动手能力,培养实际工作能力和分析能力,以达到学以致用的目的。通过工业分析与检验的专业实习,深化已经学过的理论知识,提高综合运用所学过的知识,并且培养自己发现问题、解决问题的能力 ②通过工业分析与检验专业岗位实习,更广泛的直接接触社会,了解社会需要,加深对

食品分析与检验试题

食品分析与检验技术模拟试卷一 一、单项选择题 1. 下列属于法定计量单位的是(D) A.里B.磅C.斤D.千米 2. 下列氨基酸中属于人体必需氨基酸的是(A ) A.赖氨酸B.甘氨酸C.丙氨酸D.丝氨酸 3.下列属于有机磷农药的是(A) A.敌百虫B.六六六C.DDT D.毒杀芬 4.斐林试剂与葡萄糖作用生成红色的(C )沉淀 A.CuO B.Cu(OH)2 C.Cu2O D.Fe(OH)2 5.蔗糖在酸性条件下水解生成(C )A.两分子葡萄糖B.两分子葡萄糖C.一分子葡萄糖和一分子果糖D.一分子葡萄糖和一分子半乳糖 6.下列物质中属于B族黄曲霉毒素的是(B ) A.黄曲霉毒素G1 B.黄曲霉毒素B1 C.黄曲霉毒素G2 D.2-乙基G2 7. 维生素D缺乏引起下列哪种疾病(A ) A.佝偻病B.不孕症C.坏血病D.神经炎 8.下列属于多糖的是(C) A.乳糖B.果糖C.淀粉D.麦芽糖 9.物质的量的法定计量单位是(A ) A.mol B.mol/L C.g/mol D.g 10.标定HCl溶液的浓度所用的基准试剂是(B) A.CaCO3 B.Na2CO3 C.NaOH D.KOH

11.下列维生素中属于脂溶性维生素的是(B) A.烟酸B.维生素A C.维生素B1 D.生物素 12.下列属于双糖的是(D) A.果糖B.淀粉C.葡萄糖D.蔗糖 13.下列属于人工甜味剂的是(A ) A.糖精钠B.甜叶菊糖苷C.甘草D.麦芽糖醇 14.气相色谱法的流动相是(A ) A.气体B.液体C.固体D.胶体 15.下列属于天然着色剂的是(B) A.姜黄素B.胭脂红C.靛蓝D.新红 二、填空题(每空1 分,共10分) 16.20℃时,1% 的纯蔗糖溶液的锤度为。 17.免疫分析法是利用抗原与的特异性结合进行分析的方法。 18.亚硝胺又称N-亚硝基化合物,具有较强的毒性和。 19.酱油中氨基酸是酱油的主要成分,氨基酸态氮的含量多少直接影响酱油的鲜味程度,是衡量酱油优劣的重要指标。我国规定酱油中氨基酸态氮的含量是。 20.碳水化合物的化学通式是。 21.食品检验的内容主要分为营养成分和。 22. 铅能与二硫腙作用生成配合物。 23.检验需要量应根据检验项目的多少和采用的方法来决定,一般每个食品样品采集1.5kg即可满足要求,并将样品分为、复验和备查三部分。 24.食品样品无机化处理主要分为湿法消化法和。

药物分析习题与参考答案

一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共22小题,共22分) 1. 我国现行药品质量标准有 A、国家药典和地方标准 B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准 C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准 D、国家药监局标准和地方标准 E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准) 2. 中国药典主要内容分为 A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料 C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录 E、凡例、正文、附录 3. 滴定液的浓度系指: A.mol/L B.mmol/L C.g /100ml D.%(ml/ml)

4. 凡例、正文、附录是 A.药典内容组成的三部分 B.英文缩写ChP代表 C.药品必须符合质量标准的要求 D.表明原料药质量优、劣 E.药品检验、流通、生产质量控制的依据 5. 2009年以前,中华人民共和国共出版了几版药典 A.6版 B.7版 C.8版 D.9版 6. 关于中国药典,最正确的说法是 A.一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典 C.一部药物词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E.我国中草药的法典 7. 我国药典修订一次是 A.10年 B.7年 C.5年

D.3年 E.1年 8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂 C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂 E、6~9PH试纸 9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰,可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰? A、硼酸 B、草酸 C、甲醛 D、酒石酸 E、丙醇 10. 中国药典规定,凡检查溶出度的制剂,可不再进行 A、崩解时限检查 B、主药含量检查 C、热原实验 D、含量均匀度检查 E、重(装)量检查

工业分析与检验专业人才培养计划(高技能班)

工业分析与检验专业人才培养计划 一、专业名称、招生对象与学制 (一)专业名称:工业分析与检验 (二)招生对象:高中毕业生或具有同等学历者 (三)学制:三年 二、培养目标与业务围 (一)培养目标 本专业培养与我国社会主义现代化建设要求相适应,德、智、体、美、劳全面发展的、能适应化学品的生产、经营及管理等岗位能力需求和知识需求的、具有良好综合素质的高级应用型技术人才。他们应当热爱社会主义社国,能够将实现自身价值与服务社会给合起来;具有基本的科学文化素养、继续学习的能力和创新精神;具有良好的职业道德,掌握必要的文化基础知识、专业知识和比较熟练的职业技能,具有较强的就业能力和一定的创业能力;具有健康的身体和心理;具有基本的欣赏美和创造美的能力。(二)业务围 本专业学习工业分析与检验的技术和技能。学生毕业后,能在化工、环保、制药、轻工、冶金、建材等行业从事分析检验工作、实验室组织管理工作和营销工作。并能参与分析方法的选择、改进和制定等科研工作。 三、知识结构、能力结构及要求 (一)知识结构与要求 工业分析与检验专业的知识结构为本专业学生必须具备的知识要素,可分为文化基础知识、专业知识和专业互补性知识。 1、掌握必备的文化基础知识。主要包括德育、体育、计算机应用等文化基础知识。 2、掌握化学基础、电工学、无机物定性定量分析、化工基础等专业基础知识; 3、掌握工业分析技术、仪器分析技术、环境监测、药物分析、精细化学品分析、实验室管理与质量管理等专业知识。 4、了解化工文献检索、环境保护等方面的知识;了解创业、立业与就业政策等方面的知识。 (二)能力结构与要求

1、具有熟练的分析检验操作技能,能根据操作规程独立完成分析检验工作; 2、具有校准滴定分析仪器和维护分析天平的能力; 3、能正确处理实验数据,对实验中出现的不正常现象,能找出原因,提出改进办法; 4、能正确选择分析方法和分析仪器,并具有一定的维护分析仪器的能力; 5、具有一定的样品采集和试样预处理的能力; 6、具有一定的化验室组织与管理能力; 7、了解本专业科学技术的新成就和发展趋势,具有查阅本专业技术资料的能力; 8、了解环境保护和监测知识; 9、培养学生良好的思想品德,并使其具有学习的能力、与人合作的能力、较强的心理承受能力和一定的自我管理能力。 四、教学容及教学要求 工业分析与检验专业的课程分为公共文化基础课程、专业技能课程、选修课程和实践活动四大类。每门课程注明了参考学时,学时围供3年制专业选择。 (一)公共文化基础课 3年制的中职学校具有通用的公共文化基础课程平台,共8门课程,即德育、体育、语文、英语、数学、计算机应用基础、体育活动、音乐。 1、德育(120-140学时) (1)职业生涯规划与心理健康(30-36学时) 使学生掌握职业生涯规划的基础知识和常用方法,树立正确的职业理想和职业观、择业观、创业观以及成才观,形成职业生涯规划的能力,增强提高职业素质和职业能力的自觉性,做好适应社会、融入社会和就业、创业的准备。帮助学生了解心理健康的基本知识,树立心理健康意识,掌握心理调适的方法。指导学生正确处理各种人际关系,学会合作与竞争,培养职业兴趣,提高应对挫折、适应社会的能力。正确认识自我,学会有效学习,确立符合自身发展的积极生活目标,培养责任感、义务感和创新精神,养成自信、自律、敬业、乐群的心理品质,提高全体学生的心理健康水平和职业心理素质。 (2)职业道德与法律(30-36学时) 对学生进行道德教育和法制教育。帮助学生了解文明礼仪的基本要求、职业道德的作用和基本规,陶冶道德情操,增强职业道德意识,养成职业道德行为习惯;指导学生

食品分析与检验试题

《食品分析与检验》试题 一、填空题(1分/空,共40分) 1、费林试剂由甲、乙溶液组成,甲为硫酸铜溶液,乙为氢氧化钠和酒石酸钾钠溶液。 2、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的感官、理化、卫生三个方面进行。 3、食品分析的一般程序包括样品的采集、制备、预处理、样品的检验 和结果计算。 4、人的感觉可以分为视觉、嗅觉、听觉、味觉和触觉。 5、液态食品相对密度的测量方法有密度计法、密度瓶法、比重天平法。 6、糖锤计在蒸馏水中为 0 oBx ,读数为35oBx时蔗糖的质量浓度为 35% 。 7、食品分析与检验可以分为食品营养成分分析、食品添加剂分析、食品有毒有害物质分析、食品感官鉴定。(感官检验物理检验化学检验仪器分析) 8、样品的制备的目的是保证样品十分均匀,使样品其中任何部分都能代表被测物料的成分。 9、利用旋光仪测定旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。 10、液体及半固体样品如植物油、酒类,取样量为。 11、均匀的固体样品如奶粉,同一批号的产品,采样次数可按(填公式)决定,所以,200袋面粉采样 10 次。 12、还原糖通常用氧化剂斐林试剂为标准溶液进行测定。指示剂是次甲基蓝。 13、堆状的散粒状样品,则应在一堆样品的四周及顶部分上、中、下三个部位,用双套回转采样管插入取样。 14、纯蔗糖溶液的折射率随浓度升高而增加。蔗糖中固形物含量越高,折射率也越高。 15、测量食品的折射率可以用阿贝折射仪和手提式折射仪。 二、选择题(1.5分/题,共36分) 1、应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法叫( C ) A、比重计法 B、折光法 C、旋光法 D、容量法 2、用普通比重计测出的是( A )

最新药物分析与检验试卷

药检 一、名词解释 1.药品 指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质,是一种关系人民生命健康的特殊商品。包括药材、中药饮片、中成药、化学原料药、抗生素、生化药品及其制剂、放射性药品、血清制品和诊断药品等。 2.药品质量检测 即药物分析,主要是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,同时也研究中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 3.生物药物(4分) 生物药物是指运用生物学、医学、生物化学等研究成果,从生物体、生物组织、细胞、体液等,综合利用物理学、化学、生物化学、生物技术、药学等学科的原理和方法制造的一类用于预防、治疗和诊断的制品。广义的生物药物包括:(1)从动植物和微生物中直接制取的各种天然生理活性物质;(2)人工合成或半合成的天然物质类似物。 4.生物制品 是以微生物、细胞、动物或人源组织和体液等为原料,应用传统技术或现代生物技术制成,用于人类疾病的预防、治疗和诊断。人用生物制品包括:细菌类疫苗(含类毒素)、病毒类疫苗、抗毒素及抗血清、血液制品、细胞因子、生长因子、酶、体内及体外诊断制品,以及其他生物活性制剂,如毒素、抗原、变态反应原、单克隆抗体、抗原抗体复合物、免疫调节剂及微生态制剂等。 5.国家生物标准品 系指用国际生物标准品标定的,或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质,其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。

6.国家生物参考品 系指用国际生物参考品标定的,或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清;或指用于定量检测某些制品的生物效价参考物质,如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品,其效价以特定活性单位表示,不以国际单位(IU)表示。 7.生物检定法 生物检定属生物法分析,是利用药物对生物体(整体动物、离体组织、微生物等)的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。它以药物的药理作为基础,统计学为工具,)选用特定的实验设计,在一定条件下比较供试品和相当的标准品所产生的特定反应,通过等反应剂量间比例的计算,从而测得供试品中活性成分的效价。 8.动物保护力试验 是将疫苗或类毒素免疫动物后,再用同种的活菌、活毒或毒素攻击,从而判定制品的保护水平。 9.恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 10.空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。 11. 药品质量 药品的物理、化学、生物药剂学、安全性、有效性、稳定性、均一性等指标符合规定标准的程度。 12.药品质量标准

工业分析检验

“2012年全国职业院校技能大赛”中职组 工业分析检验赛项规程 一、竞赛名称 工业分析检验 二、竞赛目的 以职业技能竞赛活动为载体,以分析检验工职业标准为依据,以中等职业院校工业分析与检验专业工作过程设臵竞赛项目。通过竞赛,考核各参赛选手对化学分析和仪器分析两大技能项目的操作能力以及职业素养。促进工学结合人才培养模式的改革与创新,展现我国中等职业教育工业分析检验专业培养技能型人才的成果,推动职院校紧贴行业需求,培养适应我国工业发展需要的高素质工业分析检验技能型专门人才。 三、竞赛方式与内容 (一)竞赛方式 竞赛采取团体竞赛方式,每个参赛队由2名选手(男女不限)、1名领队、1名指导教师组成。竞赛分别计个人成绩和团体成绩。 (二)竞赛内容 竞赛考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定,考核内容分为理论知识(含仿真)竞赛和技能操作竞赛两大部分,理论知识(含仿真)竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为30%:70%。理论知识竞赛采用计算机软件现场考核,内容包括大型设备仿真考核和必要的知识点与安全考核。技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目。 理论知识(含仿真)竞赛计算机直接报出成绩,由现场裁判员确认。技能操作竞赛考核由现场裁判员执裁,根据竞赛专家设计的评分表给出现场操作成绩;经赛场外阅卷裁判员把选手的相关数据输入计算机进行数据评判的成绩综合后给出得分。 (三)理论竞赛考核内容及分布

2.理论试题其它要求 (1)试题题型结构分布 单选题占35%;多选题占35%;判断题占30% (2)试题难度结构分配 较高难度的题目(标记为1)占5%;中等难度的题目(标记为2)占75%;较低难度的题目(标记为3)占20%。(难度标记只出现在题库内,不出现在考卷上)。 (3)试题出题范围 试题库原题占85%,另有15%的题目在不超过原试题库的范围内重新修改或设计。 3.理论试卷形成方式 理论试卷形成方式为:从题库和重新修改或设计的题库中按知识点分配比例分别抽取85%和15%的题目形成出卷题库。竞赛前再安排专人在大赛执委会的监督下采用按知识点比例由该出卷题库抽题形成A、B、C三份试卷,考试前由执委会抽一份进行考核。 4.理论题库 本次竞赛采用的理论和操作题库以《化工行业分析工题库》为依据。 (四)化学分析操作考核方案 本项目为个人项目,要求各参赛队一名选手在规定时间内独立完成。 1.考核内容 EDTA标准溶液的标定和给定样品溶液中Ni2+含量的测定。

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